Crescita senza semi di bismuto Nanowire Array via Vacuum evaporazione termica

L'obiettivo generale di questa procedura sperimentale è far crescere nanofili monocristallini di bismuto in modo scalabile attraverso evaporazione termica in alto vuoto. Questo metodo può essere utilizzato per sintetizzare nanofili di bismuto di alta qualità con rese elevate. Il materiale ha suscitato grande interesse nel campo degli studi sulla semielettricità.

Il principale vantaggio di questa tecnica è che non richiede catalizzatori né semi, e che la procedura sintetica avviene in alto vuoto, in modo che il nanoconduttore si formi con un'altissima purezza. Questo metodo fornisce informazioni su come la porosità a scala nanometrica induca la crescita spontanea di nanoconduttori, ma potrebbe essere applicabile anche ad altri sistemi con punto di fusione basso, come l'indio e lo stagno. Per iniziare, sottoporre la camera di deposizione a ventilazione fino alla pressione atmosferica e aprire la camera.

La sfiato viene eseguito premendo il pulsante di avvio della sfiato PC nell'interfaccia del software di controllo, che avvia automaticamente una sequenza per portare la camera alla pressione atmosferica. Una volta raggiunta la pressione atmosferica, aprire la camera tirando la porta anteriore di accesso.

Quindi montare una barca di evaporazione al tungsteno tra una coppia di elettrodi per evaporazione termica. Collocare un grammo di pastiglie di bismuto nella barca di evaporazione e montare un target di vanadio sulla sorgente di sputtering a magnetron. Successivamente, collegare i connettori mini banana del controllore di temperatura a circuito chiuso al passaggio elettrico del sistema di deposizione.

Per pulire i substrati di crescita mediante plasma di ossigeno, posizionare i substrati di crescita all'interno di un pulitore al plasma ed evacuare la camera premendo il pulsante "vac on" fino a raggiungere la pressione di base di 10 millitorr. Aprire la valvola del gas ossigeno e introdurre il gas nella camera premendo il pulsante "gas on" sul pannello frontale. Regolare la portata premendo i pulsanti INCR e DECR per il controllo della portata del gas, in modo da mantenere nella camera una pressione di circa 100 millitorr.

Successivamente, impostare la potenza del plasma a 20 watt premendo i pulsanti INCR e DECR per il controllo della potenza e accendere il plasma premendo il pulsante RF on. Attendere cinque minuti prima di spegnere il plasma premendo il pulsante RF on. Quindi, ventilare la camera premendo il pulsante bleed prima di rimuovere i substrati per caricare il substrato.

Montare innanzitutto l'assiembo di controllo della temperatura del substrato sul portasubstrato. Utilizzare clip a molla per fissare i substrati di crescita sulla parte superiore dell'assiembo riscaldatore/refrigeratore Peltier. Successivamente, montare il portasubstrato completamente assemblato all'interno della camera di deposizione da vapore.

Con i substrati rivolti verso le sorgenti di deposizione, collegare i passaggi elettrici all'unità di riscaldamento e raffreddamento Peltier. Chiudere lo scudo del substrato per evitare depositi indesiderati sullo stesso. Successivamente, avviare la pompa per ridurre la pressione nella camera di deposizione.

La pompa viene attivata premendo il pulsante di avvio della pompa PC nell'interfaccia del software di controllo, che avvia automaticamente una sequenza per pompare la camera fino alla sua pressione di base al fine di depositare il vanadio mediante una sorgente di sputtering a magnetron. Avviare il flusso di argon nella sorgente di sputtering. Impostare la portata tra 40 e 50 centimetri cubi standard al minuto. Regolare la velocità di rotazione delle pompe turbomolecolari in modo da ottenere una pressione nella camera compresa tra 2,5 e 3 millitorr, mentre la camera raggiunge gradualmente la sua pressione stazionaria.

Impostare i fattori di calibrazione dello spessore sul microbilancio a cristallo di quarzo o QCM per il vanadio. La densità è di 5,96 grammi per centimetro cubo e il fattore Z è 0,530. Accendere la sorgente di sputtering in corrente continua e impostare la potenza tra 200 e 250 watt senza aprire lo scudo del substrato.

Mantenere l'alimentazione attiva per due minuti. Aprire lo sportello del substrato per iniziare la deposizione di vanadio. Nel frattempo, reimpostare a zero lo spessore accumulato del QCM.

Continuare il deposito fino a quando un'apparente spessore di 20 nanometri è accumulato per ogni lettura del QCM. Quindi chiudere lo sportello del substrato, ridurre gradualmente la potenza dello sputtering a zero. Successivamente spegnere la sorgente e interrompere il flusso di argon.

Riportare infine la pompa turbomolecolare alla sua potenza massima. È molto importante che la temperatura del substrato venga mantenuta in modo stabile e preciso, poiché le linee del nano virus sono fortemente influenzate dalla temperatura. Per la deposizione di bismuto a temperature superiori o inferiori a quella ambiente, impostare il valore desiderato sul controllore di temperatura. Attendere fino a quando non viene raggiunta la temperatura desiderata.

Impostare i fattori di calibrazione dello spessore per il QCM relativi al bismuto. La densità è di 9,78 grammi per centimetro cubo e il fattore Z è 0,790. Accendere l'alimentatore per l'evaporazione termica della sorgente di bismuto.

Aumentare quindi lentamente la potenza di riscaldamento della barca di tungsteno fino a raggiungere una velocità di deposizione di due angstrom al secondo. In base alla lettura del QCM, reimpostare lo spessore accumulato del QCM a zero. Nel frattempo, aprire lo shuter del substrato per iniziare la deposizione di bismuto.

Continuare la deposizione fino al raggiungimento di uno spessore apparente di 50 nanometri. Quindi chiudere lo shuter del substrato. Ridurre gradualmente la potenza dell'evaporazione termica a zero.

Spegnere l'alimentazione. Disattivare l'alimentatore del riscaldatore elettrotermico. Sfiatare la camera di deposizione fino alla pressione atmosferica e aprire la camera.

Infine, recuperare il portacampioni e raccogliere i substrati ricoperti di nanofili di bismuto. Di seguito sono riportate le immagini di microscopia elettronica a scansione (SEM) in sezione trasversale del vanadio depositato mediante magnetron, sputtering e deposizione per evaporazione termica. Vengono presentate immagini al SEM di nanofili di bismuto formati a diverse temperature del substrato.

La struttura cristallina dei nanofili di bismuto viene determinata mediante microscopia elettronica a trasmissione, diffrazione elettronica in area selettiva e studi di diffrazione a raggi X. L'analisi elementare mediante spettroscopia di energia dispersiva a raggi X indica che i nanofili di bismuto non sono legati allo strato sottostante di vanadio. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come coltivare in modo sottile.

La crescita di nanostrutture cristalline mediante evaporazione termica in alto vuoto richiede un preciso controllo della temperatura del substrato, poiché questa può influenzare significativamente le dimensioni delle nanostrutture. È inoltre fondamentale mantenere una bassa pressione di base per evitare l'ossidazione dei materiali depositati dopo la loro formazione. Questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo della sintesi fisica di nanostrutture, consentendo di sfruttare l'energia superficiale come forza motrice per ottenere nanostrutture di alta qualità ed elevate prestazioni.