Name: Protocollo per la misurazione delle proprietà termiche di un super-raffreddato sintetica Sand-acqua-gas-idrato di metano Campione (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-03-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 46 s
Description: Scopri come misurare le proprietà termiche di campioni sintetici di sedimenti contenenti idrati di metano utilizzando un vaso ad alta pressione e il metodo TPS. Questo protocollo supporta lo sviluppo della tecnologia di produzione del gas.

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Questo studio è stato sostenuto finanziariamente dal Consorzio di Ricerca MH21 per idrato di metano risorse in Giappone e il Programma Nazionale idrato di metano sfruttamento da parte del Ministero dell&#39;Economia, del Commercio e dell&#39;Industria. Gli autori desiderano ringraziare T. Maekawa e S. Goto per la loro assistenza con gli esperimenti. figure riprodotte con l&#39;autorizzazione da (Muraoka, M., Susuki, N., Yamaguchi, H., Tsuji, T., Yamamoto, Y., combustibili energetici, 29 (3), 2015, 1345-1351, 2015, DOI.: 10.1021 / ef502350n). Copyright (2015) American Chemical Society.

Nota: Si prega di consultare tutte le relative schede di sicurezza dei materiali in quanto questo studio utilizza alta pressione infiammabile gas metano e un grande recipiente ad alta pressione. Indossare un casco, occhiali di sicurezza e scarpe di sicurezza. Se il sistema di controllo della temperatura cessa, la pressione nel serbatoio aumenta con MH dissociazione. Per evitare incidenti, l&#39;uso di un sistema di valvola di sicurezza è fortemente raccomandato per rilasciare automaticamente il gas metano in atmosfera. Il sistema di valvola di sicurezza può funzionare senza alimentazione elettrica. 1. Preparazione della sabbia-acqua-metano campioni di gas 9 <ol><li> Posizionare il recipiente ad alta pressione sulla tavola vibrante. </li><li> Versare 1,5 L di acqua pura in una bottiglia di acqua e 4,000 g di sabbia silicea in una bottiglia di sabbia. Pesare le masse di sabbia e acqua nelle bottiglie sabbia e acqua rispettivamente. </li><li> Versare 1 L di acqua pura nel recipiente ad alta pressione con un volume interno di 2110 centimetri 3 da una bottiglia di acquafino a quando l&#39;acqua riempie la metà del recipiente interno. </li><li> Accendere il tavolo vibrante vibrare l&#39;intero vaso. Impostare la velocità di vibrazione e l&#39;alimentazione a 50 Hz e 220 W, rispettivamente. Applicare la vibrazione fino al completamento della fase 1.5. Rimuovere l&#39;aria residua nella linea di scarico e filtro metallico sinterizzato sul fondo del recipiente facendo vibrare la nave. </li><li> Versare 3,300 g sabbia silicea da una bottiglia di sabbia nel recipiente ad una velocità costante di circa 1 g sec -1 usando un imbuto tenuto vicino alla superficie dell&#39;acqua, mentre l&#39;intero vaso è vibrato per assicurare imballaggio uniforme. </li><li> Arrestare la vibrazione quando l&#39;acqua raggiunge il bordo del recipiente. </li><li> Collocare un anello come un muro temporaneo sul bordo del recipiente per evitare che l&#39;acqua fuoriuscita. </li><li> Vibrazione della nave di nuovo a 50 Hz e 220 W. </li><li> Quando la sabbia raggiunge il bordo del recipiente (Altezza 140 mm), disattivare la vibrazione. </li><li> Rimuovere la parete temporanea e l&#39;acqua in eccesso con pori °linea di scarico e. Versare la parte posteriore acqua interstiziale in eccesso nella bottiglia d&#39;acqua. </li><li> Imballare la sabbia facendo vibrare la nave una o due volte a 50 Hz e 300 W per 1 sec e aggiungere più sabbia, se necessario. </li><li> Pesare le masse di sabbia e acqua nelle bottiglie sabbia e acqua. Calcolare le masse sabbia e acqua nel recipiente dalle differenze di massa nelle bottiglie sabbia e acqua. In questo esperimento, le masse di sabbia e acqua nel serbatoio erano 3.385 g e 823,6 g, rispettivamente. La massa d&#39;acqua nel serbatoio è indicata come w totale. </li><li> Coprire il recipiente ad alta pressione con un coperchio in acciaio inox e stringere i bulloni di coppie diagonalmente opposti in sequenza. </li><li> Spostare il recipiente ad alta pressione dalla tavola vibrante alla tabella destinata per l&#39;esperimento. </li><li> Coprire il recipiente ad alta pressione con l&#39;isolante termico per il controllo della temperatura. </li><li> Collegare le tubazioni ad alta pressione e le linee di flusso di raffreddamento dell&#39;acqua al serbatoio ad alta pressione. </li&gt; <li> Aprire le valvole delle tubazioni di ingresso e uscita gas. Ventilare 10 L metano ad una velocità di 800 ml min -1 fino presenti scarichi acqua in eccesso nella trappola a pressione atmosferica. Lo scarico sabbia viene impedito da un filtro metallico sinterizzato fissato sul fondo del recipiente. L&#39;acqua residua rimane sulla superficie della sabbia perché la sabbia silicea idrofila adsorbe le molecole d&#39;acqua. </li><li> Pesare la massa d&#39;acqua nella trappola, w trappola, per determinare il volume di gas nel recipiente. Determinare la massa di acqua residua, res w, nel vaso utilizzando l&#39;equazione w res = w totale - w trappola. In questo caso, res W e trappola w era 360,6 ge 463,0 g, rispettivamente. </li><li> Determinare la porosità del campione usando la formula Ѱ = 1 - cella V sabbia / V, dove V sabbia è il volume di tegli sabbia determinata dal rapporto della massa sabbia per densità di sabbia (cioè, ρ s = 2,630 kg m -3), e la cella V è il volume interno del recipiente. Il Ѱ porosità del campione era 0,39. </li><li> Chiudere la valvola della linea del gas di uscita. Iniettare metano per aumentare la pressione dei pori di metano nel recipiente a circa 12,1 MPa a temperatura ambiente (cioè, 31.6 ° C). </li><li> Chiudere la valvola della linea del gas in ingresso. </li><li> Avviare la registrazione della pressione e della temperatura nel recipiente durante l&#39;esperimento utilizzando il registratore di dati. L&#39;intervallo di campionamento dei dati è di 5 sec. Il tempo sperimentale totale è di circa 3.000 min. </li></ol> 2. MH Sintesi e valutazione del Campione sopraffuse 9 Proprietà termiche &#39; <ol><li> Accendere il refrigeratore per raffreddare la nave da temperatura ambiente a 2,0 ° C facendo circolare il liquido refrigerante. Lasciare circolare il liquido di raffreddamento dal refrigeratore to il fondo del recipiente, da lì al coperchio del vaso, ed infine di nuovo al refrigeratore. Il tasso di variazione della temperatura nel serbatoio è stato di circa 0.001 ° C sec -1. </li><li> Impostare i parametri di misura con il software analizzatore di TPS. Impostare il tipo di sensore a sensore design # 7577. Impostare la potenza di uscita W 0 a 30 mW e il tempo di misura a 5 sec. Si noti che i parametri appropriati devono essere modificati se il tipo di sensore o le condizioni di campionamento cambiano. Impostare i parametri di aumentare la temperatura di 1 ° C a 1,5 ° C. </li><li> Calcolare il grado di sottoraffreddamento, DT sup, con la seguente equazione: DT sup = T eq (P) - T. (3) T eq (P) è la temperatura di equilibrio di MH in funzione della pressione P. T eq (P) viene calcolata utilizzando il software CSMGem 1.0; P e T sono la pressione e la temperatura nel recipiente misurato utilizzando pressione e temperatura manometri, rispettivamente. </li><li> Contemporaneamente misurare la conducibilità termica, diffusività termica e calore specifico volumetrico usando l&#39;analizzatore TPS dopo DT sup è maggiore di 2 ° C. </li><li> Passare la sonda TPS collegato alla proprietà analizzatore termico dopo ogni misurazione. Passare i cavi tra le sonde TPS e l&#39;analizzatore manualmente durante l&#39;esperimento 9. Lo schema di collegamento è mostrato in Figura S2 in riferimento 9. La sequenza di commutazione per ogni sensore è no. 6 → 2 → 7 → 5 → 1 → 9 → 4 → 3 → 8 → 6 .... La sequenza è basata sulla distanza tra i sensori, che è impostato per quanto possibile, per evitare che il calore residuo colpisce le misurazioni. Raccogliere i dati ogni 3-5 minuti. </li><li> Ripetere le misurazioni fino a &amp; #916; sup T raggiunge i 2 ° C di nuovo. In questo esperimento, Δ T sup inizialmente aumenta con il tempo. Dopo DT sup raggiunge il valore massimo, DT sup diminuisce gradualmente a 0 ° C perché la pressione diminuisce con la formazione di MH. Controllare se DT sup è superiore a 2 ° C prima delle misurazioni TPS utilizzando la formula 3. </li><li> Assicurarsi che il profilo di temperatura non è influenzato da MH fusione. Se MH scioglie durante le misurazioni, la temperatura non aumenterà a causa di fusione di MH è una reazione endotermica. Controllare il profilo di temperatura durante le misurazioni, ed è discusso nella sezione risultati. </li><li> Eseguire l&#39;analisi delle proprietà termiche &#39;per tutti i dati del profilo di temperatura con la tecnica TPS. </li></ol> 3. Calcolo del cambiamento saturazione del Campione 9,11 Nota:Il grado di saturazione per MH, acqua e gas nel campione in funzione del tempo t è calcolata usando l&#39;equazione di stato del gas. I dettagli di calcolo e equazioni utilizzate sono descritte in precedenza 11. <ol><li> Calcolare il gas V volume di gas metano, t al tempo t <img alt="Equazione 4" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq4.jpg" /> dove Q è il volume iniziale del gas nel recipiente, V MH, t - 1 è il volume di MH al tempo t - 1 e R VHW è il rapporto volume di acqua e MH. <img alt="Equazione 5" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq5.jpg" /> In Equazione 5, n è il numero di idratazione MH (~ 6), ρ MH e ρ dell&#39;acqua corrisponde alla densità rispettivamente MH e acqua, e w MH e acqua w denotano la massa molecolare MH e acqua, respectively. </li><li> Calcolare la quantità t ΔM (mol) di MH formato da t - 1 a t <img alt="equazione 6" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq6.jpg" /> dove R è la costante dei gas, P è la pressione del gas metano, e Z t (gas T, t, P gas, t) è il coefficiente di compressione del metano al tempo t. Abbiamo 9 e Sakamoto et al. 11 abbiamo usato l&#39;equazione Benedetto-Webb-Rubin (BWR), come modificato da Lee e Kesler, per il calcolo Z t 12, 13. Per questo calcolo, le formule (3-7.1) - (3-7.4) dell&#39;equazione BWR 13 e le costanti Lee-Kesler sono utilizzati nelle Tabelle 3 - 7 di riferimento 13. </li><li> Calcolare la variazione di volume Δ V MH, <sub&gt; t di MH da t - 1 a t <img alt="equazione 7" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq7.jpg" /> dove P s è la pressione di riferimento di 101325 Pa, T s è la temperatura di riferimento di 273,15 K, Z s è il coefficiente di compressione P s e T s (Z s ~ 1), e V CH4 è il rapporto tra il volume di gas metano nel unità di volume di MH [Nm 3 m -3]. Utilizzare un valore V CH4 di 165.99 [Nm 3 m -3]. </li><li> Calcolare il volume V MH, t di MH al tempo t <img alt="equazione 8" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq8.jpg" /></li><li> Calcolare il volume di acqua dell&#39;acqua V, t nel recipiente a pressione al tempo t <img alt="equazione 9" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq9.jpg" /&gt; dove l&#39;acqua V, 1 è il volume iniziale di acqua. </li><li> Ripetere i calcoli utilizzando le equazioni. 4-9 al tempo t = 2, 3, ... per determinare la variazione nella saturazione di acqua, metano, e MH 11. La condizione iniziale è t = 1, cioè, gas V, 1 = Q. Il P e T al tempo t sono tratti dai registri di dati 9. I risultati del calcolo sono mostrati nella seguente sezione. </li></ol>

<ol><li>Sloan, E. D., Koh, C. A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSloan%2C+ED+%22Clathrate+Hydrates+of+Natural+Gases%2C+3rd+ed%22">Clathrate Hydrates of Natural Gases, 3rd ed</a>. , 3rd ed, CRC Press. Boca Raton, FL. (2007).</li>
<li>Hatzikiriakos, S. G., Englezos, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+relationship+between+global+warming+and+methane+gas+hydrates+in+the+earth%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+Sci%22%5BJournal%5D)">The relationship between global warming and methane gas hydrates in the earth.</a> Chem. Eng. Sci. 48 (23), 3963-3969 (1993).</li>
<li>Yamamoto, K. Overview and introduction: pressure core-sampling and analyses in the 2012-2013 MH21 offshore test of gas production from methane hydrates in the eastern Nankai Trough. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aYamamoto%2C+K+%22Mar.+Petrol.+Geol%22">Mar. Petrol. Geol</a>. 66 (Pt 2), 296(2015).</li>
<li>Fujii, T., et al. Geological setting and characterization of a methane hydrate reservoir distributed at the first offshore production test site on the Daini-Atsumi Knoll in the eastern Nankai Trough, Japan. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aFujii%2C+T+%22Mar.+Petrol.+Geol%22">Mar. Petrol. Geol</a>. 66 (Pt 2), 310(2015).</li>
<li>Mao, W. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+clusters+in+clathrate+hydrate%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Hydrogen clusters in clathrate hydrate.</a> Science. 297 (5590), 2247-2249 (2002).</li>
<li>Lee, S., Liang, L., Riestenberg, D., West, O. R., Tsouris, C., Adams, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CO2+hydrate+composite+for+ocean+carbon+sequestration%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">CO2 hydrate composite for ocean carbon sequestration.</a> Environ. Sci. Technol. 37 (16), 3701-3708 (2003).</li>
<li>Muromachi, S., Ohmura, R., Takeya, S., Mori, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Clathrate+Hydrates+for+Ozone+Preservation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Clathrate Hydrates for Ozone Preservation.</a> J. Phys. Chem. B. 114, 11430-11435 (2010).</li>
<li>Waite, W. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physical+properties+of+hydrate-bearing+sediments%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Geophys%22%5BJournal%5D)">Physical properties of hydrate-bearing sediments.</a> Rev. Geophys. 47 (4), (2009).</li>
<li>Muraoka, M., Susuki, N., Yamaguchi, H., Tsuji, T., Yamamoto, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+properties+of+a+supercooled+synthetic+sand-water-gas-methane+hydrate+sample%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Fuels%22%5BJournal%5D)">Thermal properties of a supercooled synthetic sand-water-gas-methane hydrate sample.</a> Energy Fuels. 29 (3), 1345-1351 (2015).</li>
<li>Gustafsson, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transient+plane+source+techniques+for+thermal+conductivity+and+thermal+diffusivity+measurements+of+solid+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Transient plane source techniques for thermal conductivity and thermal diffusivity measurements of solid materials.</a> Rev. Sci. Instrum. 62 (3), 797-804 (1991).</li>
<li>Sakamoto, Y., Haneda, H., Kawamura, T., Aoki, K., Komai, T., Yamaguchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+Study+on+a+New+Enhanced+Gas+Recovery+Method+by+Nitrogen+Injection+from+a+Methane+Hydrate+Reservoir%5BTitle%5D)+AND+%22J.+MMIJ%22%5BJournal%5D)">Experimental Study on a New Enhanced Gas Recovery Method by Nitrogen Injection from a Methane Hydrate Reservoir.</a> J. MMIJ. 123 (8), 386-393 (2007).</li>
<li>Lee, B. I., Kesler, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+generalized+thermodynamic+correlation+based+on+three-parameter+corresponding+states%5BTitle%5D)+AND+%22AIChE+J%22%5BJournal%5D)">A generalized thermodynamic correlation based on three-parameter corresponding states.</a> AIChE J. 21 (3), 510-527 (1975).</li>
<li>Reid, R. C., Prausnitz, J. M., Poling, B. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chapter+3%2C+Unit+3%2C+7%5BTitle%5D)+AND+%22The+properties+of+gases+and+liquids%22%5BJournal%5D)">Chapter 3, Unit 3, 7.</a> The properties of gases and liquids. , 4th ed, 47-49 (1987).</li>
<li>Anderson, G. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enthalpy+of+dissociation+and+hydration+number+of+methane+hydrate+from+the+Clapeyron+equation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Thermodyn%22%5BJournal%5D)">Enthalpy of dissociation and hydration number of methane hydrate from the Clapeyron equation.</a> J. Chem. Thermodyn. 36 (12), 1119-1127 (2004).</li>
<li>Waite, W. F., deMartin, B. J., Kirby, S. H., Pinkston, J., Ruppel, C. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+conductivity+measurements+in+porous+mixtures+of+methane+hydrate+and+quartz+sand%5BTitle%5D)+AND+%22Geophys.+Res.+Lett%22%5BJournal%5D)">Thermal conductivity measurements in porous mixtures of methane hydrate and quartz sand.</a> Geophys. Res. Lett. 29 (24), 82-1-82-4 (2002).</li>
<li>Kumar, P., Turner, D., Sloan, E. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+diffusivity+measurements+of+porous+methane+hydrate+and+hydrate-sediment+mixtures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Geophys.+Res%22%5BJournal%5D)">Thermal diffusivity measurements of porous methane hydrate and hydrate-sediment mixtures.</a> J. Geophys. Res. 109 (B1), (2004).</li>
<li>Huang, D., Fan, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+and+modeling+thermal+conductivity+of+gas+hydrate-bearing+sand%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Geophys.+Res%22%5BJournal%5D)">Measuring and modeling thermal conductivity of gas hydrate-bearing sand.</a> J. Geophys. Res. 110 (B1), (2005).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

L&#39;effetto del calore formazione di MH sulla misurazione è stato stimato. Il calore formazione di MH è stato stimato da prodotti di velocità di variazione di S h come mostrato in Figura 3b e l&#39;entalpia di formazione H = 52,9 kJ mol -1 per MH 14. Di conseguenza, la variazione massima temperatura era 0,00,081 mila ° C sec -1. Questo era molto inferiore l&#39;aumento di temperatura DT c del sensore TPS tra 1 ° C e 1,5 ...

Gli idrati di gas sono composti cristallini che compongono le strutture a gabbia di molecole d&#39;acqua con legante idrogeno contenenti molecole ospiti nella gabbia 1. Grandi quantità di idrati di metano (MHS) nelle regioni del pavimento dell&#39;oceano e permafrost sono interessanti risorse energetiche future, ma possono influenzare le condizioni climatiche globali 2. Nel marzo 2013, il petrolio del Giappone, gas e metalli National Corporation condotto primo test di produzione offshore al mondo per estrarre il gas dal naturali sedimenti MH-cuscinetto nella parte orientale fossa di Nankai utilizzando il &quot;metodo di depressurizzazione&quot; 3,4. Gli idrati di gas possono memorizzare gas quali metano 1, idrogeno 5, CO 2 1,6, e ozono 7. Quindi, metano e idrogeno idrati sono studiati come potenziali di accumulo di energia e mezzi di trasporto. Per ridurre le emissioni di CO 2 rilasciate in atmosfera, di CO 2 sequesstrazione utilizzando CO 2 idrati nei sedimenti oceanici profondi sono stati studiati 6. L&#39;ozono è attualmente utilizzato nella purificazione dell&#39;acqua e sterilizzazione alimentare. Studi di tecnologia di conservazione dell&#39;ozono sono stati condotti perché è chimicamente instabile 7. La concentrazione di ozono in idrati è molto superiore a quello in acqua ozonizzata o ghiaccio 7. Per sviluppare la produzione di gas da sedimenti MH-cuscinetto naturali e tecnologie idrato-based, è indispensabile per comprendere le proprietà termiche di idrati di gas. Tuttavia, i dati proprietà termiche e studi su modelli di gas idrati nei sedimenti fruttiferi sono scarse 8. Il &quot;metodo depressurizzazione&quot; può essere utilizzato per dissociare MH nello spazio poroso sedimenti diminuendo la pressione dei pori inferiore alla stabilità idrati. In questo processo, i componenti spaziali poro sedimenti cambiano da acqua e da MH all&#39;acqua, MH, e gas. misura le proprietà termiche &#39;di quest&#39;ultima condizione è difficile perché il calore di fusione di MH possono influenzare le misurazioni. Per risolvere questo problema, Muraoka et al. Eseguita la misurazione delle proprietà termiche &#39;in condizioni molto fredde durante la formazione MH 9. Con questo protocollo video, spieghiamo il metodo di misurazione di campione di sabbia-acqua-gas-MH sintetico super-raffreddato. La Figura 1 mostra la configurazione sperimentale per misurare le proprietà termiche del metano artificiale sedimenti idrati-cuscinetto. La configurazione è la stessa, come mostrato in riferimento 9. Il sistema comprende principalmente una proprietà termiche del sistema di misurazione recipiente ad alta pressione, pressione e controllo della temperatura, e. Il recipiente ad alta pressione è composto di acciaio inossidabile cilindrico con un diametro interno di 140 mm e un&#39;altezza di 140 mm; il suo volume interno con il volume morto rimosso è 2110 centimetri 3, e il suo limite di pressione è 15 MPa. il transie<html> fonte plane nt (TPS) tecnica è usata per misurare le proprietà termiche 10. Nove sonde TPS con raggi individuale di 2.001 mm sono poste all&#39;interno della nave. La disposizione dei nove sonde 9 è mostrato in figura 2 con riferimento 9. Le sonde TPS sono collegati all&#39;analizzatore proprietà termiche &#39;con un cavo e commutato manualmente durante l&#39;esperimento. I dettagli del sensore TPS, schema di collegamento, e la configurazione nel recipiente sono mostrate nelle Figure S1, 2, e 3 delle informazioni di supporto in riferimento 9. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53956/53956fig1.jpg" /> Figura 1:. L&#39;apparato sperimentale per misurare le proprietà termiche del sedimento idrato di metano-cuscinetto artificiale La figura è modificato dal riferimento 9.3956fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. Il metodo TPS è stato utilizzato per misurare le proprietà termiche di ogni campione. I principi del metodo sono descritti in riferimento 10. In questo metodo, l&#39;aumento della temperatura in funzione del tempo, DT ave, è <img alt="Equazione 1" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq1.jpg" /> dove <img alt="Equazione 2" src="/files/ftp_upload/53956/53956eq2.jpg" /> In Equazione 1, W 0 è la potenza in uscita dal sensore, r è il raggio della sonda, λ è la conducibilità termica del campione, α è la diffusività termica, e t è il tempo dall&#39;inizio dell&#39;alimentazione alla sonda. D (τ) è un tempo adimensionale funzione di dipendente. τ </em&gt; è dato da (le vostre rilassanti / r) 1/2. In Equazione 2, m è il numero di anelli concentrici della sonda TPS e 0 è una funzione di Bessel modificata. La conducibilità termica, diffusività termica e calore specifico del campione sono determinati simultaneamente mediante analisi inversione applicata all&#39;aumento temperatura è alimentata alla sonda sensore.

<table><tbody><tr><td>Sonda termica TPS, sensore a disco caldo</td><td>Hot Disk AB Co., Svezia</td><td>#7577</td><td>Tipo di sensore Kapton, raggio del sensore 2,001 mm</td></tr><tr><td>Analizzatore delle proprietà termiche del disco caldo</td><td>Hot Disk AB Co., Svezia</td><td>TPS 2500&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Sabbia silicea standard</td><td>Toyoura Keiseki Kogyo Co., Ltd., Giappone</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Gas metano, 99.9999%</td><td>Tokyo Gas Chemicals Co., Ltd., Giappone</td><td>N/A</td><td>Grado 6&nbsp; N, Volume 47&nbsp; L, Pressione di carica 14,7&nbsp; Sistema</td></tr><tr><td>di purificazione dell'acqua MPa, Elix Advantage 3</td><td>Merck Millipore., Stati Uniti</td><td>N/A</td><td>5 M&Omega; cm (a 25&nbsp; &deg; C) tavolo vibrante di resistività</td></tr><tr><td>, imballatore Vivratory</td><td>Sinfonia Technology Co. Ltd., refrigeratore giapponese</td><td>VGP-60</td><td></td></tr><tr><td>, circolatore termostatico del bagno&nbsp;</td><td>THOMAS KAGAKU Co., Ltd., Giappone</td><td>TRL-40SP</td><td></td></tr><tr><td>Coorant, salamoia Aurora</td><td>Tokyo Fine Chemical Co., Ltd., Giappone</td><td>N/A</td><td>glicole etilenico 71&nbsp; wt%</td></tr><tr><td>Misuratore di temperatura</td><td>Nitto Kouatsu., Giappone</td><td>N/A</td><td>Pt 100, rilevatore di temperatura a resistenza al platino a guaina</td></tr><tr><td>Manometro</td><td>Kyowa Electronic Instruments., Giappone</td><td>PG-200 KU</td><td></td></tr><tr><td>Data logger</td><td>KEYENCE., Giappone</td><td>NR-500</td><td></td></tr><tr><td>Regolatore di flusso di massa</td><td>OVAL Co., Giappone</td><td>F-221S-A-11-11A</td><td>Portata massima 2.000&nbsp; N&nbsp; ml&#8288;/&#8288; M, pressione massima di progetto 19,6&nbsp; Mpa</td></tr></tbody></table>

protocollo per la misurazione delle proprietà termiche di un super-raffreddato sintetica sand-acqua-gas-idrato di metano campione

Protocol for Measuring the Thermal Properties of a Supercooled Synthetic Sand-water-gas-methane Hydrate Sample

Gli idrati di metano (MH) sono presenti in grandi quantità nel fondo dell'oceano e nelle regioni del permafrost. Il metano e gli idrati di idrogeno sono allo studio come future risorse energetiche e mezzi di stoccaggio dell'energia. Per sviluppare un metodo per la produzione di gas da sedimenti naturali contenenti MH e tecnologie basate sugli idrati, è imperativo comprendere le proprietà termiche degli idrati di gas.
Le misure delle proprietà termiche di campioni che comprendono sabbia, acqua, metano e MH sono difficili perché il calore di fusione dell'MH può influenzare le misurazioni. Per risolvere questo problema, abbiamo eseguito misure delle proprietà termiche in condizioni di superraffreddamento durante la formazione di MH. Qui vengono descritti il protocollo di misurazione, il metodo di calcolo della variazione di saturazione e i suggerimenti per l'analisi delle costanti termiche del campione utilizzando tecniche di sorgente piana transitoria.
L'effetto del calore di formazione di MH sulla misurazione è molto piccolo perché il tasso di formazione dell'idrato di gas è molto lento. Questo metodo di misurazione può essere applicato alle proprietà termiche del sistema gas idrato-acqua-gas ospite, che contiene idrogeno, CO2 e ozono idrati, perché il caratteristico basso tasso di formazione di gas idrato non è unico per MH. Il punto chiave di questo metodo è la bassa velocità di transizione di fase del materiale target. Pertanto, questo metodo può essere applicato ad altri materiali con bassi tassi di transizione di fase.

La figura 2a mostra il profilo di temperatura che non è influenzata da MH fusione. DT c è la variazione di temperatura dovuto la misura costanti termiche. Figura 2b mostra il profilo di temperatura che è affetto da MH fusione. Il profilo in Figura 2b non può essere analizzato tramite Equazioni 1 e 2 poiché queste equazioni sono derivati ​​ipotizzando condizioni del campione stabili. <p class="jove_content" fo:keep...

Presentiamo un protocollo per misurare le proprietà termiche di campioni di sedimenti sintetici contenenti idrato comprendenti sabbia, acqua, metano e idrato di metano.

Protocollo per la misurazione delle proprietà termiche di un super-raffreddato sintetica Sand-acqua-gas-idrato di metano Campione

Methane hydrates (MHs) are present in large amounts in the ocean floor and permafrost regions. Methane and hydrogen hydrates are being studied as future ...

L'obiettivo generale di questa procedura è determinare le proprietà termiche di un campione composto da sabbia, acqua, gas metano e idrato di metano. Questa lezione può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della tecnologia di produzione di gas, come la simulazione della produzione di gas, gli idrati di metano naturale. Per iniziare, posizionare il recipiente ad alta pressione sul tavolo vibrante.Versare 1,5 litri di acqua pura in una bottiglia d'acqua e 4.000 grammi di sabbia silicea in una bottiglia di sabbia. Pesare accuratamente le masse di sabbia e acqua nelle rispettive bottiglie. Quindi versare 1 litro di acqua pura nel recipiente ad alta pressione con un volume interno di 2.110 centimetri cubi da una bottiglia d'acqua fino a quando l'acqua non riempie metà del recipiente interno.Accendere la tavola vibrante per far vibrare l'intero recipiente. Impostare la velocità di vibrazione a 50 hertz e l'alimentatore a 220 watt. Rimuovere l'aria residua nella linea di scarico e nel filtro metallico centrato sul fondo del recipiente facendo vibrare il recipiente.Versare 3.300 grammi di sabbia silicea da una bottiglia di sabbia nel recipiente a una velocità costante di circa un grammo al secondo utilizzando un imbuto tenuto vicino alla superficie dell'acqua mentre l'intero recipiente viene vibrato per garantire un imballaggio uniforme. Interrompere la vibrazione quando l'acqua raggiunge il bordo dell'imbarcazione. Posizionare un anello come parete temporanea sul bordo del recipiente per evitare che l'acqua fuoriesca.Far vibrare nuovamente il recipiente come prima e, quando la sabbia raggiunge il bordo del recipiente, disattivare la vibrazione. Rimuovere l'acqua in eccesso utilizzando la linea di scarico e versarla nuovamente nella bottiglia d'acqua. Rimuovere il muro temporaneo.Imballare la sabbia facendo vibrare il recipiente una o due volte a 50 hertz e 300 watt al secondo e aggiungere altra sabbia se necessario. Pesare la massa della sabbia e dell'acqua nelle rispettive bottiglie. Quindi, calcola le masse di sabbia e acqua nel recipiente dalle differenze di massa nella sabbia e nelle bottiglie d'acqua.In questo esperimento, la massa di sabbia nel recipiente era di 3.385 grammi e la massa d'acqua nel recipiente era di 823,6 grammi. La massa d'acqua nel recipiente è indicata come w totale. Coprire il recipiente ad alta pressione con un coperchio in acciaio inossidabile e serrare in sequenza i bulloni delle coppie diagonalmente opposte.Spostare il recipiente ad alta pressione dal tavolo vibrante al tavolo destinato all'esperimento. Coprire il recipiente ad alta pressione con un isolante termico per il controllo della temperatura. Quindi collegare le tubazioni ad alta pressione e le linee di flusso dell'acqua di raffreddamento al recipiente ad alta pressione.Aprire le valvole dei gasdotti di ingresso e di uscita. Ventilare 10 litri di metano a una velocità di 800 millilitri al minuto fino a quando l'acqua in eccesso non viene scaricata nella trappola a pressione atmosferica. Lo scarico della sabbia è impedito da un filtro metallico centrato fissato sul fondo del recipiente.L'acqua residua rimane sulla superficie della sabbia perché la sabbia silicea idrofila assorbe le molecole d'acqua. Pesare la massa d'acqua nella trappola per determinare il volume di gas nel serbatoio. Determinare la massa dell'acqua residua, w resi.In questo caso w resi è di 360,6 grammi e w trap è di 463 grammi. Dopo aver chiuso la valvola della linea del gas in uscita, iniettare metano per aumentare la pressione di versamento del metano nel recipiente a circa 12,1 megapascal a temperatura ambiente. Quindi, chiudere la valvola della linea del gas in ingresso.Inizia a registrare la pressione e la temperatura nel recipiente durante l'esperimento utilizzando il data logger. Accendere il refrigeratore per raffreddare il recipiente da una temperatura ambiente a 2,0 gradi Celsius facendo circolare il liquido di raffreddamento. Lasciare che il liquido di raffreddamento circoli dal refrigeratore al fondo del recipiente, da lì al coperchio del recipiente e infine di nuovo al refrigeratore.Impostare i parametri di misura utilizzando il software di analisi TPS (Transient Plane Source) e calcolare il grado di superraffreddamento come determinato nel protocollo di testo. Il passaggio più critico consiste nell'eseguire la misurazione costante del sonar mantenendo l'aumento della temperatura sul superrefrigerante del sensore TPS. Misurare contemporaneamente la conducibilità termica, la diffusività termica e il calore specifico volumetrico utilizzando l'analizzatore TPS dopo che il grado di superraffreddamento è superiore a due gradi Celsius.Dopo ogni misurazione, commutare manualmente i cavi tra le sonde TPS e l'analizzatore durante l'esperimento. Raccogli i dati ogni tre-cinque minuti. Ripetere le misurazioni fino a quando il grado di superraffreddamento non raggiunge nuovamente i due gradi Celsius.In questo esperimento, il grado di superraffreddamento aumenta inizialmente con il tempo. Dopo che il grado di superraffreddamento raggiunge il valore massimo, diminuisce gradualmente fino a zero gradi Celsius perché la pressione diminuisce con la formazione di MH. Qui è mostrato un profilo di temperatura non influenzato dalla fusione dell'idrato di metano e un profilo di temperatura influenzato dalla fusione. Si noti che questo profilo non può essere analizzato con la tecnica TPS perché le equazioni di analisi presuppongono condizioni stabili del campione.Vengono mostrati la pressione, la temperatura e il grado di superraffreddamento nel recipiente in funzione del tempo. L'MH si nuclea dopo che il sistema ha raggiunto l'equilibrio di pressione e temperatura. Qui viene mostrata la saturazione del sedimento con MH, acqua e gas metano in funzione del tempo.Il grado di saturazione viene calcolato utilizzando l'equazione dello stato del gas. Di seguito è riportato un esempio delle misure delle costanti termiche. Le frecce a doppia punta indicano l'intervallo di dati utilizzato nell'analisi.L'analisi 1 è un esempio di intervallo inappropriato e l'analisi 2 è un esempio di intervallo appropriato. Di seguito sono riportati i risultati dell'analisi di inversione TPS per ciascun intervallo. Viene mostrata la deviazione dei dati di temperatura dalla curva di adattamento lineare.Se viene selezionato l'intervallo di analisi appropriato, la differenza di temperatura diventa piccola e approssimativamente costante. Infine, vengono mostrate la conducibilità termica in funzione del tempo, il calore specifico in funzione del tempo e la diffusività termica in funzione del tempo.

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Protocollo per la misurazione delle proprietà termiche di un super-raffreddato sintetica Sand-acqua-gas-idrato di metano Campione (Video) | JoVE Journal

Protocollo per la misurazione delle proprietà termiche di un super-raffreddato sintetica Sand-acqua-gas-idrato di metano Campione

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