Name: Un semplice, a basso costo, e robusto sistema per misurare il volume di idrogeno Evolved da reazioni chimiche con soluzioni acquose (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 32 s
Description: Scopri un metodo semplice e a basso costo per misurare l'evoluzione di idrogeno da reazioni chimiche con soluzioni acquose. Questa tecnica aiuta i ricercatori a valutare l'efficienza dei catalizzatori.

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Gli autori ringraziano l'EPSRC e Intelligent Energy Ltd per aver finanziato questo progetto. PB ringrazia anche la SCI per l'assegnazione di una borsa di studio Messel.

1. Set-up di data-logging Software <ol><li> Installare la raccolta dei dati e software del foglio elettronico su un computer dotato di una porta seriale RS232. </li><li> Collegare il computer al saldo tramite un cavo di connessione RS232 appropriato (in questo metodo sia il computer che il necessario equilibrio di un connettore a 9 pin). Il saldo sarà tipicamente collegato a COM1. </li><li> Aprire il software di raccolta dati. </li><li> Per registrare i dati in un foglio di calcolo (ad esempio, Excel), andare a &#39;Mode&#39;, poi &#39;inviare sequenze di tasti a&#39;, inserire il nome appropriato del software foglio di calcolo nel &#39;Application barra del titolo Testo&#39; e selezionare &#39;excel.exe&#39; in la &#39;linea di comando&#39;, quindi premere &#39;OK&#39;. Un segno di spunta dovrebbe comparire accanto a &#39;inviare sequenze di tasti&#39; nel menu a discesa la &#39;Mode&#39;. </li><li> Vai a &#39;Porta&#39;, poi su &#39;Impostazioni&#39; e garantire che i valori siano appropriati per l&#39;equilibrio in questione, quindi premere &#39;OK&#39;;. </li><li> Vai a &#39;Definire&#39;, poi &#39;Define ingresso struttura di record di dati&#39;, e selezionare &#39;char numerico ricevuto&#39; nel &#39;inizio della registrazione eventi&#39; sezione e &#39;Carriage Return o CrLf Ricevuto&#39; nel &#39;la fine della registrazione Evento&#39; sezione, poi premere &#39;Continua&#39;. </li><li> Quando viene visualizzata una finestra dal titolo &#39;Record struttura di ingresso&#39;, selezionare &#39;Ogni record di dati contiene un singolo campo di dati&#39; e poi premere &#39;Continua&#39;. </li><li> Quando una casella dal titolo &#39;Record Editor definizione di ingresso - inviare sequenze di tasti Mode&#39; appare: nel campo 1, impostare il &#39;Input Filter&#39; a &#39;dati numerici Solo&#39; e il &#39;campo Postambolo battiture&#39; a &#39;{Tab} {Minute}: {Seconda } {left} {} GIU &#39;, quindi premere&#39; OK &#39;. </li><li> Vai a &#39;Definire&#39;, poi &#39;Definire tasti di scelta rapida e le azioni calde&#39;. Selezionare Hot Key 1, quindi selezionare il tasto di scelta d&#39;azione &#39;Sospendi WinWedge&#39; e assegnare questo il tasto di scelta di battitura della &#39;BACKSPACE&#39;, e premereOK. </li><li> Vai a &#39;File&#39;, poi &#39;Salva con nome&#39;, e salvare il metodo in una cartella appropriata. </li></ol> 2. set-up sperimentale <ol><li> Aggiungere acqua in una ciotola di vetro fino a quando non si trova a circa ¾ pieno. Quindi, posizionare la ciotola di vetro su un agitatore-piastra riscaldante a temperatura controllata e calore a 50 ° C; In alternativa, utilizzare un bagno d&#39;acqua termostatato. </li><li> Aggiungere acqua deionizzata (5 ml) a 50 ml pallone a fondo rotondo e la posizione presente nel bagno d&#39;acqua tale che il livello dell&#39;acqua nella vasca è ben al di sopra del livello dell&#39;acqua nel pallone. </li><li> Inserire un termometro nel collo del pallone a fondo tondo per monitorare la temperatura dell&#39;acqua (dopo equilibrazione, la temperatura dell&#39;acqua nel pallone è di solito ~ 5 ° C inferiore al set point sulla piastra). Nota: Il set-up è pronto quando la temperatura dell&#39;acqua nel pallone rimane costante per un periodo di 10 min. </li><li> Riempire un bicchiere con acqua deionizzata. </li&gt; <li> Inserire un bicchiere vuoto sulla bilancia registrazione dei dati. </li><li> Costruire un ponte dal foglio di plastica che può trasferire l&#39;acqua dal beccuccio del bicchiere per il bicchiere vuoto sulla bilancia registrazione dei dati. Assicurarsi che il ponte plastica non è in contatto fisico con il bicchiere sulla bilancia registrazione dei dati. </li><li> Riempire un cilindro da 500 ml di misura con acqua deionizzata. </li><li> Mentre copre l&#39;estremità aperta con una mano guantata, invertire il cilindro graduato e posizionarlo nel bicchiere tale che l&#39;estremità aperta del cilindro graduato è appena sotto la superficie dell&#39;acqua. </li><li> Utilizzare uno stand storta dotato di due boss e morsetti per sostenere il cilindro graduato. A seconda delle dimensioni del cilindro di misurazione, posto contrappesi sulla base della storta stanno per impedire che cada a causa del peso dell&#39;acqua. </li><li> Regolare la posizione del bicchiere tale che il beccuccio è in contatto con il ponte di plastica. </li><li> sollevare con cautela il cilindro di misurazione di unllow rilascio di acqua e l&#39;ingresso di aria per assicurare che il livello di aria nel cilindro graduato è coerente all&#39;inizio di ogni esperimento (per esempio, 100 ml di aria). </li><li> Inserire il non-terra vetro fine congiunta di un adattatore modificato in un tratto di tubo. Sigillare avvolgendo accuratamente Parafilm intorno il collegamento tra il giunto e il tubo. </li><li> Inserire l&#39;estremità del tubo nel cilindro di misura. </li><li> Assicurarsi che l&#39;aggiunta di acqua in eccesso si tradurrà in esso scappare sulla bilancia aggiungendo acqua nel becher. Le perdite possono verificarsi ad alte portate alla connessione tra beccuccio del beaker e il ponte di plastica. </li><li> Assicurarsi che la bilancia non legge zero. Se necessario, aggiungere un po &#39;d&#39;acqua per il bicchiere sul saldo registrazione dei dati. </li><li> Utilizzando un equilibrio, pesare o 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, o 0,25 g di silicio in una piccola fiala di vetro; non utilizzare una barca pesatura plastica come alcuni silicio tende ad essere intrappolati su quello internocollo del pallone quando viene aggiunto alla miscela di reazione da una barca pesatura. Questo problema viene evitato invece capovolgendo rapidamente una piccola fiala di vetro nel collo del pallone. </li></ol> 3. Procedura sperimentale <ol><li> Aggiungere la soluzione di idrossido di sodio (5 ml, 20% in peso) a 50 ml pallone a fondo rotondo e la posizione presente nel bagno d&#39;acqua tale che il livello dell&#39;acqua nella vasca è ben al di sopra del livello dell&#39;acqua nel pallone. </li><li> Inserire un termometro nel collo del pallone a fondo tondo per monitorare la temperatura della soluzione (dopo equilibrazione, la temperatura dell&#39;acqua nel pallone in questo set-up è di solito ~ 5 ° C inferiore al set point sulla piastra). </li><li> Lasciare agire per 10 minuti per equilibrare. </li><li> Prima del termine del periodo di equilibrio, aprire un nuovo foglio di calcolo nel pacchetto software foglio di calcolo e quindi aprire il software di raccolta dati. Caricare il metodo creato nel passaggio 1 andando su &#39;File&#39; sul software di raccolta datimenu di avvio, e poi &#39;metodo Open&#39;. </li><li> Poco prima del periodo di equilibrio 10 minuti è dovuto alla fine, andare a &#39;Attiva&#39; e poi cliccare su &#39;modalità normale&#39;. I dati comincerà ad essere registrato nel pacchetto software foglio di calcolo. </li><li> Alla fine del periodo di equilibrazione 10 minuti, aggiungere il silicio capovolgendo rapidamente la fiala di vetro e depositando il silicio nella soluzione di idrossido di sodio. </li><li> Rapidamente posizionare il giunto smerigliato dell&#39;adattatore che è attaccato al tubo nel collo del pallone a fondo tondo. Azzerare la bilancia. Nel momento in cui viene azzerato il saldo verrà preso come tempo (t) = 0 per l&#39;analisi dei dati. </li><li> Dopo 10 minuti sono trascorsi, fermare la registrazione dei dati premendo il tasto backspace e quindi selezionando l&#39;opzione &#39;Quit&#39; nel menu software di raccolta dati. Salvare il file nel pacchetto software foglio di calcolo. </li><li> Rimuovere l&#39;adattatore che è attaccato al tubo del pallone a fondo tondo ed aggiungere acqua per queNCH ​​la reazione. </li><li> Isolare il residuo solido nel pallone per ulteriori analisi mediante centrifugazione o filtrazione per gravità, o trasferire l&#39;intera miscela di reazione in un recipiente e neutralizzare con acido cloridrico (1 M) e smaltire i rifiuti appropriato. </li></ol> Analisi 4. I dati <ol><li> Assicurarsi che i dati vengono caricati in un pacchetto software foglio di calcolo appropriato. </li><li> Trova il punto in cui l&#39;equilibrio viene azzerata; questo è considerato essere il (t) = 0 punto della reazione. </li><li> Cancellare i dati che precede questo. </li><li> Inserire una colonna a sinistra di questi dati. Questo conterrà il tempo. </li><li> Aggiungere intervalli di tempo appropriati, partendo da zero, alla colonna che è stato appena inserito. La bilancia utilizzata in questi studi registrato 8,5 punti di dati per secondo, e quindi intervalli di tempo di 0,117647 (= 1 / 8,5) sono stati utilizzati sec. </li><li> Considerare gas che è stato raccolto per l&#39;acqua da satura di vapore acqueo. Durante la Collettaprocesso di ioni, il livello dell&#39;acqua nel cilindro di misura adatta per mantenere la pressione interna del cilindro di misura a pressione atmosferica. </li><li> Applicare un fattore di correzione approssimativa usando la legge di Dalton, in cui si afferma che la somma delle singole pressioni parziali dei gas in una miscela (P 1 ... P n) è uguale alla pressione (P tot). Come, se la temperatura ambiente è 298 K, la pressione parziale del vapore acqueo è 31,69.9 Pa, e la pressione totale del gas nel cilindro di misura è la pressione atmosferica (101,325 Pa), si può calcolare che rimane circa 3,08% vapore acqueo in volume nel gas raccolto. Stimare la quantità di vapore acqueo in idrogeno a temperature altri utilizzando la pressione parziale di vapore acqueo alla temperatura in questione. </li><li> Per ottenere una stima della quantità di idrogeno generato (se la temperatura ambiente è 298 K), moltiplicare il volume di gas da 0,97. </li><li> Stimare l&#39;iniziale idrovelocità di generazione gen montando una linea di tendenza lineare per il ripido pendio iniziale della curva generazione di idrogeno. </li><li> Prendere il periodo di induzione come il tempo impiegato per l&#39;acqua per essere spostato dal cilindro graduato. Queste stime di periodo di induzione non sono assoluti; la reazione attuale generazione di idrogeno inizia prima della fine del &#39;periodo di induzione&#39; stimato in questi esperimenti come una certa quantità di idrogeno deve essere generato per essere in grado di iniziare dell&#39;acqua spostamento. Tuttavia, tali valori consentono una valutazione della variazione relativa in periodo di induzione tra esperimenti. </li></ol>

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<li>Cheng, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+active+nanoporous+Co-B-TiO2+framework+for+hydrolysis+of+NaBH4%5BTitle%5D)+AND+%22Ceram.+Int%22%5BJournal%5D)">Highly active nanoporous Co-B-TiO2 framework for hydrolysis of NaBH4.</a> Ceram. Int. 41, 899-905 (2015).</li>
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<li>Shang, Y., Chen, R., Jiang, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetic+study+of+NaBH4+hydrolysis+over+carbon-supported+ruthenium%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">Kinetic study of NaBH4 hydrolysis over carbon-supported ruthenium.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).</li>
<li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Fuels%22%5BJournal%5D)">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li>
<li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Hydrogen+Energ%22%5BJournal%5D)">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Le fasi più critiche del protocollo sono quelli che si verificano all&#39;inizio di un esperimento. La dipendenza dalla temperatura grande del tasso di queste reazioni di idrolisi significa che grande cura deve essere presa per assicurare che la temperatura della soluzione ha raggiunto l&#39;equilibrio prima dell&#39;aggiunta del solido. Il solido bisogna aggiungere rapidamente e completamente, il giunto di vetro smerigliato della scheda deve essere correttamente inserito nel collo del pallone a fondo tondo, e il saldo dovrà poi essere azzerato il più rapidamente possibile. Una misura non corretta del tempo di inizio e temperatura di reazione genererà risultati non corretti. Il metodo ha alcune limitazioni. È indispensabile che il bicchiere in cui viene inserito il cilindro graduato da restringere il più possibile per garantire che l&#39;acqua spostata dal cilindro graduato viene rapidamente incanalata il ponte di plastica sulla bilancia. Altrimenti, la tensione superficiale dell&#39;acqua permette abasso accumulo del livello dell&#39;acqua a basse portate (vedi figura 5) fino al punto in cui tutta l&#39;acqua viene rilasciato in una grande goccia. L&#39;errore del saldo limita anche la risoluzione dei dati. In questi esperimenti, un equilibrio con un errore di ± 0,05 g è stato utilizzato, che è adeguata quando si generano diverse centinaia di millilitri di idrogeno, ma un equilibrio con un errore minore sarebbe necessario se venivano misurate piccoli volumi. Come le gocce acqua spostata dal ponte sulla bilancia, la massa registrato dalla bilancia oscilla, cioè come una flebo cade sulla bilancia, la bilancia registra momentaneamente una massa leggermente più grande. Ciò significa che la differenziazione di elevata risoluzione temporale dati grezzi utilizzando pacchetti software è problematico, in quanto la pendenza oscilla. Il modo più appropriato per trovare il gradiente della parte più ripida della curva di generazione di idrogeno, e quindi il tasso di generazione di idrogeno, is per misura una linea retta ad esso e calcolare la sua pendenza. Accedendo automaticamente i dati in un foglio di calcolo, questo metodo offre un miglioramento significativo della precisione e risoluzione temporale rispetto ai metodi di spostamento dell&#39;acqua che si basano sulla registrazione del volume di gas sviluppato manualmente. Tuttavia, anche se è considerevolmente inferiore in termini di costi rispetto ai metodi che utilizzano telecamere e immagine software di analisi per monitorare lo sviluppo di gas, è generalmente inferiore a risoluzione temporale, e tali metodi basati su telecamere anche evitare il problema di oscillazione letture bilancio di massa a causa di acqua la formazione di gocce e quindi produrre dati che possono essere più facilmente elaborati da differenziazione. Il metodo dislocamento è applicabile alla raccolta di qualsiasi gas che ha una bassa solubilità in acqua. Così, questo protocollo sperimentale potrebbe essere modificato per la misura dei tassi di generazione di gas di altre reazioni chimiche che si evolvono acqua poco solubile gases.

Grazie alla loro elevata densità di energia, le batterie agli ioni di litio sono attualmente una delle fonti di energia più popolari per l&#39;elettronica di consumo portatili. Tuttavia, la quantità di energia che può essere trasportato da una batteria è limitata. Vi è quindi attualmente molto interesse per lo sviluppo di metodi alternativi per la fornitura di energia portatile. Uno dei metodi più promettenti è l&#39;uso di celle a combustibile a membrana di scambio (PEM) protonica, che generano elettricità e acqua combinando idrogeno e ossigeno. celle a combustibile PEM hanno due vantaggi principali rispetto alle batterie. In primo luogo, le celle a combustibile PEM possono fornire energia per un periodo molto più lungo di tempo (fino a quando si mantiene un flusso di idrogeno). In secondo luogo, a seconda della fonte di combustibile, celle a combustibile PEM possono avere una maggiore densità di energia rispetto alle batterie, che significa che un sistema più piccolo può fornire più energia. 1,2 Come risultato di questo, vi è un momento una grande quantità di ricerca diretto in via di sviluppo, le fonti portatili on-demand di idrogeno. 2-7 Un metodo attualmente ricevendo molta attenzione è la generazione di idrogeno per reazione chimica con l&#39;acqua. 8,9 Uno dei parametri più importanti che devono essere misurati in queste reazioni è l&#39;evoluzione dell&#39;idrogeno. Per le reazioni semplici, come l&#39;evoluzione dell&#39;idrogeno con l&#39;aggiunta di materiali di stoccaggio dell&#39;idrogeno chimica alle soluzioni acquose, è vantaggioso avere un semplice, sistema di misura a basso costo. Un esempio di tale sistema è il metodo di spostamento dell&#39;acqua, in cui il volume di gas generato in una reazione chimica viene misurata semplicemente monitorando il volume di acqua spostato da un cilindro graduato riempito d&#39;acqua invertita. Questa tecnica ha avuto origine nel trogolo pneumatica, che è stato sviluppato dal botanico Stephen Hales e poi adattato e messo a suo più famoso uso da parte di Joseph Priestley per isolare diversi gas, tra cui l&#39;ossigeno, nel 18 ° secolo. 10,11 Il metodo di spostamento dell&#39;acquaè applicabile a qualsiasi gas che non è particolarmente solubili in acqua, compreso l&#39;idrogeno, ed è ancora ampiamente utilizzato per registrare il volume di idrogeno generato dalle reazioni di varie sostanze chimiche, come boroidruro di sodio, alluminio e ferro-silicio, con acqua. 12- 20 Tuttavia, il metodo classico spostamento dell&#39;acqua, coinvolgendo registrazione manuale delle variazioni del livello dell&#39;acqua il gas evoluto, è noioso e può, a portate di gas elevate quando il livello dell&#39;acqua cambia rapidamente, sia imprecisa, in quanto è difficile per lo sperimentatore di prendere una lettura accurata. dati registrati manualmente è anche intrinsecamente a basso contenuto di risoluzione temporale, come uno sperimentatore non può realisticamente prendere le letture ad intervalli minori rispetto ~ 10 sec. Parecchi ricercatori hanno superato questo problema utilizzando telecamere per registrare il software di processo spostamento d&#39;acqua e l&#39;analisi dei dati per estrarre il cambiamento di volume nel tempo. 21-25 Tuttavia, questo requires conoscenza della programmazione di computer e apparecchiature relativamente costoso. Altri ricercatori hanno fatto uso di metri mass-flow di registrare il flusso di idrogeno. 26-29 Tuttavia, questi sono spesso in grado di rilevare solo gas su un range limitato, e sono più adatti per applicazioni in cui il flusso è mantenuta a una relativamente costante livello. Un approccio più semplice di ottenere una risoluzione più alta, dati più accurata è per incanalare l&#39;acqua spostata per evoluzione di idrogeno in un recipiente ricevente che si trova su un bilancio di massa. 30-35 La variazione di tale metodo qui descritto fa uso di laboratorio di grado generale vetreria e un basso costo, saldo disponibile commercialmente per registrare sviluppo di idrogeno dalla reazione di silicio con soluzioni acquose di idrossido di sodio. Invece di essere registrato manualmente, i dati vengono registrati in un foglio di calcolo utilizzando un pacchetto software di raccolta dati che consente il saldo di inviare dati al computer. Dovrebbeda notare che mentre questa tecnica è appropriato per misurare sviluppo di idrogeno sulla scala millilitro, non è adatto per misurare molto piccola (a causa dell&#39;incertezza del saldo) o molto grande (a causa delle limitate dimensioni del cilindro graduato) volumi idrogeno senza adattamento adeguato (per esempio, utilizzando una bilancia risoluzione più alta o un cilindro di misura più grande).

<table><tbody><tr><td>Software WinWedge</td><td>Taltech</td><td></td><td>http://www.taltech.com/winwedge</td></tr><tr><td>Bilancia a carica dall'alto ad alta risoluzione</td><td>LW Measurements, LLC</td><td>HRB6001</td><td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td></tr><tr><td>Silicio</td><td>Sigma Aldrich</td><td>215619</td><td>325 mesh</td></tr><tr><td>Idrossido di sodio</td><td>Sigma Aldrich</td><td>221465</td><td>Reagente grado</td></tr><tr><td>Lega di alluminio (65,7%)-silicio (34,3%)&nbsp;</td><td>Goodfellow</td><td>275-274-74</td><td></td></tr><tr><td>Excel</td><td>Microsoft</td><td></td><td>https://products.office.com/en-us/excel</td></tr><tr><td>Fiale per campioni in vetro, 50 x 12 mm</td><td>Forniture per laboratorio scientifico</td><td>TUB1152</td><td></td></tr><tr><td>Foglio</td><td></td><td></td> di plastica <td>Riciclato da una bottiglia di plastica per bevande con lato liscio</td></tr><tr><td>Tubo in silicone, 5 x 8 mm BxO D</td><td>Forniture per laboratorio scientifico</td><td>TUB3806</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm (2 pollici per 250 piedi)</td><td>Adattatore Sigma Aldrich</td><td>P7543</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z415685</td><td>Abbiamo utilizzato un adattatore su misura nella nostra configurazione, ma questo tipo di raccordo avrebbe la stessa funzione</td></tr></tbody></table>

un semplice, a basso costo, e robusto sistema per misurare il volume di idrogeno evolved da reazioni chimiche con soluzioni acquose

A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

C'è un crescente interesse della ricerca nello sviluppo di sistemi portatili in grado di fornire idrogeno su richiesta alle celle a combustibile a idrogeno con membrana a scambio protonico (PEM). I ricercatori che cercano di sviluppare tali sistemi hanno bisogno di un metodo per misurare l'idrogeno generato. In questo articolo, descriviamo un metodo semplice, economico e robusto per misurare l'idrogeno generato dalla reazione di solidi con soluzioni acquose. Le reazioni sono condotte in un pallone convenzionale a fondo tondo a un collo posto in un bagno d'acqua a temperatura controllata. L'idrogeno generato dalla reazione nel pallone viene incanalato attraverso un tubo in un cilindro di misura rovesciato riempito d'acqua. L'acqua spostata dal cilindro di misurazione dal gas in ingresso viene deviata in un becher su una bilancia. La bilancia è collegata a un computer e la variazione della lettura di massa della bilancia nel tempo viene registrata utilizzando programmi software per la raccolta dei dati e fogli di calcolo. I dati possono quindi essere corretti approssimativamente per il vapore acqueo utilizzando il metodo qui descritto e possono essere dedotti anche parametri come la resa totale di idrogeno, il tasso di generazione dell'idrogeno e il periodo di induzione. Le dimensioni del cilindro di misura e la risoluzione della bilancia possono essere modificate per adattare la configurazione a diversi volumi e portate di idrogeno.

Per studiare la riproducibilità del set-up sperimentale, diverse masse di silicio sono stati fatti reagire con soluzioni acquose di idrossido di sodio per generare idrogeno. Ogni reazione è stata effettuata in triplicato. Le curve medie di generazione di idrogeno sono mostrati in Figura 1. Totale produce idrogeno, velocità di generazione di idrogeno, e periodi medi induzione per ciascuna massa di silicio sono stati anche calcolati e vengono rappresentati barre di errore rappresentano deviazione standard nelle figure 2, 3, e 4, rispettivamente. C&#39;era molto poca deviazione dei rendimenti idrogeno totali e velocità di generazione dell&#39;idrogeno tra reazioni, e un maggior livello di scostamento nei periodi di induzione. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" /> Figura 1: Esempio di curve generazione di idrogeno dalla riattisu silicio con idrossido di sodio acquoso. Vari masse di silicio (0.05, 0.10, 0.15, 0.20 e 0,25 g) sono stati fatti reagire con una soluzione di idrossido di sodio acquoso (5 ml, 20% in peso) a 50 ° C. generazione di idrogeno è stato registrato per un periodo di 10 min. Le reazioni sono state condotte in triplicato ed i risultati in media. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" /> Figura 2:. Esempio di idrogeno valori di rendimento dalla reazione di silicio con idrossido di sodio acquoso I volumi totali di idrogeno evoluti in 10 minuti sono state dedotte dalle curve di generazione dell&#39;idrogeno. Le rese medie di idrogeno totali per ogni massa di silicio sono stati ottenuti e tracciati. Si può notare che vi è una relazione lineare tra la massa of silicio utilizzato nella reazione e il volume di idrogeno generato in queste condizioni di reazione. Le barre di errore rappresentano una deviazione standard dei rendimenti totali di idrogeno. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" /> Figura 3:. Esempio di generazione di idrogeno Tasso Valori dalla reazione di silicio con idrossido di sodio acquoso I tassi iniziali o massimi di generazione di idrogeno per ciascuna massa di silicio sono stati calcolati dalle curve di generazione dell&#39;idrogeno. I tassi di generazione di idrogeno iniziali o medie massime per ogni massa di silicio sono stati ottenuti e tracciati. Si può notare che, in media, non vi è un rapporto di forza tra la massa di silicio utilizzato nella reazione e l&#39;idrogeno g iniziale o massima<html> tasso eneration osservato in queste condizioni di reazione. Le barre di errore rappresentano una deviazione standard dei tassi iniziali o al massimo generazione di idrogeno. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" /> Figura 4:. Esempio di periodo di induzione valori dalla reazione di silicio con idrossido di sodio acquoso I periodi di induzione per la generazione di idrogeno per ciascuna massa di silicio sono state dedotte dalle curve di generazione dell&#39;idrogeno. Il periodo medio di induzione per ogni massa di silicio è stato ottenuto e tracciati. Si può notare che, in media, non c&#39;è grande variazione del periodo di induzione tra gli esperimenti. Le barre di errore rappresentano una deviazione standard dei tassi iniziali o al massimo generazione di idrogeno.ref = target &quot;https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg&quot; = &quot;_ blank&quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. La figura 5 mostra alcuni risultati rappresentativi da un esperimento subottimale. In questo caso, il basso flusso di idrogeno tra i 200 ei 800 risultati sec nella formazione di gocce a causa della tensione superficiale dell&#39;acqua, che è sceso a circa 400 e 710 sec. Sebbene queste gocce non influenzano il calcolo del tasso massimo generazione di idrogeno, che potrebbero avere un effetto sulla resa totale di idrogeno se, per esempio, la misurazione è stata interrotta prima del gocciolamento caduto. È pertanto necessario o modificare le condizioni di reazione (in questo caso, per esempio, aggiungendo una maggiore massa di lega di alluminio-silicio o con una maggiore concentrazione di idrossido di sodio) per garantire un elevato flusso di gas o l&#39;installazione di reazione per evitare l&#39;accumulo di gocce. . Figura 5: Esempio di un esperimento non ottimale In questo esperimento, alluminio (65,7%) - silicio (34,3%) legato (0,2 g) è stato fatto reagire con una soluzione di idrossido di sodio acquoso (5 ml, 10% in peso) a 40 ° C . Anche se a tassi elevati iniziali di sviluppo di idrogeno registrazione della generazione di idrogeno è ottimale, in quanto il flusso rallenta la tensione superficiale dei risultati di acqua a gocce in formazione. Le gocce cadono a circa 400 e 710 sec, in questo caso. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

Lo studio di metodi per generare idrogeno on-demand per celle a combustibile continua a crescere di importanza. Tuttavia, i sistemi per misurare l'evoluzione dell'idrogeno dalla reazione di sostanze chimiche con l'acqua possono essere complicati e costosi. Questo articolo descrive in dettaglio un metodo semplice, economico e robusto per misurare l'evoluzione dell'idrogeno gassoso.

Un semplice, a basso costo, e robusto sistema per misurare il volume di idrogeno Evolved da reazioni chimiche con soluzioni acquose

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

L'obiettivo generale di questo metodo è fornire una configurazione semplice e facile per misurare l'evoluzione del gas idrogeno da una reazione chimica. Questo metodo può aiutare i ricercatori nel campo della generazione di idrogeno a misurare l'efficienza di specifici catalizzatori o materiali nella produzione di idrogeno da reazioni con soluzioni acquose. I principali vantaggi di questa tecnica sono la semplicità, il basso costo e la robustezza.Prima di iniziare la procedura, aggiungere acqua in una bacinella di vetro fino a riempirla per circa i 3/4. Successivamente, posizionare la bacinella su un agitatore riscaldante a temperatura controllata impostato a 50 gradi Celsius. Quando l'acqua raggiunge i 50 gradi Celsius, inserire un pallone da 50 millilitri a fondo rotondo contenente cinque millilitri di acqua deionizzata nella bacinella, in modo che il livello dell'acqua nella bacinella sia ben superiore al livello dell'acqua nel pallone.Inserire un termometro nel collo del pallone per monitorare la temperatura. Dopo l'equilibrio, la temperatura dell'acqua nel pallone è solitamente di circa cinque gradi Celsius inferiore rispetto al valore impostato sulla piastra riscaldante. Quando la temperatura dell'acqua nel pallone rimane costante per un periodo di 10 minuti, riempire un becher con acqua deionizzata e posizionare un becher vuoto su una bilancia con registrazione dati.Successivamente, utilizzare un foglio di plastica per costruire un ponte per trasferire l'acqua dal beccuccio del becher contenente acqua al becher vuoto posizionato sulla bilancia con registrazione dati, avendo cura che il ponte di plastica non entri in contatto fisico con il becher sulla bilancia con registrazione dati. Una volta posizionato il ponte, riempire un cilindro graduato da 500 millilitri con acqua deionizzata e coprire l'apertura del cilindro con una mano guantata. Capovolgere il cilindro e immergerlo nel becher contenente acqua, in modo che l'apertura del cilindro graduato si trovi appena al di sotto della superficie dell'acqua.Quindi, fissare il cilindro a un treppiede dotato di due morsetti per mantenerlo in posizione. Regolare la posizione del becher in modo che il beccuccio sia a contatto con il ponte di plastica. Successivamente, sollevare con attenzione il cilindro graduato per permettere il rilascio dell'acqua e l'ingresso dell'aria, mantenendo così costante il livello dell'aria all'interno del cilindro graduato all'inizio di ogni esperimento.Inserire l'estremità dell'adattatore modificato senza giunto a mola nel tubo e avvolgere con cura del parafilm intorno al collegamento tra il giunto e il tubo. Inserire l'estremità del tubo nel cilindro graduato e aggiungere acqua nel becher per assicurarsi che l'acqua in eccesso defluisca sulla bilancia. Verificare che la bilancia con registrazione dati non indichi zero.Quindi, utilizzare una bilancia separata per pesare la quantità appropriata di silicio in una piccola provetta di vetro. Ora, posizionare un pallone da 50 millilitri contenente 5 millilitri di soluzione di idrossido di sodio nel bagno di acqua, in modo che il livello dell'acqua nel bagno sia ben al di sopra del livello dell'idrossido di sodio nel pallone. Inserire un termometro nel collo del pallone e lasciare equilibrare la soluzione per 10 minuti. Durante l'equilibrazione, aprire un nuovo foglio elettronico nel relativo pacchetto software e avviare il software di acquisizione dati. Caricare il file appropriato per la registrazione dei dati. Quindi, poco prima della fine dei 10 minuti, selezionare Attiva e fare clic su Modalità Normale per iniziare la registrazione dei dati nel pacchetto software del foglio elettronico.Al termine del periodo di equilibrazione di 10 minuti, capovolgere rapidamente la provetta di vetro e depositare direttamente il silicio nella soluzione di idrossido di sodio. Posizionare rapidamente il giunto smerigliato dell'adattatore nel collo della bottiglia a fondo rotondo e azzerare la bilancia. Dopo 10 minuti, premere il tasto backspace per interrompere la registrazione dei dati e selezionare Esci.Salvare il file nel software per fogli di calcolo. Rimuovere l'adattatore dal pallone a fondo rotondo e aggiungere acqua per arrestare la reazione. Il residuo solido presente nel pallone può quindi essere isolato per ulteriori analisi.Per studiare la riproducibilità dell'allestimento sperimentale, masse variabili di silicio vengono fatte reagire con soluzioni acquose di idrossido di sodio per generare idrogeno. In questi esperimenti rappresentativi, si è osservata una minima deviazione nei rendimenti totali di idrogeno e nei tassi di generazione dell'idrogeno tra le diverse reazioni, mentre un maggiore livello di deviazione è stato rilevato nei periodi di induzione. In questo esperimento rappresentativo subottimale, il basso flusso di idrogeno tra 200 e 800 secondi ha causato un accumulo di gocce a causa della tensione superficiale dell'acqua, intorno ai 400 e ai 710 secondi.Sebbene le gocce non influiscano il calcolo della velocità massima di generazione dell'idrogeno, potrebbero avere un effetto sul rendimento totale di idrogeno se, ad esempio, la misurazione venisse interrotta prima che le gocce cadessero. Una volta acquisita padronanza, una misurazione dell'idrogeno può essere eseguita in 30 minuti, a condizione che la tecnica venga eseguita correttamente e che i materiali siano catalizzatori sufficientemente reattivi. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare che essa non funzionerà per flussi di gas molto rapidi o molto lenti.Per la procedura successiva, il materiale residuo può essere isolato ed è possibile eseguire altre tecniche analitiche, come la diffrazione a raggi X, la spettroscopia infrarossa e la spettroscopia fotoelettronica a raggi X, al fine di indagare il meccanismo di generazione di idrogeno dai materiali utilizzati. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come misurare l'evoluzione di idrogeno derivante dalle reazioni di materiali con soluzioni acquose, utilizzando una bilancia dotata di registrazione dati. Non dimenticare che lavorare con l'idrogeno può essere pericoloso e che è necessario adottare precauzioni, come eseguire sempre la procedura all'interno di una cappa aspirante.

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Un semplice, a basso costo, e robusto sistema per misurare il volume di idrogeno Evolved da reazioni chimiche con soluzioni acquose (Video) | JoVE Journal

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