Name: Fabbricazione microbolle di Perline PDMS Concavo-porosità (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-15T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 52 s
Description: Scopri come fabbricare perline di PDMS con porosità concava per applicazioni in scienza dei materiali e separazione. Questo metodo controlla la morfologia mediante concentrazione elettrolitica e temperatura durante sonicazione.

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Questo lavoro è stato sostenuto da Western Kentucky University Ogden College of Science and Engineering, incluso il supporto interno del Dipartimento di Chimica e dall&#39;Ufficio di Ricerca (PACR 13-8032). L&#39;assistenza del dottor John Andersland presso l&#39;impianto di WKU Microscopia (immagini SEM) e Professore Associato Yan Cao dell&#39;Istituto WKU per Combustion Scienza e Ingegneria (analisi BET) è stata fondamentale per lo svolgimento di questo lavoro.

1. Preparazione di emulsioni <ol><li> Contenuti emulsione <ol><li> Messa una quantità appropriata di sale per la produzione di 10 ml di soluzione 0,03-M. Per platino (IV) misura cloruro 0,101 g, per lo zinco (II) cloruro (ZnCl 2) misura 0,032 g, e cloruro di sodio (NaCl) misura 0,018 g. </li><li> In provette singoli, dissolvere ogni sale in 10 ml di acqua deionizzata. Mettere da parte per un uso successivo. </li><li> Utilizzare a 20 ml, flaconcino di vetro richiudibile per i contenuti durante tutta la procedura. Tarare un equilibrio per la fiala di vetro. </li><li> Pesare polidimetilsilossano vinil-denuncia da parte lentamente versando sopra un bastoncino per mescolare e nel flacone di vetro appoggiata sulla scala azzerato. Pesare 1,02 g (equivalente a 1.080 ml). NOTA: L&#39;alta viscosità di questo polimero rende impraticabile pipettamento. </li><li> Pipettare 1,02 ml di n-eptano flaconcino. Aggiungere 2 gocce di tensioattivo non ionico (sorbitan monooleato) alla fiala. Pipettare 0,3 ml di soluzione salina e 0,45 ml di acqua demineralizzata al flacone. </li><li> Sigillare la fiala di vetro avvitando il coperchio ermeticamente. Agitare energicamente per 60 secondi per avviare l&#39;emulsione prima di iniziare ultrasuoni. </li></ol></li><li> Costruzione di Bagnomaria Sonicator Apparatus <ol><li> Riempire sonicatore con acqua fino alla linea di riempimento minimo. Aggiungere 250 ml di acqua di rubinetto in un bicchiere da 400 ml. Riempire il becher da 400 ml con ghiaccio così che il livello dell&#39;acqua è solo sul bordo. </li><li> Inserire questa coppa all&#39;interno del sonicatore bagnomaria. Controllare il fill-line sul sonicatore, regolando se necessario. Posizionare un anello supporto direttamente sul sonicatore bagnomaria. </li><li> Utilizzando due anello basamento morsetti, posizionarli in modo che un braccio viene estesa, perpendicolare alla gradinata e un altro è esteso verso il bagno di acqua in modo che sia rivolta verso il basso nel contenitore riempito con acqua ghiacciata. Fissare un&#39;altra fascetta all&#39;anello stand con un termometro nel becher da 400 ml in modo che la temperatura può essere monitorato durante sonicazione. </li></ol></li><li> Emulsificazione Procedura <ol><li> Posizionare la fiala-emulsione contenente in modo che sia completamente immerso nel becher da 400 ml, fissandolo nel morsetto sporgente verso il basso nel becher. </li><li> Assicurarsi che la fiala di vetro contenente la miscela PDMS non tocca le pareti del becher per eliminare il calore per attrito. </li><li> Accendere il sonicatore e impostare il tempo di ultrasuoni per 7 minuti. Poiché l&#39;emulsione è molto sensibile al calore, assicurare che la temperatura all&#39;interno del recipiente è compreso tra 0 e 5 ° C durante sonicazione. Avviare sonicazione quando la temperatura all&#39;interno del bicchiere è desiderabile. </li><li> Dopo 7 minuti di sonicazione, togliere la fiala e scuotere delicatamente / turbolenza per 1 min, tenendo la parte superiore del flaconcino per eliminare eventuali grumi che possono formarsi in emulsione. </li><li> Eliminare il contenuto del becher. Riempire con 250 ml di acqua e ghiaccio per aggiungere il riempimento da 1 cm nella parte superiore della coppa. </li><li> Posizionare la fiala nel morsetto. Immergere sotto l&#39;acqua ghiacciata per risommaree sonicazione per 7 minuti. </li><li> Ripetere i punti 1.3.3 a 1.3.6 per un totale di otto periodi sonicazione, 7 min, o fino a quando la sonicazione appare omogeneo e senza grumi sono presenti. Conservare a temperatura ambiente. NOTA: L&#39;emulsione deve essere stabile per diversi giorni, ma può essere recuperato mediante sonicazione come sopra in 7-min intervalli finché non appare omogeneo. Conservare a temperatura ambiente. </li></ol></li></ol> 2. La reticolazione <ol><li> Configurazione per l&#39;aggiunta di trietossisilano / Tensioattivo Soluzione <ol><li> Pipettare 5.4 ml trietossisilano in una provetta. Mettere in un rack provetta sotto il cofano per un uso successivo. </li><li> Riempire un bicchiere da 400 ml con acqua ghiacciata e posizionarlo sotto il cofano. Accanto al posto becher da 400 ml basamento un anello con un morsetto attaccato, estesa direttamente sull&#39;apertura del bicchiere. Questo sarà il bagno di ghiaccio per l&#39;aggiunta di trietossisilano. </li><li> Posizionare una piastra calda sull&#39;altro lato del supporto ad anello. Riempire un bicchiere di 800 ml con circa 700 ml diacqua di rubinetto. Mettere sul piatto caldo. </li><li> Accendere la piastra riscaldante e mantenere una temperatura di 75 a 85 ° C all&#39;interno del becher da 800 ml. Fissare un morsetto con un termometro per il supporto ad anello in modo che la temperatura dell&#39;acqua all&#39;interno del becher da 800 ml può essere monitorato. </li><li> Produrre la soluzione tensioattivo sciogliendo 0,5 g di sodio dodecilsolfato a 375 ml di acqua (4,62 mM). Aggiungere circa 10 ml di soluzione di tensioattivo a una provetta vuota pulita. </li><li> Fissare un&#39;altra fascetta all&#39;anello stare sotto il cofano con la provetta tensioattivo fissate in modo che il suo livello del liquido è al di sotto della superficie dell&#39;acqua all&#39;interno del becher da 800 ml. Lasciare 10 minuti per il raggiungimento dell&#39;equilibrio termico. </li><li> Bagnare un pezzo di carta da filtro e posizionarlo nella parte superiore di un piccolo imbuto. Posizionare il gambo dell&#39;imbuto all&#39;interno di una beuta da 250 ml e il recipiente sotto il cofano. </li></ol></li><li> Aggiunta di trietossisilano <ol><li> Posizionare il flaconcino dell&#39;emulsione nel morsetto sopra il becco acqua ghiacciataer all&#39;interno della cappa. Posizionare la miscela PDMS nel morsetto in modo che il contenuto della fiala sono sotto la superficie dell&#39;acqua. L&#39;aggiunta di triethoxysilane provoca una reazione esotermica, quindi l&#39;emulsione deve essere mantenuto freddo per mantenere la sua struttura. </li><li> Togliere il coperchio dalla fiala di vetro per evitare accumulo di gas. </li><li> Versare lentamente il triethoxysilane provetta contenente nella fiala di vetro in un flusso continuo per un periodo di circa 10 secondi (circa 0,5 ml / sec). ATTENZIONE: L&#39;aggiunta di triethoxysilane avvia una reazione esotermica e il rilascio di caustica acido cloridrico (HCl) gas. La fiala diventa estremamente caldo e un gas tossico evolverà dalla miscela. Non mescolare il contenuto, mentre l&#39;aggiunta del trietossisilano. </li><li> Dopo aver aggiunto completamente trietossisilano, mescolare delicatamente il contenuto con una bacchetta di vetro scalpore, mentre indossa un guanto protettivo termico. Attendere per 2 minuti o fino a quando si ferma di gas in continua evoluzione dal flaconcino. </li><li> Follcausa reticolazione, non vi è alcuna separazione di fase visibile nel campione. Se sono presenti grumi, sigillare la fiala e agitare rigorosamente per 20 secondi mentre si tiene la fiala dal coperchio. </li></ol></li><li> Produzione Bead <ol><li> Utilizzare un ambiente pulito, Pasteur pipetta di vetro per disegnare l&#39;emulsione reticolato dal flaconcino di vetro. Aggiungere l&#39;emulsione reticolato goccia a goccia alla soluzione di tensioattivo (che dovrebbe essere mantenuta tra 75 e 85 ° C) nella provetta prendendo il minor tempo possibile tra gocce. </li><li> 30 sec a 1 min dopo l&#39;aggiunta dell&#39;emulsione, la soluzione tensioattivo inizierà lentamente ad evolversi gas come solidi cominciano a formarsi all&#39;interno della provetta. </li><li> Mentre indossa guanti protettivi calore, prendere la provetta dalla pinza e versare l&#39;intero contenuto nel dispositivo di filtrazione sotto il cofano. Filtro per 5 min. Rimuovere la carta da filtro dal filtro. </li><li> Trasferire i solidi filtrati su un vetro da orologio e perline separate per O / N asciugatura sotto la hood. Pulizia delle perline può essere rinviata a tempo indeterminato. Conservare le sfere a RT essiccato in una fiala di vetro sigillato fino al momento, e pulire immediatamente prima dell&#39;uso. </li></ol></li><li> Bead Pulizia <ol><li> Creare un altro apparato di filtrazione sotto il cofano e posizionare i talloni secchi all&#39;interno dell&#39;imbuto sopra la carta da filtro. </li><li> Utilizzare una bottiglia di lavaggio di plastica riempita con acqua demineralizzata per lavare le perline delicatamente, li muoversi leggermente al fine di garantire tutte le perle vengono risciacquati. </li><li> Lasciate che le perline asciugare per 1 ora mettendoli su un vetro da orologio sotto il cofano. Utilizzare una bottiglia di lavaggio riempita con esani per sciacquare le perline con lo stesso metodo per il risciacquo con acqua. </li><li> Mettere le perline su un vetro da orologio. Posizionare il vetro d&#39;orologio e le perline sotto il cofano a secco. </li><li> Dopo le perle sono completamente asciutti, metterli in una piccola fiala di vetro sigillato e conservare a temperatura ambiente per un utilizzo futuro. </li></ol></li><li> Montaggio delle Perline per impostazioni di analisi SEM e SEM <ol><li> Posizionare una striscia di donastro conduttivo di carbonio uble lati sopra l&#39;stub su cui saranno montate le perline. Utilizzando le forbici, tagliare intorno lo stub per garantire che non si blocca a nastro sopra i bordi. </li><li> Posizionare un pezzo di carta da filtro sotto lo stub su una superficie piana. Rimuovere lo strato superiore dal nastro in modo che la parte inferiore adesiva è esposta. </li><li> Versare delicatamente le perle sulla stub. Alcune perle che si attacchi al nastro, ma la maggior parte si rimbalzano e atterrare sulla carta da filtro. Versare questi indietro nel flaconcino se sono rimasti sulla carta da filtro. Ripetere se necessario, lavare eventuali perline (secondo 2.4.2 a 2.4.5), che diventano contaminati. </li><li> Per garantire le perle sono sicuro sul stub, utilizzare una siringa a bulbo e leggermente soffiare molto da vicino alla superficie stub. Versare più perline sopra lo stub se solo pochi aderito al nastro. Assicurarsi che tutti i cordoni siano sicuri prima di mettere il mozzicone nella camera SEM ed evacuare esso. </li><li> Una volta che i campioni sono stati montati correttamente sono ora pronti a subire SEM analeYsis 15. Raccogliere le immagini in modalità LOW VAC a 15 keV per ottimizzare la risoluzione delle caratteristiche superficiali del tallone. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Le perle prodotte usando questo protocollo (e regolando la concentrazione di elettroliti e l&#39;identità) sono fondamentalmente diversi da quelli prodotti con una emulsione di bassa forza ionica, come visto dal confronto della figura 1A alle altre immagini SEM di Figura 1. La relazione iniziale usati PtCl 4 con l&#39;intenzione di catalizzare ulteriormente la polimerizzazione reticolazione all&#39;interfaccia acquosa-alifatico 14....

Il polidimetilsilossano (PDMS) è uno dei composti siliconici più utilizzati. La sua biocompatibilità ha portato a un uso diffuso in impianti e altre strutture di ingegneria biomedica1,2. Viene banalmente reticolato in strutture elastiche utilizzando un composto organosililico (come il trietossisilano), una procedura semplice e affidabile che lo ha reso utile per applicazioni su polimeri fusi in cui è richiesta una certa flessibilità3. Una volta reticolato, il PDMS è in gran parte inerte, in particolare in condizioni biologiche, ed è quindi utile per una varietà di applicazioni alimentari e mediche4,5. La facilità di colata, l'inerzia chimica e l'idrofobicità lo hanno reso una scelta naturale per i dispositivi microfluidici6,7. La sua affinità per i composti organici non alogenati e non polari lo ha reso una fase stazionaria popolare nella chimica delle separazioni8-10. 
Recentemente, le microbolle sono state utilizzate per generare perle porose da utilizzare come substrati strutturali di catalizzatori o in separazioni chimiche11,12. In entrambe le applicazioni, i materiali ideali avranno un rapporto superficie/volume (SAV) massimizzato per la migliore efficienza. In un processo di fabbricazione di microbolle, la microstrutturazione dei materiali viene tipicamente realizzata isolando il polimero in "microbolle" alifatiche mediante emulsione in una fase acquosa continua. Il rapporto iniziale delle perle microporose di PDMS le ha prodotte mediante emulsione meccanica di due fasi (alifatica e acquosa)13. Il liquido madre PDMS (e il suo agente reticolante) viene disciolto nella fase alifatica, che è strutturata in microscopiche perle essendo costretta a cavitare all'interno della fase acquosa (continua). L'emulsione è stabilizzata dall'aggiunta di un tensioattivo non ionico. Quando l'emulsione viene aggiunta goccia a goccia in un bagno riscaldato, si formano perle solide per agglomerazione delle microbolle in gruppi di minuscole sfere di PDMS reticolato. Il nostro obiettivo in questo protocollo è quello di modificare questa procedura per sviluppare perle con una porosità invertita per migliorare il rapporto SAV del materiale.
Come riportato in precedenza, il controllo delle perle può essere diretto in una certa misura dai rapporti alifatico:acquoso nell'emulsione. Tuttavia, abbiamo recentemente riportato che l'aggiunta di cloruro di platino (IV) (PtCl4) inverte la porosità: si formano materiali in cui il PDMS è crivellato di pori concavi14. Ciò indica che lo strato acquoso cavita all'interno di quello alifatico, nonostante abbia rapporti alifatici:acquosi simili a quelli pubblicati nell'opera originale13. Il vantaggio principale del nostro metodo è che questa porosità concava dovrebbe naturalmente comportare un aumento del rapporto SAV e, quindi, una migliore efficienza per le applicazioni di chimica analitica. Mentre continuiamo ad esplorare gli effetti specifici dell'aggiunta del composto di platino, mostriamo qui che lo stesso effetto può essere ottenuto utilizzando qualsiasi composto ionico solubile in acqua, anche se forse in misura ridotta. Poiché le nostre tecniche differiscono anche in alcuni aspetti chiave da quanto riportato in precedenza, presentiamo qui i nostri protocolli come video per incoraggiare gli altri ad estendere i nostri metodi. In particolare, utilizziamo un comune sonicatore da bagno del tipo utilizzato per pulire la vetreria o altre apparecchiature, piuttosto che il (considerevolmente più costoso) sonicatore a sonda spesso utilizzato nella fabbricazione di microbolle. Questo approccio adattato alla procedura di fabbricazione delle microbolle potrebbe potenzialmente essere esteso anche per la produzione di grandi quantità di materiali sfusi, creando fogli o lastre porose che potrebbero avere applicazioni per dispositivi biomedici, industria aerospaziale e automobilistica o substrati per la catalisi chimica. Gli utenti che cercano di generare materiali microstrutturati ad alto rapporto SAV utilizzando altri polimeri simili per tali analisi possono scoprire che i nostri protocolli possono essere estesi a qualsiasi polimero per il quale è possibile applicare la tecnica dell'emulsione a microbolle.

<table><tbody><tr><td>Poli(dimetilsilossano), terminato in vinile</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>68083-19-2</td><td></td></tr><tr><td>n-eptano</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>142-82-5</td><td></td></tr><tr><td>Trietossisilano</td> infiammabile <td>Sigma-Aldrich</td><td>998-30-1</td><td></td></tr><tr><td>Monoleato di sorbitano infiammabile e tossico (Span-80)</td><td>Fluker</td><td>1338-43-8</td><td></td></tr><tr><td>Cloruro di platino (IV)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13454-96-1</td><td></td></tr><tr><td>Cloruro di zinco (II)</td> accuratamente tossico <td>Sigma-Aldrich</td><td>7646-85-7</td><td></td></tr><tr><td>Cloruro di sodio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>7647-14-5</td><td></td></tr><tr><td>2,8 L Sonicatore a bagno d'acqua</td><td>VWR</td><td>97043-964</td><td></td></tr></tbody></table>

fabbricazione microbolle di perline pdms concavo-porosità

Microbubble Fabrication of Concave-porosity PDMS Beads

La fabbricazione di microbolle (mediante l'uso di un'emulsione fine) fornisce un mezzo per aumentare il rapporto superficie-area-volume (SAV) dei materiali polimerici, che è particolarmente utile per le applicazioni di separazione. Le perle porose di polidimetilsilossano (PDMS) possono essere prodotte mediante polimerizzazione a caldo di tale emulsione, consentendo all'interfaccia tra le fasi acquosa e alifatica di modellare la morfologia del polimero. Nelle procedure qui descritte, sia il polimero che il reticolante (trietossisilano) vengono sonicati insieme in un sonicatore a bagno freddo. Dopo un periodo di reticolazione, le emulsioni vengono aggiunte goccia a goccia a una soluzione calda di tensioattivo, consentendo la separazione della fase acquosa dell'emulsione e formando perle polimeriche porose. Dimostriamo che questo metodo può essere regolato e il rapporto SAV ottimizzato, regolando il contenuto di elettroliti della fase acquosa nell'emulsione. Le perle prodotte in questo modo vengono visualizzate con la microscopia elettronica a scansione e i rapporti SAV rappresentativi vengono determinati utilizzando l'analisi BET (Brunauer-Emmett-Teller). Si osserva una notevole variabilità con l'identità elettrolitica, ma l'andamento generale è coerente: esiste un massimo di SAV ottenuto a una specifica concentrazione, dopo di che la porosità diminuisce notevolmente.

Immagini rappresentative SEM di perline derivanti da emulsioni con condizioni elettroliti diverse sono mostrati in figura 1. La figura 1A mostra una perlina simili a quelli ottenuti da Dufaud, et al. 13, prodotta con le nostre procedure, senza l&#39;aggiunta di qualsiasi elettrolita. Perline mostrati nella Figura 1B-D, con conseguente diverse morfologie per ogni ione metallico. Per tutte le immagini mostrate, 300 ml di soluzioni elettrolitiche 0,03-M...

Vengono presentate le procedure utilizzate per generare perle di polidimetilsilossano microstrutturate con porosità concava. Gli effetti della concentrazione e dell'identità degli elettroliti all'interno della fase acquosa sono particolarmente enfatizzati.

Fabbricazione microbolle di Perline PDMS Concavo-porosità

Microbubble fabrication (by use of a fine emulsion) provides a means of increasing the surface-area-to-volume (SAV) ratio of polymer materials, which is ...

L'obiettivo generale di questa procedura è fabbricare microsfere polimeriche microporose di dimensioni millimetriche con morfologie concave. Questa procedura è stata progettata per produrre materiali polimerici ad alta area superficiale rispetto al volume. Tali materiali potrebbero essere utilizzati sia per la scienza delle separazioni che come substrati per nuovi materiali energetici.Il principale vantaggio di questa tecnica consiste nell'utilizzo di concentrazioni saline nella fase acquosa dell'emulsione per regolare le morfologie delle microsfera. Generalmente, chi è alle prime armi con questo metodo potrebbe incontrare difficoltà, poiché mantenere la temperatura costante durante la sonificazione è estremamente cruciale. Per iniziare, pesare una quantità adeguata di sale per ottenere 10 millilitri di soluzione 0,03 molare, pesando 1,02 grammi di polimetil SUBOXANE o PDMS con estremità vinilica versandoli lentamente sopra una bacchetta magnetica e in un vial di vetro sigillabile da 20 millilitri.Posizionare sul bilancino tarato a zero, quindi pipettare 1,02 millilitri di eptano N nel vial. Aggiungere due gocce di tensioattivo non ionico al vial, seguite da 0,3 millilitri di soluzione salina e 0,45 millilitri di acqua deionizzata. Dopo aver sigillato il vial di vetro avvitando saldamente il coperchio, agitare energeticamente per 60 secondi per avviare l'emulsione prima di iniziare la sonica.Per costruire un bagno d'acqua con l'apparecchio ator, riempire l'ator con acqua fino al segno minimo di riempimento. Aggiungere 250 millilitri di acqua di rubinetto in un becher da 400 millilitri. Riempire il becher da 400 millilitri con del ghiaccio in modo che il livello dell'acqua sia esattamente al bordo.Posizionare questo becher nel bagno a ultrasuoni. Verificare la linea di riempimento del bagno a ultrasuoni e regolare se necessario. Quindi posizionare un anello.Posizionarsi direttamente accanto al bagno a ultrasuoni. Utilizzando due morsetti per asta, posizionarli in modo che un braccio sia esteso perpendicolarmente rispetto all'asta e l'altro sia orientato verso il bagno d'acqua, puntando verso il basso all'interno del becher riempito con acqua e ghiaccio.Aggiungere un’altra pinza agli anelli. Posizionare un termometro all’interno del becher da 400 millilitri in modo da poter monitorare la temperatura durante tutta l’operazione. Per eseguire la procedura di emulsionamento, posizionare la provetta contenente l'emulsione in modo che sia completamente immersa nel becher da 400 millilitri, fissandola alla pinza in modo che sporga verso il basso all’interno del becher.Il controllo della temperatura dell'emulsione prima del reticolaggio è il passaggio singolarmente più importante. Se nella soluzione sono presenti grumi, la soluzione non è omogenea prima del reticolaggio, il che danneggerà l'emulsione e i solidi non si formeranno. Accendere il sonicator e impostare il tempo di sonica a sette minuti.Poiché l'emulsione è molto sensibile al calore, assicurarsi che la temperatura all'interno del becher sia compresa tra zero e cinque gradi Celsius per tutta la durata della sonificazione. Iniziare la sonificazione non appena la temperatura all'interno del becher risulti desiderabile. Dopo sette minuti di sonificazione, rimuovere la provetta e agitarla delicatamente o farla ruotare per un minuto tenendola per la parte superiore, al fine di eliminare eventuali grumi che potrebbero formarsi nell'emulsione.Smaltire il contenuto del becher, quindi riempirlo nuovamente con 250 millilitri di acqua e aggiungere ghiaccio fino a raggiungere un livello distante un centimetro dal bordo superiore del becher. Ripetere i passaggi di sonificazione per un totale di otto periodi di sonificazione di sette minuti ciascuno, oppure fino a quando la sonificazione appare omogenea e non sono presenti grumi. Conservare l'emulsione a temperatura ambiente.Aspirare 5,4 millilitri di trixi silene in una provetta e posizionare la provetta in un portaprovette sotto la cappa per un uso successivo lavorando sotto la cappa. Posizionare un treppiede con una pinza fissata direttamente sopra l'apertura di un becher da 400 millilitri riempito di acqua ghiacciata. Questo sarà il bagno di ghiaccio per l'aggiunta di Tri Oxy.Quindi riempire un becher da 800 millilitri con circa 700 millilitri di acqua del rubinetto e posizionarlo su un piastra riscaldante dall'altro lato del supporto ad anello. Fissare una pinza con un termometro al supporto ad anello in modo da poter monitorare la temperatura dell'acqua all'interno del becher da 800 millilitri. Mantenere una temperatura compresa tra 75 e 85 gradi Celsius all'interno del becher da 800 millilitri.Preparare la soluzione di tensioattivo sciogliendo 0,5 grammi di sodio esal solfato in 375 millilitri di acqua. Aggiungere circa 10 millilitri di soluzione di tensioattivo in un tubo a sonda pulito e vuoto. Fissare un'altra pinza al supporto ad anello con il tubo a sonda del tensioattivo in modo che il livello del liquido sia al di sotto della superficie dell'acqua all'interno del becher da 800 millilitri.Attendere 10 minuti per consentire l'equilibrazione termica. Posizionare il flacone dell'emulsione nella pinza sopra il becher contenente acqua ghiacciata all'interno della cappa. Posizionare la miscela di PDMS nella pinza in modo che il contenuto del flacone sia al di sotto della superficie dell'acqua.L'aggiunta di trixi silene provoca una reazione esotermica, quindi l'emulsione deve essere mantenuta fredda per preservarne lentamente la struttura. Versare lentamente il provetta contenente trixi silene nel flacone di vetro in un flusso continuo. Nel giro di circa 10 secondi, l'aggiunta di trixi silene inizia una reazione esotermica e il rilascio di gas cloruro di idrogeno caustico. Non agitare il contenuto durante l'aggiunta del trixi. Dopo aver aggiunto completamente il trixi, mescolare delicatamente il contenuto con una bacchetta di vetro indossando un guanto protettivo termico.Attendere due minuti o fino a quando non cessa lo sviluppo di gas dal flaconcino dopo il reticolaggio. Nel campione non è visibile alcuna separazione di fase. Se sono presenti grumi, sigillare il flaconcino e agitare energicamente per 20 secondi tenendo il flaconcino per il coperchio.Quando si pipetta l'emulsione, è estremamente importante che l'emulsione raggiunga la soluzione di tensioattivo sotto forma di goccia. In caso contrario, non si formerà nemmeno una perla. È quindi fondamentale pipettare rapidamente l'emulsione.In questo modo l'emulsione non si addensa all'interno della pipetta. Utilizzare un bastoncino di vetro pulito per aspirare l'emulsione reticolata dal flacone di vetro. Aggiungere l'emulsione reticolata goccia a goccia alla soluzione di tensioattivo nel tubo da prova.Indossando guanti protettivi contro il calore e impiegando il minor tempo possibile tra una goccia e l'altra, rimuovere il tubo a provetta dalla pinza e versarne l'intero contenuto nell'apparato di filtrazione sotto la cappa. Dopo aver filtrato per cinque minuti, rimuovere la carta da filtro dal filtro. Trasferire i solidi filtrati su un vetrino d'orologio e separare le perle per l'essiccazione notturna sotto la cappa.Per pulire le perle, versarle in un apparecchio filtrante pulito e utilizzare un flacone di lavaggio in plastica riempito con acqua deionizzata per risciacquare delicatamente le perle, muovendole leggermente per assicurarsi che tutte vengano risciacquate. Lasciare asciugare le perle per un'ora posizionandole su un vetrino sotto la cappa. Utilizzare un flacone di lavaggio riempito con esani per risciacquare le perle, seguendo lo stesso metodo usato per l'acqua.Dopo che le perle sono completamente asciutte, riporle in un piccolo contenitore di vetro ermetico e conservarle a temperatura ambiente. Per un uso futuro. Applicare un nastro di nastro conduttivo al carbonio bifacciale sulla parte superiore del supporto, quindi tagliare con le forbici intorno al supporto in modo da assicurarsi che il nastro non sporga dai bordi; posizionare un pezzo di carta da filtro sotto il supporto su una superficie piana.Rimuovere lo strato superiore del nastro in modo da esporre la superficie adesiva sottostante. Versare delicatamente le perline sul supporto. Alcune perline aderiranno al nastro, ma la maggior parte rimbalzerà e cadrà sulla carta filtro o sulle perline rimaste sulla carta filtro, finendo nuovamente nel vial.Ripetere se necessario, lavando eventuali perline contaminate per assicurarsi che siano ben fissate sul supporto. Utilizzare una pipetta con pallina di gomma e soffiare delicatamente molto vicino alla superficie del supporto. Versare altre perline sul supporto se solo poche si sono attaccate al nastro.Assicurarsi che tutte le perle siano ben fissate prima di posizionare il supporto nella camera del SEM ed effettuarne la messa in vuoto. Una volta montati correttamente i campioni, questi sono pronti per essere sottoposti ad analisi mediante microscopia elettronica a scansione, come descritto nel protocollo testuale rappresentativo del SEM. Di seguito sono riportate immagini delle perle ottenute da emulsioni in diverse condizioni di elettrolita.Le perle prodotte senza l'aggiunta di alcun elettrolita allo strato acquoso sono caratterizzate da una porosità esclusivamente convessa. Le altre perle, le cui superfici sono mostrate, sono state prodotte aggiungendo un elettrolita, ottenendo diverse morfologie per ogni ione metallico. Quelle prodotte con cloruro di platino, cloruro di zinco e cloruro di sodio mostrano morfologie differenti, incluse l'aggiunta sostanziale di pori concavi dovuta alla formazione di microbolle, come indicato nell'area cerchiata.Immagini ad alta risoluzione di palline di barbabietola prodotte senza elettrolita e con cloruro di zinco sono mostrate senza l'aggiunta di elettrolita. Le sottostrutture sferiche sono generalmente più grandi e più densamente impacchettate rispetto a quelle ottenute con l'aggiunta di cloruro di zinco, il che contribuisce in modo significativo all'aumento del rapporto superficie/volume. Un'analisi Bru nower, Emmett Teller delle palline ha rivelato che il rapporto superficie/volume delle palline prodotte utilizzando cloruro di zinco era oltre 30 volte superiore rispetto a quello ottenuto senza elettrolita, determinando un incremento drastico dell'area disponibile per le interazioni superficiali. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere completata in circa 90 minuti se eseguita correttamente, guardando questo video.Spero che tu abbia acquisito una buona comprensione di come produrre microsfere polimeriche con un elevato rapporto superficie/volume incorporando una piccola quantità di sale nella fase acquosa della tua emulsione durante il tentativo di questa procedura. È estremamente importante che l'emulsione venga mantenuta a bassa temperatura per tutta la durata della sonificazione, in particolare prima del reticolaggio. Non devono essere presenti grumi nell'emulsione seguendo le procedure illustrate in questo video.È possibile utilizzare altre tecniche, come l'analisi BET, al fine di determinare l'effettiva superficie specifica in volume delle proprie perle. Non dimenticare che lavorare con Tri Oxy Silene può essere pericoloso e che precauzioni, come mantenere il vetro scorrevole della cappa quasi completamente abbassato durante l'aggiunta di Tri Oxy Silene all'emulsione primaria, devono essere adottate fin dal suo sviluppo. Questa tecnica ha fornito ai ricercatori nel campo della chimica analitica e della scienza dei materiali l'opportunità di produrre materiali per separazioni utili, ad esempio, in applicazioni cromatografiche e substrati per nuove applicazioni nel settore energetico.

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