In analisi di profondità di LED da una combinazione di raggi X Tomografia Computerizzata (TC) e microscopia ottica (LM) correlata con microscopia elettronica a scansione (SEM)

L'obiettivo generale di questa procedura di micro-caratterizzazione multimodale è quello di fornire un metodo per la correlazione location-dependent dei dati acquisiti mediante Tomografia Computerizzata a Raggi X, Microscopia Ottica e Microscopia Elettronica a Scansione. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della micro-caratterizzazione, come l'analisi dei guasti o il reverse engineering dei dispositivi microelettronici. Il vantaggio principale di questa tecnica è che le proprietà ottiche di un campione possono essere legate alla microstruttura e persino a dettagli strutturali submicrometrici.

Le implicazioni di questa tecnica si estendono alla prevenzione dei guasti dei dispositivi perché i difetti ottici o le omogeneità possono essere collegati in modo definitivo e tracciabile a difetti strutturali o elettrici dei dispositivi. Quindi questo metodo può fornire informazioni sui dispositivi microelettronici. Può anche essere applicato ad altre analisi strutturali come la caratterizzazione di materiali compositi.

Iniziare questa procedura con una semplice preparazione e l'impostazione della misurazione CT come descritto nel protocollo di testo. Seleziona la regione di interesse o ROI identificando l'area non oscurata dall'oggetto misurato durante una rotazione completa. Nella finestra di misurazione con l'immagine dal vivo, tieni premuto il pulsante sinistro del mouse e disegna una finestra a cornice rossa.

Fare clic con il pulsante destro del mouse sulla cornice di questa finestra per aprire un menu contestuale. Quindi selezionare Imposta come finestra di osservazione. Il colore del fotogramma cambierà in giallo e la finestra di osservazione sarà fissa nella finestra di misurazione.

Attivare il modulo software Auto-scan Optimizer, attraverso il quale vengono scattate nove immagini prima della scansione effettiva del campione. Si tratta di immagini che vengono scattate a passi di 40 gradi durante la rotazione del campione. Contemporaneamente, attivare il modulo Routine di spostamento del rivelatore.

L'attivazione simultanea di questi due moduli prima di iniziare la TAC vera e propria garantisce la correzione dei movimenti del campione e degli artefatti dell'anello. Quindi, eseguire la scansione del campione avviando la routine di acquisizione dati nel software di acquisizione. Trasferite i dati di ricostruzione al software di analisi dei dati CT e allineate il campione nei piani X-Y, X-Z e Y-Z utilizzando la semplice funzione di registrazione del software.

Applica il filtro mediano utilizzando una dimensione del filtro pari a 3. Per la micro preparazione incorporare il LED in resina epossidica utilizzando supporti trasparenti. Praticare due piccoli fori sui lati opposti del supporto e far passare il filo d'argento attraverso di esso.

A questo punto è fondamentale posizionare con cura il campione. Se la deviazione dalla posizione ideale è definita dalla TAC come troppo grande, possono verificarsi guasti elettrici e il protocollo dovrà essere avviato dall'inizio. Posizionare il LED serrando o allentando il filo d'argento per allineare il bordo anteriore del LED e il supporto.

Riempire l'anello con resina epossidica all'interno di un becher di silicone pretrattato per assicurarsi che non si attacchi alla resina epossidica. Quindi, lasciare che la resina epossidica si indurisca. Rimuovere meccanicamente la resina in eccesso macinando con carta abrasiva grossolana.

Utilizzando uno stereomicroscopio, assicurarsi visivamente che il supporto e il LED siano allineati, quindi fissare il LED incorporato nella resina epossidica in modo pialla a un semplice supporto per una rettifica di precisione. Utilizzare una smerigliatrice con misurazione dell'abrasione e rimuovere la superficie del campione fino a 100 micron dalla posizione del piano di destinazione. Dopo la lucidatura, osservare la superficie liscia e priva di graffi utilizzando uno stereomicroscopio.

Pulire il campione con acqua deionizzata e dischetti di cotone, quindi rimuovere l'acqua risciacquando con etanolo e asciugando con un asciugacapelli. Fondere il campione in un portacampioni appropriato per la microscopia ottica ed elettronica correlativa, o CLEM in breve. Assicurarsi che il supporto del campione fissi il campione per l'uso in LM, sputter coater e SEM.

Regolare i segni di calibrazione alla stessa altezza della superficie del campione. Assicurarsi che la superficie lucidata sia parallela al piano focale dell'LM.Quindi, fissare il sample holder sullo stadio X-Y motorizzato dell'LM.Collegare il LED all'alimentazione. L'alimentatore dovrebbe funzionare in modalità corrente costante.

Utilizzando il software del microscopio, calibrare la posizione del portacampione sul tavolino X-Y salvando la posizione dei segni di calibrazione come punti di riferimento. Spostare lo stadio X-Y del LM in modo che la ROI del campione sia nel campo visivo del LM.Accendere l'alimentatore e regolare l'emissione del LED. Disattivare l'illuminazione LM e regolare il tempo di esposizione della fotocamera LM.

Ottenere l'immagine LM della distribuzione della luce all'interno del campione. Se applicabile, la luminescenza dell'immagine insieme ad altri contrasti attivando contemporaneamente l'illuminazione LM e il LED. Salvare tutte le immagini LM insieme alla posizione del tavolino corrispondente come descritto nel manuale dell'utente.

Prepararsi per l'analisi SEM ricoprendo il campione con polverizzazione catodica ed eseguendo la configurazione come descritto nel protocollo di testo. Spostare il tavolino per mostrare il ROI sul campione ed eseguire l'analisi SEM nella stessa posizione utilizzata per LM.Selezionare il rivelatore di elettroni retrodiffusi per il contrasto del materiale. Per questo campione, scegliere un'energia elettronica di 20 keV.

Impostare l'apertura a 30 micron e posizionare il campione a una distanza di lavoro di 8,7 mm. Selezionare il rivelatore di elettroni secondari per l'imaging della superficie della microstruttura. Quindi passare a EDS Detector per la mappatura degli elementi.

Per questo campione, selezionare un'apertura di 60 micron per aumentare la corrente del fascio e posizionare il campione a una distanza di lavoro di 9 mm. I risultati rappresentativi per la micro-caratterizzazione di un LED azionabile elettricamente sono mostrati qui. Ecco il campione preparato per una TAC, con una superficie del chip di 1 mm quadrato.

Le informazioni sul volume TC ricostruttivo consentono la pianificazione dei piani di taglio per la micro-preparazione. Posizionando con cura la sezione trasversale del campione, l'operatività elettrica è garantita dopo il funzionamento parziale. Le informazioni sul comportamento della luminescenza sono ottenute dalla microscopia ottica del LED azionato elettricamente.

L'emissione blu del semiconduttore è ben distinta dall'emissione rossa e gialla dei fosfori che utilizza questo dispositivo. La sovrapposizione delle immagini al microscopio ottico con SE Microgras attraverso la microscopia correlata migliora la profondità delle informazioni. In questo esempio, viene rivelata la microstruttura dei due fosfori.

Ulteriori informazioni possono essere ottenute mediante sovrapposizioni di spettroscopia di fluorescenza a raggi X a dispersione di energia. Una volta padroneggiata la caratterizzazione del dispositivo a fluido, compresi tutti i modelli mostrati, può essere eseguita in 48 ore se eseguita correttamente. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordarsi di controllare ripetutamente l'operatività del dispositivo durante la preparazione della sezione trasversale.

Seguendo questa procedura, è possibile eseguire altri metodi come la microscopia a fluorescenza per rispondere a ulteriori domande come l'eccitazione e il comportamento di emissione dei fosfori. Questa tecnica consente ai ricercatori nel campo della micro-caratterizzazione di esplorare i dispositivi elettro-ottici in piena funzione.