Fabbricazione di gate-sintonizzabili dispositivi di grafene per effetto tunnel studi di microscopia con Coulomb impurità

L'obiettivo generale di questa procedura è realizzare un transistor a effetto campo in grafene con gate posteriore, decorato con impurità di ulam, per studi mediante microscopia a scansione e spettroscopia di tunneling. Questo risultato si ottiene innanzitutto coltivando un grafene monocristallino su una lamina di rame lucidata elettrochimicamente e trasferendolo su un substrato di nitruro di boro esagonale e biossido di silicio. Il secondo passaggio consiste nel pulire l'eterostruttura di grafene/nitruro di boro esagonale/biossido di silicio in un ambiente di argon-idrogeno e nell'evaporare un contatto in oro-titanio sul grafene.

Successivamente, la struttura eterogenea viene assemblata in un dispositivo accordabile tramite gate, collegandola con fili ai terminali appropriati di un portacampioni per microscopio a scansione tunnel. Il passaggio finale consiste nel calibrare la punta del microscopio a scansione tunnel su una superficie oro 1 1 1 ed evaporare, in un ambiente a ultra alto vuoto, impurezze fredde sul grafene. Infine, la microscopia a scansione tunnel viene utilizzata per ottenere immagini delle impurezze fredde sul dispositivo in grafene accordabile tramite gate e per studiare la struttura elettronica del grafene dipendente dalla posizione spaziale in presenza di impurezze cariche.

Il principale vantaggio della microscopia a scansione tunnel rispetto ad altri metodi, come la spettroscopia di emissione angolare risolta in energia, è che non solo possiede un'elevata risoluzione energetica, ma anche un'elevata risoluzione spaziale. Questo metodo può verificare alcune previsioni fondamentali riguardo al comportamento di alcuni portatori di carica relativistici in risposta a una serie di perturbazioni, come la formazione di risonanze di tipo atomico. Quando la carica nucleare efficace di un'impurezza carica supera una certa soglia, in genere i principianti incontrano difficoltà a causa del gran numero di dettagli apparentemente banali ma importanti che risultano assenti dalla letteratura pertinente.

Inoltre, l'interpretazione delle caratterizzazioni necessarie può risultare complessa. Ad esempio, l'interpretazione della spettroscopia Raman può diventare complicata a causa della presenza di difetti e dopanti impuri sulla grafene. Per iniziare, elettropolire un foglio di lamina di rame al fine di esporre la superficie nuda di rame per la crescita della grafene, come descritto nel protocollo di testo allegato; posizionare la barca di quarzo con la lamina di rame elettropolita all'interno del tubo di quarzo utilizzando un'asta lunga.

Spingere la barca al centro del forno e chiudere il sistema con raccordi KF. Pompare il sistema con una pompa rotativa e quindi spurghiarlo con gas idrogeno. Chiudere il coperchio del forno, aumentare la temperatura fino a 1050 gradi Celsius con 200 centimetri cubi standard al minuto di idrogeno, quindi mantenere la temperatura costante per ricotturare il campione sotto lo stesso flusso di gas per due ore.

Raffreddare fino a 1030 gradi Celsius mantenendo lo stesso flusso di gas. Successivamente, far crescere il grafene per 10 minuti con 40 SCCM di metano e 10 SCCM di idrogeno. Non appena la crescita è terminata, aprire il cappuccio del forno per raffreddare rapidamente il campione fino alla temperatura ambiente, mantenendo invariato il flusso di gas.

Una volta che la temperatura scende al di sotto di 100 gradi Celsius, spegnere il flusso di gas, chiudere la valvola di misurazione e spegnere la pompa. Quindi, sfiatare il sistema con gas azoto aprendo lentamente la valvola di misurazione tra la linea del gas e la bombola del gas. Estrarre il campione e tagliare la lamina di rame in pezzi con le dimensioni desiderate.

Successivamente, eseguire l'esfoliazione meccanica del nitruro di boro esagonale su un chip di biossido di silicio come descritto nel protocollo testuale allegato. Applicare una goccia di PMMA sulla lamina di grafene-rame-grafene e centrifugare la lamina a 3000 giri/min per 30 secondi. Utilizzando un cucchiaio resistente al cloruro di ferro(III), far galleggiare la lamina rivestita per centrifugazione sul rame in una soluzione di cloruro di ferro(III) per un minuto e mezzo, quindi trasferirla in un bagno di acqua ultrapura per cinque minuti.

Successivamente, trasferire la lamina nuovamente nella soluzione acquosa di cloruro di ferro tre per un minuto aggiuntivo, quindi in un nuovo becher di acqua ultrapura per altri cinque minuti. Trascorsi cinque minuti, trasferire la lamina nuovamente nella soluzione acquosa di cloruro di ferro tre per 15 minuti, quindi risciacquare il filmato in un nuovo becher di acqua ultrapura due volte per cinque minuti ciascuna, seguito da un risciacquo di 30 minuti. In acqua ultrapura fresca, recuperare il campione di grafene PMMA con la chip di nitruro di boro esagonale biossido di silicio.

Posizionare il chip su una piastra riscaldante a 80 gradi Celsius per 10 minuti per rimuovere l'acqua, quindi aumentare la temperatura a 180 gradi Celsius per 15 minuti, al fine di rilassare il film di PMMA. Successivamente, posizionare il chip in clorometano per tutta la notte per sciogliere lo strato di PMA.

Una volta che il PMMA è stato disciolto, posizionare il campione in una miscela di gas argon e idrogeno, quindi evaporare sul campione un contatto in oro e titanio e collegare tramite wire bonding l'elettrodo in oro e titanio al collegamento di massa e al substrato di silicio a un elettrodo gate sul portacampioni del microscopio a scansione tunnel. Per questi passaggi, consultare il protocollo testuale allegato. Sottoporre il campione d'oro 1 1 1 a sputtering per cinque minuti con un fascio di ioni argon accelerato a 500 volt. Successivamente, riscaldare il campione sulla piastra riscaldante per cinque minuti a 375 gradi Celsius in una camera a vuoto ultra alto per pulire e appiattire la superficie dell'oro.

Trasferire il campione d'oro sul portacampioni del microscopio a effetto tunnel a scansione e avvicinare la superficie con la punta del microscopio. Applicare impulsi di 10 volt sulla punta del microscopio a effetto tunnel finché non si osserva chiaramente una ristrutturazione a spina di pesce dell'oro 1 1 1. Successivamente, scansionare la superficie dell'oro 1 1 1 con un'area di 40 nanometri per 40 nanometri per identificare una zona pulita e piatta.

Se la superficie presenta un'elevata densità di bordi di gradino, spostarsi in una nuova area per la scansione. Colpire delicatamente la punta da 0,4 a 1,0 nanometri in una regione pulita della superficie oro 1 1 1. Quindi spegnere il feedback e fare clic sul pulsante acquisisci spettroscopia.

Per acquisire uno spettro di conduttanza differenziale, confrontare la curva di conduttanza differenziale ottenuta con uno spettro standard di conduttanza differenziale su oro 1 1 1. Assicurarsi che lo stato superficiale dell'oro 1 1 1 sia presente nella curva di conduttanza differenziale e che lo spettro non presenti alcuna caratteristica anomala. Una volta ottimizzata la forma della punta e lo spettro di conduttanza differenziale, attendere da 15 a 30 minuti.

Se la punta del microscopio a scansione tunnel (STM) è instabile, lo spettro cambierà durante questo intervallo di tempo. Registrare nuovamente lo spettro in una posizione diversa. Per verificare se la punta dello STM è stabile, trasferire il dispositivo al grafene sullo stadio di scansione di un microscopio a scansione tunnel.

Utilizzare un microscopio ottico a lunga distanza per osservare la punta STM e il dispositivo in grafene. Dopo aver allineato lateralmente la punta e il frammento di nitruro di boro esagonale di interesse, avvicinarsi al campione. Iniziare a scansionare un'area di due nanometri per due nanometri.

Ampliare lentamente la finestra di scansione e, se si incontra un'impurità di grandi dimensioni, spostarsi in un'area diversa. Registrare uno spettro di conducibilità differenziale e confrontarlo con lo spettro standard su un substrato di grafene e nitruro di boro esagonale. Se lo spettro non è comparabile, ricalibrare la punta su una superficie oro 1 1 1, scansionando più aree per valutare la frequenza con cui si incontrano impurità di grandi dimensioni, superiori a 100 TERs in altezza.

In base a queste statistiche, dedurre la purezza del campione prima che il campione venga assemblato in un dispositivo con gate posteriore. La superficie del grafene viene caratterizzata mediante microscopio ottico, spettroscopia Raman e microscopia a forza atomica (FM). Un buon campione dovrebbe apparire pulito, continuo, uniforme e monostrato sia nelle immagini del microscopio ottico che in quelle della FM. Inoltre, un buon campione dovrebbe mostrare un'intensità minima del picco D e un rapporto tra l'intensità del picco G e quella del picco 2D inferiore a 1:2 nella spettroscopia Raman. Qui mostrato vi è un modello a Warren per il substrato di grafene e nitruro di boro esagonale, che sorge da un'incoerenza nei parametri reticolari del grafene e del nitruro di boro esagonale.

Dopo aver esaminato la superficie del campione, gli ioni di calcio vengono depositati sul grafene, la cui topografia può essere osservata qui. Durante questa procedura, è fondamentale adottare precauzioni durante il wire bonding. In caso contrario, si potrebbe fratturare lo strato dielettrico e causare una dispersione di corrente, rovinando così il campione. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come realizzare un dispositivo a grafene con passo regolabile per studi STM con impurità fredde.

Inoltre, è necessario comprendere come calibrare la punta di un microscopio a effetto tunnel (STM) e valutare lo stato superficiale del dispositivo. Non dimenticare che lavorare con gas infiammabili in condizioni di altissima temperatura può essere estremamente pericoloso se non si dispone di una corretta tenuta a vuoto durante il processo di deposizione chimica da vapore (CVD) e che è sempre necessario adottare precauzioni come il monitoraggio della pressione nel vuoto e l’ispezione del tubo del forno durante il processo.