Name: Utilizzando Polystyrene- Blocco -poly (Acido acrilico) Rivestiti metallo Nanoparticelle come monomeri per loro omo- e co-polimerizzazione (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-09T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 2 s
Description: Scopri come assemblare nanoparticelle metalliche incapsulate in polimeri in lunghe catene di omopolimeri e copolimeri usando condizioni acide. Questo metodo avanzato di sintesi nanomateriali offre nuove possibilità per la scienza dei materiali.

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Gli autori ringraziano la NRF (CRP-4-2008-06), A*Star (SERC 112-120-2011) e il MOE (RG14/13) Singapore per il sostegno finanziario.

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<li>Chen, Y., Cui, H., Li, L., Tian, Z., Tang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+micro-phase+separation+in+semi-crystalline%2Famorphous+conjugated+block+copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Controlling micro-phase separation in semi-crystalline/amorphous conjugated block copolymers.</a> Polymer Chemistry. 5, 4441-4445 (2014).</li>
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<li>Zhang, L. F., Shen, H. W., Eisenberg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phase+separation+behavior+and+crew-cut+micelle+formation+of+polystyrene-b-poly%28acrylic+acid%29+copolymers+in+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Phase separation behavior and crew-cut micelle formation of polystyrene-b-poly(acrylic acid) copolymers in solutions.</a> Macromolecules. 30, 1001-1011 (1997).</li>
<li>Yu, Y., Zhang, L., Eisenberg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphogenic+Effect+of+Solvent+on+Crew-Cut+Aggregates+of+Apmphiphilic+Diblock+Copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Morphogenic Effect of Solvent on Crew-Cut Aggregates of Apmphiphilic Diblock Copolymers.</a> Macromolecules. 31, 1144-1154 (1998).</li>
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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

I dettagli meccanicistici le sintesi vengono riportati e discussi nelle precedenti pubblicazioni. 20,21 Qui ci concentriamo sulle motivazioni delle condizioni di sintesi. Per la polimerizzazione delle nanoparticelle, si preferisce che vengono utilizzate nanoparticelle di dimensioni uniformi. Seguiamo procedure di letteratura per ottenere le nanoparticelle uniformi Au, 23 Au nanorods, 24 e nanofili Te. 25 In generale, una migliore uniformità formato può essere ottenuta quando l...

Nonostante i grandi progressi nella sintesi delle nanoparticelle negli ultimi due decenni, il loro assemblaggio ordinato rimane una grande sfida. Le nostre capacità sintetiche nel mettere insieme gli elementi costitutivi di base sono di fondamentale importanza per l'esplorazione e lo sfruttamento dei loro effetti sinergici e delle proprietà collettive. Pertanto, lo sviluppo di nuovi percorsi di reazione e l'esplorazione dei meccanismi sottostanti sono i trampolini di lancio verso la sintesi razionale di nanodispositivi complessi. 
Tra la ricca varietà strutturale di possibili assemblaggi di nanoparticelle, le catene unidimensionali (1D) hanno mostrato utili applicazioni nella nanoelettronica, nell'optoelettronica e nei biosensori. 1-4 Tipicamente, l'autoassemblaggio di nanoparticelle in strutture a catena richiede interazioni di dipolo magnetico o elettrico, repulsione elettrostatica anisotropa o modelli esterni. 5-11 Per l'assemblaggio indotto da dipolo, sono necessarie nanoparticelle con dipoli permanenti, come nanoparticelle magnetiche e nanoparticelle semiconduttrici in ambienti speciali. 12-15 Per le nanoparticelle senza dipolo permanente, è stato dimostrato che la repulsione elettrostatica relativamente più debole alle estremità delle catene di nanoparticelle può promuovere l'attaccamento selettivo delle nanoparticelle su di esse e quindi la crescita della catena 1D. 16,17 Poiché le nanoparticelle possono aggregarsi tra loro e con gli oligomeri, l'aggregazione spesso segue la modalità di crescita intrinseca a gradini, portando a una lunghezza della catena corta e alla mancanza di controllo sulla ramificazione. Infine, le nanoparticelle possono essere adsorbite su modelli 1D per formare catene, ma di solito è molto difficile ottenere un ancoraggio sicuro ed evitare spazi vuoti tra le nanoparticelle. 
Con questi metodi esistenti, l'etero-assemblaggio o la "co-polimerizzazione" delle nanoparticelle è particolarmente difficile. Alcuni lavori pionieristici hanno dimostrato la "co-polimerizzazione" di brevi catene di nanoparticelle che sfruttano il dipolo magnetico18 o la repulsione elettrostatica. 19
Recentemente, abbiamo riportato l'omo- e co-polimerizzazione di nanoparticelle rivestite di PSPAA in catene. 20,21 Questa nuova via sintetica prevede una facile sintesi colloidale e l'uso generico di diversi tipi di nanoparticelle. Offre catene ultralunghe senza ramificazioni e consente un rapido controllo della loro lunghezza e larghezza (catene a linea singola, doppia e tripla). Ancora più importante, i copolimeri casuali e i copolimeri di nanoparticelle possono essere sintetizzati con un migliore controllo strutturale. In questo lavoro, forniamo protocolli video per le relative sintesi, con l'intenzione di fornire una dimostrazione e una presentazione dettagliata.

<table><tbody><tr><td>Cloruro d'oro (III) triidrato, reagente ACS, &ge; 49,0% Au basis</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>G4022</td><td>HAuCl4</td></tr><tr><td>Sodium citrate dihydrate, 99%</td><td>Alfa Aesar</td><td>A12274</td><td></td></tr><tr><td>Sodium borohydride, &ge; 99%</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>71321, Fluka</td><td></td></tr><tr><td>Hexadecyltrimethylammonium bromuro, &ge; 98%</td> Nitrato d'argento <td>Sigma-Aldrich</td><td>H5882</td><td>CTAB</td></tr><tr><td>, 99,9999% di metalli in tracce</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>204390</td><td></td></tr><tr><td>Acido L-ascorbico, BioXtra, &ge; 99,0%, cristallino</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>A5960</td><td></td></tr><tr><td>biossido di tellurio, &ge; 99%&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>243450</td><td></td></tr><tr><td>Idrazina monoidrato, 64-65%, grado reagente, 98%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>207942</td><td></td></tr><tr><td>Acido poli(stirene-b-acrilico) (PS154-PAA49)</td><td>Fonte polimerica</td><td>P4673A-SAA</td><td>PS16000-PAA3500</td></tr><tr><td>Acido poli(stirene-b-acrilico) (PS144-PAA 28)</td> <td>Fonte polimerica</td><td>P4002-SAA</td><td>PS15000-PAA1600</td></tr><tr><td>2-Naftalenetiolo, &ge; 99,0% (GC)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>88910, Fluka</td><td></td></tr><tr><td>Sodio dodecil solfato, 99%</td><td>Alfa Aesar</td><td>A11183</td><td></td></tr><tr><td>nanotubi di carbonio a parete singola, 99% ultrapuro</td><td>NanoIntegris</td><td>PC10344a</td><td></td></tr><tr><td>Idrossido di sodio</td><td>Sinopharm</td><td>S1900136</td><td></td></tr><tr><td>1,2-dipalmitoil-sn-glicero-3-fosfotioetanolo (sale sodico)</td><td>Avanti lipidi polari</td><td>870160P</td><td>PSH</td></tr><tr><td>N,N-dimetilformammide</td><td>Merck</td><td>SA4s640012</td><td></td></tr><tr><td>Etanolo, assoluto</td><td>Fischer</td><td>E/0650DF/17</td><td></td></tr><tr><td>Acido cloridrico, 37%</td><td>Miele ben</td><td>10189005</td><td>Diluire a 1&nbsp; M prima dell'uso</td></tr></tbody></table>

utilizzando polystyrene-<em&gt; blocco</em&gt; -poly (acido acrilico) rivestiti metallo nanoparticelle come monomeri per loro omo- e co-polimerizzazione

Using Polystyrene-block-poly(acrylic acid)-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

Presentiamo un metodo senza template per "polimerizzare" le nanoparticelle in lunghe catene senza rami laterali. Una varietà di nanoparticelle viene incapsulata in gusci di polistirene-blocco-poli(acido acrilico) (PSPAA) e quindi utilizzata come monomeri per il loro autoassemblaggio. È noto che le micelle sferiche di PSPAA dopo il trattamento acido si assemblano in micelle cilindriche. Sfruttando questa tendenza, le nanoparticelle nucleo-guscio sono indotte ad aggregarsi, fondersi e quindi trasformarsi in lunghe catene. Quando si utilizza più di un tipo di nanoparticelle, è possibile ottenere "copolimeri" casuali e a blocchi di nanoparticelle. Vengono riportate procedure dettagliate per l'incapsulamento PSPAA di nanoparticelle, l'omo- e co-polimerizzazione delle nanoparticelle core-shell, la separazione e la purificazione delle catene di nanoparticelle risultanti. Vengono inoltre presentate le trasformazioni di catene a linea singola in catene a doppia e tripla linea. La sinergia tra il guscio polimerico e le nanoparticelle incorporate porta a un'insolita modalità di polimerizzazione a catena, dando lunghe catene di nanoparticelle che si distinguono dai prodotti del tradizionale processo di aggregazione a gradini.

I monomeri nanoparticelle e le catene sono caratterizzati da TEM. La Figura 1 mostra le immagini rappresentative TEM del PSPAA incapsulato monomeri, confermando le morfologie e dimensioni (Figura 1). Come alcuni monomeri tipicamente rimangono nel campione dopo la &quot;polimerizzazione&quot;, il campione è di solito purificato e concentrato prima di essere utilizzate per la caratterizzazione TEM. Una macchia è stata introdotta durante la preparazione dei campioni TEM miscelando la soluz...

Riportiamo protocolli per "polimerizzare" vari tipi di nanoparticelle metalliche incapsulate in polimeri in lunghe catene di "omo-" e "co-polimeri".

Utilizzando Polystyrene-<em&gt; Blocco</em&gt; -poly (Acido acrilico) Rivestiti metallo Nanoparticelle come monomeri per loro omo- e co-polimerizzazione

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are ...

L'obiettivo generale di questa procedura è assemblare diversi tipi di nanoparticelle metalliche incapsulate in polimeri in lunghe catene di omo- e copolimeri. Questo viene realizzato innanzitutto sintetizzando nanoparticelle metalliche con diverse dimensioni e morfologie. Il secondo passaggio consiste nell'incapsulare le nanoparticelle con polistirene blocco acido poliacrilico o polimeri P-S-P-A-A.Successivamente, i nanoparticelle incapsulati nel polimero vengono assemblati in catene incubandoli in condizioni acide. In alternativa, è possibile ottenere un assemblaggio eterogeneo assemblando catene di nanoparticelle diverse. Infine, la microscopia elettronica a trasmissione viene utilizzata per monitorare le morfologie delle nanoparticelle, l'incapsulamento delle nanoparticelle e le catene assemblate.Il principale vantaggio di questa tecnica rispetto al metodo esistente, che di solito richiede brevi momenti per l'assemblaggio lineare, è che permette non solo la formazione di catene di nanoparticelle omogenee, ma anche l'assemblaggio eterogeneo di diverse nanoparticelle. Abbiamo avuto questa idea quando abbiamo osservato per la prima volta la trasformazione delle cellule polimiche da sferiche a cilindriche dopo il trattamento acido. Iniziare questa procedura con la sintesi di nanoparticelle metalliche, incluse nanoparticelle d'oro e nanofili di delirio, come descritto nel protocollo testuale.Per incapsulare le nanoparticelle d'oro nel P-S-P-A-A, per prima cosa purificare la soluzione di nanoparticelle d'oro aggiungendo tre millilitri della soluzione di nanoparticelle d'oro appena sintetizzata a due provette microcentrifuga. Centrifugare la soluzione a 16.000 ×g per 15 minuti e rimuovere il soprannatante. Diluire la soluzione concentrata con 160 microlitri di acqua deionizzata.Successivamente, preparare la soluzione madre di P-S-P-A-A sciogliendo otto milligrammi di P-S-P-A-A in un millilitro di DIMETILFORMAMMIDE o DMF. Quindi, preparare la soluzione di P-S-P-A-A mescolando 740 microlitri di DMF con 80 microlitri della soluzione madre. In un vial di vetro, aggiungere le nanoparticelle d'oro a 820 microlitri della soluzione di P-S-P-A-A.La miscela finale ha un volume di un millilitro con un rapporto di DMF rispetto all'acqua di 4,5 a uno. Successivamente, aggiungere 40 microlitri di PSH a due milligrammi per millilitro ed etanolo per rendere idrofobica la superficie delle nanoparticelle. Incubare la miscela a 110 gradi Celsius per due ore per consentire l'autoassemblaggio del polimero, quindi raffreddare lentamente la soluzione a temperatura ambiente nel bagno d'olio per incapsulare i nanotubi di carbonio con P-S-P-A-A. Per prima cosa, mescolare 730 microlitri di DMF con 80 microlitri della soluzione stock di P-S-P-A-A.Successivamente, pesare circa 0,2 milligrammi di nanotubi di carbonio a parete singola per ottenere 0,05 milligrammi di nanotubi di carbonio. Stimare un volume pari a circa un quarto del campione misurato. Quindi disperdere questo nella soluzione P-S-P-A-A e sottoporre la miscela a sonificazione in un bagno di ghiaccio acquoso finché non diventa una soluzione trasparente e scura.Successivamente, aggiungere goccia a goccia 180 microlitri di acqua deionizzata alla soluzione; la miscela finale avrà un volume di 990 microlitri con un rapporto di DMF rispetto all'acqua di 4,5 a 1. Sonnicare la soluzione a circa 50 gradi Celsius per due ore, quindi raffreddare lentamente la soluzione fino alla temperatura ambiente. Per preparare micelle sferiche di P-S-P-A-A, aggiungere 80 microlitri della soluzione madre di P-S-P-A-A a 740 microlitri di DMF. Quindi aggiungere 180 microlitri di acqua, ottenendo una soluzione con un rapporto di DMF rispetto all'acqua di 4,5 a 1.Incubare la soluzione polimerica a 110 gradi Celsius per due ore prima di raffreddarla lentamente a temperatura ambiente. Per eseguire la polimerizzazione omogenea. Sintetizzare catene lineari singole dai nanoparticelle d'oro in P-S-P-A-A mediante purificazione delle nanoparticelle.Diluire 800 microlitri dei nanoparticelle d'oro appena sintetizzate in P-S-P-A-A con 11,2 millilitri di acqua. Dividere la soluzione in singole provette da microcentrifuga e centrifugare a 16.000 ×g per 30 minuti, rimuovere e scartare il soprannatante e aggiungere 1,5 millilitri di idrossido di sodio a ciascuna provetta. Quindi centrifugare nuovamente le provette a 16.000 ×g per 30 minuti per rimuovere il soprannatante.Successivamente, disperdere i nanoparticelle d'oro incapsulate P-S-P-A-A combinate e concentrate in un millilitro di acqua DMF in un rapporto di sei a uno in un vial di vetro. Quindi aggiungere cinque microlitri di acido cloridrico uno molare, o HCL, e incubare la miscela a 60 gradi Celsius per due ore per permettere l'aggregazione, la coalescenza e la trasformazione morfologica delle nanoparticelle a nucleo e guscio. A questo punto, la soluzione di catene di nanoparticelle ENE di dimensioni variabili contiene il prodotto, ovvero catene di nanoparticelle, piccole catene e aggregati.Aglomerati di grandi dimensioni diventano nanoparticelle. In PSPA mono, svuotare le celle in DMF e acido in eccesso. Per purificare le catene di nanoparticelle.Per prima cosa, rimuovere i vuoti di P-S-P-A-A nelle cellule d, m, F e acido diluendo 800 microlitri della soluzione appena sintetizzata con 11,2 millilitri di idrossido di sodio. Successivamente, dividere la soluzione in singole provette da microcentrifuga e centrifugarle a 16.000 ×g per 30 minuti; aggiungere quindi 1,5 millilitri di idrossido di sodio per diluire le soluzioni concentrate prima di centrifugare nuovamente le provette. Come in precedenza, ripetere questo passaggio un’altra volta.La soluzione risultante contiene il prodotto, catene di nanoparticelle, catene e aggregati più piccoli, nonché nanoparticelle d'oro e PSPA. Per separare i monomeri mediante centrifugazione differenziale al fine di arricchire le catene di nanoparticelle d'oro, centrifugare il tubo a 300 volte G per 25 minuti per isolare e rimuovere i conglomerati più grandi. Raccogliere il soprannatante prima di centrifugarlo a 2000 volte G per 30 minuti.Ora rimuovere il soprannatante contenente principalmente monomeri e catene piccole e aggregati. Raccogliere la soluzione del fondo, diluirla in 1,5 millilitri di idrossido di sodio e centrifugare a 2000 × g per 20 minuti per rimuovere l'eccesso di monomeri. Ripetere il processo un'altra volta per eseguire la polimerizzazione a blocchi di nanofili di delirio con nanoparticelle d'oro.Per prima cosa, purificare la nanoparticella d'oro di 16 nanometri in P-S-P-A-A e il nanofilo di TELLURIO in P-S-P-A-A come in precedenza. Quindi disperdere il nanofilo di TELLURIO concentrato in P-S-P-A-A in un millilitro di una miscela d'acqua MF 6:1D. Aggiungere due microlitri di acido cloridrico uno molare, o HCL, e incubare la miscela a 60 gradi Celsius per 20 minuti.Quindi, aggiungere ai nanoparticelle d'oro concentrati da 16 nanometri e P-S-P-A-A un ulteriore volume di tre microlitri di HCl uno molare. Incubare la miscela a 60 gradi Celsius per due ore prima di raffreddare la soluzione a temperatura ambiente. Qui vengono mostrate immagini al microscopio elettronico a trasmissione (TEM) di nanoparticelle d'oro da 16 nanometri e monomeri di P-S-P-A-A, nonché di nanoparticelle d'oro da 32 nanometri e monomeri di P-S-P-A-A. Sono inoltre mostrati monomeri di nanotubi di carbonio in P-S-P-A-A e monomeri di P-S-P-A-A, micelle, immagini TEM degli omopolimeri di nanoparticelle d'oro, qui presentati.Si mostrano catene singole lineari di nanoparticelle d'oro da 16 nanometri in P-S-P-A-A, così come catene singole lineari di nanoparticelle d'oro da 32 nanometri in P-S-P-A-A; queste immagini al microscopio elettronico a trasmissione mostrano copolimeri di nanoparticelle, qui rappresentati come catene casuali di nanoparticelle d'oro da 16 nanometri in P-S-P-A-A e nanoparticelle d'oro da 32 nanometri in P-S-P-A-A. Sono inoltre mostrate catene a blocchi di NANOFILI di Tellurio in P-S-P-A-A e nanoparticelle d'oro da 16 nanometri in P-S-P-A-A. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di utilizzare un volume preciso, poiché il comportamento polimerico è molto sensibile alla combinazione di pH e solvente.

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