Compositi nanostrutturati Ag-zeolite come Sensori di umidità a base di luminescenza

L'obiettivo generale di questo protocollo è dimostrare il principio di funzionamento di un sensore di umidità basato su un composito polimerico di zeolite argentata preparato mediante rivestimento a spruzzo. Questo video può contribuire a risolvere alcune problematiche nel campo della scienza dei materiali, come la mancanza di sensori di umidità direttamente reattivi; pertanto, proponiamo un sensore di umidità basato su compositi polimerici di zeolite. Il principale vantaggio di questa tecnica è che rappresenta un metodo semplice ed economico per produrre un sensore di umidità, riutilizzabile più volte.

La procedura sarà dimostrata da Bjorn Dieu, un tecnico del nostro gruppo. Per iniziare la procedura, pretrattare i materiali a zeolite come indicato nel protocollo testuale. Quindi sciogliere 13,76 grammi di nitrato di litio in due litri di acqua deionizzata.

Versare 0,5 litri di questa soluzione di nitrato di litio in un flacone da un litro in polietilene ad alta densità. Aggiungere tre grammi della zeolite sodica di tipo Linde A pretrattata. Quindi agitare il flacone tutta la notte a temperatura ambiente utilizzando un agitatore rotante a testa in giù.

Al termine dell'agitazione, filtrare la sospensione utilizzando un imbuto di Buchner. Lavare la polvere recuperata tre volte con acqua deionizzata. Successivamente, mescolare la polvere con 0,5 litri di una soluzione fresca di nitrato di litio in un flacone pulito in HDPE da un litro.

Agitare, filtrare e lavare come in precedenza. Ripetere questo processo altre quattro volte. Successivamente, riscaldare la polvere di zeolite recuperata in un forno muffola durante la notte a 450 gradi Celsius.

Utilizzare un incremento termico di cinque gradi Celsius al minuto con intervalli di un'ora a 80 gradi Celsius e 110 gradi Celsius. Al termine del riscaldamento, utilizzare 200 millilitri di acqua deionizzata per sciogliere 74,8 milligrammi di nitrato d'argento in una bottiglia in HDPE da 250 millilitri. Aggiungere un grammo di zeolite LTA a scambio parziale con litio.

Quindi agitare la soluzione per tutta la notte a temperatura ambiente in un forno agitatore a movimento rotazionale. Al termine dell'agitazione, filtrare la sospensione utilizzando un imbuto di Buchner. Lavare la polvere di zeolite recuperata tre volte con acqua deionizzata.

Quindi sottoporre la polvere a trattamento termico in un forno muffola durante la notte a 450 gradi Celsius. Utilizzare un incremento di temperatura di cinque gradi Celsius al minuto con intervalli di un'ora a 80 gradi Celsius e 110 gradi Celsius. Al termine del riscaldamento, utilizzare un desiccatore contenente una soluzione satura di solfato di potassio per raffreddare il campione in condizioni controllate di umidità.

Eseguire l'analisi spettrale e termogravimetrica come descritto nel protocollo del testo. In un matraccio tarato, diluire un millilitro di soluzione commerciale di polietilenimina al 50 percento in peso a 100 millilitri utilizzando acqua deionizzata. Mescolare la soluzione di PEI con 250 milligrammi di materiale zeolitico trattato in un flacone in HDPE da 125 millilitri.

Agitare vigorosamente la sospensione. Quindi versare la sospensione in un flacone spray. Pulire una piastra di quarzo risciacquandola prima con acqua deionizzata e poi con acetone in successione.

Quindi asciugare la piastra in forno per un'ora a 80 gradi Celsius. Al termine dell'essiccazione, posizionare la piastra di quarzo orizzontalmente su un foglio pulito di carta d'alluminio. Quindi ricoprire un lato spruzzando tre volte per tre secondi ciascuna volta da una distanza di 10 centimetri.

Asciugare la piastra rivestita in forno per 30 minuti a 50 gradi Celsius. Ripetere il processo di rivestimento a spruzzo e di essiccazione altre quattro volte fino a quando il film risulta uniforme. Assicurarsi che lo strato sia ben omogeneo.

Successivamente, posizionare la piastra di quarzo rivestita nel compartimento del campione di una cella sottovuoto riscaldata realizzata in laboratorio. Chiudere la camera del campione posizionando un anello di gomma e una piastra di quarzo pulita sulla piastra rivestita. Quindi sigillare la cella utilizzando un tappo in teflon e delle viti.

Disidratare il campione applicando un vuoto spinto per tutta la notte utilizzando una pressione di 10 alla meno tre millibar. Utilizzando una lampada a raggi UV, monitorare visivamente i cambiamenti del colore di emissione del film. Successivamente, aprire la camera del campione.

Utilizzare la lampada UV per monitorare i cambiamenti del colore dell'emissione visibile durante la reidratazione del film. Verificare la reversibilità del film ripetendo il processo di disidratazione e reidratazione, osservando i cambiamenti con la lampada UV ogni volta. In questo studio, un sensore di umidità luminiscente è stato realizzato utilizzando zeoliti di tipo A di Linde sodici parzialmente scambiati con litio.

Le proprietà luminiscenti dipendono dal contenuto di acqua del sistema. Il colore dell'emissione passa dal giallo al verde fino al blu man mano che l'acqua viene rimossa dal sistema. Qui vengono mostrati i risultati rappresentativi dell'analisi termogravimetrica e degli esperimenti di luminiscenza dipendenti dalla temperatura.

L'analisi TGA correla la temperatura al livello di idratazione del zeolite. Mentre la temperatura sembra essere direttamente correlata al colore di emissione. Nel complesso, questi risultati confermano che le proprietà luminiscenti del sensore dipendono dal contenuto di acqua del sistema.

Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come produrre un sensore di umidità basato su compositi polimerici di zeolite argentata. Non dimenticare che lavorare con le zeoliti può essere pericoloso e che precauzioni, come indossare una maschera antipolvere, devono essere sempre adottate durante l'esecuzione di questa procedura.