Name: Funzionalizzazione di single-walled nanotubi di carbonio con termo-reversibili Block Copolimeri e caratterizzazione da piccolo angolo Neutron Scattering (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-06-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 12 s
Description: Scopri la funzionalizzazione di nanotubi di carbonio con copolimeri a blocchi termo-reversibili e la caratterizzazione tramite scattering neutronico a piccoli angoli. Questo metodo permette di studiare nanostrutture intelligenti responsive agli stimoli.

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La ricerca presso la sorgente di neutroni di spallazione dell'Oak Ridge National Laboratory e il Centro per le Scienze dei Materiali Nanophase è stata sponsorizzata dalla Divisione Strutture Utente Scientifiche, Ufficio di Scienze dell'Energia di Base, Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti. L'autore, Zhe Zhang, ringrazia il sostegno finanziario del Jülich Center for Neutron Science, Research center Jülich.

Nota: Questo protocollo richiede una particolare cura nella manipolazione dei nanomateriali. Esistono As-acquistato nanotubi di carbonio a parete singola (SWNT) in forma di polvere fine e pertanto devono essere considerati materiali nano-pericolosa prima disperdendoli in soluzioni acquose. Si prega di utilizzare attrezzature di sicurezza appropriate descritti nelle schede di sicurezza (MSDS). 1. Preparazione di Polossamero 407 / SWNT acquose Sospensioni Nota: Procedere con tutte le procedure di preparazione del campione ad una temperatura inferiore alla temperatura critica micellizzazione (CMT) dei copolimeri a blocchi utilizzati. I poloxamer 407 campioni / SWNT sono stati preparati a 20 ° C, sotto il CMT di polossamero 407 (30 ° C). 21 <ol><li> Preparazione di Poloxamer 407 soluzioni acquose (0.25% w / w) <ol><li> Sciogliere 0,175 g di poloxamer 407 polvere in 70 g D 2 O. Nota: D 2 O è utilizzato per SANSmisurazioni. 70 g D 2 O è di circa 63,2 ml a temperatura ambiente. Per altri scopi, H 2 O è raccomandato per l&#39;uso. </li></ol></li><li> Preparazione di Polossamero greggio 407 sospensioni / SWNT <ol><li> Aggiungere 0,01 g di polvere SWNT a due provette da 50 ml conica per centrifuga (tubo 1 e tubo 2) separatamente. </li><li> Aggiungere 31,6 ml della soluzione di polossamero 407 (1.1.1), nel tubo 1 e 31,6 ml della soluzione rimanente nel tubo 2. </li><li> Mescolare le sospensioni nella provetta 1 e 2 da vortex-miscelazione per 5-10 min. </li><li> Posizionare il tubo 1 in un bagno d&#39;acqua. Fissare la posizione del tubo in modo sicuro. (Figura 1) Immergere il tubo finché l&#39;interfaccia aria-sospensione raggiunge la superficie dell&#39;acqua nella vasca. </li><li> Immergere la punta di un ultrasonicatore nella sospensione del tubo 1. Aumentare la potenza sonicazione gradualmente da 0% almeno finché i SWNTs depositati sul fondo della provetta iniziano frantumazione e diffondere causa ultrasuoni propagato f<html> ROM la punta ultrasonicatore. Trattare la sospensione con ultrasuoni per 60 minuti a 20 ° C, mantenendo la temperatura della sospensione al di sotto di 25 ° C. Nota: Non mettere fine punta più profondo di 1 cm nella sospensione. Mantenere la temperatura della sospensione al di sotto di 25 ° C, o controllando la temperatura del serbatoio dell&#39;acqua o riempiendo la vasca appropriato. </li><li> Ripetere i punti 1.2.4 e 1.2.5 per il tubo 2. </li></ol></li><li> Preparazione di Polossamero sospensioni 407 / SWNT in assenza e in presenza di 5-Methylsalicylic acid <ol><li> Centrifugare le sospensioni grezzi in tubi 1 e 2 a 9,800 g per 2 ore a 20 ° C. </li><li> Spostare 15 ml dei supernatanti da ogni provetta in una nuova provetta, separatamente. </li><li> Sciogliere 0,015 g di 5-methylsalicylic acido (5MS) nel surnatante tratto dal tubo 2, ed etichettare questa miscela come Campione # 2. Etichettare l&#39;altro surnatante dal tubo 1 come campione # 1. </li></ol></li></ol>e &quot;&gt; 2. esteso Q-gamma in piccola angolo Neutron Scattering (EQ-SANS) Misure Nota: per lavorare alle linee di luce di spallazione Neutron Source (SNS), è necessaria una proposta beamtime accettato. formazione sulla sicurezza radiologica e formazione specifica altro strumento sono necessari anche in anticipo. Accesso e formazione dettagli sono forniti dall&#39;Ufficio utente SNS e può essere trovato alla neutrons.ornl.gov. <ol><li> Esempio di carico <ol><li> Carico 0,3 ml di campione n.1 in una cella di quarzo banjo amorfo e Campione # 2 in un&#39;altra cella banjo (Figura 2A-i). Mettere i coperchi sulle due celle e chiuderli avvolgendo nastro saldamente intorno le palpebre. </li><li> Mettere una delle celle sigillate tra distanziatori (Figura 2A-ii) per un supporto della cella di alluminio (Figura 2A-III), e montare il supporto della cella banjo alluminio (Figura 2B). Montare l&#39;altra cella con un diverso insieme di supporto della cella banjo nella stessa maniera. </li><li> Caricare le cellule assemblati in diverse posizioni del campione del campione paddle EQ-SANS (Figura 3A). Fare l&#39;elenco delle posizioni del campione della pagaia. </li></ol></li><li> misure <ol><li> Impostare le configurazioni per le misurazioni SANS in uno script con l&#39;aiuto di uno scienziato strumento, riferendosi alla proposta script di esempio. Nota: Un esempio di script utilizzato durante le misurazioni SANS effettivi è fornita nel materiale supplementare con brevi commenti. Questo esempio è specificamente progettato per SANS misurazioni di due campioni (campione # 1 e # 2) utilizzando una banda di lunghezze d&#39;onda di 9,1 Å &lt;λ &lt;13.2 Å a 1,3 m sample-to-rivelatore distanza fissa con una apertura per il campione 10 mm e di fermata fascio 30 mm. Lo script di esempio può essere utilizzato senza modifiche per il campione # 1 e # 2. <ol><li> Per coprire un q-gamma di 0,01-0,4 A - 1, selezionare una banda di lunghezze d&#39;onda di 9.1 Å &lt;λ &lt;13.2 Å e una distanza campione a rivelatore di 1,3 m inserendo 1300 in posizione rivelatore e 9 in lunghezza d&#39;onda, come mostrato nello script esempio. </li><li> Per utilizzare una apertura per il campione 10 mm e di arresto del fascio 30 mm, impostare posizioni xy degli arresti fascio e aperture nello script. </li><li> Impostare le posizioni del campione ei nomi corrispondenti per entrambe le misure di scattering di trasmissione e di campione. </li><li> Salvare lo script nella cartella corrispondente al tempo del fascio. </li></ol></li><li> Eseguire lo script di eseguire misurazioni cliccando su &#39;Esegui script&#39; sul lato destro della finestra di controllo PyDAS (Figura 3B) e il caricamento dello script salvato. </li><li> Informare il team dello strumento del completamento delle misure dopo l&#39;esperimento è finito. </li></ol></li></ol> 3. Riduzione SANS e analisi dei dati <ol><li> Processo di riduzione del SANS dati <ol><li> Per la riduzione dei dati misurati, Utilizzare il software MantidPlot 23-24 fornito al analysis.sns.gov, con l&#39;aiuto del team di strumento. Nota: Le istruzioni dettagliate per eseguire il software MantidPlot può essere trovato alla pagina web analysis.sns.gov. </li><li> All&#39;interno MantidPlot, aprire l&#39;interfaccia riduzione EQSANS dal menu interfacce. (Interfaccia&gt; SANS&gt; ORNL SANS). Input tutte le informazioni necessarie per il processo di riduzione dei dati. Nota: La maggior parte delle informazioni importanti nel processo di riduzione dei dati è fornita dal team dello strumento. Per informazioni, le immagini rilevanti sono previste anche nei materiali supplementari. </li><li> Ingresso tutte le informazioni necessarie nella scheda &#39;Riduzione delle opzioni&#39;. <ol><li> Inserire il fattore di scala assoluta dalla misurazione campione standard. Ottenere l&#39;intensità assoluta dalla misurazione di un campione standard ben caratterizzato la cui intensità di scattering è noto (I (0) = 450 cm - 1) e montare con un modello di dispersione Debye-Buche. </li&gt; <li> Immettere il nome del file corrente di buio, che è fornito dal team di strumento. </li><li> Controllare le opzioni per la &#39;correzione angolo solido&#39;, &#39;risoluzione Q&#39;, &#39;file di configurazione di utilizzo&#39;, &#39;TOF corretto&#39;, e &#39;la maschera utente dal file di configurazione a seconda del caso&#39;. </li><li> Impostare campione diametro di apertura a 10 mm. Impostare il numero di Q cassonetti a 200 con uno schema Q binning lineare. Immettere il nome del file maschera, che è fornito anche dal team di strumento. </li></ol></li><li> Ingresso tutte le informazioni necessarie per completare la scheda &#39;Detector&#39;. <ol><li> Controllare &#39;Usa finder fascio&#39; (con l&#39;opzione fit fascio diretto) e &#39;eseguire la correzione della sensibilità&#39;. Trova un centro fascio &#39;file di dati&#39; utilizzando il numero di esecuzione della misura trave vuoto. </li><li> Inserire il nome del file di dati sensibilità, che è fornito dallo scienziato strumento. Impostare la gamma di sensibilità ha permesso di 0,5 e 2,5 per il min e max, rispettivamente. Dai un&#39;occhiata &amp;# 39; Uso centro fascio campione &#39;. </li></ol></li><li> Ingresso tutte le informazioni necessarie per la scheda &#39;Data&#39;. <ol><li> Inserire il campione di dispersione numero di esecuzione a &#39;Scattering file di dati&#39;. Specificare lo spessore del campione in cm. Seleziona &#39;Calcola la trasmissione&#39;. </li><li> Inserire il numero di run trasmissione dei campioni al &#39;file di dati fascio diretto di esempio&#39;. Inserire il fascio vuoto numero di esecuzione al &#39;file di dati fascio diretto vuoto&#39;. </li><li> Controllare &#39;file di dati di sfondo&#39; e inserire sfondo dispersione numero di manche. Seleziona &#39;Calcola la trasmissione&#39;. Inserire trasmissione sfondo numero di esecuzione al &#39;file di dati fascio diretto di esempio&#39;. Nota: In questo caso, la cella vuota banjo dispersione file di dati è la dispersione di sfondo. </li><li> Inserire il fascio vuoto numero di esecuzione al &#39;file di dati fascio diretto vuoto&#39;. In genere, questo numero è uguale al numero di esecuzione fascio vuoto (3.1.5.2). </li></ol></li><li> Clicca su &#39;Ridurre&#39; da eseguirela riduzione dei dati. Nota: L&#39;output viene scritto nella cartella designata come ##### _ Iq.txt dove ##### è il numero di esecuzione del file di esempio dispersione. formato ASCII viene utilizzato per i file di dati. </li></ol></li><li> Analisi raccordo Modello Nota: SasView è un pacchetto software di analisi piccolo angolo di diffusione, che è stato originariamente sviluppato come parte del progetto NSF DANSE, ed è attualmente gestito da una collaborazione internazionale di servizi (http://www.sasview.org/). Il pacchetto software può essere scaricato a http://sourceforge.net/projects/sasview/files/. <ol><li> Eseguire SasView, e caricare un file di dati cliccando su &#39;Carica dati&#39; dalla finestra &#39;Data Explorer&#39;. </li><li> Fare clic su &#39;Invia a&#39; con l&#39;opzione &#39;montaggio&#39;, e verificare la trama di dati sulla finestra pop-up. </li><li> Nel &#39;Fit Panel&#39;, selezionare &quot;forme&quot; sotto la categoria del modello, e scegliere &quot;CoreShellCylinderModel&quot; dalla casella modello a goccia. </li> &lt;li&gt; Regolare i valori dei parametri, così la curva modello è il più vicino alla curva dati possibili. Nota: Utilizzare il SLD (dispersione densità di lunghezza) calcolatrice dal menu Strumenti per il calcolo di scattering densità di lunghezza. </li><li> Selezionare &quot;Usa dati dQ&quot; e &quot;Usa dI dati&quot; nel pannello di montaggio. Regolare gamma Q dei dati per il montaggio. Clicca su &#39;Fit&#39; di eseguire dati di montaggio. </li></ol></li></ol> 4. Osservazione reale-spazio Utilizzando microscopia a forza atomica (AFM) <ol><li> Preparazione del campione su Si-wafer utilizzando spin coating <ol><li> Per le misurazioni AFM, prendere 0,1 ml di soluzione campione dal campione 1 # (1.3.3), e mescolare con 1,9 ml di acqua deionizzata. </li><li> Posizionare un pulito Si-wafer (12 mm x 12 mm) su un dispositivo a induzione giro. Fissare la posizione delle fette che utilizzano un mandrino a vuoto. </li><li> Impostare la velocità di rotazione e il tempo di funzionamento a 1500 giri al minuto (rpm) e 60 sec, rispettivamente. Bagnare la superficie esposta della fetta con ilcampione diluito. Inizia spin coating. </li><li> Spegnere la pompa a vuoto, e rimuovere il wafer rivestito dal dispositivo a induzione di spin. </li></ol></li><li> misure AFM <ol><li> Fissare il wafer di spin-rivestito (4.1.4) su un disco di ferro con un nastro di carbonio biadesivo. </li><li> Portare il disco campione (4.2.1) più vicino al limite dell&#39;area esposta del primo scanner, e far scorrere il disco verso il centro fino alla superficie inferiore del disco copre completamente la parte superiore dello scanner. Nota: evitare improvvise contatto perché un magnete sulla parte superiore dello scanner attrae fortemente il disco di ferro. fare delicatamente un contatto tra due bordi del disco e lo scanner. </li><li> Montare la testa della sonda microscopio a scansione (SPM) sullo scanner, e collegare il cavo. Nota: Estrema cura deve essere pagato mentre si muove la testa SPM o di alloggiamento (rimozione) a (da) scanner. Quando la testa è staccata dalla fase scanner, mantenere la superficie inferiore della testa rivolta upwaRDS tutto il tempo. </li><li> Eseguire il software di controllo dello strumento fornito, e selezionare la modalità di intercettazioni nella finestra &#39;Configurazione del sistema&#39;. </li><li> Posizionare la punta cantilever al centro della finestra monitor regolando le manopole grossolane e fini del microscopio ottico e spostando il x- e y- fasi ottiche. </li><li> Allineare il laser regolando le manopole di allineamento laser sulla testa SPM. Individuare il punto laser rosso al cantilever circa, e spostare il punto al centro della punta cantilever tracciando il punto mostrato sul monitor. Nota: Quando il laser è allineato correttamente, appare il punto pink riflessione sulla finestra di allineamento laser. </li><li> Allineare il rilevatore localizzando l&#39;immagine di riflessione rosa al centro della finestra allineamento laser. Regolare le manopole fotorivelatori sulla testa SPM finché la somma del segnale fotodiodo quadrante (QPD) è maggiore di 2 V almeno (2,1-2,4 V). </li><li> Tune il cantilever utilizzando AutoTune in wi sbalzo di sintoniaNdow. Eseguire AutoTune in una gamma di frequenza di 0 - 1.000 kHz. </li><li> Portare la superficie del wafer a fuoco del microscopio regolando le manopole di messa a fuoco. </li><li> Guidare la punta a sbalzo lentamente verso la superficie del wafer utilizzando le frecce su e giù nella finestra &#39;Motor Stage&#39;. Arrestare il movimento prima della punta tocca la superficie del campione. Nota: Come la punta si avvicina al wafer, l&#39;immagine sfocata nero della punta viene visualizzata sul monitor e l&#39;immagine diventa chiaro quando la punta e la superficie del wafer entrano in contatto. Non lasciare mai la punta fisicamente toccare il campione. Danneggia sia di esempio e lo strumento. Fermare la punta quando viene visualizzata l&#39;immagine sfocata scura. </li><li> Fare clic sul pulsante impegnarsi sulla barra degli strumenti. </li><li> Selezionare un formato di scansione (5-10 micron), un numero di campionamento (512-1,024), e una velocità di scansione (0,5-0,6 Hz) nella finestra pop-up, al fine di acquisire una immagine su larga scala prima. </li><li> Avviare la scansione. A poco a poco regolare P (guadagno proporzionale), I (guadagno integrale), e D (de verticaleflection) valori se il contrasto tra le particelle e lo sfondo substrato è troppo bassa per riconoscere chiaramente forme di particelle e confini dall&#39;immagine digitalizzata. Nota: Quando viene inserito un nuovo valore impostato PID, il processo di scansione verrà riavviato automaticamente. </li><li> Se non vi è alcuna regione di interesse dell&#39;immagine su larga scala in, ri-eseguire la scansione con un adeguato set di formato di scansione, x-offset, y-offset e numero del campione. </li><li> Sganciare la sonda dopo la misurazione. Nota: Sollevare la testa della sonda per evitare danni sulla punta a sbalzo e il campione. Rimuovere la testa della sonda prima, e poi, staccare il disco campione. </li></ol></li></ol>

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<li>Arnold, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mantid-Data+analysis+and+visualization+package+for+neutron+scattering+and+%C2%B5+SR+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Nucl+Instrum+Meth+A%22%5BJournal%5D)">Mantid-Data analysis and visualization package for neutron scattering and µ SR experiments.</a> Nucl Instrum Meth A. 764 (1), 156-166 (2014).</li>
<li>Alvarez, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mantid+3.4%3A+Manipulation+and+Analysis+Toolkit+for+Instrument+Data%5BTitle%5D)+AND+%22Mantid+Project%22%5BJournal%5D)">Mantid 3.4: Manipulation and Analysis Toolkit for Instrument Data.</a> Mantid Project. , (2015).</li>
<li>Nagarajan, R., Bradley, R. A., Nair, B. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermodynamically+stable%2C+size+selective+solubilization+of+carbon+nanotubes+in+aqueous+solutions+of+amphiphilic+block+copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chem+Phys%22%5BJournal%5D)">Thermodynamically stable, size selective solubilization of carbon nanotubes in aqueous solutions of amphiphilic block copolymers.</a> J Chem Phys. 131 (10), 104906(2009).</li>
<li>Nikolaev, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gas-phase+catalytic+growth+of+single-walled+carbon+nanotubes+from+carbon+monoxide%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys+Lett%22%5BJournal%5D)">Gas-phase catalytic growth of single-walled carbon nanotubes from carbon monoxide.</a> Chem. Phys Lett. 313 (1), 91-97 (1999).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

SANS e misurazioni AFM hanno mostrato che SWNTs sono state de-bundle con successo e singolarmente disperse in soluzione acquosa con un polossamero 407 triblocco copolimero. In questo metodo di preparazione del campione, ultra-sonicazione e centrifugazione processi sono i punti critici che determinano le caratteristiche della sospensione finale. La forte interazione tra le SWNTs, che costringe SWNTs non rivestite per raggruppare insieme in soluzione, deve essere superata per stabilizzare le singole SWNTs con copolimeri a...

I nanotubi di carbonio (CNT) sono nanoparticelle cilindriche cave formate da tirando un foglio di grafite micrometro scala in un nanotubo. A causa delle loro straordinarie proprietà meccaniche, termiche ed elettriche, CNT sono stati ampiamente studiati come nuovo candidato per nanoparticelle funzionali in applicazioni terapeutiche e bio-sensing nonché nano-riempitivi in materiali nanocompositi autoassemblati. 1-3 Tuttavia, la loro scarsa solubilità e forte preferenza verso la realizzazione di fasci di solventi organici e acquosi comunemente utilizzate ostacolano l&#39;elaborazione facile e rispettosa dell&#39;ambiente così come i progressi nelle applicazioni biologiche. Pertanto, una varietà di metodi di funzionalizzazione, come ultra-sonicazione, chimica modifica della superficie, e funzionalizzazione non covalente utilizzando tensioattivi e copolimeri a blocchi, 4-9 sono stati sviluppati per modificare le superfici CNT e migliorare la loro disperdibilità in una vasta gamma di solventi. functiona non covalentimetodi lization basati su trattamenti superficiali fisiche, in particolare, sono considerati come una strategia promettente e robusto, perché ogni soppressione indotta superficie modifica intrinseche proprietà CNT può essere minimizzato. 10 ad oggi, ci sono stati numerosi sforzi per migliorare l&#39;efficienza di dispersione di non covalenti metodi di funzionalizzazione impiegando vari tipi di agenti di dispersione tra tensioattivi di base (ad esempio, SDS, CTAB, NaDDBS), 7,11 copolimeri a blocchi anfifilici, 8 biomateriali (ad esempio, DNA), 12,13 e polimeri funzionali sintetici (ad esempio, polimeri coniugati, polimero aromatico). 14,15 PEO-PPO-PEO polimeri, una sorta di copolimero a tre blocchi costituito da due poli idrofila (ossido di etilene) (PEO) catene ad entrambe le estremità covalentemente legata ad un poli idrofoba (propilenossido) (PPO) catena al centro, può estendere il potenziale applicazione di CNT non covalentemente funzionalizzati isoluzione acquosa n. Questi polimeri forniscono l&#39;interfaccia, che è adatto non solo alle superfici CNT ma anche ai mezzi acquosi e altre matrici polimeriche e presenta enormi biocompatibilità causa della tossicità minima delle catene PEO. Questo facilita l&#39;elaborazione più facile in una vasta gamma di disperdenti ambienti così come l&#39;utilizzo di nanotubi di polimero rivestite in applicazioni biomediche. 12,16-17 Inoltre, il comportamento di fase ricca termodinamico di questi polimeri in base alle loro risposte sensibili agli stimoli esterni consente la fabbricazione di smart nanostrutture ibride copolimero a blocchi-CNT in cui intra e strutture inter-particelle possono essere controllati in modo reversibile e preciso. 18-21 Qui, vi presentiamo un protocollo per la fabbricazione di nanoparticelle ibride CNT-based con uno strato di incapsulamento sintonizzabile di PEO105-PPO70-PEO105 (polossamero 407). La struttura risultante è caratterizzata da scattering di neutroni piccolo angolo (SANS). Questo lavoro è prevista per introduce il concetto di blocchi funzionali intelligenti e aiutare i non specialisti preparano facilmente sospensioni CNT copolimero a blocchi-funzionalizzati e utilizzare SANS per la caratterizzazione dettagliata a Oak Ridge National Laboratory.

<table><tbody><tr><td>HiPco Nanotubi di carbonio a parete singola</td><td>Unidym</td><td>P2771</td><td></td></tr><tr><td>Pluronic F127</td><td>BASF</td><td>9003-11-6</td><td>Mw = 12,6 kg/mol</td></tr><tr><td>acido 5-metilsalicilico</td><td>TCI America</td><td>C0410</td><td></td></tr><tr><td>Processore ad ultrasuoni</td><td>Cole-Parmer</td><td>ML-04714-52</td><td></td></tr><tr><td>Sorvall 6 plus centrifuga</td><td>Thermo Scientific</td><td>46910</td><td></td></tr><tr><td>Innova AFM</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Si-wafer</td><td>Silicon Quest International</td><td></td><td>150 mm di diametro; Tipo N < taglio 1-1-1>; 1-10&nbsp; Ohm/cm; Polished su un lato (675 &#177; 25 &#956; m); Tagliato a dadini (12&nbsp; mm x 12 mm)</td></tr></tbody></table>

funzionalizzazione di single-walled nanotubi di carbonio con termo-reversibili block copolimeri e caratterizzazione da piccolo angolo neutron scattering

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

Dimostriamo un protocollo per la funzionalizzazione di nanotubi di carbonio a parete singola utilizzando copolimeri triblocco PEO-PPO-PEO termosensibili in una soluzione acquosa. In una soluzione acquosa di nanotubi di carbonio/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamer 407), il polossamero anfifilico 407 si adsorbe sulle superfici dei nanotubi di carbonio e si autoassembla in strati continui, guidati da interazioni intermolecolari tra le molecole costituenti. L'aggiunta di acido 5-metilsalicilico cambia la struttura autoassemblata da morfologia sferico-micellare a cilindrica. Le particelle ibride di poloxamer 407/nanotubo di carbonio fabbricate presentano caratteristiche strutturali termo-reattive in modo che la densità e lo spessore degli strati di poloxamer 407 siano anche controllabili in modo reversibile variando la temperatura. Le proprietà strutturali dettagliate delle particelle di nanotubi di polossamero 407/carbonio in sospensione possono essere caratterizzate da esperimenti di scattering di neutroni a piccolo angolo e analisi di adattamento del modello. Le distinte forme delle curve delle intensità di dispersione a seconda del controllo della temperatura o dell'aggiunta di additivi aromatici sono ben descritte da un modello modificato di cilindro core-shell costituito da un cilindro centrale in nanotubi di carbonio, un guscio idrofobico e uno strato di polimero idratato. Questo metodo può fornire un modo semplice ma efficiente per la fabbricazione e la caratterizzazione in situ di nanoparticelle basate su nanotubi di carbonio con un incapsulamento modulabile della struttura.

Polossamero 407 rivestite SWNT sospensioni nanorod stati fabbricati usando la procedura di preparazione del campione (figura 4), ​​che può essere diviso in due importanti processi; il processo di adsorbimento fisico di poloxamer 407 su superfici SWNT utilizzando ultra-sonicazione, e il processo di frazionamento SWNTs singolarmente stabilizzati da aggregati bundle utilizzando centrifugazione. Le intensità di sc...

Viene presentato un metodo per la funzionalizzazione di nanotubi di carbonio con strati di incapsulamento polimerico regolabili con struttura e caratterizzazione strutturale utilizzando la diffusione di neutroni a piccolo angolo.

Funzionalizzazione di single-walled nanotubi di carbonio con termo-reversibili Block Copolimeri e caratterizzazione da piccolo angolo Neutron Scattering

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

L'obiettivo generale di questa procedura è fabbricare e caratterizzare nanoparticelle a base di nanotubi di carbonio contenenti uno strato di incapsulamento termoresponsivo in soluzioni acquose. Questo metodo può contribuire a rispondere a domande fondamentali nel campo dell'ingegneria delle nanostrutture, come ad esempio come fabbricare nanoparticelle sensibili a stimoli esterni e studiare in situ le variazioni della loro struttura a scala nanometrica indotte da stimoli esterni. Questo metodo può fornire informazioni dettagliate sulla fabbricazione, basata sull'assemblaggio chimico, di nanostrutture intelligenti.Si può applicare anche ad altri sistemi costituiti da diversi tipi di nanoparticelle carbonatiche e copolimeri a blocchi. Per iniziare questa procedura, aggiungere 0,175 grammi di polvere di Poloxamer 407 in 70 grammi di ossido di deuterio. Quindi sciogliere completamente il polimero in soluzione utilizzando un agitatore magnetico per 30 minuti fino a un'ora.Aggiungere separatamente 0,01 grammi di polvere di nanotubi di carbonio a parete singola in provette coniche da centrifuga da 250 millilitri. Successivamente, aggiungere 31,6 millilitri della soluzione di polossamero 407 a ciascuna provetta. Dopo di ciò, mescolare la sospensione in ciascuna provetta mediante vortex per 5-10 minuti.Al termine, posizionare il tubo uno in un bagno d'acqua e fissarlo utilizzando un treppiede con morsetto. Immergere la punta di un ultrasonicator nella sospensione contenuta nel tubo uno. Aumentare gradualmente la potenza della sonificazione dallo 0% fino a quando i nanotubi di carbonio depositati sul fondo del tubo iniziano a frantumarsi e a disperdersi a causa dell'ultrasuono emesso dalla punta dell'ultrasonicator.Sottoporre la sospensione a ultrasuoni per 60 minuti a 20 gradi Celsius, mantenendo la temperatura della sospensione al di sotto di 25 gradi Celsius utilizzando un bagno d'acqua come serbatoio termico. Successivamente, centrifugare le sospensioni grezze in entrambe le provette a 9800 ×g per due ore a 20 gradi Celsius. Dopo la centrifugazione, trasferire separatamente 15 millilitri di ciascun soprannatante dalla parte superiore della soluzione in una nuova provetta.Sciogliere 0,015 grammi di acido 5-metil salicilico o 5-MS nel soprannatante del tubo due ed etichettare questa miscela come campione due. Etichettare il tubo contenente il soprannatante del tubo uno come campione uno. Caricare 0,3 millilitri di ciascun campione in una cella amorphous cord-span-jo.Posizionare i coperchi sulle due celle e sigillarle avvolgendo accuratamente del nastro intorno ai coperchi. Successivamente, posizionare una delle celle sigillate tra le spaziature del supporto per cella in alluminio e assemblare il supporto per cella banjo in alluminio. Inserire le celle assemblate in diverse posizioni campione della paletta campione EQ-SAN.Compilare un elenco delle posizioni del campione sulla scheda della lista dei campioni. Avviare la misurazione caricando ed eseguendo lo script dell'esperimento nella finestra di controllo PI-DAS. Per le misurazioni con AFM, mescolare 0,1 millilitri della soluzione proveniente dal tubo del campione uno con 1,9 millilitri di acqua deionizzata.Successivamente, posizionare un wafer di silicio pulito su un spin coater. Fissare la posizione del wafer utilizzando il vuoto. Impostare la velocità di rotazione e il tempo di funzionamento rispettivamente a 1500 giri al minuto e 60 secondi.Inumidire la superficie esposta della wafer con il campione diluito. Quindi avviare la codifica a centrifuga. Al termine, spegnere la pompa a vuoto ed estrarre la wafer codificata dallo spin coder.A questo punto, fissare il wafer con codice a spin su un disco di ferro utilizzando un nastro adesivo in carbonio bifacciale. Avvicinare il disco al bordo dell'area esposta di uno scanner. Quindi far scorrere il disco verso il centro finché la superficie inferiore non copre completamente la parte superiore dello scanner.In seguito, montare la testa del microscopio a sonda a scansione o SPM sullo scanner e collegare il cavo. Aprire sul computer il software di controllo dell'alimentazione dello strumento e selezionare la modalità tapping nella finestra di configurazione del sistema. Successivamente, posizionare la punta della mensola al centro della finestra del monitor regolando le manopole grossolana e fine del microscopio ottico e spostando gli stadi ottici X e Y.Allineare il laser regolando le manopole di allineamento del laser sulla testa del microscopio a scansione con sonda (SPM). Posizionare approssimativamente il puntino laser rosso sul cantilever e spostare il puntino al centro della punta del cantilever seguendo i puntini mostrati sul monitor. Dopo l'allineamento del laser, allineare il rivelatore utilizzando le manopole del fotodetettore.Regolare approssimativamente le manopole per spegnere quattro luci LED rosse sulla testa del SPM. Successivamente, regolare finemente le manopole finché l'immagine riflessa di colore rosa si trova al centro della finestra di allineamento del laser e la somma del segnale del fotodiodo a quadranti è maggiore di almeno due volt. Regolare la mensola utilizzando la funzione di taratura automatica nella finestra di taratura della mensola.Quindi eseguire l'autotuning in un intervallo di frequenza compreso tra zero e 1000 kilohertz. Successivamente, portare la superficie della wafer a fuoco del microscopio regolando le manopole di messa a fuoco. Una volta che la superficie della wafer è a fuoco, fare clic sul pulsante di attivazione nella barra degli strumenti.Selezionare una dimensione di scansione, un numero di campionamento e una velocità di scansione nella finestra popup. Iniziare la scansione. Regolare gradualmente i valori di guadagno proporzionale, guadagno integrale e deflessione verticale se il contrasto tra le particelle e lo sfondo del substrato è troppo basso per riconoscere chiaramente le forme e i contorni delle particelle dall'immagine scansionata.Infine, disinserire la sonda dopo la misurazione. Modificando la temperatura o aggiungendo additivi 5-MS, le intensità di scattering SANS della sospensione di nanotubi di carbonio funzionalizzati a parete singola mostrano uno spostamento verso valori più alti di Q nella regione intermedia di Q e lo sviluppo di un picco ad alto Q. I cambiamenti dovuti al controllo della temperatura e all'aggiunta di 5-MS derivano dalla variazione strutturale dello strato di incapsulamento di polossamero 407 sui nanotubi di carbonio. Il nanorod costituito da nanotubi di carbonio con polossamero, avente una struttura cilindrica a nucleo e guscio, subisce una trasformazione strutturale, passando da un incapsulamento mediante micelle sferiche di polossamero 407 a temperatura ambiente a un incapsulamento mediante uno strato cilindrico compatto di polossamero 407 a temperature più elevate.Durante il cambiamento strutturale, il micella sferico del polossamero 407 con un raggio di girazione di 45 angstrom si trasforma in un insieme di blob a catena singola che circondano in modo più compatto il nucleo del nanotubo di carbonio, con un raggio di girazione di 30 angstrom. Sebbene le immagini AFM mostrino soltanto la morfologia essiccata dei nanorod di polossamero e nanotubi di carbonio in assenza di acqua, forniscono comunque evidenze del debundling e della dispersione dei nanotubi di carbonio, nonché della distribuzione delle lunghezze dei nanorod. Questa procedura può essere applicata a diverse combinazioni di nanoparticelle nei copolimeri a blocchi per fabbricare vari nanostrutture assemblabili sensibili a stimoli esterni.Seguendo questa procedura, altri metodi come la microscopia crioelettronica (cryo-EM) o la simulazione della dinamica molecolare possono essere eseguiti per rispondere a domande riguardanti la struttura nello spazio reale degli strati polimerici in stato di soluzione e la fisica sottostante dettagliata relativa al cambiamento strutturale. Spero che questo video abbia dimostrato che la diffusione di neutroni a piccolo angolo è una tecnica molto utile per le caratterizzazioni in situ della nanostruttura di campioni in soluzione. Auspichiamo inoltre che un numero maggiore di scienziati si rechi presso il SNS per svariati esperimenti di diffusione di neutroni.

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Chimica

Presentiamo metodi per la fabbricazione di microstrutture fantasia dei nanotubi di carbonio allineati verticalmente (CNT) e loro impiego come stampi master per la produzione di microstrutture polimero con struttura superficiale organizzata nanoscala. Le foreste sono CNT densificato dalla condensazione del solvente sul substrato, che aumenta notevolmente la loro densità e permette di auto-formazione di forme 3D.

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Funzionalizzazione di single-walled nanotubi di carbonio con termo-reversibili Block Copolimeri e caratterizzazione da piccolo angolo Neutron Scattering (Video) | JoVE Journal

Funzionalizzazione di single-walled nanotubi di carbonio con termo-reversibili Block Copolimeri e caratterizzazione da piccolo angolo Neutron Scattering

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