Fotochimica ossidativa crescita di Iridium ossido di nanoparticelle su CdSe @ CdS Nanorods

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di far crescere nanocristalli di ossido di iridio su un substrato semiconduttore mediante ossidazione fotochimica. L'ossidazione fotochimica come strumento sintetico amplia i metodi con cui i chimici possono creare nuovi materiali ibridi. Possono fotocatalizzare la produzione verso frontiere inesplorate.

Il nostro lavoro tratta il tallone d'Achille del solfuro di cadmio, che è noto per essere molto attivo nella produzione di idrogeno, ma è ostacolato dall'instabilità fotochimica. L'ossidazione fotochimica, quando applicata su materiali su scala nanometrica con portatori di carica localizzati, può anche essere sfruttata da uno stilo cinico di reazioni redox mediante un semplice esame dei prodotti. Per iniziare, sintetizzare prima le barre seminate con solfuro di cadmio-seleniuro di cadmio, quindi sospenderle in una soluzione di toluene indicata nel protocollo di testo.

Trasferire circa metà della soluzione in una provetta da centrifuga e aggiungere fino a metà volume di metanolo per far precipitare le barre. Centrifugare la provetta a 3.400 g per cinque minuti e decantare il surnatante. Conservare il pellet per un uso successivo.

Successivamente, aggiungere 250 milligrammi di acido mercaptoundecanoico e 400 milligrammi di idrossido di tetrametilammonio a 10 millilitri di metanolo in una provetta da centrifuga. Vorticare fino a quando tutti i solidi non si sono sciolti. Aggiungere la miscela di metanolo al pellet di barra seminata con solfuro di cadmio-seleniuro di cadmio e agitare il tubo a mano per scioglierlo completamente.

Lasciare riposare la soluzione per almeno un'ora. Dopo un'ora, dividere la soluzione in due provette da centrifuga e aggiungere 20 millilitri di toluene a ciascuna provetta. Centrifugare le provette a 7, 700 G per 15 minuti.

Decantare con cura il surnatante limpido e capovolgere le provette da centrifuga per asciugare i campioni. Aggiungere cinque millilitri di acqua ultrapura ai pellet, quindi conservare le aste in fiale avvolte in carta stagnola. Per iniziare, prepara soluzioni di precursore dell'iridio, nitrato di sodio, persolfato di sodio e idrossido di sodio come indicato nel protocollo di testo.

Aggiungere 0,50 millilitri della soluzione di nitrato a 0,20 millilitri del precursore dell'iridio in una cuvetta standard di polistirene dotata di un'ancoretta spettroscopica. Quindi, aggiungere 0,30 millilitri delle aste seminate in acqua, seguiti da 0,50 millilitri della soluzione di persolfato e 0,50 millilitri della soluzione di idrossido di sodio. Posizionare la cuvetta in un supporto e mescolare la soluzione.

Quindi illuminare il campione a 450 nanometri e 100 milliwatt per un massimo di quattro ore. La soluzione dovrebbe diventare verde e poi blu. Dopo il tempo di incubazione desiderato, trasferire la soluzione in una provetta e centrifugare per 10 minuti a 7, 700 Gs.Decantare accuratamente il surnatante e trattenere il pellet.

Disperdere mediante sonicazione in solvente di metanolo polare per un ulteriore utilizzo. L'aspetto visivo delle barre di solfuro di cadmio-seleniuro di cadmio cambia quando vengono rivestite con ossido di iridio mediante irradiazione. Le aste non rivestite iniziano di colore rosso-arancio, che dopo due ore di illuminazione diventa verde e poi blu dopo quattro ore di illuminazione.

Le micrografie elettroniche a trasmissione sono state utilizzate per analizzare la crescita delle particelle di ossido di iridio sulle barre seminate con solfuro di cadmio-seleniuro di cadmio nel tempo. I campioni di controllo senza ossido di iridio hanno barre di quattro o cinque nanometri di diametro. I campioni illuminati da 10 minuti a quattro ore mostrano la progressione da particelle piccole a particelle più grandi con un rivestimento completo di ossido di iridio.

Le barre che sono state illuminate per quattro ore hanno un diametro totale di nove o dieci nanometri, con un rivestimento esterno di ossido di iridio spesso due o tre nanometri evidente dopo due ore di illuminazione. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in poche ore se eseguita correttamente. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come coltivare fotochimicamente l'ossido di iridio su aste seminate.

I metodi utilizzati in questa procedura possono essere estesi anche alla crescita fotochimica di altri ossidi metallici. Non dimenticare che lavorare con l'ossido di cadmio e le soluzioni altamente caustiche può essere estremamente pericoloso e che durante l'esecuzione di questa procedura è necessario prendere sempre precauzioni come lavorare in un vano portaoggetti e indossare indumenti protettivi.