وتوليف [القصدير 10 (سي (سايم 3) 3) 4] 2 - باستخدام متبدل الاستقرار القصدير (I) الحل هالايد تجميعي عبر تقنية المشارك التكثيف
November 28th, 2016
يتم استخدام تفاعل عدم التناسب لمحلول كلوريد Sn (I) غير المستقر ، الذي تم الحصول عليه عبر تقنية التكثيف المشترك التحضيري ، لتخليق مركب عنقود القصدير المعدني.
العام لتقنية التكثيف المشترك التحضيري هو الوصول إلى كواشف جديدة تعتمد على جزيئات لا يمكن تحقيقها من الإجراءات التركيبية الكلاسيكية ، مما يفتح الباب أمام مجالات جديدة في الكيمياء. الميزة الرئيسية لهذه الطريقة هي أنه يتم الحصول على كواشف عالية التفاعل ويمكن إجراء تفاعلات لاحقة عند درجة حرارة منخفضة ، وهو أمر مهم لتخليق المجموعات المعدنية غير المستقرة. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال تكنولوجيا النانو ، حيث يمكن إنشاء علاقات بين الهيكل والخاصية من مركبات عنقودية معدنية جيدة الخصائص من الناحية الهيكلية.
على الرغم من أن محلول القصدير وهاليد غير المستقر يتيح الوصول إلى الكتلة النانوية ، إلا أنه يمكن استخدامه أيضا للتنسيق أو التقريب في الكيمياء أو لتخليق مواد جديدة. يعد العرض المرئي لهذه الطريقة أمرا بالغ الأهمية حيث يصعب تعلم خطوات البناء بسبب التعقيد العالي لجهاز التكثيف المشترك. أولا ، املأ خمس غرف تفاعل بستة جرامات من القصدير الأولي.
قمبتكديس غرف التفاعل فوق حلقة طرفية ، كل منها ملتوية بمقدار 30 درجة ، وقم بإصلاح المكدس بقضيب جرافيت 0.7 ملم. أدخل المكدس في أنبوب الجرافيت المجوف ، بحيث تتناسب فتحات الحلقة الطرفية مع الثقوب الموجودة في أنبوب الجرافيت. قم بإصلاح الإعداد بقضيب جرافيت ثان 0.7 ملم.
بعد ذلك ، قم بوزن الإعداد بالكامل بمقياس ولاحظ القيمة لتحديد كمية القصدير المستهلكة أثناء التفاعل. بعد ذلك ، ضع مفاعل الجرافيت داخل ملف الحث النحاسي لجهاز التكثيف المشترك ، وقم بتمرير أنبوب الحبل عبر الفتحة المركزية للصفائح النحاسية العلوية ، الموضوعة فوق ملف الحث. قم بتثبيت أنبوب السلك في أنبوب إمداد كلوريد الهيدروجين باستخدام حشية وصمولة لولبية.
تحقق من موضع المفاعل داخل الملف ، للتأكد من أن المفاعل يبرز من الملف بمقدار خمسة ، زائد أو ناقص 0.5 ، ملليمترات. قم بتوصيل درع التبريد بدبابيس الماء الخاصة بالموصل باستخدام الصواميل اللولبية. بعد تثبيت درع التبريد على الجانب الآخر بمسمار ، اختبر ضيق الماء في دورة التبريد عن طريق فتح ماء الصنبور لمدة 30 ثانية.
بعد ذلك ، قم بتثبيت الألياف البصرية لمقياس الحرارة على الحامل الموجود في الدرع النحاسي بمسمار. قم بتثبيت موزع بخار المذيبات بصمولة لولبية ، وتأكد من توسيطه تحت تجويف الدرع النحاسي. أعد التحقق من أن مفاعل الجرافيت لا يزال في وسط ملف الحث وأنه لا يوجد اتصال للملف باللوح النحاسي العلوي.
قم بتوصيل أنبوب فولاذي بصمام بموزع البخار. الآن ، قم بتركيب وعاء Schlenk لتبخر المذيبات على الصمام. قم بإرفاق قارورة خليط المذيبات المعدة مسبقا بوعاء Schlenk.
ثم أضف عباءة تسخين نصف كروية إلى وعاء Schlenk المتبخر. قم بتوصيل قنية فولاذية طويلة بالجهاز بصمولة لولبية ، وأغلق الذيل الخارجي بقارورة صغيرة مستديرة القاع. بعد وضع قضيب تحريك مغناطيسي بطول 10 سم داخل وعاء من الفولاذ المقاوم للصدأ ، ضع حشية في تجويف شفة الطائرة ، وقم بتوصيل الوعاء بجهاز التكثيف المشترك.
بعد ذلك ، قم بتوصيل الوعاء الزجاجي المحتوي على كلوريد الهيدروجين بأنبوب فولاذي صغير ، ثم بمحول رباعي النقاط. أغلق المخرج الخلفي للمحول رباعي النقاط بشفة عمياء. بعد ذلك ، قم بتوصيل مقياس ضغط تفاضلي بالمخرج الأمامي ، وقم بإعداد صمام عند المخرج العلوي.
الآن ، قم بتوصيل صمام إبرة رفيع بالصمام الموجود في المخرج العلوي للمحول ذو الأربع نقاط. بعد ذلك ، استخدم أنبوبا فولاذيا طويلا لتوصيل جزء إمداد الغاز بجهاز التكثيف المشترك. بعد التجميع الكامل ، قم بإخلاء جهاز التكثيف المشترك بين عشية وضحاها إلى ضغط نهائي يبلغ حوالي 10 إلى ناقص خمسة ملليبار.
في اليوم التالي ، املأ مصيدة التبريد لمضخة نشر الزيت بأربعة لترات من النيتروجين السائل. قم بتشغيل دورة مياه التبريد لمولد عالي التردد ، وافتح ماء الصنبور. بعد تشغيل المولد ، قم بإخراج مفاعل الجرافيت ببطء عن طريق زيادة طاقة الخرج بخطوات تدريجية من 0.1 إلى 0.5 كيلووات حتى تصل درجة حرارة التفاعل إلى حوالي 1300 درجة مئوية.
بعد الخبز ، اضبط قيمة المولد على 1.0 كيلووات لتبريد المفاعل. بعد ملء ديوار فولاذي ب 30 لترا من النيتروجين السائل ، ارفعه بمنصة رفع بحيث يتم وضع وعاء التفاعل داخل الديوار. ثم أضف المزيد من النيتروجين السائل إلى الديوار للوصول إلى المستوى النهائي من النيتروجين السائل.
قم بتشغيل عباءة التسخين نصف الكروية على أدنى مستوى للحفاظ على التبخر. في هذه المرحلة ، تبخر المذيب بحكمة إسقاط. قم بإصلاح معدل السقوط بحيث يتم استخدام كل المذيبات أثناء التفاعل.
أغلق الإبرة الدقيقة وصمام الغاز ، ثم افتح الوعاء الزجاجي المحتوي على كلوريد الهيدروجين. إذا كان الجهد المعروض في مقياس الضغط التفاضلي لا يزيد عن 1600 مللي فولت ، فقم بتطبيق ضغط منخفض عند التوصيل الثاني لمقياس الضغط عن طريق توصيل وعاء تم إخلاؤه بالوصلة الخارجية لمقياس الضغط. سجل قيمة البداية المعروضة.
بعد ذلك ، قم بتسخين مفاعل الجرافيت إلى 1300 درجة مئوية عن طريق ضبط قيمة المولد إلى 3.6 كيلووات. بعد فتح صمام الغاز ، افتح صمام الإبرة الدقيقة ببطء للسماح بدخول غاز كلوريد الهيدروجين بمعدل ثابت قدره ثمانية مللي فولت في الدقيقة. تحقق من المعدل كل 10 دقائق على الأقل، وسجل القيم المقاسة.
أضف لترين من النيتروجين السائل إلى الديوار ، كل 10 دقائق تقريبا ، بحيث يكون مستوى النيتروجين السائل دائما في الثلث العلوي من وعاء الفولاذ المقاوم للصدأ. بعد تقليل قيمة مقياس الضغط التفاضلي بمقدار 1600 مللي فولت ، أغلق صمام الغاز. ثم أدخل غاز كلوريد الهيدروجين المتبقي الموجود داخل جزء إمداد الغاز عن طريق فتح صمام الإبرة الناعم ببطء ، وإيقاف تشغيل مولد التردد العالي.
افصل مضخة نشر الزيت عن طريق إغلاق الصمام الرئيسي ، واغسل الجهاز بالنيتروجين الجاف إلى ضغط حول غلاف جوي واحد. استبدل ديوار الفولاذ المملوء بالنيتروجين السائل بدلو معزول يوضع على محرك مغناطيسي. ثم أضف حوالي خمسة كيلوغرامات من مسحوق الثلج الجاف الناعم إلى الدلو ، وقم بتشغيل النمام المغناطيسي.
بعد السماح للمحلول بالتقليب لمدة 45 دقيقة على الأقل ، استبدل الوميض القاعي المستدير في قنية الضغط بأنبوب Schlenk مزدوج الصمام مع الاستمرار في التبريد بالثلج الجاف تحت التدفق المستمر للنيتروجين. قم بإصلاح ارتفاع قنية الضغط بحيث تلامس قاع وعاء الفولاذ المقاوم للصدأ. الآن ، ادفع محلول كلوريد القصدير بضغط زائد طفيف عن طريق فتح الصمامات في أنبوب Schlenk مزدوج الصمام.
لتحديد جودة المحلول ، قم بإجراء معايرة الهاليد عن طريق إذابة ملليلترين من المحلول في 50 مل من حمض النيتريك المخفف. ثم أضف ملليلترا واحدا من بيروكسيد الهيدروجين بنسبة 30 بالمائة إلى الخليط. بعد التقليب لمدة 10 دقائق ، قم بإجراء معايرة جهدية لنترات الفضة ضد قطب الكالوميل.
بعد ذلك ، قم بوزن أنبوب الجرافيت لتحديد كمية القصدير المستهلكة ، والتي يجب أن تتراوح بين 4 و 4.8 جرام. باستخدام قنية فولاذية أو تفلون ، أضف 20 مل من محلول كلوريد القصدير 0.2 مولار إلى وعاء شلينك المبرد ، والذي يحتوي على جرامين من مصدر الليجون. قم بتشغيل النمام المغناطيسي ، مما يسمح للتفاعل بالتقليب ، وتسخينه ببطء إلى درجة حرارة الغرفة في غضون ثلاث ساعات.
بمجرد اكتمال التفاعل ، أوقف النمام المغناطيسي واترك جميع الرواسب غير القابلة للذوبان داخل أنبوب شلينك تستقر. ثم قم بتصفية المحلول البني الداكن في وعاء آخر من Schlenk. أخيرا ، أضف 0.2 مل من TMEDA إلى الخليط ، واتركه يقف طوال الليل لتشكيل بلورات سوداء.
بعد العزل ، حدد البلورات عبر البروتون بالرنين المغناطيسي النووي. يظهر هنا مبدأ تقنية العزل المصفوفة ، بالاقتران مع تقنية التكثيف المشترك التحضيري. يتم عرض مخطط لإعداد جهاز التكثيف المشترك هنا.
هنا ، يظهر الجذر الاصطناعي لمركب الكتلة المعدنية الأول ، مع تطبيق تفاعل عدم التناسب لكلوريد القصدير دون التكافؤ غير المستقر. تظهر هنا أطياف البروتون والكربون والسيليكون بالرنين المغناطيسي النووي لبلورات القصدير المعدني المكونة من 10 عنقود. يتم عرض التركيب الجزيئي للمركب الأول ، كما هو محدد بواسطة التحليل البلوري للأشعة السينية ، هنا.
بمجرد إتقانها ، يمكن إجراء التكثيف المشترك في غضون يومين ، إذا تم إجراؤه بشكل صحيح. يتطلب تخليق القصدير المعدني 10 مجموعة أسبوعا آخر لبلورة المنتج. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر أن الإعدادات أثناء تفاعل التكثيف المشترك يجب أن تكون ثابتة للحصول على حل غير مستقر مناسب يمكن استخدامه لتخليق العناقيد المعدنية.
باتباع هذا الإجراء ، يمكن إجراء تفاعلات لاحقة مع مجموعة القصدير المعدني 10 من أجل الإجابة على أسئلة إضافية مثل التفاعل الكيميائي لمجموعات القصدير المعدنية. بعد تطويرها ، مهدت هذه التقنية الطريق للأبحاث في مجال تكنولوجيا النانو لاستكشاف الخصائص على مركبات عنقودية معدنية محددة ذات مقياس نانوي. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية إجراء التكثيف المشترك التحضيري ، مما يؤدي إلى كواشف جديدة ، تعتمد على جزيئات لا يمكن تحقيقها من خلال الإجراءات التركيبية الكلاسيكية ، مما يفتح الباب أمام مجالات جديدة في الكيمياء.
لا تنس أن العمل مع جهاز التكثيف المشترك ومحلول الهاليد الفرعي عالي التفاعل يمكن أن يكون خطيرا للغاية ، ويجب ارتداء معدات الحماية الشخصية مثل نظارات السلامة والقفازات وغطاء المختبر أثناء إجراء التفاعلات.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Overview
This article discusses the preparative co-condensation technique for synthesizing a metastable Sn(I) chloride solution, which is crucial for creating metalloid tin cluster compounds. The method allows for the production of highly reactive reagents at low temperatures, facilitating the exploration of new materials in nanotechnology.
Key Study Components
Area of Science
- Chemistry
- Nanotechnology
- Materials Science
Background
- The preparative co-condensation technique enables access to novel reagents.
- It is advantageous for synthesizing metastable metalloid clusters.
- Highly reactive reagents can be obtained for further reactions.
- This method may lead to advancements in coordination chemistry and novel materials synthesis.
Purpose of Study
- To synthesize a metastable Sn(I) chloride solution.
- To explore the potential of new reagents in chemistry.
- To establish structure-property relations in metalloid cluster compounds.
Methods Used
- Preparative co-condensation technique.
- Filling reaction chambers with elemental tin.
- Visual demonstration of complex construction steps.
- Utilization of a co-condensation apparatus.
Main Results
- Successful synthesis of a metastable tin-halide solution.
- Access to nanoscale cluster compounds.
- Potential applications in coordination or adducts chemistry.
- Insights into the synthesis of novel materials.
Conclusions
- The preparative co-condensation technique is effective for novel reagent synthesis.
- It opens new avenues in nanotechnology and materials science.
- Visual aids are essential for understanding the complex methodology.
