Name: Compositi nanostrutturati Ag-zeolite come Sensori di umidità a base di luminescenza (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-15T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 13 s
Description: Scopri come sintetizzare compositi nanostrutturati Ag-zeolite per sensori di umidità luminescenti. Questo metodo economico e riutilizzabile permette di rilevare l'umidità tramite cambiamenti di colore da giallo a verde a blu.

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Gli autori ringraziano con gratitudine il sostegno finanziario del governo federale belga (Belspo attraverso i programmi IAP VI/27 e IAP-7/05), del Settimo Programma Quadro dell'Unione Europea (FP7/2007-2013 nell'ambito dell'accordo di sovvenzione n. 310651 SACS), del governo fiammingo sotto forma di sovvenzione strutturale a lungo termine "Methusalem" METH/08/04 CASAS, del programma SoPPoM "Strategisch Initiatief Materialen", e la sovvenzione G.0349.12 del Fondo per la ricerca scientifica delle Fiandre (FWO). W.B. ringrazia il dipartimento di chimica della KU Leuven per una borsa di studio FLOF. Gli autori ringraziano l'UOP Antwerp per la gentile donazione di campioni di zeolite e l'officina meccanica della KU Leuven per l'aiuto nella progettazione e costruzione della cella di riscaldamento/vuoto utilizzata in questo studio.

Attenzione: I prodotti chimici e reagenti utilizzati nella presente relazione sono stati maneggiati con cura utilizzando le adeguate protezioni di sicurezza (camici, guanti, occhiali di sicurezza, cappe). Questo studio si occupa della manipolazione di materiali inorganici microporosi (zeoliti con dimensioni che vanno da 1 a 5 micron), quindi una particolare attenzione era rivolta al uso di un&#39;adeguata protezione antipolvere (maschere antipolvere). Si consiglia la consultazione dei dati di sicurezza materiale pertinente (MSDS) dei prodotti chimici e reagenti impiegati in questo lavoro prima dell&#39;uso per una corretta manipolazione e / o lo smaltimento dei rifiuti. 1. Zeolite pre-trattamento <ol><li> Calore pretrattamento NOTA: Pre-trattare i materiali zeolite prima dell&#39;uso per rimuovere le impurità, come impurità organiche, che potrebbero ostacolare la formazione di cluster argento e luminescenza. <ol><li> Pesare 10 g di (Na) zeoliti commerciali LTA (zeoliti commerciali LTA contengono sodio come ioni contro-bilanciamento nei loro quadri) e deposedersi omogeneamente su un vassoio di porcellana. </li><li> Riscaldare la polvere di zeolite notte in un forno a muffola a 450 ° C con una rampa di temperatura di 5 ° C / min con intervalli di 1 ora a 80 ° C e 110 ° C per evitare danni zeolite struttura. </li><li> Rimuovere il materiale di zeolite dal forno e lasciate raffreddare fino a temperatura ambiente in condizioni ambientali. </li></ol></li><li> la selezione delle dimensioni delle particelle di zeolite NOTA: Questo genererà una granulometria più uniforme dei materiali di partenza zeolite, necessario per la creazione di un film omogeneo. Questo passaggio rimuove anche grandi particelle amorfe, che sono spesso presenti nelle zeoliti di produzione industriale. <ol><li> Pesare 10 g di LTA commerciale (Na) e sospende in 1 L di acqua deionizzata. </li><li> Sonicare la sospensione per 1 ora, scuotendo vigorosamente la sospensione da parte ogni 10 min. </li><li> Versare la sospensione in un cilindro Atterberg (1 L) per 30 min. Particelle inferiori a 10 micron di dimensionerimangono in sospensione, ma le particelle più grandi precipitano. </li><li> Decantare la sospensione e recuperare la polvere per filtrazione usando un imbuto Buchner. Lavare la polvere recuperata tre volte con acqua deionizzata. </li><li> Il calore trattare la polvere come descritto al punto 1.1.2. </li></ol></li></ol> 2. Preparazione di luminescenti LTA (Na) -AG Zeolite Compositi <ol><li> Sintesi di argento luminescenti scambiata LTA zeolite [LTA (Na) -AG] come materiale di riferimento <ol><li> Disciogliere 74,8 mg di nitrato d&#39;argento in 200 ml di acqua deionizzata in un 250 ml polipropilene ad alta densità (HDPE). </li><li> Pesare 1 g del campione pretrattato LTA (Na) e sospensione nella soluzione di nitrato d&#39;argento. </li><li> Lasciare la muffola HDPE agitazione durante la notte in un end-over-end forno agitatore a temperatura ambiente. </li><li> Filtrare la sospensione con un imbuto Büchner e lavare la polvere di zeolite 3 volte con acqua deionizzata. </li><li> Riscaldare la polvere recuperata in una muffola a 450 ° C, utilizzando la stessa procedura descritta al punto 1.1.2. </li><li> Raffreddare il campione e collocarlo in un essiccatore con umidità controllata (98% di umidità relativa). Controllo dell&#39;umidità relativa ponendo una soluzione satura di solfato di potassio dentro l&#39;essiccatore. 15 </li><li> Misurare la eccitazione ed emissione spettri dei campioni (a diverse lunghezze d&#39;onda) utilizzando uno spettrofluorometro nonché la loro efficienza quantica esterna. <ol><li> Misurare due piazzole di eccitazione-emissione dimensionali ponendo il campione in una cuvetta di quarzo percorso 1 mm. Raccogliere spettri di emissione a partire dal 30 nm di lunghezza d&#39;onda di eccitazione di sopra del fino a 800 nm con 5 passi nm e un tempo di permanenza di 0,1 sec. </li><li> Applicare correzioni utilizzando il software dello strumento per l&#39;intensità della lampada e la lunghezza d&#39;onda di rilevamento carico del percorso di emissione dei dati grezzi. Inoltre, utilizzare un filtro passa lungo per evitare il secondo picco di ordine nelle due lotti dimensionali. </li><li> Eseguire effici quantisticamisure renza utilizzando una sfera di integrazione attaccato al spettrofluorimetro. 16 Registrare la scansione di emissione da 240 nm a 600 nm sia per il campione di zeolite e BaSO 4 riferimento utilizzando 260 nm come lunghezza d&#39;onda di eccitazione, e quindi calcolare l&#39;efficienza quantica utilizzando il software dello strumento. </li></ol></li></ol></li></ol> 3. Preparazione di luminescenti [LTA (Li) -AG] Zeolite Composites <ol><li> Sintesi di zeolite scambiata parzialmente litio LTA [LTA (Li)] Nota: La procedura seguita per la fabbricazione di LTA (LI) zeoliti scambiate in parte è stato adattato dal rapporto Yahiro e collaboratori 17. <ol><li> Sciogliere 17,2 g di nitrato di litio a 2,5 L di acqua deionizzata. </li><li> Versare 0,5 L della soluzione di nitrato di litio in un pallone da 1 L HDPE. </li><li> Pesare 3 g di LTA (Na) zeolite pre-trattata e sospende nel pallone HDPE contenente la soluzione di nitrato di litio. </li><li> Agitare la beuta con un fine-over-end shaker forno a temperatura ambiente per una notte. </li><li> Filtrare la sospensione con un imbuto Büchner e lavare la polvere recuperata 3 volte con acqua deionizzata. </li><li> Eseguire lo scambio di litio <ol><li> Aggiungere 0,5 L di soluzione di nitrato di litio fresco (3.1.1) in un matraccio HDPE 1 L contenente la polvere recuperata dalla fase di filtrazione (3.1.5). </li><li> Ripetere i punti 3.1.4 e 3.1.5. </li><li> Ripetere i punti 3.1.6.1 e 3.1.6.2 altre 4 volte. </li></ol></li><li> Recuperare la polvere di zeolite e riscaldare in un forno a muffola a 450 ° C per una notte con una rampa di temperatura di 5 ° C / min con intervalli di 1 ora a 80 ° C e 110 ° C. </li></ol></li><li> Sintesi di luminescenti [LTA (LI) -AG] zeoliti <ol><li> Disciogliere 74,8 mg di nitrato d&#39;argento in 200 ml di acqua deionizzata utilizzando un flacone HDPE 250 ml. </li><li> Pesare 1 g del parzialmente scambiate litio LTA zeolite [LTA (Li)] e sospenderlo nella soluzione di nitrato d&#39;argento (3.2.1). </li><li> Agitare il fl HDPEchiedere utilizzando un forno agitatore end-over-end a temperatura ambiente per una notte. </li><li> Filtrare la sospensione con un imbuto Büchner e lavare la zeolite polvere recuperata 3 volte con acqua deionizzata. </li><li> Calore-trattare la polvere in un forno a muffola a 450 ° C per una notte con una rampa di temperatura di 5 ° C / min con intervalli di 1 ora a 80 ° C e 110 ° C. </li><li> Raffreddare il campione in condizioni di umidità controllata utilizzando un essiccatore contenente una soluzione satura di solfato di potassio all&#39;interno (umidità relativa 98%). 15 </li><li> Misurare la eccitazione ed emissione spettri dei campioni e la loro efficienza quantica esterna seguendo la procedura descritta nel passaggio 2.1.7. </li><li> Effettuare analisi termogravimetrica (TGA) per determinare il contenuto di acqua nel campione a diverse temperature. 1 Brevemente, posizionare 30 a 50 mg del campione preparato su un portacampioni platino e caricarlo nel dispositivo TGA. Misurare la perdita di peso da 50° C fino a 600 ° C con un tasso di calore di 5 ° C / min, sotto flusso di azoto (90 ml / min). </li></ol></li></ol> 4. Realizzazione di un LTA (Li) -AG / polietilenimmina (PEI) Composito depositato Film per umidità Sensing Applications Nota: La procedura di deposizione utilizzata in questo rapporto è stato modificato e adattato da riferimento 18. <ol><li> LTA (Li) -AG preparazione sospensione colloidale. <ol><li> Diluire 1 ml di 50% in peso soluzione commerciale PEI a 100 ml con acqua deionizzata. </li><li> Pesare 250 mg del luminescenti LTA (Li) materiale -AG. </li><li> Mescolare la zeolite e soluzione PEI insieme in un flacone in HDPE da 125 ml e agitare vigorosamente la sospensione. </li><li> Posizionare il flacone in un bagno sonicatore 40 kHz a temperatura ambiente per una notte, per ottenere una sospensione omogenea. </li><li> Versare la sospensione LTA (Li) -AG / PEI in un flacone spray. </li></ol></li><li> Deposizione di un film LTA (Li) -ag / PEI su una lastra di quarzo per il sensore protla produzione oType. <ol><li> Pulire una lastra di quarzo da risciacquo con acqua deionizzata e acetone consecutivamente, prima della deposizione di film. Essiccare le piastre pulite in un forno a 80 ° C per 1 ora. </li><li> Spruzzare ricoprire la piastra di quarzo da un lato, posizionando la piastra di quarzo orizzontalmente su un foglio di alluminio e spruzzare tre volte (3 sec ogni volta) da una distanza di circa 20 cm. Posizionare la piastra rivestita all&#39;interno di un forno di essiccazione a 50 ° C per 30 min. </li><li> Ripetere il punto 4.2.2 altre 4 volte fino a quando il film è uniforme. </li></ol></li><li> Idratazione / disidratazione del prototipo di sensore. <ol><li> Posizionare la piastra di quarzo rivestito nel vano campione di una cella di riscaldamento / vuoto in-house. 5 </li><li> Chiudere la camera del campione della cella inserendo una lastra di quarzo pulito in combinazione con un anello di gomma sulla parte superiore della piastra rivestita e sigillare la cella utilizzando un tappo di Teflon e viti come illustrato nella figura 2. </li><li> Applicare alto vuoto, noiing una pressione inferiore a 10 -3 mbar, alla notte cellula per disidratare il campione. </li><li> monitorare visivamente i cambiamenti di colore di emissione (nella regione visibile) del film depositato utilizzando una lampada UV. </li><li> Aprire la camera del campione di monitorare i cambiamenti di colore di emissione, nella regione del visibile, sulla reidratazione del film utilizzando una lampada UV. </li><li> Ripetere il ciclo più volte a partire dal punto 4.3.2 a 4.3.5 per testare la reversibilità del film LTA (Li) -AG / PEI. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Un semplice dispositivo per dimostrare la prova del concetto di utilizzo di LTA(Li)-Ag come sensore di umidità basato sulla luminescenza è stato prodotto rivestendo a spruzzo la polvere di LTA(Li)-Ag sospesa in una soluzione di PEI su una piastra di quarzo. La soluzione di PEI produce uno strato polimerico con spessore omogeneo quando l'acqua viene evaporata. Lo strato composito polimero-zeolite mostra proprietà luminescenti simili a quelle della zeolite in polvere. Il composito zeolite PEI/LTA(Li)-Ag mostra le proprietà luminescenti di sensibilità all'acqua previste, il cui colore di emissione cambia al variare del contenuto d'acqua presente nel composito su una scala di umidità relativamente bassa. 
La sostituzione di Na con ioni di Li nelle zeoliti LTA (tasso di cambio calcolato 33%) ha un notevole impatto sull'autoassemblaggio e sulla stabilizzazione di cluster di argento luminescente negli scaffold LTA(Li) portando a proprietà ottiche uniche. L'EQE di LTA(Li)-Ag rispetto ai campioni di LTA(Na)-Ag è migliorato di oltre un ordine di grandezza. Inoltre, i colori di emissione visualizzati dai campioni LTA(Li)-Ag dipendono dall'acqua, fornendo una potenziale applicazione dei campioni come sensori di umidità basati sulla luminescenza. 
Abbiamo quindi dimostrato un metodo semplice per fabbricare un sensore di umidità luminescente simile a una pellicola attraverso il quale le variazioni dei livelli di idratazione possono essere monitorate visivamente semplicemente utilizzando una lampada UV. La disponibilità delle materie prime, la visualizzazione diretta delle variazioni di colore correlate al contenuto di umidità, la fotostabilità delle pellicole e la relativa facilità di fabbricazione di dispositivi economici rendono questi materiali luminescenti potenziali candidati per competere con i sensori di umidità all'avanguardia basati sulle risposte elettriche. La procedura descritta in questo rapporto potrebbe anche essere applicata ed estesa a diversi substrati, su diverse micro e macro scale, per rendere il sensore più flessibile. Inoltre, in questo protocollo sono stati discussi diversi passaggi critici durante la fabbricazione di Ag-zeoliti, che svolgono un ruolo importante nel determinare le proprietà ottiche finali di tali materiali. Ad esempio, la pre-pulizia del materiale grezzo di zeolite porta alla rimozione delle impurità ottiche e chimiche, nonché alla distribuzione omogenea delle dimensioni dei cristalli di zeolite. Questo è fondamentale per l'incorporazione delle zeoliti nei dispositivi funzionali. Una limitazione dell'attuale metodologia è la restrizione all'uso di sensori a film sottile oltre i 75 °C. Ciò è dovuto principalmente alla decomposizione del polimero PEI, piuttosto che alla degradazione delle zeoliti LTA(Li)-Ag, che possono resistere fino a 500 °C. L'uso di polimeri resistenti al calore, come l'alcol polivinilico, potrebbe espandere l'intervallo di temperatura fino a 200 °C. Ci aspettiamo che ulteriori indagini saranno indirizzate allo sviluppo di metodologie per la sintesi di compositi Ag-zeoliti nanostrutturati con proprietà (multi)funzionali e infine alla progettazione di prototipi di sensori avanzati.

Piccolo sub-nanometrica grappoli d&#39;argento oligoatomic formati da auto-assemblaggio in matrici zeolite ristretti visualizzare le proprietà ottiche uniche. 1-5 Tali composti d&#39;argento-zeolite hanno alta chimica e la foto-stabilità. Tuttavia, le proprietà di fotoluminescenza sono fortemente dipendenti l&#39;ambiente locale dei cluster argento. Le condizioni ambientali che influenzano le caratteristiche ottiche in compositi argento zeolite possono essere suddivisi in proprietà intrinseche ed estrinseche. Proprietà intrinseche sono legati alla topologia zeolite, il tipo di ioni di controbilanciamento, e il carico di argento. 1 D&#39;altra parte, proprietà estrinseche sono associate ai cambiamenti post-sintetici, quali la presenza di adsorbati o molecole di acqua nella zeolite cavità. 3,4 quest&#39;ultima proprietà conferiscono ad argento-zeolite Panelli la capacità di rispondere otticamente a stimoli esterni, quali variazioni di umidità all&#39;interno della zeolite scaffold 6-8 </sup&gt; o la presenza di gas determinati; pertanto il loro uso come sensori vapore acqueo e gas è stato suggerito. 9,10 In un recente studio abbiamo dimostrato che la risposta ottica di Ag-zeoliti di umidità non solo è correlato ai cambiamenti nell&#39;assorbimento o tempra della loro emissione, ma anche alla comparsa di diversi colori di emissione rispetto al loro contenuto di acqua. 5 La stabilizzazione dei cluster d&#39;argento in parte Li scambiati zeoliti LTA portato alla formazione di un materiale di umidità-sensibile in cui le variazioni di scala relativa bassa umidità sono riflesse in un cambio dinamico del colore da blu a emissione verde / giallo in campioni disidratati e idrati, rispettivamente, . Pertanto è stato proposto l&#39;uso di questi materiali come sensori di umidità luminescenza-based. Fino ad oggi, i diversi tipi di materiali come elettroliti, ceramiche, polimeri e compositi nanostrutturati sono stati proposti per il monitoraggio dei cambiamenti di umidità based sulle risposte elettriche e ottiche. 11,12 In questo protocollo dettagliato ci proponiamo di dare prova di una proof-of-concept per l&#39;applicazione delle zeoliti LTA (Li) -AG come sensori di umidità e per ulteriori sviluppi prototipo. Grazie alla versatilità di LTA zeoliti (Li) -ag essere incorporati in diversi substrati, il loro potenziale scalabilità e fabbricazione economica, la progettazione del prototipo potrebbe essere facilitato. 13 Tali sensori potrebbero avere potenziale applicabilità in diversi settori industriali, come ad esempio in agricoltura, così come l&#39;industria automobilistica e della carta. 14

<table><tbody><tr><td>LTA(Na) zeolite</td><td>UOP</td><td>Molsiv adsorbente 4A</td><td></td></tr><tr><td>Nitrato d'argento</td><td>Sigma Aldrich</td><td>209139</td><td>&ge; 99,0%</td></tr><tr><td>Nitrato di litio</td><td>Sigma Aldrich</td><td>62574</td><td>&ge; 99,0%, calc. su sostanze secche</td></tr><tr><td>Soluzione di polietilenimmina</td><td>Sigma</td><td>Aldrich 3880</td><td>~50% H2O</td></tr><tr><td>Microscopio elettronico a scansione (SEM)</td><td>JEOL</td><td>JSM-6010LV</td><td></td></tr><tr><td>Analizzatore termogravimetrico</td><td>TA instruments</td><td>Spettrofluorimetro Q500</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Edinburgh instruments</td><td>FLS980-s</td><td></td></tr><tr><td>Sfera integratrice</td><td>Labsphere</td><td>4P-GPS-033-SL</td><td></td></tr></tbody></table>

compositi nanostrutturati ag-zeolite come sensori di umidità a base di luminescenza

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Piccoli ammassi d'argento confinati all'interno di matrici di zeolite sono recentemente emersi come un nuovo tipo di materiali altamente luminescenti. La loro emissione ha un'elevata efficienza quantistica esterna (EQE) e copre l'intero spettro visibile. È stato recentemente riportato che la luminescenza eccitata dai raggi UV delle zeoliti di sodio Linde di tipo A parzialmente scambiate con litio [LTA(Na)] contenenti cluster d'argento luminescenti può essere controllata regolando il contenuto d'acqua della zeolite. Questi campioni hanno mostrato un cambiamento dinamico nel loro colore di emissione dal blu al verde e al giallo all'aumentare del livello di idratazione della zeolite, mostrando il grande potenziale che questi materiali possono avere come sensori di umidità basati sulla luminescenza su scala macro e micro. Qui descriviamo la procedura dettagliata per fabbricare un prototipo di sensore di umidità utilizzando compositi di zeolite scambiati con argento. Il sensore è prodotto sospendendo le Ag-zeoliti luminescenti in una soluzione acquosa di polietilenimmina (PEI) per depositare successivamente un film del materiale su una lastra di quarzo. La piastra rivestita è sottoposta a diversi cicli di idratazione/disidratazione per mostrare la funzionalità del film di rilevamento.

SEM micrografie della zeolite LTA-Ag sono stati registrati dopo la fase di scambio cationico e trattamento termico. Successivamente la fotoluminescenza bidimensionali (2D) di eccitazione / trame di emissione sono stati misurati sia per il idratata LTA (Na) -AG e LTA (Li) zeoliti -AG (Figura 1). Analisi elementare è stata eseguita sul XPS Ag scambiate zeoliti per determinare la loro composizione chimica. L&#39;analisi mostra che lo scambio d&#39;argento su LTA (Na) e LTA zeoliti (Li) è molto stretto con una percentuale in peso di argento del 19,6% in peso e 21,5% in peso, rispettivamente. La differenza in percentuale in peso potrebbe essere ascritta al peso atomico inferiore atomi Li. Inoltre l&#39;analisi elementare ha anche mostrato che, dopo lo scambio Li 33% di Na è sostituito. Lo scambio cationico e la successiva fase di trattamento termico eseguito sui campioni non sembrano influenzare la struttura dei cristalli LTA, come dimostrato da SEM. Inoltre, la formazione di argento ingrandisci nanoparticles sulla superficie dei cristalli di zeolite non era visualizzate. Le proprietà luminescenti in gran parte differiscono sia la LTA (Li) -AG e campioni LTA (Na) -AG nel loro stato idratato. Incorporando litio nell&#39;ambito zeolite come catione controbilanciamento, uno spostamento blu in eccitazione massima si verifica da 370 nm a 260 nm, per LTA (Na) -ag e LTA (Li) -ag rispettivamente. In contrasto massimo di emissione subisce un piccolo spostamento rossa da 550 al 565 nm aggiungendo Li nel sistema. La più grande differenza tra questi campioni si osserva nelle loro efficienza quantica esterna (EQE). LTA (Na) zeoliti -ag possiedono un EQE di circa 4% al massimo di eccitazione (370 nm), mentre la EQE per LTA (Li) zeoliti -ag raggiunge 62% (quando eccitato a 260 nm). Questo si traduce in un giallo brillante Emitting polvere sotto 254 nm UV illuminazione. Le proprietà luminescenti del campione LTA (Li) -ag dipendono anche il contenuto di acqua delsistema. Questo è stato dimostrato da una combinazione di TGA e temperatura dipendente esperimenti luminescenza, TGA correla la temperatura al livello di idratazione della zeolite. Inoltre, la temperatura sia indirettamente correlata al colore di emissione mostrata dal campione LTA (Li) -ag utilizzando una cella di riscaldamento interno (figura 2). Le variazioni di colore dal giallo delle emissioni oltre verde al blu, quando si rimuove l&#39;acqua dal sistema di LTA (Li) -AG. Il EQE scende costantemente dal 62% (stato idratato) al 21% (stato di disidratazione). A causa del comportamento reattivo in acqua di LTA (Li) -ag, questo materiale è stato usato per fabbricare un prototipo di sensore di umidità luminescenza basato sospendendo la polvere in una soluzione PEI e successivamente spruzzare rivestimento composito su una piastra di quarzo. Immagini (sotto la luce del giorno e UV illuminazione) e SEM micrografie del film LTA (Li) -AG / PEI spruzzo rivestite vengono visualizzati in figura 3. Abbiamo osservato che da USI<html> ng questa procedura di rivestimento, uno strato relativamente omogenea del composito polimero zeolite in termini di luminescenza è stata ottenuta. La micrografia SEM mostra che i cristalli di zeolite non sono alterati dalla procedura di rivestimento. Utilizzando un riscaldamento / cella a vuoto in casa è stato anche dimostrato che il film polimerico-zeolite mantiene le proprietà reattivo in acqua che sono stati osservati nella zeolite in forma di polvere. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54674/54674fig1.jpg" /> Figura 1: foto SEM e proprietà luminescenti dell&#39;argento scambiati zeoliti LTA micrografie SEM e 2D trame eccitazione-emissione di LTA (Na) -ag (a, b) e LTA (Li) -ag (c, d).. Gli inserti nelle trame di eccitazione-emissione 2D lo schermo a colori di emissione simulati dei campioni in diverse lunghezze d&#39;onda di eccitazione (254, 300, 366 e 450 nm).<html> OAD / 54674 / 54674fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/54674/54674fig2.jpg" /> Figura 2: Effetto del livello di idratazione sulle proprietà luminescenti di LTA (Li) -AG. a) Rappresentazione schematica della cella di riscaldamento / vuoto internamente impiegato in questo studio b) terreno TGA per la LTA (Li) -ag campione c) spettri di emissione normalizzato (su 260 nm eccitazione) della LTA (Li).. - campione Ag misurata a diverse temperature. d) Schema di visualizzazione del cambiamento di colore emissione di campioni reali rispetto al contenuto di acqua. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54674/54674fig2large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> ftp_upload / 54674 / 54674fig3.jpg &quot;/&gt; Figura 3: sensore di umidità luminescente sulla base di un composito LTA (Li) -AG / PEI. a) Le fotografie della piastra rivestita sotto illuminazione diurna. (B, c) Immagini di piastra disidratata e idratata rivestito sotto 254 nm UV-irradiazione di luce rispettivamente. D) Micrografia SEM del film depositato mostra la distribuzione dei LTA (Li) cristalli -ag sulla superficie del quarzo. L&#39;inserto mostra un ingrandimento di un&#39;area selezionata della microfotografia SEM originale. E) Emissione Maxima dei idratata e disidratato PEI / LTA (Li) -AG zeolite composito, durante 10 idratazione / disidratazione cicli utilizzando 260 nm come eccitazione lunghezza d&#39;onda. F) trama visualizzare l&#39;emissione profili Maxima comportamento del PEI / LTA (Li) -AG zeolite composito dopo cicli di 10 idratazione / disidratazione. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54674/54674fig3large.jpg" target="_blank">clicca qui a vi</a>ew una versione più grande di questa figura.

In questo rapporto viene descritto un protocollo per la sintesi di compositi Ag-zeolite luminescenti sensibili all'umidità.

Compositi nanostrutturati Ag-zeolite come Sensori di umidità a base di luminescenza

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

L'obiettivo generale di questo protocollo è dimostrare il principio di funzionamento di un sensore di umidità basato su un composito polimerico di zeolite argentata preparato mediante rivestimento a spruzzo. Questo video può contribuire a risolvere alcune problematiche nel campo della scienza dei materiali, come la mancanza di sensori di umidità direttamente reattivi; pertanto, proponiamo un sensore di umidità basato su compositi polimerici di zeolite. Il principale vantaggio di questa tecnica è che rappresenta un metodo semplice ed economico per produrre un sensore di umidità, riutilizzabile più volte.La procedura sarà dimostrata da Bjorn Dieu, un tecnico del nostro gruppo. Per iniziare la procedura, pretrattare i materiali a zeolite come indicato nel protocollo testuale. Quindi sciogliere 13,76 grammi di nitrato di litio in due litri di acqua deionizzata.Versare 0,5 litri di questa soluzione di nitrato di litio in un flacone da un litro in polietilene ad alta densità. Aggiungere tre grammi della zeolite sodica di tipo Linde A pretrattata. Quindi agitare il flacone tutta la notte a temperatura ambiente utilizzando un agitatore rotante a testa in giù.Al termine dell'agitazione, filtrare la sospensione utilizzando un imbuto di Buchner. Lavare la polvere recuperata tre volte con acqua deionizzata. Successivamente, mescolare la polvere con 0,5 litri di una soluzione fresca di nitrato di litio in un flacone pulito in HDPE da un litro.Agitare, filtrare e lavare come in precedenza. Ripetere questo processo altre quattro volte. Successivamente, riscaldare la polvere di zeolite recuperata in un forno muffola durante la notte a 450 gradi Celsius.Utilizzare un incremento termico di cinque gradi Celsius al minuto con intervalli di un'ora a 80 gradi Celsius e 110 gradi Celsius. Al termine del riscaldamento, utilizzare 200 millilitri di acqua deionizzata per sciogliere 74,8 milligrammi di nitrato d'argento in una bottiglia in HDPE da 250 millilitri. Aggiungere un grammo di zeolite LTA a scambio parziale con litio.Quindi agitare la soluzione per tutta la notte a temperatura ambiente in un forno agitatore a movimento rotazionale. Al termine dell'agitazione, filtrare la sospensione utilizzando un imbuto di Buchner. Lavare la polvere di zeolite recuperata tre volte con acqua deionizzata.Quindi sottoporre la polvere a trattamento termico in un forno muffola durante la notte a 450 gradi Celsius. Utilizzare un incremento di temperatura di cinque gradi Celsius al minuto con intervalli di un'ora a 80 gradi Celsius e 110 gradi Celsius. Al termine del riscaldamento, utilizzare un desiccatore contenente una soluzione satura di solfato di potassio per raffreddare il campione in condizioni controllate di umidità.Eseguire l'analisi spettrale e termogravimetrica come descritto nel protocollo del testo. In un matraccio tarato, diluire un millilitro di soluzione commerciale di polietilenimina al 50 percento in peso a 100 millilitri utilizzando acqua deionizzata. Mescolare la soluzione di PEI con 250 milligrammi di materiale zeolitico trattato in un flacone in HDPE da 125 millilitri.Agitare vigorosamente la sospensione. Quindi versare la sospensione in un flacone spray. Pulire una piastra di quarzo risciacquandola prima con acqua deionizzata e poi con acetone in successione.Quindi asciugare la piastra in forno per un'ora a 80 gradi Celsius. Al termine dell'essiccazione, posizionare la piastra di quarzo orizzontalmente su un foglio pulito di carta d'alluminio. Quindi ricoprire un lato spruzzando tre volte per tre secondi ciascuna volta da una distanza di 10 centimetri.Asciugare la piastra rivestita in forno per 30 minuti a 50 gradi Celsius. Ripetere il processo di rivestimento a spruzzo e di essiccazione altre quattro volte fino a quando il film risulta uniforme. Assicurarsi che lo strato sia ben omogeneo.Successivamente, posizionare la piastra di quarzo rivestita nel compartimento del campione di una cella sottovuoto riscaldata realizzata in laboratorio. Chiudere la camera del campione posizionando un anello di gomma e una piastra di quarzo pulita sulla piastra rivestita. Quindi sigillare la cella utilizzando un tappo in teflon e delle viti.Disidratare il campione applicando un vuoto spinto per tutta la notte utilizzando una pressione di 10 alla meno tre millibar. Utilizzando una lampada a raggi UV, monitorare visivamente i cambiamenti del colore di emissione del film. Successivamente, aprire la camera del campione.Utilizzare la lampada UV per monitorare i cambiamenti del colore dell'emissione visibile durante la reidratazione del film. Verificare la reversibilità del film ripetendo il processo di disidratazione e reidratazione, osservando i cambiamenti con la lampada UV ogni volta. In questo studio, un sensore di umidità luminiscente è stato realizzato utilizzando zeoliti di tipo A di Linde sodici parzialmente scambiati con litio.Le proprietà luminiscenti dipendono dal contenuto di acqua del sistema. Il colore dell'emissione passa dal giallo al verde fino al blu man mano che l'acqua viene rimossa dal sistema. Qui vengono mostrati i risultati rappresentativi dell'analisi termogravimetrica e degli esperimenti di luminiscenza dipendenti dalla temperatura.L'analisi TGA correla la temperatura al livello di idratazione del zeolite. Mentre la temperatura sembra essere direttamente correlata al colore di emissione. Nel complesso, questi risultati confermano che le proprietà luminiscenti del sensore dipendono dal contenuto di acqua del sistema.Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come produrre un sensore di umidità basato su compositi polimerici di zeolite argentata. Non dimenticare che lavorare con le zeoliti può essere pericoloso e che precauzioni, come indossare una maschera antipolvere, devono essere sempre adottate durante l'esecuzione di questa procedura.

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