Separazione solfato da selettiva cristallizzazione con un legante bis-iminoguanidinium

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di separare gli anioni solfato dalle soluzioni acquose competitive mediante cristallizzazione selettiva con un legante bis-guanidinio sintetizzato in un unico passaggio da semplici precursori. La separazione dei solfati dalle soluzioni acquose competitive è impegnativa a causa della forte natura idrofila di questo anione e richiede tipicamente recettori complessi che sono difficili da sintetizzare e purificare. Il vantaggio principale di questa tecnica è che combina la sintesi del ligando in situ e la separazione degli anioni in un unico passaggio. Per iniziare la procedura in situ, aggiungere 10 millilitri di acqua deionizzata a un pallone a fondo tondo dotato di un'ancoretta magnetica. Quindi aggiungere 067 grammi di tereftalaldeide e 2,2 millilitri di una soluzione acquosa 0,5 molare di cloruro di aminoguanidinio. Mescolare la soluzione per quattro ore a 20 gradi Celsius. Questo produrrà una soluzione leggermente gialla di cloruro BIG. Una volta completata l'agitazione, aggiungere 0,5 millilitri di una soluzione acquosa di un molare di solfato di sodio. Questo farà precipitare l'1,4 benzene bis amminoguanidinium solfato come un solido bianco cristallino. Quindi, utilizza la filtrazione sottovuoto per recuperare il solfato BIG. Lavare il solido recuperato sulla carta da filtro cinque volte con aliquote di cinque millilitri di acqua per ottenere il sale solfato puro. Utilizzando la defrazione a raggi X in polvere, controllare la purezza di fase del solfato cristallino BIG come descritto. Per la sintesi ex situ, impostare prima una flash a fondo tondo da 50 millilitri con una barra di agitazione e una piastra riscaldante. Aggiungere 20 millilitri di etanolo. Successivamente, aggiungi quattro grammi di tereptalaldeide e 7,26 grammi di cloruro di amminoguanidinio. Scaldare la soluzione a 60 gradi Celsius e mescolarla per due ore. Quindi raffreddare la soluzione a 20 gradi Celsius e lasciarla riposare per tre ore. Utilizzare un B dotato di carta da filtro