Name: Misurazione di H 2 S in Crude Oil e petrolio greggio Headspace Utilizzando multidimensionale gascromatografia, Presidi di commutazione e di rilevazione zolfo selettivo (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 37 s
Description: Impara a misurare H₂S nel petrolio greggio con gascromatografia multidimensionale e Deans switch. Questo metodo a un passo elimina interferenze da altri idrocarburi per analisi accurate.

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Gli autori desiderano ringraziare il supporto del Programma interdipartimentale di Ricerca e Sviluppo Energetico del Governo del Canada, PERD 113, Conversione del Petrolio per un'Aria Più Pulita. N.E.H desidera riconoscere la sua borsa di studio in visita del Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada.

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Al fine di ottenere una misura ottimale di H 2 S, questo metodo impiega un interruttore decani, risciacquo e un rivelatore a chemiluminescenza di zolfo (SCD). Una colonna dimetilpolisilossano viene utilizzato come prima colonna GC dimensioni, e serve a ritardare il movimento di idrocarburi pesanti presenti nel campione in modo che non contaminare colonna PLOT. Questo effetto è arricchito da un luogo fresco (50 ° C) separazione iniziale. Gas leggeri passano attraverso la prima colonna e dimensione vengono catt...

Un&#39;analisi accurata del petrolio greggio è essenziale per l&#39;industria petrolifera e del gas, i regolamenti ed economia di salute e sicurezza sono funzioni della qualità dell&#39;olio. Per proteggere i trasportatori di campioni grezzi, è necessario determinare le proprietà di campioni grezzi di sviluppare norme di sicurezza da applicare in caso di emissione o fuoriuscita. In particolare, la quantificazione del solfuro di idrogeno (H 2 S) è importante, per la sua elevata tossicità in fase gassosa; esposizioni a partire da 100 ppm possono essere fatali (http://www.cdc.gov/niosh/idlh/7783064.html) 1,2. Disciolto H 2 S in campioni grezzi è generalmente considerato corrosivo 3,4, e può disattivare catalizzatori usati per trattare l&#39;olio 5-7. La rimozione di H 2 S da flussi di petrolio greggio è ideale, ma senza un metodo per misurare disciolto H 2 S, è difficile valutare il successo di trattamenti di rimozione. Per queste ragioni, questo protocollo è stato sviluppato per misurare dissolved H 2 S in campioni di olio greggio pesanti come sabbie bituminose canadesi greggi. Un certo numero di metodi standard esiste per la quantificazione di H 2 S in campioni di petrolio o combustibile basato leggeri, ma nessuno è stato convalidato per l&#39;uso con i greggi pesanti comunemente estratti dalle sabbie bituminose canadesi. H 2 S e mercaptani sono determinati utilizzando una tecnica di titolazione dalla Universal Oil Products (UOP) metodo 163 8, ma questo metodo soffre di facile interpretazione pregiudizio che deriva dalla lettura manuale di curve di titolazione. Institute of Petroleum metodo (IP) 570 utilizza una H 2 S analizzatore di specialità che riscalda campioni di olio combustibile 9, e beneficia di semplicità e la portabilità, ma manca la precisione con i campioni più pesanti di 10. L&#39;American Society for Testing and Materials (ASTM) Metodo D5623 utilizza gascromatografia (GC) con raffreddamento criogenico e zolfo determinazione selettiva per misurare H 2 S in liquidi petrolchimici11,12. Questo standard potrebbe essere migliorata per utilizzare una separazione ambiente e anche essere applicata a greggi più pesanti, quindi è stato utilizzato come base per il protocollo qui discusso. GC è una tecnica molto utilizzato per l&#39;analisi di campioni di petrolio. I campioni vengono vaporizzati in ingresso calda e separazioni si verificano in fase gassosa. La separazione di fase gas GC rende ideale per l&#39;analisi di H 2 S, in quanto è facilmente liberato dal campione liquido durante il riscaldamento in ingresso. Metodi GC possono essere creati e personalizzati per i vari campioni, a seconda dei programmi temperatura utilizzate, colonne attuati, e l&#39;uso di cromatografia multidimensionale 13-15. Ci sono stati una serie di recenti sviluppi per la misurazione di H 2 S utilizzando GC. Luong et al. Dimostrato H 2 S ed altri composti di zolfo misurazione della luce in distillati leggeri e medi usando GC multidimensionale e Deans switching, ma il metodo non haancora applicata a greggi pesanti 16. Di Sanzo et al. H anche quantificato 2 S a benzina utilizzando GC, tuttavia anche non è stato utilizzato su greggi più pesanti, e richiede di raffreddamento 17 sub-ambient. Il metodo qui presentato dimostra notevole risparmio di tempo nel corso di questi metodi precedenti, con un tempo di analisi completato 5 min, rispetto a 10 min (Luong) e 40 min (Di Sanzo). Purtroppo, l&#39;attuazione di questi metodi nel nostro laboratorio per confrontare la precisione non è stato possibile a causa di attrezzature e di tempo restrizioni. GC multidimensionale permette di sfruttare la selettività delle due colonne, piuttosto che una singola colonna. In GC convenzionale, separazione avviene in una colonna. In caso di GC multidimensionale, il campione viene separato in due colonne diverse, migliorando la separazione e la selettività. L&#39;interruttore Deans è un dispositivo utilizzato per assumere una configurazione di colonna bidimensionale. Lo switch utilizza una valvola esterna a direflusso di gas ct da un ingresso sull&#39;interruttore a una delle due porte di uscita 18-20. Effluente dalla prima colonna può essere indirizzato in entrambe le direzioni; in questo caso, zolfo gas leggeri &quot;cut cuore&quot; 21 dalla prima separazione di uno strato poroso tubolare aperto (PLOT) colonna per la separazione secondaria, che ha dimostrato di essere eccellente per la separazione di H 2 S da altri gas di zolfo luce (http://www.chem.agilent.com/cag/cabu/pdf/gaspro.pdf) 22-24. Un rivelatore chemiluminescenza zolfo viene utilizzato per la rivelazione, fornendo selettività per composti solforati ed eliminare possibili interferenze da altri gas leggeri che possono essere stati trasferiti alla colonna PLOT durante il taglio cuore. Idrocarburi dal campione greggio vengono trattenuti sulla prima colonna e dimensione vengono rimossi durante un procedimento di controlavaggio; questo protegge colonna PLOT da ogni contaminazione 25-27. Questo approccio è stato anche implementato con successo per l&#39;analeYsis di inibitori di ossidazione in oli per trasformatori 28. Qui, un metodo GC bidimensionale è impiegata per l&#39;analisi e la quantificazione di H 2 S disciolto in campioni di olio greggio pesante. Il metodo è dimostrato di essere applicabile in un ampio intervallo di concentrazioni H 2 S, e può anche essere usato per misurare H 2 S in campioni di fase gas.

<table><tbody><tr><td>Deans switch</td><td>Agilent</td><td>G2855A</td><td>o dispositivo di commutazione di flusso equivalente</td></tr><tr><td>Tubo limitatore&nbsp;</td><td>Agilent</td><td>160-2615-10</td><td>Silice fusa, disattivata, 180 &micro; m</td></tr><tr><td>Colonna HP-PONA</td><td>Agilent</td><td>19091S-001</td><td></td></tr><tr><td>Colonna GasPro</td><td>Agilent</td><td>113-4332</td><td></td></tr><tr><td>Rivelatore di chemiluminescenza allo zolfo, 355</td><td>Agilent/Sievers</td><td>G6603A</td><td></td></tr><tr><td>Standard di calibrazione H2S, in He</td><td>Air Liquide</td><td>Ordine personalizzato</td><td>211 ppm H2S</td></tr><tr><td>CS2</td><td>Fisher Scientific</td><td>C184-500</td><td></td></tr><tr><td>Toluene, grado HPLC</td><td>Fisher Scientific</td><td>T290-4</td><td></td></tr><tr><td>Sacca del gas, 2 L</td><td>Calibrated Instruments, Inc.</td><td>GSB-P/2</td><td>Ugello on/off twist</td></tr><tr><td>250 &; micro; l siringa a tenuta di gas</td><td>Hamilton</td><td>81130</td><td></td></tr><tr><td>Flacone in vetro ambrato da 500 ml</td><td>Scientific Specialties</td><td>N73616</td><td></td></tr><tr><td>Tappi a vite aperti Scientific</td><td>Specialties</td><td>169628</td><td></td></tr><tr><td>Disco Tegrabond per tappi a vite</td><td>Chromatographic Specialties</td><td>C889125C</td><td>25 mm, 10/90 MIL</td></tr><tr><td>Siringa a tenuta di gas da 1 ml</td><td>Hamilton</td><td>81330</td><td></td></tr><tr><td>2,5% H2S in gas He standard</td><td>Air Liquide</td><td>Ordine</td><td></td> personalizzato</tr></tbody></table>

misurazione di h<sub&gt; 2</sub&gt; s in crude oil e petrolio greggio headspace utilizzando multidimensionale gascromatografia, presidi di commutazione e di rilevazione zolfo selettivo

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

Un metodo per l&#39;analisi di solfuro di idrogeno disciolto in campioni di greggio è dimostrata mediante gascromatografia. Al fine di eliminare efficacemente interferenze, è prevista una configurazione a due colonne dimensionale, con un interruttore Deans impiegato per trasferire idrogeno solforato dalla prima alla seconda colonna (cuore-taglio). Campioni liquidi grezzi vengono prima separati su una colonna dimetilpolisilossano, e gas leggeri sono cuore-tagliare e ulteriormente separati su una colonna strato poroso legato tubolare aperto (PLOT) che è in grado di separare il solfuro di idrogeno da altre specie di zolfo leggeri. L&#39;idrogeno solforato viene rilevato con un rivelatore chemiluminescenza di zolfo, aggiungendo un ulteriore livello di selettività. Dopo separazione e rilevamento di solfuro di idrogeno, il sistema è backflush per rimuovere gli idrocarburi altobollenti presenti nei campioni grezzi e per preservare l&#39;integrità cromatografica. Disciolto solfuro di idrogeno è stato quantificato in campioni liquidi da 1.1 al 500 ppm, dimostrando ampia applicabilità a una serie di campioni. Il metodo è stato anche applicato con successo per l&#39;analisi di campioni di gas dai sacchi greggio spazio di testa Idrocarburi processo, con misura da 0,7 a 9.700 ppm di idrogeno solforato.

Per ottenere una quantificazione affidabile di H 2 S per campioni sia liquidi e gas, è necessaria una calibrazione corretta. Per le iniezioni di taratura e iniezioni di esempio, il picco H 2 S non dovrebbe essere sovrappone picchi vicini e dovrebbe avere un area di picco riproducibile. Figura 3 mostra una iniezione di un campione di gas in cui il gas è troppo concentrato per questo metodo. Si è constatato che le concentrazioni di gas superiori a 500 ppm utilizzando una siringa da 2...

Viene presentato un metodo di gascromatografia multidimensionale per l'analisi dell'idrogeno solforato disciolto in campioni di petrolio greggio liquido. Un interruttore Deans viene utilizzato per tagliare a cuore i gas di zolfo leggeri per la separazione su una colonna secondaria e il rilevamento su un rivelatore di chemiluminescenza di zolfo.

Misurazione di H<sub&gt; 2</sub&gt; S in Crude Oil e petrolio greggio Headspace Utilizzando multidimensionale gascromatografia, Presidi di commutazione e di rilevazione zolfo selettivo

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate ...

L'obiettivo generale di questo metodo analitico è misurare la quantità di solfuro di idrogeno presente nello spazio di testa sopra campioni di petrolio greggio o la quantità disciolta negli stessi campioni, utilizzando la cromatografia gassosa. Questo metodo può contribuire a migliorare il trattamento e la manipolazione del petrolio greggio pesante, poiché il solfuro di idrogeno è tossico e, quando disciolto nel petrolio greggio, può disattivare i catalizzatori ed essere corrosivo. Il vantaggio principale di questa tecnica è che il solfuro di idrogeno viene determinato in un unico passaggio senza interferenze da parte di altri idrocarburi presenti nel campione.Per iniziare, aprire un programma di calcolo per il dean switch su un computer e inserire le dimensioni della colonna, il gas di trasporto, la temperatura, le portate desiderate e i rivelatori utilizzati. Il calcolatore definirà le pressioni necessarie per l'ingresso e per il modulo di controllo della pressione (PCM) e la lunghezza del tubo restringitore necessaria per l'installazione tra il dean switch e il rivelatore a ionizzazione di fiamma (FID). Annotare queste pressioni e inserirle nel file del metodo per installare la colonna, assicurandosi che il forno dello strumento e l'ingresso siano a temperatura ambiente.Disattivare il flusso di gas all'ingresso e al PCM che fornisce il flusso al commutatore di Dean seguendo le istruzioni del produttore. Installare la colonna di polisilano dimetilico tra l'ingresso split-splitless e il commutatore di Dean. Successivamente, installare la colonna PLOT tra il commutatore di Dean e il rivelatore a chemiluminescenza dello zolfo.Infine, installare il tubo restringitore tra lo switch di Dean e il rivelatore FID. Lo switch di Dean è controllato da una valvola nel cromatografo a gas. Individuare la sezione del punto di temporizzazione della valvola nei parametri del metodo nel software.Impostare l'interruttore su on e creare eventi temporali per la valvola che controlla il dean. Interruttore, iniziando con la chiusura della valvola a 0,5 minuti e un secondo evento che riapre la valvola a 3,0 minuti. Successivamente, posizionare un sacchetto di gas contenente il gas di calibrazione all'interno della cappa aspirante e applicare un capezzolo di gomma o un coperchio equivalente penetrabile sulla bocchetta del sacchetto di gas.Quindi aprire il beccuccio del sacchetto del gas utilizzando una siringa in vetro a tenuta stagna da 250 microlitri. Pungere il capezzolo di gomma nella parte superiore del sacchetto ed aspirare 250 microlitri di gas di calibrazione. Chiudere la siringa con un settino in ingresso prima di trasportarla al cromatografo a gas.Rimuovere il tappo SEPTA dalla siringa. Quindi iniettare manualmente e rapidamente il gas di calibrazione nel cromatografo a gas. Avviando contemporaneamente l'acquisizione del software, l'idrogeno solforato apparirà come un picco nel tracciato del segnale del rivelatore a chemiluminescenza del zolfo.Registrare il tempo di ritenzione di questo picco. Iniziare a ridurre il tempo della finestra di taglio cardiaco un lato alla volta. Proseguire in questo modo finché il picco di solfuro di idrogeno non scompare dal cromatogramma.Aggiungere 0,2 minuti a questo tempo e annotarlo come limite superiore della finestra di acquisizione del cuore. È fondamentale che l'interruttore dean sia sincronizzato correttamente affinché questo metodo abbia successo. Se la finestra di commutazione è troppo stretta o avviene negli orari sbagliati, l'idrogeno solforato non verrà quantificato con precisione.Eseguire la stessa procedura all'estremità inferiore della finestra temporale. Aumentare gradualmente il tempo dell'evento di chiusura della valvola per iniezioni sequenziali fino a quando i picchi non sono più visibili. Sottrarre 0,2 minuti da questo tempo e annotare tale valore come limite inferiore della finestra di prelievo del cuore.Infine, salvare i comandi di accensione e spegnimento della valvola nel file del metodo per la calibrazione del campione liquido. Assicurarsi che un campionatore automatico per liquidi sia installato sull'ingresso split/splitless del cromatografo a gas. Posizionare le quattro provette di calibrazione precedentemente preparate nelle posizioni da uno a quattro della piastra del campionatore automatico.Utilizzare il software del cromatografo a gas per effettuare un'iniezione per ogni provetta secondo il metodo indicato. Integrare il picco del solfuro di carbonio in ciascun cromatogramma utilizzando il software fornito con il cromatografo a gas per l'analisi di campioni liquidi. Trasferire circa un millilitro di prodotto grezzo puro in una provetta per il campionatore automatico del cromatografo a gas e chiudere la provetta con il tappo.Posizionare le provette piene nel vassoio del campionatore automatico e caricare il metodo di analisi liquida sul software del cromatografo a gas. Utilizzando il software del cromatografo a gas e il metodo precedentemente configurato, impiegare il campionatore automatico per eseguire tre iniezioni replicate per ogni provetta al fine di calibrare lo strumento per un campione gassoso. Iniettare i gas di calibrazione prima.Ripetere manualmente l'iniezione del gas di calibrazione almeno tre volte. Successivamente, integrare i picchi di solfuro di idrogeno nelle tre iniezioni utilizzando il software di analisi dei dati del cromatografo a gas. Mediante un programma di foglio di calcolo, calcolare un fattore di risposta medio per il solfuro di idrogeno dividendo l'area media dei picchi di solfuro di idrogeno per la concentrazione di solfuro di idrogeno nel sacchetto di gas.Successivamente, riempire una bottiglia in vetro ambrato da 500 millilitri con 450 millilitri del campione grezzo da analizzare. Applicare un tappo munito di setto sulla parte superiore della bottiglia. Posizionare la bottiglia da analizzare in un ambiente a temperatura controllata; utilizzando una siringa in vetro da un millilitro ermetica all'aria, perforare il setto e lasciare la siringa inserita nel tappo della bottiglia per creare un canale di sfiato della pressione.Se il gas nello spazio di testa dovesse accumularsi, lasciare la bottiglia in un ambiente a temperatura controllata per 24 ore, sollevando e agitando delicatamente la bottiglia una volta ogni ora per equilibrare il solfuro di idrogeno tra la fase liquida e quella gassosa. Per analizzare il gas dello spazio di testa, perforare il settimo superiore ed estrarre 250 microlitri di gas con una siringa di vetro ermetica; sigillare immediatamente l'estremità della siringa con un pezzo di settimo per ingresso e trasportare manualmente la siringa al cromatografo a gas, iniettando rapidamente il gas nell'ingresso e avviando contemporaneamente il software per l'acquisizione dei dati. Questo cromatogramma di un campione liquido grezzo è rappresentativo dei risultati ottenuti con questa procedura.Il picco di idrogeno solforato è separato dagli altri picchi e facilmente quantificabile; i cromatogrammi dei campioni gassosi mostrano una simile separazione dell'idrogeno solforato, mentre gli ulteriori picchi rimangono non identificati. Ai fini di questo metodo, se la concentrazione di idrogeno solforato nel campione gassoso è troppo elevata per essere quantificata con precisione dal rivelatore, il cromatogramma mostrerà un picco con la sommità piatta. Nel corso di questa procedura, è importante ricordare che le pressioni e i tempi di analisi sono specifici per ogni sistema e potrebbero variare da uno strumento all'altro.Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come prelevare campioni sia di liquidi che di gas per l'analisi di idrogeno solforato e di come programmare un interruttore Dean per l'analisi GC con taglio centrale. Seguendo questa procedura, potranno essere sviluppati ulteriori metodi per analizzare altri gas leggeri contenenti zolfo presenti nel greggio, come il solfuro di dimetile o il metilmercaptano. Non dimenticare che il gas di idrogeno solforato può essere altamente tossico e non deve essere manipolato al di fuori di una cappa aspirante ventilata.Inoltre, il petrolio greggio può essere tossico e infiammabile e deve essere manipolato solo indossando un'idonea protezione individuale.

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