Name: Partizionamento metallo-silicato ad alta pressione e temperatura: metodi sperimentali e un protocollo per sopprimere altamente Siderophile Element Inclusioni (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-06-13T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 50 s
Description: Scopri il partizionamento metallo-silicato di elementi altamente siderofili per la geochimica planetaria. Questo metodo sperimentale sopprime le inclusioni metalliche, garantendo analisi accurate della composizione chimica.

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Questo lavoro è stato sostenuto dai scienze naturali e ingegneria Research Council del Canada Attrezzatura, Scoperta e Discovery Accelerator Sovvenzioni concesse a JMBNRB riconosce il sostegno della Carnegie Institution di programma di borse post-dottorato Washington. Stephen Elardo è anche ringraziato per la sua assistenza prima di filmare con la stampa cilindro-pistone presso il Laboratorio di Geofisica.

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

I risultati degli esperimenti senza inclusione effettuati utilizzando i protocolli descritti qui sono stati precedentemente confrontati con i dati di letteratura nei riferimenti 29 (Os, Ir, Au), 30 (Re, Au) e 31 (Pt). Pt è molto istruttiva per dimostrare l&#39;utilità di run-prodotti privi di inclusione. Per esperimenti condotti a bassa f O 2, Ertel et al. 48 assegnato inclusioni ad un&#39;origine stabile e quindi limitata riduzione dei dati alla r...

Accrescimento terrestre si pensa che si sono verificati una serie di collisioni fra planetesimi con una composizione di massa chondritic, terminante con una fase di gigante impatto ritenuta responsabile per la formazione di luna 1,2. Riscaldamento del proto-Terra da impatti e il decadimento degli isotopi di breve durata era sufficiente a provocare gravi fusione e la formazione di un oceano magma o stagni attraverso cui denso fusi metallici Fe-ricchi potevano scendere. Dopo aver raggiunto la base del magma mare, fonde metalliche incontrano un confine reologico, stallo, e sottoposti equilibrio metallo-silicati finale prima infine scendere attraverso il mantello solido alla crescente nucleo 2. Ulteriori comunicazione chimica tra metallo e fasi silicati come metallo fuso attraversa la parte solida del mantello è pensato per essere preclusa a causa delle grandi dimensioni e rapida discesa del diapirs metallici 3. Questa differenziazione primario della Terra in un nucleo metallico e mant silicatole viene rivelato oggi da entrambe le osservazioni geofisiche e geochimiche 4-6. Interpretazione queste osservazioni per produrre condizioni plausibili di equilibrio metallo-silicati alla base di un magma mare, tuttavia, richiede un adeguato database di risultati sperimentali. Il mantello superiore primitiva (PUM) è un serbatoio ipotetico comprendente il residuo di silicato di formazione del nucleo e la sua composizione riflette quindi il comportamento di oligoelementi durante equilibrio metallo-silicati. Gli oligoelementi sono distribuiti tra il metallo e fusi silicatici durante nucleo segregazione sulla base della loro affinità geochimica. La grandezza di una preferenza elementi per la fase di metallo può essere descritta dal coefficiente di ripartizione metallo-silicati <img alt="Equazione 1" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq1.jpg" /><img alt="Equazione 2" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq2.jpg" /> (1) Dove <img alt="Equazione 3" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq3.jpg" /> e <img alt="Equazione 4" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq4.jpg" /> indicare la concentrazione dell&#39;elemento i in metallo e silicato sciogliere rispettivamente. Valori di <img alt="Equazione 5" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> &gt; 1 indicano siderophile comportamento (ferro amante) e quelle &lt;1 litofili (-rock amante) comportamento. Le stime della composizione mostrano PUM che siderophile elementi sono esauriti rispetto al condriti 7, tipicamente considerati come rappresentativi della composizione massa della Terra 6,8. Questo è dovuto alla deplezione sequestro di elementi siderophile dal nucleo, e per gli elementi refrattari sua magnitudine deve riflettere direttamente valori <img alt="Equazione 5" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> . Esperimenti di laboratorio quindi cercano di determinare i valori di <img alt="Equazione 5" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> nel corso di un raESN di pressione (P), la temperatura (T) e fugacità di ossigeno (O 2 f) condizioni che sono rilevanti per la segregazione metallica dalla base di un oceano di magma. I risultati di questi esperimenti possono quindi essere utilizzati per delimitare le regioni di P - T - f O 2 spazio che sono compatibili con l&#39;abbondanza PUM più elementi (es siderophile, 9 - 11). Le alte pressioni e temperature pertinenti ad uno scenario oceano di magma è possibile ricreare in laboratorio utilizzando un pistone-cilindro o stampa multi-incudine. L&#39;apparato pistone-cilindro fornisce accesso a pressione moderata (~ 2 GPa) e ad alta temperatura (~ 2.573 K) condizioni, ma consente grandi volumi di campione e una varietà di materiali capsula da utilizzare facilmente. Il tasso di raffreddamento rapido consente anche tempra di un campo di composizioni melt silicato ad un bicchiere, semplificando così l&#39;interpretazione strutturale dei run-prodotti.L&#39;apparato multi-incudine impiega tipicamente piccoli volumi di campione, ma con i disegni di montaggio adatti può raggiungere pressioni fino a ~ 27 GPa e temperature di circa 3000 K. L&#39;uso di questi metodi ha permesso dati partizionamento per molti dei moderatamente e leggermente siderophile elementi siano riuniti su una vasta gamma di P - condizioni T. Le previsioni di composizione PUM sulla base di questi dati suggeriscono equilibrio metallo-silicati avvenuto a condizioni medie di pressione e temperatura in eccesso di ~ 29 GPa e 3.000 K, rispettivamente, anche se i valori esatti dipendono dal modello. Per tenere conto per l&#39;abbondanza PUM di elementi sensibili certo redox (ad esempio, V, Cr) O f 2 è anche pensato di evolvere durante accrescimento da ~ 4-2 unità logaritmiche di sotto di tale imposta da co-esistente ferro e wüstite (FeO ) a condizioni equivalenti PT (il buffer di ferro-wüstite) 12. Nonostante l&#39;abbondanza PUM di mtutti gli elementi siderophile possono essere valutate con equilibrio metallo silicato alla base di un profondo oceano di magma, si è dimostrato difficile valutare se questa situazione vale anche per gli elementi più altamente siderophile (HSES). L&#39;affinità estremo dei HSES per ferro metallico indicato da bassa pressione (P ~ 0,1 MPa) e temperatura (T &lt;1.673 K) esperimenti suggerisce il silicato di terra deve essere fortemente impoverito in questi elementi. Le stime del contenuto HSE per PUM, tuttavia, indicano solo un moderato impoverimento relativo di condrite (Figura 1). Una soluzione comunemente ipotizzato per l&#39;eccesso HSE evidente è che la Terra ha subito un ritardo-accrescimento di materiale chondritic successive al core-formazione 13. Questo materiale tardo-maturato avrebbe mescolato con la PUM ed elevate concentrazioni di HSE, ma ha avuto un effetto trascurabile sugli elementi più abbondanti. In alternativa, è stato suggerito che la natura estremamente siderophile di HSES dimostrato dai bassi P </em&gt; - T esperimenti non persistono le elevate condizioni PT presenti durante nucleo formazione 14,15. Per testare queste ipotesi, esperimenti devono essere eseguite per determinare la solubilità e metallo-silicati compartimentazione HSES in condizioni appropriate. La contaminazione della porzione di silicato di run-prodotti bonificati in molti studi precedenti però, ha complicato l&#39;analisi di run-prodotto e oscurato i coefficienti di ripartizione veri per HSES tra metallo e fusi silicatici. In esperimenti di partizionamento dove sono presenti a concentrazioni appropriate per la natura delle HSES, l&#39;estrema preferenza di questi elementi per Fe-metallo impedisce loro misura nella massa fusa di silicato. Per aggirare questo problema, misurazioni di solubilità sono realizzati in cui la massa fusa di silicato è saturo nel HSE di interesse e valori <img alt="Equazione 5" src="/files/ftp_upload/52725/52725eq5.jpg" /> sono calcolati utilizzando il formalismo di Borisov etal. 16. Silicato Temprato run-prodotti dagli esperimenti di solubilità HSE effettuati alle condizioni riducenti, tuttavia, spesso mostrano evidenza di contaminazione da disperso HSE ± Fe inclusioni 17. Nonostante il vicino onnipresenza di queste inclusioni in bassa f O 2 esperimenti contenenti Pt, Ir, Os, Re e Ru, (ad esempio, 18 - 27), non vi è notevole variabilità tra gli studi nella loro presentazione strutturale; confrontare per esempio si fa riferimento 22 e 26. Sebbene sia stato dimostrato che le inclusioni possono formare che sono una fase stabile nelle condizioni di esecuzione di un esperimento 28, ciò non preclude la formazione di inclusioni come campione si spegne. L&#39;incertezza che circonda l&#39;origine delle inclusioni rende il trattamento dei risultati analitici difficile, e ha portato ad ambiguità sulla vera solubilità in HSES ridotta fusi silicatici. Run-prodotti privi di inclusione sono tenuti a valutareche gli studi hanno adottato un approccio analitico che produce concentrazioni precise disciolti HSE. Notevoli progressi nel sopprimere la formazione di metallo-inclusioni a condizioni riducenti è stata ora dimostrata in esperimenti utilizzando un apparato cilindro-pistone, in cui il disegno campione è stato modificato da studi precedenti tramite l&#39;aggiunta di Au o Si alle materie prime 29 - 31. L&#39;aggiunta di Au o elementale Si ai materiali di partenza altera l&#39;evoluzione geometria campione o f O 2 dell&#39;esperimento rispettivamente. Questi metodi hanno lo scopo di sopprimere la formazione inclusione metallo modificando i tempi di HSE in-diffusione contro la riduzione del campione, e sono discussi in Bennett et al. 31. A differenza di alcuni precedenti tentativi di ripulire la fusione di silicato di inclusioni, come equilibrio assistito meccanicamente e la centrifugazione cilindro-pistone, il presente protocollo può essere attuata senza appar specializzatoatus ed è adatto per esperimenti di alta PT. Descritto in dettaglio qui è un approccio basato pistone-cilindro per determinare la solubilità di Re, Os, Ir, Ru, Pt e Au in silicato di massa fusa ad alta temperatura (&gt; 1.873 K), 2 GPa e una O f 2 simile a quella di il buffer di ferro-wüstite. L&#39;applicazione di un modello sperimentale simile può anche rivelarsi di successo in esperimenti HSE in altre pressioni, fornendo le relazioni di fase necessari, bagnando le proprietà e le relazioni cinetiche persistono le condizioni scelte. Dati comunque esistenti, sono sufficienti per prevedere se il nostro campione di progettazione avrà successo a pressioni corrispondenti ad un profondo oceano di magma. Anche delineato è un approccio generale utilizzato per determinare moderatamente e leggermente elemento siderophile (MSE e SSE rispettivamente) partizionamento utilizzando un dispositivo multi-incudine. Estensione del set di dati libera-inclusion per HSES ad alta pressione è in grado di utilizzare simili metodi multi-incudine. Togetere, queste procedure forniscono un mezzo per vincolare entrambe le condizioni di core-segregazione e dalle fasi di accrescimento terrestre.

<table><tbody><tr><td>Foglio epossidico / fibra di vetro G10</td><td>Accurate Plastics, Inc.</td><td>GEES.020N.3648</td><td></td></tr><tr><td>Materiali di partenza in polvere - -Ossidi, metalli, carbonati</td><td>Alfa Aesar</td><td>Specifico per l'esperimento</td><td></td>desiderato</tr><tr><td>Ceramica MgO in 2 parti calcinabile</td><td>Aremco</td><td>Ceramcast - 584</td><td></td></tr><tr><td>PTFE Lubrificante secco</td><td>Camie-Campbell</td><td>2000 TFE-Coat</td><td></td></tr><tr><td>Riscaldatori a resistenza in grafite</td><td>Carbone of America (ora di proprietà di Mersen USA)</td><td>Ordine personalizzato</td><td></td></tr><tr><td>Carbonato di bario</td><td>Chemical Products Corporation</td><td>Ordine personalizzato</td> Filo per termocoppia di tipo C di grado C-Type <td>calcinato a flusso libero (CFF)</td></tr><tr><td>(W26%Re, W5%Re)</td><td>Concept Alloys</td><td></td><td>~0,25 mm di diametro è adatto per la maggior parte degli esperimenti</td></tr><tr><td>Zirconia Cemento</td><td>Cotronics; Resbond 940 Cemento</td><td></td> in 2 parti <td>Utilizzare 100 parti di polvere per ogni 25-28 parti</td></tr> di <tr><td>attivatore Colla in acetato di polivinile (PVA),</td><td>ad esempio Bostik</td><td></td><td>Spesso venduto come "colla bianca",</td></tr> <tr><td>colla cianoacrilata</td><td>, ad esempio Krazy Glue/Loctite</td><td></td><td></td>,</tr><tr><td>recipiente a pressione del cilindro del pistone e pistone del WC</td>, <td>Hi-Quality Carbide Tooling Inc.</td><td>Tubo</td> in vetro di silice su ordinazione <td></td></tr> al <tr><td></td><td>quarzo Plus</td><td>Tubi</td><td></td></tr><tr><td>frantumabili ZrO2</td><td>Saint-Gobain</td><td>Ordine</td><td></td>personalizzato</tr><tr><td>Aste e tubi MgO frantumabili</td><td>Saint-Gobain</td> Cubetti WC su <td>ordinazione</td><td></td>per</tr><tr><td>esperimenti multi-incudine</td> I cubi su <td>ordinazione</td><td>Tungaloy</td><td>sono in lega</td></tr> <tr><td>WC di grado FTubo in allumina monoforo per termocoppia multiincudine</td><td>Vesuvio McDanel</td><td>AXS071730-04-06</td><td></td></tr><tr><td>Tubo in allumina a 4 fori per termocoppia cilindro pistone</td><td>Vesuvio McDanel</td><td>AXF1159--07-12&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Tubo in allumina a 4 fori per termocoppia multiincudine</td><td>Vesuvius McDanel</td><td>AXF1159-04-06</td><td></td></tr></tbody></table>

partizionamento metallo-silicato ad alta pressione e temperatura: metodi sperimentali e un protocollo per sopprimere altamente siderophile element inclusioni

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Le stime della composizione primitiva del mantello superiore (PUM) rivelano un esaurimento di molti degli elementi siderofili (amanti del ferro), che si pensa derivino dalla loro estrazione nel nucleo durante l'accrescimento terrestre. Gli esperimenti per studiare la suddivisione di questi elementi tra fusi di metallo e silicato suggeriscono che la composizione del PUM è meglio abbinata se l'equilibrio metallo-silicato si verifica ad alte pressioni e temperature, in un ambiente oceanico di magma profondo. Il comportamento degli elementi più altamente siderofili (HSE) durante questo processo, tuttavia, è rimasto enigmatico. I prodotti di silicato provenienti da esperimenti di solubilità HSE sono comunemente contaminati da inclusioni metalliche disperse che ostacolano la misurazione delle concentrazioni di elementi nel fuso. La conseguente incertezza sulla vera solubilità e sulla ripartizione metallo-silicato di questi elementi ha reso difficile prevedere la loro deplezione prevista in PUM. Recentemente, diversi studi hanno impiegato modifiche al disegno sperimentale utilizzato per esperimenti di solubilità ad alta pressione e temperatura al fine di sopprimere la formazione di inclusioni metalliche. L'aggiunta di Au (esperimenti Re, Os, Ir, Ru) o Si elementare (esperimenti Pt) al campione agisce per alterare rispettivamente la geometria o la velocità di riduzione del campione, al fine di evitare la sovrasaturazione transitoria del metallo del fuso silicatico. Questo contributo delinea le procedure per l'utilizzo dell'apparato pistone-cilindro e dell'apparato multi-incudine per condurre rispettivamente esperimenti di solubilità e di partizione metallo-silicato. Viene anche descritto un protocollo per la sintesi di run-products non contaminati da esperimenti di solubilità HSE in cui la fugacità dell'ossigeno è simile a quella durante la formazione del nucleo terrestre. Gli spettri LA-ICP-MS risolti nel tempo sono presentati come prova dell'assenza di inclusioni metalliche nei prodotti di corsa da studi precedenti, e confermano anche che la tecnica può essere estesa per studiare l'UR. Vengono anche forniti esempi di come questi dati possono essere applicati.

Gli esempi che seguono e concentrare la discussione su esperimenti per determinare HSE solubilità in silicato fonde a basse f O 2. Per esempi completi di come MSE e dati partizionamento SSE da esperimenti multi-incudine possono essere utilizzati per vincolare la P - T - f O 2 condizioni d&#39;anima in metallo segregazione, si rimanda ai riferimenti. 9 - 11 Figura 7B-D visualizza indietro immagini elettroni sparse da tipici run-prodotti...

Presentiamo una procedura per determinare la ripartizione metallo-silicato di elementi siderofili, enfatizzando le tecniche che sopprimono la formazione di inclusioni metalliche negli esperimenti per i metalli nobili. I risultati di questi esperimenti sono utilizzati per dimostrare l'effetto della formazione del nucleo sulla composizione altamente siderofila degli elementi del mantello.

Partizionamento metallo-silicato ad alta pressione e temperatura: metodi sperimentali e un protocollo per sopprimere altamente Siderophile Element Inclusioni

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

L'obiettivo generale di questa procedura è determinare la ripartizione degli elementi fortemente cphi tra fusi metallici e fusi siliconici. Questo viene ottenuto preparando innanzitutto un fuso siliconico sintetico e un materiale di partenza metallico. Gli elementi fortemente acidofili vengono introdotti sotto forma di perline rivestite d'oro o miscele contenenti platino, iridio e ferro, separando fisicamente gli HSC dai fusi siliconici oppure introducendo un potente agente riducente.La formazione di leghe metalliche che complicano l'analisi chimica può essere evitata. Il secondo passaggio consiste nel caricare prima una capsula in grafite con il metallo e successivamente con i materiali silicatici di partenza, in modo che siano disposti in una configurazione gravitazionalmente stabile. Successivamente, completare il montaggio dei componenti del campione e caricarli nell'apparato a pistone-cilindro o in quello a incudini multiple, a seconda del caso.L'ultimo passaggio consiste nel comprimere il campione e successivamente riscaldarlo alla temperatura desiderata; dopo un tempo sufficiente per raggiungere l'equilibrio, il campione viene bruscamente raffreddato interrompendo l'alimentazione del riscaldatore a resistenza. Infine, viene utilizzata la spettrometria di massa con plasma accoppiato induttivamente e ablazione laser per misurare le concentrazioni di elementi in traccia nel vetro di silice. Il principale vantaggio di questa tecnica rispetto ai metodi ad alta pressione che non sopprimono le inclusioni metalliche è che evita ambiguità e permette l'analisi di determinati elementi cphi.Nel fuso di silicio, viene utilizzata una composizione Baltic come materiale di partenza per il silicone. Poiché composizioni più depolimerizzanti sono difficili da raffreddare rapidamente fino a formare un vetro, pesare le quantità desiderate di polveri di ossido o carbonato e aggiungerle a un mortaio in agata, assicurandosi che la miscela sia priva di ferro. Un peso di circa quattro grammi dovrebbe fornire materiale di partenza sufficiente per un'ampia serie di esperimenti.Aggiungere etanolo nel mortaio in agata fino a quando le polveri non sono immerse. Quindi macinare per almeno due ore utilizzando un pestello in agata per omogeneizzare sia la composizione che la granulometria della miscela. Una volta completamente omogeneizzata, posizionare il mortaio sotto una lampada riscaldante da 250 watt a una distanza di circa 20 centimetri.Dopo che la miscela in polvere è asciutta, cosa che può richiedere da 20 a 60 minuti, trasferirla in un crogiolo Illumina o Maite per la decarbonatazione della miscela. Posizionare un crogiolo contenente la miscela in polvere in un forno a muffola a temperatura ambiente e aumentare la temperatura fino a 1.273 Kelvin nell'arco di tre-cinque ore. Lasciare la miscela nel forno a 1.273 Kelvin per tutta la notte.Conservare la polvere di basalto risultante in un essiccatore fino al momento di caricare la capsula del campione. Consultare il protocollo scritto per la preparazione del materiale sorgente di elementi altamente acidofili sotto forma di perline rivestite d'oro o miscele centrate di platino-iridio e ferro. Caricare la capsula del campione di grafite inserendo innanzitutto il materiale sorgente di elementi altamente ofioliti e poi aggiungendo polvere sintetica di masal fino a riempire completamente la capsula.L'utilizzo di un'organizzazione gravitazionalmente stabile riduce al minimo il rischio di ribaltamento durante l'esperimento ed è finalizzato a prevenire la dispersione della fase metallica attraverso azioni meccaniche. Posizionare una piccola quantità di polvere di ossido di magnesio anidra alla base della cavità destinata a contenere la capsula del campione. Questo appiattisce la superficie conica creata durante la foratura del foro e, di conseguenza, riduce le forze di taglio durante la compressione del campione, che potrebbero causare la rottura della capsula. Dopo aver assemblato tutti i componenti precedentemente realizzati come mostrato nel protocollo descritto nel testo, avvolgere un pezzo di foglio di piombo dello spessore di 30 micron intorno all'insieme, ripiegando una piccola parte del foglio sull'estremità esposta della guaina inferiore di carbonato di bario.Inserire l'insieme in un recipiente a pressione in carburo di tungsteno con foro di 12,7 millimetri insieme a un tappo di base, posizionare il recipiente a pressione a ponte e la piastra di base tra i pistoni idraulici. Successivamente, realizzare un termocoppia di tipo C utilizzando un tubo Illumina rigido ceramico a quattro fori con un diametro esterno di 1,6 millimetri. Il tubo Illumina deve essere sufficientemente lungo da permettere che circa uno-due millimetri del tubo sporgano dalla superficie superiore della piastra superiore.Fare passare entrambe le composizioni del filo attraverso fori adiacenti nel tubo. Ruotare le estremità di 180 gradi e fissarle nei fori opposti in modo che i fili si incrocino. Inserire il termocoppia attraverso la piastra superiore e nell'insieme in modo che il giunto si trovi direttamente sopra il campione.Isolare il resto dei cavi del termocoppia utilizzando tubi flessibili in teflon, lasciando esposta una porzione di 10-20 millimetri all'estremit&agrave;. Posizionare eventuali distanziali metallici necessari tra la piastra superiore e il punzone superiore durante il posizionamento dell'insieme. Inserire fogli di mylar direttamente al di sopra del reattore a pressione e tra la parte superiore dell'insieme e il punzone superiore.Questi fogli isolano elettricamente il circuito di riscaldamento del campione dal resto dell'apparato. Realizzare una termocoppia di tipo C utilizzando un tubo Illumina rigido a quattro fori, facendo passare entrambi i fili attraverso fori adiacenti del tubo, piegando le estremità di 180 gradi e fissandole nei fori opposti. Isolare il resto dei fili con un breve tratto di tubo Illumina e quindi con materiale isolante in Teflon, lasciando libera un'estensione di 10-20 millimetri di filo scoperto all'estremità.Inserire la guaina in zirconia e il riscaldatore in grafite nell'ottaedro prima di tagliare le scanalature come indicato nel protocollo testuale. Quindi inserire il termocoppia nella parte superiore dell'ottaedro e posizionare i bracci rivestiti Illumina nelle scanalature. Utilizzare cemento in zirconia per riempire lo spazio vuoto intorno al termocoppia e lasciare asciugare.Al fine di isolare il giunto del termocoppia dalla capsula di grafite, aggiungere polvere di ossido di magnesio alla base dell'ottaedro fino a ricoprire i fili esposti. Di norma, meno di 50 milligrammi di polvere sono sufficienti per circondare il filo esposto.Per garantire un imballaggio compatto della polvere, utilizzare un mandrino per compattare la polvere sciolta. Caricare una capsula di grafite con il materiale campione precedentemente preparato e inserirla nell'ottaedro dal lato aperto. Inserire il tappo Illumina per completare il montaggio dell'ottaedro su quattro dei cubi di carburo di tungsteno.Utilizzare acetato di polivinile per incollare brevi pezzi di legno di balsa su ognuna delle tre facce adiacenti all'angolo troncato del cubo. Su ciascuna faccia, posizionare i pezzi di legno di balsa nel quadrante opposto rispetto al bordo troncato. Ogni pezzo di legno di balsa misurerà circa 4,4 millimetri di altezza e larghezza per nove millimetri di lunghezza.Per la dimensione dell'ottaedro mostrata qui, assemblare quattro dei cubi per formare un quadrato. Nella vista in pianta, posizionare due cubi con la larghezza e due senza pezzi di legno attaccati. Orientare i bordi troncati verso il centro del quadrato.Posizionare l'ottaedro al centro dei cubi in modo che sia sostenuto dai bordi troncati. Quindi inclinare i bracci della termocoppia in modo che fuoriescano da angoli opposti del quadrato. Posizionare i cubi rimanenti in carburo di tungsteno in modo da formare un cubo con il riscaldatore Okta al suo centro, assicurandosi che i cubi con i pezzi di legno attaccati sostengano i cubi superiori che non hanno distanziatori di legno.Incollare successivamente piccoli quadrati di lamina G 10 dello spessore di circa 0,5 millimetri su ogni faccia del cubo assemblato utilizzando un adesivo di tipo Sano ACRL per cubi di carburo di tungsteno da 30 millimetri, impiegando lamine G 10 di dimensioni 55 millimetri per 55 millimetri. Due dei cubi di carburo di tungsteno presentano una troncatura che entra in contatto con il riscaldatore a resistenza e che quindi costituisce parte del circuito elettrico di riscaldamento per le lamine a contatto con questi cubi. Praticare due strette fessure e posizionare un pezzo di foglio di rame in modo da creare un punto di contatto tra il primo e il secondo stadio.Successivamente, utilizzando le incudini, si tagliano due fogli di mylar dello spessore di 0,076 millimetri alle dimensioni indicate nel protocollo testuale e si rivestono con un lubrificante secco al PTFE. Si posiziona uno dei fogli pre-tagliati all'interno dell'anello e si inserisce il set inferiore di incudini di primo stadio, che a loro volta sono supportati da mylar dello spessore di 0,076 millimetri e rivestiti con lubrificante al PTFE. Il set inferiore di incudini può rimanere in posizione tra un'esecuzione e l'altra.Posizionare il cubo assemblato nel set inferiore di incudini del primo stadio e collegare i bracci della termocoppia ai cavi della termocoppia bilanciati che escono dal modulo di pressione. Posizionare il secondo foglio di Mylar pretagliato nell'anello di ritenzione e inserire il set superiore di incudini del primo stadio, che deve essere rivestito in Mylar e lubrificato nello stesso modo del set inferiore. Questa configurazione produce un contatto lubrificato tra Mylar e Mylar tra le incudini del primo stadio e l'anello di ritenzione.Questo riduce la perdita di spinta dovuta all'attrito del ram di circa il 30% rispetto a un'organizzazione con un singolo foglio di Mylar. Una volta che il campione ha raggiunto la pressione richiesta, riscaldare a un ritmo di 100 kelvin al minuto fino al raggiungimento della temperatura di mantenimento desiderata durante la fase di riscaldamento; potrebbe essere necessario regolare l'olio nel RAM del campione per mantenere una pressione dell'olio costante, evitando contaminazione del vetro siliceo e bassa affinità per l'ossigeno. Gli esperimenti sulla solubilità di elementi altamente cphi sono identificati più facilmente dalla presenza di eterogeneità nel tempo.Spettri LA ICP-MS risolti. Questa eterogeneità si manifesta come picchi e avvallamenti negli spettri, risultanti dall'ablazione di proporzioni variabili di inclusioni rispetto al vetro privo di inclusioni.Di seguito è riportato lo spettro risolto nel tempo relativo a un esperimento sulla solubilità del platino in cui non sono state impiegate metodiche per prevenire la formazione di inclusioni metalliche, mostrato a scopo comparativo. Sono inoltre mostrati gli spettri risolti nel tempo tipici dei prodotti di reazione ATE sintetizzati utilizzando le tecniche illustrate in questo video. L'immaginarietà di questi spettri indica l'assenza di inclusioni di elementi del gruppo del platino (HSE) disperse nella porzione ATE dei prodotti sperimentali.L'immaginarietà dello spettro del rutenio suggerisce che questo approccio ha anche successo nel prevenire la formazione di inclusioni metalliche osservate in precedenti esperimenti di solubilità del rutenio condotti in condizioni riducenti simili. Dopo aver visto questo video, dovresti essere in grado di preparare esperimenti di ripartizione del metallo per i PIs e per l'apparato cilindrico e multi amble. Preparando i materiali di partenza come descritto, è possibile evitare inclusioni metalliche disperse negli esperimenti sugli elementi altamente cphi.

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Analisi tomografia atomo sonda delle fasi minerali essolte

Questo protocollo presenta una procedura dettagliata per preparare criocampioni biologici per esperimenti di spettroscopia di assorbimento dei raggi X basati su sincrotrone. Descriviamo tutti i passaggi necessari per ottimizzare la preparazione del campione e la crioconservazione con esempi del protocollo con cellule tumorali e fitoplancton. Questo metodo fornisce uno standard universale di crio-preparazione del campione.

Preparazione di campioni biologici per la speciazione a temperatura criogenica mediante spettroscopia di assorbimento a raggi X ad alta risoluzione

Scopri il partizionamento metallo-silicato di elementi altamente siderofili per la geochimica planetaria. Questo metodo sperimentale sopprime le inclusioni metalliche, garantendo analisi accurate della composizione chimica.

Partizionamento metallo-silicato ad alta pressione e temperatura: metodi sperimentali e un protocollo per sopprimere altamente Siderophile Element Inclusioni (Video) | JoVE Journal

Partizionamento metallo-silicato ad alta pressione e temperatura: metodi sperimentali e un protocollo per sopprimere altamente Siderophile Element Inclusioni

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