Name: Altamente stabile, funzionale Peloso nanoparticelle e biopolimeri da fibre di legno: verso nanotecnologia sostenibile (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-20T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 32 s
Description: Scopri la sintesi di nanoparticelle pelose di cellulosa nanocristallina e biopolimeri funzionali da fibre di legno. Questo metodo avanza la nanotecnologia sostenibile per applicazioni in bionanocompositi e bonifica ambientale.

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Si ringrazia il sostegno finanziario di una cattedra di ricerca industriale finanziata da FPInnovations e NSERC per una sovvenzione NSERC Discovery e dalla rete NSERC Innovative Green Wood Fiber Products.

ATTENZIONE: Leggere le schede di sicurezza dei materiali (MSDS) di tutte le sostanze chimiche prima di toccarli. Molti dei prodotti chimici utilizzati in questo lavoro può causare gravi danni alla salute. Utilizzando la protezione personale come camice da laboratorio, guanti, occhiali ed è un must. Non dimenticate che la sicurezza viene prima. L&#39;acqua utilizzata durante la sintesi è acqua distillata. 1. preparazione di fibre parzialmente ossidati come intermedio <ol><li> Strappare 4 g Q-90 di resinosi fogli polpa a pezzetti di circa 2 x 2 cm 2. </li><li> Immergere i fogli pasta strappati in acqua per almeno un giorno. </li><li> Disintegrate la polpa umida utilizzando un disintegratore meccanica per ottenere una dispersione quasi uniforme. </li><li> Per montare il filtro a vuoto, fissare un filtro di nylon in un imbuto Buchner e posizionare l&#39;imbuto in una beuta per filtrazione. Quindi, collegare il pallone filtro a una pompa a vuoto utilizzando tubi corretta. Accendere la pompa e versare la soluzione cellulosa disintegrata nel funnel per separare la polpa dal liquido. </li><li> Misurare il peso della pasta umida (m 1), e calcolare la quantità di acqua assorbita da pasta: m w, 1 = m 1 - 4. </li><li> Preparazione della soluzione ossidante periodato <ol><li> Per la sintesi / DAMC SNCC: separatamente, sciogliere 2,64 g di sodio periodato (NaIO 4) e 15.48 g di cloruro di sodio (NaCl) in 200- m w, 1 ml di acqua. </li><li> Per la sintesi / DCC ENCC: separatamente, sciogliere 5,33 g di sodio periodato (NaIO 4) e 15,6 g di cloruro di sodio (NaCl) in 266- m w, 1 ml di acqua. </li></ol></li><li> Aggiungere la polpa bagnato separatamente alle soluzioni preparate in 1.6. Assicurarsi che la quantità totale di acqua (assorbita dalla polpa più acqua aggiunta) è pari a 200 ml per SNCC e 266 ml per sintesi ENCC. </li><li> Coprire il becher fondo con un foglio di alluminio per evitare disattivazione periodato sotto agitazione a velocità ~ 105 rpm in RT per una quantità desiderata di time secondo la tabella 1 per ottenere un tenore di aldeidi favorita. Ad esempio, per ottenere ~ 6,5 mmol / g di aldeide, reagire per 96 ore. </li><li> Quando il tempo di reazione è trascorso, aprire il foglio di alluminio e aggiungere 1 ml (in caso di SNCC / DAMC sintesi) o 3 ml (in caso di ENCC / DCC sintesi) glicole etilenico alla miscela e mescolare per 10 minuti per fermare l&#39;ossidazione reazione da tempra periodato. </li><li> Raccogliere la polpa ossidato mediante filtrazione sotto vuoto (secondo 1.4), redisperse in acqua 500 ml, e mescolare per 30 min. Ripetere questa operazione almeno 5 volte per pulire la polpa dal periodato accuratamente. </li><li> Dopo il lavaggio con acqua 5 ° sulla pasta ossidato, separare la polpa dalla soluzione mediante filtrazione sotto vuoto e riporlo in un (4 ° C) luogo freddo. </li></ol> 2. Sintesi di SNCC e DAMC <ol><li> Dividete la polpa umida parzialmente ossidata (m 1), ottenuto in 1.11, per quattro: m 2 = m 1/4,e misurare il peso di acqua assorbita: m w, 2 = m 2 - 1. </li><li> Disperdere la pasta in (100 - m w, 2) g di acqua in un pallone a fondo rotondo (contenuto totale di acqua = 100 g). </li><li> Porre il pallone a fondo tondo in un bagno d&#39;olio e scaldare la polpa parzialmente ossidato a 80 ° C per 6 ore agitando moderatamente. Nota: Se polpa viene completamente ossidato con periodato (DS = 2), ad esempio, facendo reagire 1 g pasta con 1,85 g NaIO 4 (8,65 mmol) in una soluzione comprendente 3,87 g di NaCl (8,64 mmol) e 65 ml di acqua sotto agitazione per 6 giorni, a seconda della condizione di riscaldamento e tempo di permanenza in acqua, la proprietà della cellulosa dialdeide (DAC) è cambiata (Tabella 2). </li><li> Raffreddare la soluzione a RT. </li><li> Centrifugare la soluzione a 18.500 xg per 10 min. Il precipitato è cellulosa unfibrillated (frazione 1). </li><li> Separare il surnatante con cura e si pesa (A). </li><li> Aggiungere 1,7 (A) g propanoloper il surnatante ottenuto in 2.6 e mescolare fino ad precipitare SNCC. Dettagli sulla SNCC separati e propanolo aggiunto è disponibile nella figura 1. </li><li> Centrifugare la soluzione bifasica a 3.000 xg per 10 min, e separare il precipitato gelatinoso determinato (seconda frazione, SNCC) per decantazione, che è pronto per essere ridispersa e dializzato per ulteriore purificazione (sezione 4) e caratterizzazione (punto 5). </li><li> Per il surnatante ottenuto in 2.8, aggiungere 3,5 (A) g propanolo per dare un precipitato bianco (terza frazione, DAMC). </li><li> Centrifugare la soluzione di 2,9 a 3000 xg per 10 minuti e raccogliere il gel-like DAMC precipitato (versando il supernatante in un becher separato) pronto per essere ridisperso in acqua, purificato per dialisi (dettagli disponibili nella sezione 4), e caratterizzato (sezione 5). </li></ol> 3. Sintesi di ENCC e DCC <ol><li> Preparare una soluzione di 0,5 M di idrossido di sodio (NaOH) sciogliendo ~ 2 g di NaOH in 100 mlacqua e tenerlo da parte. Questo verrà utilizzato nel passo 3.7. </li><li> Dividere la pasta ossidata bagnato, ottenuto in 1,11, per quattro: m 3 = m 1/4, e misurare il peso di acqua assorbita: m w, 3 = m 3 - 1. </li><li> Separatamente, aggiungere 2,93 g di cloruro di sodio (NaCl) e 1.41 clorito di sodio (NaClO 2) a (50 - m w, 3) ml di acqua e mescolare per sciogliere. </li><li> Sospendere m 3 grammi di pasta umida ossidato (contenente ~ 1 g secchi pasta ossidato) nella soluzione ottenuta in 3.3. Si noti che la concentrazione di pasta è di 1 g in 50 ml di acqua totale disponibile (libero e assorbito acqua). </li><li> Inserire un pH-metro nella soluzione di 3.4. </li><li> Aggiungere 1,41 g di perossido di idrogeno (H 2 O 2) alla miscela dello stadio 3.4 goccia a goccia. </li><li> Mescolare la sospensione di 3,6 per 24 ore a RT a 105 rpm, mantenendo il pH ~ 5 aggiungendo gradualmente 0,5 M di idrossido di sodio (NaOH) preparato al punto 3.1. Nota: Il pH inizia a diminuire rapidamente dopo ~ 15 minuti dall&#39;inizio della reazione, e deve essere mantenuta costante a 5 per almeno i primi 4 ore di reazione. Per comodità, si suggerisce che la reazione viene iniziata a 1 PM e il pH è controllato fino 5 pm, O allora la reazione viene lasciata / N e la mattina presto il pH viene aumentato a 5 nuovo. Dopo tanto tempo, pH goccia non sarà significativo, indicando che la maggior parte della conversione è raggiunto. Ora, quasi nessuno solido può essere osservato nella soluzione (grandi fibre sono suddivise in nanoparticelle). Si noti che se la reazione viene lasciata per un tempo più lungo, la parte cristallina può essere interrotto. </li><li> Dividere la sospensione ottenuta dalla 3.7 in provette da centrifuga stesso peso e centrifugare a 27.000 xg per 10 min, e separare il surnatante (ENCC + DCC) dal precipitato microfibroso. </li><li> Pesare il surnatante ottenuto da 3.8 e chiamare la massa soluzione (B). </li><li> Aggiungere lentamente 0,16 (B) g Ethanol alla soluzione di 3,9 sotto agitazione per formare un precipitato bianco (seconda frazione, ENCC). </li><li> Centrifugare la soluzione di 3.10 a 3.000 xg per 10 min, e separare il risultato ENCC precipitato gelatinoso per decantazione. ENCC è pronto per essere ridisperso in acqua, purificata dalla dialisi (i dettagli sono disponibili nella sezione 4), e caratterizzata (sezione 5). </li><li> Per il surnatante ottenuto in 3.11, aggiungere massa uguale di etanolo come massa soluzione per dare un precipitato bianco (terza frazione, DCC). </li><li> Centrifugare la soluzione di 3.12 a 3.000 xg per 10 min, e separare il gel-simili DCC precipitare pronto per essere ridispersa in acqua, purificato per dialisi (dettagli disponibili nella sezione 4), e caratterizzato. </li></ol> 4. procedura di dialisi per purificare SNCC, DAMC, ENCC o DCC <ol><li> Redisperse il precipitato simil-gel ottenuto in tutte le misure di 2,8 (SNCC), 2.10 (DAMC), 3.11 (ENCC), o 3.13 (DCC) in 10 ml di acqua da forte agitazione per 1 ora. </li><li> ° postoe dispersione in un tubo di dialisi (MW cutoff = 12-14 kDa, Lunghezza ~ 30 cm, larghezza ~ 4,5 centimetri) e fissare la parte superiore e inferiore dal clipping. </li><li> Posizionare il sacchetto di dialisi compilato ~ 4 L di acqua distillata e mescolare per 24 ore per espellere i sali. </li><li> Raccogliere la soluzione dializzata in un contenitore e conservare in un (4 ° C) luogo freddo. </li></ol> 5. Post-purificazione Caratterizzazione: fase solida e carica concentrazioni di misura <ol><li> misura della concentrazione <ol><li> Pesare 3 ml di una dispersione desiderato in un piatto di ponderazione (tazza in alluminio, 57 mm). </li><li> Posizionare il piatto di pesatura, contenente la dispersione in un forno (50 ° C) O / N. </li><li> Pesare il film secco e calcolare la concentrazione di nanoparticelle o polimeri in dispersione: Concentrazione (w / v%) = 100 x massa del film secco / 3, oppure Concentrazione (w / w%) = 100 x massa del film secco / massa di dispersione </li></ol></li><li> titolazione conduttimetrica </strong&gt; <ol><li> Titolazione conduttimetrica di SNCC o DAMC per determinare il contenuto di aldeidi <ol><li> Preparare 0,1 M di acido cloridrico (HCl) aggiungendo 0,82 ml di HCl al 25 ml di acqua seguita regolando il volume finale di 100 ml. </li><li> Separatamente, preparare NaOH 0,1 M aggiungendo 0,4 g di idrossido di sodio ad acqua distillata per ottenere 100 ml di soluzione finale. </li><li> Seguendo il metodo idrossilammina cloridrato 24, aggiungere una quantità nota di una dispersione desiderata per una quantità desiderata di acqua (ad esempio, 0,02 g in 50 ml di H 2 O). </li><li> Aggiustare il pH a 3,5 con HCl diluito (0,1 M). </li><li> Aggiungere 10 ml di soluzione di cloridrato di idrossilammina (5% w / w) alla dispersione. </li><li> Monitorare il pH e la tiene a 3,5 aggiungendo 0,1 M NaOH fino a pH si stabilizza a 3.5. </li><li> Usando la quantità consumata di NaOH per neutralizzare l&#39;H liberato dalla reazione di gruppi aldeidici e NH 2 OH · HCl +, misurare la concentrazione di aldeidezione (moli di NaOH consumata = moli di prodotto durante la reazione HCl = moli di gruppi aldeidici in SNCC). </li></ol></li><li> Titolazione conduttimetrica di ENCC o DCC per determinare il contenuto carbossilico <ol><li> Dopo letteratura 25, aggiungere quantità sufficiente di una dispersione desiderata per avere 0,02 g di solido in 140 ml di acqua distillata. </li><li> Separatamente, preparare 20 mM NaCl sciogliendo 0,117 g di NaCl in acqua distillata per ottenere 100 ml di soluzione finale. Aggiungere 2 ml di 20 mM NaCl a 5.2.2.1. </li><li> Ridurre il pH a circa 3 utilizzando diluire HCl (0,1 M). </li><li> Eseguire la titolazione conduttimetrica con l&#39;aggiunta di idrossido di standard di sodio (NaOH, 10 mm) con incrementi di 0,1 ml / min fino a pH ~ 11. </li><li> Usando la quantità consumata di NaOH per neutralizzare gruppi carichi (dettagli in figura 2), misurare la concentrazione di carica superficiale (1 mole della base consumata equivale ad una mole COOH sulla superficie delle particelle). </li></ol></li></ol></li></ol>

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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Dopo la chimica discussi in questo documento visivo, uno spettro di nanoparticelle a base di cellulosa altamente stabili a pagamento sintonizzabile cuscinetto fasi sia cristalline e amorfe (cellulose peloso nanocristalline) sono prodotti. A seconda del tempo di ossidazione periodato, come mostrato nella Tabella 1, vari prodotti sono ceduti: fibre ossidati (frazione 1), SNCC (frazione 2), DAMC (frazione 3) ciascuno dei quali fornisce proprietà uniche, come la dimensione definita, morfologia , cristallini...

Cellulosa, come il biopolimero più abbondante nel mondo, è stato recentemente servito come materia prima chiave per produrre nanoparticelle cristalline denominate cellulosa nanocristallino (NCC, noto anche come nanocristalli cellulosa CNC) 1. Per comprendere il meccanismo della sintesi NCC, la struttura delle fibre di cellulosa deve essere esplorato. La cellulosa è un polimero lineare e polidisperse comprendente poli-beta (1,4) -D-glucosio residui 2. Gli anelli di zucchero in ogni monomero sono collegati attraverso l&#39;ossigeno glicosidico per formare catene di (1-1,5) x 10 4 unità glucopiranosio 2,3, introducendo alternando parti cristalline e disordinati, le regioni amorfe, segnalati da Nageli e Schwendener 2,4. A seconda della fonte, parti cristalline di cellulosa possono adottare vari polimorfi 5. Se una fibra di cellulosa viene trattato con un acido forte, come acido solforico, la fase amorfa può essere awa completamente idrolizzatoy perturbare il polimero e produrre particelle cristalline di varie proporzioni a seconda della fonte (ad esempio, legno e cedere cotone nanotubi più del 90% cristallini di spessore ~ 5-10 nm e la lunghezza ~ 100-300 nm, che tunicin, batteri, e le alghe producono 5-60 nm di larghezza e 100 nm a diverse micrometro lungo NCC) 6. I lettori sono riferiti alla grande quantità di letteratura disponibile sugli aspetti scientifici e tecnici di questi nanomateriali 2,5,7-16. Nonostante le numerose proprietà interessanti di queste nanoparticelle, la loro stabilità colloidale è sempre stato un problema a concentrazioni elevate di sali e alta basso pH / a causa del loro contenuto relativamente basso di carica superficiale (meno di 1 mmol / g) 17. Invece di forte idrolisi acida, fibre di cellulosa possono essere trattate con un agente ossidante (periodato), scissione C2-C3 linkage nei residui D-glucosio anidro per formare unità 2,3-dialdeide senza reazioni collaterali significativi 18,19. Queste fibre parzialmente ossidati possono essere usate come materiale intermedio utile per la produzione di nanoparticelle recanti regioni sia amorfe e cristalline (cellulose nanocristallini pelosi) utilizzando reazioni chimiche esclusivamente senza shear meccanico o ultrasuoni 20. Quando il parziale grado di ossidazione DS &lt;2, riscaldamento ossidato fibre risultati in tre lotti di prodotti, cioè cellulosa fibrosa, nanowhiskers cellulosa disperdibile in acqua dialdeide chiamati stericamente stabilizzati cellulosa nanocristallino (SNCC), e dissolto dialdeide modificato cellulosa (DAMC), che può essere isolato da un controllo preciso sul Inoltre co-solvente e centrifugazione intermittente 21. Esecuzione di ossidazione clorito controllato delle fibre parzialmente ossidati converte quasi tutti i gruppi aldeidici per carbossili unità, che può introdurre alto come 7 mmol COOH per grammo di cellulosa nanocristallino seconda del tenore di aldeidi 18 </sup&gt;, in qualità di stabilizzanti. Queste nanoparticelle sono chiamati cellulosa nanocristallino electrosterically stabilizzato (ENCC). Inoltre, è stato confermato che esistono morbidi strati di catene sporgenti capelli come praticati sul ENCC 17. Questo materiale è stato usato come adsorbente altamente efficace per pulire ioni di metalli pesanti 22. La carica di queste nanoparticelle può essere controllata con precisione controllando il tempo di reazione periodato 23. Nonostante reazioni di ossidazione noti di cellulosa, la produzione di SNCC e ENCC è mai stata riportata da altri gruppi di ricerca molto probabilmente a causa delle sfide separazione. Siamo stati in grado di sintetizzare e isolare varie frazioni di nanoprodotti progettando con precisione le fasi di reazione e separazione con successo. In questo articolo viene illustrato visiva con dettaglio completo come preparare in modo riproducibile e caratterizzare i suddetti nuovi nanowhiskers cuscinetto sia parte amorfa e cristallinas da fibre di legno. Questo tutorial può essere una risorsa per i ricercatori attivi nel campo della materiale morbido, biologiche e scienze medicinali, le nanotecnologie e nanofotonica, scienze ambientali e l&#39;ingegneria e la fisica.

<table><tbody><tr><td>Pasta di legno tenero Q-90</td><td>FPInnovations</td><td>-</td><td>-</td></tr><tr><td>Periodo di sodio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S1878-500G/CAS7790-28-5</td><td>Sensibile alla luce, forte ossidante, deve essere tenuto lontano da materiali infiammabili</td></tr><tr><td>Cloruro di sodio</td><td>ACP Chemicals</td><td>S2830-3kg/7647-14-5-2-Propanol</td><td></td></tr> <tr><td></td><td>Fisher</td><td>L-13597/67-63-0</td><td></td></tr><tr><td>Glicole etilenico infiammabile</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>102466-1L/107-21-1-Idrossido</td><td></td></tr> di <tr><td>sodio</td><td>Fisher</td><td>L-19234/1310-73-2</td><td>Base forte, provoca gravi effetti sulla salute</td></tr><tr><td>Clorito di sodio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71388-250G/7758-19-2</td><td>Reattivo con agenti riducenti e materiali combustibili</td></tr><tr><td>Perossido di idrogeno</td><td>Fisher</td><td>H325-500/7722-84-1</td><td>Agente corrosivo e ossidante, conservare in luogo fresco e buio </td></tr><tr><td>Etanolo</td><td>Alcoli commerciali</td><td>P016EAAN</td><td>Infiammabile</td></tr><tr><td>Acido cloridrico</td><td>ACP Sostanze chimiche</td><td>H-6100-500mL/7647-01-0</td><td>Acido forte, provoca gravi effetti sulla salute</td></tr><tr><td>Idrossilammina cloridrato</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>159417-100G/5470-11-1</td><td>Instabile ad alta temperatura e umidità, mutageno</td></tr><tr><td>Centrifuga</td><td>Beckman Coulter</td><td>J2</td><td>High Velocità di rotazione</td></tr><tr><td>Rotore ad angolo fisso</td><td>Beckman Coltro</td><td>JA-25.50</td><td>Serrare accuratamente il coperchio</td></tr><tr><td>Tubo per dialisi</td><td>Spectrum Labs</td><td>Spectra (Codice 132676)</td><td>Cutoff Mw = 12-14 kD, Lunghezza ~ 30 cm, larghezza ~ 4,5 cm</td></tr><tr><td>Tazza in alluminio</td><td>VWR</td><td>611-1371</td><td>57 mm</td></tr><tr><td>Titolatore</td><td>Metrohm</td><td>836 Titolante</td><td>-</td></tr></tbody></table>

altamente stabile, funzionale peloso nanoparticelle e biopolimeri da fibre di legno: verso nanotecnologia sostenibile

Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Le nanoparticelle, come uno dei materiali chiave nel campo delle nanotecnologie e della nanomedicina, hanno acquisito notevole importanza negli ultimi dieci anni. Mentre nanoparticelle a base di metalli sono associati con problemi di sintesi e ambientali, la cellulosa introduce una verde, un&#39;alternativa sostenibile per la sintesi di nanoparticelle. Qui, vi presentiamo le procedure di sintesi e di separazione chimica per la produzione di nuove classi di nanoparticelle pelose (cuscinetto regioni sia amorfi e cristallini) e biopolimeri a base di fibre di legno. Attraverso l&#39;ossidazione periodato di pasta di legno morbido, l&#39;anello di glucosio di cellulosa viene aperta al legame C2-C3 per formare gruppi 2,3-dialdeide. Ulteriore riscaldamento delle fibre parzialmente ossidati (ad esempio, T = 80 ° C) sono risultati in tre prodotti, ossia fibroso cellulosa ossidata, stericamente stabilizzati cellulosa nanocristallino (SNCC), e sciolto dialdeide modificato cellulosa (DAMC), che sono ben separati mediante centrifugazione intermittente e inoltre co-solvente.Le fibre parzialmente ossidati (senza riscaldamento) sono stati utilizzati come altamente reattivo intermedio reagire con cloruro di convertire quasi tutti aldeide ai gruppi carbossilici. Co-solventi precipitazione e centrifugazione provocato cellulosa electrosterically stabilizzato nanocristallino (ENCC) e cellulosa dicarboxylated (DCC). Il tenore di aldeidi di SNCC e conseguentemente carica superficiale di ENCC (contenuto carbossilico) sono stati precisamente controllata controllando il tempo di reazione di ossidazione con periodato, con conseguente nanoparticelle altamente stabili recanti più di 7 mmol gruppi funzionali per grammo di nanoparticelle (ad esempio, rispetto al NCC convenzionale cuscinetto &lt;&lt; 1 mmol funzionale gruppo / g). microscopia a forza atomica (AFM), microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e microscopia elettronica a scansione (SEM) attestate morfologia astiforme. titolazione conduttimetrica, trasformata di Fourier spettroscopia infrarossa (FTIR), risonanza magnetica nucleare (NMR), light scattering dinamico (DLS), electrokinetic-sonic-ampiezza (ESA) e acustico spettroscopia attenuazione far luce sulle proprietà superiori di questi nanomateriali.

La porzione massa e carica il contenuto di ciascuna frazione durante il periodato e clorito ossidazione di pasta dipende dal tempo di reazione (Tabella 1). Inoltre, DAC peso molecolare dipende dalle condizioni di riscaldamento e tempo di permanenza (Tabella 2). Una volta SNCC e DAMC sono fatti, precipitano aggiungendo propanolo (Figura 1). Per misurare il contenuto di carica di ENCC, titolazione conduttimetrica viene eseguito (Fi...

Sono stati dettagliati gli schemi di sintesi per preparare nanoparticelle pelose altamente stabili a base di fibre di legno e biopolimeri funzionali a base di cellulosa.

Altamente stabile, funzionale Peloso nanoparticelle e biopolimeri da fibre di legno: verso nanotecnologia sostenibile

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

L'obiettivo generale di questa procedura è produrre una nuova classe di nanoparticelle e biopolimeri a base di cellulosa, inclusa una particolare nanocellulosa cristallina che presenta sia parti cristalline che amorfe, e che per questo viene chiamata nanocellulosa pelosa. Questo metodo può contribuire a fornire blocchi costitutivi fondamentali per far progredire il settore della nanotecnologia sostenibile. Il principale vantaggio di questa tecnica consiste nel fatto che, attraverso semplici reazioni chimiche, le fibre di cellulosa vengono convertite in nanoparticelle e biopolimeri altamente funzionali.L'invenzione della cellulosa nanocristallina pelosa ha introdotto una nuova opportunità per utilizzare la cellulosa, il biopolimero più abbondante al mondo, in applicazioni avanzate come bionanocompositi, modificatori della reologia, bonifica ambientale, idrogeli e molto altro. La cellulosa nanocristallina pelosa può essere preparata come nanoparticelle neutre a-ly-nik o ker-kyn-ickle, ognuna delle quali possiede proprietà uniche. Per iniziare, strappare i fogli di polpa di legno dolce Q-90 in pezzi quadrati di circa due centimetri di lato.Raccogliere quattro grammi e immergere i pezzi in acqua per almeno 24 ore sotto agitazione. Dopo l'ammollo, utilizzare un disintegratore meccanico per circa tre minuti per ottenere una dispersione quasi uniforme della polpa in soluzione. Successivamente, utilizzare un filtro a vuoto composto da un filtro in nylon da 20 micron in un imbuto di Büchner per separare la polpa disintegrata dal liquido.Quindi, pesare la polpa umida e calcolare la quantità di acqua adsorbita. Successivamente, preparare una soluzione ossidante fresca di periodato in ambiente acquoso. Il rapporto richiesto tra periodato di sodio e cloruro di sodio dipende dal tipo di fibre che si stanno sintetizzando.Ora, aggiungere la polpa umida alla soluzione ossidante. La massa totale dell'acqua nel sistema deve essere di 200 grammi per SNCC, oppure di 266 grammi per ENCC. Quindi coprire accuratamente il becher con carta d'alluminio per prevenire la disattivazione del periodato.Mescolare la miscela a 105 rpm a temperatura ambiente per ottenere un contenuto di aldeide desiderato, un processo che può richiedere diversi giorni. Al termine della reazione, aggiungere glicole etilenico alla miscela e continuare a mescolare per 10 minuti per bloccare il periodato. Successivamente, raccogliere la polpa ossidata mediante filtrazione a vuoto come in precedenza e ridisporre la polpa ossidata in 500 millilitri di acqua con mescolamento per 30 minuti.Quindi filtrare sotto vuoto la polpa e ripetere il processo di redisperdimento e filtrazione fino a quando la polpa &egrave; stata lavata cinque volte. Dopo cinque lavaggi con acqua, conservare la polpa a quattro gradi Celsius. Pesare la polpa umida e dividerne il peso per quattro, quindi rimesurare la massa dell'acqua conservata.Quindi disperdere un quarto in 100 grammi totali di acqua in un pallone a fondo rotondo. Trasferire il pallone a fondo rotondo in un bagno d'olio impostato a 80 gradi Celsius e riscaldare per sei ore con agitazione delicata. Si tenga presente che, sotto determinate condizioni di riscaldamento e tempo di permanenza in acqua, le proprietà della cellulosa dialdeidica possono cambiare.Dopo il raffreddamento della soluzione, centrifugarla a 18.500 ×g per 10 minuti. Il precipitato costituisce la prima frazione di cellulosa non fibrillata. Separarlo dal soprannatante.Successivamente, pesare il soprannatante e separare il SNCC dal soprannatante aggiungendo 1,7 grammi di propanolo per ogni grammo di soprannatante, sotto agitazione. Questo produrrà una soluzione bifasica. Quindi raccogliere la seconda frazione di SNCC mediante centrifugazione a 3.000 ×g per 10 minuti.Decantare il soprannatante e conservare le SNCC per ulteriori analisi. Per ogni grammo di soprannatante, aggiungere esattamente 3,5 grammi di propanolo. Il precipitato bianco che si forma è la terza frazione, composta da DAMC.Dopo la centrifugazione, il DAMC forma un gel. Per purificare il SNCC o il DAMC, risospendere il precipitato in 10 millilitri di acqua con agitazione vigorosa per un'ora. Successivamente, collocare la dispersione in un tubo da dialisi e fissare l'estremit&agrave; superiore e inferiore con mollette.Posizionare il sacchetto di dialisi caricato in circa quattro litri di acqua distillata e mescolare per 24 ore per rimuovere i sali. Cambiare l'acqua almeno una volta durante il processo di dialisi. Successivamente, raccogliere la soluzione dializzata e conservarla a quattro gradi Celsius.In anticipo, preparare una soluzione di idrossido di sodio 0,5 molare e metterla da parte. Ora misurare il contenuto di acqua di un quarto della polpa ossidata umida come nella sintesi SNCC e calcolare quanta acqua è necessaria per un totale di 50 grammi. In questo volume di acqua, sciogliere 2,93 grammi di cloruro di sodio e 1,41 grammi di clorito di sodio.Quindi aggiungere la polpa ossidata, seguita dall'aggiunta goccia a goccia di 1,41 grammi di perossido di idrogeno. Mescolare la sospensione per 24 ore a temperatura ambiente a 105 rpm, mantenendo il pH intorno a cinque aggiungendo gocce della soluzione preparata di idrossido di sodio 0,5 molare. Si prevede che il pH diminuisca rapidamente dopo circa 15 minuti.Mantenere il pH a cinque per almeno quattro ore prima di lasciare la reazione in overnight. Al mattino, quasi nessun solido dovrebbe essere osservabile in soluzione. Non portare a termine eccessivamente la reazione delle particelle, altrimenti potrebbero perdere gradualmente la loro struttura cristallina.Successivamente, dividere in parti uguali la sospensione in due provette da centrifuga e centrifugare a 27.000 ×g per 10 minuti. Il soprannatante contiene le ENCC e le DCC. Separare il precipitato microfibroso dal soprannatante e pesare entrambi.Al soprannatante, aggiungere lentamente 0,16 grammi di etanolo per grammo di soprannatante sotto agitazione. La frazione ENCC si formerà come un precipitato bianco. Successivamente, utilizzare una centrifugazione di 10 minuti a 3.000 ×g per separare il gel trasparente contenente l'ENCC.Decantare il soprannatante. Dal soprannatante, raccogliere la frazione DCC utilizzando una precipitazione con co-solvente. Successivamente, utilizzare la procedura di dialisi precedentemente descritta per purificare entrambe le frazioni ENCC e DCC prima di ulteriori analisi.Dopo aver purificato le particelle ENCC e SNCC, sono state effettuate ulteriori analisi. Per misurare il contenuto di carica dell'ENCC purificato, è stata eseguita una titolazione conduttimetrica. Il comportamento colloidale di NCC ed ENCC è stato influenzato dalla forza ionica e dal pH.Successivamente, la loro dimensione è stata analizzata a diverse concentrazioni di cloruro di potassio e a diversi valori di pH. I cerchi rappresentano NCC, e i quadrati ENCC. Le stelle rappresentano le misurazioni della dimensione mediante scattering dinamico della luce.Essendo lo SNCC una particella neutra, la sua dimensione è stata modificata aggiungendo propanolo. Le immagini ottenute mediante microscopia elettronica a trasmissione di ENCC e SNCC hanno rivelato strutture sostanzialmente simili. Grazie al suo elevato contenuto di gruppi carbossilici, l'ENCC è in grado di separare una grande quantità di ioni rame da sistemi acquosi.Spettri FTIR sono stati utilizzati per rivelare le differenze strutturali chimiche delle tre frazioni. La spettroscopia NMR in fase liquida al C13 è stata utilizzata per analizzare la terza frazione, o DCC. La spettroscopia NMR allo stato solido al C13 è stata utilizzata per confrontare una pasta di cellulosa, NCC e SNCC.Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere facilmente implementata in poche ore se eseguita correttamente. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di prestare attenzione ai tempi di reazione durante l'aggiunta dei solventi. Dopo aver seguito questa procedura, possono essere eseguite altre funzionalizzazioni, come una reazione basata su spostamento per produrre ker-hy-nick nanocristalli di cellulosa pelosa.Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo della nanotecnologia per esplorare nanomateriali verdi e sostenibili per applicazioni avanzate. Non dimenticare che lavorare con reagenti cellulari, come il periodato, il perossido di idrogeno e l'idrossido di sodio, è estremamente pericoloso, e si devono prendere precauzioni come indossare camice da laboratorio, occhiali protettivi e guanti durante l'esecuzione di questa procedura.

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