Sintesi ed esfoliazione della discotici zirconio Fosfati di ottenere cristalli liquidi colloidale
May 25th, 2016
È stato sviluppato un materiale modello bidimensionale di fosfato di zirconio discotico. Il cristallo inorganico con struttura lamellare è stato sintetizzato con metodi idrotermali, a riflusso e assistiti da microonde. Durante l'esfoliazione con molecole organiche, i cristalli stratificati possono essere convertiti in monostrati e la fase di cristalli liquidi nematici si è formata a una concentrazione sufficiente di monostrati.
L'obiettivo generale di questa sintesi di fosfato di zirconio con tre metodi e la sua esfoliazione è quello di ottenere varie nano piastrine con rapporto di aspetto che possono fungere da modello di sistema a cristalli liquidi discotici. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nella sintesi di diverse dimensioni di fosfato di zirconio nel campo delle tecniche di esfoliazione. Questo è il modo per controllare il rapporto d'aspetto del fosfato di zirconio con vari metodi di sintesi e, soprattutto, come ottenere nano piastrine di fosfato di zirconio quasi mono disperse.
Il minuto un giorno della tecnica che abbiamo dimostrato è quello in cui otterranno nano piastre di fosfato di zirconio di dimensioni che vanno da 200 nanometri a 2, 000 nanometri con un buon controllo e per una corretta dissipazione. Questo metodo fornisce informazioni sui materiali del modello a cristalli liquidi e può essere applicato anche ad altri sistemi come gli emulsionanti per il decapaggio. Per sintetizzare l'alfa fosfato di zirconio con il metodo idrotermale, sciogliere sei grammi di zirconiocloruro ottaidrato in 3,75 ml di acqua deionizzata in un becher.
Aggiungere 48 mL di acido fosforico 15 molare in un recipiente a pressione rivestito in teflon seguito da 8,25 mL di acqua. Quindi aggiungere la soluzione di zirconocloruro goccia a goccia alla soluzione di acido fosforico mescolando energicamente. Posizionare il recipiente in un'autoclave idrotermale composta da un guscio in acciaio inossidabile, una piastra di pressione e un coperchio, quindi serrarlo bene.
Mettere l'autoclave idrotermale in un forno a convezione a 200 gradi Celsius per 24 ore. Dopo la reazione, lasciare raffreddare l'autoclave idrotermale per otto ore a temperatura ambiente in raffreddamento a temperatura ambiente. Trasferire la parte liquida surnatante nel reattore in un contenitore per lo smaltimento dei rifiuti poiché contiene acido fosforico non reagito che è corrosivo.
Raccogliere le nano piastrine di alfa zirconio fosfato in due provette da centrifuga. Aggiungere 40 ml di acqua in ciascuna provetta da centrifuga e agitare per un minuto. Dopo aver centrifugato le provette a 2, 500 x g per cinque minuti, rimuovere il liquido superiore nelle provette.
Ripeti questo passaggio tre volte per assicurarti che tutto l'acido venga lavato via. Asciugare la miscela appiccicosa di acqua e fosfato di zirconio in un forno a 65 gradi Celsius per otto ore e poi macinarla con mortaio e pestello. Per sintetizzare l'alfa fosfato di zirconio utilizzando il metodo del reflusso, mescolare sei grammi di zirconocloruro ottaidrato con 60 mL di acido fosforico a 12 molari in un pallone a fondo tondo da 150 mL.
Rifluire la miscela preparata in un bagno d'olio a 94 gradi Celsius per 24 ore. Lavare il prodotto con acqua deionizzata tre volte come avviene per la sintesi idrotermale e poi asciugare la miscela appiccicosa di acqua e fosfato di zirconio in forno a 65 gradi Celsius per otto ore. Macinare il campione ingombrante essiccato in polvere usando un mortaio e un pestello e stoccare per un uso successivo.
Per sintetizzare l'alfa fosfato di zirconio utilizzando il metodo assistito da microonde, aggiungere un grammo di zirconocloruro ottaidrato in 10 mL di soluzione di acido fosforico molare a 12 molari e mescolare bene la miscela risultante in una fiala di scintillazione da 20 mL. Versare 5 mL della miscela risultante in un recipiente di vetro da 10 mL specificato per un reattore a microonde. Impostare la temperatura di reazione a 150 gradi Celsius, impostare il limite di pressione a 300 psi e lasciare che la reazione avvenga per un'ora.
Dopo la reazione, lasciare raffreddare il recipiente di vetro per circa 15 minuti e poi seguire la stessa procedura di prima per il lavaggio acido e l'essiccazione dei cristalli di fosfato di alfa zirconio. Disperdere un grammo di alfa fosfato di zirconio in 7,8 mL di acqua deionizzata in una provetta da centrifuga da 45 mL. Aggiungere 2,2 ml di TBAOH, quindi agitare per almeno 40 secondi.
Si noti che il rapporto molare tra zirconio e TBAOH è mantenuto a 1:1. Sonicare la sospensione concentrata risultante per una o due ore. Lasciare la sospensione sonicata per due o tre giorni per consentire la completa intercalazione dei cationi tetrabutilammonio e l'esfoliazione completa dei cristalli.
Opzionalmente, la sospensione concentrata può essere diluita con acqua per ottenere una migliore esfoliazione. In questo caso, aggiungere 20 ml di acqua a 10 ml di sospensione esfoliata. Centrifugare i campioni esfoliati ad alta velocità di rotazione per mezz'ora per rimuovere il sedimento inferiore e il liquido superiore.
Raccogli la parte centrale in un altro contenitore. Aggiungere altri cinque mL di acqua e centrifugare nuovamente per mezz'ora. Dopo aver lasciato riposare la sospensione durante la notte, rimuovere il liquido superiore e conservare la sospensione rimanente per lo studio dei cristalli liquidi.
La sospensione può essere diluita a diversi rapporti per vedere le fasi isotrope, nomadi e altre possibili fasi. Vengono mostrate immagini al microscopio elettronico a scansione, o SCM, di alfa zirconio fosfato incontaminato preparato con il metodo idrotermale, il metodo del riflusso e il metodo assistito da microonde. Qui sono mostrate le immagini al microscopio elettronico a trasmissione della crescita assistita da microonde di cristalli di fosfato di zirconio a 150 gradi Celsius.
La nano piastrina fosfato viene mostrata a 10 minuti e a 60 minuti. In questa immagine, il flacone di sinistra contiene fosfato di zirconio non esfoliato sospeso in acqua e il flacone di destra contiene nano piastrine di fosfato di zirconio espulsa. È stato dimostrato che diverse diluizioni della sospensione madre mostrano una fase di coesistenza a cristalli liquidi e nomade isotropa, ad eccezione delle ultime due fiale che sono completamente nomadi.
L'immagine è un'istantanea delle sospensioni poste tra i polarizzatori incrociati. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in un'ora per sintetizzare nano piastrine di fosfato di zirconio stratificato nei quattro giorni per ottenere cristalli liquidi se eseguita correttamente. Durante l'elaborazione di questa procedura, ci si dovrebbe assicurare che i precursori siano ben miscelati.
Seguendo questa procedura, altri studi come le nano piastre stabilizzano il movimento di decapaggio possono essere eseguiti anche in altri rispondendo a domande aggiuntive come i materiali bidimensionali nelle emulsioni di decapaggio. Dopo il suo sviluppo questa tecnica per i ricercatori nel campo del software e della materia condensata per esplorare cristalli liquidi di sistemi inorganici e acquatici. Dopo aver visto questo video dovresti avere la comprensione di come sintetizzare nano piastrine di fosfato di zirconio quasi mono disperse.
E poi utilizzarli per diverse applicazioni negli studi fondamentali sui cristalli liquidi. Non dimenticare che lavorare con l'acido fosforico può essere estremamente idrato, quindi quando fai esperimenti non dimenticare i dispositivi di protezione individuale e devi anche gestire correttamente l'acido sprecato.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Panoramica
Questo studio presenta un modello bidimensionale di materiale di fosfato di zirconio discotico sintetizzato attraverso metodi idrotermali, di riflusso e assistiti da microonde. L'esfoliazione dei cristalli stratificati con molecole organiche porta alla formazione di monostrati e una fase di cristalli liquidi nematici a concentrazioni sufficienti.
Componenti principali dello studio
Area della scienza
- Scienza dei materiali
- Nanotecnologia
- Cristalli liquidi
Sfondo
- Il fosfato di zirconio può essere sintetizzato usando vari metodi.
- Le tecniche di esfoliazione sono cruciali per ottenere nano piastre.
- Controllare il rapporto di aspetto del fosfato di zirconio è una sfida chiave.
- Comprendere le proprietà dei materiali a cristalli liquidi è importante per varie applicazioni.
Obiettivo dello studio
- Sviluppare un sistema modello di cristalli liquidi discotici usando il fosfato di zirconio.
- Esplorare la sintesi di fosfato di zirconio con rapporti di aspetto controllati.
- Ottenere nano piastre di fosfato di zirconio quasi mono disperse.
Metodi utilizzati
- Sintesi di fosfato di zirconio alfa tramite metodo idrotermale.
- Scioglimento di zirconocloridrato ottaidrato in acqua deionizzata.
- Utilizzo di metodi di riflusso e assistiti da microonde per la sintesi.
- Esfoliazione con molecole organiche per formare monostrati.
Risultati principali
- Sintesi riuscita di nano piastre di fosfato di zirconio con dimensioni da 200 a 2000 nanometri.
- Buon controllo sul rapporto di aspetto dei materiali sintetizzati.
- Formazione di una fase di cristalli liquidi nematici a concentrazioni appropriate.
- Approfondimenti sull'applicazione di questi materiali nei sistemi a cristalli liquidi.
Conclusioni
- I metodi dimostrati forniscono un percorso per sintetizzare nano piastre di fosfato di zirconio.
- Questa ricerca contribuisce alla comprensione dei materiali modello a cristalli liquidi.
- Le potenziali applicazioni si estendono ad altri sistemi, come gli emulsionanti.
