Preparazione e reattività di gasless Nanostrutturati materiali energetici

L'obiettivo generale del seguente esperimento è quello di preparare e caratterizzare gas altamente reattivi, materiali energetici meno nanostrutturati. Ciò si ottiene mediante macinazione a sfere ad alta energia di miscele di polvere di nichel e alluminio per migliorarne la reattività attraverso la formazione di particelle composite di nichel-alluminio con contatto superficiale intimo privo di ossigeno fresco tra i reagenti. Successivamente, l'imaging a infrarossi ad alta velocità viene utilizzato per determinare le caratteristiche di combustione come la velocità di propagazione frontale e la temperatura di accensione dei materiali energetici fabbricati meccanicamente.

Quindi l'emissione di campo, il SEM con un fascio di ioni focalizzato viene utilizzato per analizzare la microstruttura dei materiali energetici. Questa tecnica di taglio e visualizzazione caratterizza la microstruttura di materiali nanostrutturati a gas meno energetici. I risultati del SEM e dell'imaging ad alta velocità hanno dimostrato che la fresatura a sfere ad alta energia può essere utilizzata per personalizzare le caratteristiche microstrutturali e di accensione dei materiali energetici nanostrutturati.

I principali vantaggi di questa tecnica rispetto ai metodi di miscelazione esistenti, come gli approcci di autoassemblaggio della miscelazione ad ultrasuoni, quindi la deposizione da vapore di gel, è che consente la preparazione di materiali energetici in modo scalabile e rispettoso dell'ambiente. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nell'annuncio della reattività di sistemi eterogenei senza colata attraverso la messa a punto della microstruttura del materiale. Questo metodo può fornire informazioni sulla preparazione e la caratterizzazione di materiali energetici basati su gas, sistemi meno reattivi.

Può essere applicato anche ad altri sistemi come le termiti. Termiti. Per questo protocollo, preparare una miscela di 35 grammi di nichel e alluminio in un rapporto molare di uno a uno. Per definire l'intensità delle interazioni tra polvere e macinazione, utilizzare un rapporto di carica sfera/polvere di cinque a uno.

Quindi per 35 grammi di polvere, preparare 175 grammi di palline da 10 millimetri dello stesso materiale del barattolo di macinazione da utilizzare. Quindi aggiungere le palline e la polvere nel barattolo. Il barattolo deve essere più duro delle polveri che vengono aggiunte.

I barattoli in acciaio, ossido di zirconio o carburo di tungsteno funzioneranno tutti adeguatamente per questo sistema. Quindi sigillare il barattolo e spurgare l'aria pompando il gas Argonne, riempire e spurgare il barattolo quattro volte con Argonne, quindi riempire il barattolo con abbastanza Argonne da essere leggermente al di sopra della pressione atmosferica con il barattolo preparato, caricato nel mulino a sfere planetario e impostare il numero di giri a sei 50 per il barattolo e a 1400 per la rotazione interna della ruota solare. A volte la rotazione interna può essere variata per regolare la microstruttura delle particelle composite.

Ora fai funzionare il sistema per 15 minuti. Non far funzionare il sistema per più del tempo critico, che in questo caso è di 17 minuti. In caso contrario, si verificheranno reazioni indesiderate una volta che il barattolo si è raffreddato a temperatura ambiente mentre si indossano indumenti protettivi, sfiatare il gas sotto una cappa aspirante rimuovendo il coperchio.

Lasciare arieggiare il barattolo per cinque minuti prima di raccogliere la polvere per evitare reazioni spontanee. Quando si raccoglie la polvere dal barattolo, non utilizzare una spatola metallica usando i ladri, suddividere la polvere in varie dimensioni. Utilizzare le particelle tra 20 e 53 micrometri per il resto di questo protocollo, quindi premere le polveri setacciate in un pellet.

Utilizzando una pressa assiale uni impostata a 1100 chilogrammi su una matrice di pressa in acciaio inossidabile da cinque millimetri. Utilizzare un tempo di permanenza di due minuti e quindi prendere le misure fisiche del pellet a condizione che il pellet sia abbastanza grande. Configuralo per il test di combustione su una piastra di grafite con un filo di tungsteno collegato a un trasformatore.

Per questo test, utilizzare una telecamera a infrarossi ad alta velocità. Per misurare con precisione la velocità dell'onda di combustione, mettere a fuoco la telecamera sul pellet da un angolo perpendicolare e avviare la registrazione. Quindi accendere lentamente il trasformatore per riscaldare il filo, che avvierà la reazione di combustione.

Effettuando un'analisi fotogramma per fotogramma dei dati, tracciare la posizione della propagazione del fronte di reazione rispetto al tempo per ottenere la velocità media di combustione. Per determinare la velocità di combustione, dividere l'altezza del campione per il tempo necessario per propagarsi completamente. Quindi tracciare le variazioni di temperatura nell'area centrale del campione.

Per definire le caratteristiche di accensione, ricavare un disco sottile dalla polvere di sead e mettere il disco su una piastra calda impostata alla temperatura desiderata, ad esempio 800 kelvin. Quando la piastra riscaldante si stabilizza alla sua temperatura, mettere a fuoco la telecamera ad alta velocità sul pellet e iniziare a registrare. La vista della telecamera dovrebbe mostrare il punto di contatto tra il pellet e la piastra in modo che il primo momento in cui il punto di temperatura sul pellet supera quello della piastra sia registrato nell'analisi.

Definiscilo come il punto di inizio della reazione. Per determinare il grafico della temperatura di accensione, la temperatura del punto di accensione della particella. La temperatura di accensione è il punto di inflessione in cui il profilo di temperatura passa a quello di un'esplosione termica.

Dopo aver preparato il campione di particelle sospese per il microscopio elettronico a scansione, prepararlo con una pulizia al plasma di cinque minuti e quindi focalizzare il fascio di elettroni su una singola particella. Collegare l'altezza Z alla distanza di lavoro, quindi sollevare il campione all'altezza eccentrica. Ora usa il fascio di elettroni con l'ago di iniezione del gas per depositare uno strato iniziale di platino spesso 70 nanometri sul campione.

Questo lo protegge dalla degradazione del fascio di ioni di gallio o fascio I. Quindi, inclinare il campione a 52 gradi e accendere il fascio I. Imposta il raggio I a cinque kilovolt e 0,28 nano ampere.

Quindi utilizzare l'ago di iniezione del gas per depositare altri 0,5 micrometri di platino sul campione. Dopo aver tagliato i segni fiduciari, utilizzare un programma per affettare la particella con il primo file aperto del raggio a I, quindi compilare la posizione di salvataggio dell'immagine per scegliere dove verranno memorizzati i dati. Successivamente, dalla scheda sezione, apportare le modifiche seguenti.

Impostate la larghezza, la lunghezza e la profondità per fresare l'intera particella. Quindi imposta il numero di sezioni e il numero di sezioni per immagine. Nella scheda Utilità, selezionare l'opzione suggerisci correnti in modo che il programma selezioni la corrente del fascio appropriata per fresare il campione senza danneggiarlo.

Ora, fai clic su mostra. Il software fornisce quindi una visione della griglia di fresatura. Ricontrolla il piano e poi inizia a macinare la particella.

Dopo che ogni fetta è stata realizzata, prendi un'immagine del fascio di elettroni di alta qualità della fetta per la ricostruzione. I parametri per l'ebeam si trovano in configurazione e parametri di scansione dell'immagine ebeam. Queste impostazioni daranno alla griglia la risoluzione di selezione e il tempo di permanenza.

Maggiore è il tempo di attesa, maggiore sarà il tempo necessario per raccogliere l'immagine utilizzando la procedura descritta. Le particelle nanocomposite omogenee sono state confrontate con le miscele iniziali. L'area superficiale tra i reagenti e le particelle composite è aumentata significativamente rispetto a quella della miscela iniziale.

Dopo la fresatura a sfere ad alta energia o HEBM, ogni componente è stato incorporato nella matrice di un altro componente. Nella maggior parte dei casi, i compositi energetici nanostrutturati ottenuti sono completamente densi con un'elevata area di contatto tra i reagenti. La fresatura a sfere ad alta energia ha rimosso efficacemente lo strato protettivo di ossido sulle particelle di alluminio iniziali.

Un'immagine in campo scuro dell'analisi TEM accoppiata con la spettroscopia a raggi X dispersiva di energia di particelle composite di nichel-alluminio indica chiaramente che i nuovi confini sono privi di ossigeno. L'HEBM consente la regolazione della dimensione delle particelle modificando il rapporto di rotazione della ruota solare e della giara di macinazione, abbreviato come K.In questa miscela, il K è inferiore a 1,5 ed è stato osservato lo scorrimento delle sfere e della polvere. Tuttavia, quando K è stato aumentato tra 1,85 e 1,5, si sono verificate intense collisioni di palle.

Tali diversi regimi HEBM influenzano in modo significativo le dimensioni delle particelle. Le particelle grossolane si formano nel regime di scivolamento, mentre le particelle molto più fini vengono preparate dal regime di collisione dopo il suo sviluppo. Questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo dei nanomateriali energetici per esplorare le relazioni tra la microstruttura e la reattività dei compositi ad alta densità di energia.

Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come preparare nano compositi energetici mediante fresatura di pali ad alta energia e determinare le loro caratteristiche di accensione e combustione. Non dimenticare che i nanomateriali energetici possono essere estremamente pericolosi e che durante l'esecuzione di questa procedura è necessario prendere sempre precauzioni come i dispositivi di protezione individuale.