Name: In Situ Monitoraggio della diffusione di Guest Molecole in mezzi porosi Utilizzando paramagnetica elettronica Risonanza (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-09-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 34 s
Description: Scopri come monitorare la diffusione di molecole ospiti in aerogel utilizzando la risonanza paramagnetica elettronica. Questo metodo consente di studiare i processi di diffusione in chimica fisica con precisione sperimentale.

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Gli autori ringraziano il Prof. Peter Imming e Diana Müller per la sintesi della sonda di spin Trityl e il Prof. Sebastian Polarz, Martin Wessig e Andreas Schachtschneider per la sintesi dei materiali porosi. Si ringrazia il sostegno finanziario del DFG (DR 743/7-1) e dell'SPP 1570.

<ol><li>Schüth, F., Sing, K. S. W., Weitkamp, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSch%C3%BCth%2C+F+%22Handbook+of+Porous+Solids%22">Handbook of Porous Solids</a>. , Wiley-VCH Verlag GmbH. Weinheim, Germany. (2002).</li>
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<li>Degtyarev, Y. N., Schlick, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diffusion+Coefficients+of+Small+Molecules+as+Guests+in+Various+Phases+of+Pluronic+L64+Measured+by+One-Dimensional+Electron+Spin+Resonance+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Diffusion Coefficients of Small Molecules as Guests in Various Phases of Pluronic L64 Measured by One-Dimensional Electron Spin Resonance Imaging.</a> Langmuir. 15 (15), 5040-5047 (1999).</li>
<li>Marek, A., Labský, J., Koňák, Č, Pilař, J., Schlick, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Translational+Diffusion+of+Paramagnetic+Tracers+in+HEMA+Gels+and+in+Concentrated+Solutions+of+PolyHEMA+by+1D+Electron+Spin+Resonance+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Translational Diffusion of Paramagnetic Tracers in HEMA Gels and in Concentrated Solutions of PolyHEMA by 1D Electron Spin Resonance Imaging.</a> Macromolecules. 35 (14), 5517-5528 (2002).</li>
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<li>Kruczala, K., Schlick, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+Diffusion+Coefficients+of+Nitroxide+Radicals+in+Heterophasic+Propylene%E2%88%92Ethylene+Copolymers+by+Electron+Spin+Resonance+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Measuring Diffusion Coefficients of Nitroxide Radicals in Heterophasic Propylene−Ethylene Copolymers by Electron Spin Resonance Imaging.</a> Macromolecules. 44 (2), 325-333 (2011).</li>
<li>Wessig, M., Drescher, M., Polarz, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+Functional+Group+Specific+Surface+Interactions+in+Porous+Solids+Using+ESR+Spectroscopy+as+a+Sensitive+and+Quantitative+Tool%5BTitle%5D)+AND+%22The+J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Probing Functional Group Specific Surface Interactions in Porous Solids Using ESR Spectroscopy as a Sensitive and Quantitative Tool.</a> The J. Phys. Chem. C. 117 (6), 2805-2816 (2013).</li>
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<li>Spitzbarth, M., Drescher, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+iterative+reconstruction+technique+software+for+spectral-spatial+EPR+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Magn.+Reson%22%5BJournal%5D)">Simultaneous iterative reconstruction technique software for spectral-spatial EPR imaging.</a> J. Magn. Reson. 257, 79-88 (2015).</li>
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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Il protocollo consente il monitoraggio della diffusione delle molecole ospiti paramagnetiche. Un approccio di imaging 1d è stato scelto perché permette una risoluzione temporale superiore rispetto all&#39;imaging 2D o 3D. L&#39;approccio 1d richiede un&#39;area di sezione trasversale costante del campione perché l&#39;intensità dell&#39;immagine 1d ottenuto dipende non solo dalla concentrazione ma anche l&#39;area della sezione trasversale del campione. Il metodo richiede inoltre che gli spettri EPR delle sonde di spin ...

Materiali porosi svolgono un ruolo importante nelle applicazioni pratiche quali la catalisi e la cromatografia 1. Con l&#39;aggiunta di gruppi di superficie e di regolare le proprietà di dimensione dei pori e di superficie, i materiali possono essere adattati all&#39;applicazione desiderata 2,3. La funzionalità del materiale poroso dipende essenzialmente le proprietà di diffusione delle molecole ospiti all&#39;interno dei pori. Nei materiali porosi, una distinzione deve essere fatta tra microscopico traslazionale costante di diffusione D micro, che descrive diffusione su una scala di lunghezza molecolare su un lato e la costante D macro macroscopica traslazionale diffusion d&#39;altra parte, che è influenzata dalla diffusione attraverso diversi pori, bordi di grano, tortuosità e disomogeneità del materiale. Esistono diversi metodi di risonanza magnetica è possibile studiare diffusione, ciascuno adatto per una partescala di lunghezza icular. Sulla scala millimetrica, risonanza magnetica nucleare (NMR) Imaging 4 ed elettronica risonanza paramagnetica (EPR) di imaging (come presentato in questo protocollo) può essere utilizzato. Scale più piccole diventano accessibili mediante l&#39;uso di gradienti di campo pulsati a NMR e EPR 5,6. Sulla scala nanometrica, spettroscopia EPR può essere utilizzato osservando cambiamenti dell&#39;interazione scambio Heisenberg tra le sonde di spin 7,8. Studi di diffusione traslazionale utilizzando Range Imaging EPR da catalizzatore industriale sostiene, ad esempio, ossido di alluminio 9, a anisotropi fluidi 10,11, sistemi di rilascio controllato di farmaci fatti di gel polimerici 12 - 14 e il modello membrane 15. Questo protocollo presenta un approccio in situ utilizzando immagini EPR per monitorare macroscopica traslazionale diffusione di sonde di spin in cilindrica, mezzi porosi. Si dimostra un sistema host-guest costituito da the nitrossido sonda di spin 3- (2-Iodoacetamido) -2,2,5,5-tetrametil-1-pyrrolidinyloxy (IPSL) come ospite all&#39;interno del organosilica mesoporosa periodica (PMO) aerogel UKON1-GEL come host e etanolo come solvente. Questo protocollo è stato usato con successo in precedenza 16 per confrontare D macro come determinato con l&#39;imaging EPR con D micro per i materiali di accoglienza UKON1-GEL e gel di silice e IPSL specie ospiti e Tris (8-carbossi-2,2,6,6-perdeutero-tetrametil-benzo [1,2-d : 4,5-d &#39;] bis (1,3) dithiole) metil (tritile), si veda la Figura 1. In altri metodi basati su onda continua (CW) EPR di imaging 17, la diffusione avviene al di fuori dello spettrometro. Al contrario, il metodo qui presentato utilizza un approccio situ. Una serie di istantanee della distribuzione di densità di spin 1d ρ 1d (t, γ) èconstatata durante un periodo di diverse ore. Durante questo tempo, una istantanea viene eseguita dopo l&#39;altro e fornisce un modello di diffusione in tempo reale con una risoluzione temporale di circa 5 min. UKON1-GEL e gel di silice sono stati sintetizzati in provette con diametro interno di 3 mm, come descritto in letteratura. 16,18,19 La UKON1-GEL e sintesi gel di silice porta ad un restringimento del campione. I campioni sono collocati all&#39;interno di un tubo di termorestringimento per impedire molecole ospiti di muoversi tra la aerogel e la parete della provetta. Questa fase aggiuntiva non è necessaria per campioni che possono essere sintetizzati nella provetta campione senza modificarne le dimensioni. I campioni di aerogel crollo quando si seccano, quindi devono essere immersi in solvente in ogni momento. La temperatura che è necessario per il tubo termoretraibile è superiore al punto di ebollizione di etanolo a pressione ambiente. Pertanto il protocollo descrive l&#39;uso di una pentola a pressione per sollevare ilpunto di ebollizione dell&#39;etanolo. Il protocollo riguarda la preparazione campione di UKON1-GEL sintetizzato anticipo per l&#39;esperimento di imaging EPR e le impostazioni spettrometro che vengono utilizzati per controllare la diffusione di spin probe IPSL. Per l&#39;analisi dei dati, software scritto localmente è fornito e il suo uso è descritto. I dati grezzi provenienti spettrometro possono essere caricati direttamente. Il software calcola la spaziale 1D distribuzione di densità di spin ρ 1D (t, γ) e tiene conto del profilo di sensibilità risonatore. L&#39;utente può selezionare una regione della aerogel e una finestra di tempo, durante il quale la costante diffusione è determinato. Il software determina quindi le condizioni al contorno della equazione di diffusione basati su tale selezione e risolve l&#39;equazione di diffusione. Esso supporta almeno il montaggio quadrato per trovare il valore di macro D dove la soluzione numerica corrisponde meglio i dati sperimentali. <p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Il protocollo può essere utilizzato con regolazioni per diversi guest e host materiali purché l&#39;area della sezione trasversale del campione non cambia in tutto il campione, cioè ρ 1d (t, γ) dà accesso diretto la concentrazione e non è influenzato da un cambiamento della sezione trasversale del campione. L&#39;intervallo di valori accessibili per D macro è stimato 16 tra 10 -12 m 2 / sec e 7 · 10 -9 m 2 / sec.

<table><tbody><tr><td>Spettrometro X-Band</td><td>Software per spettrometro Bruker</td><td>E580</td><td></td></tr> Sistema di bobine a gradiente <tr><td></td><td>Bruker</td><td>Xepr 2.6b.108</td><td></td></tr><tr>Risonatore<td>di</td> imaging <td>Bruker</td><td>E540 GCX2</td><td></td></tr> Controller <tr><td>per pipette micro-classico</td><td></td><td></td> Bruker TMHS 1007 Marca 25900 <td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td> cappucci ad anello microcapillari 50&nbsp;<td></td></tr><tr><td> &micro; l</td><td>Hirschmann 9600150</td><td></td><td>diametro interno 0,5 mm</td></tr><tr><td>Tubo campione EPR 2 mm Diametro interno</td><td>Bruker</td><td>ER 221TUB/2</td><td></td></tr><tr><td>Tubo campione EPR 4 mm Diametro interno</td><td>Bruker</td><td>ER 221TUB/4</td><td></td></tr><tr><td>Guaina termorestringente DERAY-IB</td><td>DSG-Canusa</td><td>2210048952</td><td>4,8 mm/2,4 mm, 2:1, 95&nbsp; &deg; C - 200&nbsp; &deg; C</td></tr><tr><td>pistola termica</td><td>Bosch</td><td>PHG 600-3</td><td></td></tr><tr><td>PTFE&nbsp; fascia</td><td>VWR</td><td>332362S</td><td>larghezza 12 mm</td></tr><tr><td>lunghezza provetta</td><td></td><td></td><td>16 cm, diametro 1,5 cm</td></tr><tr><td>becher</td><td></td><td></td><td>250 ml, altezza 9 cm, diametro 7 cm</td></tr><tr><td>tubo capillare sigillatura</td><td>Fisher Scientific</td><td>02-678</td><td></td></tr><tr><td>pentola a pressione, 3 L con sottopentola</td><td>Beem</td><td>Vital-X-Press V2, agitatore magnetico F1000675</td><td></td></tr><tr><td>con elemento</td><td></td><td></td><td></td>riscaldante</tr><tr><td>etanolo (p.a.)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>etanolo (techn.)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>siringa</td><td>Hamilton</td><td>1705</td><td>0,05 ml, lunghezza personalizzata: 20 cm</td></tr><tr><td>Lunghezza della pipetta</td><td></td><td></td> capillare Pasteur <td>23 cm</td></tr><tr><td>Software</td><td>di analisi dati fatto in casa</td><td></td><td>Disponibile per il download all'indirizzo http://www.uni-konstanz.de/drescher/software. Richiede Matlab.</td></tr><tr><td>UKON1-GEL</td><td>gentilmente fornito dal Prof. Sebastian Polarz, Martin Wessig e Andreas Schachtschneider.</td><td></td><td>Vedi riferimenti 16, 18, 19 per la sintesi</td></tr></tbody></table>

in situ monitoraggio della diffusione di guest molecole in mezzi porosi utilizzando paramagnetica elettronica risonanza

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

Un metodo è dimostrato per monitorare la diffusione traslazionale macroscopica utilizzando la risonanza paramagnetica elettronica (EPR). Un sistema host-guest con sonda di spin al nitrossido 3-(2-Iodoacetamido)-2,2,5,5-tetrametil-1-pirrolidinilossi (IPSL) come ospite all'interno dell'aerogel periodico di organosilice mesoporosa (PMO) UKON1-GEL come ospite ed etanolo come solvente viene utilizzato come esempio per descrivere il protocollo. I dati sono riportati da una precedente pubblicazione, in cui il protocollo è stato applicato sia a IPSL che a Tris(8-carbossi-2,2,6,6-perdeutero-tetrametil-benzo[1,2-d:4,5-d']bis(1,3)ditiolo) metile (Trityl) come molecole ospiti e UKON1-GEL e SILICA-GEL come sistemi ospiti. 
Viene mostrato un metodo per preparare campioni di aerogel che non possono essere sintetizzati direttamente nella provetta per la misurazione a causa di un cambiamento di dimensioni durante la sintesi. L'aerogel viene fissato ai tubi del campione utilizzando una guaina termorestringente e una pentola a pressione per raggiungere la temperatura necessaria senza far evaporare il solvente durante il processo. Il metodo non presuppone una distribuzione iniziale chiaramente definita delle molecole ospiti all'inizio della misurazione. Invece, richiede un serbatoio sopra l'aerogel e determina sperimentalmente il tasso di afflusso durante l'analisi dei dati.
La diffusione viene monitorata continuamente per un periodo di 20 ore registrando il profilo di densità di spin 1d all'interno del campione. Le impostazioni dello spettrometro per l'esperimento di imaging sono descritte quantitativamente. Viene fornito un software di analisi dei dati per tenere conto del profilo di sensibilità del risonatore e per risolvere numericamente l'equazione di diffusione. Il software determina il coefficiente di diffusione traslazionale macroscopico mediante minimizzazione ai minimi quadrati della differenza tra l'esperimento e la soluzione numerica dell'equazione di diffusione.

Una foto e schematica di un aerogel entro il tubo contrazione è mostrato nelle figure 2a e 2b. L&#39;immagine EPR 2d in figura 2c mostra chiaramente il bordo superiore del aerogel. L&#39;intensità di 1d ρ all&#39;interno del tubo del campione sopra la aerogel è inferiore anche se la concentrazione della sonda spin è almeno alto come nel aerogel. Tuttavia, la profondità del campione perpendicolare al piano del quadro è...

Viene presentato un protocollo per il monitoraggio in situ della diffusione di molecole ospiti in mezzi porosi utilizzando la risonanza paramagnetica elettronica (EPR).

In Situ Monitoraggio della diffusione di Guest Molecole in mezzi porosi Utilizzando paramagnetica elettronica Risonanza

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with ...

L'obiettivo generale di questa procedura è monitorare la diffusione di molecole ospiti in supporti porosi. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande fondamentali in chimica fisica, come svelare simultaneamente la diffusione su diverse scale temporali e spaziali. Il vantaggio principale di questa tecnica è che cattura l'intero processo di diffusione, e le ulteriori condizioni iniziali al contorno vengono determinate sperimentalmente.Per iniziare questa procedura, riempire una piastra di Petri di 10 centimetri di diametro con etanolo fino a un'altezza di cinque millimetri. Posizionare un aerogel nella piastra di Petri e tagliare un pezzo cilindrico di lunghezza compresa tra cinque millimetri e un centimetro. Successivamente, tagliare un pezzo di guaina termorestringente che sia circa un centimetro più lungo del pezzo cilindrico di aerogel.Utilizzando un taglierino per tubi di vetro, spezzare un tubo di vetro per campioni dal diametro interno di due millimetri in due pezzi lunghi quattro centimetri. Inserire uno dei pezzi del tubo di vetro per una profondità di cinque millimetri in una delle estremità del tubo termoretraibile. Quindi utilizzare la pistola termica per riscaldare

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