Name: Generazione di zerovalente Metal Core nanoparticelle Uso n- (2-amminoetil) -3-aminosilanetriol (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-11T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 12 s
Description: Scopri la sintesi di nanoparticelle metalliche solubili in acqua utilizzando un tensioattivo a base di silicio come agente riducente e stabilizzante. Questo metodo green offre applicazioni nel drug delivery e nella catalisi.

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Il Dr. B.P.S. Chauhan desidera ringraziare la William Paterson University per il premio ART (Assigned Release Time) per parte della ricerca qui descritta e anche per il programma di ricerca in generale.

Nota: Tutti i reagenti sono utilizzati come è dal produttore, senza ulteriore purificazione. Le reazioni sono state monitorate per fino ad una settimana tramite spettroscopia UV-Vis per assicurare riduzione completa. Tutte le reazioni sono svolte sotto una cappa di sfiato e abbigliamento adeguato la sicurezza è sempre usati, compresi i guanti, occhiali di protezione, e camici. 1. Sintesi di argento nanoparticelle <ol><li> Pesare 0.0169 g (0,1 mmoli) di nitrato d&#39;argento direttamente in un pallone da 50 ml Erlenmeyer. </li><li> Aggiungere a 20 ml di 18,2 MW di acqua ultrapura e un bar agitatore magnetico. Coprire pallone con tappo per evitare l&#39;evaporazione. </li><li> Inserire pallone in un bagno d&#39;olio situato su una piastra agitatore / calda e garantire che la temperatura viene mantenuta a 60 ° C. </li><li> Aggiungere lentamente 144 ml (0,2 mmoli) di 2-AST utilizzando una micropipetta di precisione. Lavare pipetta più volte in soluzione per garantire che tutti silano viene trasferito nella soluzione. </li><li> Prendere le letture spettroscopia UV-Vissecondo il protocollo di cui alla sezione 5. </li><li> Dopo 6 ore, rimuovere il campione dal bagno d&#39;olio e versare in un flacone da 20 ml di esempio per l&#39;archiviazione, TEM, FTIR e ulteriori analisi. Nota: Sintesi di nanoparticelle di oro e palladio segue il metodo e stechiometrici stessi importi ad eccezione di nanoparticelle di oro richiedono 216 ml (0,3 mmol) 2-AST. La reazione può continuare a produrre nanoparticelle per un massimo di 2 settimane, ma il tasso non è significativo rispetto al tasso iniziale. </li></ol> 2. Microscopio Elettronico a Trasmissione (TEM) Preparazione del campione <ol><li> Assicurarsi che campione è raffreddato a RT. </li><li> Posizionare una griglia di rame formvar rivestite 200 carbonio-maglia su un pezzo di carta pulito filtro. </li><li> Utilizzando un 1 ml di plastica pipetta Pasteur, cast-goccia circa 60 ml di campione nanoparticelle direttamente sulla griglia. </li><li> Lasciare griglia per asciugare per 24 ore prima di imaging. </li><li> Prendere immagini TEM ad alta risoluzione con le seguenti condizioni:Attuali 10 μA e 100 kV tensione di accelerazione 22. </li></ol> 3. Risonanza Magnetica Nucleare (NMR) Preparazione del campione Nota: Eseguire NMR a temperatura ambiente. Ad alte temperature segnali possono fondersi, che degrada la qualità degli spettri ottenuti. <ol><li> Usando una pipetta di precisione, pipetta 50 ml di anidride deuterio (D 2 O) in una provetta pulita NMR. </li><li> Con un&#39;altra pipetta di precisione pulita, pipetta 400 ml di campione nanoparticelle nella stessa tubo NMR. <ol><li> Come campioni possono aderire alle pareti interne del tubo NMR, aggiungere lentamente soluzioni nel tubo NMR. Se il campione non aderisce, tappare la provetta e agitare la parte superiore del tubo per forzare la soluzione al fondo. </li></ol></li><li> Mescolare il campione agitando e ripetutamente invertendo il tubo NMR. </li><li> Luogo provetta nel NMR seguendo le indicazioni stabilite dal protocollo NMR fornito dal produttore. Un verso l&#39;alto di 1.000 scansioni possono essere necessari per res corretteoluzione in un programma di impulso protonica NMR 1 H. Nota: pareti del tubo NMR devono essere pulite. Si raccomanda che la parete esterna del tubo viene pulito con una microfibra o un panno privo di lanugine prima dell&#39;analisi per chiarezza spettri. </li><li> Scartare campione al termine. Non restituire campione di soluzione madre. </li></ol> 4. trasformata di Fourier (FTIR) Spettroscopia di preparazione del campione <ol><li> Mettere 2 ml di campione nanoparticelle in un piccolo contenitore di vetro. Una fiala di vetro 3 ml di tubo o 1 dram funziona bene. </li><li> Essiccare i campioni collocando il contenitore di vetro in un essiccatore a vuoto provvista di rubinetto. </li><li> Fissare essiccatore agli apparecchi pompa a vuoto. L&#39;essiccazione dei campioni può richiedere alcune ore a seconda della forza del vuoto. Considerare i campioni asciutto dopo non c&#39;è liquido visibile nel contenitore. </li><li> Raschi giù il campione con una spatola pulita e raccogliere materiali solidi. </li><li> Posizionare il materiale solido sul ATR-FTIR spettroscopia dotato di cris ZnSeal laser a diodi. </li><li> Ottenere spettri FTIR integrando 32 scansioni tra 4,000-500 cm -1 con una risoluzione spettrale di 2,0. Utilizzare l&#39;aria background 23. </li></ol> 5. UV-Vis Spectroscopy Preparazione del campione <ol><li> Effettuare spettroscopia UV-Vis su campioni di nanoparticelle che sono in un 9:59 diluizione del campione di nanoparticelle di acqua in modo che la saturazione non si verifica in analisi spettrometro. </li><li> Rimuovere i campioni di nanoparticelle per UV-Vis mentre la reazione è in funzione a intervalli di mezz&#39;ora. </li><li> Usando una pipetta di precisione, togliere 100 ml di materiale di nanoparticelle e posto in una provetta di plastica. </li><li> Aggiungere 1 ml di acqua ultrapura per la stessa cuvetta e mescolare accuratamente svuotando la pipetta più volte. </li><li> Record UV-Vis spettro di assorbimento 250-800 nm. </li><li> Dopo l&#39;analisi, non tornare campione reazione. Smaltire analita in modo appropriato. </li></ol>

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Non ci sono interessi finanziari contrastanti.

Sali riportati in questo documento sono gli unici sali che sono stati testati di questo metallo. Come risultato, non è certo che questa strategia reazione sarebbe lavorare con tutti i sali dei metalli, in particolare l&#39;oro. La solubilità di questi sali in acqua può anche influenzare l&#39;esito della reazione in termini di tempo di reazione, la morfologia, e le rese. In tutte le reazioni, il silano è stato aggiunto ad una soluzione di sale di metallo già disciolto. Vale la pena notare ch...

Poiché la domanda e le applicazioni di aumenti progettista nanomateriali, in modo da fare i vari metodi di sintesi. I metodi &quot;top-down&quot;, quali l&#39;ablazione laser o attacco chimico sono stati impiegati per la loro eccellente controllabilità e capacità di risolvere materiali attendibile al livello sub-micron. Questi metodi si basano su materiali sfusi in lavorazione in componenti più sottili, che tipicamente aumentano il costo di produzione come la dimensione desiderata nanostruttura diminuisce. Un metodo alternativo di sintesi a questo è l&#39;approccio &quot;bottom-up&quot;, che controlla la sintesi a livello molecolare e si accumula alla nanostruttura desiderata. Ciò conferisce un notevole grado di controllo sulla desiderata autoassemblaggio, funzionalità, passività e stabilità nella generazione di questi materiali nanostrutturati 1. Lavorando dal livello molecolare, nanocompositi ibridi possono essere generati fornire i vantaggi di entrambi i materiali della stessa structuri. Come nanomateriali sono sintetizzati attraverso la strategia bottom-up, metodi devono essere utilizzati per controllare la dimensione delle particelle, forma, struttura, idrofobicità, la porosità, la carica, e la funzionalità 2. In sintesi nanoparticelle nucleo metallico, il sale metallico è sensibilmente ridotto in un processo autocatalitico per generare particelle zero-valente, che a sua volta dirigono la nucleazione di altra particella. Questo porta a clustering e la produzione di nanoparticelle, infine, 3. Nel tentativo di controllare la dimensione delle nanoparticelle create e impedire loro di precipitare dalla soluzione, stabilizzanti come leganti, tensioattivi, carica ionica e grandi polimeri vengono sfruttati per la loro capacità di bloccare le nanoparticelle da ulteriori agglomerato 4-10. Questi materiali inibiscono la van der Waals attrazione delle nanoparticelle, sia attraverso ingombro sterico dovuto alla presenza di gruppi voluminosi e attraverso repulsioni coulombiano 3. in til suo lavoro, una, una pentola, strategia sintetica facile per la generazione delle varie nanoparticelle nucleo metallico utilizzando il silano, N- (2-amminoetil) -3-aminosilanetriol (2-AST) è presentato (Figura 1). Ligandi di questo composto sono in grado di ridurre precursori metallo e stabilizzare nanoparticelle metalliche con un relativamente elevata efficacia. Le tre frazioni silanolici presenti sono anche in grado di reticolazione e questo costituisce una rete interconnessa di polimero silano organico impregnato di nanoparticelle di sua matrice (Figura 2). A differenza di molti silani, che facilmente subiscono idrolisi in presenza di acqua, questo composto è stabilizzato in acqua, che è vantaggioso per scopi idrofobicità, stabilità e controllo.

<table><tbody><tr><td>n-(2-amminoetil)-3-aminosilanetriolo (2-AST)</td><td>Gelest</td><td>SIA0590,0</td><td>25% in H2O</td></tr><tr><td>Nitrato d'argento</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S6506</td><td></td></tr><tr><td>Cloruro d'oro (III) triidrato</td><td>Sigma Aldrich</td><td>520918</td><td></td></tr><tr><td>Nitrato di palladio (II)</td><td>Alfa Aesar</td><td>11035</td><td></td></tr><tr><td>Biossido di deuterio</td><td>Cambridge Isotopo Laboratori</td><td>DLM-4-100</td><td></td></tr></tbody></table>

generazione di zerovalente metal core nanoparticelle uso n- (2-amminoetil) -3-aminosilanetriol

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

In questo lavoro, viene presentata una facile reazione one-pot per la formazione di nanoparticelle metalliche in una soluzione acquosa attraverso l'uso di n-(2-amminoetil)-3-amminosilantroniolo. Questo composto può essere utilizzato per ridurre efficacemente e complessare i sali metallici in nanoparticelle metalliche rivestite con il composto. Controllando le concentrazioni di sale e silano si è in grado di controllare la velocità di reazione, la dimensione delle particelle e il rivestimento delle nanoparticelle. Gli effetti di questi cambiamenti sono stati caratterizzati attraverso la microscopia elettronica a trasmissione (TEM), la spettrometria UV-Vis (UV-Vis), la spettroscopia di risonanza magnetica nucleare (NMR) e la spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier (FTIR). Un aspetto unico di questa reazione è che di solito i silani si idrolizzano e si reticolano in acqua; Tuttavia, in questo sistema il silano è solubile in acqua e stabile. È noto che il silicio e le frazioni amminiche possono formare complessi con sali metallici. Il silicio è noto per estendere la sua sfera di coordinazione per formare specie penta- o esa-coordinate. Inoltre, il gruppo silanolo può subire idrolisi per formare una rete di silice Si-O-Si, trasformando così le nanoparticelle metalliche in nanocompositi funzionalizzati.

La reazione è stata monitorata tramite spettrometria UV-Vis come formazione di nanoparticelle dovrebbe produrre picchi caratteristici per ciascuna nanoparticella di metallo individuo. L&#39;analisi finale dei materiali sintetizzati stato realizzato attraverso TEM e FTIR. Gli spettri FTIR stato ottenuto da polvere essiccata di campioni. L&#39;analisi granulometrica può essere ottenuto misurando il diametro delle nanoparticelle da immagini ottenute mediante TEM e risultati delle medie. </p...

Viene descritto un nuovo metodo per la sintesi di nanoparticelle con nucleo metallico utilizzando un silanolo stabile in acqua.

Generazione di zerovalente Metal Core nanoparticelle Uso n- (2-amminoetil) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

L'obiettivo generale di questo protocollo è produrre nanoparticelle con un nucleo metallico solubili in acqua. Questo metodo generale utilizza un tensioattivo a base di silicio sia come agente riducente che come agente stabilizzante. Questo metodo aiuta a rispondere a domande fondamentali riguardo il controllo della funzionalità dell'autoassemblaggio, della passività e della stabilità dei materiali nanostrutturati.Il principale vantaggio di questa tecnica è che un composto di silicio solubile in acqua può ridurre precursori metallici a nanoparticelle metalliche e stabilizzarle in modo efficiente. Utilizza condizioni ecocompatibili per creare nanocompositi di silossano e metallo che trovano applicazione nel rilascio terapeutico di farmaci e nella catalisi eterogenea. Le implicazioni di questa tecnica sono di vasta portata poiché il tensioattivo può formare legami incrociati generando gel di organosilene impregnati di nanoparticelle metalliche.Questo metodo può essere applicato per creare ibridi della maggior parte dei metalli nobili e può fornire informazioni meccanicistiche sulla formazione di nanoparticelle. Controllando le concentrazioni di sale e silene, è possibile regolare le velocità di reazione, le dimensioni delle particelle e il rivestimento delle nanoparticelle. Per iniziare la procedura, pesare innanzitutto 16,9 milligrammi di nitrato d'argento in un matraccio erlenmeyer da 50 millilitri dotato di una barretta magnetica per agitazione.Aggiungere 20 millilitri di acqua ultrapura da 18,2 megaohm al pallone e tapparlo. Posizionare il pallone in un bagno d'olio su una piastra riscaldante a 60 gradi Celsius e agitare la soluzione. Successivamente, aggiungere lentamente 144 microlitri di 2-AST al pallone, utilizzando una micropipetta di precisione.Sciacquare la pipetta diverse volte con la miscela per assicurarsi che tutto il 2-AST sia stato trasferito. Ogni mezz'ora, prelevare 100 microlitri della miscela utilizzando una micropipetta di precisione e trasferirli in una cuvetta di plastica per l'analisi mediante spettroscopia UV-Vis. Aggiungere alle cuvette di plastica contenenti il campione un millilitro di acqua ultrapura e mescolare accuratamente il campione in ciascuna cuvetta mediante ripetuti cicli di aspirazione e dispensazione con la pipetta.Trasferire la cuvetta in uno spettrofotometro UV-Vis e registrare lo spettro di assorbanza. Smaltire il campione in un contenitore appropriato al termine. Dopo sei ore, rimuovere il pallone dal bagno d'olio e trasferire la miscela di nanoparticelle in una fiala per scintillazione da 20 millilitri per la conservazione.Per iniziare la preparazione del campione per microscopia elettronica, posizionare una griglia di rame ricoperta di Formvar con maglia da 200 su un pezzo pulito di carta filtro. Una volta che il campione ha raggiunto la temperatura ambiente, depositare circa 60 microlitri della miscela di nanoparticelle direttamente sulla griglia utilizzando una pipetta Pasteur di plastica da un millilitro. Lasciare asciugare la griglia per 24 ore.Caricare la griglia in un microscopio elettronico a trasmissione e acquisire le immagini utilizzando una corrente di 10 microampere e una tensione di accelerazione di 100 kilovolt. Per preparare il campione per NMR, utilizzare innanzitutto una pipetta precisa per trasferire 50 microlitri di ossido di deuterio in un tubo NMR pulito. Successivamente, pipettare lentamente 400 microlitri della miscela di nanoparticelle nello stesso tubo NMR.Chiudere il tubo e agitare la parte superiore del tubo per far scendere la miscela sul fondo. Mescolare il campione agitando e capovolgendo ripetutamente il tubo NMR. Inserire il tubo del campione nel magnete NMR e registrare lo spettro NMR.Per preparare il campione per la FTIR, versare prima due millilitri della miscela di nanoparticelle in un vial di vetro da un dram. Procedere inserendo il vial in un essiccatore sotto vuoto. Collegare il rubinetto dell'essiccatore a una pompa per vuoto.Aprirlo e quindi mettere sotto vuoto il desiccatore. Prestare attenzione durante l'essiccazione del campione in un desiccatore sotto vuoto, poiché una rapida riduzione della pressione potrebbe causare l'ebollizione improvvisa del campione, con conseguente fuoriuscita di parte del materiale dal contenitore. Una volta che nel flacone non è più presente liquido visibile, rimuoverlo dal desiccatore ed estrarre il campione solido residuo utilizzando una spatola pulita.Infine, posizionare il campione su uno spettrometro FTIR dotato di un laser a diodo con cristallo di seleniuro di zinco e registrare lo spettro FTIR. La formazione delle nanoparticelle d'argento è stata monitorata mediante analisi spettrofotometrica UV-Vis. Le nanoparticelle d'argento presentano un picco caratteristico a 414 nanometri che aumenta con il tempo di reazione.La microscopia elettronica a trasmissione è stata utilizzata per confermare la presenza di nanoparticelle d'argento. L'analisi delle immagini mostra che la maggior parte delle nanoparticelle aveva dimensioni comprese nell'intervallo di 10 nanometri. La spettroscopia infrarossa con trasformata di Fourier è stata utilizzata per verificare la complessazione delle nanoparticelle con 2-AST.L'assorbimento a circa 1000 centimetri reciproci indica la presenza di legami silicio-ossigeno-silicio, mentre i picchi compresi tra 3000 e 2750 centimetri reciproci e tra 1550 e 1650 centimetri reciproci sono attribuibili al gruppo amminico. L'analisi dello spettro NMR delle nanoparticelle mostra la coordinazione al 2-AST attraverso lo spostamento e l'insorgenza di nuovi picchi compresi tra 2,72 e 3,40 parti per milione. Una volta acquisita padronanza, il processo di reazione può essere allestito entro un'ora.Durante l'esecuzione di questa procedura, è importante garantire la purezza dell'acqua. Tutti gli esperimenti sono stati condotti in acqua ultrapura con una resistività di 18,2 megaohm. Dopo questa procedura, la microscopia elettronica a scansione o la diffrazione a raggi X su polveri possono essere utilizzate per chiarire ulteriormente le caratteristiche strutturali, come la morfologia, le dimensioni e la rugosità delle particelle dei nanocompositi ibridi.Dopo aver visionato questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come generare e analizzare le nanoparticelle con nucleo metallico stabilizzate. Questo metodo produce grandi quantità di nanoidruri metallici solubili in acqua, che possono essere rivestiti con ligandi per applicazioni di somministrazione di farmaci. Non dimenticare che lavorare con nitrato d'argento e altri reagenti può essere pericoloso.Si raccomanda vivamente l'uso di dispositivi di protezione come guanti, occhiali protettivi e camici da laboratorio durante l'esecuzione di questa procedura. Grazie per aver guardato, buona fortuna con i vostri esperimenti.

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Chimica

Abbiamo sintetizzato nanostars oro a forma di stella d'argento con un metodo semi mediata della crescita. Il diametro del nanostars varia da 200 a 300 nm e il numero di punte variano da 7 a 10. Le nanoparticelle hanno una vasta modalità di risonanza plasmonica di superficie centrato nel vicino infrarosso.

Sintesi Nanostar oro con un metodo d&#39;argento crescita Seed Mediated

Riportiamo protocolli per "polimerizzare" vari tipi di nanoparticelle metalliche incapsulate in polimeri in lunghe catene di "omo-" e "co-polimeri".

Utilizzando Polystyrene-<em&gt; Blocco</em&gt; -poly (Acido acrilico) Rivestiti metallo Nanoparticelle come monomeri per loro omo- e co-polimerizzazione

Un "metodo di rivestimento ceramico rimovibile" è presentato in formato visivo per la sintesi di nanoparticelle di carburo e nitruro di metalli di transizione precoci e bimetallici non sinterizzati e con terminazione metallica con dimensioni e strutture cristalline regolabili.

Reverse Sintesi Microemulsione mediata di Monometallic e bimetallico precoce transizione metallo carburo e nitruro di nanoparticelle

Viene eseguita la sintesi di nanoparticelle d'oro uniformi rivestite con gusci semiconduttori di CdS o ZnS. Il rivestimento del semiconduttore viene condotto depositando prima un guscio di solfuro d'argento e scambiando i cationi d'argento con cationi di zinco o cadmio.

Sintesi, Caratterizzazione, e funzionalizzazione di ibrida UA / CdS e Au / ZnS core / shell nanoparticelle

Viene descritto un protocollo per la sintesi e la caratterizzazione di colloidi rivestiti con frazioni supramolecolari. Questi colloidi supramolecolari subiscono l'autoassemblaggio dopo l'attivazione dei legami idrogeno tra le molecole ancorate alla superficie da parte della luce UV.

Sintesi e caratterizzazione di supramolecolari colloidi

Qui, vi presentiamo un protocollo per la sintesi in situ di nanoparticelle d'oro (AuNPs) all'interno dello spazio intermedio dei film titanato di strati senza l'aggregazione di AuNPs. Nessun cambiamento spettrale è stata osservata anche dopo 4 mesi. Il materiale sintetizzato ha previsto applicazioni in catalisi, fotocatalisi, e lo sviluppo di dispositivi plasmonici convenienti.

In Situ Sintesi di oro nanoparticelle senza aggregazione nel Interfalda spazio di Layered titanato pellicole trasparenti

Descriviamo un metodo di sintesi biocompatibile nanoparticelle d'oro di 10 nm, funzionalizzate di glicole di polietilene rivestimento sulla superficie. Queste particelle possono essere usate in vitro e in vivo per la consegna di terapeutica a scala nanometrica cellulare ed extracellulare spazi che sono difficilmente accessibili con dimensioni delle nanoparticelle convenzionali.

Sintesi di particelle d'oro rivestite di polimeri 10-nm funzionalizzate per il Targeting di endotelio e Drug Delivery

Viene presentato un metodo di sintesi di riduzione basato su soluzione rapida, diretta per ottenere gli aerogel Au, Pd e Pt.

Un metodo di sintesi rapida per Au, Pd e Pt Aerogels tramite riduzione diretta basata su soluzione

Un protocollo per la sintesi di nanoparticelle bimetalliche in liquidi ionici e la procedura della loro prova catalitico nell'idrogenazione selettiva di aldeidi insature sono descritti.

Sintesi di nanoparticelle bimetalliche Pt/Sn-basato in liquidi ionici

Viene presentato un protocollo per sintetizzare nanoparticelle d'oro di ~12 nm di diametro (nanoparticelle Au) in un solvente organico. Le nanoparticelle d'oro sono sormontate da ligandi di orelammina per prevenire l'agglomerazione. Le nanoparticelle d'oro sono solubili in solventi organici come il toluene.

Sintesi della nanoparticella d'oro

Qui, presentiamo un protocollo per sintetizzare nanoparticelle di Co supportate su nanotubi di carbonio con droganti Co e N per la produzione di idrogeno.

Sintesi di nanoparticelle metalliche supportate su nanotubi di carbonio con atomi di Co e N drogati e sue applicazioni catalitiche nella produzione di idrogeno

Scopri la sintesi di nanoparticelle metalliche solubili in acqua utilizzando un tensioattivo a base di silicio come agente riducente e stabilizzante. Questo metodo green offre applicazioni nel drug delivery e nella catalisi.

Generazione di zerovalente Metal Core nanoparticelle Uso n- (2-amminoetil) -3-aminosilanetriol

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