Un semplice, a basso costo, e robusto sistema per misurare il volume di idrogeno Evolved da reazioni chimiche con soluzioni acquose

L'obiettivo generale di questo metodo è quello di fornire una configurazione semplice e facile per misurare l'evoluzione dell'idrogeno gassoso da una reazione chimica. Questo metodo può aiutare i ricercatori nel campo della generazione di idrogeno a misurare l'efficienza di specifici catalizzatori di materiali nella generazione di idrogeno da reazioni con soluzioni acquose. I principali vantaggi di questa tecnica sono che è semplice, economica e robusta.

Prima di iniziare la procedura, aggiungere l'acqua in una ciotola di vetro fino a riempirla per circa 3/4. Quindi, posizionare la ciotola su una piastra di cottura dell'agitatore a temperatura controllata impostata a 50 gradi Celsius. Quando l'acqua raggiunge i 50 gradi Celsius, posizionare un pallone a fondo tondo da 50 millilitri contenente cinque millilitri di acqua deionizzata nella ciotola in modo che il livello dell'acqua nella ciotola sia ben al di sopra del livello dell'acqua nel pallone.

Posizionare un termometro nel collo del pallone per monitorare la temperatura. Dopo l'equilibratura, la temperatura dell'acqua nel pallone è solitamente inferiore di circa cinque gradi Celsius rispetto al set point sulla piastra. Quando la temperatura dell'acqua nel pallone rimane costante per un periodo di 10 minuti, riempire un becher con acqua deionizzata e posizionare un becher vuoto su una bilancia per la registrazione dei dati.

Quindi, utilizzare un foglio di plastica per costruire un ponte per il trasferimento dell'acqua dal beccuccio del becher d'acqua al becher vuoto sulla bilancia per la registrazione dei dati, facendo attenzione che il ponte di plastica non sia in contatto fisico con il becher sulla bilancia per la registrazione dei dati. Quando il ponte è in posizione, riempire un cilindro graduato da 500 millilitri con acqua deionizzata e coprire l'apertura del cilindro con una mano guantata. Capovolgere il cilindro e metterlo nel bicchiere d'acqua, in modo che l'apertura del cilindro graduato sia appena sotto la superficie dell'acqua.

Quindi, fissare il cilindro a un supporto per storte dotato di due borchie per tenere il cilindro in posizione. Regolare la posizione del becher in modo che il beccuccio sia a contatto con il ponte di plastica. Quindi, sollevare con cautela il cilindro graduato per consentire il rilascio dell'acqua e l'ingresso di aria per mantenere costante il livello dell'aria nel cilindro graduato all'inizio di ogni esperimento.

Inserire l'estremità del giunto in vetro non smerigliato di un adattatore modificato in un pezzo di tubo e avvolgere accuratamente il parafilm attorno alla connessione tra il giunto e il tubo. Inserire l'estremità del tubo nel cilindro graduato e aggiungere acqua al becher per assicurarsi che l'acqua in eccesso scorra sulla bilancia. Verificare che il saldo di registrazione dei dati non indichi zero.

Quindi, utilizzare una bilancia separata per pesare la quantità appropriata di silicio in una piccola fiala di vetro. A questo punto, mettere nel bagnomaria un pallone a fondo tondo da 50 millilitri contenente 5 millilitri di soluzione di idrossido di sodio, in modo che il livello dell'acqua nel bagno sia ben al di sopra del livello di idrossido di sodio nel pallone. Mettere un termometro nel collo del pallone e lasciare che la soluzione si equilibri per 10 minuti.

Durante l'equilibratura, aprire un nuovo foglio di calcolo nel pacchetto software del foglio di calcolo appropriato e aprire il software di raccolta dati. Caricare il file del software di registrazione dati appropriato. Quindi, poco prima della fine dei 10 minuti, seleziona Attiva e fai clic su Modalità normale per iniziare a registrare i dati nel pacchetto software del foglio di calcolo.

Al termine del periodo di equilibratura di 10 minuti, capovolgere rapidamente la fiala di vetro e depositare il silicio direttamente nella soluzione di idrossido di sodio. Posizionare rapidamente il giunto in vetro smerigliato dell'adattatore nel collo del pallone a fondo tondo e azzerare il bilanciamento. Dopo 10 minuti, premere il tasto backspace per interrompere la registrazione dei dati e selezionare Esci.

Salva il file nel pacchetto software del foglio di calcolo. Rimuovere l'adattatore dal pallone a fondo tondo e aggiungere acqua per spegnere la reazione. Il residuo solido nel matraccio può quindi essere isolato per ulteriori analisi.

Per studiare la riproducibilità della configurazione sperimentale, masse variabili di silicio vengono fatte reagire con soluzioni acquose di idrossido di sodio per generare idrogeno. In questi esperimenti rappresentativi, c'era una deviazione molto piccola nelle rese totali di idrogeno e nei tassi di generazione di idrogeno tra le reazioni, con un livello maggiore di deviazione osservato nei periodi di induzione. In questo esperimento rappresentativo non ottimale, il basso flusso di idrogeno tra 200 e 800 secondi ha provocato un accumulo di gocciolamenti a causa della tensione superficiale dell'acqua a circa 400 e 710 secondi.

Sebbene le gocce non influenzino il calcolo del tasso massimo di generazione di idrogeno, potrebbero avere un effetto sulla resa totale di idrogeno se, ad esempio, la misurazione fosse interrotta prima che le gocce cadessero. Una volta padroneggiata, una misurazione dell'idrogeno può essere condotta in 30 minuti se la tecnica viene eseguita correttamente e il materiale è sufficientemente reattivo. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare che non funzionerà per flussi di gas molto rapidi o molto lenti.

Per la nostra prossima procedura, il materiale residuo può essere isolato e altri metodi, come la diffrazione a raggi X, la spettroscopia a infrarossi e la spettroscopia fotoelettronica a raggi X, possono essere eseguiti per studiare il meccanismo di generazione dell'idrogeno dai materiali utilizzati. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come misurare l'evoluzione dell'idrogeno dalle reazioni dei materiali con soluzioni acquose utilizzando una bilancia per la registrazione dei dati. Non dimenticare che lavorare con l'idrogeno può essere pericoloso e che è necessario prendere precauzioni, come eseguire sempre la procedura in una cappa aspirante.