Pulire campionamento e analisi del fiume e di estuario Acque per Trace Studi di metallo

L'obiettivo generale di questo protocollo di campionamento e analisi pulito è quello di fornire tecniche adeguate per ottenere dati affidabili per gli studi sui metalli in tracce, soprattutto quando sono richiesti limiti di rilevamento bassi. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della chimica ambientale, in ambienti acquatici con condizioni idrologiche e geochimiche dinamiche. Il vantaggio di questa tecnica è che, in base alle linee guida suggerite, è possibile ottenere dati affidabili e correlati a parametri ambientali chiave variabili.

Quindi questo metodo può fornire tecniche per ottenere informazioni nei fiumi e negli estuari. Può essere applicato anche ad altri sistemi, come laghi, zone costiere e ambienti oceanici. In generale, le persone che non conoscono questo metodo avranno difficoltà a causa della mancanza di conoscenze sui controlli della contaminazione e dell'incapacità di riconoscere i mezzi adeguati per eliminare la contaminazione durante l'analisi delle tracce di metallo.

A dimostrare la procedura saranno Chih-Ping Lee e Pei-Yu Lin, studenti dei nostri laboratori. Per assemblare il campionatore, collegare un tubo in etilene propilene fluorurato lungo quattro metri a un tubo di pompaggio in silicone resistente agli agenti chimici da 1,5 metri. Inserire un connettore a Y in polipropilene nel tubo di pompaggio.

Collegare un tubo di pompaggio da 50 centimetri a un'uscita e un filtro per capsule da 0,45 micrometri all'altra. Assemblare i tubi in una camera bianca dopo che sono stati puliti come descritto nel protocollo di testo e conservare l'assemblaggio in due strati di sacchetti di polietilene. Per i contenitori dei campioni, utilizzare flaconi in polietilene e FEP per i contenitori per la determinazione delle tracce di metallo.

Pulire le bottiglie immergendole prima in una soluzione detergente all'1% per 24 ore. Dopo aver sciacquato le bottiglie con l'acqua ionizzata, immergerle in una soluzione di acido nitrico al 50% per 48 ore. Sciacquare le bottiglie una seconda volta e poi immergerle in acido cloridrico al 10% o in una soluzione di HCl per 24 ore.

Dopo l'ammollo finale dell'HCl, sciacquare accuratamente le bottiglie con l'acqua ionizzata, abbreviato in DIW. Asciugare le bottiglie con i tappi sigillati in camera bianca o banco pulito di classe 100. Sigillare le bottiglie pulite in sacchetti di polietilene con cerniera e insaccarle due volte in sacchetti di polietilene per il trasporto.

Sulla riva del fiume o su una barca, chiedi a una persona di aprire la borsa con il campionatore e di collegare il tubo FEP di quattro metri a un palo di polipropilene pulito. Estendere il palo il più lontano possibile dalla riva e mantenere l'ingresso del tubo FEP a circa 30 centimetri sotto la superficie dell'acqua corrente del fiume prima di accendere la pompa. Chiedere a un'altra persona di collegare il tubo di pompaggio alla testa della pompa di una pompa peristaltica.

Avviare la pompa e scaricare l'acqua sul lato a valle almeno tre volte il volume totale del campionatore. Chiedi a una terza persona di aprire i sacchetti interni e i tappi dei campioni e di tenere il tubo di campionamento che drena il campione nella bottiglia. Innanzitutto, raccogli un campione non filtrato attraverso l'uscita senza filtro in un flacone di plastica da 125 millilitri per le misure di conducibilità, temperatura e pH sul campo.

Quindi, raccogliere un campione di acqua filtrata chiudendo l'uscita con una fascetta di plastica per forzare l'acqua a passare attraverso il filtro a capsula. Raccogli campioni filtrati in bottiglie di vetro ambrato da 40 millilitri per misure DOC e EDTA. Per ogni tipo di campione, raccogli campioni extra e spazi vuoti in posizioni selezionate per fungere da aliquote di controllo qualità.

Metti le bottiglie di vetro da 40 millilitri sul ghiaccio e conservale in una ghiacciaia, quindi posiziona le bottiglie di polietilene nelle ghiacciaie. Infine, raccogliere il particolato sospeso, o SPM, su filtri a membrana in policarbonato da 0,4 micrometri mediante filtrazione sottovuoto utilizzando un imbuto di filtrazione in plastica e un recipiente. Per la determinazione delle tracce di metallo disciolte, aggiungere 2 millilitri di acido nitrico concentrato sub-bollito nel campione da un litro.

Irradiare con i raggi UV i campioni acidificati nelle bottiglie FEP per 24 ore. Quindi, pesa 2 grammi di resina a scambio cationico in un piccolo bicchiere di plastica e aggiungi una piccola quantità di due normali soluzioni di acido nitrico nella tazza. Versare la resina in una colonna cromatografica da 10 millilitri di capacità.

Pulire la resina lavando due volte la colonna con 5 millilitri di acido nitrico normale. Quindi, risciacquare tre volte con acqua ad alta purezza, abbreviata in HPW. Infine, aggiungi 10 millilitri di idrossido di ammonio molare nella colonna per convertire la resina nella forma di ammonio.

Regolare il pH dei campioni acidificati irradiati con raggi UV a 5,5 più o meno 0,3, aggiungendo 30 millilitri di una soluzione tampone di acetato di ammonio molare e un po' di idrossido di ammonio nei campioni. Quindi, posizionare il flacone del campione su un rack a circa 30 centimetri sopra la colonna riempita con resina a scambio cationico. Collegare il flacone del campione e la colonna di preconcentrazione con un tubo FEP da 60 centimetri, un tappo per cromatografia e un connettore.

Controllare la portata da tre a cinque millilitri al minuto utilizzando un rubinetto a due vie collegato sopra la colonna. Lasciare che i campioni passino attraverso le colonne di preconcentrazione. Dopo che i campioni sono passati attraverso la colonna, scollegare i tubi e i tappi dalle colonne.

Per separare i cationi principali da altri metalli in tracce, trattare le colonne con 5 millilitri di HPW due volte. Quindi, aggiungere 5 millilitri di acetato di ammonio molare, pH 5,5, quattro volte. Infine, trattare con altri 5 millilitri di HPW due volte.

Posizionare un flacone di PE da 30 millilitri lavato con acido appena sotto la colonna e lavare la colonna con sette aliquote da 1 millilitro di due normali acidi nitrici nel flacone di PE. Per digerire il particolato sospeso, liofilizzare i filtri in policarbonato con campioni SPM e pesarli dopo l'essiccazione. Quindi, posizionare i campioni SPM con i filtri in recipienti di PFA pre-pesati e aggiungere 3 millilitri di acido nitrico concentrato nei recipienti.

Serrare i recipienti a una coppia costante di 2,5 killogram-metro. Digerire i campioni in un forno convenzionale a 130 gradi Celsius per 12 ore. Dopo il raffreddamento, aprire i recipienti e aggiungere 2 millilitri di acido fluoridrico.

Quindi, serrare i recipienti e digerire in un forno convenzionale, come prima. Dopo il raffreddamento, aprire i recipienti e aggiungere 16 millilitri di soluzione di acido borico al 4,5%. Ancora una volta, stringere i recipienti e digerire in un forno convenzionale allo stesso modo.

Pesare ogni recipiente e determinare il peso specifico di ciascuna soluzione digerita per ottenere il volume finale di digestato. L'utilizzo delle tecniche presentate per il campionamento, il trattamento dei campioni e l'analisi a bassa contaminazione, ha portato a bassi limiti di rilevamento, buoni recuperi per il nostro materiale standard di riferimento e basse concentrazioni di bianco in campo. Ciò indica l'efficacia di questo metodo.

È stato trovato un ottimo accordo tra le concentrazioni di metalli in tracce determinate utilizzando due metodi indipendenti e aliquote separate dello stesso campione. Un campione è stato analizzato direttamente mediante spettrometria di emissione atomica al plasma accoppiato induttivamente e l'altro è stato preconcentrato mediante tecniche di scambio ionico dopo la determinazione mediante spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente. L'ampio intervallo di concentrazione implica che queste tecniche sono adatte per studi di metalli in tracce e ambienti distintamente diversi in cui le concentrazioni di metalli in tracce mostrano differenze significative.

L'ottenimento di dati affidabili sui metalli in tracce nelle acque naturali richiede grande attenzione durante la raccolta, l'elaborazione, il pretrattamento e l'analisi dei campioni, che mirano a ridurre la contaminazione. La procedura per preparare l'attrezzatura di campionamento, i contenitori per i campioni e il materiale utilizzato per elaborare e analizzare i campioni sono tutti passaggi fondamentali per ottenere un'elevata qualità dei dati per le tracce di metallo in ambienti acquatici. Le tecniche e i metodi qui illustrati possono essere facilmente applicati a diversi tipi di sistemi acquatici.

Oltre alle acque dei fiumi e degli estuari, come oceani, laghi e acque sotterranee. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come pianificare e condurre correttamente studi sui metalli in tracce che possono essere applicati al monitoraggio ambientale e alle indagini geochimiche.