Fabbricazione di inorganici nanocristalli fotovoltaici dispositivi completamente Soluzione Processing

L'obiettivo generale di questa procedura è depositare film di nanocristalli inorganici mediante rivestimento a spin e a spruzzo in condizioni ambiente, al fine di realizzare dispositivi completi per celle solari interamente processati da soluzione, dopo scambio di ligandi e ricottura. Questo metodo può contribuire a rispondere a domande fondamentali nei settori della nanoscienza e delle interfacce di materiali applicati, come ad esempio se sia possibile realizzare dispositivi elettronici funzionali utilizzando materiali inorganici preparati su scala nanometrica, in modo da poter processare interi dispositivi da soluzione partendo dal basso. Il principale vantaggio di questa tecnica è che possiamo iniziare a pensare di spruzzare dispositivi elettronici su superfici nuove e non convenzionali.

Questo include la possibilità di spruzzare aree ampie e irregolari in breve tempo, grazie alla maggiore libertà di deposizione. Sebbene questo metodo possa fornire informazioni specifiche sulla realizzazione di dispositivi fotovoltaici, può essere applicato anche ad altri sistemi, come l'elaborazione mediante spruzzo di LED, transistor e condensatori. Durante la sintesi degli inchiostri di seleniuro di cadmio e tellururo di cadmio, seguire il protocollo descritto fino al passaggio di sintesi della piridina.

Decantare il soprannatante e aggiungere nuovamente 5 millilitri di piridina distillata e 5 millilitri di 1-propinolo. Successivamente, spurgare il pallone con un gas inerte e sottoporre la miscela a sonificazione a 40 kilohertz per 30 minuti. È inoltre importante filtrare l'inchiostro attraverso un filtro per siringa in PTFE da un micron e misurare la concentrazione dell'inchiostro mediante essiccazione di 200 microlitri.

Infine, diluire l'inchiostro con piridina e 1-propinolo secondo necessità e conservare l'inchiostro sotto gas inerte. In un matraccio Erlenmeyer da 500 millilitri mescolare cloruro aurico triidrato e acqua. Successivamente, aggiungere il bromuro di tetraottilammonio preparato alla miscela gialla.

Successivamente, aggiungere il legante esanetiolo. A parte, mescolare il boroidruro di sodio in acqua. Aggiungere immediatamente questa soluzione riducente, che produce bolle, goccia a goccia al pallone di reazione.

Dopo tre ore di agitazione, separare la fase organica utilizzando un imbuto separatore. Successivamente, utilizzare un evaporatore rotante per ridurre il volume a 20 millilitri. Lavare l'inchiostro raccolto con 50 millilitri di esani e 200 millilitri di metanolo.

Fare precipitare i solidi e decantare il sopranatante incolore. Successivamente, essiccare i solidi all'aria e ridisperserli in cloroformio a 70 milligrammi per millilitro. Preparare i rapporti corretti di solidi di indio-stagno per l'inchiostro ITO è fondamentale affinché questo elettrodo risulti altamente conduttivo.

Il film di ossido formato dopo il ricottura è molto sensibile a piccole variazioni nelle concentrazioni relative dei precursori. Per iniziare, in un tubo di polipropilene da 50 millilitri mescolare i sali solidi di nitrato di indio idrato e cloruro di stagno diidrato con 10 millilitri di 2-metossietanolo. Alla miscela aggiungere idrossido di ammonio per tamponare il pH.

Quindi aggiungere il nitrato di ammonio solido da utilizzare come ossidante. Sottoporre il tubo a sonificazione a 40 kilohertz in acqua calda per 20-60 minuti o fino a quando l'inchiostro non diventa incolore e trasparente, passando da un aspetto torbido e bianco. Tagliare un vetrino quadrato e pulirlo mediante sonificazione, seguita da etanolo e acetone.

Successivamente, immergere il vetro in idrossido di sodio concentrato per un minuto. Risciacquare brevemente il vetro con acqua e quindi applicare per centrifugazione l'inchiostro di ITO. Trasferire immediatamente il vetrino su una piastra riscaldata impostata a 400 gradi Celsius.

Dopo cinque minuti, rimuoverlo e lasciarlo raffreddare a temperatura ambiente su una piastra di ceramica. Continuare ad applicare strati di inchiostro ITO sul vetrino fino a quando la resistenza di superficie non scende al di sotto di 1.000 ohm, misurata con un multimetro o una sonda a quattro punti. Infine, immergere brevemente il film in acqua regia diluita e risciacquarlo con acqua distillata.

Una volta asciutto, la resistenza deve essere inferiore a 500 ohm. Ora, utilizzando una griglia stampata come riferimento, posizionare strisce di nastro adesivo in cellophane per mascherare gli strati da incidere con l'acido. Dove il nastro viene applicato, l'ITO verrà mantenuto sul vetro.

Senza il modello corretto, i dispositivi non avranno l'area desiderata e le misurazioni di efficienza o di corrente saranno errate. Inoltre, la definizione del modello assicura che i dispositivi adiacenti non siano a contatto tra loro, evitando così cortocircuiti. Successivamente, immergere il film in acqua regia diluita a 60 gradi Celsius per sciogliere l'ITO esposto.

Dopo un rapido risciacquo e asciugatura con acqua, rimuovere il nastro. Successivamente, sottoporre il film a sonificazione con acetone ed etanolo per rimuovere eventuali residui di nastro. Ora, aggiungere il punto di contatto per effettuare le misurazioni.

Posizionare una piccola goccia di epossidico argentato sul bordo di ciascuna striscia di ITO su un lato del quadrato del substrato. Infine, riscaldare il substrato a 150 gradi Celsius per due minuti e lasciarlo raffreddare. Iniziare posizionando il substrato di vetro ITO con il pattern su un spin coater e ricoprirlo con inchiostro di cristalli di seleniuro di cadmio.

Lasciarlo asciugare a 150 gradi Celsius per due minuti, quindi immergerlo in una soluzione di cloruro di ammonio con metanolo riscaldata a 60 gradi Celsius per 15 secondi. Successivamente, immergere il film nell'isopropanolo. Quindi, asciugare il film sotto gas inerte e riscaldarlo a 380 gradi Celsius per 25 secondi.

Dopo il raffreddamento, rimuovere il sale in eccesso con acqua distillata e asciugare il substrato sotto gas inerte. Ripetere questo processo fino a raggiungere lo spessore desiderato. A differenza della tecnica di spin coating, il metodo di spray coating presenta variazioni di incoerenze a seconda della persona che effettua la spruzzatura.

Tuttavia, dopo mesi di tentativi ed errori, abbiamo individuato un metodo che funziona bene. Montare verticalmente il substrato di vetro ITO con nastro adesivo o clip su un supporto piatto e rigido. Caricare da 0,25 a un millilitro di inchiostro di cadmio diluito in un aerografo alimentato a gravità.

Impostare una pressione più elevata per film sottili e lisci. A 60 millimetri di distanza dalla superficie del substrato, iniziare a spruzzare l'inchiostro di nanocristalli al di fuori del substrato. Successivamente, muoversi sul substrato con movimenti rapidi da un lato all'altro, mantenendo il getto di spruzzo perpendicolare alla superficie. Con lo spruzzo, abbiamo un controllo molto maggiore sullo spessore del film, sulla rugosità e sulla morfologia complessiva.

Tuttavia, a causa di queste libertà aggiuntive, è necessario monitorare attentamente la distanza di nebulizzazione, la concentrazione della soluzione, la pressione di erogazione e la durata del deposito per ottenere una buona riproducibilità. Continuare ad aggiungere strati di inchiostro di nanocristalli fino a raggiungere lo spessore desiderato. Successivamente, creare un pattern sulle strati attivi utilizzando del nastro.

Infine, un film di nanocristalli d'oro può essere spruzzato sul substrato. La microscopia elettronica a scansione è stata utilizzata per monitorare il grado di crescita dei grani nei film ricottati. Dopo aver depositato un singolo strato di colorante al cadmio e aver riscaldato in presenza di cloruro di ammonio, la dimensione dei grani è stata ottimizzata regolando la temperatura e la durata del riscaldamento, la concentrazione dell'inchiostro, la pressione e la durata dello spruzzo, oppure la velocità di rotazione.

Generalmente, granuli più grandi indicano dispositivi con correnti di cortocircuito più elevate. La spettroscopia UV-Vis viene utilizzata per stimare le dimensioni dei nanocristalli in base alla correlazione tra il picco di assorbanza e gli effetti di confinamento quantistico. Le dimensioni dei cristalli sono state regolate modificando la concentrazione dei precursori, la temperatura di reazione e la durata della sintesi dell'inchiostro.

È stata utilizzata la profilometria ottica per misurare lo spessore e la rugosità del film. Questa tecnica è stata applicata a un singolo strato di ciascun materiale e a dispositivi completati. Sono stati registrati spettri nell'infrarosso con trasformata di Fourier per monitorare il grado di scambio di leganti durante il trattamento con metanolo di cloruro di ammonio, misurato attraverso la scomparsa delle bande di allungamento C-H dell'alcol a 2.924 e 2.852 cm⁻¹.

Le caratteristiche corrente-tensione sono state ottenute in assenza di luce e sotto illuminazione simulata di un sole, proveniente da un simulatore solare calibrato. Una spiegazione dettagliata è fornita nel protocollo testuale. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come depositare mediante spruzzo nanocristalli inorganici, che tipicamente non sono solubili, su substrati non conduttivi, per realizzare dispositivi elettronici funzionanti utilizzando semplicemente un aerografo, inchiostri preparati e una sorgente di calore.

Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in uno o due ore se effettuata correttamente. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di raffreddare lentamente i substrati del dispositivo dopo il riscaldamento, per evitare che il vetro si incrina. Non dimenticare che lavorare con nanomateriali può essere estremamente pericoloso.

Adottare sempre precauzioni, come eseguire tutti i processi di spruzzatura in una cappa aspirante indossando dispositivi di protezione individuale.