Edilizia e sistematica simmetriche Studi di una serie di supramolecolari cluster con binario o ternario ammonio Triphenylacetates

L'obiettivo generale di questo esperimento è quello di eseguire cluster supermolecolari unici in modo selettivo e caratterizzare le loro caratteristiche simmetriche. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave di fronte alla chimica super molecolare, come i progetti di super molecole con simmetria specifica. Il vantaggio principale di questa tecnica è che le strutture o la simmetria di qualsiasi super molecola è prevedibile dalle strutture dei loro componenti.

Per preparare sali organici binari, sciogliere l'acido trifenilacetico o TPAA e l'ammina primaria, n butilammina, isobutilammina, t-butilammina o t-amilammina insieme in 20 millilitri di metanolo in un rapporto molare TPAA/ammina di uno a uno. Si veda il testo del protocollo per la preparazione nel caso di sali biologici da tornitura. Evaporare tutte le soluzioni mediante evaporatori rotanti, fornendo i sali organici.

Per preparare singoli cristalli composti da cluster super molecolari, sciogliere cinque virgola zero milligrammi di ciascuno dei sali organici in una fiala di vetro in zero virgola tre zero millilitri di toluene come buon solvente non polare. Il toluene è stato scelto perché i cluster super molecolari sono preferibilmente costruiti in un ambiente non polare. Per i sali organici, scaldare il toluene fino a 40 gradi Celsius per scioglierli.

Aggiungere esano alla soluzione dei sali organici come solvente povero per diminuire la solubilità del sale organico, ad eccezione della soluzione del sale organico, TPAA t-butilammina. Mantenere la soluzione stabile a temperatura ambiente nel flaconcino di vetro, in modo da ottenere singoli cristalli entro un giorno. Misurare gli spettri infrarossi in trasformata di foye per confermare la formazione di sali organici come descritto nel protocollo di testo.

Raccogli un singolo cristallo di alta qualità del sale organico TPAA t-amilammina con una dimensione intorno allo zero virgola da tre a un millimetro senza crepe, che appare uniforme sotto uno stereomicroscopio. Un cristallo uniforme non è costituito da assemblaggi di più cristalli, ma da un singolo cristallo. Trasferire il cristallo dalla fiala di vetro nella paraffina su una lastra di vetro.

Metti il singolo cristallo su un anello. Impostare il loop con il cristallo singolo nell'apparecchiatura di diffrazione dei raggi X a cristallo singolo. Avviare la misurazione preparatoria della diffrazione di raggi X a cristallo singolo per raccogliere i modelli di diffrazione a raggi X utilizzando l'apparecchiatura di diffrazione a raggi X a cristallo singolo come descritto nel protocollo di testo.

Quindi, avviare la misurazione regolare della diffrazione dei raggi X a cristallo singolo per raccogliere in modo simile i modelli di diffrazione dei raggi X utilizzando l'apparecchiatura di diffrazione dei raggi X a cristallo singolo come descritto nel protocollo di testo. Dopo aver risolto la struttura cristallina come descritto nel protocollo di testo, studiare i cluster super molecolari nelle strutture cristalline mediante computer grafica utilizzando il software Mercury. Determinare le simmetrie dei gruppi di punti dei pattern di legame idrogeno nei cluster super molecolari confrontando i pattern ottenuti con quelli precedentemente classificati.

Caratterizzare le caratteristiche poliedriche dei cluster super molecolari in ciascuna delle strutture cristalline dei sali organici. In primo luogo, eliminare tutti gli atomi nei cluster super molecolari ad eccezione degli atomi di carbonio e azoto degli anioni carbossilati componenti e dei cationi di ammonio. Quindi, crea legami tra gli atomi di carbonio e azoto di cui i cationi carbossilati e ammonio originali sono collegati da legami idrogeno utilizzando il software Pimal.

Misura le distanze tra atomi di carbonio, carbonio e azoto e imposta i limiti per creare ulteriori legami. Stabilisci ulteriori legami tra atomi di carbonio le cui distanze sono inferiori a cinque virgola quattro angstrom e atomi di azoto azoto, le cui distanze sono inferiori a quattro virgola due angstrom. Determinare i poliedri risultanti dai sali organici considerando l'asse di rotazione, così come il numero di lati del poliedro.

Qui, l'isobutilammina TPAA forma un ottaedro transbicappato mentre la t-butilammina TPAA, l'amilammina TPAA, l'isobutilammina t-butilammina TPAA e l'isobutilammina t-amilammina TPAA formano dodecaedri triangolari. Creare ulteriori legami con i poliedri risultanti dai sali organici considerando il numero di lati, gli elementi di simmetria e le interazioni intermolecolari nei cluster super molecolari. Determinare il poliedro del sale di butililammina TPAA n come antiprisma quadrato, creando due legami di addizione dovuti alla sua simmetria C-2 e 14 legami originali.

Determinare gli altri poliedri dei sali organici TPAA n butilammina t-butilammina e TPAA n butilammina t-amilammina come dodecaedro triangolare in base alla loro simmetria C-2 e bande di gruppi tritilici attorno al cluster super molecolare. I risultati rappresentativi dell'analisi a raggi X a cristallo singolo sono mostrati qui. L'analisi della simmetria sui cluster super molecolari rivela le loro caratteristiche strutturali come analoghi dei poliedri ottocoordinati.

Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come caratterizzare le super molecole da un punto di vista di simmetria.