February 1st, 2016
Il trattamento degli elettrodi non acquosi è fondamentale per la costruzione di celle a bottone e la valutazione di nuove chimiche di elettrodi per batterie agli ioni di litio. Viene fornita una guida passo passo alle pratiche di base necessarie come ingegnere elettrochimico che lavora con le batterie in un ambiente sperimentale accademico.
L'obiettivo generale di questa dimostrazione sperimentale è fornire una linea guida procedurale passo dopo passo per la preparazione degli elettrodi delle batterie agli ioni di litio e l'assemblaggio delle celle a bottone, insieme all'analisi elettrochimica e alla caratterizzazione che possono essere eseguite in un laboratorio accademico. Questa dimostrazione evidenzia l'importanza dell'elettroprocesso sulle prestazioni delle batterie agli ioni di litio e le sue caratteristiche elettrochimiche. Uno dei punti salienti è che stiamo cercando di enfatizzare l'importanza dell'evaporazione nella fase di essiccazione per la lavorazione e la fabbricazione degli elettrodi delle batterie al litio.
Ci auguriamo che questa dimostrazione fornisca una linea guida passo dopo passo agli studenti e agli studenti che stanno tentando di avviare il programma nell'ingegneria elettrochimica, e in particolare nello stoccaggio della famiglia ADR. Per iniziare questa procedura, tagliare un foglio di alluminio di 4,5 pollici per 12 pollici di foglio di alluminio spesso 15 micrometri, utilizzando un tagliacarte. Spruzzare acetone sulla superficie di una tavola di plastica pulita, quindi posizionare il foglio di alluminio sulla tavola.
Quindi, spruzza una generosa quantità di acetone sulla superficie della pellicola e inizia a strofinare l'intera superficie con piccoli movimenti semicircolari, usando uno scotch. Spruzzare altro acetone sulla superficie e pulire i residui con un tovagliolo di carta. Sciacquare il foglio di alluminio inciso con acqua deionizzata sul lato di colata.
Capovolgi il foglio e ripeti la stessa procedura nel lato luminoso e di nuovo nel lato opaco. Dopo aver risciacquato con alcol isopropilico, posizionare il foglio di alluminio pulito tra due tovaglioli di carta. Quindi, posizionare i tovaglioli di carta e il foglio di alluminio pulito tra due piastre piane e comprimere, utilizzando un oggetto pesante, per circa 20 minuti.
Successivamente, metti 0,875 grammi di ossido di litio manganese cobalto, o NMC, e 0,25 grammi di nerofumo in un mortaio e un pestello di agata. Mescolare leggermente i materiali insieme senza macinare. Dopo che un composto inizia a formarsi, macinare a mano nel mortaio e nel pestello per tre-cinque minuti, fino a quando non si osserva visibilmente una polvere uniforme.
Utilizzando un foglio di carta bianca, trasferire la potenza miscelata in un tubo di miscelazione usa e getta. Quindi, aggiungi 16 sfere di vetro e 5,5 millilitri di 1-metil-2-pirrolidone, o NMP, alla polvere. Posizionare il tubo usa e getta su una stazione di azionamento del tubo e bloccarlo in posizione.
Accendere l'unità e aumentare lentamente fino alla velocità massima, lasciando che il contenuto si mescoli per 15 minuti. Al termine della miscelazione, aggiungere 1,25 grammi di difluoruro di polivinilidene al 10% in soluzione NMP direttamente nella provetta. Dopo aver riposizionato il tubo sull'unità, lasciare che il contenuto si mescoli per otto minuti.
Quindi, applicare uno strato di alcol isopropilico sulla superficie dell'applicatore di film e posizionare il substrato di alluminio essiccato, con il lato lucido rivolto verso il basso, sulla superficie. Spremere l'alcol isopropilico in eccesso con un tovagliolo di carta piegato fino a rimuovere tutte le rughe e il solvente. Dopo aver rimosso il tubo di miscelazione dall'azionamento del tubo, versare l'impasto sulla superficie del substrato in una linea da due a tre pollici, a circa un pollice dalla parte superiore del substrato.
Quindi, impostare la velocità di colata a 20 millimetri al secondo e attivare il braccio di colata dell'applicatore di pellicola. Una volta completata la fusione, sollevare l'elettrodo di colata dalla superficie dell'applicatore di film utilizzando un sottile pezzo di cartone per assicurarsi che non si formino pieghe sul foglio. Dopo aver lasciato asciugare il foglio dell'elettrodo per 16 ore a temperatura ambiente, asciugarlo a 70 gradi Celsius per circa tre ore in forno.
A questo punto, posizionare il foglio di elettrodo essiccato sul foglio di alluminio metallico precedentemente pulito. Posizionare delicatamente un perforatore da 1/2 pollice su una regione del foglio con una superficie uniforme. Applicare lentamente la pressione sul punzone e far rotolare la pressione attorno ai bordi del punzone, per garantire un taglio netto.
Rimuovere l'elettrodo tagliato dal foglio con una pinzetta di plastica pulita e posizionarlo in una fiala etichettata con la superficie dell'elettrodo rivolta verso l'esterno. Quindi, asciugare ulteriormente gli elettrodi in un forno sottovuoto a 120 gradi Celsius, a meno 0,1 megaPascal, per 12 ore per rimuovere l'umidità residua. Dopo aver tolto gli elettrodi dal forno, pesarli entro 0,0001 grammi.
In un vano portaoggetti, posiziona la custodia di una batteria a bottone in una piccola barca di pesatura e posiziona il catodo al centro della custodia della cella a bottone. Applicare una o due gocce di elettrolita al centro dell'elettrodo e applicare una goccia sui lati opposti del bordo della custodia. Posizionare un singolo separatore da 3/4 di pollice sulla superficie dell'elettrodo.
Quindi, posizionare la guarnizione nella custodia, con il lato piatto rivolto verso il basso e il lato del labbro rivolto verso l'alto. Applicare due o tre gocce di elettrolita al centro della cella e posizionare il controelettrodo preparato al centro, con il lato al litio rivolto verso il basso. Posizionare la molla ondulata sopra il controelettrodo centrato.
Successivamente, riempire la cella fino all'orlo con l'elettrolita, fino a formare un menisco curvo e convesso che copre la maggior parte della superficie della molla ondulata. Posiziona con cura il cappuccio della pila a bottone sopra la cella, utilizzando le pinzette per tenere il cappuccio centrato verticalmente sopra la cella. Premere sul tappo fino a quando non si inserisce nel labbro della guarnizione.
Trasferire la cella alla crimpatrice e assicurarsi che la cella sia centrata nella scanalatura della matrice di crimpatura. Crimpare la cella a una pressione di circa 6,2 megaPascal e rilasciare. Pulire l'elettrolita versato.
Al termine, rimuovere la cella dal vano portaoggetti. Dopo aver rimosso la cella dal vano portaoggetti, pulire l'elettrolita in eccesso ed etichettare la cella. A questo punto, collegare la cella pulita al ciclatore della batteria.
Assicurarsi che i terminali siano collegati correttamente misurando il potenziale di circuito aperto. Con una massa dell'elettrodo misurata di 0,0090 grammi, una massa del disco di alluminio di 0,0054 grammi e una capacità nominale di 155 milliAmp ora per grammo, determinare la corrente desiderata. Quindi, impostare il programma sul ciclatore per caricare e scaricare la cella tra i livelli di tensione superiore e inferiore rispettivamente di 4,2 volt e 2,8 volt.
Ciclica la cella quattro volte a una velocità di C su 10. Quindi, caricare la cella una volta a C su 10. Dopo la quinta C su 10 cariche, eseguire l'EIS sulla cella dopo aver riposato per un'ora.
Quindi, riposizionare la cella sul ciclatore e scaricare a C su 10. Dopo aver eseguito un'altra analisi EIS e aver riposizionato la cellula sul ciclatore, eseguire il ciclo della cella cinque volte a velocità di C su cinque, C, due C, cinque C e 10 C, seguite da 100 cicli di un C. Determinare la capacità specifica delle celle a ciascuna velocità C, dividendo la capacità in milliAmpere/ora per la massa di materiale attivo presente nel catodo.
Calcolare la ritenzione della capacità dividendo la capacità specifica media degli ultimi cinque cicli di un C per la capacità specifica media dei primi cinque cicli di un C. Un foglio di elettrodo correttamente fuso dovrebbe apparire uniforme e aderire al collettore di corrente. Lo sfaldamento del foglio è causato da una scarsa incisione o da un NMP troppo basso.
E troppo NMP può causare un grado di porosità più elevato. Infine, una superficie non uniforme può essere causata da un ristagno di materiale durante l'essiccazione. Quando la cella non è adeguatamente sigillata, l'esposizione atmosferica causerà il rigonfiamento del litio, che provoca l'apertura della cella.
L'imaging SEM della superficie dell'elettrodo rivela la complessità del catodo. Le particelle di grandi dimensioni sono il materiale attivo e il materiale rimanente è il difluoruro di polivinilidene e il nerofumo. Di seguito sono riportati i risultati rappresentativi del ciclo di un foglio che è stato asciugato troppo velocemente e di uno che è stato asciugato correttamente.
L'energia specifica delle celle può essere determinata come l'area sotto la curva di scarica. La pendenza della coda nei dati EIS indica la resistenza dovuta alla diffusione e il semicerchio rappresenta il numero di resistenze dovute alle resistenze di trasferimento di carica. Il foglio che si asciuga rapidamente ha un raggio più ampio, che indica una maggiore resistenza al trasferimento di carica.
Lo spessore della colata, la viscosità e la composizione dell'impasto e il grado di calandratura hanno tutti un impatto diretto sulla porosità e sullo spessore di un foglio di elettrodi. Un foglio più sottile consente distanze di diffusione più brevi. E la porosità può essere ottimizzata per consentire un trasferimento più efficiente.
Una volta padroneggiato, il metodo può essere completato entro 24 ore se eseguito correttamente. Durante il tentativo di questa procedura, è imperativo indossare guanti di sicurezza e mantenere puliti i fogli degli elettrodi, seguiti dall'assemblaggio finale delle celle nel vano portaoggetti. Seguendo questa procedura con la pila a bottone assemblata, è possibile eseguire regolarmente test elettrochimici, come il ciclo carica-scarica, la voltometria ciclica e la spettrometria di impedenza elettrochimica per classificare il comportamento della cella e le caratteristiche prestazionali in diverse condizioni cicliche e ambientali.
Questa esplorazione sperimentale evidenzia l'importanza dell'elettroprocesso sulle prestazioni della cella e sugli attributi elettrochimici. Dopo aver guardato il video dimostrativo, dovresti avere una buona comprensione dei passaggi essenziali per realizzare l'assemblaggio di elettrodi e pile a bottone, seguiti dal test elettrochimico per batterie agli ioni di litio in laboratorio. Non dimenticare che l'elettrolita può facilmente reagire con l'ossigeno e l'acqua e, quindi, l'assemblaggio della pila a bottone deve essere fatto nel vano portaoggetti.
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Questo articolo fornisce una guida procedurale dettagliata per la preparazione degli elettrodi delle batterie agli ioni di litio e l'assemblaggio di celle a moneta. Enfatizza l'importanza delle tecniche di elettroprocesso nel migliorare le prestazioni della batteria e nel caratterizzarne le proprietà elettrochimiche.
This protocol enables reproducible electrode fabrication and coin cell assembly for lithium-ion battery research, supporting early-stage material screening and electrochemical characterization. By standardizing drying and calendaring parameters, it reduces variability in electrode microstructure, improving data reliability for go/no-go decisions in battery development pipelines. The method provides a controlled platform to evaluate active material utilization, porosity, and ionic transport under defined processing conditions.
The method fits within the discovery-to-preclinical continuum by providing a reliable platform for evaluating lithium-ion battery electrode materials after synthesis and before scale-up considerations.