Name: Pulire campionamento e analisi del fiume e di estuario Acque per Trace Studi di metallo (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 44 s
Description: Impara tecniche di campionamento pulito per studi sui metalli traccia in ambienti acquatici come fiumi ed estuari. Questo metodo garantisce dati affidabili e limiti di rilevazione bassi per la chimica ambientale.

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Gli autori ringraziano i dottori Bobby J. Presley, Robert Tayloy, Paul Boothe, Bryan Brattin e Mike Metcalf per la loro assistenza durante il laborioso campionamento sul campo e il lavoro di laboratorio per lo sviluppo pratico e l'applicazione di "tecniche pulite".

1. Preparazione Sampler <ol><li> Sampler <ol><li> Assemblaggio di campionatore <ol><li> Collegare un tubo di 4 m di lunghezza fluorurati etilene propilene (FEP) (ID 0,635 cm, OD 0,95 cm o simile) per un 1,5 m di tubo di pompaggio di silicone resistente agli agenti chimici (OD 0,635 centimetri). </li><li> Inserire un polipropilene connettore a Y nel tubo di pompaggio, e collegare un tubo di pompaggio 50 cm ad una sola presa, ed un filtro capsule 0,45 micron (con un tubo di pompaggio 20 cm) all&#39;altro. </li><li> Montare i tubi in una stanza pulita (panchina) dopo averli puliti (vedi sotto), e memorizzare il montaggio in due strati di sacchetti in polietilene. </li></ol></li><li> pulizia Sampler <ol><li> Riempire (collegando il tubo di pompaggio 1,5 m su una pompa peristaltica) il set di tubi con una soluzione detergente e laboratorio immergerlo per 24 ore. Lavare il set di tubi con acqua deionizzata, quindi riempirlo con il 10% (v / v) HCl (grado reagente) e ammollo per 48 ore. </li><li> Lavare accuratamente il set di tubi con deionizzata water diverse volte, e memorizzare il montaggio in sacchetti di plastica. Pulire i Y-connettori e tubi di pompaggio brevi, mettetelo a bagno in un HNO 50% (v / v) 3 (grado reagente) per 24 ore. </li></ol></li><li> filtri capsule <ol><li> Pulire i filtri capsula dapprima loro lavaggio con acqua deionizzata, quindi 10% (v / v) una soluzione di HCl in una fase di ammollo 48 hr. </li><li> Dopo ammollo l&#39;acido, lavare i filtri con acqua deionizzata e aggiungere 1 ml di soluzione di NH 4 OH (sub-boiled) 21% (peso) in ciascun filtro per neutralizzare l&#39;acido. </li><li> Sigillare singolo filtro con un ciclo di 30 cm tubo pulito pompaggio collegamento ingresso e uscita, e conservare in sacchetti di polietilene cerniera. </li></ol></li></ol></li><li> I contenitori <ol><li> Utilizzare polietilene (PE, 1.000 ml) e FEP (500 ml e 1000 ml) bottiglie per contenitori per la determinazione dei metalli in tracce. <ol><li> Pulire le bottiglie immergendo dapprima in detergente (1%), poi a 50% (v / v) HNO 3(Grado reagente) e (v / v) le soluzioni HCl (grado reagente) 10% per il 24, 48 e 24 ore, rispettivamente, e risciacquare le bottiglie con acqua deionizzata tra le due fasi ammollo. </li><li> Dopo un ammollo finale HCl, lavare le bottiglie a fondo con acqua deionizzata (DIW) e asciugare le bottiglie (con tappo a tenuta) in una stanza pulita o di classe-100 banco pulito. </li><li> Seal bottiglie pulite in sacchetti di polietilene con zip e li doppio sacchetto in sacchetti di polietilene per il trasporto. </li></ol></li><li> bottiglie di vetro puliti per carbonio organico disciolto (DOC) determinazione <ol><li> Mettere a bagno bottiglie di vetro ambrato borosilicato (40 ml), per l&#39;analisi del carbonio organico disciolto (DOC), nel 10% HCl per 48 ore. Risciacquare bottiglie di vetro pulite con acqua deionizzata, e la combustione a 480 ° C per 2 ore prima dell&#39;uso. Sigillare le bottiglie singolarmente in sacchetti di polietilene con cerniera per il trasporto. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. campionamento <ol><li> raccolta di campioni di acqua <ol><li> Upon arrivo al sito di campionamento, marchio numero di identificazione del campione sul sacchetto esterno, e mantenere le bottiglie nelle loro buste originali. </li><li> Alla riva del fiume o su una barca, avere una persona aprire la borsa con il campionatore e collegare il tubo di FEP a 4 m ad un palo in polipropilene a 3 m (pulito). Estrarre il palo come lontano dalla riva possibile e mantenere l&#39;ingresso del tubo FEP circa 30 cm sotto la superficie di acqua corrente fiume prima la pompa è accesa. </li><li> Avere un&#39;altra persona collegare il tubo di pompaggio per la testa della pompa di una pompa peristaltica (pompa di campionamento con batterie interne). Avviare la pompa e drenare l&#39;acqua (lato valle) almeno 3 volte del volume totale del campionatore. Indossare guanti senza polvere e aprire la borsa di bottiglie e tappi per iniziare a riempire le bottiglie di campionamento. <ol><li> In alternativa, se un altro utente è disponibile, disponibile una terza persona sia responsabile di aprire il sacchetto interno e tappi di esempio, e tenendo il tubo di campionamento che drena il campione nella bottle. </li></ol></li><li> Raccogliere un campione non filtrato in una bottiglia di plastica da 125 ml per misure di conduttività, temperatura e pH nel campo. </li><li> Raccogliere campioni non filtrati (500 ml o 1.000 ml per la raccolta del campione di particolato) prima (attraverso l&#39;uscita senza filtro) e chiudere la presa con una fascetta in plastica per costringere l&#39;acqua a passare attraverso il filtro capsula per raccogliere un campione di acqua filtrata (1 -L per la determinazione di metallo traccia disciolto). </li><li> Raccogliere campioni filtrati (tramite la presa con il filtro) in bottiglie di vetro ambrato da 40 ml per misure DOC e EDTA. </li><li> Raccogliere campioni di acqua ad una portata di approssimativa 500 ml / min a 1.000 ml / min. Sostituire i filtri capsula quando la pressione inizia a costruire (in base alle specifiche dei filtri). Per ciascun tipo di campione, raccogliere campioni supplementari, nonché sbozzati di campo, in luoghi selezionati per servire come aliquote di controllo di qualità. </li><li> Collocare le bottiglie di vetro da 40 ml su ghiaccio secco e conservatin una ghiacciaia, e le bottiglie in polietilene in casse di ghiaccio. </li></ol></li><li> Raccolta delle particelle in sospensione (SPM) <ol><li> Raccogliere SPM su filtri a membrana 0,4 micron in policarbonato (PC) (acido lavato e pre-pesato) per filtrazione sotto vuoto, usando un imbuto filtrante in plastica e vaso. </li><li> Congelare filtri a membrana a secco in laboratorio per produrre concentrazioni SPM e fornire campioni di particelle per la determinazione di metallo traccia particolato. </li></ol></li></ol> 3. Il campione pretrattamento (disciolto Trace Metalli) <ol><li> Per la determinazione di metallo traccia sciolto, aggiungere 2 ml concentrato HNO sub-boiled 3 (per 1-L campione) in contenitori. campioni di tracce di metalli di trasferimento disciolto (acidificato) in bottiglie FEP. In alternativa, i campioni possono essere raccolti direttamente in bottiglie FEP. UV-irradiare campioni in bottiglie FEP per 24 ore (8 15-watt lampade UV). </li></ol> 4. preconcentrazione e trattamenti per l&#39;analisi dei metalli in tracce <ol><li&gt; resina preconcentrazione <ol><li> Pesare 2 g di resina a scambio cationico in una piccola (capacità 10-30 ml) tazza di plastica e aggiungere una piccola quantità di 2 N HNO 3 soluzione nella tazza. Versare la resina in una colonna cromatografica capacità di 10 ml. Pulire la resina lavando la colonna con 5 ml 2 N HNO 3 (sub-boiled) due volte, e risciacquare con acqua ad elevata purezza (HPW) 3 volte. </li><li> Aggiungere 10 ml di 1 M NH 4 OH (sub-bollite) nella colonna per convertire la resina NH 4 + -form. </li></ol></li><li> Soluzione tampone (1 M di acetato di ammonio) <ol><li> Aggiungere 57 ml di acido acetico glaciale (sub-bollite) in circa 800 ml di HPW. Aggiungere ~ 60 ml di idrossido di ammonio (21%, sub-bollito) e mescolare con acido acetico. Regolare il pH finale 5.5 e il volume finale a 1000 ml. </li></ol></li><li> Procedura preconcentrazione (sciolto metalli in tracce) <ol><li> Regolare il pH dei campioni, UV-irradiati acidificata a 5,5 ± 0,3 con l&#39;aggiunta di 30 ml di 1 M di ammonio acetmangiato soluzione tampone e alcuni (~ 2,8 ml) NH 4 OH (sub-bollito) nei campioni. </li><li> Posizionare la bottiglia di campionamento ~ 30 cm sopra la colonna riempita con resina a scambio cationico (paragrafo 4.1) e collegare la bottiglia di campionamento e la colonna preconcentrazione da 60 cm tubo ~ FEP e cappuccio cromatografia e connettore (femmina Luer). </li><li> Controllare la portata a 3-5 ml / min usando un rubinetto 2 vie, collegata sopra la colonna. Lasciare i campioni di passare attraverso le colonne di preconcentrazione. Dopo che i campioni hanno superato la colonna, scollegare i tubi e tappi dalle colonne. </li><li> Trattare le colonne con 2 HPW x 5 ml e 4 x 5 ml di 1 M di ammonio acetato (pH 5,5), e 2 x 5 ml di HPW separare principali cationi di altri metalli in tracce. </li><li> Posizionare una bottiglia in PE lavata con acido 30-ml appena sotto la colonna e lavare la colonna con 7 x 1 ml 2 N HNO 3 (sub-boiled) nella bottiglia PE. </li><li> Determinare il volume di 2 N HNO 3 effluente (~ 8,0 ml) ottenendo un pesond peso specifico del 2 N HNO 3 effluenti. </li></ol></li><li> Digestione di particelle in sospensione <ol><li> Congelare filtri PC a secco con i campioni SPM e pesare dopo l&#39;essiccazione. Campioni SPM posto, con filtri, in alcani perfluoroalkoxy pre-pesato (PFA) vasi (capacità di 60 ml) e aggiungere 3 ml di concentrato HNO 3 nei vasi. </li><li> Serrare i vasi ad una coppia costante di 2,5 kg metri, e digerito in un forno convenzionale a 130 ° C per 12 ore. Dopo il raffreddamento, aprire i vasi e aggiungere 2 ml di HF nei vasi. </li><li> Serrare i vasi ad una coppia costante di 2,5 kg metri, e digerito in un forno convenzionale a 130 ° C per 12 ore. Dopo raffreddamento, aprire i vasi e aggiungere 16 ml di soluzione di acido borico 4,5% nei vasi. </li><li> Serrare i vasi ad una coppia costante di 2,5 kg metri, e digerire in un forno convenzionale a 130 ° C per 12 ore. Pesare ogni nave e determinare il peso specifico di ogni soluzione di analisiper produrre volume finale digest. </li><li> Calcolare un fattore di diluizione per ogni digest dal volume finale e peso di SPM sul filtro (finale digerire il volume diviso per il peso del campione sul filtro). </li></ol></li></ol> Analisi 5. Campione <ol><li> metalli in tracce <ol><li> Determinare metalli in tracce (Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn) concentrazioni nel plasma pre-concentrata campione e soluzione di particelle utilizzando fiamma spettrometria di assorbimento atomico, fornace di grafite spettrometria di assorbimento atomico disciolto e / o accoppiamento induttivo spettrometro di massa. </li><li> Determinare le principali concentrazioni di ioni e di alcuni metalli in tracce, in sub-campioni prelevati prima di preconcentrazione e compendi di particolato in sospensione, da una spettrometria di emissione al plasma ad accoppiamento induttivo atomica. </li></ol></li><li> parametri ausiliari <ol><li> Determinare temperatura del campione, pH, salinità e conducibilità in campo, utilizzando dispositivi portatili. </li><li> Determinare disciolta ocarbonio Ganic (DOC) le concentrazioni di un Analizzatore per carbonio organico totale, sulla base di ossidazione ad umido con il rilevamento di anidride carbonica mediante spettrometria ad infrarossi 21. Determinare la concentrazione totale EDTA da una cromatografia liquida ad alta prestazione (con rivelatore SPD-M10AV Diodearray) seguendo le procedure stabilite 22,23. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Gli autori non hanno alcun conflitto di interessi da rivelare.

Ottenere dati di traccia di metallo affidabili nelle acque naturali richiede grande attenzione, come sottolineato durante la raccolta del campione, l&#39;elaborazione, pretrattamenti, e l&#39;analisi che mirano a ridurre la contaminazione. Tracciare le concentrazioni di metalli nelle acque naturali ottenuti utilizzando &quot;tecniche pulite&quot; negli ultimi due decenni hanno trovato che le concentrazioni possono essere ordini di grandezza inferiore a quello riportato in precedenza. criteri di qualità dell&#39;acqua pe...

E &#39;stato comunemente riconosciuto che alcuni risultati traccia di metallo ottenuti per le acque naturali possono essere imprecisi a causa di manufatti derivanti dalle tecniche inadeguate applicate durante la raccolta del campione, i trattamenti e la determinazione 1,2. Le concentrazioni (in sub-nm gamma nm in acque superficiali 3) di metalli in tracce disciolti sono ora fino a due ordini di grandezza inferiore rispetto ai valori precedentemente pubblicati. La stessa situazione è stata trovata in chimica marina in cui le concentrazioni di metalli disciolti accettati in tracce in acque oceaniche sono diminuite di ordini di grandezza nel corso degli ultimi 40 anni o giù di lì, come sono state introdotte migliorati metodi di campionamento e di analisi. Sono stati compiuti sforzi per migliorare la qualità dei dati con gli sviluppi della &quot;tecniche pulite&quot; finalizzati alla riduzione o l&#39;eliminazione della contaminazione dei metalli in tracce in tutte le fasi di analisi dei metalli traccia 4-8. Per la determinazione delle concentrazioni di metalli in tracce a temperatura ambientelivelli, preconcentrazione è spesso richiesto. Tecniche di scambio ionico 8-12 sono state comunemente applicato per preconcentrazione efficiente. La contaminazione può derivare dalle pareti del contenitore, la pulizia dei contenitori, il campionatore, manipolazione del campione e di stoccaggio e conservazione del campione di analisi e 7,13. Tutti gli studi che utilizzano metodi di pulizia condotti di recente indicano che le concentrazioni di metalli in tracce nelle acque naturali sono in genere ben al di sotto dei limiti di rilevazione dei metodi di routine 7. Dal momento che il riconoscimento dei dati di traccia di metallo sospetti nei primi anni 1990, metodi di pulizia sono stati incorporati in US EPA (Environmental Protection Agency) Linee guida per la determinazione dei metalli in tracce 14 e la US Geological Survey ha adottato metodi di pulizia per il loro monitoraggio della qualità dell&#39;acqua progetti 15. Metodi di bonifica e per gli studi di metalli in tracce devono essere impiegato in tutti i progetti, al fine di creare una banca dati delle aziende e preciso. <pclass = &quot;jove_content&quot;&gt; In linea di principio, campioni di acqua utilizzati per la determinazione dei metalli in tracce dovrebbero essere raccolte con opportuni ingranaggi di campionamento di un particolare materiale e la composizione, conservati e trattati correttamente utilizzando contenitori e apparecchi adeguati, prima di procedere con l&#39;analisi strumentale. Dal momento che il particolato in sospensione (SPM) può subire modifiche durante il periodo di conservazione del campione ed alterare la composizione dell&#39;acqua, la rapida separazione della SPM da campioni di acqua è una pratica comune per gli studi di metalli in tracce in ambienti acquatici. Per la determinazione delle concentrazioni di metalli in tracce disciolti nelle acque naturali, filtrazione è necessario e in linea tecniche di filtrazione sono adatti ed efficienti. Distribuzione e comportamento dei metalli in tracce in ambienti acquatici come le acque superficiali e sotterranee possono essere influenzati da naturale (ad esempio, agli agenti atmosferici) e di origine antropica (ad esempio, effluenti delle acque reflue) fattori, così come altre condizioni ambientali, come regeologia regionale, la morfologia, uso del suolo e la vegetazione, e clima 16-19. Questo può portare a differenze nei parametri fisico-chimici, quali le concentrazioni di particolato in sospensione (SPM), carbonio organico disciolto (DOC), ligandi di origine antropica (ad esempio, l&#39;acido etilendiamminotetraacetico, EDTA), sale, potenziale redox e pH 17-20. Pertanto, studi tracce metalliche accurati e rilevanti richiedono appropriata raccolta di campioni per analisi metalli tracce nonché per la determinazione dei fattori correlati e parametri.

<table><tbody><tr><td>Acido nitrico Seastar</td><td>Chemicals</td><td></td><td>Grado di base</td></tr><tr><td>Idrossido di ammonio</td><td>Prodotti chimici</td><td></td> Seastar <td>Grado di base</td></tr><tr><td>Acido acetico Seastar</td><td>Chemicals</td><td></td><td>Grado di base</td></tr><tr><td>Acido nitrico</td><td>J. T. Baker</td><td>9601-05</td><td>Grado di reagente</td></tr><tr><td>Acido cloridrico</td><td>J. T. Baker</td><td>9530-33</td><td>Grado</td></tr> <tr>di reagente<td>Colonne cromatografiche</td><td>Bio-Rad</td><td>7311550&nbsp;</td><td>Preparazione poligonale</td></tr><tr><td>Tappi per pile di colonne</td><td>Bio-Rad</td><td>7311555</td><td></td></tr><tr><td>Connettori per tappi (Luer femmina)</td><td></td><td>Rubinetti a 2 vie Bio-Rad</td> 7318223 <td></td></tr><tr><td></td><td>Bio-Rad</td><td>7328102</td><td></td></tr><tr><td>Resina a scambio cationico</td><td>Bio-Rad</td><td>1422832&nbsp;</td><td>Chelex-100</td></tr><tr><td>Campionatore portatile (pompa di campionamento)</td><td>Cole Palmer</td><td>EW-07571-00</td><td></td></tr><tr><td>Tubo FEP</td><td>Cole Palmer</td><td>EW-06450-07</td><td>6,4 mm D.I., 9,5 mm D.E.</td></tr><tr><td>Tubo di pompaggio</td><td>Cole Palmer</td><td>EW-06424-24</td> Filtro a capsula <td>C-Flex con diametro interno di 6,4 mm</td></tr><tr><td>(0,4 mm)</td><td>Involucro in polipropilene</td>Fisher <td>Scientific</td><td>WP4HY410F0</td></tr><tr><td>Flacone in polietilene a bassa densità da 1 L</td><td>NALGE NUNC INTERNATIONAL</td><td>312088-0032</td><td></td></tr><tr><td>Flacone FEP da 1 L (o 500 ml)</td><td>NALGE NUNC INTERNATIONAL</td><td>381600-0032</td><td></td></tr></tbody></table>

pulire campionamento e analisi del fiume e di estuario acque per trace studi di metallo

Clean Sampling and Analysis of River and Estuarine Waters for Trace Metal Studies

La maggior parte delle concentrazioni di metalli in tracce nelle acque ambiente ottenute alcuni decenni fa sono state considerate inaffidabili a causa della mancanza di controllo della contaminazione. Gli sviluppi di alcune tecniche volte a ridurre la contaminazione da tracce di metallo negli ultimi due decenni hanno portato a concentrazioni riportate ora di ordini di grandezza inferiori a quelle del passato. Queste basse concentrazioni spesso richiedono la preconcentrazione di campioni d'acqua prima dell'analisi strumentale dei campioni. Poiché la contaminazione può manifestarsi in tutte le fasi dell'analisi dei metalli in tracce, compresa la raccolta dei campioni (e durante la preparazione dei contenitori di campionamento), lo stoccaggio e la manipolazione, i pretrattamenti e le analisi strumentali, è necessario prestare particolare attenzione per ridurre i livelli di contaminazione in tutte le fasi. Lo sforzo di sviluppare e utilizzare "tecniche pulite" negli studi sui metalli in tracce consente agli scienziati di studiare le distribuzioni dei metalli in tracce e il comportamento chimico e biologico in modo più dettagliato. Questo progresso fornisce anche l'accuratezza e la precisione richieste dei dati dei metalli in tracce, consentendo di correlare le condizioni ambientali alle concentrazioni di metalli in tracce negli ambienti acquatici.
Questo protocollo che viene presentato qui descrive in dettaglio i materiali necessari per la preparazione del campione, la raccolta del campione, il pretrattamento del campione inclusa la preconcentrazione e l'analisi strumentale. Riducendo la contaminazione in tutte le fasi sopra menzionate per l'analisi dei metalli in tracce, è possibile ottenere limiti di rilevamento molto più bassi e quindi un'accuratezza. L'efficacia delle "tecniche pulite" è ulteriormente dimostrata utilizzando blank a basso campo e buoni recuperi per materiale di riferimento standard. La qualità dei dati che si può ottenere consente quindi di valutare le distribuzioni di metalli in tracce e le loro relazioni con i parametri ambientali.

Con lo sviluppo e l&#39;uso di &quot;tecniche pulite&quot;, è ormai ben noto che al fine di ottenere le concentrazioni di metalli in tracce accurate in acque ambientali, preconcentrazione di metalli in tracce in acque campioni è una pratica comune. Mentre la maggior parte dei criteri di qualità delle acque per i metalli in tracce nelle acque naturali sono nella gamma bassa mg / L, sono necessari limiti di rilevazione più bassi per indagare gli effetti geochimici e biologici su metalli in...

È necessaria un'attenzione particolare utilizzando "tecniche pulite" per raccogliere ed elaborare correttamente campioni d'acqua per studi di metalli in tracce in ambienti acquatici. Viene presentato un protocollo per il campionamento, l'elaborazione e le procedure analitiche con l'obiettivo di ottenere dati di monitoraggio ambientale affidabili e risultati con elevata sensibilità per studi dettagliati sui metalli in tracce.

Pulire campionamento e analisi del fiume e di estuario Acque per Trace Studi di metallo

Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination ...

L'obiettivo generale di questo protocollo di campionamento e analisi in condizioni controllate è fornire tecniche adeguate per ottenere dati affidabili per studi sui metalli in tracce, specialmente quando sono richiesti bassi limiti di rilevamento. Questo metodo può contribuire a rispondere a domande fondamentali nel campo della chimica ambientale, in ambienti acquatici con condizioni idrologiche e geochemiche dinamiche. Il vantaggio di questa tecnica è che, seguendo le linee guida proposte, è possibile ottenere dati affidabili e correlarli a parametri ambientali chiave variabili.Pertanto, questo metodo può fornire tecniche per ottenere informazioni in fiumi ed estuari. Può inoltre essere applicato ad altri sistemi, come laghi, zone costiere e ambienti oceanici. In generale, le persone alle prime armi con questo metodo incontreranno difficoltà a causa della mancanza di conoscenze sui controlli contro la contaminazione e dell'incapacità di riconoscere i metodi adeguati per eliminare la contaminazione durante l'analisi di metalli in tracce.Il procedimento sarà dimostrato da Chih-Ping Lee e Pei-Yu Lin, studenti dei nostri laboratori. Per assemblare il campionatore, collegare quattro tubi in fluoruro di etilene propilene lunghi un metro a un tubo di pompaggio in silicone resistente ai prodotti chimici lungo 1,5 metri. Inserire un connettore a Y in polipropilene nel tubo di pompaggio.Collegare un tubo di pompaggio di 50 centimetri a un'uscita e un filtro a capsula da 0,45 micrometri all'altra. Assemblare i tubi in una stanza pulita dopo averli puliti come descritto nel protocollo del testo e conservare l'assemblaggio in due strati di sacchetti di polietilene. Per i contenitori del campione, utilizzare bottiglie in polietilene e FEP per i contenitori destinati alla determinazione di metalli in tracce.Pulire le bottiglie immergendole prima in una soluzione di detergente al 1% per 24 ore. Dopo aver sciacquato le bottiglie con acqua ionizzata, immergerle in una soluzione di acido nitrico al 50% per 48 ore. Sciacquare nuovamente le bottiglie e quindi immergerle in una soluzione di acido cloridrico al 10%, o soluzione di HCl, per 24 ore.Dopo l'ultima immersione in HCl, risciacquare accuratamente le bottiglie con acqua ionizzata, abbreviata come DIW. Asciugare le bottiglie con i tappi sigillati in un ambiente pulito o in una cappa pulita di classe 100. Sigillare le bottiglie pulite in sacchetti di polietilene con chiusura a zip e inserirle in un secondo sacchetto di polietilene per il trasporto.In riva al fiume o su una barca, una persona deve aprire il sacchetto con il campionatore e collegare il tubo FEP da quattro metri a un'asta in polipropilene pulita. Estendere l'asta il più lontano possibile dalla riva e mantenere l'ingresso del tubo FEP a circa 30 centimetri sotto la superficie dell'acqua corrente del fiume prima di accendere la pompa. Una seconda persona deve collegare il tubo di pompaggio alla testa della pompa peristaltica.Avviare la pompa e scaricare l'acqua sul lato a valle per almeno tre volte il volume totale del campionatore. Una terza persona deve occuparsi di aprire i sacchetti interni e i tappi dei campioni, e di tenere il tubo di campionamento che convoglia il campione nella bottiglia. In primo luogo, raccogliere un campione non filtrato attraverso l'uscita, senza filtro, in una bottiglia di plastica da 125 millilitri per le misurazioni di conducibilità, temperatura e pH in campo.Quindi, raccogliere un campione di acqua filtrata chiudendo l'uscita con una pinza di plastica per forzare l'acqua a passare attraverso il filtro a capsula. Raccogliere i campioni filtrati in bottiglie di vetro ambrato da 40 millilitri per le misurazioni di DOC ed EDTA. Per ogni tipo di campione, raccogliere campioni aggiuntivi, nonché bianchi di campo in posizioni selezionate da utilizzare come aliquote di controllo qualità.Posizionare le bottiglie di vetro da 40 millilitri sul ghiaccio e conservarle in un contenitore isotermico, quindi collocare le bottiglie in polietilene nei contenitori isotermici. Infine, raccogliere la materia particolata sospesa, o SPM, su filtri in membrana di policarbonato da 0,4 micrometri mediante filtrazione a vuoto utilizzando un imbuto e un recipiente di filtrazione in plastica. Per la determinazione dei metalli in tracce disciolti, aggiungere 2 millilitri di acido nitrico concentrato sub-bollito nel campione da un litro.Irradiare i campioni acidificati con raggi UV nelle bottiglie in FEP per 24 ore. Successivamente, pesare 2 grammi di resina a scambio cationico in un piccolo contenitore di plastica e aggiungere una piccola quantità di soluzione di acido nitrico due normale nel contenitore. Versare la resina in una colonna cromatografica da 10 millilitri.Pulire la resina lavando la colonna con 5 millilitri di acido nitrico 2 N due volte. Successivamente, risciacquare con acqua ad alta purezza, abbreviata come HPW, per tre volte. Infine, aggiungere 10 millilitri di idrossido di ammonio 1 M nella colonna per convertire la resina nella forma ammonica.Regolare il pH dei campioni irradiati con UV e acidificati a 5,5 più o meno 0,3 aggiungendo 30 millilitri di soluzione tampone di acetato di ammonio 1 M e un po' di idrossido di ammonio nei campioni. Successivamente, posizionare la bottiglia del campione su un supporto a circa 30 centimetri sopra la colonna impaccata con resina a scambio cationico. Collegare la bottiglia del campione e la colonna di preconcentrazione con un tubo FEP di 60 centimetri, un tappo per cromatografia e un connettore.Regolare la portata a tre-cinque millilitri al minuto utilizzando un rubinetto a due vie collegato sopra la colonna. Far passare i campioni attraverso le colonne di preconcentrazione. Dopo che i campioni sono passati attraverso la colonna, scollegare i tubi e i tappi dalle colonne.Per separare i cationi principali da altri metalli in tracce, trattare le colonne con 5 millilitri di HPW due volte. Quindi, aggiungere 5 millilitri di acetato di ammonio uno molare, pH 5,5, quattro volte. Infine, trattare con ulteriori 5 millilitri di HPW due volte.Posizionare un flacone in PE da 30 millilitri, lavato con acido, appena sotto la colonna e lavare la colonna con sette aliquote da 1 millilitro di acido nitrico 2 normali nel flacone in PE. Per digerire la materia particolata sospesa, liofilizzare i filtri in policarbonato con i campioni di MPS e pesarli dopo l'essiccazione. Successivamente, posizionare i campioni di MPS con i filtri in contenitori in PFA pre-pesati e aggiungere 3 millilitri di acido nitrico concentrato nei contenitori.Serrare i vasi a una coppia costante di 2,5 chilogrammo-metri. Digestire i campioni in un forno convenzionale a 130 gradi Celsius per 12 ore. Dopo il raffreddamento, aprire i vasi e aggiungere 2 millilitri di acido fluoridrico.Quindi, chiudere ermeticamente i vasi e digerire in un forno tradizionale, come in precedenza. Dopo il raffreddamento, aprire i vasi e aggiungere 16 millilitri di soluzione di acido borico al 4,5%. Nuovamente, chiudere ermeticamente i vasi e digerire in un forno tradizionale nello stesso modo.Pesare ogni contenitore e determinare la densità specifica di ciascuna soluzione digerita per ottenere il volume finale del digesto. L'uso delle tecniche presentate per il campionamento a bassa contaminazione, i trattamenti dei campioni e l'analisi ha portato a limiti di rilevamento bassi, buone rese per il materiale standard di riferimento e concentrazioni ridotte nei bianchi di campo. Ciò indica l'efficacia di questo metodo.È stato riscontrato un ottimo accordo tra le concentrazioni di metalli in traccia determinate mediante due metodi indipendenti e aliquote separate dello stesso campione. Un campione è stato analizzato direttamente mediante spettrometria di emissione atomicia con plasma accoppiato induttivamente, mentre l'altro è stato preconcentrato mediante tecniche di scambio ionico prima della determinazione mediante spettrometria di massa con plasma accoppiato induttivamente. L'ampia gamma di concentrazioni implica che queste tecniche sono adatte allo studio dei metalli in traccia in ambienti profondamente diversi, in cui le concentrazioni di metalli in traccia mostrano differenze significative.Per ottenere dati affidabili sui metalli in tracce nelle acque naturali, è necessaria la massima attenzione durante il campionamento, la lavorazione, il pretrattamento e l'analisi, con l'obiettivo di ridurre al minimo la contaminazione. La procedura di preparazione dell'attrezzatura per il campionamento, dei contenitori per i campioni e dei materiali utilizzati per elaborare e analizzare i campioni rappresenta una fase fondamentale per ottenere dati di alta qualità sui metalli in tracce negli ambienti acquatici. Le tecniche e i metodi qui descritti possono essere facilmente applicati a diversi tipi di sistemi acquatici.Oltre alle acque fluviali ed estuarine, come oceani, laghi e falde acquifere, dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come pianificare e condurre correttamente studi sui metalli in tracce applicabili al monitoraggio ambientale e alle indagini geochimiche.

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