Studiare Soft-materia e sistemi biologici per una lunghezza scala larga da nanometri e micrometro Taglie al piccolo angolo Neutron Diffrattometro KWS-2

L'obiettivo generale di questo esperimento è quello di studiare le dimensioni e la disposizione di varie morfologie polimeriche in soluzione acquosa su scale di lunghezza comprese tra decine di angstrom e un micron. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della materia soffice e della biofisica, come fusioni e soluzioni polimeriche, assemblaggi di copolimeri a blocchi anfifilici, gel, colloidi, denaturazione delle proteine, vettori di farmaci liposomi. Il vantaggio principale di questa tecnica è che la caratterizzazione strutturale e morfologica viene effettuata su un'ampia gamma di lunghezze con risoluzione regolabile su un singolo strumento di scattering neutronico.

Questa dimostrazione si svolge presso il diffrattometro KWS-2 del Julich Center for Neutron Science, centro Maier-Leibnitz. Il diffrattometro ha tre modalità di lavoro, inclusa una modalità stenopeicoidale convenzionale. I neutroni passano prima attraverso un selettore di velocità, opzionalmente attraverso un chopper a fascio, e le aperture del collimatore all'ingresso e al campione, prima di essere dispersi dal campione.

Un rivelatore sensibile alla posizione registra le particelle sparse. Un arresto del fascio impedisce al raggio diretto di saturare il rivelatore e definisce l'angolo di diffusione minimo che può essere raggiunto per una data configurazione dello strumento. La seconda modalità è una modalità di messa a fuoco ad alta intensità.

In esso, ci sono lenti prima del campione e un'apertura del campione del collimatore più ampia. Questi consentono la misurazione di campioni più grandi con la stessa risoluzione della modalità stenopeica. La terza modalità può ottenere un trasferimento vettoriale d'onda minimo inferiore rispetto alla modalità stenopeica.

Questo viene fatto con un'apertura di ingresso del collimatore e lenti più piccole. Utilizza anche un rivelatore più piccolo ad alta risoluzione sensibile alla posizione e un arresto del fascio più piccolo. Posizionare la piccola torre del rivelatore ad alta risoluzione all'estremità dell'unità.

Iniziare dalla fase di campionamento del diffrattometro per posizionare i campioni preparati. Qui, i campioni sono posizionati sul tavolino di campionamento e nella linea del fascio. I campioni includono particelle di polistirene in acqua e acqua pesante, un copolimero diblocco in acqua pesante e campioni di riferimento.

Con i campioni in posizione, lasciare l'area del campione e chiudere lo sportello dell'elettrocatetere per continuare. Nella sala di controllo, passare al computer di controllo per avviare il software di misurazione. Questa è la schermata principale del software di controllo.

Nei passaggi successivi, l'attenzione si concentrerà sulle funzioni a sinistra dello schermo. Innanzitutto, seleziona la funzione Configurazione per accedere alla finestra Configurazione. Da lì, seleziona l'opzione di menu Dati utente.

Questo porta a campi di identificazione e commento che devono essere compilati. Al termine, esci facendo clic su Salva. Quindi, seleziona la funzione Campione.

Nella finestra che si apre, ci sarà un elenco di campioni e posizioni lungo la sinistra. Seleziona uno di questi e inizia a inserire le informazioni richieste. Le informazioni inserite includono il titolo del campione, la finestra della trave di esempio, informazioni sullo spessore del campione e un commento.

Passare a Chiudi e fare clic su di esso per salvare le informazioni. Inserisci le informazioni per ogni campione nell'esperimento. Al termine di tutti gli esempi, uscire dalla finestra Esempio facendo clic su Chiudi.

Tornando alla finestra Configurazione, salvare tutte le configurazioni utilizzando le opzioni del menu File. Quindi, chiudi la finestra Configurazione. Nella schermata principale, selezionare la funzione Definizione.

La finestra Definizione viene utilizzata per definire l'impostazione sperimentale e il programma di misura. Selezionare la funzione Campione che apre la finestra Seleziona campioni. Nella colonna Campioni noti della finestra Seleziona campioni, scegliere i 12 campioni che devono essere misurati.

Utilizzare la freccia blu per spostarli nel campo dei campioni selezionato. Per riordinare una voce nei campioni selezionati, selezionarla e utilizzare le frecce blu verticali. Se necessario, modificare i campi di informazioni per i campioni.

Uscire dalla finestra facendo clic su Salva/Chiudi. Ora, scegli la funzione Rivelatore dalla finestra Definizione. Viene visualizzata la finestra Definizione delle misure.

Spostarsi nel campo Selettore e scegliere i valori appropriati per la lunghezza d'onda. Vai all'area Misurazione e seleziona Standard per scegliere una misura statica. Vai all'area Condizioni finali per scegliere l'unità di tempo corretta per il tempo di misurazione.

Continua andando all'area Seleziona distanze del rivelatore e del collimatore. Qui vengono compilati i campi per il tempo di misurazione dell'esperimento, le impostazioni della lente e del polarizzatore e la distanza di collimazione. Con questa configurazione completamente definita, fare clic sul pulsante Nuovo.

In questo modo la configurazione verrà risolta e memorizzata nella tabella seguente. Dopo aver definito l'intero set di configurazioni, fare clic su Salva/Chiudi. Il programma genererà un elenco di misurazioni.

Questi possono essere ordinati utilizzando le condizioni di ordinamento nella parte inferiore del menu. Rimuovere le misurazioni o regolare il tempo di misurazione secondo necessità. Uscire da questa schermata facendo clic su Salva/Chiudi.

Quindi, nella finestra Definizione, fare clic su Chiudi per tornare alla schermata principale. Procedere scegliendo la funzione di controllo. Nella nuova schermata, effettuare l'accesso per bloccare la sessione per la generazione dello script di controllo.

Selezionare Definizione loop per controllare il programma di misura caricato. Scegliere la scheda Valori correnti per visualizzare i parametri dello strumento durante le misurazioni. Quando sei pronto, premi il pulsante Start e rispondi alle domande relative alla sicurezza per avviare le misurazioni.

Nella parte superiore dello schermo sono presenti informazioni sulla posizione del collimatore, sulla posizione del rilevatore e sui dispositivi attivi. La parte centrale dello schermo contiene informazioni sul campione corrente e sullo stato dell'otturatore del raggio e delle lenti. Nella parte inferiore dello schermo sono presenti informazioni relative alla temporizzazione delle misurazioni, rapporti sull'intensità del rivelatore e del monitor, trecce di conteggio degli eventi e dettagli sul selettore di velocità e sui parametri del chopper.

Al termine delle misurazioni, aprire il software di elaborazione dati. Dalla schermata di apertura, scegli l'opzione Avvia nuova sessione sul lato destro della finestra. Quindi, fare clic sulla scheda Elaborazione dati.

Nella parte superiore della regione di destra, c'è un cursore orizzontale. Utilizzarlo per definire il numero di condizioni utilizzate nell'esperimento. Quindi, identifica i simboli della matita gialla che indicano le righe che richiedono l'input.

I numeri di esecuzione devono essere forniti per la cella vuota, l'EC, il fascio bloccato, il BC e i campioni di calibrazione. I campi centrali sono per i numeri di esecuzione delle misurazioni con forte scattering in avanti. I campi EB sono per i numeri di esecuzione delle travi vuote.

Seleziona le caselle sottostanti per calcolare la trasmissione dei campioni. Inserisci i valori appropriati per questi campi in ogni esperimento. Una volta compilata la tabella, identifica tutte le righe che hanno pulsanti con frecce verdi e fai clic su ciascuna di esse.

In questo modo vengono caricate le informazioni necessarie per l'elaborazione dei dati. Quindi, assegna un nome a ciascuna delle colonne gialle facendo clic sull'intestazione della colonna e fornendo un'etichetta. Al termine della denominazione delle colonne, passare al pulsante Nuovo e fare clic su di esso.

Viene generato l'elenco dei file da elaborare. Assegna un nome all'elenco prima di continuare. Quindi fare clic sul pulsante Aggiungi per caricare i file di dati.

Passa al pulsante Trasmissione e fai clic su di esso per trovare la trasmissione di ciascun campione. I risultati verranno visualizzati in una tabella generata. Scegliere Progetto per salvare i risultati nel progetto corrente.

Quindi, fare clic sul pulsante I(x, y) per eseguire la correzione e la calibrazione dei dati 2D. Facendo clic sul pulsante I(q) per la correzione, la calibrazione e la media radiale dei dati. I dati di queste azioni sono accessibili tramite le cartelle nella finestra nella parte inferiore dello schermo.

Questo è il modello di scattering per particelle di polistirene con un raggio di 500 angstrom, utilizzando una distanza del rivelatore di otto metri e una lunghezza d'onda di cinque angstrom. Questo modello è per particelle di polistirene con un raggio di 1000 angstrom, il rivelatore a 20 metri e una lunghezza d'onda di 20 angstrom. Questo modello finale è per particelle con un raggio di 4000 angstrom, una distanza del rivelatore di 17 metri con lenti nel rivelatore secondario ad alta risoluzione e una lunghezza d'onda di sette angstrom.

In tutti i casi il modello di scattering è distribuito isotropicamente attorno all'arresto del fascio, che blocca il fascio trasmesso. Ecco la sezione trasversale corretta e calibrata per particelle di polistirene in acqua pesante con un raggio di 500 angstrom. Il diffrattometro può coprire un'ampia gamma Q in modalità pinhole convenzionale variando la posizione di rilevamento e utilizzando una o più lunghezze d'onda.

I dati hanno mostrato le caratteristiche del vettore di forma delle particelle sferiche. Ad un Q elevato il profilo è dominato dal solvente ed è piatto. Queste sezioni trasversali per particelle di polistirene a raggi diversi sono corrette per il contributo del solvente.

A Q elevato la pendenza è di meno quattro, che è tipico per gli oggetti sferici. Le misurazioni delle micelle in acqua pesante portano a questo modello di scattering bidimensionale e radialmente medio in modalità stenopeica. L'uso della modalità di risoluzione sintonizzabile con una risoluzione più alta rivela la struttura fine dei picchi.

Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in 24 ore se eseguita correttamente. Mentre si tenta questa procedura, è importante ricordare di pianificare l'esperimento in base agli obiettivi scientifici. Seguendo questa procedura, è possibile eseguire altri metodi come la microscopia ottica e la crio-TEM per aiutare a determinare la morfologia complessiva e locale del sistema investigativo come aiuto per l'interpretazione dei complessi dati di diffusione.

Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo della materia soffice e della biofisica per esplorare le morfologie dei polimeri e dei copolimeri a blocchi, le proteine e le particelle supramolecolari, i gel e il sistema colloidale, in applicazioni sanitarie e tecnologiche. Non dimenticare che lavorare con i neutroni può essere estremamente pericoloso e che durante l'esecuzione di questa procedura dovrebbero sempre essere prese precauzioni, come le misure di protezione tradizionali.