July 8th, 2016
Questo protocollo descrive la deposizione sintesi e soluzione inorganica strato dopo strato nanocristalli per produrre elettronica film sottile su superfici non conduttive. inchiostri a solvente stabilizzato in grado di produrre dispositivi fotovoltaici completi su substrati di vetro tramite rotazione e spruzzo rivestimento seguenti scambio ligando post-deposizione e sinterizzazione.
L'obiettivo generale di questa procedura è quello di depositare film di nanocristalli inorganici rivestiti a spruzzo e spin in condizioni ambientali per costruire dispositivi di celle solari completamente trattate in soluzione dopo lo scambio di leganti e la ricottura. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della nanoscienza e delle interfacce dei materiali applicati, come ad esempio possiamo costruire elettronica funzionale da materiali inorganici preparandoli su scala nanometrica in modo da poter elaborare interi dispositivi dal basso verso l'alto. Il vantaggio principale di questa tecnica è che possiamo iniziare a pensare di spruzzare l'elettronica su superfici nuove e non convenzionali.
Ciò include l'irrorazione di aree ampie e irregolari in breve tempo grazie alle ulteriori libertà di deposizione. Sebbene questo metodo possa fornire informazioni specifiche sulla costruzione di dispositivi fotovoltaici, può essere applicato anche ad altri sistemi come il trattamento a spruzzo di LED, transistor e condensatori. Quando si sintetizzano gli inchiostri seleniuro di cadmio e tellururo di cadmio, seguire il protocollo di testo fino alla fase di sintesi della piridina.
Decantare il surnatante e aggiungere nuovamente 5 millilitri di distillato di piridina e 5 millilitri di 1-propynolo. Quindi, sciacquare il pallone con un gas inerte e sonicare la miscela a 40 kilohertz per 30 minuti. È anche importante filtrare l'inchiostro attraverso un filtro a siringa in PTFE da un micron e misurare la concentrazione dell'inchiostro essiccando 200 microlitri.
Infine, diluire l'inchiostro con piradina e 1-propinolo secondo necessità e conservare l'inchiostro sotto gas inerte. In un pallone di Erlenmeyer da 500 millilitri, mescolare insieme il cloruro d'oro, il triidrato e l'acqua. Quindi, aggiungi il bromuro di tetraottilammonio preparato alla miscela gialla.
Quindi, aggiungi il ligando dell'esantetiolo. Separatamente, mescolare il boroidruro di sodio in acqua. Aggiungere immediatamente questa soluzione riducente del gorgogliamento goccia a goccia nel pallone di reazione.
Dopo tre ore di agitazione, separare la fase organica con un imbuto separatore. Quindi, utilizzare un rotovap per ridurre il volume a 20 millilitri. Lavare l'inchiostro raccolto con 50 millilitri di esano e 200 millilitri di metanolo.
Precipitare i solidi e decantare il supernatore incolore. Quindi, asciugare all'aria i solidi e rierogarli in cloroformio a 70 milligrammi per millilitro. La preparazione dei rapporti corretti di solidi di indio e stagno per l'inchiostro ITO è fondamentale affinché questo elettrodo sia altamente conduttivo.
Il film di ossido formatosi dopo la ricottura è molto sensibile a piccole variazioni delle concentrazioni relative dei precursori. Per iniziare, in un tubo di polipropilene da 50 millilitri unire sali solidi di nitrato di indio idrato e cloruro di stagno diidrato con 10 millilitri di 2-metossietanolo. A questa miscela, aggiungere idrossido di ammonio per tamponare il pH.
Quindi mescolare il nitrato di ammonio solido per fungere da ossidante. Sonicare il tubo a 40 kilohertz in acqua tiepida per 20-60 minuti o fino a quando l'inchiostro non passa da nebuloso e bianco a incolore e trasparente. Tagliare un vetrino quadrato e pulirlo con la sonicazione, quindi con l'etilene e l'acetone.
Quindi, metti il bicchiere in idrossido di sodio concentrato per un minuto. Sciacquare brevemente il vetro con acqua, quindi centrifugare l'inchiostro ITO su di esso. Quindi, trasferire immediatamente il vetrino su una piastra riscaldante impostata a 400 gradi Celsius.
Dopo cinque minuti, toglietelo e lasciatelo raffreddare a temperatura ambiente su un piatto di ceramica. Continuare a stratificare l'inchiostro ITO sulla diapositiva fino a quando la resistenza del foglio non è inferiore a 1.000 ohm, misurata da un multimetro o da una sonda a quattro punti. Infine, immergere brevemente la pellicola in acqua regia diluita e sciacquarla con acqua distillata.
Una volta asciutta, la resistenza dovrebbe essere inferiore a 500 ohm. Ora, utilizzando una griglia stampata come riferimento, disponi strisce di nastro di cellophane per mascherare gli strati per l'incisione con l'acido. Nel punto in cui viene posizionato il nastro, l'ITO verrà trattenuto sul vetro.
Senza il modello corretto, i dispositivi non avranno l'area desiderata e le misurazioni dell'efficienza o della corrente non saranno corrette. Inoltre, il patterning assicura che i dispositivi vicini non siano in contatto tra loro e questo evita il cortocircuito del dispositivo. Quindi, immergere la pellicola in acqua regia diluita a 60 gradi Celsius per sciogliere l'ITO esposto.
Dopo un rapido risciacquo e asciugare con acqua, rimuovere il nastro adesivo. Quindi sonicare la pellicola con acetone ed etinolo per rimuovere eventuali residui di nastro. Ora, aggiungi il punto di contatto per effettuare le misurazioni.
Posizionare una piccola goccia di resina epossidica d'argento sul bordo di ogni striscia ITO su un lato del quadrato del substrato. Infine, scaldare il substrato a 150 gradi Celsius per due minuti e lasciarlo raffreddare. Inizia posizionando il substrato di vetro ITO modellato su una centrifuga e rivestendolo con inchiostro per cristalli di seleniuro di cadmio.
Lascialo asciugare a 150 gradi Celsius per due minuti e poi immergilo in un cloruro di ammonio con soluzione di metinolo riscaldata a 60 gradi Celsius per 15 secondi. Quindi, immergere la pellicola nell'isopropanolo. Successivamente, asciugare la pellicola sotto gas inerte e riscaldarla a 380 gradi Celsius per 25 secondi.
Una volta raffreddato, sciacquare il sale in eccesso con acqua distillata e asciugare il substrato sotto gas inerte. Ripetere questo processo fino a raggiungere lo spessore desiderato. A differenza della centrifuga, la verniciatura a spruzzo presenta sfumature di incongruenze a seconda della persona che spruzza.
Tuttavia, dopo mesi di tentativi ed errori, abbiamo trovato un metodo che funziona bene. Montare il substrato di vetro ITO verticalmente con nastro adesivo o clip su un supporto piatto e solido. Caricare da 0,25 a un millilitro di inchiostro al cadmio diluito in un aerografo alimentato a gravità.
Impostare una pressione più alta per film sottili e lisci. Ora, a 60 millimetri di distanza dalla superficie del substrato, iniziare a spruzzare l'inchiostro nanocristallino dal substrato Quindi, spostarsi sul substrato con rapidi movimenti da un lato all'altro mantenendo il flusso di spruzzatura perpendicolare alla superficie. Con la spruzzatura abbiamo un controllo molto maggiore sullo spessore del film, sulla rugosità e sulla morfologia complessiva.
Tuttavia, a causa di queste libertà aggiuntive, è necessario monitorare attentamente la distanza di spruzzatura, la concentrazione della soluzione, la pressione di erogazione e la durata della deposizione per ottenere la coerenza. Continuare ad aggiungere strati di inchiostro nanocrystal fino a raggiungere lo spessore desiderato. Quindi, modellare con nastro adesivo gli strati attivi.
Infine, un film di nanocristalli d'oro può essere spruzzato sul substrato. La microscopia elettronica a scansione è stata utilizzata per monitorare l'entità della crescita dei grani nei film ricotto. Dopo aver depositato un singolo strato di colorante al cadmio e aver riscaldato in presenza di cloruro di ammonio, la granulometria è stata ottimizzata regolando la temperatura e la durata del riscaldamento, la concentrazione di inchiostro, la pressione e la durata dello spruzzo o la velocità di centrifuga.
In genere, grani più grandi indicano dispositivi con correnti di cortocircuito più elevate. La spettroscopia UV-Vis viene utilizzata per stimare le dimensioni del nanocristallo in base alla correlazione del picco di assorbanza con gli effetti di confinamento quantistico. La dimensione del cristallo è stata regolata modificando la concentrazione dei precursori, la temperatura di reazione e la durata della sintesi dell'inchiostro.
La profilometria ottica è stata utilizzata per misurare lo spessore e la rugosità del film. Questo è stato utilizzato su un singolo strato di ciascun materiale e su dispositivi completati. Gli spettri infrarossi della trasformata di Fourier sono stati presi per monitorare la degressione dello scambio di leganti durante il trattamento con cloruro di ammonio metinolo, misurata dalla scomparsa delle bande di stretching dell'alcol C-H a 2, 924 e 2, 852.
Le caratteristiche della tensione di corrente sono state ottenute al buio e sotto l'illuminazione simulata di un sole da un simulatore solare calibrato. Una spiegazione dettagliata è fornita nel protocollo di testo. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come depositare a spruzzo nanocristalli inorganici che non sono tipicamente solubili su substrati non conduttivi per costruire dispositivi elettronici funzionanti semplicemente utilizzando un aerografo, inchiostri preparati e una fonte di calore.
Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in una o due ore se eseguita correttamente. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di raffreddare lentamente i substrati del dispositivo dopo il riscaldamento per evitare di rompere il vetro. Non dimenticare che lavorare con i nanomateriali può essere estremamente pericoloso.
Prendere sempre precauzioni, come eseguire tutti i processi di spruzzatura in una cappa aspirante indossando dispositivi di protezione individuale.
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Questo protocollo delinea la deposizione di nanocristalli inorganici per creare elettronica a film sottile su superfici non conduttive. Il metodo consente la produzione di dispositivi fotovoltaici completi attraverso tecniche di rivestimento a rotazione e a spruzzo.