11 ottobre 2016
La procedura protocollo di misura e l'analisi dei dati sono dati per ottenere la coerenza trasversale di una sorgente di raggi X radiazione di sincrotrone quattro direzioni contemporaneamente utilizzando una singola fase scacchiera 2-D reticolo. Questa semplice tecnica può essere applicata per la completa coerenza caratterizzazione trasversale di sorgenti di raggi X e ottica a raggi X.
L'obiettivo generale di questa procedura è quello di misurare la coerenza trasversale del fascio di raggi X, su una linea di luce di sincrotrone, utilizzando l'interferometria di grading. Il vantaggio principale di questa tecnica è che può misurare la proprietà di coerenza del fascio di raggi X, in più direzioni, contemporaneamente, utilizzando gradienti 2D. Sebbene il metodo sia stato dimostrato alla linea di luce 1-BM, alla sorgente di fotoni avanzata, può essere applicato a qualsiasi linea di luce di sincrotrone.
La produzione di un reticolo 2D è fondamentale per misurare le diverse condizioni di coerenza della linea di luce. La creazione della griglia di fase, richiede innanzitutto la fabbricazione di uno stampo galvanico. Il punto di partenza per questa dimostrazione è un pezzo di wafer di silicio preparato.
Questo è lo strato d'oro sulla faccia di lavoro del campione di 15 millimetri per 15 millimetri. Sul lato opposto del campione, c'è una finestra di nitruro di silicio di 5 millimetri per 5 millimetri. Maggiori dettagli del campione, si trovano in questa sezione trasversale schematica.
Uno strato di silicio, che è stato inciso, si trova al centro del campione. Il lato operativo del campione ha uno strato di nitruro di silicio a bassa sollecitazione, che copre il silicio. Sopra il nitruro di silicio, c'è uno strato di cromo di cinque nanometri e poi uno strato di oro di 30 nanometri.
Nella parte inferiore, il nitruro di silicio è stato inciso per creare una finestra sulla superficie di lavoro. Inizia portando il campione a una centrifuga resist e caricandolo. Depositare la soluzione di PMMA resist, sul lato oro-cromo del campione.
Eseguire la centrifuga, in modo da formare un film resistente, dello spessore desiderato. Al termine, rimuovere il campione dalla centrifuga. Posizionarlo su una piastra calda, tenuta a 180 gradi centigradi, per un minuto, per rimuovere il solvente residuo dalla pellicola.
Al termine della cottura, portare il campione in un sistema di litografia a fascio di elettroni da 100 kiloelettronvolt e caricarlo nell'apparato. Utilizzare il sistema di litografia per esporre il PMMA, al modello di classificazione. Nel modello per questo protocollo, le aree rosse saranno esposte e diventeranno solubili per lo sviluppatore.
Al termine, recupera il campione e preparati a svilupparlo. Spostare il campione in una cappa aspirante. Lì, tieni pronta una soluzione di alcol isopropilico e acqua deionizzata per lo sviluppatore e un becher di alcol isopropilico per il risciacquo.
Metti il campione nello sviluppatore e lascialo affondare, prima di far roteare delicatamente il contenitore, per 30-40 secondi, per far circolare la soluzione. Man mano che il processo di sviluppo procede, lo schema di livellamento sulla superficie di lavoro diventa visibile. Dopo la fase di sviluppo, rimuovere il campione e immergerlo in un becher di alcol isopropilico.
Tienilo lì per 30 secondi, mentre fai roteare delicatamente il bicchiere. Rimuovere il campione e asciugarlo con azoto gassoso. Quando il campione è completamente sviluppato e pulito, procedere alla galvanica del reticolo d'oro.
Ciò richiede una configurazione galvanica, con un becher, riempito con una soluzione galvanica a base di solfito d'oro, riscaldata a 40 gradi Celsius, un anodo a maglia di platino nella soluzione e un alimentatore a corrente continua. Immergere il campione nella soluzione di solfito d'oro, per fungere da catodo. Quindi accendere l'alimentatore CC, impostare la corrente appropriata, per galvanizzare l'oro alla velocità di placcatura desiderata.
Quando viene raggiunto lo spessore desiderato, interrompere la galvanica e sciacquare il campione in acqua deionizzata. Rimuovere il campione dal risciacquo e asciugarlo con azoto fluente. Quindi, preparare un solvente riscaldato su una piastra calda, per rimuovere lo stampo polimerico.
Immergere il campione nel solvente e lasciarlo lì per 15-30 minuti. Rimuovere il campione, sciacquarlo con alcol isopropilico e asciugarlo. Questo è l'esempio, dopo che i passaggi per aggiungere il grigliato bidimensionale della fase a scacchiera sono stati completati.
Acquisire immagini al microscopio elettronico a scansione del campione come parte di un'ispezione, per confermare che il periodo di reticolo, il ciclo di lavoro e lo spessore del reticolo desiderati siano stati raggiunti. In questa immagine, la stessa griglia è inclinata all'indietro di 35 gradi, per fornire una prospettiva aggiuntiva. Continuare a prepararsi per le misure di coerenza, nella gabbia per esperimenti della struttura.
In questa dimostrazione, il raggio passerà attraverso il reticolo di fase e cadrà su questo rivelatore CCD. La lente dell'oggetto per il rivelatore si trova dietro un pannello. Questa configurazione utilizza un obiettivo 10 volte, che aiuta a risolvere il più piccolo modello di interferenza.
Quindi, posizionare lo scintillatore del rivelatore, per una messa a fuoco approssimativa. Posizionare lo scintillatore del rivelatore, alla distanza di lavoro dalla lente, qui a circa 5,2 millimetri. Chiudere tutti i pannelli, prima di procedere verso la sala di controllo.
Nella sala di controllo, iniziare a impostare la messa a fuoco, regolando a distanza la posizione dell'obiettivo dell'oggetto. Con la luce ambientale nella gabbia, visualizzare i monitor della sala di controllo per osservare la messa a fuoco. Dopo aver impostato la messa a fuoco, torna alla gabbia dell'esperimento.
Spostare il rivelatore bidimensionale, nel percorso del raggio di raggi X, che è indicato qui, con un raggio laser. Centrare la trave, utilizzando le fasi di traslazione verticale e orizzontale. Per eseguire la messa a fuoco fine, posizionare un campione di fase nel percorso del fascio di raggi X.
Un pezzo di polistirolo, posto sul palco della griglia, è adeguato. Nella sala di controllo, osservare il modello di diffusione dei raggi X e regolare la posizione della lente dell'obiettivo, fino a raggiungere la massima nitidezza dell'immagine. E' giunto il momento di montare la griglia, per le misure di coerenza.
Questo è il reticolo di fase a scacchiera 2D, una volta montato nella pila di stadi del grigliato. Spostare il reticolo di fase a scacchiera 2D, nel punto in cui deve essere misurata la coerenza del raggio. Dalla sala di controllo, regolare il piano del reticolo di fase, in modo che sia perpendicolare, al fascio di raggi X.
Quindi, monitorare le immagini e utilizzare gli stadi di traslazione motorizzati per centrare il reticolo nella linea del fascio di raggi X. Quindi, ruotare la griglia, attorno alla direzione del raggio di raggi X. L'obiettivo, è quello di avere la diagonale del modello a scacchiera, lungo la direzione trasversale del fascio di interesse.
In questo caso, lungo le direzioni verticale e orizzontale. Continuare la messa a punto, ruotando attorno all'asse perpendicolare al fascio di raggi X, per massimizzare i periodi dell'interferogramma, in direzione orizzontale e verticale. Dalla sala di controllo, attivare lo stadio di traslazione, per spostare il rivelatore.
Il movimento, dovrebbe posizionare il rivelatore il più vicino possibile al reticolo di fase, lungo la direzione del raggio. Una volta posizionato, registrare un interferogramma, con il tempo di esposizione appropriato, qui quattro secondi. Quindi, innestare nuovamente la fase di traslazione per spostare il rilevatore.
Utilizzando i controlli dello stadio di traslazione, spostarlo di un incremento lungo il percorso del raggio, scelto per generare dati sufficienti. Continuare a registrare gli interferogrammi e spostare il rivelatore fino alla distanza massima tra reticolo e rivelatore. Per questo sistema, la distanza finale tra reticolo e rivelatore è di circa 750 millimetri per gli ultimi interferogrammi.
Per completare la raccolta dei dati, disattivare il raggio di raggi X. Quindi, utilizzando lo stesso tempo di esposizione, come per gli interferogrammi, acquisire un'immagine dark frame. Questi interferogrammi sono stati misurati, utilizzando il reticolo di fase a scacchiera 2D, descritto nel protocollo di testo.
Questo interferogramma, corrisponde alle misure di visibilità, alla prima distanza di talbot lungo la linea di propagazione, ad un valore della distanza tra reticolo e rivelatore, di 83 millimetri. Questo modello è per la quarta distanza di Talbot, a 579 millimetri. Una veloce trasformata di Fourier dei dati negli interferogrammi, produce picchi armonici, che forniscono informazioni sulla natura periodica dell'interferogramma.
Il picco dell'ordine zero, si trova al centro dell'immagine, al centro di un quadrato rosso. Un picco di primo ordine, a zero gradi, si trova al centro di un quadrato verde. Ci sono quattro picchi indipendenti del primo ordine, a zero, 45, 90 e 135 gradi, da cui si può ottenere la visibilità lungo ogni direzione.
Ecco l'evoluzione della visibilità, per zero gradi, in funzione della distanza tra il reticolo e il rivelatore. I dati sperimentali, sono tracciati con cerchi blu. I cerchi rossi, sono dati selezionati intorno alle distanze di Talbot, per l'adattamento dell'inviluppo gaussiano.
Analisi, fornisce un legame di coerenza, di 3,6 micrometri. Un'analisi simile dei dati di visibilità, lungo tutte e quattro le direzioni, fornisce questa stima della mappa di coerenza. Solo gli interferogrammi, alle distanze di auto-imaging, sono necessari per ottenere i collegamenti di coerenza.
Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita entro un paio d'ore, se eseguita correttamente. Durante il tentativo di questa procedura, è importante scegliere la grattugia, con il periodo ottimizzato per ogni misurazione. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori, nel campo dell'ottica a raggi X, per sviluppare ottiche che preservano la coerenza, per le sorgenti luminose di prossima generazione.
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Questo articolo presenta un metodo per misurare la coerenza trasversale di fasci a raggi X presso linee di luce di sincrotrone, utilizzando l'interferometria con reticoli. La tecnica consente la misurazione simultanea delle proprietà di coerenza in più direzioni, mediante l'uso di reticoli di fase 2D.
La misurazione quantitativa della coerenza del fascio di raggi X in più direzioni è fondamentale per ottimizzare esperimenti di imaging e diffusione basati su sincrotrone nel settore farmaceutico e delle biotecnologie R&Questa tecnica consente una selezione precisa delle dimensioni e dell'orientamento del campione, influenzando direttamente la qualità dei dati e la riproducibilità sperimentale. Una caratterizzazione affidabile della coerenza supporta lo sviluppo e la validazione di ottiche a raggi X avanzate per la biologia strutturale ad alta produttività e l'analisi dei materiali.
Questa tecnica di misurazione della coerenza si colloca all'interfaccia tra biologia della scoperta, screening e analisi, sostenendo i flussi di lavoro dalla prima elucidazione strutturale alla validazione dell'imaging preclinico.