Name: Tomografia a dispersione di energia dei raggi X per il 3D Elemental mappatura delle nanoparticelle individuali (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min
Description: Scopri la tomografia a dispersione di energia dei raggi X per mappare la distribuzione elementare 3D di nanoparticelle d'oro-argento. Questa tecnica ad alta risoluzione rivela la composizione superficiale e le proprietà catalitiche a scala nanometrica.

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Tjas e SJH ringraziano la Engineering UK e Scienze Fisiche Research Council, (numeri di sovvenzione EP / G035954 / 1 e PE / L01548X / 1) per il sostegno finanziario. Gli autori desiderano riconoscere il sostegno da parte del governo HM (UK) per la fornitura di fondi per la Titan G2 80-200 S / TEM associato con capacità di ricerca del Manufacturing Research Centre avanzata nucleare.

1. nanoparticelle di sintesi <ol><li> Sciogliere 10 g di polivinil-pirrolidone (PVP) (MW = 10,000 g / mol) in 75 ml di glicole etilenico a RT. Aggiungere 400 mg di AgNO 3 a questa soluzione. </li><li> Soluzione Mescolare fino AgNO 3 è completamente sciolto e successivamente calore su una piastra riscaldante a 100 ° C ad una velocità costante di 1 ° C min -1. Sia reazione procede a 100 ° C per 1,5 ore. </li><li> Aggiungere 175 ml di acqua distillata e lasciare raffreddare a temperatura ambiente. Centrifugare a 8000 xg, rimuovere surnatante e nanoparticelle redisperse in 50 ml di acqua distillata. Ripetete tre volte. </li><li> Sciogliere 500 mg di PVP (55.000 g / mol) in 500 ml di glicole etilenico a RT. Aggiungere questa soluzione e 27,8 ml della sospensione di nanoparticelle di Ag dal passaggio precedente per un 1.000 ml pallone da fondo. Riscaldare il pallone a 100 ° C per 10 min. </li><li> Aggiungere idrogeno tetracloroaurato triidrato a 1000 ml di acqua per formare una soluzione 0.2 mM di AuCl 4 - (aq) </sub&gt;. Aggiungere 100, 200, 300 o 400 ml aliquote della AuCl 4 0,2 mM - (aq) goccia a goccia alla soluzione ottenuta nello stadio precedente per ottenere AGAU nanoparticelle di Ag93Au7 composizione media (Ag 93 at% Au 7 in%), Ag82Au18 ( Ag 82 al% di Au 18at%), Ag78Au22 (Ag 78 al 22% di Au a%) e Ag66Au34 (Ag 66 al% di Au 18 presso%), rispettivamente. </li><li> Raffreddare a temperatura ambiente e poi lavare con acqua distillata tre volte da successivi cicli di centrifugazione a 8.000 xg, rimozione del surnatante e ridispersione in 50 ml di acqua distillata. Aggiungere 0,05 ml della soluzione di nanoparticelle a 10 ml di acqua deionizzata. </li></ol> 2. Preparazione del campione TEM <ol><li> Pipettare circa 0,05 ml della soluzione di nanoparticelle su una griglia TEM carbonio bucata / continuo. Utilizzare un supporto metallico utilizzato per TEM griglie di berillio per limitare raggi X spuri, anche se una griglia Cu o Au basterà se non sono presenti picchi sovrapposti di interesse con Cu o Au nello spettro EDX del campione. Utilizzare più grande di medimensioni sh (200 mesh) per ridurre al minimo la possibilità di ombreggiamento dalla rete. </li><li> Dopo che la soluzione di nanoparticelle si è asciugato, pulire le griglie TEM lavando le griglie di metanolo puro o etanolo. Pipetta 10-20 gocce su griglia TEM mentre si tiene con una pinzetta di crossover anti-capillari. Rimuovere il liquido in eccesso dopo ogni goccia dalla rete utilizzando carta da filtro toccato delicatamente il bordo della griglia. </li><li> griglia Anneal a circa 80 ° C (preferibilmente sotto vuoto) per ridurre la contaminazione sotto il fascio di elettroni rimuovendo o immobilizzare qualsiasi contaminazione residua. </li></ol> 3. Caratterizzazione di Detector shadowing <ol><li> nanoparticelle di carico sulla griglia di supporto TEM nel supporto tomografia e quindi inserire supporto nel TEM. </li><li> Attendere il vuoto microscopio per raggiungere un valore stabile adatto (inferiore a circa 1,8 x 10 -7 Torr). Le valvole della colonna aperto e garantire il fascio di elettroni possono essere visti sui microscopi a fluorescenza scReen. </li><li> Allineare l&#39;attacco manubrio. Nota: Qui, allineamenti di un Titano G2 sonda lato aberrazione corretti strumento STEM funzionare a 200 kV insieme con un supporto 2020 tomografia sono descritti. procedure di allineamento ottimali per altri microscopi possono variare leggermente da quelle descritte. <ol><li> In modalità di diffrazione STEM, utilizzare un&#39;immagine ombra out-of-focus per portare il campione di altezza eucentrica. A tale scopo, inclinare la fase tra ± 15 ° premendo il tasto Alpha Wobbler nella scheda Ricerca e ridurre al minimo il movimento delle caratteristiche del campione regolando l&#39;altezza Z. </li><li> Spostare il campione in modo che il fascio è su un buco nel campione e assicurarsi che l&#39;apertura del condensatore appropriato è correttamente allineato centrando l&#39;ombra del diaframma in un sotto fuoco Immagine della sonda. Traballare l&#39;intensità e garantire una sonda focalizzata non si muove per verificare la presenza di disallineamento fascio inclinazione. </li><li> Spostare il campione in modo che una superficie di carbonio amorfo è in vista e mettere a fuoco l&#39;esseream in modalità di diffrazione avere la Ronchigram. Attenzione Wobble per osservare aberrazioni all&#39;interno del Ronchigram, e correggere per questi (ad esempio, l&#39;astigmatismo e coma assiale), se necessario. </li></ol></li><li> Tracciare il contorno della piazza della griglia (uno vicino al centro della griglia) selezionando &#39;Mostra tracce&#39; nella scheda &#39;Ricerca&#39; e seguendo il contorno della piazza della griglia, mentre l&#39;imaging. Questo rende semplice per assicurare misurazioni successive vengono eseguite per nanoparticelle che sono nel mezzo del quadrato della griglia in modo da ridurre la probabilità di ombreggiamento dalla rete di supporto. Se l&#39;acquisizione viene eseguita su una particella vicino a una barra griglia di una coppia di rivelatori verrebbe offuscata su una gamma molto più ampia di campione inclinazione angoli. </li><li> Trova una particella rappresentante all&#39;interno della porzione centrale della piazza della griglia. Inclinare alla gamma di inclinazione massima del titolare (in genere ± 70 °), mentre l&#39;imaging per garantire che le nanoparticelle non è oscurata dal GRId bar a grandi inclinazioni Holder. </li><li> Acquisire HAADF e EDX immagini spettro utilizzando un tempo di acquisizione costante (ad esempio, 5 min) su tutta la gamma di angoli di inclinazione (in genere ± 70 °) con incrementi angolari comprese tra 5-10 °. In primo luogo, acquisire un&#39;immagine HAADF panoramica cliccando Acquisire nel riquadro delle immagini. Selezionare una finestra di mappatura in tutto il nanoparticelle trascinando la casella su questa immagine e premere Acquire. </li><li> Estrarre caratteristici conta a raggi X a partire da immagini di spettro EDX per determinare gli intervalli di tempo per l&#39;acquisizione dei dati aprendo le datacubes spettrali nel software di elaborazione delle immagini (come file RAW). Poi, sommare il intensità fette di DataCube che corrispondono ai canali di energia dei picchi di interesse in base alle funzioni slice2D e somma, script inclusi come codice supplementare 1-3. </li></ol> 4. EDX Tomografia Acquisizione <ol><li> Ripetere i passaggi 3,1-3,5 per il campione di nanoparticelle di interesse. </li><li> Acquisire un HAADFnd immagini spettro EDX con gli intervalli di tempo determinati dalla caratterizzazione rivelatore shadowing della sezione precedente per una serie di campioni di inclinazione angoli (generalmente ± 70 °), nello stesso modo come nel punto 3.6. </li></ol> 5. La ricostruzione e visualizzazione <ol><li> Compilare serie inclinazione di immagini HAADF in formato di file MRC attraverso uno dei seguenti metodi: <ol><li> Utilizzare MRC scrittore in immagine software di visualizzazione 12 (File&gt; Salva con nome&gt; MRC scrittore) dopo l&#39;importazione di Tifs HAADF come un &#39;Image Sequence&#39;. </li><li> In alternativa, utilizzare la funzione tif_to_mrc nel pacchetto software tomografia 13. </li></ol></li><li> Cross-correlare immagini HAADF del software scelto per ottenere un allineamento approssimativo della serie tilt. Salvare i dati di allineamento sia come file sft o come file xcorr.txt. Nel software tomografia impostare un filtro nella finestra del filtro di installazione che fornisce il picco più acuta nel riquadro correlazione incrociata. &lt;ol&gt; <li> Successivamente, premere Procedi nella Calcola l&#39;allineamento della finestra si sposta a eseguire la correlazione incrociata per l&#39;intera serie di inclinazione. Ripetere l&#39;allineamento fino spostamenti locali sono al di sotto di 1 pixel, garantendo a salvare tutti i file di spostamento ad ogni passo come testo. Nota: impostazione accurata del filtro utilizzato durante l&#39;esecuzione di cross-correlazione è talvolta necessario per garantire un buon allineamento dei dati di serie di inclinazione. </li></ol></li><li> Nel software di elaborazione delle immagini, caricare le datacubes spettrali acquisite ed estrarre le mappe che sono le fette riassunto dei canali energetici corrispondenti agli elementi di interesse utilizzando le funzioni slice3d e di scripting somma, gli script inclusi come codice supplementare 4 e 5. </li><li> Applicare gli allineamenti determinati dalle immagini HAADF alle mappe elementari EDX estratti. Eseguire questo nel software di ricostruzione tomografia nella scheda Allineamento Applicare selezionando &quot;Usa Cambia da allineamento dei dati View&quot;. </li><li> Se necessario, eseguire la regolazione dell&#39;inclinazione dell&#39;asse neltomografia software di ricostruzione sulla serie di immagini HAADF e si applicano a entrambe le immagini e mappe HAADF EDX selezionando &quot;Use correzioni da Tilt Axis regolazione Task&quot; nel &#39;Apply Allineamento&#39; scheda. </li><li> Ricostruire set dati tomografici per ciascuno dei segnali elementari EDX estratti utilizzando un algoritmo simultanea tecnica di ricostruzione iterativa (SIRT) implementato all&#39;interno di un pacchetto software tomografia, assicurando che le dimensioni della ricostruzione sono uguali per tutti gli elementi. Nel software di ricostruzione tomografia, impostare i parametri nella finestra del volume Ricostruire (dimensione del volume, il 20 iterazioni, ecc) e premere Procedere. Assicurarsi che i parametri di ricostruzione sono gli stessi per ogni elemento. </li><li> Estrarre orthoslices delle ricostruzioni elementari separati selezionando Immagine&gt; Stack&gt; ortogonali Visualizzazioni nel software di visualizzazione dell&#39;immagine 12. </li><li> Costruire e visualizzare ulteriori orthoslices, il volume e di superficie renderings dalle ricostruzioni utilizzando il software di visualizzazione. Caricare tutte le ricostruzioni elementari e assicurarsi che la scala sia impostata correttamente come questo non viene spesso trasferito da file .rec. <ol><li> Selezionare l&#39;oggetto di ricostruzione in piscina oggetto e destro del mouse e selezionare il modulo orthoslice per estrarre un orthoslice. Fai clic destro sulla ricostruzione e selezionare volume rendering per estrarre un volume rendering. Estrarre un isosuperficie facendo clic destro sulla ricostruzione e selezionando isosuperficie. Nota: segmentazione automatica attraverso thresholding è un metodo più robusto ma dove il rapporto segnale rumore è può essere necessario scarsa segmentazione manuale per rimuovere voxel rumorosi dall&#39;esterno volume nanoparticelle per la visualizzazione isosurface. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Il protocollo qui presentato fornisce un metodo per determinare la distribuzione degli elementi di ogni multi-elemento nanoparticelle in tre dimensioni. Nel caso delle nanoparticelle Agau qui presentati, segregazione superficie di entrambi gli elementi è chiaramente identificato ed è mostrato essere correlata alla resa catalitica in tre reazione di copulazione componente. Questo dimostra chiaramente l&#39;utilità di questa tecnica per aiutare a spiegare le proprietà fisiche e chimiche dei sistemi di nanoparticelle. Come sempre accade nel TEM, occorre prestare attenzione in fase di preparazione del campione per garantire i migliori risultati possibili. lavaggio accurato e ricottura delle griglie dopo depositando la soluzione di nanoparticelle è particolarmente importante per evitare l&#39;accumulo di contaminazione di carbonio attraverso la grande dose di elettroni necessario per EDX tomografia. La grande dose impiegata può anche provocare gravi danni a Holey film di carbonio, in particolare se su sezioni sottili spesso si trovano tra le buches, ma i film di supporto nitruro di silicio possono favorire l&#39;ossidazione delle nanoparticelle 16. Correzione degli effetti rivelatore shadowing è importante per produrre una ricostruzione accurata, soprattutto se la tecnica deve essere applicato per la mappatura quantitativa delle distribuzioni elementari in futuro. Ciò può essere ottenuto attraverso la caratterizzazione accurata del shadowing rivelatore e successivamente variando la dose elettrone al nanoparticella. In alternativa, shadowing può essere compensata moltiplicando immagini spettro con un fattore di correzione dopo l&#39;acquisizione. Tuttavia, l&#39;applicazione di questa tecnica per fornire informazioni quantitative in tre dimensioni non è ancora fattibile a causa di danni fascio di elettroni di nanoparticelle che limita la conta dei raggi X realizzabili ogni immagine spettro. La calibrazione è necessaria per compensare EDX rivelatore shadowing in funzione dell&#39;angolo di inclinazione per una particolare combinazione microscopio rilevatore titolare. il shadowing deve inizialmente essere determinato utilizzando un campione che dà nessuna variazione nella conta a raggi X per diversi angoli di campioni di inclinazione e singole nanoparticelle sferiche dovrebbero soddisfare questi criteri, quando la loro composizione è stabile sotto il fascio di elettroni sul tempo necessario per acquisire l&#39;inclinazione serie. Inoltre, per le nanoparticelle cristalline, un&#39;inclinazione angoli in cui il fascio di elettroni è orientato lungo una zona di grande asse della nanoparticella deve essere rimosso e la nanoparticella dovrebbe essere abbastanza piccolo per evitare un significativo assorbimento di raggi X. Pertanto, quando EDX immagini spettro di una singola nanoparticella vengono acquisiti su tutta la gamma di possibili angoli di inclinazione campione utilizzando un tempo di acquisizione costante, eventuali variazioni di intensità dei raggi X caratteristica misurata sarà dovuto al rivelatore shadowing solo. I tempi di acquisizione, e quindi la dose, è quindi variata in acquisizioni successive per compensare la shadowing significa che i conteggi totali segnale sono circa concostante per tutte le immagini dello spettro acquisite nella serie tilt. In confronto a HAADF o Eels modalità di imaging, EDX l&#39;acquisizione dei dati tomografici è ancora nelle sue primissime fasi. Nonostante l&#39;introduzione di rivelatori di raggi X con angoli solidi superiori il limite maggiore di EDX tomografia, come è spesso il caso per l&#39;imaging bidimensionale EDX, è il segnale basso. Nonostante questo, un vantaggio che la spettroscopia EDX può contenere oltre EELS per alcuni sistemi nanoparticelle è nella determinazione di piccole quantità di elementi pesanti in abbastanza grandi nanoparticelle. Grandi nanoparticelle multicomponente (&gt; 100 nm) sono spesso ben si adattano agli studi EDX in quanto forniscono più conta e ci sono meno problemi con deconvolving sovrapposizioni spettrali, ma occorre prestare attenzione ad utilizzare i picchi di raggi X ad alta energia che subiscono poco assorbimento. Nel complesso, EDX tomografia è un ottimo metodo per determinare distribuzioni elementari all&#39;interno di nanoparticelle in tre dimensioni, sebbene sapessimough limitato a nanoparticelle in grado di sopportare una dose relativamente elevato di elettroni, senza danni significativi. Ulteriori aumenti negli angoli solidi di rivelatori di raggi X all&#39;interno del fusto e ulteriore ottimizzazione del portacampioni tomografiche permetteranno questa tecnica per avanzare ulteriormente e diventa un metodo importante nella caratterizzazione delle singole nanoparticelle.

Lo scopo di questo metodo è quello di fornire determinazione accurata dei tre distribuzione dimensionale degli elementi all&#39;interno singoli nanoparticelle. Ciò avviene attraverso l&#39;uso di spettroscopia a dispersione di energia dei raggi X (EDX) in combinazione con una ricostruzione tomografica eseguita al microscopio elettronico a scansione in trasmissione (STEM). Energia spettroscopia a dispersione di raggi X è stato a lungo utilizzato come tecnica per quantificare e spazialmente mappare elementi presenti in campioni di microscopia elettronica a trasmissione. Con l&#39;avvento di alto angolo anulare campo scuro (HAADF) STEM tomografia per l&#39;imaging tridimensionale di materiali cristallini 1, dispersione di energia tomografia a raggi X è stato anche proposto un metodo per consentire la determinazione delle distribuzioni elementari in tre dimensioni 2. Tuttavia, i primi studi sono stati limitati a causa della progettazione di rivelatori di raggi X nel microscopio elettronico a trasmissione. In particolare questi tradizionale deTector disegni avevano efficienze relativamente basse di raccolta e misurati nessun segnale in una vasta gamma di inclinazione angoli dovuto shadowing dal 2,3 supporto del campione. L&#39;introduzione di nuovi disegni geometrici di rivelatori di raggi X nel (scansione) microscopio elettronico a trasmissione ha dispersione di energia dei raggi X tomografia una tecnica praticabile ed ha portato ad una serie di studi recenti 4-6. HAADF immagini STEM è una modalità di imaging tomografia elettronica ampiamente usato ed è in grado di fornire informazioni sulla composizione in situazioni specifiche in base al numero di atomica sensibilità dell&#39;intensità del segnale HAADF. Ad esempio, HAADF tomografia è adatto allo studio di nanoparticelle con regioni elementari discreti, ad esempio, ben definita morfologie core-shell 7, ma non può essere utilizzato quando gli elementi hanno una distribuzione più complicato. Electron perdita di energia spettroscopia (EELS) fornisce un approccio complementare per la determinazione di tre eleme dimensionaledistribuzioni ntale all&#39;interno stelo 8. In questa tecnica le perdite di energia del fascio incidente elettroni vengono utilizzati per determinare la composizione del campione e ciò ha il vantaggio di più alto rapporto segnale-rumore che è spesso ottenuto mediante spettroscopia EDX 9. Lo svantaggio di EELS è che più considerazioni di scattering impongono limiti rigorosi dallo spessore del campione, e in molti casi l&#39;analisi è complicata dalla presenza di spigoli insorgenza ritardata o caratteristiche spettrali sovrapposte. Così, spettroscopia EDX è spesso più adatto a studiare elementi pesanti, come quelli spesso associata a sistemi di nanoparticelle catalitiche o plasmoniche 9. Inoltre, come immagine spettro completo è raccolto in EDX spettroscopia è immediato individuare retrospettivamente elementi inattesi, che è più difficile in microscopia elettronica a trasmissione dell&#39;energia filtrato (EFTEM) e EELS causa della frequenza delle informazioni elementari sovrapposte o essere fuorila gamma spettrale del set di dati. La geometria del campione ideale per EDX tomografia consiste di un campione a forma di ago sospesa nel vuoto e orientato lungo l&#39;asse di inclinazione tomografica 4. Questa situazione assicura che non vi sia shadowing dei rivelatori EDX con qualsiasi inclinazione sia dal campione o del portacampioni. Tuttavia, il montaggio dei campioni aghiformi necessarie per i sistemi di nanoparticelle è impegnativo 10 e preparazione del campione di solito consiste semplicemente il trasferimento di nanoparticelle su una sottile griglia di supporto TEM pellicola di carbonio. Queste griglie vengono utilizzati con un portacampione tomografia appositamente progettato in modo che possa essere inclinato per grandi angoli (≈ ± 75 °), ma shadowing dei rivelatori EDX all&#39;interno di questa gamma di campioni inclinazione angoli è inevitabile e potrebbe degradare la qualità del tomografica risultante ricostruzione. Questo shadowing è caratteristica di una particolare configurazione microscopio-detector-titolare e può quindi essere dissuadereminato attraverso la misurazione di un campione di calibrazione adeguata prima acquisizione 11. nanoparticelle sferiche singole sono un ideale esemplare di taratura e l&#39;intensità dei conteggi a raggi X da questi campioni dovrebbe rimanere costante per tutti gli angoli di inclinazione. La shadowing rivelatore può essere compensata da una variando il tempo di acquisizione ad ogni angolo o mediante moltiplicazione per il fattore di correzione dopo l&#39;acquisizione dei dati. Il primo approccio viene utilizzato come questo riduce al minimo la dose di elettroni massimizzando rapporto segnale rumore.

<table><tbody><tr><td>Titan G2 80-200 STEM</td><td>FEI</td><td></td><td>Con rivelatore Super-X</td></tr><tr><td>2020 supporto per tomografia</td><td>Fischione</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Film di carbonio su griglia di rame da 200 mesh</td><td>Agar Scientific</td><td>AGS160</td><td></td></tr><tr><td>EDX Software di acquisizione</td><td>Bruker</td><td></td><td>Esprit</td></tr><tr><td>Software di allineamento e ricostruzione tomografica</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect3D, alternative disponibile</td></tr><tr><td>Pacchetto software per l'allineamento e la ricostruzione tomografica</td><td>University of Colorado</td><td></td><td>IMOD, alternative disponibili</td></tr><tr><td>Software di visualizzazione</td><td>FEI</td><td></td><td>Avizo, alternative disponibili</td></tr><tr><td>Software di elaborazione delle immagini</td><td>Gatan</td><td></td><td>Digital Micrograph, alternative disponibili</td></tr><tr><td>Software di visualizzazione delle immagini</td><td>Open Source</td><td></td><td>Fiji, alternative disponibili</td></tr><tr><td>Polivinil-pirrolidone</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>856568</td><td></td></tr><tr><td>Glicole etilenico</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>V900208</td><td></td></tr><tr><td>Nitrato d'argento</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>209139</td><td></td></tr><tr><td>Centrifuga da banco</td><td>Thermo Scientific</td><td>75007200</td><td></td></tr><tr><td>Pallone a fondo tondo</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z41.452-2</td><td>1.000 ml</td></tr><tr><td>Idrogeno tetracloroaurato triidrato</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>520918</td><td></td></tr></tbody></table>

tomografia a dispersione di energia dei raggi x per il 3d elemental mappatura delle nanoparticelle individuali

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

La spettroscopia a raggi X a dispersione di energia all'interno del microscopio elettronico a trasmissione a scansione (STEM) fornisce un'analisi elementare accurata con un'alta risoluzione spaziale ed è persino in grado di fornire mappe elementari risolte atomicamente. In questa tecnica, un fascio di elettroni altamente focalizzato viene inciso su un campione sottile e l'energia dei raggi X emessi viene misurata al fine di determinare le specie atomiche di materiale all'interno del percorso del fascio. Questa tecnica di spettroscopia elementare può essere estesa all'imaging tomografico tridimensionale acquisendo immagini a spettro multiplo con il campione inclinato lungo un asse perpendicolare alla direzione del fascio di elettroni.
Le distribuzioni elementari all'interno di singole nanoparticelle sono spesso importanti per determinare le loro proprietà ottiche, catalitiche e magnetiche. Tecniche come la tomografia a raggi X e la mappatura a raggi X a dispersione di energia slice and view nel microscopio elettronico a scansione forniscono immagini tridimensionali sensibili agli elementi, ma sono in genere limitate a risoluzioni spaziali di > 20 nm. La tomografia con sonda atomica fornisce una risoluzione quasi atomica, ma la preparazione di campioni di nanoparticelle per l'analisi con sonda atomica è spesso impegnativa. Pertanto, le tecniche elementalmente sensibili applicate all'interno del microscopio elettronico a scansione a trasmissione sono in una posizione unica per studiare le distribuzioni elementari all'interno di nanoparticelle di dimensioni 10-100 nm.
Qui, la spettroscopia a raggi X a dispersione di energia (EDX) all'interno dello STEM viene applicata per studiare la distribuzione degli elementi nelle singole nanoparticelle di AgAu. E' stata osservata la segregazione superficiale sia di Ag che di Au, a diverse composizioni di nanoparticelle.

La caratterizzazione del rivelatore di shadowing per un titolare di tomografia 2020 un Titano G2 ChemiSTEM viene visualizzato in figura 1A. I rivelatori impiegati qui sono che del rivelatore Super-X, in cui quattro rivelatori sono impiegati al pari angoli azimutali di 90 ° intorno all&#39;asse ottico, risultando in un angolo solido rivelatore maggiore di 0,6 sR 14. Caratterizzazione dei rivelatori permesso determinazione dei tempi di acquisizione tomografiche compensati mostrata in Figura 1B. Dopo l&#39;applicazione di questi tempi di acquisizione dei conteggi per ogni angolo di inclinazione dovrebbe rimanere sostanzialmente costante per singole nanoparticelle, come mostrato nella Figura 1C. nanoparticelle bimetallico Agau, sintetizzati dalla reazione di sostituzione galvanica, sono stati studiati utilizzando la tomografia EDX nel fusto. In questa reazione, la soluzione di AuCl 4 - èaggiunto al Ag semi di nanoparticelle. Au è ridotto sulla superficie delle nanoparticelle come Ag viene ossidato, risultando in una composizione bimetallica e svuotamento del seme iniziale. In precedenza, si era pensato che Ag e Au formavano una lega omogeneo in tutto questo processo e che le variazioni di proprietà catalitiche e ottiche erano semplicemente a causa di svuotamento e variazioni composizionali rinfusa. Tuttavia, tridimensionale mappatura elementare eseguita utilizzando EDX tomografia rivelato segregazione superficie all&#39;interno delle nanoparticelle AGAU sintetizzati per reazione galvanica (Figura 2). Alle composizioni di bassa Au, le nanoparticelle visualizzazione chiara superficie segregazione Au. Tuttavia, con l&#39;aumentare del contenuto Au questa segregazione superficie commuta in modo che per i più alti contenuti Au è chiaro superficie segregazione Ag (Figura 3). Questa commutazione di segregazione superficiale correla con cambiamenti nella resa di propargylamines in una reazione a tre accoppiamento componente sintetizzati differirecomposizioni ent di queste nanoparticelle Agau. Fette attraverso la ricostruzione che sono normali alla direzione del fascio di elettroni forniscono un confronto a standard di due mappe elementari dimensionali. Le mappe iniziali contengono informazioni sulla composizione riassunto lungo la direzione del fascio e questo può essere spesso difficile da interpretare per sovrapposizione delle regioni di composizioni diverse o, nel caso del AGAU nanoparticelle indagato qui, dovuta all&#39;inclusione della parte superiore e inferiore superfici in proiezione (Figura 3A-C). Prendendo fette attraverso la ricostruzione permette la rimozione della intensità associato con le superfici superiore e inferiore delle particelle e determina quindi una visualizzazione più chiara della segregazione superficiale in questo caso (Figura 3D-F). <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig1.jpg" /> <strong&gt; Figura 1. Caratterizzazione del rivelatore shadowing utilizzando una singola nanoparticella AGAU. (A) I conti di Ag e Au picchi di raggi X in funzione dell&#39;angolo di inclinazione da una singola nanoparticella AGAU quando impiegano un tempo di acquisizione impostato (5 min). Volte (B) L&#39;acquisizione determinati da (A) e successivamente utilizzati per acquisire la serie tilt. (C) I conti di Ag e Au picchi di raggi X in funzione di angoli di inclinazione da una singola nanoparticella AGAU quando impiegano i tempi di acquisizione di (B). I conteggi rimangono più o meno costanti nel tutti gli angoli di inclinazione. Da Slater et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig1large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig2.jpg" /> Figura 2. </strong&gt; Ricostruzione di un basso contenuto di Au Agau nanoparticelle. (A) Orthoslice attraverso la ricostruzione Au. (B) Orthoslice attraverso la ricostruzione Ag. Profili (C) linea adottata attraverso orthoslices (A) e (B) che visualizza la chiara separazione di superficie Au in questo nanoparticelle. Visualizzazione (D) della superficie delle ricostruzioni Ag e Au. Da Slater et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig2large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig3.jpg" /> Figura 3. Ricostruzione di un elevato contenuto di Au AGAU nanoparticella. (A) 2D EDX mappa di Au e (B) 2D EDX mappa di Ag. Profil (C) Lineae presa attraverso le mappe 2D EDX (A) e (B) mostra la difficoltà di determinare la segregazione superficiale in questo nanoparticelle da 2D Mappe solo. (D) Orthoslice attraverso la ricostruzione Au. (E) Orthoslice attraverso la ricostruzione Ag. Profili di linea (F) scattate attraverso orthoslices (D) e (E) che mostrano la chiara separazione superficie di Ag in questo nanoparticelle. (G) la visualizzazione della superficie delle ricostruzioni Ag e Au. Da Slater et al. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig3large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

Viene descritto l'uso della tomografia a raggi X a dispersione di energia nel microscopio elettronico a scansione a trasmissione per caratterizzare le distribuzioni elementari all'interno di singole nanoparticelle in tre dimensioni.

Tomografia a dispersione di energia dei raggi X per il 3D Elemental mappatura delle nanoparticelle individuali

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

L'obiettivo generale di questo esperimento è studiare la distribuzione degli elementi all'interno di nanoparticelle d'argento-oro sintetizzate mediante reazione di sostituzione galvanica. Questo metodo può contribuire a rispondere a domande fondamentali nel campo della catalisi, ad esempio perché alcune composizioni di nanoparticelle mostrano prestazioni catalitiche migliorate. Il vantaggio principale di questa tecnica è la capacità di analizzare la distribuzione degli elementi su scala nanometrica.Questo consente una risoluzione incredibilmente elevata in tre dimensioni. Sebbene il metodo sia stato utilizzato qui per studiare nanoparticelle metalliche, può anche essere impiegato per analizzare altri materiali su scala nanometrica, come punti quantici semiconduttori, nei quali può aiutarci a comprendere le loro proprietà ottiche e il loro comportamento all'interno delle cellule. Per iniziare la sintesi delle nanoparticelle, sciogliere cinque grammi di PVP in 37,5 millilitri di glicole etilenico a temperatura ambiente.Quindi aggiungere 200 milligrammi di nitrato d'argento a questa soluzione. Mescolare la soluzione fino a quando il nitrato d'argento si sarà completamente disciolto, quindi riscaldare la soluzione a un ritmo costante di un grado Celsius al minuto su un piastra riscaldante fino a una temperatura di 100 gradi Celsius. Lasciare procedere la reazione a 100 gradi Celsius per le successive un'ora e mezza.Successivamente, aggiungere 87,5 millilitri di acqua distillata e raffreddare nuovamente la soluzione a temperatura ambiente. Quindi, centrifugare la soluzione a 8000 ×g. Rimuovere il soprannatante e ridisperdere le nanoparticelle d'argento in 50 millilitri di acqua distillata. In un nuovo pallone a fondo rotondo, sciogliere 50 milligrammi di PVP in 50 millilitri di glicole etilenico a temperatura ambiente.Aggiungere 2,78 millilitri della sospensione di nanoparticelle d'argento e riscaldare il pallone a 100 gradi Celsius per 10 minuti. Successivamente, preparare 100 millilitri di 0,2 o tetracloroaurato di idrogeno triidrato. Aggiungere aliquote di 10, 20, 30 o 40 millilitri della soluzione goccia a goccia a preparazioni separate della soluzione di nanoparticelle d'argento per ottenere nanoparticelle d'oro-argento in rapporti variabili.Raffreddare a temperatura ambiente e lavare con acqua distillata per tre volte. Pipettare circa 0,02 millilitri della soluzione di nanoparticelle direttamente su una griglia TEM al carbonio. Se possibile, utilizzare griglie TEM al berillio per limitare i raggi X spurii e una maglia di grandi dimensioni per minimizzare l'ombreggiatura causata dalla griglia.Dopo l'essiccazione della soluzione di nanoparticelle, pulire le griglie per TEM aggiungendo con una pipetta da 10 a 20 gocce di metanolo al 100% o etanolo sulla griglia per TEM, tenendo la griglia con pinzette anticrociolo capillare. Rimuovere delicatamente il liquido in eccesso dopo ogni goccia utilizzando carta filtrante. Infine, effettuare un trattamento di ricottura della griglia a 80 gradi Celsius sotto vuoto per rimuovere o immobilizzare eventuali contaminazioni residue.Caricare la griglia rivestita con nanoparticelle in un portacampioni per tomografia, quindi inserirla nel microscopio elettronico a trasmissione (TEM). Quando il vuoto del microscopio raggiunge un valore stabile adeguato, aprire le valvole della colonna ed assicurarsi che il fascio di elettroni sia visibile sullo schermo. In modalità microscopio elettronico a trasmissione in scansione (STEM), selezionare la diffrazione, quindi passare alla scheda Search e inclinare il piatto portacampioni tra +15 e -15 gradi premendo il pulsante Alpha Wobbler.Minimizzare qualsiasi movimento del campione regolando l'altezza Z all'altezza eucentrica. Spostare ora il campione in modo che il fascio si trovi sopra un foro nel campione. Assicurarsi che l'apertura del condensatore appropriata sia correttamente allineata centrando l'ombra dell'apertura in un'immagine sfocata del fascio.Oscillare l'intensità per assicurarsi che la sonda focalizzata non si sposti, in modo da verificare un eventuale disallineamento della coda del fascio. Quindi tracciare il contorno del quadratino della griglia selezionando "show tracks" nella scheda Search e seguendo il perimetro del quadratino mentre si acquisisce l'immagine. Individuare una particella rappresentativa nella parte centrale del quadratino della griglia.Inclinare il campione fino al limite massimo di inclinazione del portacampione durante l'acquisizione dell'immagine, per assicurarsi che la nanoparticella non sia oscurata dalle sbarre della griglia a elevate inclinazioni del portacampione. Acquisire immagini in campo scuro ad alto angolo e spettri di energia dispersa a raggi X con un tempo di acquisizione costante di cinque minuti sull'intero intervallo di angoli di inclinazione, utilizzando incrementi angolari compresi tra 5 e 10 gradi. Per prima cosa, acquisire un'immagine panoramica in campo scuro ad alto angolo cliccando su Acquisisci nel pannello di Imaging.Quindi, selezionare una finestra di mappatura attorno alla nanoparticella trascinando il riquadro su questa immagine e premendo Acquire. Successivamente, estrarre i conteggi di raggi X caratteristici aprendo innanzitutto i cubi di dati spettrali come file RAW. Quindi, sommare l'intensità delle fette del cubo di dati corrispondenti ai canali energetici dei picchi di interesse utilizzando le funzioni Slice 2D e Sum.Acquisire immagini spettrali con microscopia a dispersione di energia a raggi X nello stesso modo del passaggio precedente, ma utilizzando gli intervalli di tempo determinati dai dati sul tempo di acquisizione della costante. Importare le immagini TIFF in campo scuro angolare ad alto angolo come sequenza di immagini. Utilizzarle per compilare una serie di inclinazione di immagini in campo scuro angolare ad alto angolo nel formato di file MRC mediante l'utilizzo del software di scrittura MRC nel software di visualizzazione delle immagini.Successivamente, effettuare la cross-correlazione delle immagini in campo scuro ad alto angolo per ottenere un allineamento approssimativo della serie di inclinazioni. Salvare i dati di allineamento come file SFT o come file XCORR.TXT. In seguito, premere Avanti nella finestra Calcola spostamenti di allineamento per eseguire la cross-correlazione dell'intera serie di inclinazioni.Ripetere l'allineamento fino a quando gli spostamenti locali sono inferiori a un pixel, assicurandosi di salvare tutti i file di spostamento a ogni passaggio come testo. Successivamente, caricare i cubi di dati spettrali acquisiti e utilizzare le funzioni script Slice 3D e Sum per estrarre mappe costituite dalle somme delle sezioni dei canali energetici corrispondenti agli elementi di interesse. Nel software di ricostruzione tomografica, andare alla scheda Apply Alignment e selezionare Usa spostamenti dalla vista dati di allineamento per applicare gli allineamenti del campo scuro angolare ad alto angolo alle mappe elementari a dispersione di energia a raggi X estratte.Se necessario, eseguire un'aggiustamento dell'asse di inclinazione sulla serie di immagini in campo scuro ad alto angolo e selezionare l'opzione Usa correzioni dall'attività di aggiustamento dell'asse di inclinazione nella scheda Applica allineamento, al fine di applicare la correzione sia alle immagini in campo scuro che alle mappe a raggi X. Successivamente, utilizzare un algoritmo di ricostruzione iterativa simultanea implementato all'interno del pacchetto software di tomografia per ricostruire il set di dati tomografici per ciascuno dei segnali elementari dispersivi in energia a raggi X estratti. Nel software di visualizzazione delle immagini, selezionare Immagine, andare a Serie e scegliere Viste ortogonali per estrarre le fette ortogonali delle ricostruzioni elementari separate.Costruire e visualizzare ulteriori sezioni ortogonali, rendering volumetrici e di superficie a partire dalle ricostruzioni, utilizzando il software di visualizzazione. Per assicurarsi che la scala sia impostata correttamente, caricare tutte le ricostruzioni elementari e verificarle, poiché spesso la scala non viene trasferita correttamente dai file REC. Successivamente, selezionare l'oggetto di ricostruzione nel pool degli oggetti con un clic destro e scegliere il modulo Sezione Ortogonale per estrarre una sezione ortogonale.Fare clic con il tasto destro sulla ricostruzione e selezionare Rendering del volume per estrarre un rendering volumetrico. Infine, estrarre un'isosuperficie facendo clic con il tasto destro sulla ricostruzione e selezionando Isosuperficie. La mappatura tridimensionale degli elementi eseguita mediante tomografia a raggi X a dispersione di energia ha rivelato una chiara segregazione superficiale dell'oro all'interno delle nanoparticelle d'argento-oro con basso contenuto di oro sintetizzate mediante reazione galvanica.Tuttavia, all'aumentare del contenuto di oro, questa segregazione superficiale si inverte, tanto che per il contenuto più elevato di oro si osserva una chiara segregazione superficiale di argento. Questa tecnica ha dimostrato la capacità di caratterizzare la composizione superficiale di una singola nanoparticella. Tecniche complementari, come la spettroscopia fotoelettronica a raggi X, possono fornire informazioni sull'insieme della popolazione di nanoparticelle.Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come utilizzare la tomografia a raggi X a dispersione di energia per ottenere immagini chimiche tridimensionali di nanoparticelle.

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