Name: Un approccio di analisi inversa per la caratterizzazione dei Trasporti Chemical nelle vernici (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-08-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: Scopri la caratterizzazione del trasporto chimico nelle vernici mediante spettrometria di massa in alto vuoto. Questo metodo determina parametri di saturazione e diffusione per sviluppare materiali più sicuri e resistenti ai contaminanti.

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Gli autori ringraziano il Dr. Wes Gordon (ECBC) per il supporto nella progettazione dello strumento. Questo lavoro rappresenta i risultati cumulativi dei due programmi di ricerca finanziati da Eric Lowenstein e Michael Roberts (Defense Threat Reduction Agency) nell&#39;ambito del programma CA08MSB317. Le relazioni tecniche citate nel presente documento sono disponibili presso <a href="http://www.dtic.mil">http://www.dtic.mil</a> .

1. Substrati Condizione Paint per l&#39;ambiente desiderato <ol><li> Preset la camera ambientale per il substrato di condizionamento alla temperatura specificata e umidità relativa (20 ° C, 50%). Accertarsi che le condizioni del substrato sono costantemente mantenuti in quanto sia la temperatura e contenuto di acqua può influenzare in modo significativo i tassi di assorbimento nei materiali. </li><li> Cappotto spesso 0,32 centimetri, dischi in acciaio inox 5,08 centimetri raggio con una superficie di 20,25 centimetri 2 con uno strato di vernice (sistema poliuretanico alifatico MIL-DTL-53039, un solvente dispersibile (SD) rivestimento 6) con uno spessore totale ( primer e top coat) di circa 100 micron. Posizionare i supporti (con il numero desiderato di repliche) su vassoi in acciaio inox con la superficie di prova per essere esposti a un agente chimico rivolta verso l&#39;alto. </li><li> Coprire i substrati con piastre di Petri. Posizionare i vassoi contenenti i substrati di prova nella camera ambientale per almeno 60 kmn ma idealmente O / N, se possibile. </li></ol> 2 Contaminazione di precondizionato Substrati <ol><li> Don equipaggiamento protettivo personale, come camice da laboratorio, occhiali di sicurezza e guanti. </li><li> ATTENZIONE: Ottenere i contaminanti chimici di conservazione a freddo e lasciare contenitore primario flaconcino raggiunga la temperatura ambiente. I prodotti chimici utilizzati in questo protocollo sono Agente chimico standard analitica di materiali di riferimento (CASARM, 98,0% di purezza) di grado HD e CASARM (89,0% elevata purezza) di grado VX (sia fase liquida). Ottenere informazioni purezza da entrambe le analisi cromatografia risonanza o gas / spettroscopia di massa magnetica nucleare e mantenere in archivio. NOTA: ATTENZIONE: La manipolazione di agenti di guerra chimica deve essere eseguita solo da personale addestrato ad un impianto autorizzato utilizzando applicabili precauzioni di sicurezza, di sicurezza, e di fideiussione. </li><li> ATTENZIONE: Montare l&#39;attrezzo di consegna agente con un puntale e configurare lo strumento per offrire una goccia di agente (ad esempio, 1 ml). Togliere ilfiala contaminante, e posizionare il tappo sulla superficie della cappa, fili rivolta verso l&#39;alto. Sollevare la pipetta, e abbassare lentamente la punta nella soluzione contaminante. Caricare lo strumento consegna agente con l&#39;agente in conformità con le istruzioni del produttore. Posizionare delicatamente la pipetta caricato sulla superficie di lavoro cappa, e richiudere il flacone contaminante. </li><li> ATTENZIONE: contaminare i substrati di prova. <ol><li> Rimuovere i vassoi contenenti i substrati di prova dalla camera ambientale. </li><li> Rimuovere le piastre di Petri da substrati di prova, e situato sulla superficie della cappa. Fotografare digitalmente ogni substrato di prova per registrare l&#39;aspetto di ogni substrato prima contaminazione. </li><li> Sollevare la pipetta caricato e fornire una singola goccia (ad esempio, 1 ml) di agente sul primo substrato di prova. Coprire il materiale contaminato con una capsula di Petri in polistirolo per ridurre al minimo l&#39;evaporazione, mentre contaminare altri substrati. Ripetere l&#39;operazione per ciascun substrato; ricaricare la punta della pipetta (STep 2.3), se necessario. NOTA: Raccogliere i campioni di conferma pipetta prima e dopo la somministrazione di substrati per l&#39;analisi mediante cromatografia per confermare la consegna di massa contaminante. </li><li> Rimuovere le piastre di Petri da substrati di prova e impostare sulla superficie del cofano. Fotografare digitalmente ogni substrato di prova per registrare le interazioni iniziali contaminante-materiali. </li><li> Coprire i substrati di prova con le piastre di Petri. </li><li> Posizionare il vassoio di substrati nella camera ambientale. </li></ol></li></ol> Interazione 3.-materiale contaminante Periodo di invecchiamento <ol><li> Prima di invecchiamento dei campioni, sfiato in acciaio inox alto vuoto camera sperimentale per prepararlo per l&#39;uso nella sezione 4. </li><li> Lasciare i substrati contaminati all&#39;età nella camera ambientale per la durata specificata, che può essere variata in base alle dinamiche di interazione chimico-materiale-ambiente (per esempio, 60 min). </li><li> Rimuovere substrati dal environmcamera ental e posto sulla superficie di lavoro della cappa. Rimuovere le piastre di Petri da substrati di prova e fotografare in digitale ogni substrato per registrare le interazioni contaminanti-materiale post-invecchiamento. </li><li> Doppio contenere i campioni di prova (ad esempio, più contenitori ermetici) e trasferire alla cappa lavorare con camera ad alto vuoto. </li></ol> 4 Alto Vuoto Vapor Emission camera di misura La camera di alto vuoto è una piccola imbarcazione volume pompato da una pompa a trascinamento molecolare turbo e una pompa a membrana di supporto (Figura 2). Uno spettrometro di massa a quadrupolo è montato su una porta che si affaccia direttamente un supporto substrato a temperatura controllata e viene utilizzato per misurare l&#39;evoluzione di gas in tempo reale da substrati inquinati in condizioni di alto vuoto. Tutti i dettagli sulle specifiche camera a vuoto ed i materiali sono inclusi nel riferimento 4. <ol><li> Assicurarsi che la camera sia ben ventilata. </li><li> ATTENZIONE: Decomprimere i campioni preparati nella Sezione 3, e rimuovere piastra di Petri dai substrati di prova. Mettere substrato di una prova in ciascun titolare del substrato a temperatura controllata con pinzette in acciaio inox. </li><li> Sigillare la camera a vuoto e avviare la sequenza della pompa verso il basso. Eseguire questo passaggio in modo tale che la camera è sottovuoto al momento all&#39;età specificato (ad esempio, 60 minuti) in relazione quando il vaso è stato contaminato. </li><li> Iniziare la registrazione dei canali frammenti di massa selezionati in funzione del tempo (misura diretta del flusso di massa), identificato con massa specifica per i valori unitari di carica (m / z). Misurare specifiche specie di gas sfondo, oltre ai frammenti di massa primari da molecole di interesse (VX: m / z = 114; HD: m / z = 109) in tempo reale a &lt;0,25 Hz fino a quando la pressione parziale contaminante scende al di sotto dei limiti di rilevazione dello spettrometro di massa (10-8 Pa). </li><li> Raccogliere le curve di emissione dila durata dell&#39;emissione di contaminante dal substrato. </li><li> Interrompere la registrazione delle curve di emissione con lo spettrometro di massa una volta che il flusso di massa contaminante è diminuito alla linea di base pressione della camera. </li><li> Vent l&#39;alta camera a vuoto a pressione atmosferica. </li></ol> 5. post-trattamento valutazione per Total Contaminant rimanente <ol><li> Aprire lo strumento di alto vuoto camera di emissioni di vapore (HVVEC) e rimuovere il substrato dalla camera con una pinzetta in acciaio inox. </li><li> Posizionare il substrato in un vaso di vetro di estrazione e aggiungere 20 ml di solvente di estrazione per il vaso (ad esempio, alcool isopropilico: VX; cloroformio: HD). Tappare il vaso e agitare il vaso per tre volte. Lasciare il substrato nel solvente di estrazione per 60 min. </li><li> Agitare il barattolo per tre volte di nuovo e poi stappando il vaso. Utilizzo di un ambiente pulito, usa e getta, pipetta di vetro, trasferire circa 1 a 2 ml di solvente di estrazione in un flaconcino analitico per l&#39;analisi mediante gas o liquido7 cromatografia per misurare la massa contaminante trattenuto dai substrati. </li></ol> 6 Analisi dei dati e modellazione <ol><li> Convertire i dati di spettrometria di massa prima (pressione parziale derivato dalla corrente ionica misurata) di flusso di massa dal substrato. Utilizzare una combinazione della formula Hertz-Knudsen per convertire la pressione parziale del gas specie rilevate al flusso di vapore incidente sul rivelatore e comprendono un fattore di scala che rappresenta la zona contaminata sul substrato dall&#39;evento contaminazione originale. </li><li> Utilizzare metodi inversi (ad esempio, Levenberg-Marquardt) per determinare i valori costanti di concentrazione di saturazione e di diffusione (parametri chiave di trasporto di massa) per il trasporto di contaminanti attraverso il rivestimento di vernice. Confrontare il flusso di vapore determinata sperimentalmente per un flusso di vapore previsto (una soluzione analitica per la seconda legge di Fick con condizioni al contorno appropriate applicate (vedi equazione 4 da riferimento 4)). </li&gt; <li> Utilizzare i parametri di trasporto di massa per prevedere i profili di concentrazione per il sistema contaminante-materiale. </li></ol>

<ol><li>Willis, M. P., Mantooth, B. A., Lalain, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+Methodology+for+the+Estimation+of+Chemical+Warfare+Agent+Mass+Transport+Dynamics%2C+Part+II%3A+Absorption%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Novel Methodology for the Estimation of Chemical Warfare Agent Mass Transport Dynamics, Part II: Absorption.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 546-554 (2011).</li>
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<li>Vesely, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diffusion+of+Liquids+in+Polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+Mater.+Rev%22%5BJournal%5D)">Diffusion of Liquids in Polymers.</a> Int. Mater. Rev. 53, 299-315 (2008).</li>
<li>Goossens, E. L. J., van der Zanden, A. J. J., Wijen, H. L. M., van der Spoel, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Measurement+of+the+Diffusion+Coefficient+of+Water+in+Paints+and+Polymers+from+Their+Swelling+by+Using+an+Interferometric+Technique%5BTitle%5D)+AND+%22Prog.+Org.+Coat%22%5BJournal%5D)">The Measurement of the Diffusion Coefficient of Water in Paints and Polymers from Their Swelling by Using an Interferometric Technique.</a> Prog. Org. Coat. 48, 112-117 (2003).</li>
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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Parametri di trasporto di massa per HD e VX nella vernice sono stati determinati tramite l&#39;analisi inversa numerica dei dati sulle emissioni di vapore. Con parametri calcolati, è stato possibile quindi produrre mappe concentrazione gradiente tempo-dipendenti per la distribuzione dei contaminanti nel rivestimento di vernice. I risultati delle analisi inversa hanno dimostrato che la solubilità di HD nella vernice SD era superiore VX, ma la diffusività è stato di circa 5 volte inferiore. I risultati suggeriscono che la...

I meccanismi di trasporto di massa connessi con la contaminazione dei materiali da agenti di guerra chimica sono guidati da una varietà di processi convoluta tra cui le transizioni di stato fisico, le interazioni chimiche tra le specie mobili, e interfacce materiali. Per sviluppare tecnologie efficaci di decontaminazione, le procedure di decontaminazione, ottimizzate e modelli predittivi, è essenziale che il processo di contaminazione è ben compreso, compreso il trasporto di contaminanti nei materiali tramite l&#39;assorbimento e la successiva emissione di sostanze chimiche di nuovo nell&#39;ambiente. Di conseguenza, è imperativo che gli approcci siano sviluppati in grado di valutare i profili di concentrazione del sottosuolo per le coppie di contaminanti-materiale in funzione delle condizioni ambientali. Un continuum di scala, il modello basato sulla fisica è stato sviluppato per prevedere la distribuzione di concentrazione di agente assorbita in un substrato contaminato. Parametri di trasporto di massa Sperimentalmente derivati ​​consentono la previsione di tegli emissione del vapore contaminato dal materiale post decontaminazione. La capacità di prevedere la distribuzione di concentrazione in un materiale in grado di facilitare la valutazione dei rischi potenziali di vapore e, a sua volta, consentire diagnosi accurate di pericoli tossicologici 1. Questo approccio consente una stima di coppia parametri di trasporto di massa specifici contaminanti-materiale, come la diffusività e la saturazione di concentrazione che a sua volta permesso di modellazione per altri scenari e condizioni. In questo studio, abbiamo trattato la contaminazione fase liquida, di rivestimenti di vernice poliuretanica disperso solvente con agenti di guerra chimica bis (2-cloroetile) solfuro (senape distillata, agente blister HD) e O etilico S - [2 (diisopropylamino) etil] methylphosphonothioate (VX), un agente nervino organofosfati. La metodologia sviluppata caratterizza i profili di desorbimento di gas da materiali contaminati, tra cui agenti di guerra chimica come HD e VX, senza chemolte delle restrizioni che ostacolano altri approcci 2,3. Risolte nel tempo misure di spettrometria di massa di evoluzione contaminante a partire da substrati contaminati consentono un modello di trasporto diffusivo con analisi inversa per calcolare i parametri di trasporto di massa per il contaminante nel materiale, ivi compreso il profilo di concentrazione assorbita per il contaminante a partire dall&#39;evento permeazione originale. Con la creazione di una capacità predittiva per delineare i profili di concentrazione dei contaminanti nei materiali in funzione delle condizioni ambientali viene la capacità di valutare i rischi tossicologici e, infine, sviluppare percorsi per la decontaminazione efficace. In questo lavoro, i dettagli associati con la preparazione del campione sono presentati, compreso il lavoro con agenti contaminanti guerra chimica, nonché la raccolta di dati sperimentali da materiali contaminati e la successiva modellazione 4. Prove sperimentali sono state condotte come discribed nel contaminante chimico e la fonte decontaminante documento 5 e sarà discusso nella prossima sezione. Un diagramma di flusso per la procedura di preparazione del campione e analisi in incluso in Figura 1.

<table><tbody><tr><td>Vassoio in acciaio inossidabile</td><td>McMaster Carr</td><td>4189T1</td><td>13-5/8" L x 9-3/4" W, http://www.mcmaster.com/#stainless-steel-trays/=p8dcgp</td></tr><tr>sistema <td></td><td></td> di<td>rivestimento poliuretanico alifatico dispersibile con solvente MIL-DTL-53039</td><td>Substrati forniti da fonte interna</td></tr><tr><td>Camera</td><td></td><td></td> ambientale <td>Design personalizzato. Tutti i dettagli sulle specifiche della camera a vuoto e sui materiali sono inclusi nel riferimento 4.</td></tr><tr><td>bis(2-cloroetil) solfuro</td><td>CASARM</td><td></td><td>TOSSICO</td></tr><<tr><td>em>O-etile S-[2-(diisopropilammino)etil] metilfosfonotioato</td><td>CASARM</td><td></td><td>TOSSICO</td></tr><tr><td>Pipettatore</td><td>Fisher Scientific</td><td>22260201</td><td>Gamma di 1,0 &; l a 10 ml</td></tr><tr><td>Puntali per pipettatore</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-683-709</td><td>0,1 ml di volume</td></tr> Camera <tr><td>sperimentale</td><td></td><td></td> ad alto vuoto in acciaio inossidabile <td>Design personalizzato</td></tr><tr><td>Spettrometro di massa a quadrupolo</td><td>ExTorr</td><td>RGA300</td><td></td></tr><tr><td>Pinzette in acciaio inossidabile</td><td>McMaster Carr</td><td>5516A15</td><td>Qualsiasi pinzetta in acciaio inossidabile è appropriata.</td></tr><tr><td>Barattolo di estrazione in vetro</td><td>Scientific Specialties</td><td>170808</td><td>Jar si adatta a un substrato di ~5 cm di diametro. Diversi barattoli di vetro con coperchi rivestiti in teflon sono adatti per substrati di diverse dimensioni.</td></tr><tr><td>Il cloroformio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650498</td><td>NOCIVO. Il solvente di estrazione per la MH può cambiare a seconda del metodo analitico.</td></tr><tr><td>L'isopropanolo</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650447</td><td>DANNOSO. Il solvente di estrazione per VX può cambiare a seconda del metodo analitico.</td></tr><tr><td>Pipetta Pasteur</td><td>VWR</td><td>14673-010</td><td>misura = 5 3/4"</td></tr></tbody></table>

un approccio di analisi inversa per la caratterizzazione dei trasporti chemical nelle vernici

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

La possibilità di caratterizzare direttamente il trasporto chimica e le interazioni che si verificano all&#39;interno di un materiale (ad esempio, la dinamica del sottosuolo) è una componente vitale nella comprensione trasporto di massa dei contaminanti e la capacità di decontaminare i materiali. Se un materiale è contaminato, nel corso del tempo, il trasporto di prodotti chimici altamente tossici (come ad esempio le specie di agenti di guerra chimica) fuori il materiale può provocare l&#39;esposizione a vapori o trasferire alla pelle, che può provocare l&#39;esposizione percutanea a personale che interagiscono con il materiale. A causa della elevata tossicità di agenti di guerra chimica, il rilascio di quantità chimici tracce è di notevole preoccupazione. Mappatura sottosuolo distribuzione di concentrazione e di trasporto caratteristiche degli agenti assorbite permette pericoli di esposizione da valutare nelle condizioni testate. Inoltre, questi strumenti possono essere utilizzati per caratterizzare le dinamiche di reazione del sottosuolo per la progettazione definitiva decontaminanti miglioramento o procedure di decontaminazione. To raggiungere questo obiettivo, una massa di analisi approccio di modellazione del trasporto inverso è stato sviluppato che utilizza risolta in tempo misure di spettroscopia di massa di emissioni di vapore da pitture contaminate come parametro di input per il calcolo dei profili di concentrazione sottosuolo. Ulteriori dettagli sono forniti in preparazione del campione, tra cui contaminanti e la movimentazione dei materiali, l&#39;applicazione della spettrometria di massa per la misurazione del vapore emesso contaminante, e la realizzazione di analisi inversa utilizzando un modello di diffusione basato sulla fisica per determinare le proprietà di trasporto di agenti di guerra chimica vivi compresi distillata senape (HD) e l&#39;agente nervino VX.

Il pannello superiore della Figura 3 mostra esempi di flusso di massa calcolata di VX e HD da substrati SD-dipinta basati sulla spettrometria di massa risolta in tempo per le principali frammenti di massa di VX e HD (mass-a-carica rapporto, m / z = 114 e 109, rispettivamente). Uno spettrometro di massa a quadrupolo ha tre componenti principali: uno ionizzatore, un analizzatore di massa o di filtro, e un rivelatore di carica. Specie di gas sono ionizzati tramite ionizzazione ad impatto ...

In questo lavoro, una procedura per quantificare i parametri di trasporto di massa di sostanze chimiche in vari materiali è presentato. Questo processo prevede l&#39;impiego di un modello di diffusione basato inversa analisi al vapore profili di emissione registrati dal tempo reale, spettrometria di massa in alto vuoto.

Un approccio di analisi inversa per la caratterizzazione dei Trasporti Chemical nelle vernici

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

L'obiettivo generale del seguente esperimento è quello di caratterizzare le dinamiche e i meccanismi di trasporto di una sostanza chimica dentro e fuori da un sottile rivestimento di vernice. Ciò si ottiene applicando il contaminante di interesse al substrato di prova, che consente l'interazione del contaminante con la superficie verniciata. In una seconda fase, il substrato contaminato viene posto all'interno della camera sperimentale ad alto vuoto, che caratterizza il profilo di desorbimento del gas del substrato contaminato utilizzando uno spettrometro di massa.I risultati consentono di determinare i valori costanti di saturazione, concentrazione e diffusione per il trasporto del contaminante attraverso la vernice sulla base dell'analisi del flusso di massa misurato del contaminante dal substrato. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande sulla caratterizzazione dei materiali, come determinare le proprietà che guidano la penetrazione di sostanze chimiche dannose dannose. La comprensione di queste proprietà consente lo sviluppo di materiali chimicamente induriti che hanno il potenziale per ridurre il carico di decontaminazione e minimizzare i rischi per la salute delle per

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Questo metodo per la pirolisi in due fasi online accoppiato alla gascromatografia con rilevamento spettrometrico di massa e protocollo di valutazione dei dati può essere utilizzato per l'analisi multicomponente degli inchiostri per tatuaggi e la discriminazione dei prodotti contraffatti.

Un metodo di cromatografia a gas pirolisi a due fasi con rilevamento spettrometrico di massa per l'identificazione di ingredienti di inchiostro del tatuaggio e prodotti contraffatti

Questo protocollo determina l'assorbimento dell'equilibrio, la profondità di penetrazione e il tasso di diffusione non di equilibrio per i portatori di peptidi cationici nella cartilagine. La caratterizzazione delle proprietà di trasporto è fondamentale per garantire una risposta biologica efficace. Questi metodi possono essere applicati per la progettazione di un vettore di droga carica in modo ottimale per indirizzare i tessuti caricati negativamente.

Caratterizzazione delle proprietà di trasporto intra-cartilagine dei portatori di peptidi cationici

Gli ipercubi di Imaging a riflettanza iperspettrale includono informazioni notevoli in una grande quantità di dati. Pertanto, la richiesta di protocolli automatizzati per gestire e studiare i set di dati è ampiamente giustificata. La combinazione di Spectral Angle Mapper, manipolazione dei dati e un metodo di analisi regolabile dall'utente costituisce una svolta fondamentale per esplorare i risultati sperimentali.

Applicare l'imaging della riflettanza iperspettrale per indagare le tavolozze e le tecniche dei pittori

Scopri la caratterizzazione del trasporto chimico nelle vernici mediante spettrometria di massa in alto vuoto. Questo metodo determina parametri di saturazione e diffusione per sviluppare materiali più sicuri e resistenti ai contaminanti.

Un approccio di analisi inversa per la caratterizzazione dei Trasporti Chemical nelle vernici

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