Misurazione della durezza quantitativa da Instrumented AFM-indentazione

L'obiettivo generale di questo esperimento basato sulla microscopia a forza atomica (AFM) è determinare quantitativamente la nano durezza di un film sottile d'oro. Questo metodo può contribuire a rispondere alla domanda fondamentale nel campo della nano-meccanica dei materiali riguardo alla resistenza dei materiali a scala nanometrica e aiutare a individuare i meccanismi responsabili della deformazione plastica. Il vantaggio di questa tecnica risiede nella sua elevata risoluzione spaziale e in forza. Per iniziare, montare un cantilever rigido rivestito in diamante, con una frequenza di risonanza libera di almeno 180 kHz, un fattore di qualità di almeno 300 e una rigidità flessionale di almeno 40 N/m, su un supporto di bloccaggio dell'AFM.

Montare il supporto della mensola sulla testa del microscopio a forza atomica, allineare il fascio laser ed eseguire una scansione in frequenza per determinare la prima risonanza flessionale libera della mensola. Successivamente, nel menu di configurazione del software del microscopio a forza atomica, selezionare il valore predefinito della sensibilità del fotodiodo per il tipo specifico di mensola. Posizionare una superficie liscia e non deformabile, come un nanocristallo, diamante o zaffiro, nel portacampioni.

Successivamente, avvicinare la mensola verso la superficie del campione di riferimento utilizzando il motore passo-passo del microscopio a forza atomica (AFM). Mantenere la mensola a fuoco durante l'avvicinamento grossolano e arrestare quest'ultimo prima che la superficie del campione sia perfettamente a fuoco, per evitare il contatto con la superficie. Successivamente, fare clic sul pulsante di avvicinamento per portare la punta della mensola a contatto con il campione di riferimento con un carico di 10 nano newton.

Nel menu della spettroscopia di forza, impostare la retrazione e l'estensione relative dello scanner z a 50 N/m e la velocità di retrazione ed estensione dello scanner z a 0,3 micrometri al secondo. Fare clic sul pulsante di acquisizione nel menu della spettroscopia di forza per registrare una curva forza-distanza sulla superficie non compliant. Nel menu di calibrazione del software, adattare la parte repulsiva della curva forza-distanza con una funzione lineare, quindi sostituire il valore determinato con il valore predefinito facendo clic sul pulsante esegui calibrazione.

Montare il campione su un supporto magnetico e posizionare il supporto sullo scanner. Prima di misurare il campione, impostare la frequenza di oscillazione leggermente fuori risonanza a 200,26 khz e l'ampiezza di oscillazione a 23,35 nm. Successivamente, impostare un valore di oscillazione di 5 nanometri.

Successivamente, avvicinare la mensola verso la superficie del campione utilizzando il motore passo-passo del microscopio a forza atomica (AFM). Mantenere la mensola a fuoco durante l'avvicinamento grossolano e arrestare quest'ultimo prima che la superficie del campione sia perfettamente a fuoco, per evitare il contatto con la superficie. A questo punto, fare clic sul pulsante di avvicinamento per avvicinare automaticamente il sensore anteriore.

Una volta che l'ampiezza dell'oscillazione ha raggiunto il valore impostato, la punta è pronta per scansionare la topografia della superficie del campione. Registra una serie di immagini topografiche su aree comprese tra 5 micrometri per 5 micrometri e un micrometro per un micrometro. Se necessario, regola la pendenza del segnale topografico inclinando lo scanner xy.

Assicurarsi che le immagini successive della stessa area non mostrino alcun segno di deriva e che la posizione dello scanner z rimanga quasi costante. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di minimizzare la deriva strumentale. A tal fine, si può eseguire un'acquisizione sequenziale di immagini dell'area da indentare prima delle misurazioni.

Dopo che il sistema si è stabilizzato e si è individuata l'area liscia di un micrometro quadrato, fare clic sul pulsante di ritrazione per allontanare il sensore anteriore di alcuni micrometri dalla superficie del campione. Successivamente, selezionare la modalità spettroscopia anteriore, impostare il punto di riferimento anteriore a 10 nanometri e spostare il sensore anteriore al centro dell'area quadrata di un micrometro precedentemente selezionata. Monitorare la posizione dello scanner z finché non rimane costante.

Selezionare una griglia di punti due per due il cui centro corrisponda al centro dell'area preselezionata e impostare la distanza tra due punti adiacenti a 500 nanometri. Impostare inoltre la distanza relativa dello scanner da 0 a 150 nanometri a una velocità di 300 nanometri al secondo, quindi ritrarre sulla stessa distanza e alla stessa velocità. Applicare una correzione dell'inclinazione come descritto altrove, spostando lo scanner laterale di z volte la tangente di pi durante un'estensione verticale dello scanner di lunghezza z, dove pi è l'angolo di inclinazione.

A questo punto, premere il pulsante di avvio per iniziare l'acquisizione dei dati di indentazione mediante AFM. Una volta completate le misurazioni di indentazione con l'AFM, ritrarre il sensore di punta di alcuni micrometri rispetto alla superficie del campione. Successivamente, eseguire una scansione della stessa area superficiale quadrata di 1 micrometro al fine di individuare la posizione esatta delle impronte.

Eseguire ulteriori scansioni su un'area superficiale quadrata di 500 per 500 nanometri per ottenere immagini più dettagliate delle impronte rimanenti. Qui sono mostrate immagini di topografia AFM in modalità non a contatto di una superficie di film sottile d'oro. Si è riscontrato che la superficie del film sottile è costituita da grani nell'ordine del micrometro.

Ogni grano presenta una superficie atomica piatta di oro 111 costituita da ampie terrazze e da scalini monoatomici. Questa superficie di oro 111 è stata indentata quattro volte mediante una punta di AFM con una forza verticale massima di 7,2 micronewton. La differenza tipografica tra le due superfici mostra che le indentazioni sono state l'unico cambiamento significativo apportato alla superficie.

L'area proiettata di ciascuna impronta può essere misurata mascherando la zona con valori di tipografia negativa rispetto alla superficie intatta. A partire da queste informazioni, è possibile calcolare la durezza del materiale, sebbene sia probabile che venga sottostimata a causa del recupero elastico. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come determinare la durezza di un materiale metallico alla vera scala nanometrica in meno di due ore.

Nel tentativo di eseguire questa procedura, è importante ricordare di minimizzare la deriva strumentale. A tal fine, si può effettuare un'acquisizione sequenziale di immagini dell'area da indentare prima delle misurazioni. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo della scienza delle superfici per esplorare i meccanismi atomici della deformazione plastica nei materiali solidi.