Name: Preparazione di macroporosi Epitassiali Films quarzo su silicio da Solution Chemical Deposition (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 37 s
Description: Scopri come preparare film epitassiali macroporosi di quarzo su silicio mediante deposizione chimica da soluzione. Questo metodo versatile consente l'integrazione nanometrica di materiali per tecnologie di sensoristica avanzata.

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Questo lavoro è stato parzialmente finanziato da un progetto PEPS di Cellule Energie INSIS-CNRS (1D-RENOX) per ACG e il governo spagnolo (MAT2012-35324 e PIE-201460I004).

1. Preparazione del sol <ol><li> Preparare una soluzione di prehydrolyzed tetraetilortosilicato (TEOS) il giorno prima della preparazione dei film di gel in una cappa aspirante in cui una bilancia da laboratorio e un agitatore magnetico sono vincolate. In questa fase e in tutto il protocollo indossare un camice da laboratorio, guanti e occhiali di protezione. <ol><li> In un bicchiere da 50 ml contenente un agitatore magnetico rivestito di Teflon pesare 1,68 g di CTAB, aggiungere 48,13 ml di etanolo e 3,00 ml di HCl 35%, coprire il becher con un vetro d&#39;orologio e mescolare fino a quando il CTAB è completamente sciolto. </li><li> Aggiungere 7,37 ml di TEOS alla goccia a goccia bicchiere (ad una velocità di circa 1-2 gocce al secondo), agitando, coprire il recipiente con un vetro da orologio e lasciarlo mescolare O / N. </li></ol></li><li> Il giorno successivo, preparare una soluzione acquosa 1 M di 2+ Sr. Eseguire questa e le seguenti operazioni appena prima della preparazione dei film gel perché una soluzione invecchiato è incline a ri-precipitazione del sale Sr. <ol><li> Pesare 6.6654 g di SRCL 2 · 6H 2 O in un pallone tarato da 25 ml. </li><li> Aggiungere ultrapura acqua (ad esempio, Milli-Q) fino a 25 ml (menisco tangente al contrassegno pallone) e chiudere il pallone con un tappo di plastica e agitare delicatamente il pallone sciogliere il cloruro di stronzio. </li></ol></li><li> Aggiungere 2 ml della soluzione acquosa 1 M di Sr 2+ al bicchiere di vetro da 50 ml contenente sol che è stato lasciato sotto agitazione O / N. Agitare la soluzione per 25 min. </li><li> Smaltire i residui che sono stati alla fine generati secondo i protocolli del laboratorio di tutela della sicurezza e dell&#39;ambiente. </li></ol> 2. Gel deposizione di film su Si (100) Substrati <ol><li> Preparazione dei substrati <ol><li> Tagliare Si lastre di circa 2 cm per 5 cm su un 2 pollici di tipo p (100) wafer di silicio con uno spessore di 200 micron, con l&#39;adesione del wafer in una direzione parallela o perpendicolare al piano wafer con una punta di diamante o di un oggetti taglienti. Eseguire questo passaggio a annunciovance, per esempio il giorno prima della deposizione dei film di gel. </li><li> Appena prima della deposizione dei gel, pulire i substrati con etanolo e lasciare asciugare o utilizzare un flusso di azoto o aria compressa per accelerare l&#39;asciugatura. Eseguire questo passaggio in attesa del completamento della fase 1.3. </li></ol></li><li> Cappotto film. Al fine di ottenere una struttura omogenea macropori eseguire questo passaggio in condizioni di umidità relativa tra il 20% e il 55% a temperatura ambiente. <ol><li> Stabilire una sequenza di rivestimento per immersione. Selezionare le posizioni iniziale e finale, tenendo conto della lunghezza effettiva della lastra Si e il livello della soluzione nel beaker in modo che la lastra è di almeno 2 cm sopra il livello della soluzione nella posizione di partenza e 1 cm dal fondo della beaker al termine dell&#39;immersione. Impostare sia le immersione e di prelievo velocità a 150 mm / min. Impostare il tempo di immersione (tempo alla posizione finale) a zero. </li><li> Al termine della fase di 1,3 posto il bicchiere con il modoluzione in una posizione ben centrata sotto la lastra Si appeso al braccio dip-dispositivo a induzione. </li><li> Fissare un&#39;estremità della lastra Si al braccio dip-coater con la clip, assicurando la lastra è più possibile perpendicolare rispetto all&#39;orizzontale. </li><li> Eseguire la sequenza di dip coating e sganciare la lastra Si dal braccio dip-dispositivo a induzione. Ripetere i punti 2.2.3 e 2.2.4 con l&#39;aggiunta di lastre di silicio per produrre più film, facendo attenzione a non estendere questi preparati oltre 1 ora, per assicurare che la stabilità della soluzione non è compromessa. </li></ol></li><li> Smaltire le soluzioni che sono state alla fine generati secondo i protocolli del laboratorio di tutela della sicurezza e dell&#39;ambiente. </li></ol> 3. Gel Film cristallizzazione mediante trattamento termico <ol><li> Trattamento termico dei film di gel su Si (100). <ol><li> Programma un forno per eseguire il seguente trattamento termico in atmosfera di aria: riscaldamento da RT a 1.000 ° C a 3 ° C / min, tenendo a 1.000 °; C per 5 ore e raffreddamento a RT a 3 ° C / min. </li><li> Posizionare i dip Si substrati rivestiti in barca allumina, introdurlo nel forno ed eseguire il trattamento termico. </li></ol></li><li> Pulizia dei film cristallizzati. <ol><li> Immergere le pellicole cristallizzati per 3 ore in HNO 3 concentrato per rimuovere gli accumuli di Sr 2+ che sono stati espulsi alla superficie del film durante la cristallizzazione e quindi risciacquare prima con acqua deionizzata e poi il film con etanolo. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Esser, A. T., Smith, K. C., Gowrishankar, T. R., Vasilkoski, Z., Weaver, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanisms+for+the+intracellular+manipulation+of+organelles+by+conventional+electroportation%5BTitle%5D)+AND+%22Biophys.+J%22%5BJournal%5D)">Mechanisms for the intracellular manipulation of organelles by conventional electroportation.</a> Biophys. J. 98 (11), 2506-2514 (2010).</li>
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<li>Brinker, C. J., Lu, Y., Sellinger, A., Fan, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaporation-Induced+Self-Assembly%3A+Nanostructures+Made+Easy%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Evaporation-Induced Self-Assembly: Nanostructures Made Easy.</a> Adv. Mater. 11 (7), 579-585 (1999).</li>
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<li>Lu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Continuous+formation+of+supported+cubic+and+hexagonal+mesoporous+films+by+sol-gel+dip-coating%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Continuous formation of supported cubic and hexagonal mesoporous films by sol-gel dip-coating.</a> Nature. 389 (6649), 364-368 (1997).</li>
<li>Drisko, G. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Water-Induced+Phase+Separation+Forming+Macrostructured+Epitaxial+Quartz+Films+on+Silicon%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Funct.+Mater%22%5BJournal%5D)">Water-Induced Phase Separation Forming Macrostructured Epitaxial Quartz Films on Silicon.</a> Adv. Funct. Mater. 24 (35), 5494-5502 (2014).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Il metodo presentato è un approccio bottom-up per la produzione di film di quarzo macroporose su Si. Rispetto al metodo standard di produzione di film di quarzo, una tecnologia top-down basato sul taglio e la lucidatura di grandi cristalli idrotermica coltivate, il metodo descritto nel protocollo consente di ottenere film molto più sottili con spessore compreso tra 150 e 450 nm, che possono essere controllati con il tasso di ritiro. Tutti i dettagli sperimentali sul controllo di quarzo film di spessore, e la risposta pi...

Quando un materiale piezoelettrico come α-quarzo viene sottoposto ad una polarizzazione di tensione subisce una deformazione meccanica. Se questo materiale è poroso, queste variazioni di volume possono portare all&#39;espansione dei pori o la contrazione, creando un sistema di risposta simile a quello che si può osservare nel vivere organelli biologici. 1 deformabile α-quarzo poroso è stato prodotto utilizzando microfabbricazione, 2 ma queste tecniche non possono ancora produrre strutture pori 3-D, e diametri dei pori sono dell&#39;ordine di centinaia di nanometri. Cristallizzazione di strutturato silice amorfa è stato ostacolato da nucleazione disomogenea causata da energie superficiali elevate e deformazione architettonico a causa di grossolani e fusione. Inoltre, dal momento che tutte le forme di silice sono costruiti su estremamente stabili SiO 4 reti tetraedrici, le energie libere di formazione di silice amorfa, α-quarzo e altri SiO 2 polimorfi sono quasi uguali in un ampio intervallo di temperature, making è difficile produrre α-quarzo come un singolo polimorfo dalla cristallizzazione di un gel di silice amorfa. 3 Un altro aspetto che rende difficile la cristallizzazione controllata di strutturato silice amorfa è che il quarzo presenta una velocità di nucleazione relativamente lento ma un tasso di crescita estremamente veloce, riportati tra 10-94 nm / sec. 4,5 lenta nucleazione accoppiato con rapida crescita tende a generare cristalli molto più grandi rispetto alla struttura nanoporoso originale, così la morfologia originaria viene persa. Metalli alcalini, quali Na + e Li +, sono stati utilizzati per cristallizzare α-quarzo, spesso in combinazione con il trattamento idrotermico. 5,6 Inoltre, un legame Ti 4+ / Ca 2+ combinazione è stata impiegata per cristallizzare particelle sferiche di silice nella quarzo per una via chimica morbido utilizzando alcossidi di silicio. 7, tuttavia, la cristallizzazione controllata di una pellicola strutturata silice amorfa in quarzo è rimasta una sfida. 2 sotto pressione ambiente e temperature relativamente basse. 8,9 epitassia, nasce dalla mancata corrispondenza tra α-favorevole quarzo e il substrato &lt;100&gt; silicio, la produzione di film sottili piezoelettrici orientati. È stato usato per evaporazione indotta autoassemblaggio di produrre film di silice mesoporosa dal 1999. 10 Questa tecnica è stata studiata e applicata ad una moltitudine di templanti in varie condizioni per produrre pori di dimensioni e mesophases variabili. Si è trovato che le variazioni di dimensione mesopore subnanometric possono avere un effetto drammatico sul soluto diffusione attraverso sistemi porosi 11, convalidando questa grande attenzione alla struttura dei pori. Inoltre, l&#39;accessibilità al sistema dei pori di silice interno può essere ottenuta controllando la fase micellare del modello. 12 Qui, la via di sintesi tcappello permette un controllo senza precedenti sullo spessore e dimensione dei pori di strati di silice amorfa con una separazione di fase romanzo è dimostrata. 13 Questi film sono infiltrati con (II) sali Sr e cristallizzato ad a-quarzo a 1000 ° C sotto aria a pressione ambiente. La dimensione dei pori retainable utilizza questo processo di cristallizzazione è determinata, e l&#39;effetto dello spessore della parete e spessore del film è studiato. Infine la piezoelettricità e la deformabilità del sistema di pori sono studiati.

<table><tbody><tr><td>Verniciatrice</td><td>a immersione Nadetech&nbsp;</td><td>ND-DC 11/150&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Forno</td><td>Nabertherm&nbsp;</td><td>R 50/250/12</td><td></td></tr><tr><td>Microscopio a forza atomica</td><td>Agilent&nbsp;</td><td>5500 LS</td><td></td></tr><tr><td>Wafer di silicio</td><td>SHE Europe Ltd.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>SrCl2&middot; 6H2O</td><td>Aldrich</td><td>13909</td><td></td></tr><tr><td>CTAB</td><td>Aldrich</td><td>H5582</td><td></td></tr><tr><td>Etanolo Assoluto&nbsp;</td><td>Aldrich</td><td>161086</td><td></td></tr><tr><td>HCl 35% soluzione</td><td>PanReac</td><td>721019</td><td></td></tr><tr><td>TEOS</td><td>Aldrich</td><td>131903</td><td></td></tr></tbody></table>

preparazione di macroporosi epitassiali films quarzo su silicio da solution chemical deposition

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

Questo lavoro descrive il protocollo dettagliato per la preparazione di film di quarzo epitassiale macroporoso piezoelettrico su substrati di silicio (100). Si tratta di un processo in tre fasi basato sulla preparazione di un sol in una sintesi one-pot che è seguito dalla deposizione di un film di gel su substrati di Si(100) mediante autoassemblaggio indotto dall'evaporazione utilizzando la tecnica del dip-coating e termina con un trattamento termico del materiale per indurre la cristallizzazione del gel e la crescita del film di quarzo. La formazione di un gel di silice si basa sulla reazione di un ortosilicato tetraetile e dell'acqua, catalizzata dall'HCl, in etanolo. Tuttavia, la soluzione contiene due componenti aggiuntivi che sono essenziali per la preparazione di film di quarzo epitassiale mesoporoso da questi gel di silice rivestiti per immersione su Si. Gli ioni alcalino terrosi, come Sr2+, agiscono come agenti di fusione del vetro che facilitano la cristallizzazione della silice e, in combinazione con il modello anfifilico di cetil trimetilammonio bromuro (CTAB), formano una separazione di fase responsabile della macroporosità dei film. La buona corrispondenza tra i parametri della cella di quarzo e silicio è anche essenziale nella stabilizzazione del quarzo su altri polimorfi SiO2 ed è all'origine della crescita epitassiale.

Il progresso della sintesi materiale è stato controllato dal controllo di diversi aspetti. Dopo il processo di dip-coating si può osservare l&#39;aspetto dei film, l&#39;eventuale comparsa di strutture di diffrazione nel punto riflessa di un laser verde e la microscopia elettronica a scansione (SEM) immagini in modalità retrodiffusi elettroni (Figura 1A-B). Dopo il processo di cristallizzazione è importante registrare Atomic Force Microscopy (AFM) immagini topografiche <...

Viene presentato un protocollo per la preparazione di film epitassiali macroporosi piezoelettrici di quarzo su silicio mediante chimica in soluzione utilizzando il rivestimento per immersione e trattamenti termici in aria.

Preparazione di macroporosi Epitassiali Films quarzo su silicio da Solution Chemical Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

L'obiettivo generale di questa sintesi è preparare sottili film epitassiali di quarzo su substrati di silicio, il che è importante per ottenere un'integrazione su scala nanometrica dal basso verso l'alto di due materiali rilevanti per le tecnologie dell'informazione e della sensoristica. La motivazione principale di questo lavoro è stata raggiungere un'integrazione Pentax di due materiali tecnologicamente rilevanti. È la prima volta che viene realizzata un'integrazione diretta di Quas su silicone utilizzando la chimica morbida.Questa metodologia è altamente versatile poiché produce film sottili meso-, porosi e macroporosi, che sono molto vantaggiosi per applicazioni sensoristiche e catalitiche. Le proprietà elettriche di questi film sottili a base di pazo sono interessanti per la realizzazione di dispositivi sensori elettromeccanici, poiché si prevede che presentino alte frequenze di risonanza quando lo spessore non supera un micron. Pesare innanzitutto 1,68 grammi di bromuro di trimetilammonio, 48,13 millilitri di etanolo (pari a 37,90 grammi) e 3 millilitri di acido cloridrico al 35%.Ciò equivale a 3,67 grammi in un becher da 100 millilitri contenente una barretta magnetica rivestita in Teflon. Coprire il becher con un vetrino da orologio e agitare fino a quando il bromuro di trimetilammonio si sarà completamente disciolto. Aggiungere 7,37 millilitri di ortosilicato di tetraetile.Cioè 6,88 grammi aggiunti goccia a goccia al becher, quindi coprire il pallone con un vetrino da orologio e lasciare mescolare la soluzione durante la notte. Il giorno successivo, preparare una soluzione uno molare di cloruro di stronzio esaidrato sciogliendo 6,6654 grammi di sale di cloruro di stronzio esaidrato in acqua milli Q in un pallone erlenmeyer da 25 millilitri.Agitare delicatamente il pallone con un piccolo volume di acqua Milli Q per sciogliere il sale di stronzio. Una volta che il cloruro di stronzio esaidrato è completamente sciolto, riempire il pallone con acqua Milli Q e chiuderlo con un tappo di plastica. Successivamente, aggiungere due millilitri della soluzione acquosa uno molare di stronzio, ioni Sr²⁺, al becher di vetro da 100 millilitri contenente la soluzione che era stata lasciata sotto agitazione per tutta la notte.Agitare la soluzione per 25 minuti. Per preparare i substrati, tagliare lastre di silicio di circa due centimetri per cinque centimetri da un silicio di tipo P da due pollici.1 0 0 wafer con uno spessore di 200 micrometri mediante scissione dell'onda in una direzione. Parallelo al piatto del wafer appena prima della deposizione dei gel. Pulire i substrati con etanolo, quindi utilizzare un flusso di azoto compresso per accelerare il processo di essiccazione.In seguito, impostare una sequenza di rivestimento per immersione selezionando le posizioni iniziale e finale, tenendo conto della lunghezza della lastrina di silicio e del livello della soluzione in modo che la lastrina si trovi almeno due centimetri al di sopra della soluzione nella posizione iniziale e un centimetro al di sopra del fondo del becher. Alla fine dell'immersione, impostare la velocità di immersione e di estrazione a 150 millilitri al minuto e il tempo di immersione a zero. Dopo aver preparato la soluzione, posizionare il becher contenente la soluzione in una posizione ben centrata al di sotto della lastrina di silicio sospesa al braccio del dip coder.Successivamente, eseguire la sequenza di rivestimento per immersione. Al termine, rimuovere la lastra di silicone dal braccio del dip coder. A questo punto, programmare un forno per eseguire il seguente trattamento termico in atmosfera d'aria.Posizionare i substrati di silicone rivestiti per immersione in una barca Illumina e inserirla nel forno. Quindi eseguire il trattamento termico seguendo il trattamento termico. Immergere i film cristallizzati per tre ore in acido nitrico concentrato al fine di rimuovere gli accumuli di stronzio, due più, che sono stati esposti alla superficie del film durante la cristallizzazione.Infine, risciacquare i film prima con acqua deionizzata e poi con etanolo dopo il deposito. L'aspetto verdastro-bluastro del substrato indica una buona distribuzione dello stronzio due più sul film. Se si è verificata la separazione di fase e presenta una periodicità vicina a quella della lunghezza d'onda del laser, possono essere osservati punti di diffrazione.Un'esame diretto del materiale rivela una separazione di fase che porta a una struttura porosa macroscopica e a una distribuzione di stronzio due più ai margini dei macropori. Questa immagine di microscopia elettronica a scansione con emissione di campo mostra in che misura la struttura macroporosa iniziale è stata preservata durante la cristallizzazione; studi di microscopia elettronica a trasmissione ad alta risoluzione in sezione trasversale e di diffrazione a raggi X confermano l'orientamento quarzitico 1 0 0 e la crescita epitassiale di alta qualità di film sottili di quarzo su substrati di silicio 1 0 0. Il modello 3D mostra la relazione epitassiale nel piano tra il film di quarzo in arancione e il substrato di silicio in grigio, visto lungo l'asse della zona 0 1 1.Se il film è piezoelettrico, si deforma sotto la tensione applicata, e questo può essere rilevato attraverso la deflessione della punta a una particolare frequenza di risonanza utilizzando la tecnica di microscopia a forza con risposta piezoelettrica. L'ampiezza di questa deflessione è proporzionale all'ampiezza del campo alternato applicato e il coefficiente piezoelettrico è dell'ordine di due TER per volt. Dopo aver visto questo video, dovresti essere in grado di preparare film con nucleo Aachi, ma non dimenticare di utilizzare una soluzione di estrazione fresca e di lavorare a un'umidità relativa inferiore al 50%. Questa metodologia può fornire nuove informazioni sul ruolo catalitico e cinetico dei metalli alcalino-terrosi durante il processo di diversificazione della silice, il che permette un controllo accurato sulla sintesi dei quats in diverse forme.Uno dei vantaggi di questo metodo è che può essere combinato con tecniche emergenti di nanofabbricazione o con la litografia convenzionale ampiamente utilizzata nell'industria microelettronica al fine di produrre dispositivi sensori.

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Chimica

Qui si descrive un metodo semplice per patterning senza ossido di silicio e germanio funzionalizzazione con reattivo monostrati organici e dimostrare dei substrati fantasia con piccole molecole e proteine. L'approccio protegge completamente le superfici da ossidazione chimica, fornisce un controllo preciso sulla morfologia caratteristica, e consente un accesso immediato ai modelli chimicamente discriminati.

Morbido Funzionalizzazione litografica e Patterning ossido senza silicio e germanio

In silicio policristallino a film sottile celle solari su vetro sono fabbricati dalla deposizione di strati di silicio drogati con boro e fosforo, seguita da cristallizzazione, passivazione difetto e metallizzazione. Plasmonici luce trapping viene introdotto formando nanoparticelle Ag sulla superficie cellulare di silicio ricoperto con un riflettore diffuso conseguente miglioramento fotocorrente ~ 45%.

Celle in silicio policristallino solari a film sottile con plasmoniche-enhanced Light-trapping

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