Name: Separazione solfato da selettiva cristallizzazione con un legante bis-iminoguanidinium (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-09-08T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 1 s
Description: Scopri la separazione selettiva del solfato mediante cristallizzazione con un legante bis-iminoguanidinium sintetizzato in situ. Questo metodo combina sintesi e separazione in un unico passaggio per applicazioni in chimica analitica.

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Questo lavoro è stato supportato dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, Ufficio delle Scienze, Scienze dell'Energia di Base, Scienze Chimiche, Geoscienze e Divisione Bioscienze. Ringraziamo l'Università della Carolina del Nord Wilmington per aver fornito l'acqua di mare.

1. Sintesi di 1,4-Benzene-bis (iminoguanidinium) cloruro (BBIG-Cl) <ol><li> In Situ sintesi del 1,4-Benzene-bis (iminoguanidinium) Cloruro Ligand (BBIG-Cl) e la sua cristallizzazione con solfato <ol><li> Aggiungere 0,067 g di terephthalaldehyde e 2,2 ml di una soluzione acquosa 0,5 M di cloruro aminoguanidinium a 10 ml di acqua deionizzata in un 25 ml pallone da fondo dotati di ancoretta magnetica. </li><li> Agitare la soluzione magneticamente per quattro ore a 20 ° C. Ciò produrrà una soluzione leggermente giallo BBIG-Cl. </li><li> Aggiungere 0,5 ml di una soluzione acquosa 1 M di solfato di sodio. Ciò comporta la precipitazione istante di BBIG-SO 4 come solido cristallino bianco. </li><li> Filtrare il filtrazione sotto vuoto usando solido di recuperare BBIG-SO 4. Lavare il solido sul filtro di carta cinque volte con 5 ml aliquote di acqua per ottenere il sale solfato puro. </li><li> Controllare la purezza fase del cristallino BBIG-SO <sub&gt; 4 ottenuto dalla polvere diffrazione di raggi X 12. Confronto con il modello mostrato in figura 1. </li></ol></li><li> Ex Situ Sintesi di 1,4-benzene-bis (iminoguanidinium) Cloruro 11 <ol><li> Aggiungere 4 g di terephthalaldehyde e 7,26 g di cloruro di aminoguanidinium a 20 ml di etanolo in 50 ml pallone da fondo dotato di ancoretta magnetica. </li><li> Riscaldare la soluzione a 60 ° C con una piastra, e mescolate con un ancoretta magnetica per 2 ore. Raffreddare la soluzione a 20 ° C e lasciate riposare per 3 ore, poi raccoglie il solido per filtrazione sotto vuoto attraverso un imbuto Buchner carta filtro attrezzato. </li><li> Sospendere solido ottenuto in 20 mi di etanolo e di calore su una piastra riscaldante fino bollente. Se il solido non va completamente nella soluzione a questo punto, aggiungere piccole aliquote (1 ml) di etanolo, consentendo ogni volta la soluzione per raggiungere la temperatura di ebollizione, finché tutto solido viene sciolto. </li><li> Lasciare raffreddare il pallone a camera temperi, poi posto in un congelatore C 0 ° durante la notte. Raccogliere il solido per filtrazione attraverso un filtro di carta attrezzato Büchner mediante filtrazione sotto vuoto. </li><li> Confermare l&#39;identità e la purezza del BBIG-Cl da 1 H spettroscopia NMR 13. Confronto con lo spettro illustrato nella figura 2. </li></ol></li></ol> 2. Separazione solfato da acqua di mare <ol><li> Cristallizzazione solfato come BBIG-SO 4 NOTA: La quantità di BBIG-Cl necessario rimuovere il solfato dipende l&#39;esatta quantità di solfato nell&#39;acqua di mare. Si è constatato che con 1,5 equivalenti di BBIG-Cl rispetto ai risultati solfato di rimozione 99% di solfato. L&#39;acqua di mare utilizzata in questo protocollo ha una concentrazione di 30 mM solfato, come determinato mediante titolazione con BaCl 2. <ol><li> Filtrare l&#39;acqua di mare con un filtro siringa da 0,22 micron o membrana filtrante con di piccola dimensione dei pori per rimuovere le particelle in sospensione e organismi biologici. </li><li> Fare un 30soluzione mM di BBIG-Cl con acqua deionizzata e solido BBIG-Cl preparato come descritto nella sezione precedente. </li><li> Aggiungere la soluzione BBIG-Cl all&#39;acqua di mare in 1.5: (v / v) proporzione 1. </li><li> Mescolare la miscela per alcune ore per garantire (&gt; 99%) rimozione quantitativa di solfato. </li><li> Raccogliere il solido per filtrazione attraverso un filtro di carta attrezzato Büchner mediante filtrazione sotto vuoto. Lavare il solido sul filtro di carta per cinque volte con aliquote di 5 ml di acqua. </li><li> Asciugare il solido isolato sotto vuoto e pesare per determinare la resa. </li></ol></li><li> ligand recupero <ol><li> Aggiungere 53,1 mg di BBIG-SO 4 Ad una soluzione di NaOH (10%) 2 ml in un flaconcino 20 ml scintillazione munito di ancoretta magnetica. </li><li> Mescolare la miscela per due ore a 20 ° C. Un precipitato leggermente giallo si formerà. </li><li> Filtrare il solido attraverso un filtro di carta attrezzato Büchner imbuto con filtrazione a vuoto. Lavare il solido sul filtro di carta con 0.2ml di acqua, e asciugare sotto vuoto. </li><li> Caratterizzare il solido recuperato mediante NMR 13 di confermare la sua identità come il bis (guanidina) base libera. Confronto con lo spettro NMR mostrato in figura 3. </li></ol></li><li> Determinazione della quantità di solfato Rimosso dal acqua di mare da ß scintillazione liquida conteggio ATTENZIONE: Questa tecnica prevede l&#39;utilizzo di radioisotopi, che pongono una diversa classe di pericoli di quello che viene normalmente incorrono nella maggior parte dei laboratori. Attrezzature speciali di protezione dalle radiazioni è di solito necessario quando si maneggiano i radionuclidi. Pertanto, è essenziale che la procedura è seguita con attenzione e che un responsabile della sicurezza è consultato per consulenza e orientamento. <ol><li> Calcolare il volume della soluzione di riserva dello zolfo-35 radioisotopi (5 mCi / ml) utilizzato per assicurarsi che ci sia più di 5 milioni di conteggi per minuto (cpm) per millilitro di soluzione di acqua di mare, utilizzando le seguenti equazioni (cpm e curie (Ci ) sono entrambe le unità di misura fo radioattività): <img alt="Equazione 1" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq1.jpg" /> <img alt="Equazione 2" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq2.jpg" /> <img alt="Equazione 3" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq3.jpg" /></li><li> Spike 25 ml di acqua di mare con 0,0112 ml di 5,0 / ml soluzione mCi di 35 S radiomarcato soluzione di solfato di sodio. </li><li> Preparare 0, 15, 30, 33, 45, e 60 mM di soluzioni BBIG-Cl in acqua deionizzata e combinare 0.750 ml di queste soluzioni con un volume uguale di solfato di 35 S-radiomarcato spillo acqua marina in una provetta da centrifuga da 2 ml. </li><li> Mescolare la miscela tramite una ruota girevole o vortice in un / air-box incubatore mantenuto ad una temperatura costante di 25 ± 0,2 ° C per 24 ore. </li><li> Centrifugare le soluzioni a 1.500 xg per 10 min a 25 ° C. </li><li> Dopo la centrifugazione, rimuovere 1,2 ml di ciascuna soluzione con una siringa, poi filtrare attraverso un filtro a siringa da 0,22 micron per rimuovere la sospensione<html> precipitato. Pipettare 1,0 ml di ognuna di queste soluzioni in 20 ml di cocktail di scintillazione in fiale di scintillazione polipropilene. La soluzione non contenente BBIG-Cl (la soluzione di controllo) devono essere diluiti dieci volte con acqua deionizzata prima dell&#39;aggiunta al cocktail di scintillazione. </li><li> Posizionare le fiale di scintillazione contenenti i campioni e il cocktail di scintillazione su un contatore a scintillazione liquido e lasciate riposare per 1 ora prima di contare fino a consentire ai campioni di dark-adattamento. NOTA: Prima di contare i campioni, calibrare lo strumento e consentire ogni campione di contare per 30 min. Contare fiale aggiuntivo contenente solo cocktail di scintillazione per consentire una correzione del fondo che viene utilizzato per determinare le concentrazioni di solfato in soluzione. </li><li> Determinare la quantità di solfato rimossa, utilizzando le seguenti equazioni: <img alt="Equazione 4" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq4.jpg" /> 54411 / 54411eq5.jpg &quot;/&gt; <img alt="equazione 6" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq6.jpg" /></li></ol></li></ol>

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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Questa tecnica è piuttosto tollerante a molte deviazioni dalla procedura scritta, il che rende abbastanza robusto. Ci sono però due passaggi critici che devono essere seguite. Innanzitutto, il ligando BBIG-Cl deve essere il più puro possibile. Le impurezze non solo influenzerà la cristallizzazione e la solubilità del sale solfato risultante, ma sarà anche rendere difficile calcolare la quantità necessaria per la rimozione solfato quantitativa dalla soluzione. In secondo luogo, hanno bisogno di tutti i passaggi nella sez...

La separazione selettiva di oxoanions idrofili (ad esempio, solfato, cromato, fosfato) da soluzioni acquose competitive rappresenta una sfida fondamentale rilevante di risanamento ambientale, produzione di energia, e la salute umana. 1,2 solfato, in particolare, è difficile da estrarre dall&#39;acqua a causa della sua riluttanza intrinseca a spargere la sua sfera di idratazione e migrare in ambienti meno polari. 3 Fare estrazione di solfato acquoso più efficiente in genere richiede recettori complessi che sono difficili e noioso per sintetizzare e purificare, che spesso coinvolgono reagenti tossici e solventi. 4,5 Cristallizzazione selettiva offre una semplice alternativa ma efficace per solfato di separazione dall&#39;acqua. 6-9 Sebbene alcuni cationi metallici quali Ba 2+, Pb 2+, o Ra 2+ forma solfati molto insolubili, il loro uso nella separazione solfato non è sempre pratico a causa della loro elevata toxicittà e talvolta-bassa selettività. Utilizzando leganti organici come precipitanti solfato sfrutta la diversità strutturale e subordinazione al caratteristico design di molecole organiche. Un legante organico ideale per acquosa cristallizzazione solfato deve essere solubile in acqua, ma formare un sale solfato insolubile o complessa in un tempo relativamente breve e in presenza di alte concentrazioni di ioni concorrenti. Inoltre, dovrebbe essere facile da sintetizzare e riciclare. Uno di questi un ligando, 1,4-benzene-bis (iminoguanidinium) (BBIG), auto-assemblati in situ da due precursori disponibili in commercio, terephthalaldehyde e cloruro aminoguanidinium, è stato recentemente scoperto di essere estremamente efficace nella acquosa separazione solfato. 10 Il legante è in forma di cloruro solubile in acqua, e cristallizza selettivamente con solfato in un sale estremamente insolubile che può essere facilmente rimosso dalla soluzione per semplice filtrazione. Il legante BBIG può quindi essere recuperato per deprotonazione conqueous NaOH e cristallizzazione del neutro bis-iminoguanidine, che può essere riconvertito in forma di cloruro con HCl acquoso, e riutilizzato in un altro ciclo di separazione. L&#39;efficacia di questo ligando nel rimuovere solfato dall&#39;acqua è così grande che il monitoraggio della concentrazione di solfato rimanente in soluzione non è un compito banale, che richiede una tecnica più avanzata che consente la misurazione accurata di tracce di anione. A questo scopo, radiomarcato 35 S solfato tracciante in combinazione con β conteggio in scintillazione liquida è stata impiegata una tecnica comunemente utilizzata in separazioni estrattive liquido-liquido, e recentemente dimostrato di essere efficace nel controllo solfato di cristallizzazione. 8 Questo protocollo dimostra la one-pot nella sintesi situ del ligando BBIG e la sua cristallizzazione come sale solfato da soluzioni acquose. La sintesi ex situ del legante 11 è presentato anche come un coMetodo nvenient per la produzione di grandi quantità di BBIG-Cl, che possono essere memorizzati in forma cristallina fino al momento dell&#39;uso. rimozione solfato dall&#39;acqua di mare utilizzando il preparato in precedenza ligando BBIG-CL è quindi dimostrata. Infine, è dimostrato l&#39;uso di 35 S-etichettati solfato e β conteggio in scintillazione liquida per misurare la concentrazione di solfato in acqua di mare. Questo protocollo è destinato a fornire un tutorial per quelli ampiamente interessati ad esplorare l&#39;uso di cristallizzazione selettiva per acquosa separazione anione.

<table><tbody><tr><td>Tereftalaldeide</td><td>Sigma</td><td>T2207</td><td></td></tr><tr><td>Cloruro di amminoguanidinio</td><td>Sigma</td><td>#396494</td><td></td></tr><tr><td>Solfato di sodio</td><td>Sigma</td><td>#239313</td><td></td></tr><tr><td>Cloruro di bario</td><td>Sigma</td><td>#342920</td><td>Etanolo altamente tossico</td></tr><tr><td></td><td>Qualsiasi</td><td></td><td>grado di reagente (190 proof)</td></tr><tr><td>Idrossido di sodio</td><td>EMD</td><td>SX0590-1</td><td></td></tr><tr><td>Carta da filtro</td><td></td> Sigma#<td></td>258148 <td></td>all'acido cloridrico Qualsiasi carta da filtro qualitativa o analitica funzionerà</tr><tr><td></td><td></td><td></td> Filtro per siringa (0,22 &#956;<td></td></tr><tr><td> m)</td><td>Filtro in nylon</td> <td>qualsiasi</td><td><</td></tr><tr><td>sup>35S Etichettato Sulfato</td><td>Perkin Elmer</td><td>NEX041005MC</td><td></td></tr><tr><td>Ultima Gold Scintillation Cocktail</td><td>Perkin Elmer</td> <td>#6013329</td><td></td></tr><tr><td>Fiale in polipropilene&nbsp;</td><td>Siringa</td> monouso <td>Any-Portable</td><td></td></tr> <tr><td>(2-3 ml)</td>La <td>siringa di plastica monouso</td><td></td> <td>Any-Any</td> funziona</tr></tbody></table>

separazione solfato da selettiva cristallizzazione con un legante bis-iminoguanidinium

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

Viene dimostrato un metodo semplice ed efficace per la separazione selettiva dei solfati da soluzioni acquose mediante cristallizzazione con un legante bis-guanininio, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinio) (BBIG). Il legante è sintetizzato come sale di cloruro (BBIG-Cl) mediante condensazione in situ di immina di tereftalaldeide con cloruro di amminoguanidinio in acqua, seguita da cristallizzazione come sale solfato (BBIG-SO4). In alternativa, BBIG-Cl è sintetizzato ex situ su scala più ampia a partire dall'etanolo. La capacità di separazione dei solfati del legante BBIG è dimostrata dalla cristallizzazione selettiva e quantitativa del solfato dall'acqua di mare. Il legante può essere riciclato mediante neutralizzazione di BBIG-SO4 con NaOH acquoso e cristallizzazione della bis-iminoguanidina neutra, che può essere riconvertita in BBIG-Cl con HCl acquoso e riutilizzata in un altro ciclo di separazione. Infine, per monitorare la concentrazione di solfato in soluzione sono impiegati 35solfato marcato con S e β conteggio a scintillazione liquida. Nel complesso, questo protocollo istruirà l'utente sulle competenze necessarie per sintetizzare un ligando, impiegarlo nella cristallizzazione selettiva del solfato da soluzioni acquose e quantificare l'efficienza di separazione.

La polvere a raggi X diffrazione di BBIG-SO 4 (Figura 1) permette la conferma inequivocabile l&#39;identità del solido cristallizzato. Nel confrontare il pattern ottenuto contro quella di riferimento, l&#39;intensità di picco importa meno di posizionamento picco. Tutti i picchi forti indicati in riferimento dovrebbero essere presenti nel campione ottenuto. La comparsa di forti picchi del campione che sono assenti nel modello di riferimento indica la presenza d...

Un protocollo per la sintesi in situ acquosa di un bis (iminoguanidinium) ligando e il suo utilizzo nella separazione selettiva di solfato è presentato.

Separazione solfato da selettiva cristallizzazione con un legante bis-iminoguanidinium

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

Lo scopo generale di questa procedura è separare gli anioni solfato da soluzioni acquose competitive mediante cristallizzazione selettiva con un legante bis-guanidinico sintetizzato in un unico passaggio a partire da precursori semplici. La separazione del solfato da soluzioni acquose competitive è una sfida a causa della marcata natura idrofila di questo anione e richiede tipicamente recettori complessi, difficili da sintetizzare e purificare. Il principale vantaggio di questa tecnica è che combina la sintesi del legante in situ e la separazione dell’anione in un singolo passaggio. Per iniziare la procedura in situ, aggiungere 10 millilitri di acqua deionizzata in un pallone a fondo rotondo dotato di una barretta magnetica per agitazione. Successivamente, aggiungere 0,67 grammi di tereftalaldeide e 2,2 millilitri di una soluzione acquosa 0,5 molare di cloruro di aminoguanidinio. Agitare la soluzione per quattro ore a 20 gradi Celsius. Si otterrà così una soluzione leggermente gialla di cloruro di BIG. Al termine dell’agitazione, aggiungere 0,5 millilitri di una soluzione acquosa 1 molare di solfato di sodio. Ciò provocherà la precipitazione del solfato di 1,4-benzene bis-aminoguan

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