Name: Non acquoso Processing elettrodi e Costruzione di celle agli ioni di litio Coin (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-01T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 28 s
Description: Impara la preparazione degli elettrodi non acquosi e l'assemblaggio di celle a bottone per batterie agli ioni di litio. Questa guida dettagliata illustra l'importanza dell'evaporazione nella fase di essiccazione.

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Questo lavoro è sostenuto finanziariamente da Texas A &amp; M University borsa di iniziazione di ricerca della facoltà (Mukherjee) e Texas State University finanziamento di start-up (Rodi).

Si deve usare cautela quando si utilizza qualsiasi dei solventi, reagenti, o polveri secche utilizzati in questo protocollo. Leggi tutte le schede di sicurezza e adottare le idonee misure di sicurezza. Equipaggiamento di sicurezza di serie comprende guanti, occhiali di sicurezza e un camice da laboratorio. 1. catodo Preparazione Nota: La panoramica schematica del processo di fabbricazione catodo è presentato in Figura 1. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig1.jpg" /> Figura 1. Schema dei passaggi utilizzati nella ETSL per creare catodi. Il processo principale comprende la preparazione e la colata di liquame elettrodi su un substrato di alluminio puliti, seguito da essiccamento del foglio di elettrodi e l&#39;incorporazione nelle cellule della moneta. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53490/53490fig1large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per visualizzare un grande ve</a>rsion di questa figura. <ol><li> Alluminio Preparazione del supporto <ol><li> Tagliare un 4.5 &quot;da 12&quot; foglio di 15 micron di spessore in alluminio (Al) foglio utilizzando un taglierino o forbici. </li><li> Spruzzare l&#39;acetone sulla superficie di una scheda di plastica pulito per aderire la pellicola alla scheda e poi posizionare il foglio foglio sulla scheda. </li><li> Spruzzare una generosa quantità di acetone sulla superficie della lamina e iniziare a macchia l&#39;intera superficie con un tampone Scotch con piccoli movimenti semicerchio. Spruzzare acetone aggiuntivo sulla superficie e pulire residui con un tovagliolo di carta. </li><li> Ripetere passaggi 1.1.2-1.1.3 per il lato opposto e quindi ripetere nuovamente per il lato di colata. </li><li> Wash inciso Al foglio con acqua deionizzata (DI) a fusione lato prima, poi capovolgere e ripetere con il lato opposto. Re-strofinare la superficie della pellicola di Al come giochi d&#39;acqua DI scarsa bagnabilità e non scorre sulla superficie del foglio senza formare goccioline. Ripetere il risciacquo con isopropilicoalcol. </li><li> Trasferire il foglio di Al pulita tra due asciugamani di carta e lasciare asciugare per circa 20 minuti in compressione tra due superfici piane e asciugamani di carta. </li></ol></li><li> Slurry Preparazione <ol><li> Scegliere i pesi del materiale attivo, additivo conduttivo e legante sulla base della composizione desiderata del foglio dell&#39;elettrodo. Scegliere un peso polvere secca totale di 1,25 g, con il 70% in peso di litio-manganese-cobalto ossido, Lini 1/3 1/3 Mn Co 1/3 O 2 (NMC, materiale attivo), il 20% in peso nerofumo (conduttivo additivo) e il 10% polivinilidene (PVDF, legante). </li><li> Misurare 0,875 g di NMC e 0,25 g di nero di carbonio e posto in un mortaio di agata e pestello. Leggermente mescolare i materiali insieme senza macinazione. Dopo una miscela inizia a formarsi, mulino a mano nel mortaio e pestello per 3-5 min, fino una polvere uniforme è osservato visivamente. </li><li> Trasferire la polvere mescolato in un tubo di miscelazione usa e gettacon un pezzo di carta da pesare. Aggiungere 16 palline di vetro (diametro 6 mm) per la polvere, insieme con 5,5 ml di 1-metil-2-pirrolidinone (NMP), il solvente non acquoso. </li><li> Posizionare il tubo usa e getta sulla stazione di unità tubo e bloccare in posizione. Accendere l&#39;unità e aumentare lentamente alla velocità massima. Lasciare contenuti per mescolare per 15 min. </li><li> Aggiungere 1,25 g di un PVDF 10% in soluzione NMP direttamente al tubo. Posizionare il tubo posteriore sull&#39;unità e consentire miscelazione per 8 min, seguendo la stessa procedura in 1.2.4. Se il tubo può sedersi per più di 5 minuti prima della colata (sotto), mescolare il contenuto per altri 15 min. </li></ol></li><li> Casting e asciugatura <ol><li> Pulire la superficie metallica dell&#39;applicatore automatico della pellicola con alcol isopropilico e un tovagliolo di carta. Assicurarsi che la lama medico è pulito e si trova all&#39;altezza di colata desiderata (200 micron). </li><li> Applicare uno strato di alcool isopropilico alla superficie dell&#39;applicatore pellicola e posizionare il dried substrato di alluminio lucido rivolto verso il basso sulla superficie. Premere il alcool isopropilico in eccesso con un tovagliolo di carta piegato fino a quando tutte le rughe e isopropilico vengono rimossi. Fare attenzione per evitare di strappare il substrato tenendo saldamente uno del substrato a posto. </li><li> Rimuovere il tubo di miscelazione dall&#39;unità tubo e aprire il contenitore. Versare l&#39;impasto sulla superficie del substrato in una linea 2-3 pollici circa 1 pollice dalla parte superiore (lato iniziale casting) del substrato. Rimuovere eventuali palline di vetro dal foglio con pinzette metalliche pulite. </li><li> Impostare la velocità di colata a 20 mm / sec, e attivare il braccio di fusione dell&#39;applicatore film. </li><li> Sollevare l&#39;elettrodo getto dalla superficie dell&#39;applicatore pellicola utilizzando un sottile pezzo di cartoncino per assicurare grinze formano sul foglio. </li><li> Lasciare il foglio dell&#39;elettrodo ad asciugare per 16 ore a temperatura ambiente (~ 24 ° C) seguita da essiccazione a 70 ° C per 3 ore ~ ​​o foglio finché non è asciutto. Assicurarsi che l&#39;elettrodo è isolato per l&#39;ambiente in una fume cappuccio o camera stagna per impedire non uniforme essiccazione. </li></ol></li><li> Cathode elettrodi Punzonatura <ol><li> Posizionare il foglio elettrodo secco su un foglio pulito di metallo di alluminio. Estrarre un ½ &quot;foratura e posizionarlo delicatamente su una regione del foglio con una superficie uniforme (bordi potrebbero apparire non uniforme). Applicare lentamente la pressione al punzone (a mano) e&quot; roll &quot;la pressione intorno ai bordi il pugno per garantire un taglio netto. </li><li> (Alternativa) Tagliare un disco elettrodo utilizzando una fresa a disco preciso in luogo di punzonatura manuale. </li><li> Rimuovere l&#39;elettrodo dal foglio con puliti, pinzette di plastica e metterlo in una fiala etichettata, con la superficie dell&#39;elettrodo rivolta verso l&#39;alto. Ripetere due volte. </li><li> (Opzionale) Posizionare un elettrodo punzonato sulla superficie della stampa laboratorio. Applicare una pressione di circa 4 MPa (la pressione ottimale può variare in base alla pressa utilizzata). Ripetere per i rimanenti elettrodi. </li><li> Mettere le fiale in una vacuum forno e lasciare gli elettrodi ad ulteriori secco a 120 ° C a -0,1 MPa per 12 ore per rimuovere l&#39;umidità residua. Dopo, rimuovere gli elettrodi e pesare all&#39;interno 0,0001 g. </li><li> Aprire l&#39;anticamera del cassetto portaoggetti e posizionare le fiale sul vassoio. Chiudere la camera porta e assicurare una buona tenuta utilizzando due dita per stringere tratteggio anticamera. </li><li> Portare il vuoto fino a -0,1 MPa, e poi riempire con Argon. Ripetere questo processo 1-2 volte di più, a seconda dei campioni trasportati nel vano portaoggetti. </li></ol></li></ol> 2. Anodo Foglio per Cell completa <ol><li> Ripetere punto 1, salvo utilizzando 9 micron foglio di rame di spessore del substrato, invece di un foglio di alluminio. La composizione del foglio può essere modificata per adattarsi alle esigenze specifiche. </li></ol> 3. a bottone di pre-assemblaggio Attenzione: la costruzione di batterie a bottone viene eseguito all&#39;interno di un (Argon) ambiente inerte all&#39;interno di un vano portaoggetti. EXtreme cautela deve essere presa per minimizzare l&#39;esposizione dell&#39;ambiente interno di ambiente esterno. Lavora con materiali taglienti all&#39;interno del vano portaoggetti deve essere ridotto al minimo, se possibile. Come regola generale, un compito entro il vano portaoggetti dovrebbe prendere 3 volte superiore rispetto alla velocità con cui il compito sarebbe eseguita all&#39;esterno. I guanti dovrebbero essere indossati sopra i guanti del cassetto portaoggetti per minimizzare l&#39;esposizione quando si lavora con sostanze diverse. Nota: I componenti necessari per la costruzione della cella moneta, cappuccio, caso, molle ondulate, guarnizioni, distanziatori, nastro litio, elettroliti e rimanenti strumenti quali pinzette plastica (per il posizionamento dei componenti) sono contenuti all&#39;interno di un vano portaoggetti Argon-riempita con O 2 e H 2 O livelli mantenuti al di sotto di 0,5 parti per milione. Tutti i componenti inseriti nel cassetto portaoggetti (compresi salviettine compito filacciosi) devono essere riscaldati O / N in stufa da vuoto a 120 ° C ad una pressione di -0.1 MPa per rimuovere qualsiasiumidità. <ol><li> Counter-elettrodo Preparazione <ol><li> All&#39;interno del vano portaoggetti, rimuovere il nastro litio (spessore 0,75 mm) dal contenitore sigillato e stendere una porzione sulla superficie di un blocco di plastica. Utilizzando una lama di rasoio, raschiare attentamente tutta la ossidazione di colore nero dalla superficie della lamina. Prendere la massima cautela per evitare di tagliare i guanti. </li><li> Prendete un &quot;buco pugno 9/16 e pugni fuori un disco del nastro litio. Usare un dito (separato dal litio da guanti di gomma all&#39;interno del cassetto portaoggetti) o un altro strumento smussato per spingere il disco al litio fuori del punzone. </li><li> Prendete un distanziale di spessore 0,5 mm e applicare delicatamente il disco al litio in superficie tra le dita. Assicurarsi che i bastoni disco litio al centro del distanziale ed è piatta - una superficie irregolare può causare attuali distribuzioni irregolari. </li></ol></li><li> Elettrolita Preparazione <ol><li> Conservare l&#39;elettrolita di scelta (in questo caso 1 M LiPF 6 in EC / DEC 1: 1 vol) connel cassetto portaoggetti sempre in un contenitore di alluminio, come elettrolita è fotosensibile. </li><li> Rimuovere una piccola quantità di elettrolita dal contenitore di origine in un contenitore di lavoro. </li></ol></li><li> Celgard Separatore Preparazione <ol><li> Posizionare un foglio di membrana separatore tra un foglio piegato stampante. Posizionare la carta piegata e la membrana su un foglio di alluminio metallico. </li><li> Posizionare uno strato ammortizzante in cima alla perforazione e utilizzare un martello per perforare una &quot;membrana separatore diametro ¾. </li><li> Trasferire i dischi separatori perforati nel cassetto portaoggetti utilizzando le procedure descritte nella 1.4.6-1.4.7. Nota: Si consiglia di eseguire questo passaggio in massa per evitare di dover perforare le singole separatori per ogni cella di moneta in costruzione. </li></ol></li></ol> 4. bottone Assemblea Nota: la configurazione della cella medaglia èillustrato nella figura 2. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig2.jpg" /> Figura 2. componenti cellulari Coin visualizzati in ordine di posizionamento all&#39;interno delle cellule. Posizionamento del catodo è seguito dalla molla di separazione, la guarnizione, contatore elettrodo e onda, seguito da sigillatura della cella. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53490/53490fig2large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura .</a> <ol><li> Aprire la porta dell&#39;anticamera interno. Tirare i componenti all&#39;interno anticamera nel vano portaoggetti e richiudere la porta dell&#39;anticamera interno. </li><li> Posizionare un caso a bottone in una piccola barca pesare. Posizionare il catodo al centro del caso delle cellule della moneta. Applicare 1-2 gocce ~ 30 microlitri di elettrolita al centro dell&#39;elettrodo e 1 goccia su lati opposti del bordo del caso. </li><li> Posizionare un singolo ¾ separatore &quot;sualla superficie dell&#39;elettrodo. Forza eventuali bolle che diventano intrappolati con il bordo piatto di un paio di pinzette e ricentrare il catodo afferrando il caso per il labbro e toccando leggermente l&#39;elettrodo in posizione. Applicare un ulteriore 1-2 gocce di elettrolita per consentire una migliore movimento dell&#39;elettrodo se si attacca alla sua posizione originale. </li><li> Posizionare la guarnizione nel caso, con il lato piatto rivolto verso il basso e il lato labbra rivolto verso l&#39;alto. Conferma l&#39;orientamento della guarnizione tenendo fino alla luce prima dell&#39;inserimento delle cellule. </li><li> Applicare 2-3 gocce ~ 30 microlitri di elettrolita al centro della cella, e posizionare l&#39;elettrodo contatore preparato sul centro con litio rivolto verso il basso. Posizionare la molla onda sopra il controelettrodo centrata. </li><li> Riempire la cella fino all&#39;orlo (~ 0,7 ml) con elettrolita fino a formare una curva, menisco convesso che copre la maggior parte della superficie molla ondulata. </li><li> Posizionare con cura il tappo a bottone sulla parte superiore della cella utilizzando tegli pinzette per tenere il cappuccio centrato verticalmente sopra la cella. Fare attenzione a centrare il tappo per evitare un&#39;eccessiva perdita di elettroliti. </li><li> Premere sul tappo (mano) fino imposta nel labbro della guarnizione. Trasferire la cella per la pressa e garantire che la cella è centrato nella scanalatura dello stampo di crimpatura. Crimpare la cella ad una pressione di 6,2 MPa ~ (900 psi) e rilasciarlo. </li><li> Togliere la cella dal crimper (a mano), ed eliminare l&#39;eventuale eccesso di elettrolita. Ripetere i passaggi 4.2- 4.9 fino a quando tutte le cellule desiderate sono costruite. Pulire qualsiasi elettrolita fuoriuscito, mettere rifiuti in un apposito contenitore. Trasferire le cellule fuori dal cassetto portaoggetti ed etichettarli. </li></ol> 5. Valutazione elettrochimica <ol><li> Collegare le cellule pulite al cycler batteria. Assicurarsi che i terminali sono collegati correttamente misurando il potenziale a circuito aperto. In caso contrario positivo, invertire i collegamenti. </li><li> Calcolare la corrente desiderata sulla base del peso dei elet secchitrode sulla superficie del substrato di alluminio, alla massa nota dell&#39;alluminio, la percentuale in peso del materiale attivo, e la specifica capacità nominale del materiale attivo utilizzato. <ol><li> Con una massa misurata di 0,0090 g elettrodo, alluminio massa disco di 0,0054 g, e capacità nominale di 155 mAh / g, determinare la corrente desiderata come (0,0090 g - 0,0054 g) × 0,70 × 155 mAh / g = 0,3906 mAh. Per scarico al corrente necessaria per scaricare completamente la cella in 1 ora (1C), la corrente applicata è 0,3906 mA. </li></ol></li><li> Impostare la pianificazione sul ciclatore per caricare / scaricare la cella tra i livelli superiori e inferiori di tensione di 4,2 V e 2,8 V. ciclo della cella 4 volte ad una velocità di C / 10 (galvanostatico, corrente costante). Poi caricare il cellulare una volta in C / 10. </li><li> Dopo il 5 ° C 10 carica /, rimuovere la cella dal cycler (se necessario) ed eseguire elettrochimica spettroscopia di impedenza 19 (EIS) sulla cella, dopo il riposo per 1 ora. Posizionare la cella di schienasulla cycler e scarico a C / 10. Eseguire EIS ancora una volta dopo aver riposato per 1 ora. </li><li> Posizionare la cella di nuovo sul cycler e ciclo delle cellule 5 volte a tassi di C / 5, C, 2C, 5C e 10C, seguiti da 100 1C cicli. </li><li> Determinare la capacità specifica delle cellule per ogni C-rate dividendo la capacità in mAh dalla massa di materiale attivo presente nel catodo. Calcolare la capacità di ritenzione dividendo la capacità specifica media degli ultimi 5 1C cicli dalla capacità specifica media dei primi 5 1C cicli. </li></ol>

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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

L&#39;ottimizzazione delle fasi di miscelazione bagnati sono cruciali per la capacità viscosità della sospensione e rivestimento, che incide l&#39;uniformità e adesione dell&#39;elettrodo. Qui un metodo di miscelazione grande forza di taglio viene utilizzato, in cui il solvente, additivi, leganti, materiale attivo vengono miscelati utilizzando i movimenti cinetiche delle sfere di vetro presenti nelle fiale. Questa tecnica offre il vantaggio di miscelazione di molto più rapidi tempi di miscelazione rispetto ad un metodo ...

Le batterie al litio rappresentano una fonte promettente per soddisfare le sempre crescenti esigenze dei dispositivi di accumulo dell&#39;energia 1-4. Il miglioramento della capacità di LIBS avrebbero non solo migliorare l&#39;effettiva gamma di veicoli elettrici 5,6, ma anche migliorare il loro ciclo di vita, riducendo la profondità di scarico, che a sua volta aumenta la vitalità delle LIBS per l&#39;utilizzo in applicazioni di storage di energia griglia 7. Originariamente utilizzato per apparecchi acustici nel 1970 8, coin cells oggi sono comunemente utilizzati per lo sviluppo e la valutazione di nuovi ed esistenti materiali per elettrodi. Come uno dei più piccoli fattori di forma per le batterie, queste cellule rappresentano un modo semplice ed efficace per creare batterie in ambiente universitario. Una tipica batteria agli ioni di litio è costituito da un catodo, anodo, collettori di corrente, e un separatore poroso che impedisce il cortocircuito del anodo e catodo. Durante l&#39;operazione di una batteria agli ioni di litio, ions e gli elettroni sono mobili. Durante la scarica, gli ioni viaggiano dall&#39;elettrodo negativo (anodo) attraverso il setto poroso e nell&#39;elettrodo positivo, o catodo. Nel frattempo, gli elettroni viaggiano attraverso il collettore di corrente, attraverso il circuito esterno, infine ricombinazione con gli ioni sul lato catodico. Al fine di ridurre eventuali resistenze associate a ioni e trasferimento di elettroni, i componenti devono essere correttamente orientata - corsa ioni distanza deve essere ridotto al minimo. Tipicamente queste componenti sono combinate una configurazione &quot;sandwich&quot;. Le batterie utilizzate nei veicoli elettrici, telefoni cellulari e di elettronica di consumo sono costituite da grandi sandwich che sono avvolto a spirale o ripiegati, a seconda del fattore di forma della batteria. Questi tipi di cellule possono essere molto difficili da produrre su piccola scala senza costi elevati. Tuttavia, in una cella moneta è solo un singolo panino all&#39;interno della cellula. Sebbene attrezzature specializzate è ancora necessario creare elettrodi i<html> batterie a bottone n, le cellule stesse possono essere rapidamente assemblati a mano e sigillate in un ambiente controllato. Le prestazioni delle batterie, indipendentemente dal tipo, dipende dai materiali che formano l&#39;elettrodo positivo e negativo, la scelta di elettrolita, e l&#39;architettura cellulare 4,9-13. Un elettrodo tipico lib è composto da una combinazione di Li-contenenti materiale attivo, Additivo conduttivo, legante polimerico, e lo spazio vuoto che viene riempito con un elettrolita. Lavorazione elettrodo può essere organizzato in cinque fasi principali: miscelazione a secco in polvere, miscelazione bagnato, preparazione del substrato, applicazione di film, e asciugatura - un passo che viene spesso dato poca attenzione. Quando si produce un elettrodo utilizzando queste fasi di lavorazione, l&#39;obiettivo finale è quello di realizzare un film omogeneo elettrodo costituito dal materiale attivo, Additivo conduttivo, legante. Questa distribuzione uniforme è fondamentale per ottenere prestazioni ottimali di LIBS 14-18. nt &quot;&gt; Questa guida rappresenta i passaggi utilizzati presso la Texas A &amp; M nel Laboratorio per l&#39;Energia e Scienze Trasporti (ETSL) e Texas State University per la produzione di pile a bottone per la valutazione di nuovi ed esistenti materiali per elettrodi. Al di là delle operazioni di base si trovano documentato in molte fonti , abbiamo inserito il nostro know-how a fasi critiche, rilevando importanti dettagli che vengono spesso lasciati fuori di metodi documenti simili e numerose pubblicazioni. Inoltre, i metodi fisici e elettrochimici primarie utilizzate nel nostro laboratorio (ciclismo galvanostatico e elettrochimica spettroscopia di impedenza (EIS)) sono chiarite all&#39;interno.

<table><tbody><tr><td>LiNiMNCoO2 (NMC, 1:1:1)</td><td>Targray</td><td>PLB-H1</td><td></td></tr><tr><td>CNERGY Super C-65</td><td>Timcal</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Polivinilidene Difluoruro (PVDF)</td><td>Kynar</td><td>Flex 2801</td><td></td></tr><tr><td>1-Metil-2-pirrolidinone anidro, 99,5% NMP</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>1,0 M LiPF6 in EC/DEC (1:1 per volume)</td><td>BASF</td><td></td><td></td>50316366</tr><tr><td>Celgard 2500 Separatore</td><td>MTI</td><td>EQ-BSF-0025-60C</td><td>25 &#956; m di spessore; Foglio</td></tr> di <tr><td>alluminio</td><td>in polipropilene MTI</td><td>EQ-bcaf-15u-280</td><td></td></tr><tr><td>Nastro di litio</td><td>Sigma Aldrich</td><td>320080</td><td>0,75 mm di spessore</td></tr><tr><td>2-Propanolo, reagente ACS, &ge; 99,5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>190764</td><td></td></tr><tr><td>acetone, reagente ACS, &ge; 99,5%</td>Kit <td></td> pile a bottone <td>Sigma Aldrich</td> 179124 <td></td></tr><tr><td>in acciaio inossidabile CR2032</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>cassa, tappo e guarnizione in PP</td></tr><tr><td>Distanziatore in acciaio inossidabile&nbsp;</td><td>Materiali</td><td></td> Pred <td>15,5 mm di diametro x 0,5&nbsp; mm spessore</td></tr><tr><td>Molla ondulata in acciaio inossidabile&nbsp;</td><td>Materiali</td><td></td> Pred <td>15 mm di diametro x 1,4&nbsp; mm di altezza</td></tr><tr><td>Scala analitica</td><td>Ohaus</td><td>Adventurer AX</td><td></td></tr><tr><td>Agata Mortaio e pestello</td><td>VWR</td><td>89037-492</td><td>Tubo di 5 pollici di diametro</td></tr><tr><td></td><td>IKA</td><td>3645000</td><td></td></tr><tr><td>20 ml Tubo di agitazione</td><td>IKA</td><td>3703000</td><td></td></tr><tr><td>Sfere di vetro</td><td>McMaster-Carr</td><td>8996K25</td> 6 <td>mm di diametro</td></tr><tr><td>Applicatore</td> <td>automatico di filmElcometer</td><td>K4340M10-racla</td><td></td></tr> <tr><td></td><td>Elcometer</td><td>K0003580M005</td><td></td></tr><tr><td>Die Set</td><td>Mayhew</td><td>66000</td><td></td></tr><tr><td>Forno a vuoto</td><td>MTI</td> Pompa a vuoto MTI <td></td><td></td></tr><tr><td>Pressa da laboratorio</td><td>MTI</td><td></td> YLJ-12 <td></td></tr><tr><td>Crimpatrice idraulica</td><td>MTI</td><td>MSK-110</td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Glovebox</td><td>MBraun</td><td>LABstar</td><td></td></tr><tr><td>Battery Cycler</td><td>Arbin Instruments</td><td>BT2000</td><td></td></tr><tr><td>Potenziostato/Galvanostato/EIS</td><td>Biologico</td><td>VMP3</td><td></td></tr></tbody></table>

non acquoso processing elettrodi e costruzione di celle agli ioni di litio coin

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

La ricerca di materiali nuovi e migliorati da utilizzare nelle batterie agli ioni di litio (LIB) richiede una controparte sperimentale a qualsiasi analisi computazionale. I test delle batterie agli ioni di litio in ambito accademico hanno assunto diverse forme, ma al livello più elementare si trova la costruzione delle celle a bottone. Nella tradizionale preparazione dell'elettrodo LIB, un impasto multifase composto da materiale attivo, legante e additivo conduttivo viene colato su un substrato. Un disco di elettrodi può quindi essere perforato dal foglio essiccato e utilizzato nella costruzione di una cella a bottone per la valutazione elettrochimica. L'utilizzo del potenziale del materiale attivo in una batteria dipende in modo critico dalla microstruttura dell'elettrodo, poiché un'appropriata distribuzione dei componenti primari è fondamentale per garantire una conduttività elettrica, una porosità e una tortuosità ottimali, in modo da ottimizzare l'interazione elettrochimica e di trasporto. Le fasi di lavorazione che vanno dalla combinazione di polvere secca, miscelazione a umido ed essiccazione possono influenzare in modo critico le interazioni multifase che influenzano la formazione della microstruttura. La tastatura elettrochimica richiede la costruzione di elettrodi e celle a bottone con la massima cura e precisione. Questo articolo mira a fornire una guida passo passo al trattamento degli elettrodi non acquosi e alla costruzione di celle a bottone per batterie agli ioni di litio in un ambiente accademico e con particolare attenzione alla decifrazione dell'influenza dell'essiccazione e della calandratura.

Un foglio elettrodo correttamente lanciare dovrebbe apparire uniforme aspetto superficiale e adeguatamente aderire al collettore di corrente. Tipicamente sfaldamento del foglio dell&#39;elettrodo è causato da scarsa attacco del substrato, o di dover poco NMP nella fase di miscelazione iniziale. In alternativa, troppo NMP può causare il foglio per visualizzare un più alto grado di porosità, che non è desiderabile. Infine, un terzo modello può essere osservato sulla superficie dell&#39;ele...

Il trattamento degli elettrodi non acquosi è fondamentale per la costruzione di celle a bottone e la valutazione di nuove chimiche di elettrodi per batterie agli ioni di litio. Viene fornita una guida passo passo alle pratiche di base necessarie come ingegnere elettrochimico che lavora con le batterie in un ambiente sperimentale accademico.

Non acquoso Processing elettrodi e Costruzione di celle agli ioni di litio Coin

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

L'obiettivo generale di questa dimostrazione sperimentale è fornire una guida procedurale passo dopo passo per la preparazione degli elettrodi delle batterie agli ioni di litio e l'assemblaggio di celle a bottone, insieme all'analisi elettrochimica e alla caratterizzazione che possono essere eseguite in un contesto di laboratorio accademico. Questa dimostrazione evidenzia l'importanza dell'elettrolavorazione sulle prestazioni delle batterie agli ioni di litio e sui loro attributi elettrochimici. Uno degli aspetti chiave è che stiamo cercando di sottolineare l'importanza dell'evaporazione nella fase di essiccazione per l'elaborazione e la fabbricazione degli elettrodi per batterie al litio.Si spera che questa dimostrazione offra una guida passo dopo passo per studenti e simili che intendono avviare il programma in ingegneria elettrochimica, e in particolare nello stoccaggio della famiglia ADR. Per iniziare questa procedura, tagliare un foglio di alluminio spesso 15 micrometri di dimensioni 4,5 pollici per 12 pollici, utilizzando un tagliacarte. Spruzzare acetone sulla superficie di una tavola di plastica pulita, quindi posizionare il foglio di alluminio sulla tavola.Successivamente, spruzzare una generosa quantità di acetone sulla superficie della lamina e iniziare a strofinare l'intera superficie con movimenti a piccoli semicerchi, utilizzando una paglietta abrasiva. Spruzzare ulteriore acetone sulla superficie e rimuovere il residuo con un tovagliolo di carta. Risciacquare la lamina di alluminio incisa con acqua deionizzata dal lato di colata.Rovesciare il foglio e ripetere la stessa procedura sul lato lucido, quindi nuovamente sul lato opaco. Dopo aver sciacquato con alcol isopropilico, posizionare il foglio di alluminio pulito tra due tovaglioli di carta. Successivamente, posizionare i tovaglioli di carta e il foglio di alluminio pulito tra due piastre piane e comprimere, utilizzando un oggetto pesante, per circa 20 minuti.Successivamente, versare 0,875 grammi di ossido di litio manganese cobalto, o NMC, e 0,25 grammi di nerofumo in un mortaio e pestello di diaspro. Mescolare leggermente i materiali senza macinare. Una volta che si inizia a formare una miscela, macinare a mano nel mortaio e pestello per tre-cinque minuti, fino a quando non si osserva visivamente una polvere omogenea.Utilizzando un pezzo di carta bianca, trasferire la polvere mista in un tubo monouso per mescolare. Successivamente, aggiungere 16 sfere di vetro e 5,5 millilitri di 1-metil-2-pirrolidone, o NMP, alla polvere. Posizionare il tubo monouso su una stazione di agitazione per tubi e bloccarlo in sede.Accendere l'agitatore e aumentare lentamente fino alla velocità massima, lasciando miscelare il contenuto per 15 minuti. Al termine della miscelazione, aggiungere direttamente nel tubo 1,25 grammi di una soluzione al 10% di polivinilidene difluoruro in NMP. Dopo aver riposizionato il tubo sull'agitatore, lasciare miscelare il contenuto per otto minuti.Successivamente, applicare uno strato di alcol isopropilico sulla superficie dell'applicatore di pellicola e posizionare il substrato di alluminio essiccato, con il lato lucido rivolto verso il basso, sulla superficie. Rimuovere l'eccesso di alcol isopropilico con un tovagliolo di carta piegato finché tutte le grinze e il solvente non sono stati eliminati. Dopo aver rimosso il tubo di miscelazione dal dispositivo di rotazione, versare la sospensione sulla superficie del substrato formando una linea lunga da due a tre pollici, approssimativamente a un pollice dal bordo superiore del substrato.Successivamente, impostare la velocità di colata a 20 millimetri al secondo e attivare il braccio di colata dell'applicatore di film. Al termine della colata, sollevare l'elettrodo colato dalla superficie dell'applicatore di film utilizzando un pezzo sottile di cartone per assicurarsi che non si formino grinze sul foglio. Dopo aver lasciato asciugare il foglio dell'elettrodo per 16 ore a temperatura ambiente, asciugarlo a 70 gradi Celsius per circa tre ore in una stufa.A questo punto, posizionare il foglio dell'elettrodo essiccato sul foglio di metallo di alluminio precedentemente pulito. Posizionare delicatamente un perforatore da 1/2 pollice su una zona del foglio con superficie uniforme. Applicare lentamente pressione sul perforatore e spostare la pressione lungo i bordi dello stesso, per garantire un taglio netto.Rimuovere l'elettrodo tagliato dal foglio con pinzette di plastica pulite e posizionarlo in un vial etichettato con la superficie dell'elettrodo rivolta verso l'esterno. Successivamente, asciugare ulteriormente gli elettrodi in un forno sotto vuoto a 120 gradi Celsius, a meno 0,1 megaPascal, per 12 ore per rimuovere qualsiasi umidità residua. Dopo aver rimosso gli elettrodi dal forno, pesarli entro 0,0001 grammi.All'interno di una camera a guanti, posizionare un contenitore per cella a bottone in un piccolo contenitore per pesatura e inserire il catodo al centro del contenitore. Applicare una o due gocce di elettrolita al centro dell'elettrodo e una goccia su lati opposti del bordo del contenitore. Posizionare un singolo separatore da 3/4 di pollice sulla superficie dell'elettrodo.Quindi, inserire la guarnizione nella sede con il lato piatto rivolto verso il basso e il lato con il bordo rivolto verso l'alto. Applicare due o tre gocce di elettrolita al centro della cella e posizionare l'elettrodo controcoppia preparato al centro, con il lato al litio rivolto verso il basso. Posizionare la molla ondulata sopra l'elettrodo controcoppia centrato.Successivamente, riempire la cella fino all'orlo con l'elettrolita, fino a formare un menisco curvo e convesso che copre la maggior parte della superficie della molla elicoidale. Posizionare con attenzione il coperchio della cella a bottone sulla sommità della cella, utilizzando le pinzette per mantenere il coperchio centrato verticalmente rispetto alla cella. Premere verso il basso sul coperchio fino a quando non si inserisce nel bordo della guarnizione.Trasferire la cella nel crimpatore ed assicurarsi che la cella sia centrata nella scanalatura della matrice di crimpatura. Crimpare la cella fino a una pressione di circa 6,2 megaPascal, quindi rilasciare. Rimuovere qualsiasi elettrolita versato.Al termine, rimuovere la cella dalla camera a guanti. Dopo aver rimosso la cella dalla camera a guanti, eliminare eventuali eccessi di elettrolita ed etichettare la cella. A questo punto, collegare la cella pulita al ciclo di batteria.Verificare che i terminali siano correttamente collegati misurando il potenziale a circuito aperto. Con una massa dell'elettrodo misurata di 0,0090 grammi, una massa del disco di alluminio di 0,0054 grammi e una capacità nominale di 155 milliAmpere ore per grammo, determinare la corrente desiderata. Successivamente, impostare il programma sul ciclatore per caricare e scaricare la cella tra i livelli di tensione superiore e inferiore di 4,2 volt e 2,8 volt, rispettivamente.Sottoporre la cella a quattro cicli a un tasso di C su 10. Successivamente, caricare la cella una volta a C su 10. Dopo il quinto caricamento a C su 10, eseguire la spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) sulla cella dopo un periodo di riposo di un'ora.Quindi, riposizionare la cella sul ciclatore e scaricarla a regime C per 10 ore. Dopo aver eseguito un’ulteriore analisi EIS e riposizionato la cella sul ciclatore, sottoporre la cella a cinque cicli a regimi di C/5, C, 2C, 5C e 10C, seguiti da 100 cicli a regime 1C. Determinare la capacità specifica delle celle a ciascun regime C, dividendo la capacità espressa in milliampere-ora per la massa del materiale attivo presente nell’elettrodo positivo.Calcolare il mantenimento della capacità dividendo la capacità specifica media degli ultimi cinque cicli a 1 C per la capacità specifica media dei primi cinque cicli a 1 C. Un foglio elettrodo correttamente depositato deve apparire uniforme e aderire al collettore di corrente. Il distacco a scaglie del foglio è causato da una scarsa mordenzatura o da una quantità insufficiente di NMP.Troppo NMP può causare un grado maggiore di porosità. Infine, una superficie non uniforme può essere causata dall’accumulo di materiale durante l’essiccazione. Quando la cella non è sigillata correttamente, l’esposizione all’atmosfera provoca il rigonfiamento del litio, il che porta alla fuoriuscita della cella.L'immagine al microscopio elettronico a scansione (SEM) della superficie dell'elettrodo rivela la complessità del catodo. Le particelle più grandi sono il materiale attivo, mentre il materiale residuo è polivinilidene difluoruro e nero di carbonio. Qui sono mostrati risultati rappresentativi dei cicli per un foglio essiccato troppo rapidamente e per uno essiccato correttamente.L'energia specifica delle celle può essere determinata come l'area sotto la curva di scarica. L'inclinazione della coda nei dati EIS indica una resistenza dovuta alla diffusione, mentre il semicerchio rappresenta il numero di resistenze dovute alle resistenze di trasferimento di carica. Il foglio essiccato rapidamente presenta un raggio maggiore, indicativo di una più elevata resistenza di trasferimento di carica.Lo spessore di colata, la viscosità e la composizione della sospensione, e il grado di calandratura hanno tutti un impatto diretto sulla porosità e sullo spessore di un foglio elettrodico. Un foglio più sottile permette distanze di diffusione più brevi. E la porosità può essere ottimizzata per consentire un trasferimento più efficiente.Una volta padroneggiato, il metodo può essere completato entro 24 ore se eseguito correttamente. Durante l'esecuzione di questa procedura, è fondamentale indossare guanti di sicurezza e mantenere pulite le lamine degli elettrodi, seguiti dall'assemblaggio finale della cella all'interno del box a guanti. Dopo aver seguito questa procedura con la cella a bottone assemblata, è possibile eseguire routine di test elettrochimici, come cicli di carica-scarica, voltammetria ciclica e spettrometria di impedenza elettrochimica, al fine di classificare il comportamento della cella e le sue caratteristiche di prestazione in diverse condizioni di ciclaggio e ambientali.Questa esplorazione sperimentale evidenzia l'importanza dell'elettrolavorazione sulle prestazioni delle celle e sui parametri elettrochimici. Dopo aver visionato il video dimostrativo, si dovrebbe avere una chiara comprensione delle fasi essenziali per la preparazione dell'elettrodo e l'assemblaggio della cella a bottone, seguite dal test elettrochimico per batterie agli ioni di litio in laboratorio. Non bisogna dimenticare che l'elettrolita può reagire facilmente con ossigeno e acqua, pertanto l'assemblaggio della cella a bottone deve essere eseguito all'interno di una camera a guanti.

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