Name: Analizzando la foto-ossidazione di 2-propanolo a concentrazione a livello dellaria interna mediante spettrometria di mobilità dello ione asimmetrica campo (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-14T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 23 s
Description: Scopri il monitoraggio continuo della foto-ossidazione del 2-propanolo mediante spettrometria FAIMS per la chimica ambientale. Questo metodo consente di analizzare in tempo reale la degradazione dei composti organici volatili indoor.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Gli autori sono grati per il sostegno finanziario dal CER, sotto la concessione numero 259619 foto EM e concessione numero 620298 foto AIR (Proof of Concept).

1. trucco di tubi di permeazione di VOC e determinazione del suo tasso di diffusione
<ol><li>
Trucco di tubi di permeazione di 2-propanolo Nota: Per evitare contaminazioni, indossare guanti durante questo processo. Attenzione: 2-propanolo è infiammabile e irritante. Eseguire questa procedura lontano da eventuali fiamme libere. Indossare guanti quando 2-propanolo. Per ulteriori informazioni, consultare MSDS di 2-propanolo.<ol>
<li>Misurare e tagliare un 14 cm di lunghezza della tubazione di PTFE.</li>
		<li>Sigillare e crimpare un'estremità del tubo con l'inserimento di una lunghezza di 2 cm di PTFE rod nell'estremità della tubazione di PTFE e poi coprendo con una piegatura metallico di 2 cm</li>
		<li>Posizionare il tubo di PTFE, asta e crimpare nell'aggraffatura tool e poi questo posto in una morsa. Girare il vizio, per quanto possibile per sigillare il tubo PTFE con la piegatura di serraggio.</li>
		<li>Pipettare nella durata indeterminata del tubo PTFE un importo di 2-propanolo, tale che la tubazione di PTFE è circa 1/3 pieno (circa 3-4 mL).</li>
		<li>Ripetere 1.1.2 - 1.1.3 per sigillare e crimpare l'estremità aperta del tubo permeazione; l'origine di permeazione è quindi completa.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Determinazione del tasso di diffusione di VOC nel tubo di permeazione
	<ol>
<li>Pesare il tubo di permeazione, usando una bilancia tarata, con almeno 4 decimali, notando il peso e il tempo.</li>
		<li>Da un aria compressa alimentazione (aria compressa idealmente medicale o equivalente), collegare il tubo (tubo di PTFE, diametro 1/8 a, diametro interno in 0,063) a un in linea regolatore di pressione. Dal regolatore, collegare, utilizzando la stessa tubazione di PTFE di diametro, a una delle porte di un connettore della porta 4 GL45, avvitato ad una bottiglia di vetro mL 250 GL45. Blocco fuori due delle porte e connettersi alla porta finale di una lunghezza di tubazione di PTFE e guidare questo sbocco di una cappa aspirante.</li>
		<li>Posizionare il tubo di permeazione nella bottiglia di vetro GL45 e garantire che c'è un vapore costante di aria compressa ad una portata di 2,5 L min-1. In alternativa, è possibile posizionare il tubo nella camera di diluizione del sistema come illustrato nella figura 1 ed è descritta nella sezione 2.1.</li>
		<li>Intervalli di tempo specifici (es. giornaliero) ripetere la misurazione del peso (1.2.1) e posto nuovamente dentro il sistema (1.2.2). Se la diminuzione nel peso è rilevabile utilizzando il saldo, aumentare l'intervallo di tempo tra il tubo di permeazione di pesatura (ad es. settimanale, bi-settimanale). Si noti che questo processo di calibrazione, a seconda del tasso di diffusione, potrebbe richiedere un periodo di tempo di pochi mesi.</li>
		<li>Il tasso di diffusione con il tempo in minuti sull'asse x e la perdita di massa in nanogrammi (ng) sull'asse y del grafico. Disegnare una linea retta tra i punti; usando l'equazione linea (y = mx + c), determinare la pendenza (m) della linea. Questo è il tasso di permeazione in ng min-1.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. foto-ossidazione reazione
<ol><li>
Set-up delle apparecchiature per uso nella reazione blank e foto-ossidazione (Figura 1)
	<ol>
<li>Collegare tubi (tubi di PTFE, diametro 1/8 a, diametro interno in 0,063) da un'aria compressa di alimentazione a un in linea regolatore di pressione. Da questo, è necessario collegare una trappola di umidità, per garantire che un costante basso livello di umidità entra il setup. Da qui, è possibile collegare il tubo di PTFE per un impianto di lavaggio per pulire ulteriormente l'aria compressa.</li>
		<li>Dal collettore d'umidità o scrubber, collegare, utilizzando la stessa tubazione di PTFE di diametro, per una bottiglia di vetro, che sarà la camera di diluizione che verrà utilizzata per tenere i tubi di permeazione (GL45, 500 mL). Per garantire un collegamento stretto di gas, utilizzare un tappo a vite HPLC, connettore porta GL45 4, complete di guarnizioni in silicone: bloccare fuori due delle porte e collegare il tubo dalla trappola più umido o scrubber ad una delle altre due porte, garantendo il collegamento è stretto. Avvitare la bottiglia di vetro da 500 mL di HPLC GL 45 tappo a vite.</li>
		<li>Collegare il tubo di PTFE per il porto di finale o il tappo a vite GL45 HPCL e quindi connettersi a questo un secondo connettore porta HPLC GL45 4. Come con 2.1.2, bloccare fuori due delle porte. Vite tappo a vite questo HPLC FG45 a una bottiglia di vetro (GL 45, 250 mL), che verrà utilizzata come camera di reazione.</li>
		<li>Collegare la tubazione di PTFE alla porta finale sul tappo a vite GL45 HPLC e da questo, collegare il tubo per l'analizzatore di gas FAIMS, utilizzando Swagelok 1/8 gas raccordi stretti. Assicurarsi che la porta esterna dell'analizzatore gas è guidata da una cappa aspirante per garantire che nessuna contaminazione entra nell'area di lavoro di laboratorio.</li>
		<li>Posizionare la camera di reazione, in modo che il centro della camera è di 15 cm da una lampada UV (ad es. una lampada UV, costituita da 2 x 8 W tubo lampade, con una lunghezza d'onda di picco del fotone emissione di 356 nm). Attenzione: Luce UV è pericolosa per gli occhi; garantire la lampada e il reattore è circondato da uno scudo metallico per evitare l'esposizione alla luce.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Foto-ossidazione di 2-propanolo
	<ol>
<li>Posizionare due 2-propanolo permeazione tubi assemblati in precedenza (1.1) nella camera di diluizione del setup descritto sopra. Posizionare il catalizzatore (ad es., un feltro basato sul biossido di titanio, dimensioni 55 x 25 x 1 mm) nella reazione dell'alloggiamento e accertarsi che il catalizzatore è rivolta la lampada UV. Attivare il flusso di aria compressa e regolare in modo che il flusso è 2,5 L min-1, e la pressione è di 1 bar.</li>
		<li>Accendere lo strumento FAIMS e impostare lo strumento in modo che la corrente di ioni di 2-propanolo può essere visto. Utilizzando il software configurato per il dispositivo FAIMS, aumentare la forma d'onda RF, in modo che picchi distinti dello ione possono essere visto sullo spettro prodotto dallo strumento FAIMS.</li>
		<li>Utilizzando il software configurato per il dispositivo FAIMS, monitorare e registrare la corrente di ioni che è emanata dalle cime distinte dello ione vista sullo spettro prodotto dal FAIMS per un periodo di tempo, con il catalizzatore al buio. I picchi saranno 2-propanolo e acqua. Su set point (ad es. dopo aver lasciato durante la notte), accendere la lampada UV e monitorare lo spettro FAIMS per il 2-propanolo e acqua correnti di ioni, più ulteriori segnali da COV intermedi quali l'acetone. Utilizzando il software di sistema, aumentare o diminuire la forma d'onda RF per determinare nuovi segnali provenienti dagli ioni intermedi. Attenzione: Garantire la luce UV e reattore sono ricoperte di uno scudo metallico prima che si accende la spia, e che lo scudo è presente in tutta l'intera reazione di luce UV.</li>
		<li>Su set point (ad es. dopo 4 ore), spegnere la lampada UV e continuare a monitorare lo spettro FAIMS per 2-propanolo e altre cime.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Wang, S. B., Ang, H. M., Tade, M. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Volatile+organic+compounds+in+indoor+environment+and+photocatalytic+oxidation%3A+State+of+the+art%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Int%22%5BJournal%5D)">Volatile organic compounds in indoor environment and photocatalytic oxidation: State of the art.</a> Environ. Int. 33 (5), 694-705 (2007).</li>
<li>Shah, J. J., Singh, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Distribution+of+Volatile+Organic-Chemicals+in+Outdoor+and+Indoor+Air+-+a+National+Vocs+Data-Base%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Distribution of Volatile Organic-Chemicals in Outdoor and Indoor Air - a National Vocs Data-Base.</a> Environ. Sci. Technol. 22 (12), 1381-1388 (1988).</li>
<li>Jones, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Indoor+air+quality+and+health%5BTitle%5D)+AND+%22Atmos.+Environ%22%5BJournal%5D)">Indoor air quality and health.</a> Atmos. Environ. 33 (28), 4535-4564 (1999).</li>
<li>Hoffmann, M. R., Martin, S. T., Choi, W. Y., Bahnemann, D. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmental+Applications+of+Semiconductor+Photocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Environmental Applications of Semiconductor Photocatalysis.</a> Chem. Rev. 95 (1), 69-96 (1995).</li>
<li>Mills, A., LeHunte, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+overview+of+semiconductor+photocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Photochem.+Photobiol.%2C+A%22%5BJournal%5D)">An overview of semiconductor photocatalysis.</a> J. Photochem. Photobiol., A. 108 (1), 1-35 (1997).</li>
<li>Osterloh, F. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inorganic+materials+as+catalysts+for+photochemical+splitting+of+water%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Inorganic materials as catalysts for photochemical splitting of water.</a> Chem. Mater. 20 (1), 35-54 (2008).</li>
<li>Osterloh, F. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inorganic+nanostructures+for+photoelectrochemical+and+photocatalytic+water+splitting%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">Inorganic nanostructures for photoelectrochemical and photocatalytic water splitting.</a> Chem. Soc. Rev. 42 (6), 2294-2320 (2013).</li>
<li>Paz, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+TiO2+photocatalysis+for+air+treatment%3A+Patents%27+overview%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.%2C+B%22%5BJournal%5D)">Application of TiO2 photocatalysis for air treatment: Patents' overview.</a> Appl. Catal., B. 99 (3-4), 448-460 (2010).</li>
<li>Herrmann, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photocatalysis+fundamentals+revisited+to+avoid+several+misconceptions%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.%2C+B%22%5BJournal%5D)">Photocatalysis fundamentals revisited to avoid several misconceptions.</a> Appl. Catal., B. 99 (3-4), 461-468 (2010).</li>
<li>Guevremont, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-field+asymmetric+waveform+ion+mobility+spectrometry%3A+A+new+tool+for+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">High-field asymmetric waveform ion mobility spectrometry: A new tool for mass spectrometry.</a> J. Chromatogr. A. 1058 (1-2), 3-19 (2004).</li>
<li>Kolakowski, B. M., Mester, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Review+of+applications+of+high-field+asymmetric+waveform+ion+mobility+spectrometry+%28FAIMS%29+and+differential+mobility+spectrometry+%28DMS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Analyst%22%5BJournal%5D)">Review of applications of high-field asymmetric waveform ion mobility spectrometry (FAIMS) and differential mobility spectrometry (DMS).</a> Analyst. 132 (9), 842-864 (2007).</li>
<li>Kanu, A. B., Dwivedi, P., Tam, M., Matz, L., Hill, H. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry.</a> J. Mass Spectrom. 43 (1), 1-22 (2008).</li>
<li>Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry. FAIMS. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://www.owlstonenanotech.com/faims">http://www.owlstonenanotech.com/faims</a> (2015).</li>
<li>Ireland, C. P., Ducati, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigating+the+photo-oxidation+of+model+indoor+air+pollutants+using+field+asymmetric+ion+mobility+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Photochem.+Photobiol.%2C+A%22%5BJournal%5D)">Investigating the photo-oxidation of model indoor air pollutants using field asymmetric ion mobility spectrometry.</a> J. Photochem. Photobiol., A. 312, 1-7 (2015).</li>
<li>Owlsteone Nanotech. Permeation Tubes and Diffusion Tubes. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://www.owlstonenanotech.com/calibration-gas-generator/permeation-tubes-and-diffusion-tubes">http://www.owlstonenanotech.com/calibration-gas-generator/permeation-tubes-and-diffusion-tubes</a> (2015).</li>
<li>Vildozo, D., Ferronato, C., Sleiman, M., Chovelon, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photocatalytic+treatment+of+indoor+air%3A+Optimization+of+2-propanol+removal+using+a+response+surface+methodology+%28RSM%29%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.%2C+B%22%5BJournal%5D)">Photocatalytic treatment of indoor air: Optimization of 2-propanol removal using a response surface methodology (RSM).</a> Appl. Catal., B. 94 (3-4), 303-310 (2010).</li>
<li>Vildozo, D., Portela, R., Ferronato, C., Chovelon, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photocatalytic+oxidation+of+2-propanol%2Ftoluene+binary+mixtures+at+indoor+air+concentration+levels%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.%2C+B%22%5BJournal%5D)">Photocatalytic oxidation of 2-propanol/toluene binary mixtures at indoor air concentration levels.</a> Appl. Catal., B. 107 (3-4), 347-354 (2011).</li>
</ol>

Gli autori Lauren Brown e Russell Paris sono dipendenti di Owlstone Nanotechnology, la società che produce lo strumento di analisi FAIMS che viene utilizzato in questo articolo.

Il protocollo descrive un modo efficace di determinare l'efficacia del catalizzatore di base di ossidi di titanio, determinando il comportamento in un modello di VOC, 2-propanolo, sotto illuminazione UV di degradanti. Utilizzando FAIMS, l'importo di 2-propanolo possa essere monitorato continuamente durante la reazione, oltre ad eventuali altri prodotti VOC che potrebbe essere prodotta nella reazione, a concentrazioni paragonabili all'aria interna. Questo carattere continuativo differisce significativamente da gascromatografia, tradizionalmente utilizzato per monitorare la purificazione dell'aria interna fotocatalitico, che utilizza un processo batch. Un costoso sistema GC/MS sensibile è generalmente necessaria per determinare la concentrazione di COV a tali concentrazioni basse e analisi dettagliata dei prodotti foto-ossidazione generalmente richiede ulteriore elaborazione dei prodotti foto-ossidazione, come adsorbente prodotti su carbone attivo e quindi li cedendo nello spettrometro di massa. Mentre la spettrometria di massa è in grado di rilevare tutti i prodotti, una limitazione di FAIMS è che possono essere rilevati solo prodotti con un'affinità protonica alta. FAIMS è eccellente a determinare bassa concentrazione COV, ma può essere saturo alle più alte concentrazioni, che limita il sistema per applicazioni di livello di concentrazione dell'aria interna. I vantaggi di rende FAIMS che il sistema qui descritto un efficace strumento semplice che può fornire intuizioni reazioni fotocatalitiche che gas cromatografia è limitato nella realizzazione.
Con il sistema FAIMS descritto qui, aria medicale è usato come gas di flusso. Con il sistema FAIMS essere così sensibile, un alto grado di qualità dell'aria è fondamentale nel consentire la foto-ossidazione essere analizzati. Questo assicura che tutti i prodotti rilevati sono dal processo di foto-ossidazione. Allo stesso modo, è fondamentale per garantire che non vi siano perdite nel sistema, come laboratorio aria contiene generalmente COV alle concentrazioni il FAIMS è in grado di rilevare. I materiali di consumo elencati per l'installazione del sistema di fornire un sistema affidabile e monitoraggio continuo per un periodo di giorni non ha indicato nessun COV rilevabile quando nessun catalizzatore o tubo di permeazione è presente.
Mentre il sistema è semplice, è anche molto flessibile - alternativa COV possa essere testato in questo modo, facendo semplicemente una vasca di permeazione contenenti VOC alternativi, quali etanolo, acetone o toluene e seguendo il protocollo. Le reazioni fotocatalitiche sono spesso colpite da umidità. Il sistema sviluppato qui opera sotto bassa umidità; Tuttavia test può essere effettuato presso superiore umidità acquistare introducendo un umidificatore nel sistema. A seconda il VOC utilizzato, può provocare la sensibilità del FAIMS essere ridotto, ma efficace test può essere effettuata. 16
La natura continua del FAIMS mette in evidenza un vantaggio su cromatografia in fase gassosa, che tradizionalmente viene utilizzato per determinare l'efficacia di fotocatalizzatore in aria purificante. 16 , 17 Gas cromatografia utilizza un processo batch per raccogliere e analizzare campioni d'aria; FAIMS, con la sua natura continua, permette una più approfondita la cinetica della reazione fotocatalitica, che può essere difficile da interpretare con la tecnica di cromatografia in fase gassosa di batch. La semplicità di FAIMS è un altro vantaggio. Al fine di svolgere l'analisi complessa di più COV FAIMS è in grado di, il cromatografo a gas dovrà essere collegato ad uno spettrometro di massa, che possa essere costosi e richiedono ulteriori elaborazioni. Inoltre, per eseguire reazioni a lungo termine con un cromatografo a gas, un costoso sistema automatizzato sarebbe richiesto, o di lavoro campionamento intensivo; Questo non è il caso con FAIMS.
La natura continua del FAIMS offre significativi vantaggi rispetto cromatografia in fase gassosa che può essere utilizzato per ottenere una maggiore comprensione del processo di fotocatalisi a queste concentrazioni di ppb. Inoltre, il semplice setup qui illustrato è flessibile, permettendo di fotocatalizzatori alternativi e COV da testare in condizioni paragonabili, migliorando ulteriormente la comprensione del processo fotocatalitico.

La qualità dell'aria interna è venuto recentemente alla ribalta. Forse sorprendentemente, aria interna contiene un numero maggiore di atomi di carbonio organici volatile (COV) e in concentrazioni più elevate dell'aria esterna. 1 con persone che spendono oltre 80% del loro tempo al chiuso, in luoghi come case residenziali, luoghi di lavoro e trasporto, come automobili, treni e aerei, qualità dell'aria può essere un vero problema. Molti dei COV comuni nell'aria indoor sono mutageni o cancerogeni,2,3 e quindi la rimozione di questi è una priorità fondamentale, tanto più che i fenomeni di 'sick building syndrome' possono portare a problemi di salute e perdita di produzione attraverso il tempo fuori da lavoro . 1 dispositivi di purificazione dell'aria possono includere un photocatalyst, dove un semiconduttore, invariabilmente biossido di titanio (TiO2), attivato con luce UV, degrada la VOC attraverso un processo di foto-ossidazione. La fotocatalisi è un settore in crescita della ricerca, con applicazioni in acqua spaccare per produzione di idrogeno e inquinante degradazione4,5,6,7; purificazione dell'aria è una zona particolarmente attiva a causa della fattibilità commerciale di questa applicazione8. Tuttavia, rilevamento di COV a concentrazioni che sono presenti nell'aria indoor (in genere ppb) è impegnativo. Con la cinetica della reazione fotocatalitica seguente Langmuir Hinshelwood cinetica9, l'efficacia del fotocatalizzatore presso degradanti COV alle alte concentrazioni non è rappresentativo della sua efficacia a basse concentrazioni. Qui descriviamo un sistema versatile e protocollo per determinare l'efficacia di fotocatalizzatori a degradanti COV a tali concentrazioni basse utilizzando la spettroscopia di campo dello ione asimmetrica mobilità (FAIMS), che illustra questo con un TiO2 basata fotocatalizzatore e il modello VOC 2-propanolo.
Ionizzando un flusso di gas, FAIMS separa e identifica ioni chimici basati sulla loro mobilità nell'ambito di un campo elettrico variabile a pressione atmosferica10,11,12. Molecole con un'affinità protonica alta, come composti organici volatili sono adatti per essere separati e rilevato dal FAIMS, con parti per miliardo (ppb) risoluzione e ppb concentrazioni13. Capace di costante monitoraggio COV multipli simultaneamente, è un'analisi ideale da utilizzare nella purificazione dell'aria fotocatalitici test, come in aggiunta al monitoraggio VOC utilizzato come inquinante. FAIMS può anche rilevare prodotti intermedi o altri prodotti VOC con un'affinità protonica alta dalla reazione fotocatalitica, un requisito fondamentale nel dimostrare che il fotocatalizzatore è efficace, come se la degradazione è incompleta, alcuni dei COV prodotte possono essere tossici o più tossiche COV venga degradata.
FAIMS solo di recente è stato utilizzato per la prima volta in fotocatalitico aria depurazione applicazioni14, e sebbene non suggerendo che FAIMS è superiore alla gas cromatografia, chiaramente offre un'alternativa versatile, che ha il potenziale per essere un potente strumento nello studio di purificazione dell'aria. Qui illustriamo questa tecnica con un protocollo che coinvolge la foto-ossidazione di 2-propanolo con un photocatalyst basato sul biossido di titanio. Per generare 2-propanolo presso l'aria interna tubi di permeazione di concentrazione a livello sono usate15. Composto di un tubo PTFE che contiene il liquido VOC, che è sigillato e aggraffato ad entrambe le estremità, sotto un flusso costante, la VOC contenuta all'interno del tubo di permeazione di PTFE sigillato diffonde fuori ad un tasso costante, alle concentrazioni comparabili di aria interna. Questo flusso viene quindi passato in una camera di reazione contenente il feltro e poi nell'analizzatore FAIMS, dove l'identità e la quantificazione della VOC può essere determinati. FAIMS permette la concentrazione di 2-propanolo da determinarsi e tramite una libreria di spettri di sapere COV, l'identità di ulteriori composti organici volatili prodotti durante la reazione di foto quali l'acetone determinata tramite confronto dei loro spettri con la libreria. Un vantaggio fondamentale di questa tecnica è la sua flessibilità: semplicemente cambiando la permeazione tubo o catalizzatore, alternativa COV e catalizzatori possono essere testati.

<table><tbody><tr><td>Tubo PTFE</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>58699 SUPELCO&nbsp;</td><td>L x OD x ID 50 piedi x 1/8 pollici x 0063 pollici</td></tr><tr><td>Regolatore di pressione in linea</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>23882 SUPELCO</td><td>Versione ad alta purezza (pressione di uscita 0-100 psi, raccordi in acciaio inox da 1/8 di pollice</td></tr><tr><td>Trappola per l'umidità</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>N9301193</td><td>70 ml 1/8</td></tr><tr><td>raccordi Tappo a vite HPLC, GL 45</td><td>VWR</td><td>554-3002</td><td>4 porte complete di guarnizioni in silicone</td></tr><tr><td>Bottiglia di vetro Duran GL 45</td><td>Forniture per laboratorio scientifico</td><td>BOT5206</td><td>250 ml&nbsp;</td></tr><tr><td>Duran GL 45 Bottiglia di vetro</td><td>Forniture di laboratorio scientifico</td><td>BOT5208</td><td></td></tr><tr><td>Kit per la produzione di tubi di permeazione</td> da 500 ml <td>Owlstone Nanotechnology</td><td></td><td></td></tr><tr><td>2-propanolo</td><td>Fisher Scientific</td><td>10477070</td><td>&nbsp; Isopropanolo, extra puro, SLR</td></tr><tr><td>Quartzel PCO Feltro</td><td>Saint Gobain</td><td></td><td></td></tr><tr><td>UVIlite&nbsp; Lampada</td><td>UVItec Limited</td><td>LI-208BL</td><td></td></tr><tr><td>Raccordi a pressare</td><td>Swagelok</td><td>SS-202-1 / SS-200-SET</td><td></td></tr><tr><td>Analizzatore portatile Lonestar</td><td>Owlstone Nanotechnology</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

analizzando la foto-ossidazione di 2-propanolo a concentrazione a livello dell'aria interna mediante spettrometria di mobilità dello ione asimmetrica campo

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

Dimostriamo un protocollo versatile per essere utilizzato per determinare l'efficacia di fotocatalizzatori in degradanti carboni di aria interna concentrazione (ppb) volatili organici (VOC), che illustra questo con un catalizzatore basato sul biossido di titanio e la VOC 2-propanolo. Il protocollo si avvale di spettroscopia di campo dello ione asimmetrica mobilità (FAIMS), uno strumento di analisi che è in grado di continuamente individuare e monitorare la concentrazione di COV quali 2-propanolo e l'acetone a livello di ppb. La natura continua del FAIMS consente dettagliata analisi cinetica e reazioni a lungo termine, offrendo un vantaggio significativo rispetto gas cromatografia, un processo batch tradizionalmente utilizzata nella caratterizzazione di purificazione aria. L'uso di FAIMS nella purificazione dell'aria fotocatalitici solo recentemente è stata usata per la prima volta, e con il protocollo illustrato qui, la flessibilità nel permettere alternative COV e fotocatalizzatori essere testati utilizzando protocolli comparabili offre un unico sistema per delucidare le reazioni di purificazione aria fotocatalitici a basse concentrazioni.

L'analizzatore di gas FAIMS produce continuamente gli spettri della corrente vs tensione di compensazione dello ione nel corso della reazione di ossidazione foto descritta al punto 2.2, che utilizza due tubi 2-propanolo permeazione nella camera di diluizione, e un biossido di titanio basato su feltro fotocatalizzatore nella camera di reazione. Spettri in genere prodotti dall'analizzatore FAIMS quando il feltro è al buio e quando è illuminato il feltro sono illustrati nella figura 2a. Per ottenere gli spettri con lo strumento FAIMS, la forma d'onda RF sullo strumento è impostata al 64% del massimo. A questo valore di forma d'onda RF, ioni ossonio (cluster di acqua), monomeri di acetone e monomeri 2-propanolo, che possono essere costituiti dal processo di ionizzazione di strumento FAIMS raggiungono il rivelatore in FAIMS a tensioni di compensazione distinti (cv) e così sono separati su gli spettri. Flusso gas individuale esclusivamente attraverso il FAIMS sistema può essere utilizzato per determinare gli spettri e i valori di compensazione per ogni gas16. Sullo spettro, il picco a una tensione di compensazione di -2,15 V è lo ione ossonio, un ione di cluster di acqua formato quando l'umidità dell'aria è ionizzato. Il picco a un cv di -0,14 V è quella del 2-propanolo14. La corrente di ioni è direttamente proporzionale a che la concentrazione di 2-propanolo, e quindi, utilizzando il tasso di diffusione (1.2), la concentrazione di 2-propanolo entrando il FAIMS può essere determinata. Allo stesso modo con acetone, che si verificano in un cv di -1,44 V. figura 2b Mostra la corrente di ioni misurati presso le cime specifiche identificate come 2-propanolo e acetone negli spettri con la forma d'onda RF al 64% del massimo, in funzione del tempo in tutto il protocollo di foto-ossidazione descritto nella sezione 2.2. Come sottili cambiamenti nel flusso e umidità possono avere un effetto di spostare il valore di cv di picco corrente di ioni positivamente o negativamente, viene utilizzata l'altezza di picco ad un valore di CV di ± 0.2 V.
La quantità di 2-propanolo entrando l'analizzatore FAIMS, con la camera di reazione nel buio aumenta nel tempo. 2-propanolo entra la camera di diluizione, 2-propanolo è adsorbita sulla superficie del catalizzatore, che rappresenta la quantità di bassa iniziale di 2-propanolo entrando il FAIMS. Come tempo continua che è registrata una maggiore corrente di ioni, che indica che una quantità maggiore di 2-propanolo entra il FAIMS. Ciò suggerisce che la superficie del feltro è essere coperta con 2-propanolo, quindi adsorbimento sul catalizzatore è in diminuzione.
Quando la camera del reattore è illuminata, c'è un immediato aumento di 2-propanolo entrando il FAIMS. Questo implica che un importo di 2-propanolo dissorbisce dalla superficie del feltro ed entra l'analizzatore FAIMS. Contemporaneamente, c'è un aumento della corrente di ioni dal picco a cv -1,44 V, che precedentemente è stato identificato come acetone, che indica che il feltro sotto illuminazione ha ossidato foto 2-propanolo all'acetone. Come tempo continua, l'importo di 2-propanolo diminuisce a un livello significativamente inferiore al livello al punto iniziale di illuminazione, e acetone continua ad essere rilevato, con entrambe le correnti dello ione coerente per un periodo di circa 3 ore. Ciò implica che 2-propanolo viene costantemente foto-ossidato all'acetone, oppure all'anidride carbonica e acqua. 2-propanolo adsorbe sulla superficie, è foto-ossidato, e i prodotti desorbe e immettere FAIMS, dove viene registrato acetone. Dopo aver spento la luce, la corrente di ioni 2-propanolo aumenta, mentre la corrente di ioni di acetone diminuisce implicando che la foto-ossidazione ha cessato.
I risultati sono rappresentativi della concentrazione di 2-propanolo e acetone, continuamente monitorata alle concentrazioni di ppb. Confrontando la corrente 2-propanolo stazionario sotto illuminazione con quello della corrente di 2-propanolo entrando il FAIMS prima di illuminazione, l'efficacia del catalizzatore può essere visto, con una maggior diminuzione in 2-propanolo entrando il FAIMS indicativo di una fotocatalizzatore Superior. Il monitoraggio di ulteriori COV consente inoltre una migliore valutazione dell'efficacia del fotocatalizzatore. Nelle applicazioni di purificazione aria, idealmente la VOC dovrebbe essere degradata in anidride carbonica e acqua. Ulteriori composti individuati dimostrano un catalizzatore inefficace o strategia di purificazione dell'aria scadente (portate, intensità della luce, livelli di umidità). FAIMS può monitorare la reazione di foto e così dimostrare l'efficacia del catalizzatore e aria installazione di purificazione.
<img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/54209/54209fig1.jpg"> Figura 1. Il reattore Setup. Diagramma che illustra il programma di installazione di fotocatalisi sviluppato per l'uso con l'analizzatore di gas FAIMS (cfr. 2.1). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54209/54209fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" src="/files/ftp_upload/54209/54209fig2.jpg"> Figura 2. I risultati tipici. (a) tipici spettri prodotti dalla FAIMS quando la forma d'onda RF è 64% di massimo quando la reazione contenente il feltro è al buio (linea grigia) e quando è illuminano (linea verde). (b) grafico che mostra lo ione corrente alle vette dagli spettri corrente di compensazione tensione vs ione prodotto durante la reazione di 2-propanolo foto-ossidazione quando la forma d'onda RF è al 64% della massima; 2-propanolo (linea rossa) e acetone (linea blu) indicato, con la reazione illuminata evidenziata. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54209/54209fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

Un protocollo per determinare l'efficacia di fotocatalizzatori in degradanti aria interna concentrazione (ppb) modello volatili organici carboni come 2-propanolo è descritto.

Analizzando la foto-ossidazione di 2-propanolo a concentrazione a livello dell'aria interna mediante spettrometria di mobilità dello ione asimmetrica campo

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

L'obiettivo generale di questa procedura è dimostrare l'uso della spettrometria di mobilità ionica asimmetrica di campo o FAIMS per monitorare continuamente la foto-ossidazione degli inquinanti atmosferici modello qui 2-propanolo sotto luce ultravioletta utilizzando un fotocatalizzatore. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della fotocatalisi, aiutando a comprendere i processi coinvolti nella foto-ossidazione degli inquinanti a livello di concentrazione dell'aria interna. Il vantaggio principale di questa tecnica è che consente il monitoraggio continuo del 2-propanolo e degli intermedi di reazione in concentrazioni di parti per miliardo.Per comporre i tubi di permeazione a 2-propanolo, misurare e tagliare prima una lunghezza di 14 centimetri di tubo in PTFE. Sigillare e crimpare un'estremità del tubo inserendo un'asta di PTFE lunga due centimetri nell'estremità del tubo in PTFE e quindi coprire con una crimpatura metallica di due centimetri. Posizionare il tubo, l'asta e la crimpatura in PTFE nella pinza a crimpare.Quindi mettilo in una morsa. Ruotare la morsa, stringendo il più possibile, per sigillare il tubo in PTFE con la crimpatura. Nell'estremità aperta del tubo in PTFE, pipettare circa tre o quattro millilitri di 2-propanolo in modo che il tubo in PTFE sia pieno per circa 1/3.Sigillare e crimpare l'estremità aperta del tubo di permeazione come prima. Questo completa la sorgente di permeazione. Per determinare la velocità di diffusione dei VOC nel tubo di permeazione, utilizzare prima una bilancia calibrata per pesare il tubo di permeazione ad almeno quattro cifre decimali, annotando sia il peso che il tempo.Da un'alimentazione di aria compressa, collegare il tubo a un regolatore di pressione in linea. Dal regolatore, collegare una delle porte a un connettore GL45 a quattro porte avvitato a una bottiglia di vetro GL45 da 250 millilitri. Bloccare due delle porte.Quindi collegare la lunghezza del tubo in PTFE alla porta finale. Se l'apparecchio non si trova in una cappa aspirante, guidare il tubo da questa uscita a una cappa aspirante. Posizionare il tubo di permeazione nella bottiglia di vetro GL45 e assicurarsi che vi sia un flusso costante di aria compressa a una portata di 2,5 litri al minuto.A intervalli di tempo specifici, ripetere la misurazione del peso del tubo di permeazione e quindi reinserirlo nel sistema. Se la diminuzione di peso non è rilevabile utilizzando la bilancia, aumentare l'intervallo di tempo tra la pesatura del tubo di permeazione. Si noti che questo processo di calibrazione potrebbe richiedere un periodo di tempo di alcuni mesi a seconda della velocità di diffusione.Rappresentare graficamente la velocità di diffusione con il tempo in minuti sull'asse x e la perdita di massa in nanogrammi sull'asse y. Disegna una linea retta tra i punti. Utilizzando l'equazione della linea retta, determinare la pendenza della linea.Questo è il tasso di permeazione in nanogrammi al minuto. Per impostare l'apparecchiatura per la reazione di foto-ossidazione, collegare prima il tubo da un'alimentazione di aria compressa a un regolatore di pressione in linea. Collegare una trappola per l'umidità per garantire che un basso livello di umidità costante entri nell'impianto.Da qui, collegare il tubo in PTFE a uno scrubber per pulire ulteriormente l'aria compressa. Dalla trappola per l'umidità o dallo scrubber, collegare a una bottiglia di vetro che sarà la camera di diluizione che conterrà i tubi di permeazione. Per garantire un collegamento a tenuta di gas, utilizzare un connettore a quattro vie HPLC GL45 con tappo a vite completo di guarnizioni in silicone.Bloccare due delle porte e collegare il tubo dallo scrubber o dalla trappola per l'umidità a una delle altre due porte assicurandosi che la connessione sia salda. Avvitare il tappo a vite HPLC GL45 sulla bottiglia di vetro da 500 millilitri. Collegare il tubo in PTFE alla porta finale del tappo a vite HPLC GL45, quindi collegarlo a un secondo connettore a quattro porte HPLC GL45.Bloccare due delle porte come prima e avvitare questo tappo a vite su una bottiglia di vetro che verrà utilizzata come camera di reazione. Quindi, collegare il tubo in PTFE alla porta finale sul secondo tappo a vite. Quindi collegare il tubo all'analizzatore di gas FAIMS utilizzando raccordi a tenuta di gas da 1/8.Se l'apparecchiatura non si trova in una cappa aspirante, assicurarsi che la porta esterna dell'analizzatore di gas sia guidata verso una cappa aspirante per garantire che nessuna contaminazione penetri nell'area di lavoro del laboratorio. Posizionare la camera di reazione in modo che il centro della camera sia a 15 centimetri da una lampada a raggi ultravioletti. Per eseguire la foto-ossidazione del 2-propanolo, posizionare due tubi di permeazione del 2-propanolo nella camera di diluizione.Posizionare il catalizzatore nella camera di reazione e assicurarsi che il catalizzatore sia rivolto verso la lampada UV. Attivare il flusso di aria compressa e regolare il flusso a 2,5 litri al minuto e la pressione a un bar. Accendere lo strumento FAIMS e impostare lo strumento in modo che si veda la corrente ionica del 2-propanolo.Utilizzando il software configurato per il dispositivo FAIMS, aumentare la forma d'onda RF in modo che si possano vedere picchi ionici distinti sullo spettro prodotto dallo strumento FAIMS. Monitorare e registrare la corrente ionica che emana dai picchi ionici distinti sullo spettro prodotto dal FAIMS per un periodo di tempo con il catalizzatore al buio. I picchi saranno 2-propanolo e acqua.A un punto prestabilito, accendere la lampada UV e monitorare lo spettro FAIMS per le correnti di ioni 2-propanolo e acqua, oltre a segnali aggiuntivi provenienti da COV intermedi come l'acetone. Utilizzando il software di sistema, aumentare o diminuire la forma d'onda RF per determinare i nuovi segnali emanati dagli ioni intermedi. Dopo un determinato periodo di tempo, spegnere la lampada UV e continuare a monitorare lo spettro FAIMS per il 2-propanolo e altri picchi.I risultati rappresentativi della foto-ossidazione del 2-propanolo sono illustrati qui mostrando gli spettri prodotti dal FAIMS quando la forma d'onda RF è del 64% del massimo. La linea grigia rappresenta la reazione contenente il feltro al buio e la linea verde rappresenta la reazione illuminata. La diminuzione delle dimensioni del picco del 2-propanolo indica che la foto-ossidazione sta avvenendo sotto illuminazione.Lo sviluppo del picco di acetone è indicativo della foto-ossidazione del 2-propanolo in acetone. I risultati rappresentativi della reazione di foto-ossidazione del 2-propanolo sono illustrati qui mostrando la corrente ionica del 2-propanolo e i picchi dell'acetone durante la reazione. La diminuzione del 2-propanolo quando la reazione viene illuminata può essere vista chiaramente, così come l'aumento della concentrazione di acetone dopo l'illuminazione.Infine, quando la luce viene spenta, l'acetone diminuisce e il 2-propanolo aumenta quando la reazione si interrompe. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere adattata utilizzando altri carboni organici volatili che possono essere rilevati da FAMS, tra cui etanolo, toluene e benzina. Il metodo continuo e la semplicità della tecnica qui presentata offrono un'aggiunta flessibile ad altre tecniche come il GCMS e hanno un certo potenziale per essere uno strumento proteico negli studi di purificazione dell'aria interna.

analyzing-photo-oxidation-2-propanol-at-indoor-air-level

Research

Ricerca

JoVE Journal

Chemistry

Chimica

Questo video presenta un protocollo per l'analisi spettrometrica di massa di composti volatili sensibili e di ossidazione utilizzando la ionizzazione ad impatto elettronico. La tecnica presentata è particolarmente di interesse per i chimici inorganici, lavorando con organyls metallo, silani o phosphanes che devono essere gestiti utilizzando condizioni inerti, come la tecnica Schlenk.

Analisi di composti volatili sensibili e ossidazione utilizzando un sistema di aspirazione a freddo e impatto elettronico Spettrometria di Massa

Stabilità all'ossidazione dei carburanti è diventata una preoccupazione per lo sviluppo di combustibile futuro. Questo lavoro presenta una metodologia originale sviluppata da IFP Energies Nouvelles per la valutazione della stabilità del carburante utilizzando due reattori differenti. Questa metodologia è stata applicata con successo per acquisire una comprensione approfondita della cinetica di ossidazione e percorsi di molecole modello e combustibili commerciali.

Approccio sperimentale originale per la valutazione Transport Fuel Stabilità

Questo articolo descrive la procedura di funzionamento per il reattore di tubo di flusso e la raccolta di dati correlati. Mostra i protocolli per l'impostazione degli esperimenti, registrazione dati e generare la distribuzione numero-diametro, nonché l'informazione di massa delle particelle, che dà utili informazioni sulle proprietà chimiche e fisiche degli aerosol organico.

Produzione e misurazione del particolato organico in un reattore di tubo di flusso

Questo articolo descrive le procedure di funzionamento per la Harvard Environmental Chamber (HEC) e correlate strumentazione per la misurazione gassosi e specie di particella. La camera ambientale è usato per produrre e secondaria specie organiche prodotte da precursori organici, soprattutto relazionati al particolato atmosferico organico di studio.

Produzione e misurazione del particolato organico nella camera ambientale di Harvard

Un protocollo per la caratterizzazione di composizione chimica di respiro esalato in tempo reale tramite ionizzazione secondaria nanoelectrospray accoppiato ad alta risoluzione in spettrometria di massa è dimostrata.

Analisi dell'espirato in tempo reale tramite ionizzazione secondaria Nanoelectrospray accoppiata alla spettrometria di massa ad alta risoluzione

Un protocollo di analisi dettagliata di Spettroelettrochimica IR e Raman è presentato.

Raman e IR Spettroelettrochimica metodi come strumenti per analizzare composti organici coniugati

In questo articolo, descriviamo elettrochimica, risonanza paramagnetica elettronica e ultravioletto-visibile e vicino infrarosso Spettroelettrochimica metodi per analizzare composti organici per applicazioni in elettronica organica.

Mediante voltammetria ciclica, UV-Vis-NIR ed EPR Spectroelectrochemistry per analizzare composti organici

Qui, presentiamo un protocollo per l'imaging di fotoelettroni di specie anioniche. Anioni generato nel vuoto e separati mediante spettrometria di massa sono sondati utilizzando fotoelettronica velocità mappata di imaging, fornendo i dettagli dell'anione e livelli di energia neutrali, anione e neutra con struttura e la natura dello stato elettronico dell'anione.

Imaging di fotoelettroni di anioni illustrato da 310 Nm distaccamento di F−

La spettrometria di massa ionica secondaria a tempo di volo viene applicata per dimostrare la morfologia chimica di mappatura e corrosione all'interfaccia metallo-vernice di una lega di alluminio dopo essere stata esposta ad una soluzione salina rispetto ad un campione esposto all'aria.

Corrosione dell'imaging nell'interfaccia Metal-Paint con spettrometria di massa ionica secondaria a tempo di volo

L'ossidazione fotochimica rapida delle proteine è una tecnica emergente per la caratterizzazione strutturale delle proteine. Diversi additivi solventi e ligand hanno varie proprietà di scavenging radicale idrossile. Per confrontare la struttura della proteina in diverse condizioni, è necessaria una compensazione in tempo reale dei radicali idrossili generati nella reazione per normalizzare le condizioni di reazione.

Abilitazione della compensazione in tempo reale nelle ossidazioni fotochimiche veloci delle proteine per la determinazione dei cambiamenti della topografia proteica

Scopri il monitoraggio continuo della foto-ossidazione del 2-propanolo mediante spettrometria FAIMS per la chimica ambientale. Questo metodo consente di analizzare in tempo reale la degradazione dei composti organici volatili indoor.

Analizzando la foto-ossidazione di 2-propanolo a concentrazione a livello dellaria interna mediante spettrometria di mobilità dello ione asimmetrica campo (Video) | JoVE Journal

Analizzando la foto-ossidazione di 2-propanolo a concentrazione a livello dell'aria interna mediante spettrometria di mobilità dello ione asimmetrica campo

Esplora altri video