Name: Valutazione del Boro Doped Diamante elettrodi Qualità e applicazioni per In Situ Modifica del pH locale da acqua Elettrolisi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-01-06T13:00:01.000+00:00
Duration: 13 min 9 s
Description: Scopri un metodo standardizzato per valutare la qualità elettrochimica degli elettrodi di diamante drogato al boro. Questa tecnica consente il controllo in situ del pH locale, migliorando l'affidabilità delle misurazioni elettrochimiche.

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Vorremmo ringraziare il Dr. Jonathan Newland per la fotografia a figura 4B e per l&#39;elaborazione di immagini al microscopio ottico per il video, la signorina Jennifer Webb per la consulenza e le immagini su misure di angolo di contatto, la signorina Sze-yin Tan per la finestra del solvente dati della figura 2B , il dottor Joseph Maxim per consigli sulla spettroscopia Raman, e anche i membri della Warwick Elettrochimica e interfacce Gruppo che hanno contribuito a sviluppare i protocolli descritti nel presente documento. Vorremmo anche ringraziare Max Joseph, Lingcong Meng, Zoe Ayres e Roy Meyler per la loro parte nella riprese del protocollo.

Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari concorrenti.

Partendo da una superficie O-terminato è sostenuto perché la superficie H-terminato è elettrochimicamente instabile, soprattutto alle alte potenziali anodici 7,40,41. Cambiare terminazione superficie può influenzare la cinetica di trasferimento elettronico di coppie sfera interiore, come l&#39;elettrolisi dell&#39;acqua (qui utilizzato per modificare il pH della soluzione locale). Inoltre, se il BDD contiene significativa NDC al bordo dei grani è anche possibile che in seguito all&#39;applicazione del estrema...

Scelta del materiale degli elettrodi è di grande importanza per lo svolgimento di qualsiasi studio elettroanalitica. Negli ultimi anni, sp 3 del carbonio (diamante) drogato con boro sufficiente a rendere il materiale &quot;metal-like&quot; è diventato una scelta popolare per una vasta gamma di applicazioni elettroanalitiche grazie alla sua eccellente elettrochimica (e termiche e meccaniche) proprietà 1,2 , 3. Questi includono la resistenza alla corrosione sotto soluzione, temperatura e pressione estreme 4 finestre solvente ultra-larga e bassa sfondo correnti, e ridotto sporcamento, rispetto ad altri materiali elettrodici comunemente usati 5-7,3. Tuttavia, l&#39;aumento non-diamante-carbonio (NDC: sp 2) Opere risultati in una finestra di solvente in diminuzione, l&#39;aumento delle correnti di fondo 7,8, cambiamenti sia l&#39;integrità strutturale e la sensibilità verso diverse specie redox sfera interiore, ad esempio. ossigeno 9-12. Nota per cosìmi applicazioni, presenza NDC è visto come vantaggioso 13. Inoltre, se il materiale non contiene boro sufficiente si comporterà come p-tipo semiconduttore e mostra una ridotta sensibilità alle specie redox nella finestra potenziale riduttivo, dove il materiale è più impoverito di portatori di carica 7. Infine, la chimica superficiale del boro diamante drogato (BDD) può anche giocare un ruolo nella risposta elettrochimica osservata. Questo è particolarmente vero per le specie a sfera interna che sono sensibili alla superficie chimica e abbassare diamante drogato dove un idrogeno (H -) - superficie chiuso possa far apparire un elettrodo BDD semiconduttore &quot;metal-like&quot; 7. Per sfruttare le proprietà superiori di BDD, è spesso necessario il materiale è sufficientemente drogato e contiene il meno possibile NDC. A seconda del metodo adottato per far crescere il BDD, le proprietà possono variare 14,15. Questo documento suggerisce primo un materiale e di un elettorochemical Guida protocollo di caratterizzazione per la valutazione BDD elettrodo idoneità prima dell&#39;uso (cioè boro sufficiente, minimo NDC) e poi descrive una applicazione basata sul cambiamento localmente pH elettrochimica tramite l&#39;elettrodo protocollo verificata. Questo processo sfrutta la resistenza superficiale del NDC-libera BDD verso corrosione o la dissoluzione sotto il controllo di potenziali estreme applicato (o correnti) per lunghi periodi di tempo. In particolare l&#39;uso di un elettrodo BDD per generare protone stabile (H +) o idrossido (OH -) fondenti causa dell&#39;elettrolisi (ossidazione o riduzione rispettivamente) di acqua in prossimità di un secondo (sensore) 16,17 è descritto qui. In questo modo è possibile controllare l&#39;ambiente pH del sensore in modo sistematico, ad esempio per esperimenti di titolazione pH, o per fissare il pH ad un valore in cui il processo elettrochimico è più sensibile. Quest&#39;ultimo è particolarmente utile perapplicazioni in cui il sensore è posto alla fonte, ad esempio fiume, mare e il pH del sistema non è ottimale per la misura elettrochimica di interesse. Due esempi recenti comprendono: (i) generazione di un basso pH localizzata, in una soluzione a pH neutro, per l&#39;elettrodeposizione e stripping di mercurio 17; notare BDD è un materiale preferito per elettrodeposizione di metalli grazie alla finestra catodica estesa 9,18,19. (ii) La quantificazione della forma elettrochimicamente rilevabile di solfuro di idrogeno, presente a pH elevato, aumentando localmente il pH da neutro a fortemente alcalina 16.

<table><tbody><tr><td>Elettrodo contatore</td>filo <td></td><td></td><td>Pt</td></tr><tr><td>Elettrodo calomelano saturo</td><td>IJ Cambria Scientific Ltd.</td><td>2056</td><td>Elettrodo di riferimento (in alternativa utilizzare Ag|AgCl)</td></tr><tr><td>BDD Elettrodo</td><td></td><td></td><td>di lavoro Elettrodo</td></tr><tr><td>di iridio Tetracloruro</td><td>VWR International Ltd</td><td>12184.01</td><td></td></tr><tr><td>Perossido di idrogeno</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H1009</td> <td>(30% p/p)</td></tr><tr><td>Acido ossalico corrosivo&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>241172</td><td>Cloruro</td></tr> di <tr><td>potassio anidro</td> nocivo e irritante <td>Sigma-Aldrich</td><td>451029</td><td></td></tr><tr><td>Acido solforico</td><td>VWR International Ltd</td><td>102765G</td> <td>(98%)</td></tr><tr><td>Nitrato di potassio</td> corrosivo <td>Sigma-Aldrich</td><td>221295</td><td></td></tr><tr><td>Esaammina Cloruro di rutenio</td><td>Strem Chemicals Inc.</td><td>44-0620</td><td></td></tr><tr><td>Acido perclorico</td> irritante <td>Sigma-Aldrich</td><td>311421</td> 2-propanolo <td>ossidante e corrosivo</td></tr><tr><td></td><td>Sigma-Aldrich</td><td>24137</td> Acido nitrico <td>infiammabile</td></tr><tr><td></td><td>Sigma-Aldrich</td><td>695033</td><td>Ossidante, corroborante</td></tr><tr><td>Sputterator / Evaversatore</td><td></td><td></td><td>con Ti & Au bersagli</td></tr> Forno <tr><td></td><td></td>di ricottura laser Raman <td></td><td></td> 514,5 nm</tr><tr><td></td> capace di 400 &deg;<td></td><td></td><td> Pasta C</td></tr><tr><td>Ag</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>735825</td><td>o altre vernici conduttive</td></tr><tr><td>Potenziostato</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Soluzioni tampone pH</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>38740-38752</td><td>Concentrati tampone fixanale</td></tr><tr><td>Fenolftaleina Indicatore</td><td>VWR International Ltd</td><td>210893Q</td><td></td></tr><tr><td>Indicatore rosso</td><td>metile Sigma-Aldrich</td><td>32654</td><td></td></tr></tbody></table>

valutazione del boro doped diamante elettrodi qualità e applicazioni per<em&gt; in situ</em&gt; modifica del ph locale da acqua elettrolisi

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Boron diamante drogato (BDD) elettrodi hanno dimostrato molto promettente come materiale degli elettrodi dove molte delle loro proprietà riportate come esteso finestra solvente, basse correnti di fondo, resistenza alla corrosione, ecc, derivano dalla natura cataliticamente inerte della superficie. Tuttavia, se durante il processo di crescita, non-diamante-carbonio (NDC) viene incorporato nella matrice elettrodi, le proprietà elettrochimiche cambiano mentre la superficie diventa più cataliticamente attivo. Come tale, è importante che la elettrochimico è consapevole della qualità e conseguente principali proprietà elettrochimiche dell&#39;elettrodo BDD prima dell&#39;uso. Questo articolo descrive una serie di fasi di caratterizzazione, tra cui la microscopia Raman, capacità, finestra solvente e redox elettrochimica, per accertare se l&#39;elettrodo BDD contiene trascurabile NDC e quindi trascurabile sp 2 di carbonio. Un&#39;applicazione è evidenziato che sfrutta il cataliticamente inertee la natura resistente alla corrosione di una superficie NDC privo cioè protoni locale stabile e quantificabile e la produzione di idrossido causa di elettrolisi dell&#39;acqua ad un elettrodo di BDD. Un approccio per misurare la variazione del pH locale indotta mediante elettrolisi dell&#39;acqua utilizzando ossido di iridio elettrodi rivestiti BDD è anche descritto in dettaglio.

Raman spettri ed elettrochimici caratteristiche sono state ottenute per rappresentativi elettrodi macrodisc BDD con diverse densità drogante, ed entrambi i livelli significativi e trascurabili di NDC, figure 1 e 2. Figure 1A e B mostrano dati tipici Raman per NDC contenenti film sottile microcristallina BDD e grano più grande autoportante BDD, drogato sopra della soglia metallica, rispettivamente. La presenza di NDC è id...

Un protocollo è descritto per la caratterizzazione dei parametri chiave elettrochimici di boro diamante drogato (BDD) elettrodo e la successiva domanda di esperimenti in situ generazione pH.

Valutazione del Boro Doped Diamante elettrodi Qualità e applicazioni per<em&gt; In Situ</em&gt; Modifica del pH locale da acqua Elettrolisi

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

L'obiettivo di questo video è illustrare un metodo standardizzato per la valutazione elettrochimica della qualità del diamante attraverso la finestra di solvente, la capacità, la reversibilità e la presenza di carbonio non diamantifero. Gli elettrodi di diamante verificati per qualità vengono utilizzati per controllare elettrochimicamente il pH locale dell'ambiente di misurazione. Il metodo di valutazione degli elettrodi di diamante può aiutare i ricercatori del settore a confrontare i propri risultati con quelli di altri e a selezionare l'elettrodo di diamante più adatto per una determinata applicazione.I principali vantaggi del lavoro presentato sono un approccio standardizzato per la valutazione della qualità dell'elettrodo in diamante e una metodologia quantitativa affidabile per modificare il pH locale. In generale, le persone nuove rispetto a questo metodo incontreranno difficoltà, poiché la caratterizzazione elettrochimica della qualità del diamante non viene spesso effettuata in tutto il settore della ricerca, portando a dati contrastanti. Affianco a Tania, le procedure saranno dimostrate da Max Joseph, post-dottorando del mio laboratorio, e dagli studenti di dottorato Lincong Meng, Roy Meyler e Zoe Ayres.Sono disponibili diversi tipi di diamante drogato con boro, o BDD, per l'uso elettrochimico. Esempi tipici includono substrati liberi interamente in diamante e film sottili supportati su un substrato di crescita non di diamante. Il BDD supportato su film sottile non deve essere pulito con acidi per evitare la disintegrazione.Per iniziare, posizionare un becher contenente acido solforico concentrato su un piastra riscaldante a temperatura ambiente e inserire il BDD. Aggiungere nitrato di potassio fino a quando non si scioglie più. Quindi, coprire con un vetrino da orologio e riscaldare a circa 300 gradi Celsius.La soluzione diventerà marrone durante il riscaldamento e il nitrato di potassio si scioglierà. Lasciare riscaldare la soluzione per almeno 30 minuti o fino a quando non rimane più alcun colore marrone. Successivamente, spegnere la piastra riscaldante e lasciare raffreddare la soluzione a temperatura ambiente.Per gli elettrodi idrofobi terminati con idrogeno sono stati riportati angoli di contatto compresi tra 60 e 90 gradi, i quali si riducono notevolmente quando la superficie diventa idrofila attraverso la terminazione con ossigeno. Posizionare il diamante sul portacampioni di un analizzatore dell'angolo di contatto, assicurandosi che sia ben appoggiato. Inserire una siringa da un millilitro nel posizionatore sopra il portacampioni e fissare un ago all'estremità.Riempire la siringa con acqua deionizzata. Utilizzare il controllo Z per abbassare la siringa fino al campione. Quindi, utilizzare i controlli X e Y e l'illuminatore della telecamera per allineare la siringa al centro del diamante.Utilizzando il software dell'analizzatore, erogare ripetutamente volumi di un microlitro di acqua dalla siringa finché non si forma una goccia sulla punta dell'ago, come visibile nell'immagine della telecamera. Abbassare l'ago per depositare la goccia sulla superficie e regolare l'illuminazione per ottenere il massimo contrasto. Acquisire un'immagine ed applicare il software di analisi della forma della goccia utilizzando il metodo della sezione conica.Fare clic su "trova baseline" nel software, quindi fare clic su "calcolo" seguito da "tangente". Per eseguire l'analisi Raman del contenuto sp2 sp3, accendere lo spettrometro micro-Raman e attendere circa 30 minuti perché il rivelatore CCD si raffreddi. Verificare che siano installate la lente, la griglia di diffrazione e i filtri appropriati per l'utilizzo con il laser scelto.Per calibrare il sistema utilizzando un campione di silicio per la calibrazione, posizionare innanzitutto il substrato di silicio nella camera dello strumento. Mettere a fuoco otticamente il campione con il microscopio. Dopo aver chiuso la porta della camera, passare alla vista laser e verificare che il punto laser sia ben definito e circolare.Calibrare utilizzando il software cliccando su strumenti, seguito da calibrazione, calibrazione rapida e quindi, ok. Rimuovere il substrato di silicio dalla camera e sostituirlo con l'elettrodo BDD. Mettere a fuoco otticamente il microscopio sull'area di interesse.Passare alla vista laser e aprire l'otturatore per verificare che il laser sia a fuoco. Chiudere l'otturatore. Eseguire una misurazione Raman utilizzando il software.Fare clic su misurazione, quindi su nuova, quindi su acquisizione spettrale. Impostare l'intervallo di numero d'onda della misurazione in modo da coprire le caratteristiche di interesse. Impostare il tempo di acquisizione della scansione a meno di 10 secondi, la potenza del laser al 100 percento e il numero di accumuli a cinque.Premere "esegui" e salvare lo spettro risultante per l'analisi. Scattare una foto dell'area in cui è stato eseguito il raman utilizzando il video in tempo reale. Salvare l'immagine come riferimento.Osservare il picco a circa 1.332 centimetri inversi nello spettro, che indica diamante sp3. Più ampio è il picco, maggiore è la quantità di difetti presente. Osservare qualsiasi carbonio non diamantato, o NDC, indicato da un ampio picco g centrato a 1.575 centimetri inversi nello spettro, originato dall'allungamento di siti sp2 accoppiati.Maggiore è l'intensità del picco, maggiore è la quantità di NDC presente. Pulire l'elettrodo prima dell'uso mediante lucidatura con alluminio o mediante ciclatura elettrochimica in acido diluito. Utilizzando un potenziostato, eseguire voltammogrammi ciclici, o CV, a 0,1 volt al secondo tra -0,1 volt e 0,1 volt, partendo da zero volt.Utilizzare il BDD come elettrodo di lavoro, rispetto a un elettrodo di platino come elettrodo contatore e un elettrodo di riferimento comune. Analizzare il secondo CV. Misurare l'entità della corrente totale a zero volt a partire dalla curva di capacità registrata e dividere il valore per due. Questo valore corrisponde a I. Determinare la capacità C utilizzando il valore di I come descritto nel protocollo testuale.Utilizzando un potenziostato, eseguire una voltammetria ciclica in nitrato di potassio 0,1 molare a 0,1 volt al secondo, da zero volt a meno due volt, poi tra meno due volt e più due volt, e infine di nuovo a zero volt. Utilizzare l'elettrodo in diamante drogato al boro (BDD) come elettrodo di lavoro, rispetto a un elettrodo di riferimento comune e a un elettrodo di controparte in platino. Dopo aver ripetuto il ciclo una volta, analizzare la seconda voltammetria ciclica. Convertire la corrente in densità di corrente, tenendo conto della rugosità superficiale.Indicare la finestra del solvente come la finestra potenziale, definita dai limiti di corrente di più o meno 0,4 milliampere per centimetro quadrato in entrambe le direzioni. Osservare l'evidenza di NDC nella finestra del solvente. La reazione di riduzione dell'ossigeno è favorita su NDC, il che è chiaramente evidente nella finestra riduttiva.Utilizzando un potenziostato, registrare le voltammetrie cicliche in esamminrutenio(I) 1 millimolare e nitrato di potassio 0,1 molare tra +0,2 volt e -0,8 volt rispetto all'elettrodo a calomelano saturo (SCE). Utilizzare velocità di scansione comprese tra 0,05 volt al secondo e 0,2 volt al secondo. Misurare la corrente di picco della scansione diretta IP e correlarla con il valore previsto dall'equazione di Randles-Sevcik.Assumendo che l'elettrodo abbia una geometria a disco ed sia sufficientemente grande da far sì che la diffusione lineare sia dominante. Utilizzando un potenziostato, eseguire una voltammetria ciclica nella soluzione di ossido di iridio tra zero volt e un volt positivo rispetto all'elettrodo a calomelano saturo (SCE) per determinare il potenziale al quale viene registrata la corrente massima. Questo è il potenziale di deposizione, EDep, che si trova tipicamente tra circa 0,6 volt positivi e 0,85 volt positivi.Il valore può variare in base alla temperatura e al materiale dell'elettrodo. Utilizzando la cronopotentioamperometria con un potenziostato, incrementare il potenziale da zero volt, condizione in cui non avviene elettrolisi, a EDep per un periodo di tempo pari a 0,2 secondi per ogni passo. Qui viene mostrata la superficie dell'elettrodo prima e dopo il deposito, con evidente formazione del film.Successivamente, eseguire una voltammetria ciclica tra zero volt e un volt positivo in acido solforico 0,1 molare per l'elettrodo depositato con ossido di iridio. La forma caratteristica della voltammetria ciclica è mostrata qui. Aggiungere cinque gocce di soluzione indicatrice di fenolftaleina a 20 millilitri di soluzione 0,1 molare di nitrato di potassio utilizzando una pipetta di Pasteur e mescolare.Posizionare l'elettrodo di lavoro BDD e il contatore in platino nella soluzione. Applicare un corrente sufficientemente negativa all'elettrodo di lavoro utilizzando un galvanostato in modo che la soluzione in prossimità dell'elettrodo cambi colore da incolore a rosa. Ripetere con cinque gocce di soluzione di rosso di metile, invece di fenolftaleina, e mescolare.Applicare una corrente sufficientemente positiva in modo che la soluzione vicina all'elettrodo cambi colore dal giallo al rosso. Qui viene mostrato un tipico dato Raman registrato con un laser a 514 nanometri su NDC contenente diamante. Un diamante drogato con boro di alta qualità mostrerebbe soltanto il picco sp3 netto a circa 1.332 centimetri inversi.Un elettrodo di diamante drogato con boro privo di NDC di alta qualità mostra tipicamente una finestra del solvente ampia e priva di picchi distintivi. La curva di capacità deve restituire una capacità molto inferiore a 10 microfarad per centimetro quadrato, come mostrato. Una voltammetria ciclica registrata con un tipico mediatore redox di sfera esterna su un diamante drogato con boro sufficientemente dopato mostra una separazione vicina a 59 millivolt tra i picchi di corrente anodica e catodica.Utilizzando diverse geometrie di elettrodi in diamante drogati con boro, in sistemi sia stazionari che convettivi, è possibile generare variazioni locali di pH sia acide che alcaline mediante elettrolisi dell'acqua su un elettrodo, come osservabile in questi profili tipici di pH misurati sperimentalmente in funzione del tempo. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una chiara comprensione di come caratterizzare gli elettrodi in diamante ed essere in grado di scegliere gli elettrodi più adatti per l'applicazione desiderata.

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