Name: Preparazione e attrito Forza Microscopia Misure di Immiscibile, Opposing Pennelli Polymer (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-12-24T14:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 57 s
Description: Scopri come preparare sistemi di spazzole polimeriche immiscibili e misurare l'attrito con microscopia a forza di attrito. Questo metodo riduce l'attrito del 99% rispetto ai sistemi miscibili tradizionali.

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Ringraziamo M. Hempenius e E. Benetti per le discussioni fruttuose, Y. Yu un attento controllo della ricetta, M. Vlot per la progettazione immagine di figura 1, C. Padberg e K. Smit per il supporto tecnico. EK riconosce l&#39;Organizzazione olandese per la ricerca scientifica (NWO, TOP di Grant 700.56.322, Macromolecole nanotecnologia con Stimolo Polymers Responsive) per il sostegno finanziario. SdB è stato sostenuto dalla Fondazione per la ricerca fondamentale sulla Materia (FOM), che è finanziato dalla Organizzazione olandese per la ricerca scientifica (NWO).

NOTA: Figura 2 illustra la procedura di preparazione del campione. Spazzole polimeriche sono stati innestati tra silicio (Si) substrati (path (a)), da substrati oro rivestite (100 nm oro evaporato su Si wafer avente a 10 nm strato di Cr adesione path (b)), e dalle sonde AFM colloidali oro (6 micron di diametro, percorso (c)) di superficie avviato atomo di trasferimento polimerizzazione radicale (SI-ATRP) 24. Le misurazioni AFM state effettuate su un multimode AFM con la testa a basso rumore, verticale impegnano scanner e una cella liquido. Preparazione 1. Campione <ol><li> Preparazione del supporto <ol><li> Iniziatore deposizione su superfici di silicio. <ol><li> Pulire i substrati di silicio con il cloroformio, poi la soluzione piranha, poi sciacquare con acqua purificata, etanolo e cloroformio. </li><li> Posizionare i supporti asciutti in un essiccatore intorno a un flacone contenente 50 ml (3-amminopropil) trietossisilano. </li><li> Evacuare l&#39;arguzia essiccatoreha Pompa rotativa per 15 minuti e chiuderlo in seguito. Lasciare che la deposizione di vapore di procedere O / N. </li><li> Preparare una soluzione di 40 ml di toluene (degassificata) e 40 microlitri trietilammina in una beuta. </li><li> Posizionare i substrati nel pallone e aggiungere goccia a goccia 40 ml 2-bromo-2-metilpropionil. Mantenere i substrati nella soluzione, per evitare la deposizione di cristalli di sale formate in soluzione. </li><li> Mescolare la soluzione per 4 ore. </li><li> Risciacquare le substrati con toluene ed etanolo. Successivamente, posizionare i substrati nelle fiale di polimerizzazione. </li></ol></li><li> Iniziatore deposizione su superfici d&#39;oro <ol><li> Preparare una soluzione monostrato: sciogliere l&#39;acido 2-bromo-2-metil-propionico 11- [11- (2-bromo-2-metil-propionilossi) -undecyldisulfanyl] -undecyl estere in 20 ml di cloroformio degasato (0,2 mM). </li><li> Trasferimento ca. 1,5 ml di soluzione monostrato in una piccola fiala precedentemente lavata con Argon. </li><li> Pulire i substrati d&#39;oro rivestite con cloroformio esoluzione piranha. Successivamente risciacquare con acqua purificata, etanolo e cloroformio. </li><li> Immergere i substrati puliti nel monostrato-soluzione e chiudere il pallone. Conservare O / N in un luogo buio. </li><li> Pulire le sonde oro colloidale con etanolo e cloroformio immergendoli nei solventi. </li><li> Immergere le sonde colloidali nel flaconcino contenente la soluzione monostrato. Chiudere saldamente e conservarlo in un luogo scuro O / N. </li><li> Rimuovere i substrati dalla soluzione, lavare con cloroformio e etanolo. Successivamente, trasferire i substrati rivestiti iniziatore nel pallone polimerizzazione. </li><li> Rimuovere le sonde colloidali dalla soluzione monostrato, lavare con cloroformio e etanolo. Avanti, trasferire ogni sonda separatamente nel flaconcino di polimerizzazione. </li></ol></li></ol></li><li> Polimerizzazione <ol><li> SI-ATRP di PMMA <ol><li> Eliminare il pallone e fiale, contenente i substrati iniziatore coperte (sia Si e oro) e le sonde colloidali con Argon per 30 min. </li><li> Sciogliere 10 g di metilmetacrilato (MMA) nel mezzo ATRP (10 ml di metanolo miscela / acqua con rapporto 5: 1) e degassare la soluzione per 2 ore. </li><li> Aggiungere 145 mg e 320 mg CuBr 2,2-bipiridina in un pallone munito di ancoretta magnetica, e deoxygenize da 3 cicli di recupero informazioni vuoto-Ar. </li><li> Trasferire la soluzione monomero degasata nel pallone (contenente il rame) e mescolare per altri 15 minuti fino a quando si osserva una chiara soluzione marrone. </li><li> Attaccare un ago per una siringa 2 ml e lavare l&#39;ago e la siringa con argon 2-3 volte. </li><li> Prelevare polimerizzazione in soluzione 1 ml con la siringa e iniettare il contenuto nel piccolo flaconcino di reazione, contenente la sonda colloide. </li><li> Prelevare la soluzione rimanente con la siringa e iniettare il contenuto nel flacone di reazione, contenente le superfici piane. Aggiungere la soluzione sufficiente per sommergere completamente ogni campione. </li><li> Effettuare la polimerizzazione per 40 ore a temperatura ambiente. </li><li> Respostare i campioni dalla soluzione di polimerizzazione e lavare con etanolo e cloroformio in più cicli. La colorazione del campione indica la presenza del pennello. </li><li> Infine, asciugare i substrati in corrente di azoto. </li><li> Tenere superfici piane in una scatola di azoto. Conservare pennello polimero modificato sonde in toluene. </li></ol></li><li> SI-ATRP di PNIPAM 10 <ol><li> Eliminare la beuta e fiale, contenenti i substrati iniziatore coperte (sia Si e oro) e le sonde colloide con argon per 30 min. </li><li> Sciogliere 5,6 g -isopropylacrylamide N e 320 microlitri PMDETA nel medio ATRP (1,6 ml di acqua e 18 ml di metanolo) e degassare la soluzione per 2 ore. </li><li> Aggiungere 76 mg CuBr in un pallone munito di un agitatore magnetico, e deoxygenize da 3 cicli di recupero informazioni di vuoto-Ar. </li><li> Trasferire la soluzione degasata monomero nel pallone che contiene rame. Mescolare per altri 15 minuti fino a quando si osserva una soluzione verde chiaro. </li&gt; <li> Attaccare un ago per una siringa 2 ml e lavare l&#39;ago e la siringa con argon 2-3 volte. </li><li> Prelevare polimerizzazione in soluzione 1 ml con la siringa e iniettare il contenuto nel piccolo flaconcino di reazione, contenente la sonda colloide. Ripetere l&#39;operazione per tutte le sonde. </li><li> Prelevare la soluzione rimanente con la siringa e iniettare il contenuto nel pallone di reazione, contenente le superfici piane. Aggiungere la soluzione sufficiente per sommergere completamente ogni campione. </li><li> Effettuare la polimerizzazione per 2 ore a temperatura ambiente. </li><li> Rimuovere i campioni dalla soluzione di polimerizzazione e lavare con etanolo e acqua attraverso cicli multipli. Il colore apparente del campione indica la presenza del pennello. </li><li> Immergere il campione in soluzione 0,1 M EDTA e tenerlo nella soluzione O / N per rimuovere tutto il rame. Lavare con acqua purificata ed etanolo. </li><li> Tenere le superfici piane in una scatola di azoto. Conservare il pennello PNIPAM sonde modificati in acqua purificata. </li></ol></li></ol></li><li> Caratterizzazione Brush, Fourier Transform Infrared (Figura 3) NOTA: L&#39;uso di pascolo-angle modalità FTIR per i pennelli di polimero su substrato di oro e trasmissione modalità FTIR per i pennelli di polimero su substrato di Si. Asciugare con cura tutti i campioni. Qualsiasi contaminazione dell&#39;acqua e del solvente possono causare gravi danni del rivelatore. <ol><li> Avviare l&#39;apparecchio secondo il manuale fornito dal produttore. </li><li> Impostare i seguenti parametri per la misurazione del campione: compreso tra 900 e 3.700 centimetri -1 con una risoluzione di 4 cm -1 e media di 32 scansioni di ogni misurazione. </li><li> Pulire un substrato vuoto secondo il protocollo utilizzato per la preparazione del campione, asciugare attentamente e posizionarlo nella camera di misura. </li><li> Applicare il vuoto per 4 ore. Avanti, registrare una scansione in background. </li><li> Rimuovere il campione in bianco e posizionare la spazzola polimerica campione rivestito a secco nella camera del campione. </li><li> Applicare il vuoto nel sample da camera e registrare un campione di scansione ogni 30 minuti per 5 ore. </li><li> Identificare tutti i picchi negli spettri di confermare composizione chimica della spazzola polimerica. (Analizzare le scansioni con una linea di base retta solo.) </li></ol></li></ol> 2. AFM misura <ol><li> Scratch il supporto rivestito spazzola PMMA accuratamente con un ago, lavare con un buon solvente per rimuovere l&#39;eccesso di polimero e asciugarlo. </li><li> Montare i campioni nello strumento AFM e montare la sonda nella cella liquido. </li><li> Allineare il laser sull&#39;estremità del cantilever. </li><li> Con l&#39;uso della fotocamera, allineare la punta sopra un graffio. </li><li> Prima di avvicinarsi e di inserire la punta, impostare il formato di scansione 0 nm. Successivamente, coinvolgere la punta alla superficie. </li><li> Vai a &#39;modo di rampa&#39; e determinare la sensibilità deflessione tramite curve forza distanza. Calibrare la costante della molla normale utilizzando la &#39;melodia termico&#39; come implementata nel software e molla di torsione costante of cantilever utilizzando il metodo di Wagner et al. 25 <ol><li> Cattura il rumore termico torsionale del cantilever in aria per 2 sec usando l&#39;acquisizione dati ad alta velocità nel software (6,25 MHz). </li><li> Convertire il rumore termico nella densità spettrale di potenza (V 2 / Hz) utilizzando la trasformata di Fourier. </li><li> Determinare la risonanza fondamentale e il fattore di qualità del cantilever in aria utilizzando il picco di risonanza nella densità spettrale di potenza e l&#39;equazione per un oscillatore armonico semplice incluso il rumore basale (eq. 2 Rif. 25). </li><li> Calcolare la costante della molla di torsione utilizzando le dimensioni inplane del cantilever (lunghezza e larghezza), la densità e viscosità del mezzo circostante (aria) e il fattore di qualità e la frequenza di risonanza determinati nella fase 2.6.3 utilizzando il metodo di Sader 26. NOTA: Abbiamo usato lo strumento fornito sul sito di Giovanni Sader: www.ampc.ms.unimelb.edu.au/afm/calibration.html. </li><li> Calculate il torsionale sensibilità angolo di deflessione del cantilever con eq. 6 e 7 della Ref. 25. </li><li> Convertire la costante della molla di torsione e flessione sensibilità nella costante della molla e la deformazione laterale sensibilità utilizzando la dimensione del colloide, lo spessore della mensola e eq. 8 di Ref. 25. NOTA: il segnale rilevatore può essere convertita in una forza via: forza [N] = molla laterale costante [N / m] * sensibilità deviazione laterale [m / V] * segnale del rivelatore [V]. </li></ol></li><li> Misurare l&#39;altezza della spazzola del pennello asciutto per l&#39;imaging del pennello ad un graffio al più basso possibile setpoint deviazione. Determinare l&#39;altezza della spazzola dalle linee-scansioni dell&#39;immagine catturata. </li><li> Solvato la spazzola in acetofenone applicando delicatamente la superficie con una siringa. NOTA: Il colore dei cambiamenti del campione come il solvente evapora. Questo permette a seguito del processo di essiccazione. </li><li> Montare il campione al AFM. Allineare il segnale laser verticale-1.0 V. Impostare il setpoint deflessione di 0 V e coinvolgere il cantilever e la superficie. NOTA: Dopo aver portato il cantilever in contatto con la superficie, l&#39;acetofenone sposta nella spazzola sul colloide creare un ponte capillare tra la punta e la superficie. </li><li> Impostare il formato di scansione di 40 micron, disattivare gli assi di scansione lenti e impostare un&#39;immagine formato a 1: 4. Registrare l&#39;altezza ei canali di immagine attrito (sia traccia e ritraccia). </li><li> Quando le immagini vengono catturate ritirare il cantilever. </li><li> Applicare una goccia di acqua sulla superficie pennello coperto PNIPAM, per solvatare il pennello PNIPAM. </li><li> Sollevare la testa e sostituire rapidamente la superficie PMMA dalla superficie PNIPAM solvato per creare il sistema non miscibile. Essere rapido quando si scambiano le superfici, per evitare l&#39;evaporazione del acetofenone dalla spazzola PMMA sulla sonda colloidale. </li><li> Inserire la punta e la superficie, e registrare le immagini con gli stessi parametri come in precedenza. </li></ol>

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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

I risultati presentati mostrano che l&#39;attrito, per sistemi immiscibili di spazzole solvatate singolarmente, è fortemente ridotta rispetto ai sistemi tradizionali di miscibili due delle stesse spazzole solvatate. L&#39;assorbanza preferito dei diversi solventi nei due spazzole impedisce le spazzole da interdigitate e di conseguenza una grande fonte di usura e dissipazione spazzola polimerica attrito viene eliminata. Il metodo proposto è dunque fondamentalmente diverso scivolamento idrofilo secco sulle spazzole idrofobiche, dove l&#39;attrito sarà determinata dalle interazioni specifiche spazzola 27. In realtà, su taglio PMMA su PNIPAM (crollato altezza 166 nm), senza solventi, abbiamo scoperto che l&#39;attrito era superiore del 50% rispetto ad asciugare PMMA in PMMA (crollato altezza 236 m). Come già sottolineato in breve nelle note della sezione &#39;protocollo&#39;, ci sono un paio di punti cruciali che devono essere tenuti in considerazione durante l&#39;esecuzionequeste particolari esperimenti: in primo luogo, acetofenone è una migliore solvente per PNIPAM dell&#39;acqua. Pertanto, occorre prestare attenzione che acetofenone non entra il pennello PNIPAM bagnando il pennello PNIPAM con abbondante acqua. Poiché acetofenone e acqua non si mescolano, il acetofenone ora non entrare nel pennello PNIPAM. Ecco perché non abbiamo immergiamo il nostro sistema completamente in acetofenone, ma invece creato un capillare acetofenone per il sistema miscibile. Un altro motivo per l&#39;immersione incompleta è che i risultati immersione completa in idrodinamica troppo forti, in modo tale che abbiamo misurato solo la resistenza Stokes sul colloide e cantilever. In secondo luogo, in esperimenti AFM costanti molla di torsione e normali sono accoppiati. Cantilever con costante elastica bassa normale avranno anche una costante della molla di torsione relativamente basso e viceversa. Questo limita il coefficiente di attrito minimo misurabile a&gt; 10 -3. Pertanto, al fine di misurare la riduzione dell&#39;attrito piena, l&#39;attrito per le misSistema cible deve essere elevato. Questo è ottenuto utilizzando spazzole lunghe ad alta densità e una velocità relativamente elevata di taglio tipicamente 100 m / sec. Inoltre, il capillare tra le spazzole aumenta anche le forze di attrito. Abbiamo misurato il coefficiente di attrito più basso, per un sistema immiscibile 22, di μ = 0.003 sotto uno stress normale stimato di 200 kPa. Utilizzando le stesse condizioni sperimentali, abbiamo trovato che μ = 0,15 per il sistema miscibile. Si noti che gli esperimenti sono stati eseguiti in un ambiente di laboratorio controllato e che le superfici utilizzate nell&#39;industria non sono ideali come usato negli esperimenti presentati. La maggior parte delle superfici hanno una distribuzione non uniforme rugosità 28 e quindi molte asperità di diverse forme e dimensioni. Durante la collisione di due asperità pennello-cuscinetto, l&#39;attrito è composto da diversi canali di dissipazione 29. Accanto a stato stazionario meccanismi di dissipazione, come interdigitalizione e flusso di solvente, ci saranno effetti isteretici a forma 30 a causa del tempo di rilassamento lento dei polimeri e solventi. Inoltre, i capillari sono formate e rotti. Nei sistemi spazzole miscibile tradizionalmente utilizzati, interdigitation transitoria 31 amplifica isteresi forma- e capillare. Con il sistema immiscibile qui presentato, interdigitation transitoria viene eliminato anche. Inoltre, capillare isteresi può essere aggirato mediante l&#39;applicazione di due solventi immiscibili. Pertanto, anche per il superfici ruvide più comune, l&#39;attrito e l&#39;usura sarà ridotto utilizzando sistemi di spazzole immiscibile 22. La principale fonte di attrito che rimane è spazzola deformazione. Ancoraggio polimeri polyzwitterionic, che sono noti per la loro intrinseca basso attrito 32, su una delle superfici può minimizzare quest&#39;ultimo. In tali sistemi la pressione osmotica del solvente è elevata risultante in poca deformazione spazzola sotto alti carichi normali. Ilmetodo presentato dei sistemi di spazzole immiscibili può essere applicato in qualsiasi sistema in cui basso attrito è desiderabile. Le funzioni metodo ben sotto pressioni elevate. Tuttavia, occorre prestare attenzione che la temperatura è mantenuta intorno RT. Le temperature elevate danneggiano i polimeri, che causerà liquido flusso di contatto e conseguentemente elevato attrito. Esempi di potenziali applicazioni sono: siringhe, sistemi a pistoni, cuscinetti dell&#39;asse e cerniere.

Perfetto lubrificanti riducono l&#39;attrito e l&#39;usura per i solidi in moto relativo, anche quando i carichi normali sono alti. Per ottenere questo, il lubrificante deve rimanere in contatto durante scorrevole ea riposo. Tuttavia, sotto un carico normale positiva, semplici, liquidi a bassa viscosità sono rapidamente spremuto fuori della zona di contatto e oli anche maggiore viscosità vengono espulsi casualmente. Tuttavia, contatti biologiche, ad esempio, in articolazioni umane, rimangono lubrificati con fluidi a bassa viscosità in ogni momento. Natura realizza tale lubrificazione efficace utilizzando catene di zuccheri collegati a superfici solide 1. Le catene di zuccheri idrofile mantenere un liquido acquoso in contatto condizione che la pressione normale non superi la pressione osmotica del solvente 2. Pertanto, un grande sforzo è stato diretto verso imitando lubrificanti biologici da polimeri a superfici solide che formano i cosiddetti pennelli polimero 3-12 innesto. Quando due polimero avversariospazzole vengono portati a contatto, i segmenti delle catene polimeriche da un lato possono muoversi nei segmenti della catena spazzola sul lato opposto. Questo effetto è chiamato interdigitation 13. Quando le spazzole sono in movimento di scorrimento relativo, interdigitation è la principale fonte di usura e di attrito 14 15-17. Infatti, recentemente, i rapporti attrito velocità di scorrimento spazzole polimeriche sono stati derivati ​​18. Queste leggi di scala sono basate sul interdigitation e la conseguente stiramento e curvatura dei polimeri sopra scorrevole. Le caratteristiche principali sono d&#39;accordo con i risultati di superficie forze apparecchi esperimenti 19 e di dinamica molecolare (MD) simulazioni 20. In quest&#39;ultimo il grado di sovrapposizione può essere quantificato direttamente. Inoltre, è stato dimostrato che la sovrapposizione tra le spazzole polielettroliti può essere regolato applicando un campo elettrico 21. Quindi, se interdigitation può essere aggirata, l&#39;attrito e l&#39;usura in questi sistemi sarebbe significanTLY ridotta. In una recente pubblicazione 22 abbiamo dimostrato tramite simulazioni MD che due sistemi spazzole polimero immiscibili solvatate impediscono sovrapposizione tra le spazzole. Inoltre, su scorrevoli le spazzole, abbiamo trovato una diminuzione della forza di attrito di due ordini di grandezza rispetto ai tradizionali sistemi di spazzole miscibili, in eccellente accordo con la microscopia a forza atomica (AFM) misurazioni. Qui spieghiamo in dettaglio come impostare gli esperimenti AFM di Ref. 22. Il principio di base è schematizzato in Figura 1. Sui due contro-superfici, due spazzole differenti, ciascuna solvato dal proprio solvente preferito, sono necessari. In questa configurazione ogni spazzola rimane nel suo solvente. Di conseguenza, i segmenti polimerici da una spazzola non penetrano l&#39;altra spazzola. Poly (metilmetacrilato) (PMMA) è innestato da una sonda colloidale AFM e la spazzola è solvatato da acetofenone. Dal poli superficie piana (N -isopropylacrylamide) (PNIPAM) si innesta e solvatato in acqua. Per confrontare il sistema attuale di sistemi miscelabili tradizionali, un secondo appartamento piano di contrasto che porta un pennello PMMA solvatato in acetofenone è fatto. La forza di attrito di scorrimento misurata sul sistema immiscibile di PMMA su PNIPAM è di circa 1% di attrito per il sistema di PMMA miscibile in PMMA. Si noti che l&#39;utilizzo di questi particolari sistemi di spazzole è solo un esempio. Il metodo proposto è generico e funziona grazie alla assorbanza preferita dei solventi nei diversi pennelli. Pertanto, più tipi di spazzole dovrebbero essere applicabili, purché i solventi scelti de-mix nei due spazzole. L&#39;effetto viene amplificato utilizzando due solventi non-miscelazione (come acetofenone e acqua) tale che viene creato un fluido-on-liquido-scorrevole sdrucciolevole supplementare interfaccia 22,23.

<table><tbody><tr><td>Metacrilato di metile</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M55909&nbsp;</td><td>Monomero per sintesi di PMMA, pulito mediante pressatura attraverso una colonna basica di allumina</td></tr><tr><td>(3-amminopropil)trietossisilano</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>440140</td><td>monostrato di silano depositato in vapore</td></tr><tr><td>trietilammina</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>T0886</td><td>Reagente per l'accoppiamento della porzione iniziatore ATRP.</td></tr><tr><td>2-bromo-2-metilpropionil</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>252271</td><td>parte iniziatrice di ATRP.</td></tr><tr><td>toluene</td><td>Biosolve</td><td>20150501</td><td>Terreno di accoppiamento per ATRP porzione</td></tr><tr><td>CuBr</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>212865</td><td>catalizzatore ATRP.</td></tr><tr><td>2,2&prime;-Bipyridyl</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>14453</td><td>Cu complexing ligando per ATRP di MMA</td></tr><tr><td>N,N&prime;,N",N",N"-Pentametildietilentriammina</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>369497</td><td>Cu complexing ligando per ATRP di acido acetico NIPAM</td></tr><tr><td>98-100%</td><td>Merck</td><td>8187551000</td><td>Per la pulizia di CuBr.</td></tr><tr><td>Acido solforico</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320501</td><td>Per la preparazione della soluzione Piranha</td></tr><tr><td>Perossido di idrogeno 33%</td><td>Merck</td><td>1.07210.1000</td><td>Per la preparazione della soluzione Piranha</td></tr><tr><td>Etanolo</td><td>Merck</td><td>1.00983.1000</td><td>Per la pulizia dei substrati.</td></tr><tr><td>Ossido di alluminio basico 60&nbsp;</td><td>Merck</td><td></td><td>Per la pulizia dei monomeri.</td></tr><tr><td>Cloroformio</td><td>Biosolve</td><td>3080501</td><td>Per la deposizione di monostrato e la pulizia del substrato.</td></tr><tr><td>Metanolo</td><td>Biosolve</td><td>13680501</td><td>Per mezzo di polimerizzazione.</td></tr><tr><td>Acetofenone</td><td>Acros Organics</td> 102410010 <td>per l'ambiente di misurazione AFM.</td><td></td></tr><tr><td>N-isopropil acrilammide</td><td>Acros Organics</td><td>412780250</td><td>monomero per la sintesi di PNIPAM, ricristallizzato da toluene/esano</td></tr><tr><td>Poli(glicole etilenico) metacrilato...</td><td>Sigma-Aldrich 409529</td><td></td><td>monomero per la sintesi di Si-POEGMA, pulito mediante pressatura attraverso una colonna di allumina basica.</td></tr><tr><td>MilliQ acqua</td><td>Sistema di purificazione MilliQ Advantage A 10&nbsp;</td><td></td><td>Mezzo ATRP, ambiente di misura AFM e per la pulizia del substrato.</td></tr><tr><td>Substrati di silicio&nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Substrati rivestiti d'oro Sonda</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>AFM, CP-FM-AU</td><td>Misurazione</td><td></td> AFM<td></td></tr><td colspan="4">[header]ditiodiundecano-11,1-diybis[2-bromo-2-methlpropanoato] (DTPR)Iniziatore, per Si-ATRP su superfici d'oro. Sintetizzato secondo Macromolecules, 33,<tr></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> 597-605 (2000).</td></tr><tr><td>Microscopio Frorce atomico</td><td>Bruker Multimode V controller</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

preparazione e attrito forza microscopia misure di immiscibile, opposing pennelli polymer

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Spazzole polimeriche solvatato sono ben noti per lubrificare contatti ad alta pressione, perché possono sostenere un carico normale positiva mantenendo basso attrito all&#39;interfaccia. Tuttavia, questi sistemi possono essere sensibili ad usura per interdigitation delle spazzole opposte. In una recente pubblicazione, abbiamo dimostrato tramite simulazioni di dinamica molecolare ed esperimenti vigore microscopia atomici, che utilizza un sistema di spazzole polimero immiscibile chiude il substrato e le superfici di scorrimento, rispettivamente, può eliminare tale interdigitation. Di conseguenza, l&#39;usura nei contatti viene ridotta. Inoltre, la forza di attrito è di due ordini di grandezza inferiore rispetto ai sistemi tradizionali spazzole polimeriche miscibile. Questo sistema appena proposto tiene quindi un grande potenziale per l&#39;applicazione nel settore industriale. Qui, la metodologia di costruire un sistema di spazzole polimero immiscibile di due diverse spazzole ciascuno solvatate dal proprio solvente preferito è presentato. La procedura come innestare poly (N -isopropylacrylamide) (PNIPAM) da una superficie piana e poli (metilmetacrilato) (PMMA) da un microscopio a forza atomica (AFM) sonda colloidale è descritto. PNIPAM è solvatato in acqua e PMMA in acetofenone. Via forza di attrito misure AFM, è dimostrato che l&#39;attrito per questo sistema è effettivamente ridotto di due ordini di grandezza rispetto al sistema di PMMA miscibile in PMMA solvato di acetofenone.

La figura 4 mostra rappresentativi forza AFM tracce su scorrevole sia il miscibile ei sistemi di spazzole polimero immiscibili. La forza di attrito F viene normalizzato mediante la forza di attrito allo stato stazionario di scorrimento F sym per il simmetrica, sistema miscibile. L&#39;altezza spazzola gonfio in questi esperimenti è stato 1.010 nm per PMMA e 532 nm per PNIPAM. La forza tracce vengono acquisite dopo aver seguito la procedura descritta nella sezione protocollo. In questi esperimenti superficie è stato spostato avanti e indietro con una velocità v di 80 micron / sec mentre si applica un carico normale di 30 nN. La differenza di forza di attrito per il miscibile (pannello di sinistra) e immiscibili sistemi spazzole (pannello di destra) può osservare chiaramente. Il costante stato di forza di attrito nel pannello di sinistra è 90x più alto del costante stato di forza di attrito in pannello di destra. Per il sistema immiscibile misurata la forza di attrito è tipicamente 0,5-2% della forza di attrito f misuratao il sistema miscibile. Sebbene l&#39;esatta riduzione dell&#39;attrito dipende dalla densità innesto, grado di polimerizzazione, la quantità di solvente, e (debolmente) sul carico normale e la velocità di scorrimento, è sempre circa due ordini di grandezza. Se si aumenta la velocità di scorrimento per il sistema sopra descritto di un fattore 5 (a 400 micron / sec), la riduzione di attrito diminuisce del 2%. Se si aumenta il carico normale di un fattore 10 (a 300 nN), la riduzione di attrito diminuisce del 3%. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig1highres.jpg" /> Figura 1. disegno schematico della configurazione. Pannello sinistro mostra il sistema miscibile, dove gli stessi polimeri sono innestate dalla superficie e il colloide. Le spazzole sono solvatato in un liquido monofase. Il pannello destro mostra il sistema immiscibile di due diverse spazzole polimeriche. Ogni spazzola è solvatato nel suo liquido preferito. In tradizionalesistemi miscibili i polimeri delle spazzole opposte sovrappongono. Per il sistema immiscibile, spazzole opposte non interdigitarsi tale che l&#39;attrito e l&#39;usura durante lo scorrimento è ridotta. <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig2highres.jpg" width="700px" /> Figura 2. disegno schematico della procedura di preparazione del campione, come descritto nella sezione Protocolli. Da sinistra a destra mostra la procedura di preparazione spazzola via iniziatore deposizione e superficie avviato trasferimento atomo polimerizzazione radicalica (SI ATRP). Path (A) descrive le spazzole innestate dalle superfici di silicio, (B) spazzole innestate da superfici di silicio rivestito in oro e (C) spazzole innestate da colloidi d&#39;oro su sonde microscopia a forza atomica. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52285/52285fig2highres.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere al</a>versione Arger di questa figura. <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig3highres.jpg" /> Figura 3. FTIR spettri del PMMA (blu) e PNIPAM (verde) spazzole su silicio (linee spesse) e oro (linee sottili). I dati sono stati presi da Suppl. Mat. di Ref. 22. numeri d&#39;onda PMMA (cm - 1): 3,050-2,990 (CH vibrazioni di stretching), 1.730 C = O (doppio legame vibrazioni di stretching), 1.450 (CH 3 e CH 2 vibrazioni deformazione), 1,260-1,040 (COC legame semplice stiramento vibrazioni ), 880-960 (COC legame singolo vibrazioni deformazione). A 1.730 centimetri - 1 il caratteristico picco vibrazioni di stretching del gruppo = O C è evidente numeri d&#39;onda PNIPAM (cm -1): 3.289 (NH simmetrici e vibrazioni di stretching asimmetrica), 3.078, 2.971, 2.933, 2.874 (asimmetrica e simmetrica CH stretching. vibrazioni in CH &lt;sub&gt; 2 -), 1.635 (C = O vibrazioni di stretching), 1.535 (amide II), deformazioni flessione 1.458 (CH asimmetriche), deformazioni flessione 1.386 (CH simmetrici), 1,366-1,170 (CN asimmetriche vibrazioni di stretching). A 1.635 e 1.535 centimetri - 1 i caratteristici picchi di vibrazione di stretching del gruppo ammidico sono evidenti. <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig4highres.jpg" width="700px" /> Figura 4. Averaged, filtrato e lisciato forza tracce sulla trascinando il miscibile (a sinistra) e (a destra) sistemi immiscibili (regolato dal Rif. ​​22). La superficie è spostato avanti e indietro da 40 micron a scansione-rate di 1 Hz e normale carico di 30 nN.

Viene presentata la metodologia per eseguire esperimenti di microscopia a forza di attrito per spazzole a contatto: due spazzole polimeriche che vengono innestate da (a) substrati e (b) sonde colloidali vengono fatte scorrere per dimostrare che, utilizzando due sistemi di spazzole immiscibili a contatto, l'attrito nei contatti striscianti è ridotto rispetto ai sistemi a spazzole miscibili.

Preparazione e attrito Forza Microscopia Misure di Immiscibile, Opposing Pennelli Polymer

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

L'obiettivo del seguente esperimento è quello di preparare sistemi di spazzole polimeriche ammissibili e confrontarli con i tradizionali sistemi di spazzole polimeriche mancanti misurando la risposta di attrito al movimento di scorrimento relativo per entrambi i sistemi utilizzando la microscopia della forza di attrito. Ciò si ottiene iniziando con due serie di superfici in silicone e innestando il penai Pam su una serie e il PMMA sull'altra. Queste saranno le superfici piatte delle spazzole in polimero utilizzate per formare una parte dei sistemi di spazzole in polimero.Come secondo passo, inizia con un colloide d'oro. Collegare a un cantilever per microscopia a forza atomica al silicio e rappresentare graficamente il PMMA su di esso per creare una sonda di misurazione della forza. Questo costituirà anche la seconda parte del sistema di spazzole in polimero.Quindi, montare la sonda di misurazione della forza in un microscopio a forza atomica. Montare una superficie della spazzola in PMMA come campione per misurare l'attrito ammissibile. I sistemi di spazzole montano una superficie della spazzola penai pan ated per misurare l'attrito per i sistemi di spazzole ammessi.I risultati mostrano che l'attrito per i sistemi ammissibili è circa l'1% dell'attrito per i sistemi tradizionali ammissibili, misurato mediante microscopia a forza di attrito. Un vantaggio chiave della nostra tecnica rispetto ai metodi esistenti basati su oli industriali è che un liquido a bassa viscosità viene mantenuto a contatto anche quando le condizioni sono difficili su scala microscopica, come accade quando si hanno irregolarità superficiali che si scontrano l'una con l'altra. A differenza dei tradizionali sistemi a spazzole, le nostre spazzole non si compenetrano a causa di un'interfaccia fluida fluida come quella tra aceto e olio in un condimento per insalata.Poiché le spazzole non si compenetrano più, l'attrito è ridotto. Ancora più importante, i danni ai polimeri vengono prevenuti e, in ultima analisi, dove potrebbero essere assenti. La dimostrazione visiva di questo metodo è fondamentale in quanto le fasi di preparazione del campione e di caratterizzazione al microscopio a forza atomica sono difficili da imparare.Sono richieste competenze speciali per la funzionalizzazione omogenea e riproducibile di barbabietole colloidali di dimensioni micrometriche dimostrando che la procedura sarà aggiunta Kansky, un ex postdoc e c de bear, un ricercatore associato nel mio laboratorio, Consultare il manoscritto per la preparazione di superfici in silicone. L'esperimento richiede la deposizione dell'iniziatore sia su oro, sonde colloidali e substrati d'oro. Per iniziare a lavorare con le sonde, procurarsi una piccola fiala che è stata lavata con il pallone di Argonne Roma contenente una concentrazione di 0,2 millimolari.Soluzione monostrato Prelevare 1,5 millilitri, trasferire 1,5 millilitri di soluzione monostrato nel flaconcino. Tenere la fiala a portata di mano. Successivamente, prendi le sonde per microscopia a forza atomica colloidale d'oro che hanno pronto una fiala di etanolo e una fiala di cloroformio in cui possono essere immerse le sonde.Oltre alla fiala di soluzione monostrato, utilizzare una pinzetta per raccogliere una sonda. Assicurati di tenerlo in modo da non causare danni. Per prima cosa, immergi la sonda nell'etanolo per alcuni secondi, quindi immergila nel cloroformio per alcuni secondi.Infine, inserirlo nel flaconcino con la soluzione monostrato. Posizionare saldamente la fiala e avvolgerla in un foglio di alluminio prima di metterla da parte sulla panca durante la notte. Ora pulisci e risciacqua i substrati rivestiti d'oro.Tutti i substrati utilizzati in questo esperimento sono un centimetro per un centimetro. Portare avanti il grande pallone contenente la soluzione monostrato e trasferirvi i substrati in modo che siano immersi. Chiudere il pallone e conservarlo in un luogo buio per una notte Il giorno successivo, per prima cosa, prelevare i substrati e rimetterli al banco.Preparati a lavarli usando un contenitore di cloroformio e etanolo in un flacone da spremere. Tenere pronto il pallone di polimerizzazione. Rimuovere ogni substrato dalla soluzione monostrato e immergerlo prima nel cloroformio.Quindi, lavalo con etanolo. Al termine, posizionare il substrato nel pallone di polimerizzazione. Quando tutti i substrati sono stati inseriti nel pallone di polimerizzazione, sigillarlo con un setto di gomma.Dopo aver messo da parte il pallone di supporto, proseguire recuperando il flaconcino con le sonde colloidali e aprendolo. Seguire la stessa procedura di lavaggio immergendo prima una sonda nel cloroformio e poi nell'etanolo. Man mano che ciascuno viene lavato, trasferirlo in una fiala di polimerizzazione individuale.Questo video mostrerà solo i passaggi per la polimerizzazione del polietilene Isop Proppy acrilammide penai Pam. Dettagli per il polimetilmetacrilato. Il PPMA può essere trovato nel manoscritto con i substrati e le sonde nei loro recipienti di polimerizzazione.Avviare il processo di polimerizzazione spurgando entrambi i recipienti, dimostrandolo con il recipiente del substrato. Ecco il setto con un ago attaccato a una scorta di argon. Successivamente, ecco il setto con un ago aggiuntivo per lo sbocco.Quindi avvia il flusso di argon. Lasciare che lo spurgo continui per 30 minuti mentre i recipienti vengono spurgati. Lavora con la polimerizzazione radicalica a trasferimento atomico, A TRP.Nyam medio. Creare la soluzione mono sciogliendo il nyam e il PM dta nel mezzo. Assicurarsi di degassare la soluzione per due ore prima dell'uso in un pallone separato da 76 milligrammi di bromuro di rame e una barra di agitazione magnetica, collegare il pallone a una linea del vuoto e a una fonte di argon.Quando il pallone si trova su una piastra di agitazione, iniziare a evacuarlo aprendo la linea del vuoto. Al termine dell'evacuazione, circa 30 minuti, chiudere la valvola della pompa e aprire la valvola dell'alimentazione Argonne. Ripetere il ciclo di evacuazione e riempimento tre volte prima di procedere.Una volta che la monosoluzione è stata Degasata, trasferitela nel pallone con il bromuro di rame e iniziate ad agitare il composto. Dopo circa 15 minuti, si osserva una soluzione di polimerizzazione verde limpida. Utilizzare una siringa e un ago da due millilitri lavati con argon per prelevare un millilitro della soluzione di polimerizzazione.Trasferire la soluzione raccolta in una fiala con una sonda colloidale mediante iniezione attraverso il setto. Continuare a utilizzare la siringa per prelevare parte della soluzione di polimerizzazione rimanente. Iniettare la soluzione raccolta nel matraccio contenente i substrati.Aggiungere una quantità sufficiente per immergere completamente ogni campione. Lasciare procedere la polimerizzazione per due ore a temperatura ambiente. Trascorse due ore, aprire le fiale di polimerizzazione.Quindi, inizia con una sonda e rimuovila per il lavaggio. Lavare un campione immergendolo prima nell'etanolo e poi nell'acqua. Ripetere l'operazione più volte dopo aver lavato una sonda, immergerla in EDTA 0,1 molare per alcuni secondi.Inserire la sonda da sola in una fiala contenente acqua purificata per la conservazione. Procedere con il lavaggio di ogni supporto. Fallo allo stesso modo delle sonde che passano attraverso diversi cicli di versamento dell'acqua.Poi etanolo sopra. Si noti che il cambiamento di colore del substrato indica la presenza del pennello. Dopo aver lavato un substrato, trasferirlo su una piastra a pozzetti.Posizionare ciascun substrato in un pozzetto individuale e coprirlo con una soluzione di EDTA 0,1 molare. Lasciare i substrati lavati per almeno 12 ore per rimuovere tutto il rame. Il giorno dopo.Lavare ogni substrato in acqua ed etanolo. Ancora una volta, posizionare i substrati in una piastra a pozzetti conservare la piastra a pozzetti in una scatola di azoto per questo video. Il passo successivo consiste nell'eseguire una misurazione al microscopio a forza atomica.Qui, il substrato di silicio ricoperto da A-P-M-M-A è stato montato nel microscopio e la sonda è stata montata in una cella liquida. Completa la preparazione della testa di scansione A FM e continua completando le fasi preliminari della microscopia a forza atomica, incluso l'allineamento del laser, la calibrazione della costante elastica e la ricerca del fattore di qualità al completamento delle fasi preliminari. Tenere pronta una siringa riempita di aceto phon che verrà applicata sul campione di pennello.Rimuovere la testina FM per accedere al campione. Quindi smontare il campione dal microscopio. Applicare delicatamente l'aceto phon per solfatare il pennello.Si noti che il colore del campione cambia man mano che il solvente evapora, consentendo di seguire il processo di essiccazione. Rimontare il campione nel microscopio a forza atomica e sostituire la testa A FM. Quindi, tornare ai comandi per impostare il set point di deflessione e posizionare il cantilever a contatto con la superficie.Questo fa sì che l'aceto phon si sposti nella spazzola per creare un ponte capillare. Queste tracce sono state ottenute utilizzando i canali immagine di altezza e attrito. Le dimensioni di scansione di 40 micron e gli assi di scansione lenti sono disabilitati.Registrare l'altezza e i canali dell'immagine di attrito quando le immagini vengono acquisite e il cantilever viene ritirato. Iniziare la preparazione per passare dal substrato PMMA a un PAM penai. Campione coperto a pennello.Innanzitutto, recupera il substrato PAM del pinot. Quindi applicare una goccia d'acqua su di esso per mangiare il pennello. Quindi, effettua il passaggio.Sollevare la testa dell'A FM e sostituire rapidamente la superficie in PMMA con la superficie in PAM penale. Muoversi rapidamente per evitare l'evaporazione dell'acetofenone dalla spazzola in PMMA sulla sonda colloidale. Dopo aver montato il campione, riposizionare la testa A FM nella sua posizione.Tornare ai comandi A FM per riattivare la punta e la superficie e registrare le immagini come prima. Qui ci sono tracce di forza filtrate e levigate per le superfici di scorrimento. Queste tracce sono per i sistemi PMMA MISSABLE e mostrano sia il movimento in avanti che all'indietro.Queste tracce sono per i sistemi PAM P nove immiscibili e mostrano anche il movimento in avanti e indietro nei grafici. La forza è normalizzata dalla forza di scorrimento allo stato stazionario per il sistema simmetrico mancabile. Il carico normale è di 30 nano newton e la velocità di attraversamento è di 80 micron al secondo.Si noti che la forza allo stato stazionario per il sistema ammissibile è 90 volte quella del sistema ammissibile. Molte macchine e dispositivi hanno parti mobili, che producono attrito e si usurano con il tempo limitandone la durata. Vediamo applicazioni per molti di loro, dagli assi e pistoni alle siringhe mediche che forniscono dosaggi ultra bassi e forse anche articolazioni artificiali.Naturalmente, gli ingegneri chimici o gli ologi dovranno progettare soluzioni ottimali per ogni specifica applicazione. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come preparare i sistemi di spazzole polimeriche. Funzionalizzare le sonde di microscopia a forza ed eseguire esperimenti di microscopia a forza di attrito durante il tentativo di esperimenti di microscopia a forza di attrito.È importante ricordare di non applicare troppo liquido perché si vuole che il capillare si formi tra le due spazzole e non tra la spazzola e il cantilever, perché ciò distorcerebbe il segnale laser. Non dimenticare che lavorare con sostanze chimiche può essere estremamente pericoloso e che durante l'esecuzione di questa procedura è necessario prendere sempre precauzioni come lavorare in una cappa aspirante ventilata con valvola, indossare guanti e occhiali.

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Prescritto 3-D diretto Redazione di sospensione Micron / sub-micron scala fibra strutture attraverso un sistema di erogazione robotico

Un protocollo per la sintesi e la caratterizzazione di moto diffusivo di polimeri ciclici a livello di singola molecola è presentato.

Sintesi di ciclici polimeri e caratterizzazione di loro moto diffusivo allo stato fuso alla molecola Piano unico

Un protocollo per la misura diretta della distribuzione granulometrica in soluzioni concentrate utilizzando dinamica microscopia ottica di scattering viene presentato.

Misura della dimensione delle particelle di distribuzione in torbidi soluzioni da Dynamic Light Scattering Microscopia

Qui, vi presentiamo un protocollo per preparare e visualizzare le strutture secondarie (ad esempio, le fibre, le architetture toroidali, e nano-sfere) derivati da policarbodiimidi elicoidali. La morfologia caratterizzata da microscopia a forza atomica (AFM) e microscopia elettronica a scansione (SEM) è stato mostrato dipendere struttura molecolare, concentrazione, ed il solvente di scelta.

Morfologie autoassemblanti Ottenuto da elicoidali policarbodiimide copolimeri e loro derivati ​​triazolici

Qui, abbiamo dettaglio le tecniche sperimentali utilizzate per valutare le forze di protrusione che podosomes si applicano su una pellicola compatibile, dalla preparazione del film per l'analisi automatizzata delle immagini topografiche.

Microscopia a forza protrusione: Un metodo per quantificare le forze sviluppate dalla cella sporgenze

Essendo ampiamente utilizzata, la spettroscopia vibrazionale della generazione di frequenza della somma (SFG) può aiutare a rivelare l'ordine conformazionale della catena e il cambiamento strutturale secondario che avviene nelle interfacce polimeriche e biomacromolecolari.

Strutture a livello molecolare interfacciale di polimeri e biomacromolecole rivelate tramite spettroscopia vibrazionale di generazione della frequenza di somma

Il microbilanciamento a cristalli di quarzo può fornire accurate proprietà di massa e viscoelastica per le pellicole nella gamma micron o submicron, che è rilevante per le indagini in biomedica e ambientale rilevamento, rivestimenti e scienza dei polimeri. Lo spessore del campione influenza quali informazioni possono essere ottenute dal materiale a contatto con il sensore.

Preparazione del campione nella misurazione del microbilanciamento del cristallo di quarzo dell'adsortazione delle proteine e della meccanica dei polimeri

Qui, presentiamo un protocollo per ricostituire i fasci di microtubuli in vitro e quantificare direttamente le forze esercitate al loro interno utilizzando l'intrappolamento ottico simultaneo e la microscopia a fluorescenza a riflessione interna totale. Questo test consente la misurazione su scala nanometrica delle forze e degli spostamenti generati dagli insiemi proteici all'interno delle reti di microtubuli attivi.

Misurazione diretta delle forze all'interno di fasci di microtubuli attivi ricostituiti

Questo protocollo utilizza pinzette ottiche a doppia trappola per misurare le forze tra le goccioline in tempo reale durante la digestione enzimatica delle emulsioni. Facilita lo studio della stabilità delle emulsioni e della dinamica delle goccioline, con applicazioni nelle scienze alimentari e farmaceutiche.

Misurazione della forza in tempo reale tra le goccioline di emulsione durante la degradazione enzimatica

Scopri come preparare sistemi di spazzole polimeriche immiscibili e misurare l'attrito con microscopia a forza di attrito. Questo metodo riduce l'attrito del 99% rispetto ai sistemi miscibili tradizionali.

Preparazione e attrito Forza Microscopia Misure di Immiscibile, Opposing Pennelli Polymer

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