Reverse Sintesi Microemulsione mediata di Monometallic e bimetallico precoce transizione metallo carburo e nitruro di nanoparticelle

L'obiettivo generale di questa procedura è sintetizzare nanoparticelle di carburo di transizione non centrate e con terminazione metallica. Ciò si ottiene incapsulando prima nanoparticelle di ossidi di metalli di transizione monometallici o biometallici in gusci di silice tramite una microemulsione inversa. Il secondo passo consiste nel carbonizzare le nanoparticelle utilizzando un forno tubolare.

In questa fase, l'idrogeno molecolare riduce le nanoparticelle di ossido metallico incapsulate rimuovendo gli ossigeni reticolari sotto forma di acqua molecolare a temperature più elevate. Il metano si decompone quindi sulla superficie metallica e si intercala nel reticolo formando il carburo. Il passaggio finale consiste nel rimuovere i gusci di silice utilizzando una soluzione a temperatura ambiente contenente mezzi acquosi di fluoruro.

In definitiva, la microscopia elettronica a trasmissione e altre analisi come la diffrazione a raggi X da polveri e la spettroscopia fotoelettronica a raggi X vengono utilizzate per dimostrare che le nanoparticelle sono carburi puri di fase, non centrati e con terminazione metallica. I principali vantaggi di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti come l'impregnazione a umido su nerofumo sono l'incapsulamento in una matrice di nitruro di carbonio è che la dimensione e la composizione delle particelle possono essere regolate finemente prima dei trattamenti termici e le nanoparticelle risultanti possono essere disperse su qualsiasi supporto del catalizzatore ad alta superficie senza esporre il supporto a condizioni difficili di sollevamento o neutralizzazione dell'auto. Per preparare prima la microemulsione inversa, aggiungere 240 millilitri di anidro ed eptano a un pallone a fondo rotondo da un litro essiccato in forno pulito contenente un'ancoretta magnetica essiccata in forno utilizzando un cilindro graduato asciugato in forno pulito, quindi aggiungere 54 millilitri di etere di alloro di poliossietilene al Nhat ottenuto sotto agitazione costante aggiungere 7,8 millilitri di acqua deionizzata ultrapura sotto agitazione costante.

Utilizzando una pipetta, aggiungere all'emulsione da 0,1 a 0,5 millilitri di idrossido di ammonio di grado reagente, se lo si desidera. Per ridurre il tempo di idrolisi, sigillare il pallone con un tappo di gomma e cera paraform e lasciare miscelare la microemulsione inversa per almeno 10 minuti. Successivamente, preparare un alcool precursore dell'ossido di alluminio metallico e una soluzione di eptano.

Posizionando prima il pallone a fondo tondo da 250 millilitri asciugato in forno pulito in una scatola a guanti di azoto asciutto, aggiungere 12 millilitri di peso al 5% per volume. Tantalio isop prop oxide in isopropanolo utilizzando una siringa pulita e asciutta in questa fase, altri ossidi di metallo el possono anche essere aggiunti utilizzando una cannula pulita e asciugata in forno. Trasferire 120 millilitri di anidro ed eptano nel pallone da 250 millilitri contenente la soluzione IDE di alce metallico.

Successivamente, utilizzando una cannula pulita e asciugata in forno, trasferire l'alcol di ossido di alce metallico e la soluzione di eptano nella microemulsione inversa mescolando costantemente nell'arco di 10 minuti. Dopo quattro ore, utilizzare una siringa pulita e asciutta per iniettare 1,4 millilitri di idrossido di ammonio di grado reagente nella soluzione goccia a goccia. Quindi, utilizzando un'altra siringa pulita e asciutta, iniettare 1,2 millilitri di silicato di tetraetile orto di grado reattivo goccia a goccia.

Dopo 16,5 ore, rimuovere il tappo di gomma e utilizzare un cilindro pulito, asciutto e graduato per aggiungere 300 millilitri di metanolo alla soluzione agitando costantemente. Dopo 10 minuti di agitazione, rimuovere l'ancoretta e lasciare che la soluzione si depositi dopo un'ora, decantare le fasi liquide in un contenitore per rifiuti organici e raccogliere gli ossidi metallici incapsulati in silice in fase solida in provette da centrifuga pulite da 50 millilitri prima di un'ulteriore lavorazione come descritto nel protocollo di testo per carbonizzare la polvere di ossido di metallo incapsulata in silice in un'atmosfera di idrogeno metano, caricare la polvere di ossido di metallo incapsulata in silice di calcio in una barca crogiolo Illumina non smaltata e metterla in un forno a tubi di quarzo. Sciacquare il forno tubolare al quarzo con azoto per almeno 30 minuti per rimuovere l'ossigeno.

Inoltre, eseguire un controllo delle perdite spruzzando tutti i giunti con acqua saponosa, carborizzare la polvere di ossido di metallo incapsulata in silice utilizzando una velocità di riscaldamento di due gradi Celsius al minuto a 850 gradi Celsius per quattro ore sotto i 120 centimetri cubi standard al minuto, o SCCM di idrogeno e 33 SCCM di metano per formare carburi metallici incapsulati in silice. Dopo quattro ore, fermare il flusso di metano e mantenere la polvere a 850 gradi Celsius per un'ora in soli 120 SECM di idrogeno per eliminare il carbonio superficiale in eccesso per la dissoluzione della silice in ammonio da parte del fluoruro per i carburi metallici stabili agli acidi. Pesare 200 milligrammi di carburi metallici incapsulati in silice e metterli in un contenitore in polipropilene sigillabile da 30 millilitri con un'ancoretta magnetica rivestita in teflon.

Se si desidera sostenere le nanoparticelle su un supporto catalizzatore ad alta superficie come nanotubi di carbonio, nero o carbonio, pesare il materiale e aggiungerlo al contenitore in polipropilene sigillabile. Successivamente, aggiungi 20 millilitri di acqua deionizzata ultrapura e inizia a mescolare per formare una sospensione. Pesare cinque grammi di bifluoruro di ammonio o un VF e poi aggiungerli alla miscela per mescolare.

Una volta aggiunta la guarnizione, la dissoluzione del contenitore in polipropilene di A BF in acqua è endotermica, quindi la temperatura della soluzione scenderà per garantire la completa dissoluzione della silice e una buona dispersione delle nanoparticelle sul supporto del catalizzatore. Arrestare la reazione dopo 16 ore aggiungendo idrossido di ammonio di grado reagente goccia a goccia per neutralizzare la soluzione di A BF a un pH compreso tra sei e sette. Prestare attenzione poiché questa reazione è esotermica, svuotare la miscela neutralizzata in una provetta da centrifuga e centrifugare a 2056 volte G per 10 minuti.

Qui viene mostrata una rappresentazione delle immagini al microscopio elettronico a trasmissione di nanoparticelle di ossidi di metalli di transizione rivestite più volte e rivestite singolarmente incapsulate in gusci di silice. Qui, le immagini rappresentative della microscopia elettronica a trasmissione mostrano nanoparticelle di carburo metallico incapsulate in silice dopo la carbonizzazione con diverse distribuzioni dimensionali delle nanoparticelle di carburo metallico. Qui viene mostrata un'immagine rappresentativa al microscopio elettronico a scansione di nanoparticelle di carburo di tungsteno non centrate e con terminazione metallica disperse su un supporto di nerofumo dopo che i gusci di silice sono stati rimossi.

Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come sintetizzare nanoparticelle di carburo di metallo di transizione e nitrato con terminazione metallica non centrata utilizzando un approccio di capsulazione del silicio mediato da micro movimento inverso.