Ad alta pressione Sapphire cellulare per la fase Equilibri misurazioni di CO

L'obiettivo generale di questa procedura è valutare il comportamento di fase di una miscela acqua-acetonitrile 50:50 in funzione della pressione di CO2. Questo viene ottenuto innanzitutto iniettando il campione di acqua-acetonitrile nella cella di zaffiro. Il secondo passaggio consiste nel pressurizzare con anidride carbonica.

Successivamente, si misura il volume di ciascuna delle fasi in funzione della pressione di CO2. L'ultimo passaggio consiste nella depressurizzazione. Alla fine, un cter viene utilizzato per la misurazione del volume rispetto ai metodi di campionamento.

Questo sistema visivo con cella in zaffiro consente di determinare la composizione di ciascuna fase sotto pressione senza perturbare il sistema e quindi l'equilibrio. Inoltre, questo apparato permette di osservare visivamente il comportamento del sistema. La cella in zaffiro è un apparato ad alta pressione che richiede un utilizzo sicuro.

Per i test di pressione periodici, riempire il lato operativo con acqua. Per avviare un ciclo di pressione, collegare la pompa a siringa ad alta pressione riempita d'acqua al collegamento di ingresso del campione e riempire completamente la cella, quindi chiudere la valvola di ingresso del campione. Successivamente, far funzionare la pompa a siringa in modo che alcune gocce d'acqua fuoriescano dal tubo ad alta pressione.

Successivamente, collegare il tubo al raccordo della cella in zaffiro situato nella parte inferiore della cella stessa. Riempire la cella inferiore con acqua per pressurizzarla e monitorare la pressione per rilevare eventuali cali di pressione. Aumentare gradualmente la pressione fino a 0,1 megapascal rispetto al valore impostato sulla valvola di sfiato, raccogliendo l'acqua rilasciata dalla valvola di sfiato in un contenitore di piccole dimensioni.

Ora, ridurre la pressione a quella atmosferica. Riempire la pompa per siringa ad alta pressione con acqua secondo la pressione richiesta dall'esperimento. Avviare la pompa per siringa ad alta pressione, in modo che fuoriescano alcune gocce di acqua.

Lasciare il tubo. Quindi collegare il tubo al raccordo della cella in zaffiro e aprire la valvola di ingresso del gas. Riempire la cella con acqua fino a quando il livello del pistone raggiunge un'altezza liquida misurabile con il cter.

Chiudere la valvola di ingresso del gas per pressurizzare il sistema. Quindi collegare una siringa ermetica al raccordo di ingresso del campione aperto ed evacuare la cella tirando indietro di 10 millilitri. Pesare la siringa prima dell'aggiunta del campione.

Quindi iniettare un volume di campione utilizzando una siringa ermetica collegata all'ingresso del campione. Successivamente, se necessario, chiudere la valvola e capovolgere la cella in zaffiro sull'albero rotante. A questo punto misurare la quantità di campione registrando la massa della siringa, accettando un piccolo errore associato al campione rimasto nei tubi e nei raccordi.

Successivamente, impostare il bagno d'aria alla temperatura desiderata per equilibrare il campione. Quindi effettuare una prima misurazione dell'altezza con il cter per verificare che sia stato raggiunto l'equilibrio del campione. Ripetere le misurazioni fino a quando non si osserva alcun cambiamento per almeno tre volte consecutive.

Effettuare uno studio preliminare in cui il sistema viene osservato per un periodo prolungato. Per assicurare che sia stato raggiunto l'equilibrio, preriscaldare la linea con anidride carbonica. Aggiungere anidride carbonica azionando prima la pompa a siringa ad alta pressione per espellere qualsiasi aria presente nella linea quando questa non è collegata alla valvola di ingresso.

Ora collegare il tubo alla valvola di ingresso del gas. Aprire la valvola di ingresso del gas verso la cella in zaffiro. Misurare la quantità di CO2 aggiunta al sistema registrando il volume della pompa a siringa ad alta pressione prima e dopo l'aggiunta di CO2.

Verificare che la portata della pompa per siringa ad alta pressione dell'acqua sia zero dopo il raggiungimento dell'equilibrio. Per assicurarsi che non vi siano perdite, portare la pressione al valore desiderato regolando il fluido di pressurizzazione. Successivamente, agitare la cella in zaffiro mediante la pompa per siringa ad alta pressione per garantire un rapido raggiungimento dell'equilibrio.

Una volta raggiunto l'equilibrio sotto pressione di CO2, si può osservare una chiara separazione in fasi, e l'altezza di ciascuna fase può essere misurata. Dopo la depressurizzazione, il campione ritorna a una singola fase; le misurazioni registrate mediante la tecnica della cella in zaffiro sono state analizzate utilizzando questi bilanci di materia per costruire diagrammi di fase turny. Questo diagramma turny è stato ottenuto mediante due tecniche distinte: un metodo sintetico che impiega il protocollo della cella in zaffiro e un metodo analitico in cui campioni di ciascuna fase sono stati analizzati separatamente.

È evidente che i dati ottenuti con i due metodi sono comparabili. Il diagramma di fase a lacrime può quindi essere utilizzato per calcolare sperimentalmente il comportamento di fase. La possibilità di osservare direttamente il comportamento di fase risulta particolarmente evidente in questo caso, confrontando il sistema solvente in assenza e in presenza di anidride carbonica.

Non dimenticare che lavorare con apparecchiature ad alta pressione può essere molto pericoloso, e misure come posizionare uno schermo anti-esplosione tra l'apparecchiatura e gli utenti devono essere sempre adottate.