Generazione di zerovalente Metal Core nanoparticelle Uso n- (2-amminoetil) -3-aminosilanetriol

L'obiettivo generale di questo protocollo è produrre nanoparticelle con un nucleo metallico solubili in acqua. Questo metodo generale utilizza un tensioattivo a base di silicio sia come agente riducente che come agente stabilizzante. Questo metodo aiuta a rispondere a domande fondamentali riguardo il controllo della funzionalità dell'autoassemblaggio, della passività e della stabilità dei materiali nanostrutturati.

Il principale vantaggio di questa tecnica è che un composto di silicio solubile in acqua può ridurre precursori metallici a nanoparticelle metalliche e stabilizzarle in modo efficiente. Utilizza condizioni ecocompatibili per creare nanocompositi di silossano e metallo che trovano applicazione nel rilascio terapeutico di farmaci e nella catalisi eterogenea. Le implicazioni di questa tecnica sono di vasta portata poiché il tensioattivo può formare legami incrociati generando gel di organosilene impregnati di nanoparticelle metalliche.

Questo metodo può essere applicato per creare ibridi della maggior parte dei metalli nobili e può fornire informazioni meccanicistiche sulla formazione di nanoparticelle. Controllando le concentrazioni di sale e silene, è possibile regolare le velocità di reazione, le dimensioni delle particelle e il rivestimento delle nanoparticelle. Per iniziare la procedura, pesare innanzitutto 16,9 milligrammi di nitrato d'argento in un matraccio erlenmeyer da 50 millilitri dotato di una barretta magnetica per agitazione.

Aggiungere 20 millilitri di acqua ultrapura da 18,2 megaohm al pallone e tapparlo. Posizionare il pallone in un bagno d'olio su una piastra riscaldante a 60 gradi Celsius e agitare la soluzione. Successivamente, aggiungere lentamente 144 microlitri di 2-AST al pallone, utilizzando una micropipetta di precisione.

Sciacquare la pipetta diverse volte con la miscela per assicurarsi che tutto il 2-AST sia stato trasferito. Ogni mezz'ora, prelevare 100 microlitri della miscela utilizzando una micropipetta di precisione e trasferirli in una cuvetta di plastica per l'analisi mediante spettroscopia UV-Vis. Aggiungere alle cuvette di plastica contenenti il campione un millilitro di acqua ultrapura e mescolare accuratamente il campione in ciascuna cuvetta mediante ripetuti cicli di aspirazione e dispensazione con la pipetta.

Trasferire la cuvetta in uno spettrofotometro UV-Vis e registrare lo spettro di assorbanza. Smaltire il campione in un contenitore appropriato al termine. Dopo sei ore, rimuovere il pallone dal bagno d'olio e trasferire la miscela di nanoparticelle in una fiala per scintillazione da 20 millilitri per la conservazione.

Per iniziare la preparazione del campione per microscopia elettronica, posizionare una griglia di rame ricoperta di Formvar con maglia da 200 su un pezzo pulito di carta filtro. Una volta che il campione ha raggiunto la temperatura ambiente, depositare circa 60 microlitri della miscela di nanoparticelle direttamente sulla griglia utilizzando una pipetta Pasteur di plastica da un millilitro. Lasciare asciugare la griglia per 24 ore.

Caricare la griglia in un microscopio elettronico a trasmissione e acquisire le immagini utilizzando una corrente di 10 microampere e una tensione di accelerazione di 100 kilovolt. Per preparare il campione per NMR, utilizzare innanzitutto una pipetta precisa per trasferire 50 microlitri di ossido di deuterio in un tubo NMR pulito. Successivamente, pipettare lentamente 400 microlitri della miscela di nanoparticelle nello stesso tubo NMR.

Chiudere il tubo e agitare la parte superiore del tubo per far scendere la miscela sul fondo. Mescolare il campione agitando e capovolgendo ripetutamente il tubo NMR. Inserire il tubo del campione nel magnete NMR e registrare lo spettro NMR.

Per preparare il campione per la FTIR, versare prima due millilitri della miscela di nanoparticelle in un vial di vetro da un dram. Procedere inserendo il vial in un essiccatore sotto vuoto. Collegare il rubinetto dell'essiccatore a una pompa per vuoto.

Aprirlo e quindi mettere sotto vuoto il desiccatore. Prestare attenzione durante l'essiccazione del campione in un desiccatore sotto vuoto, poiché una rapida riduzione della pressione potrebbe causare l'ebollizione improvvisa del campione, con conseguente fuoriuscita di parte del materiale dal contenitore. Una volta che nel flacone non è più presente liquido visibile, rimuoverlo dal desiccatore ed estrarre il campione solido residuo utilizzando una spatola pulita.

Infine, posizionare il campione su uno spettrometro FTIR dotato di un laser a diodo con cristallo di seleniuro di zinco e registrare lo spettro FTIR. La formazione delle nanoparticelle d'argento è stata monitorata mediante analisi spettrofotometrica UV-Vis. Le nanoparticelle d'argento presentano un picco caratteristico a 414 nanometri che aumenta con il tempo di reazione.

La microscopia elettronica a trasmissione è stata utilizzata per confermare la presenza di nanoparticelle d'argento. L'analisi delle immagini mostra che la maggior parte delle nanoparticelle aveva dimensioni comprese nell'intervallo di 10 nanometri. La spettroscopia infrarossa con trasformata di Fourier è stata utilizzata per verificare la complessazione delle nanoparticelle con 2-AST.

L'assorbimento a circa 1000 centimetri reciproci indica la presenza di legami silicio-ossigeno-silicio, mentre i picchi compresi tra 3000 e 2750 centimetri reciproci e tra 1550 e 1650 centimetri reciproci sono attribuibili al gruppo amminico. L'analisi dello spettro NMR delle nanoparticelle mostra la coordinazione al 2-AST attraverso lo spostamento e l'insorgenza di nuovi picchi compresi tra 2,72 e 3,40 parti per milione. Una volta acquisita padronanza, il processo di reazione può essere allestito entro un'ora.

Durante l'esecuzione di questa procedura, è importante garantire la purezza dell'acqua. Tutti gli esperimenti sono stati condotti in acqua ultrapura con una resistività di 18,2 megaohm. Dopo questa procedura, la microscopia elettronica a scansione o la diffrazione a raggi X su polveri possono essere utilizzate per chiarire ulteriormente le caratteristiche strutturali, come la morfologia, le dimensioni e la rugosità delle particelle dei nanocompositi ibridi.

Dopo aver visionato questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come generare e analizzare le nanoparticelle con nucleo metallico stabilizzate. Questo metodo produce grandi quantità di nanoidruri metallici solubili in acqua, che possono essere rivestiti con ligandi per applicazioni di somministrazione di farmaci. Non dimenticare che lavorare con nitrato d'argento e altri reagenti può essere pericoloso.

Si raccomanda vivamente l'uso di dispositivi di protezione come guanti, occhiali protettivi e camici da laboratorio durante l'esecuzione di questa procedura. Grazie per aver guardato, buona fortuna con i vostri esperimenti.