Name: Fabbricazione di gate-sintonizzabili dispositivi di grafene per effetto tunnel studi di microscopia con Coulomb impurità (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-24T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 42 s
Description: Impara la fabbricazione di dispositivi di grafene gate-sintonizzabili per studi di microscopia a scansione a effetto tunnel con impurità di Coulomb. Questo metodo consente di analizzare la struttura elettronica del grafene con alta risoluzione spaziale.

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La nostra ricerca è stata sostenuta dal direttore, Office of Science, Ufficio di Scienze energetici di base del Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti Programma sp2 sotto contratto n. DE-AC02-05CH11231 (STM sviluppo di strumentazione e l&#39;integrazione del dispositivo); l&#39;Office of Naval Research (caratterizzazione dei dispositivi), e premio NSF no. CMMI-1235361 (dI / dV di imaging). Dati STM sono stati analizzati e resi utilizzando il software WSxM. 33 DW e AJB sono stati sostenuti dal Dipartimento della Difesa (DoD) attraverso il Programma Nazionale Defense Science &amp; Engineering Graduate Fellowship (NDSEG), 32 CFR 168.

1. elettrochimico lucidatura di un Cu Foil 22,23 Nota: elettrochimico lucidatura espone nuda superficie Cu per la crescita grafene togliendo il rivestimento superficiale di protezione e controlla la densità di semina di crescita. <ol><li> Preparare una soluzione di lucidatura elettrochimica miscelando 100 ml di acqua ultra-pura, 50 ml di etanolo, 50 ml di acido fosforico, 10 ml di isopropanolo, e 1 g di urea. </li><li> Tagliare Cu foglio in più 3 centimetri da 3 centimetri lamine. Nota: Ogni foglio serve sia come un anodo o catodo. </li><li> Impostare l&#39;anodo / catodo deviando un foglio di Cu verticalmente con un supporto e collegandolo al terminale appropriato dell&#39;alimentatore. Nota: L&#39;anodo (polo positivo) sarà lucidatura elettrochimica per la crescita di grafene. </li><li> Prima dell&#39;inizio della lucidatura, impostare la tensione costante di 4,8 V in alimentazione. </li><li> Accendere l&#39;alimentazione non appena l&#39;anodo e il catodo sono simultaneamente immerso nel electrochemisoluzione lucidatura cal. Separare gli elettrodi da circa 2 cm. Controllare che la corrente risultante è compresa tra 1-2 A. </li><li> Smettere di lucidatura elettrochimica dopo 2 min spegnendo l&#39;alimentazione. Estrarre l&#39;anodo e sciacquare immediatamente la parte con acqua ultra-pura, acetone e isopropanolo. </li><li> Blow-asciugare la lamina di rame sciacquato con N 2 gas e conservarla in un recipiente asciutto. </li></ol> 2. Chemical Vapor Deposition (CVD) di grafene su un Cu Foil 22-25 <ol><li> Inserire un tubo di quarzo in una fornace CVD e collegare il tubo per il resto della linea di gas con raccordi KF. </li><li> Inserire un foglio di Cu elettrochimicamente lucidato sulla cima di una barca quarzo. Utilizzando una lunga asta, spingere la barca quarzo nel tubo di quarzo fino alla lamina Cu è posto al centro del forno CVD. Racchiudere il sistema con raccordi KF. </li><li> Pompa il sistema con una pompa di diffusione. Spurgare il sistema con H 2. </li><li> Rampa la temperatura a 1.0506; C con 200 sccm di H 2. Ricottura a 1050 ° C con lo stesso flusso di gas per 2 ore. Nota: La temperatura viene misurata tramite incorporato tipo K termocoppia in un forno tubolare. </li><li> Raffreddare a 1.030 ° C con lo stesso flusso di gas. Crescere grafene per 10 minuti con 40 sccm CH 4 e 10 sccm H 2. </li><li> Non appena la crescita è finita, aprire il cofano fornace per raffreddare rapidamente giù ILLECITO. Mantenere la stessa portata di gas. </li><li> Una volta che la temperatura è inferiore a 100 ° C, spegnere il flusso del gas. </li><li> Spegnere la pompa. Vent il sistema con N 2 gas aprendo lentamente la valvola di dosaggio tra la linea del gas e la bombola N 2. </li><li> Estrarre il campione. Tagliare la lamina di rame in pezzi con dimensioni desiderate. </li><li> Conservare il campione in un contenitore secco all&#39;interno di un essiccatore. </li></ol> 3. meccanica Esfoliazione 19-21 di h-BN su un SiO 2 chip <ol><li> Pulire un chip SiO 2. Nota: L&#39;SiO 2 chip è composto di un nm di spessore SiO 2 strati circa 285 sulla cima di una massa di Si. <ol><li> Tagliare un wafer SiO 2 in circa 1 cm per 1 centimetro chip utilizzando uno scriba diamante. </li><li> Risciacquare il chip SiO 2 con acqua e isopropanolo. Mantenere la superficie SiO 2 coperta con acqua / isopropanolo dopo ogni risciacquo. </li><li> Posizionare il chip SiO 2 sul coater rotazione per rimuovere il liquido dalla sua superficie. Gira la chip con 3.000 giri per 15 sec. </li><li> Controllare la pulizia del chip al microscopio ottico con regolazione a campo scuro. Nota: In ambiente campo scuro, impurità solide appaiono come particelle luminose. </li></ol></li><li> Inserire un pulito SiO 2 di chip, nastro esfoliazione, e cristallo h-BN su un tavolo pulito con un microscopio ottico. </li><li> Preparare due strisce di nastro: un nastro genitore e un secondo nastro. Posizionare sia sul tavolo con i loro lati adesivi up. Posizionare un cristallo h-BN sul lato adesivo del nastro genitore. </li><li> Posizionare le sticky lato del secondo nastro sopra il cristallo h-BN sul nastro principale (in modo che i lati adesivi del secondo e del genitore nastri si toccano). Strofinare il cristallo delicatamente per rimuovere le bolle d&#39;aria intrappolate. </li><li> Sbucciare la secondo nastro largo per esfoliare la cristallo h-BN sul secondo nastro. Conservare il nastro genitore per un uso futuro. </li><li> Piegare il secondo nastro su se stesso, strofinare delicatamente sopra il cristallo, e staccare il nastro. Ripetere questa operazione 10 volte, piegando il secondo nastro in modo che i cristalli del h-BN vengono trasferiti in una nuova regione fresco del secondo nastro ogni volta. </li><li> Posizionare un pulito SiO 2 di chip sotto il microscopio. Stick regione del secondo nastro contenente il cristallo h-BN nel chip SiO 2. Assicurarsi che il nastro attacca anche al supporto del microscopio per fissare il chip durante la prossima fase di esfoliazione. </li><li> Lentamente buccia il nastro, il monitoraggio del processo sotto il microscopio. Mentre il nastro è quasi staccata, usare una pinzetta per tenere il SiO 2 </sub&gt; chip posto. Nota: Peeling troppo veloce si tradurrà in meno fiocchi h-BN sul chip. </li><li> Una volta che il nastro è staccata, posizionare il chip in un forno CVD. Anneal il chip in aria a 500 ° C per 2 ore. </li></ol> 4. poli (metilmetacrilato) (PMMA) 26-28 Trasferimento di grafene su h-BN / SiO 2 <ol><li> Mettere una goccia di PMMA (A4) sul grafene / Cu stagnola / grafene. Spin-coat il foglio con 3.000 giri in 30 sec. Nota: Come FeCl 3 (aq) incide via lo strato di rame durante la prossima fase di attacco, il grafene posteriore cadrà mentre lo strato / PMMA grafene rimarrà reagito (Figura 2). </li><li> Con un cucchiaino resistente FeCl 3, lasciare che il Cu lamina flottante spin-rivestito sui seguenti soluzioni in questo ordine: 1.5 minuti a FeCl 3 (aq), 5 min a ultra-acqua pura, 1 min a FeCl 3 (aq), 5 min a ultra-acqua pura, 15 min a FeCl 3 (aq), 5 min a ultra-acqua pura, 5 min a tardo ultra-puror, e 30 min a acqua ultra-pura. Preparare ogni bagno ultra-pura acqua in un bicchiere a parte. </li><li> Pesce il campione / grafene PMMA con un h-BN / SiO 2 chip. Posizionarlo su una piastra calda a 80 ° C per 10 minuti per rimuovere l&#39;acqua ed a 180 ° C per 15 minuti per rilassare 27 pellicola PMMA. </li><li> Posizionare il / grafene / h-BN / SiO 2 chip di PMMA in CH 2 Cl 2 O / N per sciogliere lo strato di PMMA. </li></ol> 5. Ar / H 2 ricottura 29,30 <ol><li> Posizionare il tubo di quarzo sul forno CVD e collegare il tubo per il resto della linea di gas con raccordi KF. </li><li> Posizionare il grafene / BN / SiO 2 chip su una barca di quarzo. Utilizzando una lunga asta, spingere la barca quarzo nel tubo di quarzo fino il chip è posto al centro del forno CVD. Racchiudere il sistema con raccordi KF. </li><li> Pompa il sistema con una pompa di diffusione. Spurgare il sistema con H 2 e Ar. </li><li> Creare la pressione di 1 atm con 100 sccm H 2 e 200 SCCM Ar con una valvola dosatrice. Quando la pressione raggiunge 1 atm, regolare la dimensione di apertura della valvola di dosaggio per stabilizzare la pressione a 1 atm. </li><li> Rampa la temperatura a 350 ° C e ricottura per 5 ore con lo stesso flusso di gas. </li><li> Raffreddare a RT con lo stesso flusso di gas. </li><li> Una volta che la temperatura è inferiore a 100 ° C, spegnere il flusso del gas. Chiudere tutte le valvole. </li><li> Spegnere la pompa. Vent il sistema con N 2 gas aprendo lentamente la valvola di dosaggio tra la linea del gas e la bombola N 2. </li><li> Estrarre il campione. Controllare il numero di strati di grafene e il livello di difetto con la spettroscopia Raman 32. Controllare la sua pulizia / uniformità al microscopio ottico. Scansione più aree che appaiono pulito sotto il microscopio ottico con il microscopio a forza atomica (AFM) per garantire che il campione appare pulito / uniforme a una piccola scala di lunghezza (&lt;500 nm) pure. </li><li> Conservare in un contenitore a secco all&#39;interno di unessiccatore. </li></ol> 6. Assemblaggio di un dispositivo grafene gate-sintonizzabile per STM misura 2-5 <ol><li> Far evaporare 50 micron 50 micron Au / Ti contatto pad sul Ar / H 2 -annealed CVD grafene / h BN-SiO 2 campioni /. <ol><li> Nastro il campione su un palco in cima ad un micromanipolatore. </li><li> Durante il monitoraggio con microscopio ottico, allineare una maschera stencil con grafene usando micromanipolatore modo che il contatto Au / Ti sarà depositato vicino alla regione di interesse senza coprire la superficie. </li><li> Trasferire il campione con maschera stencil ad un evaporatore e-beam. Far evaporare 10 nm di Ti a 3 A / sec. Coprire lo strato di Ti facendo evaporare 30-50 nm di Au a 3 A / sec nella stessa sessione di evaporazione senza rompere il vuoto. Nota: In alternativa, 1 nm di Cr è un buon sostituto per il 10 nm di Ti. </li><li> Trasferire il campione con la mascherina stencil di nuovo al micromanipolatore per rimuovere il palco. </li></ol></li> &lt;li&gt; Montare il campione su una piastra del campione ultra-alto vuoto (UHV). <ol><li> Posizionare un pezzo sottile di zaffiro su un piatto del campione UHV. Nota: Gli atti zaffiro come uno strato isolante che impedisce il contatto elettrico fra la terra Si e STM. Inoltre, zaffiro è un ottimo conduttore termico allo scopo di campione ricottura. </li><li> Posizionare il campione sulla parte superiore dello zaffiro. Posizionare un altro sottile pezzo di zaffiro sul campione. Assicurarsi che lo zaffiro non copre la superficie di grafene. </li><li> Fissare la struttura zaffiro / campione / zaffiro con un morsetto metallico. Assicurarsi che l&#39;intera struttura è rigida oppure vibrerà all&#39;interno di una STM. </li></ol></li><li> Filo-bond i terminali piastra campione UHV di appropriarsi contatti sul dispositivo grafene. Nota: Gli elettrodi Au / Ti depositati sono filo legato a terra mentre la maggior Si è wire-legato all&#39;elettrodo di gate (Figura 1). <ol><li> Posizionare il campione montato su un palco wire-bonding terra. </li><li> Identificare posizioni dei contatti Au / Ti usando un microscopio ottico. </li><li> Girare su un filo-bonding. Se il filo-bonder è pneumatico, accendere N 2 gas. Impostare il filo bonder per fare due prestiti obbligazionari. </li><li> Utilizzando un braccio wire-bonding, posizionare la punta del bonder filo sul superiore del terminale appropriato sul piatto del campione UHV. Spostare verso il basso e premere leggermente la punta del bonder filo sul terminale finché il filo-bonding indica che il legame è finito. </li><li> Infilare un filo al contatto Au / Ti sul dispositivo grafene. Spostarsi in basso e premere delicatamente la punta del bonder filo sul contatto Au / Ti finché il filo-Bonder indica che il legame è finito. </li><li> Utilizzare un scrivano diamante grattare qualche SiO 2 sul bordo della piastrina SiO 2 per esporre il Si che verrà utilizzato come back-gate. Ripetere il processo a due di legame per il Si esposta. </li><li> Inserire il campione all&#39;interno di un UHV (10 -10 Torr) Camera di preparazione e temprare il g filo-legatadispositivo raphene a circa 300 ° C. Trasferire il dispositivo ad una camera di STM. Nota: Il dispositivo grafene dovrebbe essere ricotto fino a quando appare la sua superficie pulita sotto STM (vedi capitolo 8 del protocollo.). Il tempo di ricottura può variare a seconda della pulizia iniziale del dispositivo. </li></ol></li></ol> 7. STM calibrazione punta su Au (111) di superficie 31 <ol><li> Temprare / sputter Au (111) del campione sul palco di riscaldamento in una camera UHV per pulire / appiattire la superficie Au. Anneal per 5 minuti a 375 ° C, e sputter per 5 min con Ar + fascio accelerato a 500 V. Trasferire la Au (111) di esempio per la fase di scansione STM. </li><li> Avvicinatevi una superficie Au (111) con una punta STM. Applicare 10 V impulsi sulla punta STM finché un Au (111) ricostruzione a spina di pesce è chiaramente visibile. </li><li> Calibrare la punta regolando la forma della punta e confrontando la conduttanza differenziale spettro dI / dV allo standard Au (111) spettro dI / dV. 31 </sup&gt; <ol><li> Eseguire la scansione del Au (111) superficie con 40 nm da 40 nm telaio per identificare una zona pulita / appartamento. Se la superficie ha una elevata densità di bordi delle scale, spostarsi in una nuova area per la scansione. </li><li> Bloccare delicatamente la punta STM 0,4-1,0 nm in una regione pulita del (111) di superficie Au; questo crash controllato è indicato come un pulsante di &quot;poke&quot;. Spegnere il feedback e cliccare su &quot;Take Spectroscopy&quot; per prendere uno spettro dI / dV via lock-in sulla risposta attuale di un AC tensione modulata (6 mV e 613,7 Hz) aggiunto il bias punta. Nota: Una volta ac tensione modulata (6 mV e 613.7 Hz) è fornito sulla punta, la corrente di tunnel risultante va nel amplificatore lock-in, che isola la componente della corrente con la stessa frequenza e restituisce segnale dI / dV. Registrando questo segnale come la polarizzazione del campione è spazzato da -1,0 a 1,0 V, viene generato spettro dI / dV. Perché questo programma è la spettroscopia in casa scritta, l&#39;istruzione per la presaspettroscopia varierà tra programmi diversi. </li><li> Controllare la curva dI / dV ottenuto contro un Au standard (111) Spettro dI / dV (Figura 4). Assicurarsi che il Au (111) dello stato di superficie è presente nella / curve dV dI e che lo spettro è assente qualsiasi funzione anomala. Se la curva dI / dV misurato non è accettabile, ripetere la stoccata nel passaggio 7.3.2 fino alla curva dI / dV aspetto come quello mostrato nella figura 4. </li><li> Una volta perfetta forma e lo spettro dI / dV sono ottimizzati, attendere da 15 a 30 minuti; se la punta STM è instabile, lo spettro dI / dV cambierà durante questo intervallo di tempo. Riprendere uno spettro dI / dV in un luogo diverso da confermare se la punta STM è stabile o meno. </li><li> Ripetere la stoccata al punto 7.3.2 se la curva dI / dV è cambiato. Procedere alla scansione di grafene se curva dI / dV è invariato. </li></ol></li></ol> 8. Scansione grafene <ol><li> Transfer il dispositivo grafene ad una fase di scansione STM. </li><li> Utilizzare un microscopio ottico a lunga distanza per vedere la punta STM e dispositivo grafene. Dopo lateralmente allineando la punta e h-BN fiocco di interesse, avvicinarsi al grafene. </li><li> Inizia la scansione di un 2 nm da 2 zona nm. Lentamente ingrandire la finestra di scansione a 5 nm da 5 nm, 10 nm, da 10 nm, 15 nm da 15 nm, 20 nm da 20 nm, ecc. Se si incontra un grande impurità (&gt; 100 ore in altezza), ritirare la punta e spostarsi in una zona diversa. </li><li> Prendete uno spettro dI / dV e confrontare lo spettro standard di dI / dV sul grafene / h-BN substrato (vedi Rif. ​​21). Se lo spettro non è paragonabile, ricalibrare la punta su una superficie Au (111) (vedi cap. 7 del protocollo). </li><li> Scansione più aree per ottenere un senso di come spesso grande impurità (&gt; 100 ore in altezza) si incontra. Sulla base di queste statistiche, dedurre la pulizia del campione. </li></ol> 9. Depositare Coulomb impurità su grafene Surface 2-4 <ol><li> Ottenere una fonte Ca. Calibrare l&#39;evaporazione di atomi di Ca con un analizzatore di gas residuo (RGA) e microbilancia al quarzo (QCM) in una camera di prova UHV. Nota: RGA valuta la purezza del deposito Ca mentre QCM misura una velocità di deposizione Ca. <ol><li> Eseguire corrente attraverso la fonte Ca. </li><li> Aumentare la corrente fino ad una pressione parziale di Ca 10 -10 Torr viene rilevato nello spettro di massa RGA. Essere consapevoli del fatto che Ca e Ar hanno la stessa massa e quindi sono indistinguibili nel RGA. </li><li> Misurare la velocità di deposizione di Ca (strato / sec) con la QCM. <ol><li> Immettere la densità (ad esempio, 1,55 g / cm 3 per Ca ionico) del deposito di convertire il valore spostamento di frequenza di deposizione tasso. </li><li> Il monitor velocità di deposizione per il QCM legge la velocità di deposizione in / s; convertire questo strato / sec assumendo che lo spessore di un monostrato è uguale al diametro ionico (ad esempio, 0,228 Å per Ca ione) Del deposito. </li></ol></li><li> Determinare la corrente ottimale regolando la corrente fino monitor velocità di deposizione indica un tasso di deposizione desiderata (ad esempio, 3,33 x 10 -5 strato / sec). </li></ol></li><li> Dato il tasso di deposizione (ad esempio, 3,33 x 10 -5 strato / sec) al punto 9.1.3, calcolare il tempo (sec) per depositare la quantità desiderata (ad esempio, 0,01 monostrato) di Ca. Nel STM, Ca depositare su una superficie di Cu (100) in situ con l&#39;impostazione corrente ottimale dal punto 9.1.3. Verificare la copertura di Ca e la pulizia del post-deposizione di Cu (100) superficie con STM (vedi punto 8.5); ricalibrare l&#39;impostazione corrente fino a che il Cu (100) stato superficiale sotto STM appare come previsto. Nota: parametri di deposizione sono ottimizzati su Cu (100) prima di ridurre al minimo il rischio di contaminazione del dispositivo grafene con deposizione scarsamente controllata. </li><li> Trasferire il dispositivo grafene per un STM per la deposizione in situ a4 K. </li><li> Deposito addebitato atomi Ca sulla superficie di grafene. <ol><li> Prima di depositare Ca il grafene, outgass la fonte Ca. Aumentare lentamente la corrente della sorgente di 0,25 A ogni 5-10 minuti fino a raggiungere la corrente desiderato al punto 9.2. Chiudere un otturatore tra il grafene e la fonte Ca per evitare contaminanti degassata di raggiungere il grafene. </li><li> Lasciate che il flusso di evaporazione stabilizzi per 20 minuti prima di aprire l&#39;otturatore. </li><li> Aprire l&#39;otturatore e il deposito desiderabile (per esempio, 0,01 monostrato) quantità di Ca ioni sulla superficie di grafene. Assicurarsi che il dispositivo di grafene ha linea di vista con la fonte di Ca. Assicurarsi che la punta STM è fuori linea di vista della fonte Ca per evitare che gli atomi di Ca di attaccarsi alla punta STM. </li></ol></li><li> Verificare la copertura di Ca e la pulizia della superficie grafene post-deposizione con STM (vedi punto 8.5). Fare riferimento a Ref. 2, 3 e 4 per un ulteriore protocollo dello studio di impurità Coulomb sul grafene. </li></ol>

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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Per caratterizzazione STM, obiettivi critici della fabbricazione del dispositivo grafene includono: 1) crescita monostrato grafene con un numero minimo di difetti, 2) ottenendo un grande, pulito, uniforme, e la superficie grafene continua, 3) l&#39;assemblaggio di un dispositivo di grafene con elevata resistenza tra grafene e la porta (cioè, senza &quot;fuga gate&quot;), e 4) depositando singole impurezze Coulomb. Il primo obiettivo è governato dal processo CVD, durante il quale gra...

Grafene è un materiale bidimensionale con una struttura unica fascia lineare, che dà luogo alle eccezionali proprietà elettriche, ottiche e meccaniche. 1,9-16 suoi portatori di carica bassa energia sono descritti come relativistici, senza massa fermioni di Dirac 15, la cui comportamento differisce significativamente da quella dei portatori di carica non relativistica nei sistemi tradizionali. 15-18 deposizione controllata di una varietà di impurità su grafene fornisce una piattaforma tuttavia versatile semplice per studi sperimentali della risposta di questi portatori di carica relativistiche ad una gamma di perturbazioni. Le indagini di questi sistemi rivelano che le impurità grafene possono spostare il potenziale chimico 6,7, alterare la effettiva costante dielettrica 8, e potenzialmente portare alla superconduttività mediata elettronicamente 9. Molti di questi studi 6-8 impiegano gating elettrostatica come mezzo per sintonizzare le proprietà del impurit ibridoy-grafene dispositivo. Gating elettrostatica può spostare la struttura elettronica di un materiale rispetto al suo livello di Fermi senza isteresi. 2-5 Inoltre, ruotando la carica 2 o molecolare 5 stati di tali impurità, gating elettrostatiche possono reversibilmente modificare le proprietà di un ibrido impurezza-grafene dispositivo. Back-gating un dispositivo grafene fornisce un sistema ideale per l&#39;indagine al microscopio a effetto tunnel (STM). Un microscopio a scansione tunnel costituito da una punta metallica tagliente tenuta pochi angstrom distanza da una superficie conduttiva. Applicando una polarizzazione tra la punta e la superficie, elettroni tunnel tra i due. Nel modo più comune, modalità di corrente costante, si può mappare la topografia della superficie del campione da raster scansione la punta in avanti e indietro. Inoltre, la struttura elettronica locale del campione può essere studiato esaminando una conduttanza differenziale dI / dV spettro, che è proporzionale alla de localinsity di stati (ldo). Questa misura viene spesso chiamato spettroscopia a effetto tunnel (STS). Controllando separatamente le tensioni di polarizzazione e back-cancello, la risposta di grafene di impurità può essere studiata analizzando il comportamento di questi spettri dI / dV. 2-5 In questa relazione, la realizzazione di un dispositivo di grafene back-gated decorata con impurità Coulomb (ad esempio, paga atomi Ca) è delineato. Il dispositivo è costituito da elementi nell&#39;ordine seguente (dall&#39;alto verso il basso): adatomo calcio e cluster, grafene, esagonale nitruro di boro (h-BN), diossido di silicio (SiO 2), e silicio bulk (Figura 1). h-BN è una pellicola sottile isolante, che fornisce un substrato atomicamente piatta ed elettricamente omogeneo grafene. 19-21 h-BN e SiO 2 agiscono come dielettrici e bulk Si serve come retro-gate. Per realizzare il dispositivo, il grafene è dapprima cresciuto su un electrocheappo sita lucido Cu lamina 22,23, che funge da superficie catalitica pulita per la deposizione di vapore chimico (CVD) 22-25 di grafene. In crescita CVD, metano (CH 4) e idrogeno (H 2) gas precursori subiscono pirolisi per formare domini di cristalli di grafene sulla lamina Cu. Questi domini crescono e alla fine si fondono, formando un foglio policristallino grafene. 25 Il grafene risultante viene trasferito sul substrato bersaglio, un SiO 2 chip di h-BN / (preparato da esfoliazione meccanica 19-21 di h-BN su un SiO 2 / Si (100) chip), via poli (metilmetacrilato) (PMMA) trasferimento. 26-28 Nel trasferimento PMMA, il grafene su Cu è il primo spin-rivestito con uno strato di PMMA. Il / grafene / campione Cu PMMA galleggia poi su una soluzione mordenzante (pe, FeCl 3 (aq) 28), che incide via il Cu. Il campione PMMA / grafene non ha reagito viene pescato con un chip h-BN / SiO 2 e successivamentepuliti in un solvente organico (ad esempio, CH 2 Cl 2) e Ar / H 2 ambiente 29,30 per rimuovere lo strato di PMMA. Il campione 2 / Si grafene risultante / h-BN / SiO è poi filo-legato per contatti elettrici di un ultra-alto vuoto (UHV) Piastra campione e ricotto in una camera UHV. Infine, il dispositivo grafene è depositato in situ con impurità Coulomb (ad esempio, carica atomi Ca) e studiato da STM. 2-5

<table><tbody><tr><td>Cu foglio</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS # 7440-50-8 Lot # F22X029 Stock # 13382</td><td>99,8% Cu</td></tr><tr><td>Scotch Magic Tape</td><td>Scotch&reg;</td><td>N/A</td><td>per l'esfoliazione di hBN</td></tr><tr><td>PMMA</td><td>Micro Chem</td><td>M23004 0500L 1GL</td><td>A4</td></tr><tr><td>FeCl3 cucchiaio resistente</td><td>Bel-Art ScienceWare</td><td>367300015</td><td>cucchiaio chimico a doppia estremità rivestito in PTFE, lunghezza 15 cm</td></tr><tr><td>FeCl3 (aq)</td><td>Ricca Chemical</td><td>3127-16</td><td>40% c/v</td></tr><tr><td>SiO2/Si(100) Chip</td><td>NOVA Electric Materiali</td><td>HS39626-OX</td><td>n/a</td></tr><tr><td>h-BN</td><td>K. Watanabe e T. Taniguchi Group</td><td>Contatta il gruppo</td><td>esagonale giapponese BN (JBN)</td></tr><tr><td>Au(111)</td><td>Agilent Technologies</td><td>N9805B-FG</td><td>Au(111) coltivato epitassialmente su mica</td></tr><tr><td>Zaffiro</td><td>Ferriti di precisione & Ceramica, Inc.</td><td>Contatta il fornitore</td><td>P/N Sapphire Chips 0.22 x 0.125 x 0.015"</td></tr><tr><td>Ca fonte</td><td>Trace Sciences International Corp.</td><td>AS-3-Ca-5-S</td><td>n/a</td></tr><tr><td>Cu(100)</td><td>Princeton Scientific Contatta</td><td>il fornitore</td><td>Cu(100) monocristallino</td></tr><tr><td>Metano</td><td>Praxair, Inc.</td><td>ME 5.0RS-K</td><td>Gas precursore della crescita del grafene</td></tr><tr><td>Idrogeno</td><td>Praxair, Inc.</td><td>HY 6.0RS-K</td><td>Gas precursore della crescita del grafene</td></tr></tbody></table>

fabbricazione di gate-sintonizzabili dispositivi di grafene per effetto tunnel studi di microscopia con coulomb impurità

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

Grazie alle sue portatori di carica a basso consumo energetico relativistiche, l&#39;interazione tra grafene e le varie impurità porta ad una ricchezza di nuova fisica e gradi di libertà per controllare i dispositivi elettronici. In particolare, il comportamento dei portatori di carica di grafene in risposta a potenziali dalle impurità Coulomb praticati si prevede differire significativamente da quella della maggior parte dei materiali. Microscopia a scansione a effetto tunnel (STM) e la spettroscopia a effetto tunnel (STS) possono fornire informazioni dettagliate sia sulla dipendenza spaziale e l&#39;energia della struttura elettronica di grafene in presenza di un&#39;impurità carica. La progettazione di un dispositivo di impurezza-grafene ibrido, fabbricato con la deposizione controllata di impurità su una superficie di back-gated grafene, ha consentito a diversi nuovi metodi per le proprietà elettroniche controllabile accordatura del grafene. 1-8 elettrostatica gating consente il controllo della densità portatori di carica in grafene e la capacità di Reversisintonizzare bilmente la carica 2 e / o molecolari 5 stati di impurezza. Questo documento delinea il processo di fabbricazione di un dispositivo grafene gate-sintonizzabile decorato con le singole impurezze Coulomb per STM / STS studi combinati. 2-5 Questi studi forniscono preziose informazioni la fisica sottostante, nonché indicazioni per la progettazione di dispositivi di grafene ibridi.

La figura 1 illustra una vista schematica di un dispositivo di grafene back-gated. Fili incollaggio Au / Ti contatto a un UHV motivi piastra campione grafene elettricamente, mentre wire-bonding Si bulk ad un elettrodo che si connette a un circuito esterno di back-gate del dispositivo. By-back gate di un dispositivo, uno stato di carica di una impurezza Coulomb in un dato campione di polarizzazione (che è controllata dalla punta STM) può essere sintonizzata su un diverso stato di carica. 2-4 <...

Questo articolo descrive in dettaglio il processo di fabbricazione di un dispositivo in grafene gate-tunable decorato con impurità di Coulomb per studi di microscopia a effetto tunnel. La mappatura della struttura elettronica spazialmente dipendente del grafene in presenza di impurità cariche svela il comportamento unico dei suoi portatori di carica relativistici in risposta a un potenziale di Coulomb locale.

Fabbricazione di gate-sintonizzabili dispositivi di grafene per effetto tunnel studi di microscopia con Coulomb impurità

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

L'obiettivo generale di questa procedura è realizzare un transistor a effetto campo in grafene con gate posteriore, decorato con impurità di ulam, per studi mediante microscopia a scansione e spettroscopia di tunneling. Questo risultato si ottiene innanzitutto coltivando un grafene monocristallino su una lamina di rame lucidata elettrochimicamente e trasferendolo su un substrato di nitruro di boro esagonale e biossido di silicio. Il secondo passaggio consiste nel pulire l'eterostruttura di grafene/nitruro di boro esagonale/biossido di silicio in un ambiente di argon-idrogeno e nell'evaporare un contatto in oro-titanio sul grafene.Successivamente, la struttura eterogenea viene assemblata in un dispositivo accordabile tramite gate, collegandola con fili ai terminali appropriati di un portacampioni per microscopio a scansione tunnel. Il passaggio finale consiste nel calibrare la punta del microscopio a scansione tunnel su una superficie oro 1 1 1 ed evaporare, in un ambiente a ultra alto vuoto, impurezze fredde sul grafene. Infine, la microscopia a scansione tunnel viene utilizzata per ottenere immagini delle impurezze fredde sul dispositivo in grafene accordabile tramite gate e per studiare la struttura elettronica del grafene dipendente dalla posizione spaziale in presenza di impurezze cariche.Il principale vantaggio della microscopia a scansione tunnel rispetto ad altri metodi, come la spettroscopia di emissione angolare risolta in energia, è che non solo possiede un'elevata risoluzione energetica, ma anche un'elevata risoluzione spaziale. Questo metodo può verificare alcune previsioni fondamentali riguardo al comportamento di alcuni portatori di carica relativistici in risposta a una serie di perturbazioni, come la formazione di risonanze di tipo atomico. Quando la carica nucleare efficace di un'impurezza carica supera una certa soglia, in genere i principianti incontrano difficoltà a causa del gran numero di dettagli apparentemente banali ma importanti che risultano assenti dalla letteratura pertinente.Inoltre, l'interpretazione delle caratterizzazioni necessarie può risultare complessa. Ad esempio, l'interpretazione della spettroscopia Raman può diventare complicata a causa della presenza di difetti e dopanti impuri sulla grafene. Per iniziare, elettropolire un foglio di lamina di rame al fine di esporre la superficie nuda di rame per la crescita della grafene, come descritto nel protocollo di testo allegato; posizionare la barca di quarzo con la lamina di rame elettropolita all'interno del tubo di quarzo utilizzando un'asta lunga.Spingere la barca al centro del forno e chiudere il sistema con raccordi KF. Pompare il sistema con una pompa rotativa e quindi spurghiarlo con gas idrogeno. Chiudere il coperchio del forno, aumentare la temperatura fino a 1050 gradi Celsius con 200 centimetri cubi standard al minuto di idrogeno, quindi mantenere la temperatura costante per ricotturare il campione sotto lo stesso flusso di gas per due ore.Raffreddare fino a 1030 gradi Celsius mantenendo lo stesso flusso di gas. Successivamente, far crescere il grafene per 10 minuti con 40 SCCM di metano e 10 SCCM di idrogeno. Non appena la crescita è terminata, aprire il cappuccio del forno per raffreddare rapidamente il campione fino alla temperatura ambiente, mantenendo invariato il flusso di gas.Una volta che la temperatura scende al di sotto di 100 gradi Celsius, spegnere il flusso di gas, chiudere la valvola di misurazione e spegnere la pompa. Quindi, sfiatare il sistema con gas azoto aprendo lentamente la valvola di misurazione tra la linea del gas e la bombola del gas. Estrarre il campione e tagliare la lamina di rame in pezzi con le dimensioni desiderate.Successivamente, eseguire l'esfoliazione meccanica del nitruro di boro esagonale su un chip di biossido di silicio come descritto nel protocollo testuale allegato. Applicare una goccia di PMMA sulla lamina di grafene-rame-grafene e centrifugare la lamina a 3000 giri/min per 30 secondi. Utilizzando un cucchiaio resistente al cloruro di ferro(III), far galleggiare la lamina rivestita per centrifugazione sul rame in una soluzione di cloruro di ferro(III) per un minuto e mezzo, quindi trasferirla in un bagno di acqua ultrapura per cinque minuti.Successivamente, trasferire la lamina nuovamente nella soluzione acquosa di cloruro di ferro tre per un minuto aggiuntivo, quindi in un nuovo becher di acqua ultrapura per altri cinque minuti. Trascorsi cinque minuti, trasferire la lamina nuovamente nella soluzione acquosa di cloruro di ferro tre per 15 minuti, quindi risciacquare il filmato in un nuovo becher di acqua ultrapura due volte per cinque minuti ciascuna, seguito da un risciacquo di 30 minuti. In acqua ultrapura fresca, recuperare il campione di grafene PMMA con la chip di nitruro di boro esagonale biossido di silicio.Posizionare il chip su una piastra riscaldante a 80 gradi Celsius per 10 minuti per rimuovere l'acqua, quindi aumentare la temperatura a 180 gradi Celsius per 15 minuti, al fine di rilassare il film di PMMA. Successivamente, posizionare il chip in clorometano per tutta la notte per sciogliere lo strato di PMA.Una volta che il PMMA è stato disciolto, posizionare il campione in una miscela di gas argon e idrogeno, quindi evaporare sul campione un contatto in oro e titanio e collegare tramite wire bonding l'elettrodo in oro e titanio al collegamento di massa e al substrato di silicio a un elettrodo gate sul portacampioni del microscopio a scansione tunnel. Per questi passaggi, consultare il protocollo testuale allegato. Sottoporre il campione d'oro 1 1 1 a sputtering per cinque minuti con un fascio di ioni argon accelerato a 500 volt. Successivamente, riscaldare il campione sulla piastra riscaldante per cinque minuti a 375 gradi Celsius in una camera a vuoto ultra alto per pulire e appiattire la superficie dell'oro.Trasferire il campione d'oro sul portacampioni del microscopio a effetto tunnel a scansione e avvicinare la superficie con la punta del microscopio. Applicare impulsi di 10 volt sulla punta del microscopio a effetto tunnel finché non si osserva chiaramente una ristrutturazione a spina di pesce dell'oro 1 1 1. Successivamente, scansionare la superficie dell'oro 1 1 1 con un'area di 40 nanometri per 40 nanometri per identificare una zona pulita e piatta.Se la superficie presenta un'elevata densità di bordi di gradino, spostarsi in una nuova area per la scansione. Colpire delicatamente la punta da 0,4 a 1,0 nanometri in una regione pulita della superficie oro 1 1 1. Quindi spegnere il feedback e fare clic sul pulsante acquisisci spettroscopia.Per acquisire uno spettro di conduttanza differenziale, confrontare la curva di conduttanza differenziale ottenuta con uno spettro standard di conduttanza differenziale su oro 1 1 1. Assicurarsi che lo stato superficiale dell'oro 1 1 1 sia presente nella curva di conduttanza differenziale e che lo spettro non presenti alcuna caratteristica anomala. Una volta ottimizzata la forma della punta e lo spettro di conduttanza differenziale, attendere da 15 a 30 minuti.Se la punta del microscopio a scansione tunnel (STM) è instabile, lo spettro cambierà durante questo intervallo di tempo. Registrare nuovamente lo spettro in una posizione diversa. Per verificare se la punta dello STM è stabile, trasferire il dispositivo al grafene sullo stadio di scansione di un microscopio a scansione tunnel.Utilizzare un microscopio ottico a lunga distanza per osservare la punta STM e il dispositivo in grafene. Dopo aver allineato lateralmente la punta e il frammento di nitruro di boro esagonale di interesse, avvicinarsi al campione. Iniziare a scansionare un'area di due nanometri per due nanometri.Ampliare lentamente la finestra di scansione e, se si incontra un'impurità di grandi dimensioni, spostarsi in un'area diversa. Registrare uno spettro di conducibilità differenziale e confrontarlo con lo spettro standard su un substrato di grafene e nitruro di boro esagonale. Se lo spettro non è comparabile, ricalibrare la punta su una superficie oro 1 1 1, scansionando più aree per valutare la frequenza con cui si incontrano impurità di grandi dimensioni, superiori a 100 TERs in altezza.In base a queste statistiche, dedurre la purezza del campione prima che il campione venga assemblato in un dispositivo con gate posteriore. La superficie del grafene viene caratterizzata mediante microscopio ottico, spettroscopia Raman e microscopia a forza atomica (FM). Un buon campione dovrebbe apparire pulito, continuo, uniforme e monostrato sia nelle immagini del microscopio ottico che in quelle della FM. Inoltre, un buon campione dovrebbe mostrare un'intensità minima del picco D e un rapporto tra l'intensità del picco G e quella del picco 2D inferiore a 1:2 nella spettroscopia Raman. Qui mostrato vi è un modello a Warren per il substrato di grafene e nitruro di boro esagonale, che sorge da un'incoerenza nei parametri reticolari del grafene e del nitruro di boro esagonale.Dopo aver esaminato la superficie del campione, gli ioni di calcio vengono depositati sul grafene, la cui topografia può essere osservata qui. Durante questa procedura, è fondamentale adottare precauzioni durante il wire bonding. In caso contrario, si potrebbe fratturare lo strato dielettrico e causare una dispersione di corrente, rovinando così il campione. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come realizzare un dispositivo a grafene con passo regolabile per studi STM con impurità fredde.Inoltre, è necessario comprendere come calibrare la punta di un microscopio a effetto tunnel (STM) e valutare lo stato superficiale del dispositivo. Non dimenticare che lavorare con gas infiammabili in condizioni di altissima temperatura può essere estremamente pericoloso se non si dispone di una corretta tenuta a vuoto durante il processo di deposizione chimica da vapore (CVD) e che è sempre necessario adottare precauzioni come il monitoraggio della pressione nel vuoto e l’ispezione del tubo del forno durante il processo.

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Sviluppo e funzionalizzazione di transistor ad effetto di campo in grafene elettrolitico-gated per il rilevamento di biomarcatori

Questo articolo presenta un protocollo ottimizzato e basato sull'esperienza per la fabbricazione di dispositivi superreticolo moiré a base di grafene di alta qualità con angoli di torsione precisi, utilizzando una tecnica di trasferimento a secco modificata basata su una configurazione di trasferimento personalizzata altamente sintonizzabile.

Procedura di fabbricazione ottimizzata per dispositivi Moiré Superlattice a base di grafene di alta qualità

Impara la fabbricazione di dispositivi di grafene gate-sintonizzabili per studi di microscopia a scansione a effetto tunnel con impurità di Coulomb. Questo metodo consente di analizzare la struttura elettronica del grafene con alta risoluzione spaziale.

Fabbricazione di gate-sintonizzabili dispositivi di grafene per effetto tunnel studi di microscopia con Coulomb impurità

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