Cinetica di reazione e la combustione di Dynamics I

L'obiettivo generale di questa procedura è stabilire un metodo per caratterizzare la reattività di compositi altamente energetici. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande fondamentali nel campo della combustione, come ad esempio come possiamo rendere una miscela energetica più reattiva? Il vantaggio principale di questa tecnica è che misura in modo diretto e non intrusivo il fronte di reazione.

Cioè, la posizione di massima luminosità. Le implicazioni di questa tecnica si estendono ad altri sistemi reattivi, purché la reazione generi un fronte di fiamma autosostenibile. In generale, le persone nuove rispetto a questo metodo incontreranno difficoltà nel caricare i tubi di fiamma.

La densità di compattazione e la massa totale influenzano le velocità di fiamma, quindi è necessaria una tecnica adeguata per ottenere dati accurati e riproducibili. In primo luogo, procurarsi l'acido iodico, il pentossido di di-iodio, il tetraiodio nonossido trisintetizzato e il pentossido di di-iodio sotto forma di nanoparticelle. Utilizzando un mortaio e un pestello, macinare 10 grammi di cristalli commerciali di pentossido di di-iodio fino a ottenere una polvere omogenea.

Quindi distribuire la polvere in un crogiolo di ceramica. Riscaldare il crogiolo a 10 gradi Celsius al minuto fino a 250 gradi Celsius e mantenere tale temperatura per cinque minuti per rimuovere l'acido iodico. Per preparare un campione di pentossido di di-iodio amorfo, collocare tre grammi di polvere di pentossido di di-iodio essiccata in un becher di vetro dotato di agitatore magnetico.

Aggiungere tre grammi di acqua distillata e mescolare la miscela per 20 minuti per formare una soluzione acquosa di iodato. Riscaldare la soluzione in un forno a 250 gradi Celsius a una velocità di 20 gradi al minuto e mantenere tale temperatura per 10 minuti per ottenere un grammo di pentossido di di-iodio amorfo. Preparare un'altra soluzione acquosa di iodato.

Continuare a mescolare la soluzione in un ambiente a bassa umidità fino a quando l'acqua in eccesso non sarà evaporata, provocando la precipitazione dell'acido iodico diidrato. Per assicurarsi che tutta l'acqua sia stata eliminata, posizionare un campione dell'acido iodico solido in un calorimetro a scansione differenziale e riscaldare fino a 250 gradi Celsius a 10 gradi al minuto. Se l'analisi termogravimetrica mostra che la perdita totale di massa nell'intervallo di temperatura al di sotto di 210 gradi Celsius è superiore al 5%, è presente acqua in eccesso e il campione necessita di ulteriore tempo per l'evaporazione.

Se la perdita di massa al di sotto di 210 gradi Celsius è significativamente inferiore al 5%, il pentossido di diiodio è ancora presente e il campione deve essere sciolto in acqua e mescolato nuovamente. Per preparare miscele di ossidante e combustibile in un fluido inerte, mescolare prima con attenzione l'ossidante con alluminio da 80 nanometri in un becher per ottenere un peso finale di due grammi. Aggiungere 60 millilitri di isopropanolo al becher.

Sonicare la miscela per due minuti. Versare la miscela sonificata in una capsula di vetro e in una cappa aspirante con un'atmosfera al 20% di umidità relativa. Lasciare evaporare il solvente per 24 ore.

Collegare a massa una lametta con un filo conduttivo. Utilizzando la lametta messa a massa, rimuovere la miscela secca dalla capsula di vetro. Setacciare la miscela in un contenitore ermetico.

Per preparare campioni secchi miscelati, setacciare prima l'alluminio di 80 nanometri e l'ossidante e mescolarli per ottenere un campione di due grammi con un rapporto di equivalenza combustibile-ossigeno pari a uno. Sigillare la miscela in un contenitore ermetico e posizionare il contenitore su un tavolo vibrante per tre minuti per completare il mescolamento. In un analizzatore termogravimetrico con calorimetro differenziale a scansione, riscaldare crocioli di allumina a 1500 gradi Celsius per 30 minuti per rimuovere eventuali residui.

Successivamente, pesare i crogioli e registrare i pesi. Inserire 10 mg di ciascuna miscela in un crogiolo. Posizionare i crogioli del campione e di riferimento sul DSC-TGA sul termocoppia, riscaldando ciascun campione a una velocità di 10 gradi Celsius al minuto fino a 600 gradi in atmosfera di argon per eseguire l'analisi dell'equilibrio termico.

Per iniziare la preparazione dei tubi a fiamma per l'analisi della propagazione dell'energia, coprire un'estremità di ciascun tubo di quarzo con del nastro isolante. Quindi pesare ogni tubo. Utilizzando una spatolina piccola, inserire ogni campione di polvere nei tubi, battendo delicatamente il tubo su una superficie dura per compattare la polvere dopo ogni aggiunta.

Per campioni con bassa densità apparente, utilizzare un'asta stretta per compattare la polvere. Dando dei colpetti al tubo dopo ogni prelievo di polvere, questa si assesta durante l'aggiunta, garantendo una densità di compattazione uniforme lungo tutto il tubo. Se la polvere viene compattata in modo non uniforme, la massa del campione all'interno del tubo risulterà variabile.

Preparare tre provette per ciascuna miscela. Aggiungere la polvere in ciascuna delle tre provette fino a quando i pesi differiscono tra loro entro il 5% e le provette sono completamente piene. Successivamente, tagliare un filo di nichel-cromo in segmenti lunghi 10 centimetri.

Piegare i fili a forma di V. Inserire la parte a V del filo in ciascun tubo. Chiudere il tubo con del nastro in modo che il filo sia immobile e la polvere sia ben fissata.

Preparare una camera di combustione dotata di appositi portelli di osservazione e di un sistema di ventilazione adeguato, collegato a una cappa aspirante. Impostare una telecamera ad alta velocità perpendicolare alla direzione di propagazione della fiamma. Mettere a fuoco la telecamera sul tubo del campione, regolando l'obiettivo e la posizione della telecamera in modo da poter utilizzare la risoluzione più bassa possibile.

Posizionare un righello nel campo visivo della telecamera ed acquisire una fotografia per la calibrazione della distanza. Ridurre il tempo di esposizione e impostare filtri neutri in modo che l'immagine della fiamma non risulti sovraesposta. La quantità di luce che raggiunge il rivelatore della telecamera deve essere ridotta in modo che venga registrata la parte anteriore del fronte di reazione e non il bordo anteriore della luce.

Collegare un generatore di tensione ai fili mediante i cavi isolati e quindi sigillare la camera. Impostare il generatore di tensione a 10 volt e avviare la telecamera ad alta velocità. Accendere il generatore di tensione per avviare la reazione.

Dopo la reazione, esportare il video in un programma che tracci la posizione del fronte di fiamma in funzione del tempo. Tracciare una linea di tendenza lineare a partire dalle informazioni su distanza e tempo e rimuovere i punti dati raccolti prima che la reazione avesse raggiunto lo stato stazionario. La velocità della fiamma corrisponde alla pendenza della linea di tendenza in condizioni stazionarie.

Sono state analizzate quattro miscele di ossidante alluminio mediante calorimetria differenziale a scansione. La miscela secca di alluminio e tetraiodio nonossido ha mostrato un comportamento esotermico a 180 gradi Celsius, che corrisponde al comportamento esotermico del tetraiodio nonossido non miscelato. Le miscele di tetraiodio nonossido e nano di-iodio pentossido nel fluido vettore hanno mostrato un comportamento quasi identico nel flusso di calore, suggerendo che il processo di miscelazione in ambiente liquido ha convertito il tetraiodio nonossido in una specie di di-iodio pentossido.

Campioni umidi di di-iodio pentossido in miscela hanno mostrato velocità di fiamma superiori rispetto ai campioni in miscela secca, indicando che l'uso di un fluido portatore aumenta la reattività; è stata inoltre osservata una significativa omogeneità maggiore nel campione commerciale di di-iodio pentossido. Tuttavia, la velocità di fiamma del tetraiodio nonossido è risultata molto più elevata rispetto ai campioni umidi di di-iodio pentossido, sia a densità apparente più alta che più bassa, indicando che il tetraiodio nonossido è più reattivo del di-iodio pentossido. Durante l'esecuzione di questa procedura, è importante ricordare che queste miscele sono sensibili a urti, scariche elettrostatiche e temperatura.

Indossare sempre dispositivi di protezione individuale (DPI), collegare a terra tutti gli apparecchi metallici, isolare queste miscele da fonti di calore e fare attenzione a non far cadere le miscele. Dopo aver seguito questa procedura, altri metodi come la DSC-TGA possono essere eseguiti per rispondere ad ulteriori domande su come la cinetica chimica influenzi le velocità di fiamma macroscopiche e la reattività. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come misurare la reattività dei materiali energetici in polvere.

Ricordare che lavorare con materiali energetici può essere estremamente pericoloso e si consiglia di adottare precauzioni come limitare la quantità del campione a pochi milligrammi.