Ad alta sensibilità la Risonanza Magnetica Nucleare a Giga-Pascal Pressioni: Un nuovo strumento per Probing proprietà elettroniche e chimiche della Materia Condensata in condizioni estreme

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di eseguire esperimenti di risonanza magnetica nucleare ad alta risoluzione in celle ad incudine ad alta pressione. Ciò si ottiene preparando prima una micro bobina a radiofrequenza di diverse spire da un filo di rame da 18 micrometri. Il secondo passo consiste nel posizionare la micro bobina direttamente al centro della cavità del campione ad alta pressione e collegarla al filo caldo e creare una messa a terra elettrica.

Successivamente, la cella dell'incudine viene riempita con i sensori di pressione del rubino campione e il mezzo di trasmissione della pressione. Il passaggio finale consiste nel pressurizzare la cella dell'incudine serrando quattro viti alan. In definitiva, la cella dell'incudine può essere montata su una sonda standard di risonanza magnetica nucleare o NMR, consentendo la sintonizzazione della frequenza e l'adattamento dell'impedenza.

Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti come le bobine di orso divise o le risonanze a loop singolo con le celle a pressione è che nel nostro approccio, il fattore di riempimento della nostra bobina di rilevamento può essere notevolmente aumentato, consentendo un'elevata sensibilità e l'alloggiamento delle celle r e n. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della metafisica condensata, in particolare la fisica dello stato solido ed esempi come la superconduttività ad alta temperatura. Innanzitutto, fissare il pistone e la piastra XY negli strumenti di montaggio e inserire gli anils del tipo bombetta nell'area di seduta.

Dopo esserti assicurato che ogni incudine si trovi saldamente nelle piastre di supporto, incolla entrambe le incudini alle loro sedi utilizzando resina epossidica polimerizza per due ore a 65 gradi Celsius in un forno o in un allineamento dell'incudine sufficiente. Utilizzare le viti di fermo M1 per allineare le piastre di supporto e monitorare il parallelismo di entrambe le incudini. Quindi, praticare fori di un millimetro in un chip di rame e berillio Anil.

Per i perni guida in ottone, inserire nei fori tre pezzi lunghi cinque millimetri di filo di rame non isolato di un diametro millimetrico che fungano da perni guida per la guarnizione in rame berillio. Verificare la corretta messa a terra tra i perni di guida e il corpo della cella. Se non si osserva una resistenza CC di circa 0,1 ohm con una piccola quantità di argento conduttivo per migliorare la resistenza, in seguito a ciò, posizionare il chip di rame e berillio sopra l'incudine di inumidire e chiudere la cella.

Utilizzando una pressa idraulica, pressurizzare la guarnizione a circa un ottavo del diametro del rottame di vetro. Per massimizzare la stabilità di lavoro, monitorare lo spessore effettivo dell'impronta utilizzando un calibro micrometrico. Quindi praticare un foro del diametro appropriato al centro della rientranza.

Intagliare due canali nella guarnizione pre-indentata, approfondire per accogliere il filo di rame da 18 micrometri della micro bobina. Quindi indurire la guarnizione preparata a 617 Kelvin per due o tre ore in un forno. A questo punto, lanciare un pezzo di filo di rame da un millimetro attraverso il passaggio del pistone.

Fissare il filo di rame con resina epossidica e polimerizzarlo come descritto in precedenza. Dopo aver scelto un tutto che ha il diametro desiderato per la micro bobina, fissarlo tra una coppia di ganasce girevoli. Quindi incollare un'estremità del filo di rame da 18 micrometri sulle ganasce del mandrino tenendo l'altra estremità e ruotare la ganascia del mandrino in modo che il filo sia avvolto sull'olio.

Quando la micro bobina è della geometria desiderata, fissare l'altra estremità del filo sulla colla. Utilizzare vernice diluita per fissare la bobina applicandone una piccola quantità sopra gli avvolgimenti. Quindi rimuovere con cura la bobina dall'olio utilizzando del nastro di teflon.

Successivamente, stendere un po' di resina epossidica nei canali della guarnizione. Posizionare la microbobina all'interno della camera del campione e fissare i cavi nei canali. Dopo l'indurimento, la resina epossidica ha venduto un cavo della microbobina al filo caldo e l'altro a un perno di guida.

Aggiungi un po' di pasta conduttiva d'argento sopra ogni giunzione, lasciandola indurire per alcuni minuti. Una volta indurita la pasta conduttiva d'argento, sigillare entrambe le giunzioni con una piccola quantità di resina epossidica. Dopo aver indurito la resina epossidica, controllare la resistenza CC della bobina.

Dopo ogni passaggio, posizionare il campione nella micro bobina, aggiungere la polvere di rubino finemente macinata al campione per la calibrazione della pressione. Infine, inondare la camera del campione con olio di paraffina per garantire condizioni quasi idrostatiche fino a nove giga pascal. Quindi chiudere accuratamente la cella.

Successivamente, serrare leggermente le viti a testa svasata M tre a brugola per la pressurizzazione. Fissare la cella in una morsa, quindi serrare le due viti opposte. A coppie, posizionare la cella pressurizzata in un apposito portacella.

Regolare la posizione della cella in modo che il raggio laser raggiunga la camera del campione. Quindi, utilizzare la tabella di regolazione fine per focalizzare la polvere di rubino nel raggio laser. Monitora lo spettro di fotoluminescenza del rubino utilizzando il software spettrometrico corrispondente.

Estrarre la pressione effettiva nella cavità del campione dallo spostamento spettrale osservato delle linee R uno e R due. Dopo aver bilanciato la cella pressurizzata in corrente alternata per almeno 12 ore, montarla su una tipica sonda NMR. Venduto il filo caldo alla sonda.

Quindi verificare il corretto contatto elettrico tra la cella e la sonda. Successivamente, eseguire esperimenti NMR standard. Qui è mostrato il 27 NMR Spectra in alluminio che ha acquisito fino a 10,1 giga di pressione Pascal.

Le larghezze totali di calce osservate sono aumentate da circa 77 parti per milione, fino a 145 parti per milione. A questa pressione registrata decadimento dell'induzione libera a campi magnetici di 11,74 Tesla 17,6 Tesla, e la differenza tra i due è mostrata qui, gli echi di spin ottenuti a pressione elevata per diversi tempi di separazione degli impulsi sono mostrati qui. L'ossigeno 17 osservato in uno spettro di massa del superconduttore ad alta temperatura, l'ossido di rame ittrio bario, 1 2 4 8 a 6,3 giga Pascal e 110 Kelvin ha una larghezza di linea osservata di circa 1.500 parti per milione di bordo.

Segnali distinti di ossigeno potrebbero essere identificati anche a pressioni più elevate e a temperature comprese tra 105 e 110 Kelvin. Qui sono visualizzati gli spettri NMR tipici del gallio a temperatura ambiente e a una pressione di 1,8 giga pascal. Qui viene mostrato un risultato tipico di un esperimento di mutazione con lunghezza dell'impulso variabile.

Qui viene visualizzata la dipendenza delle intensità del segnale osservate ottenute in un esperimento di recupero della semiinversione PII o dell'aumento dei tempi di separazione degli impulsi. Una volta padroneggiata, l'auto-preparazione può essere eseguita entro 12 ore se eseguita correttamente. Bene, con una procedura del genere, è importante sapere che devi avere a disposizione un buon studente laureato pratico.