Laboratorio produzione di biocarburanti e biochimici da un olio di colza attraverso cracking catalitico di conversione

L'obiettivo generale di questo metodo di laboratorio è quello di produrre biocarburanti e bioprodotti chimici dal co-trattamento dell'olio di colza con mangimi a base fossile. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nell'ingegneria chimica, in realtà, nel cracking catalitico di oli pesanti, nella chimica del carburante, nella catalisi e nei meccanismi di reazione. Il vantaggio principale di questa tecnica è che il metodo è veloce ed economico, consentendo il pieno controllo dei parametri di prova e la riduzione dell'errore umano.

Le implicazioni di questa tecnica si estendono allo sviluppo di catalizzatori, poiché l'attrezzatura utilizzata è semplice, affidabile e produttiva per testare nuove formule. Sebbene questo studio si concentri sulla distribuzione del prodotto e sulla qualità, lo studio principale può essere applicato anche ad altri campi come la modellazione predittiva e le simulazioni. Sono lieto di presentarvi i miei compagni di squadra.

la ricercatrice, Nicole Heshka, Yi Zhang e il consulente del programma di ricerca e sviluppo Edward Little. Dimostreranno la procedura e/o discuteranno il metodo. Per iniziare questa procedura, scollegare la linea di alimentazione dell'olio sotto la valvola di spurgo di un'unità di test di laboratorio, o LTU, e collegare un tubo temporaneo corto alla parte inferiore della valvola.

Successivamente, preriscaldare una materia prima precedentemente preparata a 85 gradi Celsius per consentire alla miscela di gasolio pesante, o HGO, di fluire facilmente. Posizionare un becher tarato all'uscita del tubo corto temporaneo collegato alla pompa di alimentazione dell'olio. Avviare quindi il programma utente Pump Cal preimpostato nel software dell'unità di reazione.

Al termine del programma di calibrazione della pompa, rimuovere e pesare il becher contenente il mangime. Dividere la massa del mangime erogato nel becher per il tempo di iniezione. Quindi, regolare la velocità della pompa utilizzando il quadrante a tre cifre sulla pompa e ripetere i passaggi precedenti fino a raggiungere la velocità di alimentazione desiderata di 1.2 grammi al minuto.

Quindi rimuovere il tubo temporaneo corto e ricollegare la linea di alimentazione. Tramite il software dell'unità di reazione, portare la valvola nella posizione che consente al gas zero di fluire verso l'analizzatore IR. Ruotare la manopola in associazione con la valvola di controllo del flusso per ottenere circa 250 centimetri cubi standard al minuto sull'indicatore di flusso.

Successivamente, azzerare l'analizzatore utilizzando la vite di regolazione dello zero sul pannello frontale con un cacciavite a lama piatta. Commutare la valvola manuale per fornire il gas standard di anidride carbonica all'analizzatore. Regolare quindi la valvola manuale per ottenere una portata di circa 250 centimetri cubi standard al minuto.

Regolare la lettura dell'analizzatore in modo che corrisponda alla concentrazione del gas di span standard utilizzando la vite di span sul pannello frontale. Posizionare un piccolo tappo di lana di vetro all'interno della parte superiore di ciascun braccio di uscita del ricevitore. Successivamente, posizionare il ricevitore in un pallone di dimensioni adeguate per mantenerlo in posizione verticale.

Quindi pesare il ricevitore in una bilancia analitica coperta da uno schermo cubico in plastica per garantire un ambiente privo di correnti d'aria. Ora installa e collega il ricevitore pesato alla linea di prodotti. Installare una linea di alimentazione dell'olio nel reattore con una lunghezza che consenta un'altezza dell'iniettore di 1,125 pollici.

Posizionare un filtro all'uscita del reattore per evitare che la polvere del catalizzatore entri nella linea di prodotti, sostituendo il filtro dopo 50-100 esecuzioni. È fondamentale mantenere la coerenza tra le esecuzioni. Ad esempio, utilizzare sempre un catalizzatore di equilibrio delle dimensioni e privo di coke, una linea di alimentazione dell'olio nel reattore con la stessa altezza dell'iniettore e un peso molecolare costante per il C5 più il grumo di gas non risolto.

Dopo la calibrazione della pompa di alimentazione e l'installazione del ricevitore, eseguire un test di pressione sul sistema del reattore eseguendo il programma PTEST1. Chiudere lo sfiato del gas e pressurizzare il sistema del reattore con 150 millimetri di mercurio di azoto, seguito dall'isolamento del sistema. Osservare la lettura della pressione per alcuni minuti per assicurarsi che la caduta di pressione non sia superiore a 0,4 millimetri di mercurio al minuto, indicando che non sono presenti perdite.

Nella schermata di configurazione LTU, inserire le informazioni rilevanti per l'esperimento. Quindi impostare il sistema in modalità di esecuzione facendo clic sul pulsante Esegui nella schermata del flusso di processo. Osservare come il catalizzatore fresco dalla tramoggia specificata viene scaricato nel reattore.

A questo punto, monitorare il sistema di reazione per assicurarsi che raggiunga le condizioni corrette precedentemente specificate nel software. Quando le condizioni di reazione sono soddisfatte, osservare che la pompa a siringa fornisca l'alimentazione dell'olio nel reattore. Dopo l'iniezione del mangime, osservare i prodotti di vapore che fluiscono attraverso i ricevitori di liquidi nel sistema di spostamento dell'acqua per la raccolta del gas.

Verificare che i prodotti altobollenti si condensino nei ricevitori di liquido. Al termine del ciclo di stripping del catalizzatore, assicurarsi che il flusso d'aria inizi e che la temperatura del reattore sia aumentata a circa 715 gradi Celsius. Monitorare l'analizzatore IR che dovrebbe mostrare un forte aumento della concentrazione di anidride carbonica seguito da una diminuzione al di sotto dello 0,3%Al termine della rigenerazione del catalizzatore, assicurarsi che il software del computer registri la massa di acqua spostata insieme alla pressione e alla temperatura del gas nel recipiente di raccolta.

Dopo la miscelazione e il riscaldamento a circa 30 gradi Celsius, osservare l'erogazione del gas al GC per l'analisi. Osservare il raffreddamento del reattore alla temperatura della pelle, 50 gradi Celsius al di sotto dei punti di reazione. Salva tutti i dati per l'esecuzione.

Se è l'ultima corsa, scaricare il catalizzatore esaurito nel recipiente dei rifiuti. Utilizzando il computer, collegarlo a un gascromatografo, o GC, integrare i picchi ed elaborare i dati utilizzando la calibrazione stabilita. Inserire i dati GC finali nel programma LTU tramite il computer LTU.

Per un buon bilanciamento dei materiali, è fondamentale determinare con precisione la massa del prodotto liquido, compresa l'acqua, se presente. Le fasi successive includono la metodologia per recuperare il prodotto liquido, in un certo senso il ricevitore del prodotto liquido lungo, in un ambiente privo di correnti d'aria. Dopo aver rimosso il morsetto dal ricevitore del prodotto liquido, inclinare il ricevitore e raccogliere eventuali goccioline di prodotto liquido sulla punta metallica smussata sotto la valvola del prodotto.

Sigillare immediatamente il ricevitore con tappi di gomma etichettati e rimuoverlo con cura dal bagno di glicole etilenico. Sciacquare il glicole etilenico con acqua fredda e asciugare il ricevitore con un tovagliolo di carta. Successivamente, posizionare il ricevitore del prodotto liquido su una griglia a temperatura ambiente per 20 minuti, lasciando scongelare e scorrere il prodotto congelato in una fiala GC posta nella parte inferiore del ricevitore.

Raccogliere il liquido di ritenzione attorno al giunto metallico del ricevitore con un batuffolo di cotone strappato. Determinare la massa del ritenzione del liquido. Aprire il ricevitore del prodotto liquido all'atmosfera in una cappa aspirante ventilata per l'equalizzazione della pressione rimuovendo momentaneamente il tappo dall'uscita superiore.

Dopo aver sostituito il tappo, ottenere la massa del ricevitore. Quindi, rimuovere la fiala GC con il campione dal condensatore. Chiudere e conservare la fiala in frigorifero a quattro gradi Celsius per un'analisi successiva.

Se si osserva una goccia d'acqua sul fondo del flaconcino di GC, utilizzare una siringa pulita per trasferire la maggior quantità possibile di olio privo di acqua in un altro flaconcino e chiuderla immediatamente. Sciacquare accuratamente le pareti interne del condensatore ricevitore con una piccola quantità di metanolo e raccogliere tutto il lavaggio di metanolo nella fiala GC originale contenente la goccia d'acqua. Infine, chiudere la fiala e ricavare la massa del liquido per l'analisi dell'acqua.

I dati sulla resa e sulla conversione mostrano qualitativamente che dopo il cracking, l'olio di colza nella miscela HGO contribuisce in modo sostanziale alla resa dei biocarburanti e dei biochimici. La presenza di acqua e monossido di carbonio più anidride carbonica come prodotti crackati dalla miscela, ma non dal solo HGO, indica che l'olio di colza partecipa alle reazioni. Le rese di idrogeno e monossido di carbonio non sono molto sensibili alle variazioni del rapporto catalizzatore/olio per un mangime a una data temperatura.

Tuttavia, per un'alimentazione con un dato rapporto catalizzatore/olio, sia le rese di idrogeno che di monossido di carbonio aumentano con l'aumentare della temperatura, che è la forza trainante per il cracking. Confrontando i due mangimi, la miscela fornisce rese di monossido di carbonio più elevate ma rese di idrogeno inferiori rispetto all'olio base. Dopo l'iniezione di un olio, la temperatura del reattore scende, raggiungendo un minimo per poi salire verso la temperatura iniziale di 530 gradi Celsius.

All'aumentare del rapporto catalizzatore/olio, la caduta di temperatura diminuisce poiché viene iniettato meno olio. Confrontando i due alimentatori, la miscela mostra costantemente un calo di temperatura minore dovuto al rilascio di calore dalla reazione esotermica. Durante il tentativo di eseguire questa procedura, è importante seguire attentamente le istruzioni che accompagnano l'unità di test di laboratorio e mantenere un funzionamento coerente tra i test.

La dimostrazione di questa procedura è utile perché le fasi per il recupero del prodotto liquido sono fondamentali per la qualità del test, ma sono difficili da descrivere per iscritto. Seguendo questa procedura, altri mangimi come il tight oil leggero possono essere co-processati con greggi pesanti per rispondere alle domande sulla loro idoneità per le operazioni di raffinazione. Non dimenticare che il petrolio greggio può essere pericoloso e deve essere maneggiato solo indossando dispositivi di protezione adeguati.

Inoltre, l'idrogeno solforato tossico può essere presente nei prodotti e nei gas di scarico. Devono essere maneggiati solo in condizioni di buona ventilazione. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come utilizzare un'unità di test di laboratorio per ottenere risultati di qualità e come raccogliere correttamente i prodotti per ulteriori analisi.