Sintesi e funzionalizzazione di 3D Materials Nano-grafene: grafene Aerogels e grafene Assemblee Macro

Il percorso flessibile di sintesi del gel dell'anima consente di produrre materiali con densità, area superficiale e dimensione dei pori regolabili, che possono essere fusi in una varietà di forme, inclusi monoliti e film sottili. La sintesi inizia combinando un catalizzatore con la soluzione precursore e lasciando che la miscela polimerizzi a temperatura moderata. Questo produce un gel monolitico completamente reticolato con solvente intrappolato nella struttura dei pori.

Il tempo e la temperatura di polimerizzazione possono essere utilizzati per controllare la morfologia del materiale prodotto. Come seconda fase, il gel umido viene essiccato utilizzando CO2 super critica per preservare la nanostruttura. Il materiale è ora un gel per frecce.

Successivamente, il gel freccia viene riscaldato ad alta temperatura in un'atmosfera inerte per carbonizzarlo, rimuovendo i gruppi funzionali contenenti ossigeno e convertendo i legami incrociati chimici in due legami SP conduttivi. I materiali risultanti sono chimicamente e meccanicamente robusti, strumenti analitici come la microscopia elettronica a scansione vengono utilizzati per caratterizzare la morfologia e misurare l'area superficiale e la cattiva distribuzione dimensionale. Il trattamento superficiale post-sintetico può essere utilizzato per migliorare le proprietà desiderate, come la capacità di accumulo della carica.

I gel d'aria al carbonio sono stati inventati presso il Lawrence Livermore National Laboratory negli anni '80 e abbiamo continuato a sviluppare materiali a bassa densità per aree di servizio ultra elevate. La sintesi del gel dell'anima che vedrete oggi è altamente flessibile, consentendoci di sviluppare materiali per soddisfare le esigenze uniche della ricerca che avviene qui a Livermore. Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti per produrre materiali di carbonio a bassa densità e ad alta area superficiale è che possiamo produrre materiali monolitici completamente reticolati con due legami di carbonio SP.

Questi legami di carbonio producono un materiale altamente conduttivo elettricamente e con ottime proprietà meccaniche, il tutto senza l'uso di leganti o riempitivi conduttivi. Questa metodologia consente un controllo squisito su densità, area superficiale, dimensione dei pori e volume. Può essere utilizzato per produrre materiali per varie applicazioni, tra cui elettrodi per batterie e supercondensatori, supporti fer, nanoparticelle e altri catalizzatori, nonché materiali strutturali ultra resistenti e leggeri.

Per sintetizzare un acido acetico, il gel aerodinamico di carbonio catalizzato inizia frantumando 112 millimoli di resorcinolo in una polvere e aggiungendolo a una fiala di scintillazione da 40 millilitri. Quindi aggiungere 15 millilitri di acqua deionizzata e agitare questa miscela per un minuto. Quindi, aggiungere la sospensione a 224 millimoli di una soluzione di formaldeide al 37% e agitare la miscela per un altro minuto.

A questo punto, la risorsa e tutto il resto dovrebbero essere completamente dissolti. Infine, aggiungere sette millimoli di acido acido glaciale e vortice. Anche in questo caso, questa soluzione è ora pronta per essere polimerizzata ed essiccata per creare un RF e un ossido di grafene o geocomposito

Innanzitutto, utilizzare un bagno a ultrasuoni per creare una sospensione dell'uno per cento in peso di ossido di grafene nell'acqua ionizzata. Quindi, prendi 11,2 millimoli di RESORCINOLO e aggiungili a 1,5 grammi di sospensione di ossido di grafene. 22,1 millimoli di una soluzione di formaldeide al 37% e 56 micromoli di catalizzatore di carbonato di sodio.

Questo composito è ora pronto per l'indurimento e l'essiccazione. Per iniziare la sintesi dell'idrossido di ammonio catalizzato, procedere all'assemblaggio, aggiungere 20 millilitri di acqua deionizzata a 400 milligrammi di singolo strato. Immergere in una fiala di scintillazione da 40 millilitri e agitare per un minuto.

Utilizzare un bagno ad ultrasuoni per disperdere completamente la miscela. La dispersione completa può richiedere fino a 24 ore. Una sospensione correttamente dispersa non deve fluire Quando il flaconcino è capovolto, aggiungere 0,211 millilitri di idrossido di ammonio concentrato per grammo di sospensione geo.

Quindi trasferire la sospensione geo con catalizzatore in uno stampo di vetro e sigillarla ermeticamente. Mettetela in forno a 80 gradi e fate stagionare per 72 ore. Rimuovere il liquido sennett dal flaconcino e sostituirlo con acqua deionizzata.

Quindi lavarlo a bagnomaria per rimuovere i materiali residui. Sostituire il bagnomaria due volte a intervalli di 12 ore. Quindi rimuovere l'acqua in eccesso e trasferire il campione dal bagnomaria a un bagno di acetone.

Sostituire con acetone fresco due volte dopo intervalli di 12 ore. Dopo il lavaggio, caricare il campione in un apparecchio di essiccazione super critico riempito con acetone e refrigerante circolante tra 12 e 15 gradi Celsius. Quindi, sigillare l'essiccatore e sostituire completamente l'acetone con anidride carbonica liquida.

Quando non gocciola più acetone dallo scarico dell'asciugatrice, chiudere l'alimentazione di anidride carbonica. Aumentare la temperatura del liquido di raffreddamento a 55 gradi Celsius mantenendo una pressione compresa tra 1200 e 1600 CV. Mantengo la temperatura del liquido di raffreddamento a 55 gradi Celsius per un'ora. Quindi sfiatare lentamente l'anidride carbonica nell'arco di 2-12 ore, mantenendo la temperatura del liquido di raffreddamento a 55 gradi Celsius.

Rimuovere i campioni una volta che l'anidride carbonica è stata completamente sfiatata. Una volta che i gel di grafene sono stati adeguatamente polimerizzati e asciugati, caricare campioni di grandi dimensioni in una barca o in un contenitore simile e posizionare i campioni a forma di disco tra due fogli di carta carbone con il peso sulla parte superiore per evitare che si arriccino. Spostarli in un'atmosfera inerte per essere carbonizzati.

Aumentare la temperatura a una velocità di cinque gradi Celsius al minuto fino a raggiungere i 1050 gradi Celsius, quindi mantenere la reazione a 1050 gradi Celsius per tre ore. Per ottenere micro assemblaggi di grafene altamente cristallino, aumentare la temperatura a una velocità di 100 gradi Celsius al minuto e mantenere la schiuma a 2.500 gradi Celsius per un'ora. Una volta che la schiuma è carbonizzata, può essere funzionalizzata con il chinone attivo redox.

Per aumentare la capacità di accumulo della carica, preparare prima una soluzione di tre millimolari di antrachinone in etanolo anidro e riscaldare la soluzione in una fiala sigillata a 75 gradi Celsius. Per sciogliere l'antrachinone, aggiungere la soluzione di chinone riscaldata al macro gruppo di grafene a due millilitri. Per ogni milligrammo di materiale in una fiala sigillata, immergere il macro assemblaggio per due ore a 75 gradi Celsius, quindi decantare la soluzione in eccesso dalla fiala e lasciare la fiala aperta a 75 gradi Celsius durante la notte per asciugare il materiale.

Il monitoraggio della morfologia e dell'evoluzione della composizione del materiale può essere realizzato utilizzando una varietà di metodi analitici, la microscopia elettronica a scansione e la microscopia elettronica a trasmissione vengono utilizzate per esaminare la morfologia del materiale, mentre i risultati della diffrazione dei raggi X e dell'analisi del ramen sono coerenti con un materiale simile al grafene. La scarsa asimmetria viene utilizzata per determinare un volume scadente e una distribuzione dimensionale scadente. La risonanza magnetica nucleare allo stato solido o NMR viene utilizzata per seguire la trasformazione dell'ossido di grafene in macroassemblaggi di grafene.

Confrontando gli spettri NMR del carbonio-13, si osserva una significativa riduzione dei picchi corrispondenti alla funzionalità dell'epossido e dell'ossidrile dopo la polimerizzazione, mentre la presenza di un picco atico appare dopo la carbonizzazione. La risonanza magnetica protonica evidenzia l'eliminazione del metilene e del metossi Modi. Queste eliminazioni suggeriscono che i tre legami incrociati di carbonio ibridati SP vengono convertiti termicamente in conduttivi.

SP due giunzioni di carbonio ibridate durante la carbonizzazione, la funzionalizzazione post sintetica con chinone è verificata mediante analisi Termo Gravimetrica. La perdita di massa è coerente con un carico dal 10 al 14% in peso e l'aumento della temperatura rispetto al chinone di massa indica una cinetica di desorbimento limitata alla diffusione. L'aumento della capacità di accumulo della carica è misurato dalla telemetria ciclica del volume, che indica un aumento di quasi tre volte anche a velocità molto elevate.

Utilizzando questa procedura come linea guida generale, è possibile modificare additivi come nanotubi di carbonio o ossido di grafene o le concentrazioni di reazione al fine di adattare le proprietà del materiale alle proprie esigenze specifiche. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come sintetizzare aerogel di grafene ad alta superficie, iniziando con precursori semplici ed economici.