Sintesi layer-by-layer e di trasferimento delle Freestanding coniugati microporosi Polymer nanomembrane

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di ottenere nano membrane indipendenti di polimeri microporosi coniugati. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo dei polimeri microporosi coniugati, come ad esempio come preparare film sottili e membrane autoportanti di materiali solitamente insolubili. Il vantaggio principale di questa tecnica è che permette la produzione e il trasferimento di membrane uniformi con spessore ultra basso e omogeneo eseguendo una sintesi a gradini su substrato totale.

Sebbene questo metodo possa essere applicato per la separazione della membrana, può essere utile anche per altre applicazioni come l'elettronica organica o la catalisi eterogenea. La dimostrazione della procedura sarà yonic per allineare un tecnico del nostro laboratorio. Preparare l'apparecchio per la fabbricazione CMP.

Utilizzare un pallone a fondo tondo da 500 millilitri e aggiungere 300 millilitri di tetra nitrofurano o THF. Inserire un substrato preparato rivestito con monostrato autoassemblato o SAM con terminazione alpina, utilizzare un supporto per campioni in modo che il substrato sia in posizione verticale. Collegare l'apparecchio alla linea di Schleck tramite la giunzione sulla parte superiore del raffreddatore a riflusso.

Evacuare e ventilare l'apparecchio con gas inerte tre volte. Quindi far uscire il THF dal vano campioni sopra l'uscita nella parte inferiore del vano campioni e chiudere l'uscita. Quindi, aggiungere un millilitro di una soluzione TPM azi preparata e 0,5 millilitri di una soluzione di catalizzatore di rame allo scomparto del campione tramite il tappo a vite con setto.

Utilizzare una siringa con ago cavo per trasferire le soluzioni in sequenza dal pallone laterale all'apparato di reazione. Dopo aver atteso circa 30 minuti, far uscire la soluzione di reazione sopra l'uscita nella parte inferiore del vano campioni. Chiudere l'uscita e raccogliere il THF condensato per il risciacquo del campione.

Attendere altri 30 minuti circa, quindi far uscire la soluzione di risciacquo sull'uscita nella parte inferiore dello scomparto del campione e chiudere l'uscita. Somministrare un millilitro della soluzione di TPM Aine preparata e 0,5 millilitri della soluzione del catalizzatore di rame nel vano del campione attraverso il tappo a vite con setto. Trasferire la soluzione in sequenza da thenk all'apparato di reazione utilizzando una siringa con ago cavo.

Dopo aver atteso circa 30 minuti, far uscire la soluzione di reazione sopra l'uscita nella parte inferiore del vano campioni. Chiudere l'uscita e raccogliere il THF condensato per il risciacquo del campione. Dopo aver atteso altri 30 minuti, ripetere l'aggiunta sequenziale fino a raggiungere la quantità desiderata di strati, uno strato ha uno spessore di circa un nanometro.

Come passaggio finale, rimuovere il substrato di mica rivestito in CMP. Sciacquarlo con THF ed etanolo, quindi asciugarlo sotto un getto di azoto. Impostare un codificatore di rotazione su un tempo di rampa di 10 secondi da zero a 4.000 RPMA di 40 secondi e un tempo di rampa di 10 secondi da 4.000 a zero giri/min.

Posizionare il substrato di MICA rivestito in CMP sullo spin coder e mettere la soluzione A-P-M-M-A sul wafer fino a coprirlo completamente. Avvia lo spin coder, taglia un millimetro da ciascun bordo del substrato di mica rivestito usando una forbice per tagliare i bordi. Quindi riempire una capsula di cristallizzazione da 150 millilitri con una soluzione di ioduro di potassio e ioduro e riempire una capsula di cristallizzazione da 100 millilitri con una soluzione di ioduro di potassio.

Mettere l'oro CMP rivestito in PMMA sul substrato di mica con la mica a contatto con la soluzione sopra la soluzione di iodio e ioduro di potassio. Fare attenzione che non affondi. Attendere almeno cinque minuti, quindi trasferire il substrato di MICA d'oro CMP rivestito in PMMA dalla soluzione di ioduro di potassio e iodio alla sommità della soluzione di ioduro di potassio con la MICA a contatto con la soluzione.

Ancora una volta, fai attenzione che non affondi e attendi almeno cinque minuti. Quindi, riempire una capsula di cristallizzazione da 250 millilitri con acqua distillata. Togliere la pellicola d'oro P-M-M-A-C-M-P dalla MICA immergendo leggermente il substrato partendo da un bordo in acqua distillata.

Tenere il substrato in modo che la MICA sia rivolta verso l'acqua, rivestire l'oro P-M-M-A-C-M-P sul wafer di silicio avvicinandosi alla membrana d'oro P-M-M-A-C-M-P che nuota. Lentamente con il wafer fino a toccare il bordo della membrana, estrarre lentamente il wafer di silicone. Una volta che il wafer di silicio è a contatto con la membrana d'oro P-M-M-A-C-M-P, rimuovere il film d'oro P-M-M-A-C-M-P dal wafer di silicio immergendo leggermente il substrato, iniziando da un bordo nella soluzione di ioduro di potassio e iodio, e attendendo 15 minuti dopo che l'oro è stato completamente inciso.

Trasferire la membrana P-M-M-A-C-M-P in acqua tramite il wafer di silicone e attendere altri 15 minuti. Ripetere questo passaggio tre volte per lavare la membrana con acqua. Quindi trasferire la membrana P-M-M-A-C-M-P lavata su un wafer di silicio rivestito d'oro.

Come in precedenza, lasciare asciugare il supporto P-M-M-A-C-M-P e arieggiare per almeno due ore. Per sciogliere il PMMA. Mettere il substrato P-M-M-A-C-M-P in acetone e attendere 30 minuti.

Estrarre il substrato e risciacquarlo con acetone. Dopo aver ripetuto questo passaggio tre volte, lasciare asciugare il substrato CMP per almeno due ore. Le membrane sono caratterizzate da riflessione infrarossa, spettroscopia di assorbimento o ir.

RAS mostrato qui è uno spettro IRRA da una membrana CMP trasferita a un wafer d'oro. Le bande tipiche delle vibrazioni della spina dorsale aromatica sono a 1.605, 1.515 e 1.412 centimetri inversi. In caso di gruppi residui non reattivi, azidici o alchinici si possono osservare bande caratteristiche a 2, 125 e 1, si possono osservare 227 centimetri inversi.

Qui è mostrata un'immagine al microscopio elettronico a scansione. La membrana autoportante è chiaramente visibile Una volta padroneggiata, questa tecnica di trasferimento può essere eseguita in meno di un'ora se eseguita correttamente. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordarsi di tagliare i bordi del micro substrato dopo la centrifuga Seguendo questa procedura.

Altri metodi come la modifica sintetica o il fotomodellismo possono essere formati per ottimizzare la chimica dello scopo della membrana nan per le applicazioni desiderate dopo il suo sviluppo. Questa tecnica può aiutare i ricercatori nel campo dei polimeri micro pro riuniti a trasferire le promettenti proprietà di massa in dispositivi reali.