Sintesi di zeoliti Uso del ADOR (Assembly-smontaggio-Organizzazione-riassemblaggio) Percorso

L'obiettivo generale di questo video è dimostrare il metodo di assemblaggio-smontaggio-organizzazione-riassemblaggio per preparare nuovi materiali di zeolite smontando una zeolite preassemblata nei suoi componenti prima di organizzarli e riassemblarli in modi diversi per formare nuovi materiali. Le zeoliti sono solidi estremamente importanti che vengono utilizzati in una varietà di settori, dai catalizzatori delle raffinerie di petrolio ai rivestimenti antibatterici sui dispositivi medici. Il metodo ADOR per la preparazione delle zeoliti è molto diverso dai metodi tradizionali di sintesi delle zeoliti.

E di conseguenza anche i tipi di materiali che possiamo preparare differiscono. Questo apre molte opportunità per nuove applicazioni. In questo video ti mostreremo come realizzare due nuove zeoliti che hanno pori di dimensioni diverse, IPC-4, che ha la dimensione dei pori più piccola, e la più grande, IPC-2.

Per assemblare la zeolite germanio-UTL progenitrice, sciogliere prima 1,08 grammi di biossido di germanio in 15 millilitri di una soluzione dell'agente che dirige la struttura. Aggiungere 1,246 grammi di biossido di silicio fumato, in parte, alla soluzione e mescolare per altri 30 minuti fino a formare una soluzione omogenea. Trasferire il gel risultante in un'autoclave rivestita di politetrafluoroetilene.

Quindi metterlo in forno e scaldare a 175 gradi Celsius per 10 giorni. Trascorsi i 10 giorni, togliete l'autoclave dal forno e lasciatela raffreddare naturalmente a temperatura ambiente. Recuperare il prodotto a base di zeolite bianca mediante filtrazione.

Lavare con abbondante acqua prima di asciugare la zeolite a 70 gradi Celsius durante la notte. Rimuovere l'agente che dirige la struttura dai pori della zeolite riscaldando la zeolite a 550 gradi Celsius a una velocità di 1 grado Celsius al minuto, quindi mantenere la temperatura a 550 gradi Celsius per sei ore prima di raffreddare a temperatura ambiente a una velocità di 2 gradi Celsius al minuto. Acquisisci un modello di diffrazione a raggi X da polvere per confermare la struttura utilizzando il protocollo del produttore.

Conservare la zeolite calcinata in un'atmosfera secca e inerte per evitare l'idrolisi del materiale. Per disassemblare la zeolite madre, idrolizzare il germanosilicato UTL per formare IPC-1P aggiungendo 1 grammo di zeolite calcinata a 160 millilitri di una soluzione di acido cloridrico 0,1 molare. Dopo aver riscaldato questa miscela a 95 gradi Celsius per 18 ore, raffreddare a temperatura ambiente e recuperare il solido mediante filtrazione con carta da filtro.

Lavare il solido con abbondante acqua e asciugarlo a 70 gradi Celsius per una notte. I passaggi finali consistono nell'organizzare e riassemblare l'IPC-1P nelle nuove zeoliti. Per preparare la zeolite IPC-4, mettere 0,5 grammi di IPC-1P in un crogiolo di ceramica.

Riscaldare il campione a 575 gradi Celsius a una velocità di riscaldamento di 1 grado Celsius al minuto. Quindi, mantieni la temperatura a 575 gradi Celsius per sei ore, prima di raffreddare a temperatura ambiente a una velocità di 2 gradi Celsius al minuto. Acquisisci uno spettro di diffrazione dei raggi X delle polveri per confermare la struttura utilizzando il protocollo del produttore.

Per preparare la zeolite IPC-2, aggiungere 0,5 grammi di IPC-1P a 10 millilitri di soluzione di acido nitrico molare 1,0. Quindi, aggiungere 0,1 grammi di dietossimetilsilano alla soluzione. Trasferire la soluzione in un'autoclave rivestita di politetrafluoroetilene.

E scaldare in forno a 175 gradi Celsius per 18 ore. Togliete l'autoclave dal forno e lasciatela raffreddare naturalmente a temperatura ambiente. Recuperare il prodotto bianco mediante filtrazione, lavare con abbondante acqua e asciugare a 70 gradi Celsius per una notte.

Porre il prodotto in un crogiolo ceramico e scaldare con un protocollo di riscaldamento-raffreddamento. Infine, acquisire uno spettro di diffrazione dei raggi X delle polveri per confermare la struttura utilizzando il protocollo del produttore. La preparazione dell'IPC-4 inizia con l'UTL preassemblato al germanio.

L'esposizione a una soluzione acida 0,1 molare porta allo smontaggio, che forma IPC-1P. Gli strati IPC-1P vengono quindi organizzati in un orientamento favorevole. A questo punto, gli strati vengono riassemblati in una zeolite tramite condensazione per formare IPC-4.

Di seguito è mostrato il processo generale per la preparazione dell'IPC-2. L'esposizione a una soluzione acida 0,1 molare porta alla formazione di IPC-1P, come in precedenza. Altre specie di silicio vengono quindi introdotte tra gli strati dell'IPC-1P risultante per organizzare il sistema.

Gli strati vengono quindi riassemblati in una zeolite tramite condensazione per formare IPC-2. La differenza tra i materiali finali IPC-2 e IPC-4 è la dimensione dei pori, causata dall'introduzione di silicio extra tra gli strati. La differenza tra le due strutture può essere vista nei modelli di diffrazione dei raggi X.

Il picco più intenso per IPC-2 è ad un angolo 2-theta inferiore a quello per IPC-4, dimostrando che ha una cella unitaria più grande. Altre tecniche, come gli esperimenti di adsorbimento dell'azoto, possono essere utilizzate anche per visualizzare la differenza nella dimensione dei pori tra i materiali. L'IPC-4 ha una capacità di azoto inferiore rispetto all'IPC-2, mentre la zeolite UTL madre ha la più alta capacità di azoto.

Una volta padroneggiato, questo processo è un metodo affidabile e generale per produrre zeoliti. Variazioni nella procedura, che possono essere trovate in letteratura, possono portare ad altre zeoliti come IPC-6, IPC-7, IPC-9 e IPC-10. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo delle zeoliti per esplorare la sintesi di materiali che in precedenza si pensava non fosse fattibile.

Questo lavoro apre grandi possibilità per preparare zeoliti con nuovi tipi di struttura che speriamo possano successivamente aprire nuove applicazioni. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come eseguire il processo ADOR e, con un po' di pratica, dovresti essere in grado di apportare le modifiche elencate nella letteratura pubblicata per rendere anche tutte le altre zeoliti possibili. I principali vantaggi di questa tecnica sono che i materiali finali sono veramente prevedibili e che la porosità del solido finale è controllabile in un modo non possibile nella sintesi tradizionale di zeolite.

In generale, gli individui che non conoscono questo metodo avranno difficoltà perché va contro ciò che normalmente si pensa. Piuttosto che costruire il materiale dal basso verso l'alto, si prende prima un materiale e lo si smonta, prima di ricostruirlo di nuovo in materiale con una nuova struttura.