Name: Sintesi ed esfoliazione della discotici zirconio Fosfati di ottenere cristalli liquidi colloidale (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-05-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 54 s
Description: Scopri la sintesi idrotermale, a reflusso e a microonde del fosfato di zirconio per ottenere nanoparticelle con rapporto d'aspetto controllato. Questo metodo permette di preparare cristalli liquidi discotici per studi di materiali.

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Questo lavoro è parzialmente supportato da NSF (DMR-1006870) e NASA (NASA-NNX13AQ60G). X. Z. Wang ringrazia il supporto del Mary Kay O'Connor Process Safety Center (MKOPSC) presso la Texas A&M University. Ringraziamo anche Min Shuai per la sua guida.

1. Sintesi di α-ZRP utilizzando il metodo idrotermale <ol><li> Sciogliere 6 g di cloruro di zirconile ottaidrato (ZrOCl 2 · 8H 2 O) a 3,75 ml deionizzata (DI) di acqua in un 150 ml pallone basso. </li><li> Aggiungere 48 ml di acido fosforico 15 M (H 3 PO 4) goccia a goccia alla soluzione ZrOCl 2 preparata nello stadio 1.1 seguita da aggiunta di 8,25 ml di acqua deionizzata (DI) sotto vigorosa agitazione. </li><li> Versare risultante miscela gelatinosa in contenitore a pressione rivestita di teflon del volume di 80 ml. Mettere il recipiente in autoclave idrotermale composto da guscio in acciaio inox e coperchio, piastra di pressione e stringere bene. </li><li> Posizionare l&#39;autoclave idrotermale in forno ventilato a 200 ° C per 24 ore. </li><li> Dopo la reazione, consente l&#39;autoclave idrotermale raffreddare 8 ore a temperatura ambiente sotto raffreddamento ambiente. </li><li> Raccogliere dischi alfa-ZRP in provetta dopo il raffreddamento utilizzando centrifugare a 2,500 g per 10 min. Raccogliere porzione liquida in un contenitore di smaltimento dei rifiuti in quanto il liquido surnatante contiene acido fosforico che non ha reagito, che è corrosivo. <ol><li> Successivamente, aggiungere 40 ml di acqua ad a-ZRP, vortex per 1 min e centrifugare a 2500 xg per 10 min di nuovo. Ripetere questa operazione 3 volte a garantire che tutto l&#39;acido viene lavato via. </li></ol></li><li> Dry ZRP acqua miscela appiccicosa in forno a 65 ° C per 8 ore e poi macinare utilizzando un mortaio. </li></ol> 2. Sintesi di α-ZRP secondo il metodo Reflux <ol><li> Mescolare 6 g di ZrOCl 2 · 8H 2 O con 50 ml di acido 12 M fosfato in un 150 ml pallone da fondo. </li><li> La miscela preparata nella fase 2.1 è reflusso in bagno d&#39;olio a 94 ° C per 24 ore. </li><li> Lavare il prodotto con acqua deionizzata per tre volte di seguito lo stesso protocollo al punto 1.6, e poi essiccato in forno a 65 ° C per 8 ore. </li><li> Macinare campione ingombranti essiccato in polvere con un pestello e mortaio, e il brodo fo un uso successivo. </li></ol> 3. Sintesi di α-ZRP da micro-onde Method <ol><li> Aggiungere 1 g di ZrOCl 2 · 8H 2 O in 9 ml di soluzione di acido fosforico 12 M, e agitare la miscela risultante e in 20 ml di scintillazione flaconcino. </li><li> Versare 5 ml della suddetta miscela in un recipiente di vetro da 10 ml specificato per reattore microonde. </li><li> Impostare temperatura di reazione a 150 ° C, limite di pressione a 300 psi e lasciare che la reazione avvenga per 1 ora. </li><li> Dopo la reazione, lasciare che il recipiente di vetro raffreddare per circa 15 minuti e poi seguire la stessa procedura ai punti 1.6-1.7 per lavaggio acido e l&#39;asciugatura di cristalli alfa-ZRP. </li></ol> 4. L&#39;esfoliazione di Layered α-ZRP in monostrati <ol><li> Disperse 1 g di α-ZRP in 10 ml di acqua deionizzata a 20 ml scintillazione flaconcino. </li><li> Aggiungere 2,2 ml di TBAOH (40 in peso.%) Ad esso e vortex per almeno 40 sec. Si noti che il rapporto molare Zr: TBAOH è mantenuto come 1: 1. </li><li> Sonicare la sospensione concentrata risultante per 1-2 ore e lasciar riposare per 3 giorni per consentire la piena intercalazione di TBA + ioni e completa esfoliazione di cristalli. Facoltativamente, sospensione concentrata può essere diluito (2 o 3 volte diluizione) con acqua per ottenere una migliore esfoliazione. </li><li> Centrifugare i campioni espansa a velocità di rotazione elevata (2.500 xg) per 1 ora per rimuovere i cristalli parzialmente espansa regolati in basso. Raccogliere la parte superiore (espansa ZRP) in un altro contenitore, e ripetere la procedura fino a quando non viene trovato alcun sedimento. </li></ol>

<ol><li>Usuki, A., Hasegawa, N., Kato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer-clay+nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Polym%22%5BJournal%5D)">Polymer-clay nanocomposites.</a> Adv Polym. 179, 135-195 (2005).</li>
<li>Varoon, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dispersible+Exfoliated+Zeolite+Nanosheets+and+Their+Application+as+a+Selective+Membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Dispersible Exfoliated Zeolite Nanosheets and Their Application as a Selective Membrane.</a> Science. 334, 72-75 (2011).</li>
<li>Mejia, A. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aspect+ratio+and+polydispersity+dependence+of+isotropic-nematic+transition+in+discotic+suspensions%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+E%22%5BJournal%5D)">Aspect ratio and polydispersity dependence of isotropic-nematic transition in discotic suspensions.</a> Phys. Rev. E. 85, (1-12) 061708(2012).</li>
<li>Bon, S. A. F., Colver, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pickering+miniemulsion+polymerization+using+Laponite+clay+as+a+stabilizer%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Pickering miniemulsion polymerization using Laponite clay as a stabilizer.</a> Langmuir. 23, 8316-8322 (2007).</li>
<li>Clearfield, A., Stynes, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+preparation+of+crystalline+zirconium+phosphate+and+some+observations+on+its+ion+exchange+behaviour%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Inorg.+Nucl.+Chem%22%5BJournal%5D)">The preparation of crystalline zirconium phosphate and some observations on its ion exchange behaviour.</a> J. Inorg. Nucl. Chem. 26, 117-129 (1964).</li>
<li>Shuai, M., Mejia, A. F., Chang, Y. W., Cheng, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+synthesis+of+layered+alpha-zirconium+phosphate+disks%3A+control+of+aspect+ratio+and+polydispersity+for+nano-architecture%5BTitle%5D)+AND+%22Crystengcomm%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal synthesis of layered alpha-zirconium phosphate disks: control of aspect ratio and polydispersity for nano-architecture.</a> Crystengcomm. 15, 1970-1977 (2013).</li>
<li>Sun, L., Boo, W. J., Sue, H. -J., Clearfield, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+%CE%B1-zirconium+phosphate+nanoplatelets+with+wide+variations+in+aspect+ratios%5BTitle%5D)+AND+%22New+J.+Chem%22%5BJournal%5D)">Preparation of α-zirconium phosphate nanoplatelets with wide variations in aspect ratios.</a> New J. Chem. 31, 39-43 (2007).</li>
<li>Gawande, M. B., Shelke, S. N., Zboril, R., Varma, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-sssisted+chemistry%3A+synthetic+applications+for+rapid+assembly+of+nanomaterials+and+organics%5BTitle%5D)+AND+%22Accounts+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Microwave-sssisted chemistry: synthetic applications for rapid assembly of nanomaterials and organics.</a> Accounts Chem. Res. 47, 1338-1348 (2014).</li>
<li>Chang, Y. -W., Mejia, A. F., Cheng, Z., Di, X., McKenna, G. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gelation+via+Ion+Exchange+in+Discotic+Suspensions%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Gelation via Ion Exchange in Discotic Suspensions.</a> Phys. Rev. Lett. 108, (1-5) 247802(2012).</li>
<li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermo-sensitive+discotic+colloidal+liquid+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Thermo-sensitive discotic colloidal liquid crystals.</a> Soft Matter. 10, 7692-7695 (2014).</li>
<li>Li, H., Wang, X., Chen, Y., Cheng, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature-dependent+isotropic-to-nematic+of+charged+nanoplates%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+E%22%5BJournal%5D)">Temperature-dependent isotropic-to-nematic of charged nanoplates.</a> Phys. Rev. E. 90, (1-4) 020504(2014).</li>
<li>Chen, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observation+of+isotropic-isotropic+demixing+in+colloidal+platelet-sphere+mixtures%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Observation of isotropic-isotropic demixing in colloidal platelet-sphere mixtures.</a> Soft Matter. 11 (28), 5775-5779 (2015).</li>
<li>Sun, D., Sue, H. -J., Cheng, Z., Martinez-Raton, Y., Velasco, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+smectic+phase+in+suspensions+of+polydisperse+colloidal+platelets+with+identical+thickness%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+E%22%5BJournal%5D)">Stable smectic phase in suspensions of polydisperse colloidal platelets with identical thickness.</a> Phys. Rev. E. 80, (1-6) 041704(2009).</li>
<li>Wong, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-scale+self-assembled+zirconium+phosphate+smectic+layers+via+a+simple+spray-coating+process%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Large-scale self-assembled zirconium phosphate smectic layers via a simple spray-coating process.</a> Nat. Commun. 5, 3589(2014).</li>
<li>Diaz, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Zirconium+phosphate+nano-platelets%3A+a+novel+platform+for+drug+delivery+in+cancer+therapy%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Zirconium phosphate nano-platelets: a novel platform for drug delivery in cancer therapy.</a> Chem. Commun. 48, 1754-1756 (2012).</li>
<li>Kim, H. -N., Keller, S. W., Mallouk, T. E., Schmitt, J., Decher, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+zirconium+phosphate%2Fpolycation+thin+films+grown+by+sequential+adsorption+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Characterization of zirconium phosphate/polycation thin films grown by sequential adsorption reactions.</a> Chem. Mater. 9, 1414-1421 (1997).</li>
</ol>

Non c'è nulla da rivelare.

Il metodo reflusso è una buona opzione per effettuare una dimensione più piccola di α-ZRP diametro e spessore uniformi. Simile al metodo idrotermale, il metodo reflusso è limitata dal tempo di preparazione. In generale, ci vuole più tempo per i cristalli di crescere. Il tempo di reazione più lungo richiesto per il metodo di reflusso può provocare nanodisks con una dimensione maggiore. La dimensione media delle nanodisks espansa viene misurata mediante dynamic light scattering (DLS). In quest...

colloidi discotici sono naturalmente abbondanti in forma di argilla, asfalteni, globuli rossi, e madreperla. Una gamma di applicazioni in molti sistemi ingegnerizzati, tra cui nanocompositi polimerici 1, i materiali biomimetici, membrane funzionali 2, studi a cristalli liquidi discotici 3 e stabilizzanti di emulsione Pickering 4 sono sviluppati sulla base nanodisks colloidali discotici. Nanodisks con uniformità e bassa polidispersità è importante per studiare le fasi e le trasformazioni dei cristalli liquidi. Zirconio fosfato (ZRP) è un nanodisks sintetici con struttura a strati ben ordinata e rapporto di aspetto controllabile (spessore su diametro). Pertanto, l&#39;esplorazione di diverse sintesi di ZRP aiuta a stabilire comprensione fondamentale del sistema a cristalli liquidi discotici. La struttura di ZRP stata chiarita dalla Clearfield e Stynes ​​nel 1964 5. Per la sintesi di cristalli stratificati di ZRP, idrotermica emetodi di reflusso sono comunemente adottate 6,7. Metodo idrotermale dà un buon controllo sulla dimensione che vanno da 400 a 1500 nm e polidispersità entro il 25% 6, mentre il metodo reflusso fornisce cristalli più piccoli per la stessa durata. Riscaldamento a microonde è stato dimostrato di essere un metodo promettente per la sintesi di nanomateriali 8. Tuttavia, non ci sono documenti che descrivono la sintesi di ZRP basato su route assistita da microonde. Il controllo effettivo sulle dimensioni, le proporzioni, e il meccanismo della crescita dei cristalli con il metodo idrotermale è stato sistematicamente studiata dal nostro gruppo 6. ZRP può essere facilmente espansa in monostrati in sospensioni acquose, e il ZRP espansa sono stati ben stabiliti come materiali a cristalli liquidi nel gruppo di Cheng 3,9-13. Finora, nanodisks ZRP espansa con vari diametri, dicono proporzioni diverse, sono stati studiati a concludere che grande ZRP aveva la I (isotropo) -N (nematica) transizione in basso concentrazione rispetto al più piccolo ZRP 3. Le polidispersità 3, sale 9 e temperature 10,11 effetti sulla formazione della fase cristallo liquido nematico sono stati considerati. Inoltre, altre fasi, come fase cristallina liquida sematic, sono stati studiati e 13,14. In questo articolo, dimostriamo realizzazione sperimentale di un tale colloidale ZRP nanodisks sospensione. cristalli ZRP Layered sono sintetizzati mediante metodi diversi, e quindi sono esfoliate in mezzi acquosi per ottenere nanodisks monostrato. Alla fine, mostriamo liquidi transizioni di fase a cristalli esposti da questo sistema. Un aspetto importante di questi dischi è la loro natura altamente anisotropa che il rapporto spessore diametro è nell&#39;intervallo da 0,0007 a ​​0.05 in base alle dimensioni dei dischi 3. I nanodisks monostrato altamente anisotropi stabilire un sistema modello per studiare le transizioni di fase nelle sospensioni di nanodisks.

<table><tbody><tr><td><forte>Materiale</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cloruro di zirconile Ottaidrato</td><td>Fischer Scientific (Acros Organics)</td><td>AC20837-5000</td><td>98% +</td></tr><tr><td>o-Acido fosforico</td><td>Fischer Scientific</td><td>A242-1</td><td>&#8805; 85%</td></tr><tr><td>Tetra butil ammonio idrossido</td><td>Acros Organics (Acros Organics)</td><td>AC176610025</td><td>40% in peso (1,5&nbsp; M)</td></tr><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Reaction Forno</td><td>Fischer Scientific</td><td>CL2 centrifuga</td><td>Isotemperature Forno (Temperatura fino a 350&nbsp; &#176; C)</td></tr><tr><td>Centrifuga</td><td>Thermo Scientific</td><td>Non Disponibile</td><td>Velocità di rotazione: 100 - 4.000 giri/min</td></tr><tr><td>Reattore a microonde</td><td>CEM Corporation</td><td>Discover and Explorer SP</td><td>Temp. fino a 300&nbsp; &#176; C, potenza fino a 300&nbsp; W, pressione fino a 30&nbsp; bar</td></tr></tbody></table>

sintesi ed esfoliazione della discotici zirconio fosfati di ottenere cristalli liquidi colloidale

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

A causa della loro abbondanza di argilla naturale e delle potenziali applicazioni in materiali avanzati, le nanoparticelle discotiche sono di interesse per scienziati e ingegneri. La crescita di tali nanocristalli anisotropi attraverso un semplice metodo chimico è un compito impegnativo. In questo studio, fabbrichiamo nanodischi discotici di fosfato di zirconio [Zr(HPO4)2·H2O] come materiale modello utilizzando metodi idrotermali, a reflusso e assistiti da microonde. La crescita dei cristalli è controllata dalla durata, dal tempo, dalla temperatura e dalla concentrazione delle specie reagenti. La novità dei metodi adottati è che si possono ottenere cristalli discotici di dimensioni variabili da cento nanometri a pochi micrometri mantenendo ben sotto controllo la polidispersione. I cristalli discotici stratificati vengono convertiti in monostrati mediante esfoliazione con idrossido di ammonio tetra-(n)-butile [(C4H9)4NOH, TBAOH]. I dischi esfoliati mostrano fasi di cristalli liquidi isotropi e nematici. La dimensione e la polidispersione delle sospensioni del disco sono molto importanti nel decidere il loro comportamento di fase.

Figura 1a-c mostrano immagini SEM di nanodisks alfa-ZRP ottenuti da idrotermale, reflusso, e metodi di micro-onde, rispettivamente. È stato osservato che nanodisks alfa-ZRP mostrano forma esagonale e spessore differente a seconda delle condizioni di sintesi e metodi preparati. Uno studio precedentemente riportato dal nostro gruppo 6 suggerisce che per il momento crescita dei cristalli 48 ore o al di sopra, il bordo dei dischi diventa più nitida. Solitamente, l...

È stato sviluppato un materiale modello bidimensionale di fosfato di zirconio discotico. Il cristallo inorganico con struttura lamellare è stato sintetizzato con metodi idrotermali, a riflusso e assistiti da microonde. Durante l'esfoliazione con molecole organiche, i cristalli stratificati possono essere convertiti in monostrati e la fase di cristalli liquidi nematici si è formata a una concentrazione sufficiente di monostrati.

Sintesi ed esfoliazione della discotici zirconio Fosfati di ottenere cristalli liquidi colloidale

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

L'obiettivo generale di questa sintesi di fosfato di zirconio mediante tre metodi e della sua esfoliazione è ottenere nanostrati con diversi rapporti di forma che possano fungere da sistema modello per cristalli liquidi discotici. Questo metodo può contribuire a rispondere a domande fondamentali riguardanti la sintesi di fosfati di zirconio di dimensioni diverse nel campo delle tecniche di esfoliazione. In particolare, come controllare il rapporto di forma del fosfato di zirconio attraverso diversi metodi di sintesi e, cosa di fondamentale importanza, come ottenere nanostrati di fosfato di zirconio quasi monodispersi.Il punto notevole di un solo giorno della tecnica che abbiamo dimostrato è che si otterranno nanopiastre di fosfato di zirconio di dimensioni comprese tra 200 nanometri e 2.000 nanometri con un buon controllo e per un'adeguata disposizione. Questo metodo fornisce informazioni sui materiali modello a cristalli liquidi e può essere applicato anche ad altri sistemi, come gli emulsionanti per sottaceti. Per sintetizzare il fosfato di zirconio alfa mediante il metodo idrotermale, sciogliere sei grammi di cloruro di zirconio ottaidrato in 3,75 mL di acqua deionizzata in un becher.Aggiungere 48 mL di acido fosforico 15 molare in un recipiente a pressione rivestito in teflon, seguiti da 8,25 mL di acqua. Quindi aggiungere la soluzione di zirconocloruro goccia a goccia alla soluzione di acido fosforico sotto vigorosa agitazione. Posizionare il recipiente in un'autoclave idrotermale composta da un involucro in acciaio inossidabile, una piastra di pressione e un coperchio, quindi avvitarla bene.Posizionare l'autoclave idrotermale in un forno a convezione a 200 gradi Celsius per 24 ore. Al termine della reazione, lasciare raffreddare l'autoclave idrotermale per otto ore fino alla temperatura ambiente mediante raffreddamento ambientale. Trasferire la porzione liquida del soprannatante presente nel reattore in un contenitore per lo smaltimento dei rifiuti, poiché contiene acido fosforico non reagito, che è corrosivo.Raccogliere le nanopiastrine di fosfato di zirconio alfa in due provette per centrifuga. Aggiungere 40 mL di acqua in ciascuna provetta e vortexare per un minuto. Dopo aver centrifugato le provette a 2.500 x g per cinque minuti, rimuovere il liquido superiore presente nelle provette.Ripetere questo passaggio tre volte per assicurarsi che tutto l'acido venga eliminato. Essiccare la miscela appiccicosa di fosfato di zirconio in forno a 65 gradi Celsius per otto ore, quindi macinarla utilizzando un mortaio e un pestello. Per sintetizzare il fosfato alfa di zirconio mediante il metodo di riflusso, mescolare sei grammi di cloruro di zirconio ottaidrato con 60 mL di acido fosforico 12 molare in un pallone rotondo da 150 mL.Riflussare la miscela preparata in un bagno d'olio a 94 gradi Celsius per 24 ore. Lavare il prodotto con acqua deionizzata tre volte, come fatto per la sintesi idrotermale, quindi essiccare la miscela appiccicosa di fosfato di zirconio in forno a 65 gradi Celsius per otto ore. Macinare il campione secco e voluminoso in polvere utilizzando mortaio e pestello e conservare per un uso successivo.Per sintetizzare il fosfato di zirconio alfa utilizzando il metodo assistito da microonde, aggiungere un grammo di cloruro di zirconio ottaidrato in 10 mL di soluzione di acido fosforico 12 molare e mescolare accuratamente la miscela ottenuta in un vial scintillatore da 20 mL. Versare 5 mL della miscela ottenuta in un recipiente di vetro da 10 mL specificato per un reattore a microonde. Impostare la temperatura di reazione a 150 gradi Celsius, fissare il limite di pressione a 300 psi e lasciare avvenire la reazione per un'ora.Dopo la reazione, lasciare raffreddare il recipiente di vetro per circa 15 minuti, quindi seguire la stessa procedura di prima per il lavaggio acido e l'essiccazione dei cristalli di fosfato di zirconio alfa. Disperdere un grammo di fosfato di zirconio alfa in 7,8 mL di acqua deionizzata in un tubo centrifuga da 45 mL. Aggiungere 2,2 mL di TBAOH, quindi vortexare per almeno 40 secondi.Si noti che il rapporto molare tra zirconio e TBAOH è mantenuto a 1:1. Sottoporre la sospensione concentrata risultante a sonificazione per uno o due ore. Lasciare la sospensione sonificata per due o tre giorni per consentire l'intercalazione completa dei cationi di tetrabutile ammonio ed esfoliazione completa dei cristalli.Facoltativamente, la sospensione concentrata può essere diluita con acqua per ottenere un'esfoliazione migliore. In questo caso, aggiungere 20 mL di acqua a 10 mL di sospensione esfoliata. Centrifugare i campioni esfoliati ad alta velocità di rotazione per mezz'ora per rimuovere il sedimento inferiore e il liquido superiore.Raccogliere la parte centrale in un altro contenitore. Aggiungere altri cinque mL di acqua e centrifugare nuovamente per mezz'ora. Dopo aver lasciato decantare la sospensione durante la notte, rimuovere il liquido superficiale e conservare la sospensione residua per lo studio dei cristalli liquidi.La sospensione può essere diluita in diversi rapporti per osservare fasi isotrope, nomadi e altre fasi possibili. Vengono mostrate immagini di microscopia elettronica a scansione, o SCM, di alfa fosfato di zirconio inalterato preparato mediante metodo idrotermale, metodo di riflusso e metodo assistito da microonde. Qui sono mostrate immagini di microscopia elettronica a trasmissione della crescita assistita da microonde di cristalli di fosfato di zirconio a 150 gradi Celsius.La nanopiastrina di fosfato è mostrata a 10 minuti e a 60 minuti. In questa immagine, il flacone a sinistra contiene fosfato di zirconio non esfoliato sospeso in acqua, mentre quello a destra contiene nanopiastrine di fosfato di zirconio esfoliato. Diverse diluizioni della sospensione madre mostrano una fase coesistente di cristallo liquido e fase isotropica nomade, tranne gli ultimi due flaconi che sono completamente nomadi.L'immagine è un'istantanea delle sospensioni posizionate tra polarizzatori incrociati. Una volta padroneggiata questa tecnica, è possibile sintetizzare nanostrati di fosfato di zirconio in un'ora, mentre occorrono quattro giorni per ottenere cristalli liquidi, a condizione che la procedura venga eseguita correttamente. Durante l'esecuzione di questo protocollo, è necessario assicurarsi che i precursori siano mescolati accuratamente.Seguendo questa procedura, altri studi come la stabilizzazione del movimento di sottosviluppo mediante nanostrutture possono essere eseguiti anche per rispondere ad ulteriori domande, ad esempio sui materiali bidimensionali nelle emulsioni di sottosviluppo. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica consente ai ricercatori nel campo del software e della materia condensata di esplorare cristalli liquidi di sistemi inorganici e acquatici. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere compreso come sintetizzare nanostrisce di fosfato di zirconio quasi monodisperse.E poi utilizzarli per diverse applicazioni negli studi fondamentali sui cristalli liquidi. Non dimenticare che lavorare con l'acido fosforico può essere estremamente igroscopico, quindi durante gli esperimenti non trascurare l'equipaggiamento di protezione individuale e occorre anche smaltire correttamente l'acido esausto.

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Un approccio semplice, riproducibile e versatile per la sintesi delle membrane di metal-organic frameworks policristallino aderenti, su una vasta gamma di non modificato poroso e supporti non poroso è presentato.

Elettroforetica cristallizzazione delle membrane ultrasottile ad alte prestazioni Metal-organic frameworks

Qui è descritto un metodo di litografia a nanosfera per la fabbricazione parallela di guide d'onda in modalità zero, che sono array di nanoperture in una microscopia in vetro rivestita di metallo coverlip per l'imaging di singole molecole a concentrazioni nano-micromolari di fluorofori. Il metodo sfrutta l'autoassemicolo del cristallo colloidale per creare un modello di guida d'onda.

Fabbricazione di guide d'onda in modalità zero per microscopia ad alta concentrazione a singola molecola

Questo lavoro presenta un protocollo dettagliato per la microfabbricazione di sbalzi di α quarzo nanostrutturati su un substrato tecnologico SILICON-On-Insulator (SOI) a partire dalla crescita epitassiale del film di quarzo con il metodo di rivestimento a tuffo e quindi nanostrutturazione del film sottile tramite litografia nanoimprint.

Pellicole α al quarzo epitassiale su silicio: dal materiale ai nuovi dispositivi

Presentiamo un protocollo riproducibile di spettroscopia piezoriflettantezza a modulazione di deformazione che consente la misurazione di ΔR/R con rilevamento lock-in per cristalli di van der Waals trasferiti su piezoceramiche, e risulta caratterizzazione di transizioni ottiche dirette attraverso spettri ΔR/R utilizzando il fitting di terza derivata con la formula di Aspnes.

Spettroscopia di piezoriflettanza delle transizioni ottiche nei cristalli stratificati di van der Waals

Scopri la sintesi idrotermale, a reflusso e a microonde del fosfato di zirconio per ottenere nanoparticelle con rapporto d'aspetto controllato. Questo metodo permette di preparare cristalli liquidi discotici per studi di materiali.

Sintesi ed esfoliazione della discotici zirconio Fosfati di ottenere cristalli liquidi colloidale

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