Misurazione della durezza quantitativa da Instrumented AFM-indentazione

L'obiettivo generale di questo esperimento basato su AFM è quello di determinare quantitativamente la nano durezza del film sottile d'oro. Questo metodo può aiutare sulla questione chiave nel campo della nanomeccanica dei materiali per quanto riguarda le resistenze dei materiali su scala nanometrica e aiutare a determinare i meccanismi responsabili della deformazione del plasting Il vantaggio di questa tecnica, come è alta risoluzione speciale e forzata. Per iniziare, montare un cantilever rigido rivestito di diamante con la prima frequenza di risonanza libera di almeno 180 kHz, un fattore di qualità di almeno 300 e una rigidità alla flessione di almeno 40 N/m su un supporto di serraggio dell'AFM.

Montare il supporto a sbalzo sulla testa AFM, allineare il raggio laser ed eseguire una scansione di frequenza per determinare la prima residenza di flessione libera del cantilever. Quindi, nel menu di configurazione del software AFM, selezionare il valore predefinito della sensibilità del fotodiodo per il particolare tipo di cantilever. Posizionare una superficie liscia e non conforme, come il nanocristallo e il diamante o lo zaffiro, nel portacampioni.

Quindi, tirare il cantilever verso la superficie del campione di riferimento, utilizzando il motore passo-passo dell'AFM. Mantenere il cantilever a fuoco durante l'avvicinamento alla rotta e arrestare l'avvicinamento alla rotta prima che la superficie del campione sia perfettamente a fuoco per evitare il contatto con la superficie. Quindi, fare clic sul pulsante di avvicinamento per portare la punta a sbalzo a contatto con il campione di riferimento a un carico di 10 nano newton.

Nel menu della spettroscopia di forza, impostare la retrazione e l'estensione relative dello scanner z su 50 N/m e la retrazione e l'estensione dello scanner z su 0,3 micrometri al secondo. Fare clic sul pulsante di acquisizione nel menu della spettroscopia forzata per registrare una curva di distanza forzata sulla superficie non conforme. Nel menu di calibrazione del software, adattare la parte repulsiva della curva di distanza forzata con la funzione lineare, quindi sostituire il valore determinato con il valore predefinito facendo clic sul pulsante Esegui calibrazione.

Montare il campione su un portacampioni magnetico e posizionare il supporto su uno scanner. Prima di misurare il campione, impostare la frequenza di oscillazione leggermente fuori dalla risonanza a 200,26 khz e l'ampiezza di oscillazione a 23,35 nm. Quindi, inserire un set point di oscillazione di 5 nanometri.

Quindi, tirare il cantilever verso la superficie del campione utilizzando il motore passo-passo dell'AFM. Mantenere il cantilever a fuoco durante l'avvicinamento alla rotta e arrestare l'avvicinamento alla rotta prima che la superficie del campione sia perfettamente a fuoco per evitare il contatto con la superficie. Ora, fai clic sul pulsante di avvicinamento per avvicinarti automaticamente al sensore anteriore.

Una volta che l'ampiezza dell'oscillazione ha raggiunto il suo set point, la punta è pronta per scansionare la tipografia della superficie del campione. Registra una serie di immagini tipografiche su aree che vanno da 5 micrometri per 5 micrometri a un micrometro per un micrometro. Se necessario, regolare la pendenza del segnale tipografico inclinando lo scanner xy.

Assicurarsi che le immagini successive della stessa area non mostrino alcun segno di deriva e che la posizione dello scanner z rimanga quasi costante. Durante il tentativo di questa procedura è importante ricordarsi di ridurre al minimo la deriva strumentale. A tal fine, è possibile eseguire l'imaging successivo di un'area da indentare prima delle misurazioni.

Una volta che il sistema si è stabilizzato nell'area quadrata liscia di un micrometro, fare clic sul pulsante di ritrazione per arretrare il sensore anteriore a pochi micrometri dalla superficie del campione. Quindi, selezionare la modalità di spettroscopia anteriore, impostare il set point anteriore su 10 nanometri e spostare il sensore anteriore al centro dell'area quadrata di un micrometro preselezionata. Monitorare la posizione dello scanner z finché non rimane costante.

Seleziona una griglia di punti due a due il cui centro corrisponde al centro dell'area preselezionata e imposta la distanza tra i due punti vicini successivi a 500 nanometri. Inoltre, impostare la distanza relativa dello scanner in modo che vada da 0 a 150 nanometri a una velocità di 300 nanometri al secondo e quindi si ritragga alla stessa distanza e alla stessa velocità. Applicare una correzione dell'inclinazione come descritto altrove spostando lo scanner laterale di z volte la tangente pi greco durante un'estensione verticale dello scanner di lunghezza z dove pi greco è l'angolo di inclinazione.

A questo punto, premere il pulsante di avvio per iniziare l'acquisizione dei dati di indentazione AFM. Una volta completate le misurazioni dell'indentazione AFM, ritrarre il sensore anteriore a pochi micrometri di distanza dalla superficie del campione. Quindi, eseguire una scansione sulla stessa superficie quadrata di 1 micrometro in modo da individuare la posizione esatta delle rientranze.

Esegui scansioni aggiuntive su una superficie quadrata di 500 x 500 nanometri per visualizzare le rientranze rimanenti con maggiori dettagli. Qui sono mostrate immagini tipografiche AFM senza contatto di una superficie di film sottile d'oro. Si è scoperto che la superficie del film sottile è costituita da grani nell'ordine dei micrometri.

Ogni grano presenta una superficie atomicamente piatta in oro 111 costituita da ampie terrazze e gradini monoatomici. Questa superficie d'oro 111 è stata indentata quattro volte da una punta AFM con una forza verticale massima di 7,2 micronewton. La differenza tipografica tra le due superfici mostra che le rientranze sono state l'unica modifica importante alla superficie.

L'area proiettata di ciascun rientro può essere misurata mascherando l'area con valori tipografici negativi rispetto alla superficie non rovinata. Da queste informazioni, la durezza del materiale può essere calcolata, anche se è probabile che venga sottostimata a causa del recupero elastico. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come determinare la durezza di un materiale metallico su scala nanometrica reale in meno di due ore.

Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordarsi di ridurre al minimo la deriva strumentale. A tal fine, è possibile eseguire l'imaging successivo di un'area da indentare prima delle misurazioni. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo della scienza delle superfici per esplorare i meccanismi atomistici della deformazione plastica nei materiali solidi.