Name: Preparazione di Liquid-espansa di metalli di transizione Dichalcogenide nanosheets regolabile dimensioni e spessore: uno stato del protocollo darte (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T12:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 41 s
Description: Impara a produrre nanosheets di disolfuri di metalli di transizione con dimensioni controllate mediante esfoliazione liquida e centrifugazione a cascata. Questo protocollo consente caratterizzazione rapida tramite spettroscopia di estinzione ottica.

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La ricerca che ha portato a questi risultati ha ricevuto finanziamenti dal Settimo Programma Quadro dell'Unione Europea nell'ambito dell'accordo di sovvenzione n°604391 Graphene Flagship. C.B. riconosce la Fondazione Tedesca per la Ricerca, DFG, nell'ambito della sovvenzione BA 4856/2-1.

1. Liquido Esfoliazione - Preparazione di un idoneo Dispersioni archivio <ol><li> Montare una tazza del metallo sotto un sonotrodo in un bagno di ghiaccio. </li><li> Immergere 1,6 g della polvere TMD in 80 ml di soluzione acquosa di sodio colato (SC) tensioattivo (concentrazione di colato di sodio, C SC = 6 g L -1) nella tazza di metallo. </li><li> Spostare la punta sonica al fondo della tazza del metallo e poi da ~ 1 cm. Avvolgere un foglio di alluminio della sonda sonora per evitare perdite. </li><li> Sonicare la miscela sotto ghiaccio raffreddamento dalla sonda ultrasuoni per evitare il riscaldamento con una solida punta piatta (processore 750 W) per 1 ora a 60% di ampiezza (impulso di 6 s su e 2 s OFF). </li><li> Centrifugare la dispersione ad una velocità di centrifugazione di 2.660 g per 1,5 ore. Eliminare il surnatante contenente impurità e raccogliere il sedimento in 80 ml di soluzione di tensioattivo fresco (C SC = 2 g L -1). NOTA: utilizzare altezze massime di riempimento nei tubi centrifuga di massimo 10 cm. Otherwise, aumentare il tempo di centrifugazione. </li><li> Sottoporre la dispersione ad una seconda, più sonicazione usando la punta solida piatta per 5 ore a 60% di ampiezza (impulso di 6 s su e 2 s off) sotto ghiaccio-raffreddamento. Sostituire il bagno di ghiaccio ogni 2 h durante la pausa la sonicazione. </li></ol> 2. Nanosheet Selezione del formato da Liquid Cascade centrifugazione NOTA: Per selezionare nanosheets per dimensione, centrifugazione a cascata liquida con sequenza crescente accelerazione centrifuga è applicata (Figura 1). La procedura seguente è raccomandato come selezione standard dimensioni della cascata nel caso di TMD. Per altri materiali, può essere necessario un aggiustamento velocità di centrifugazione. <ol><li> Rimuovere la polvere unexfoliated per centrifugazione a 240 g (1,5 KRPM), 2 h. Eliminare il sedimento. </li><li> Centrifugare il surnatante ad un&#39;accelerazione centrifuga più alta: 425 g (2 KRPM), 2 h. Raccogliere il sedimento in tensioattivo fresco a volume ridotto (3-8 ml). </li><li> Centrifuga lasurnatante a ancora più elevata accelerazione centrifuga: 950 g (3 KRPM), 2 h. Raccogliere il sedimento in tensioattivo fresco a volume ridotto (3-8 ml). </li><li> Ripetere questa procedura con le seguenti accelerazioni centrifughe: 1.700 g (4 KRPM), 2.650 g (5 KRPM), 3.500 g (6 KRPM), 5.500 g (7,5 KRPM), e 9,750 g (10 KRPM). </li></ol> 3. Determinazione del nanosheets dimensione e spessore al microscopio di statistica NOTA: Se le metriche spettroscopiche sono già disponibili, sezione 3 può essere saltata o ridotta, vale a dire, non è effettuata per ogni campione. <ol><li> Lunghezza: microscopia elettronica a trasmissione (TEM) <ol><li> Deposizione <ol><li> Diluire le dispersioni ad alta concentrazione con acqua (per ridurre la concentrazione di tensioattivo) in modo che siano di colore chiaro. Goccia colata su una griglia (per esempio carbonio bucata, 400 mesh) disposto su una membrana filtrante per allontanare il solvente in eccesso. </li></ol></li><li> Imaging <ol><li> Record imag multiplaes su diverse posizioni sulla griglia di partenza. Regolare il campo di vista a seconda delle dimensioni nanosheet. Per una guida esaustiva di immagini TEM, vedi riferimento 18. </li></ol></li><li> Analisi lunghezza statistica effettuata utilizzando ImageJ <ol><li> Aprire il software ImageJ, selezionare l&#39;immagine TEM relativo tramite il menu &quot;File&quot; e &quot;aperto&quot; l&#39;immagine. L&#39;immagine si apre in una nuova finestra. </li><li> Fare clic sulla scheda &quot;analizzare&quot;. Selezionare &quot;scala set&quot; dal menu a discesa. Una nuova finestra si aprirà. Fai clic su &quot;rimuovere scala&quot;, spuntare &quot;globale&quot; e fare clic su &quot;OK&quot;. </li><li> Selezionare lo strumento &quot;linea&quot;. Disegnare un profilo di linea lungo la lunghezza della barra scala dell&#39;immagine TEM. </li><li> Fai clic su &quot;analizzare&quot;. Selezionare &quot;scala set&quot; dal menu a discesa. Inserire la lunghezza della barra di scala in nm nella casella &quot;distanza nota&quot; e fare clic su &quot;OK&quot;. NOTA: La distanza della linea tracciata sulla barra scala viene visualizzata in pixel. </li&gt; <li> Selezionare lo strumento &quot;linea&quot; e misurare la lunghezza nanosheet tracciando una linea di profilo del l&#39;asse più lungo del nanosheet. </li><li> Premere il tasto &quot;Ctrl + M&quot; per misurare. Una nuova casella &quot;risultati&quot; si apre con la lunghezza nanosheet visualizzato nella colonna &quot;lunghezza&quot;. </li><li> Ripetere il passaggio 3.1.3.6 per tutti nanosheets depositati singolarmente (non quelli aggregati) nell&#39;immagine. </li><li> Quando si apre una nuova immagine, ripetere i passaggi 3.1.3.3- 3.1.3.7. Contare il lunghezza di 150 nanosheets. NOTA: Tutti i dati di lunghezza nanosheet è compilato nella finestra &quot;risultati&quot; e può essere copiato in altri programmi per ulteriori elaborazioni. </li></ol></li></ol></li><li> Spessore: microscopia a forza atomica (AFM) <ol><li> Diluire dispersione così che sono quasi trasparenti all&#39;occhio umano (corrispondente alla intensità estinzione idealmente ~ 0,2 a 1 cm di cammino ottico a 400 nm). Nel caso di dispersioni tensioattivi, diluire con acqua non tensioattivo. </li><li> Far cadere-gettato su wafer pre-riscaldata. Per la dispersione a base di acqua, riscaldare il wafer a ~ 170 ° C su una piastra calda e deposito di 10 ml per 0,5 x 0,5 cm 2 wafer. </li><li> Risciacquare le cialde accuratamente con un minimo di 5 mL di acqua e 3 ml di 2-propanolo per rimuovere tensioattivo residuo e altre impurità. </li><li> Scansione e salvare più immagini in tutto il campione con l&#39;AFM in modalità tapping. Per le piccole nanosheets utilizzare una risoluzione di 512 linee per immagine e immagine Dimensioni di massimo 2 x 2 micron 2. Per campioni contenenti nanosheets grandi, aumentare il campo visivo fino a 8 x 8 micron 2. Utilizzare velocità di scansione a seconda dei casi (tipicamente 0.4-0.7 Hz). In alternativa, eseguire la scansione di aree più grandi a più alta risoluzione. </li><li> Misura di spessore utilizzando Gwyddion Software <ol><li> Aprire il software e selezionare l&#39;immagine AFM rilevanti tramite &quot;file&quot; e &quot;aperto&quot;. L&#39;immagine si apre in una nuova finestra. </li><li> Correggere lo sfondo utilizzando i &quot;dati a livello di piano medio subtraction &quot;&quot; align righe &quot;e&quot; cicatrici orizzontali corrette &quot;nella sezione&quot; dati di processo &quot;del menu principale. Applicare le correzioni, modificare il colore dell&#39;immagine per un migliore contrasto facendo clic destro sulla leggenda e impostare piano z a zero. </li><li> Zoom nella regione scelta (se conveniente). Fare clic sullo strumento &quot;raccolto&quot; nel menu principale. Trascinare il cursore sopra l&#39;immagine per segnare la regione scelta. Premere il tasto &quot;Applica&quot;. Controllare il &quot;creare nuovo canale&quot; per aprire la regione selezionata in una nuova finestra. </li><li> Selezionare &quot;profili estratto&quot; dal menu Strumenti. Si apre una nuova finestra. </li><li> Tracciare una linea attraverso il nanosheet. Annotare lo spessore di una tabella. Nel caso di nanosheets non omogeneo di spessore, la media dello spessore di tutti i nanosheet. Prestare la massima attenzione per misurare nanosheets solo depositati singolarmente e non aggregati. </li><li> Ripetere l&#39;operazione per tutti i 3.2.5.3-3.2.5.5 nanosheets sull&#39;immagine. </li><li> Ripetere 3.2.5.1-3.2.5.6 per tutti images registrato. Conteggio minimo 150 nanosheets. </li></ol></li></ol></li><li> Conversione di spessore AFM al numero di strati NOTA: apparente altezze AFM da nanomateriali espansa liquidi sono di solito sovrastimato a causa della presenza di solvente residuo. Inoltre, misurazioni di altezza accurate di campioni omogenei (come nanomateriali depositati su substrati) usando AFM sono generalmente difficile a causa contributi di effetti come forze capillari e adesione che dipendono dai parametri del materiale e di misurazione. 19,20 Per superare questi problemi e per convertire lo spessore misurato AFM evidente per il numero di strati, una procedura denominata analisi gradino è stato sviluppato come descritto nel seguito. 12,13,16,21. Passi 3.3.1-3.3.4 possono essere saltati se l&#39;altezza del gradino è noto. <ol><li> Aperto, corretto e ritagliare l&#39;immagine AFM come descritto al punto 3.2 per selezionare un nanosheet con terrazze chiaramente distinguibile. </li><li> Misurare l&#39;altezza in tutto ilnanosheet usando lo strumento profilo &quot;estrarre&quot;. NOTA: i profili ad hoc dimostrano passi discreti come quello della Figura 2B inserto. <ol><li> Registrare l&#39;altezza di queste fasi (cioè, la differenza di altezza da una terrazza all&#39;altra sul nanosheet). </li></ol></li><li> Contare almeno 70 di questi passaggi. </li><li> Tracciare l&#39;altezza del gradino in ordine crescente (Figura 2C). NOTA: Si osservi che per TMD l&#39;altezza del gradino apparente è sempre un multiplo di ~ 1.9 nm. </li><li> Dividere lo spessore AFM apparente (misurata come descritto nella sezione 3.2) da 1,9 nm per ottenere il numero di layer. NOTA: Altri materiali hanno altri fattori di conversione altezza del gradino che richiedono una taratura diversa. </li></ol></li></ol> 4. Determinazione della MoS 2 e WS 2 dimensione e spessore Sulla base di estinzione Spectra <ol><li> acquisizione Spectra <ol><li> Diluire i campioni ad alta concentrazione con il respective media (qui acquosa di sodio colato, 2 g L -1) per produrre estinzioni di sotto del 2 per l&#39;intera gamma spettrale. </li><li> Impostare gli incrementi per l&#39;acquisizione spettrale di 0,5 nm nelle impostazioni dello strumento o utilizzare la velocità di scansione lenta o media. </li><li> Scegliere le impostazioni &quot;di base sottrarre&quot; nelle impostazioni dello strumento. Posizionare la cuvetta contenente la soluzione di colato di sodio acquoso nel compartimento campione dello spettrometro ed eseguire la misurazione. </li><li> Rimuovere la cuvetta con la soluzione di colato di sodio dal spettrometro e svuotarla. Riempire nel campione, posizionare il campione nel compartimento campione dello spettrometro ed eseguire una scansione del campione. </li></ol></li><li> determinazione Lunghezza da rapporti di intensità <ol><li> Opzione 1: Read-off l&#39;intensità alla A-eccitone, Ext A (~ 660 nm per MoS 2 e 620 nm per WS 2) e il minimo Ext minimo locale (345 nm per MoS 2 e 295 nm per WS 2). Dividerel&#39;intensità sulla A-eccitone dall&#39;intensità al minimo locale per ottenere il rapporto di intensità Ext A / Ext min. </li><li> Determinare la lunghezza nanosheet media, &lt;L&gt; utilizzando l&#39;equazione 1. <img alt="Equazione 1" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation1.jpg" /> (Eq. 1) dove Ext A / Ext min è il rapporto di intensità del estinzione alla A-eccitone (Ext A) e il minimo locale (Ext min). NOTA: L&#39;equazione vale per entrambi MoS 2 e WS 2. Tuttavia, la sua precisione è limitata soprattutto per le piccole nanosheets. </li><li> Opzione 2: Determinare il rapporto di intensità del massimo locale nella regione UV dello spettro, Ext Max-HE (270 nm per MoS 2 e 235 nm per WS 2) e il minimo locale, min Ext (345 nm per MoS 2 e 295 nm per WS 2) </li><li> Determinare la lunghezza nanosheet media, &lt;L&gt; utilizzando l&#39;equazione 2. <img alt= &quot;Equazione 2&quot; src = &quot;/ files / ftp_upload / 54806 / 54806equation2.jpg&quot; /&gt; (eq. 2) Con Ext max-HE denota l&#39;intensità al massimo locale ad alta energia (270 nm per MoS 2 e 235 nm per WS 2) e Ext min l&#39;intensità di estinzione alla minima locale (345 nm per MoS 2 e 295 nm per WS 2 ). NOTA: Opzione 2 dà una misura più accurata delle dimensioni laterali. Tuttavia, la regione ad alta energia non può essere accessibile in tutti i solventi / tensioattivo. </li></ol></li><li> Concentrazione <ol><li> Registrare l&#39;intensità di estinzione relativo a 1 cm cammino ottico a 345 nm per MoS 2 e 235 nm per WS 2, rispettivamente. NOTA: Dividere l&#39;estinzione misurata registrato dal cammino ottico della cuvetta. </li><li> Dividere questa intensità dai coefficienti di estinzione di 68 large -1 cm -1 a 345 nm per MoS 2 e 47 large -1 cm -1 a 235 nm per WS 2 per ottenere la Nanosconcentrazione heet in gL -1. </li></ol></li><li> determinazione spessore da A-eccitone posizione <ol><li> Calcolare la derivata seconda dello spettro. <ol><li> Utilizzando l&#39;analisi dei dati e software di grafica (ad esempio, OriginPro), selezionare la colonna contenente l&#39;intensità estinzione. Fare clic sulla scheda &quot;analisi&quot;, selezionare &quot;matematica&quot; dal menu a tendina e &quot;differenziare&quot;, &quot;finestra aperta&quot;. Una nuova finestra si aprirà. Impostare l&#39;ordine derivato di 2 e premere OK. </li></ol></li><li> Smooth la derivata seconda facendo la media adiacente (~ 10-20 punti per finestra in A-eccitone regione). <ol><li> Ad esempio, utilizzando il software di analisi dei dati e grafici, tracciare il secondo spettro derivata. <ol><li> Con la finestra grafica attiva, cliccare su &quot;analisi&quot; e scegliere &quot;trattamento del segnale&quot;, poi &quot;liscio&quot;, quindi &quot;dialogo aperto&quot; dal menu a discesa. Una nuova finestra si aprirà. </li><li> scegliere4; della media Adiacente &quot;come metodo di smoothing e impostare i punti a 20. </li><li> Tracciare lo spettro levigata risultante che viene visualizzato come nuove colonne. Se il rumore è ancora alto, ripetere la lisciatura. NOTA: Generalmente, smoothing spettrale è necessario per ridurre il rumore a meno di utilizzare tempi di integrazione ad elevato durante la misurazione. Il livellamento appropriata è una parte importante della analisi dei dati e il metodo di smoothing appropriata dipende dal risultato desiderato. Questo particolare metodo di smoothing è ideale solo per determinare la posizione picco medio. 13 </li></ol></li></ol></li><li> Leggere-off posizione di picco della derivata seconda. Questa è la lunghezza d&#39;onda della A-eccitone, λ A. In alternativa, effettuare le operazioni descritte nel 4.4.4-4.4.7. </li><li> Convertire l&#39;asse x da lunghezza d&#39;onda di energia utilizzando la relazione: E (eV) = 4.135E-6 * 2.997E8 / λ (nm) </li><li> Montare la derivata seconda alla derivata seconda del Lorentzian. NOTA: Un Lorentzian può essere scritto come <img alt="Equazione 3" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation3.jpg" /> (Eq. 3) Dove H è l&#39;altezza, E &#39;0 è il centro e w è la FWHM. Derivando due volte rispetto alla E dà <img alt="Equazione 4" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation4.jpg" /> (Eq. 4) <ol><li> Nel software di analisi dei dati e grafici, scegliete &quot;Strumenti&quot; dal menu principale e selezionare &quot;costruttore la funzione di montaggio&quot;. Una nuova finestra si aprirà. </li><li> Selezionare &quot;creare una nuova funzione&quot;, fare clic su Avanti. </li><li> Lasciare le impostazioni predefinite, dare la funzione di un nome e fare clic su Avanti. </li><li> Impostare &quot;h, e, w&quot; come parametri, fare clic su Avanti. </li><li> Enter &quot;(-8 * h / w ^ 2) * (1-3 * (2 * (Es) / w) ^ 2) / (1+ (2 * (Es) / w) ^ 2) ^ 3&quot;, come corpo della funzione, fare clic su fine. </li><li> Plot solo la regione A-eccitone del secondo spettro derivato sul scala di energia. </li><li> Con ilGrafica finestra attiva, fare clic sulla scheda &quot;analisi&quot;. Scegliere &quot;montaggio&quot;, &quot;curva non lineare in forma&quot;, &quot;dialogo aperto&quot; dal menu a discesa. Una nuova finestra si aprirà. </li><li> Selezionare &quot;definito dall&#39;utente&quot; nella categoria e scegliere la funzione precedentemente costruita nella casella funzione. In &quot;Parametri&quot; scheda impostare i valori iniziali per w a 0,1, ed E per 1,99 per WS 2 e 1,85 per MoS 2. Premere il tasto &quot;fit&quot; </li></ol></li><li> Registrare l&#39;energia E &#39;0, che è l&#39;energia associata alla A-eccitone, E&#39; A. </li><li> Determinare il numero di strati secondo equazioni 5 (MoS 2) e 6 (WS 2). <img alt="Equazione 5" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation5.jpg" /> (Eq. 5, MoS 2) <img alt="equazione 6" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation6.jpg" /> (Eq. 6, WS 2) con λ A denota la lunghezza d&#39;onda della A-eccitomotorian ed E A denota l&#39;energia della A-eccitone. </li></ol></li></ol>

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<li>Paton, K. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scalable+production+of+large+quantities+of+defect-free+few-layer+graphene+by+shear+exfoliation+in+liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Scalable production of large quantities of defect-free few-layer graphene by shear exfoliation in liquids.</a> Nat. Mater. 13, 624-630 (2014).</li>
<li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+atomic+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Nat.+Ac.+Sci.+U.+S%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional atomic crystals.</a> Proc. Nat. Ac. Sci. U. S. 102, 10451-10453 (2005).</li>
<li>Kouroupis-Agalou, K., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKouroupis-Agalou%2C+K+%22Nanoscale%22">Nanoscale</a>. 6, 5926-5933 (2014).</li>
<li>Hanlon, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Production+of+Molybdenum+Trioxide+Nanosheets+by+Liquid+Exfoliation+and+Their+Application+in+High-Performance+Supercapacitors%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Production of Molybdenum Trioxide Nanosheets by Liquid Exfoliation and Their Application in High-Performance Supercapacitors.</a> Chem. Mater. 26, 1751-1763 (2014).</li>
<li>Yadgarov, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dependence+of+the+Absorption+and+Optical+Surface+Plasmon+Scattering+of+MoS2+Nanoparticles+on+Aspect+Ratio%2C+Size%2C+and+Media%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Dependence of the Absorption and Optical Surface Plasmon Scattering of MoS2 Nanoparticles on Aspect Ratio, Size, and Media.</a> ACS Nano. 8, 3575-3583 (2014).</li>
<li>Wilson, J. A., Yoffe, A. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transition+metal+dichalcogenides.+Discussion+and+interpretation+of+the+observed+optical%2C+electrical%2C+and+structural+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Phys%22%5BJournal%5D)">Transition metal dichalcogenides. Discussion and interpretation of the observed optical, electrical, and structural properties.</a> Adv. Phys. 18, 193-335 (1969).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

preparazione del campione I campioni qui descritti sono prodotti da punta sonicazione. procedure esfoliazione alternativi possono essere utilizzati, ma porteranno a diverse concentrazioni, dimensioni laterali e gradi di esfoliazione. ampiezze più elevate e più sugli impulsi durante la sonicazione deve essere evitato per evitare di danneggiare il sonicatore. Risultati simili sono stati ottenuti usando 500 processori W. Tuttavia, il tempo sonicazione e l&#39;ampiezza ha un impatto sulla esfoliazi...

La possibilità di produrre e grafene processo correlato cristalli (2D) bidimensionali in fase liquida li rende materiali promettenti per un numero sempre crescente di applicazioni come materiali compositi, sensori, in elettronica (opto) flessibili stoccaggio e la trasformazione dell&#39;energia e. 1-6 Per sfruttare nanomateriali 2D all&#39;interno delle applicazioni come queste richiedono inchiostri funzionali economici e affidabili con dimensioni on-demand laterale e lo spessore dei componenti su scala nanometrica, così come le proprietà reologiche e morfologiche controllate suscettibili di processi di stampa / rivestimento su scala industriale. 7 A questo proposito, in fase liquida esfoliazione è diventato un importante tecnica di produzione che dà accesso a tutta una serie di nanostrutture in grandi quantità. 6,8,9 Questo metodo comporta la sonicazione o tranciatura di cristalli stratificati in liquidi. Se il liquido viene opportunamente scelto (ad esempio, solventi adatti o tensioattivo) i nanosheets saranno stabilized contro riaggregazione. Numerose applicazioni e dispositivi a prova di principio sono stati dimostrati da tali tecniche. 6 Probabilmente la più grande forza di questa strategia è la sua versatilità, come numerosi cristalli genitore strati possono essere esfoliate e trattati in modo simile, che fornisce accesso a una vasta gamma di materiali che possono essere su misura per l&#39;applicazione desiderata. Tuttavia, nonostante questa recenti progressi, la polidispersità risultante che si pone a causa di questi metodi di produzione in fase liquida (in termini di lunghezza nanosheet e spessore) presenta ancora un collo di bottiglia nella realizzazione di dispositivi ad alte prestazioni. Questo è soprattutto perché lo sviluppo di tecniche di selezione dimensioni nuovi e innovativi ha finora richiesto lunghezza nanosheets e caratterizzazione spessore mediante microscopia noioso statistica (microscopia a forza atomica, AFM e / o la microscopia elettronica a trasmissione, TEM). Nonostante queste sfide, sevetecniche di centrifugazione RAL sono stati segnalati per raggiungere la lunghezza e lo spessore di smistamento. 6,10-13 Lo scenario più semplice è centrifugazione omogenea, dove la dispersione viene centrifugato in un dato accelerazione centrifuga e il supernatante viene decantato per l&#39;analisi. La velocità di centrifugazione imposta la dimensione cut-off, per cui maggiore è la velocità, minore sono le nanosheets nel surnatante. Tuttavia, questa tecnica soffre di due principali svantaggi; in primo luogo, quando nanosheets grandi sono da selezionare (cioè, la dispersione viene centrifugato a bassa velocità e il supernatante viene decantato) tutti nanosheets piccoli rimarranno inoltre nel campione. In secondo luogo, indipendentemente dalla velocità di centrifugazione, una parte significativa del materiale tende ad essere sprecata nel sedimento. Una strategia alternativa per la selezione dimensione è gradiente di densità (o isopycnic) centrifugazione. 11,14 In questo caso, la dispersione viene iniettato in una provetta da centrifuga containing un mezzo gradiente di densità. Durante ultracentrifugazione (tipicamente&gt; 200.000 xg), un gradiente di densità è formato e le nanosheets passare al punto nella centrifuga dove la loro densità di galleggiamento (densità compreso lo stabilizzatore e shell solvente) corrisponde alla densità del gradiente. Si noti che il nanomateriale può muoversi verso l&#39;alto durante questo processo (a seconda di dove è stato iniettato). In tal modo, i nanosheets sono effettivamente ordinati per spessore piuttosto che di massa (al contrario di centrifugazione omogenea). Anche se questa procedura offre un&#39;opportunità unica per ordinare nanosheets da spessore, soffre di svantaggi notevoli. Ad esempio, le rese sono molto basse e attualmente non consentono la produzione di massa di nanosheets separati. Questo è in parte legato a basso contenuto di monostrati in stock dispersioni dopo liquido-esfoliazione e può potenzialmente essere migliorata ottimizzando le procedure di esfoliazione in futuro. Inoltre, esso è tipicamente un multi-step tempoprocesso ultracentrifugazione che coinvolge più iterazioni per raggiungere selezione efficiente dimensioni. Inoltre, nel caso di nanomateriali inorganici, è limitata a dispersioni polimeriche stabilizzate per ottenere le densità di galleggiamento richiesti e il mezzo di gradiente nella dispersione può interferire con l&#39;ulteriore elaborazione. Abbiamo recentemente dimostrato che una procedura che chiamiamo liquido cascata centrifugazione (LCC) offre un&#39;alternativa interessante, 13 come si descrive inoltre in questo manoscritto. Questa è una procedura multi-step che è estremamente versatile permettendo varie cascate essere progettato secondo il risultato desiderato. Per dimostrare questo processo, una cascata di serie è raffigurata nella figura 1 e coinvolge più fasi di centrifugazione per cui ogni dispone di una velocità superiore di quello precedente. Dopo ogni passaggio, il sedimento viene mantenuto e il supernatante viene quindi utilizzato nella fase di procedimento. Come risultato, ogni sedimenti contiene nanosheets in un determinatointervallo di dimensioni che sono stati &quot;intrappolati&quot; tra due centrifugazioni con diverse velocità; quello inferiore rimozione nanosheets più grandi nel sedimento precedente mentre la velocità più elevata rimuove le nanosheets più piccoli nel surnatante. Fondamentale per LCC, il sedimento risultante può essere ridisperso completamente sonicazione lieve nel rispettivo supporto, che in questo caso è di sodio acquoso colato di H 2 O-SC (a concentrazioni SC a partire da 0,1 g L -1). Il risultato è dispersioni con virtualmente qualsiasi concentrazione scelta. È importante sottolineare che, praticamente non desidera è sprecato in LCC, conseguente raccolta di relativamente grandi masse di nanosheets size-selezionato. Come mostrato qui, abbiamo applicato questa procedura per un certo numero di nanosheets liquido espansa tra MoS 2 e WS 2, così come il gas, 15 nero fosforo 16 e 17 grafene in entrambi i sistemi di solventi e tensioattivi. Questo immissio centrifugazione unicoe consente l&#39;efficiente formato-selezione dei liquidi espansa nanosheets e successivamente ha consentito un avanzamento significativo in termini di dimensioni e la determinazione di spessore. In particolare, grazie a questo approccio abbiamo dimostrato precedentemente che l&#39;estinzione ottica (e assorbanza) spettri dei nanosheets cambiano sistematicamente come funzione sia nanosheets laterali dimensioni e nanosheets spessore. Come si riassumono qui, ciò ha permesso di collegare il profilo spettrale nanosheet (specificamente il rapporto di intensità in due posizioni di spettro estinzione) alla lunghezza media nanosheet a causa di effetti di bordo nanosheet. 12,13 importante, la stessa equazione può essere utilizzato per quantificare le dimensioni di MoS 2 e WS 2. Inoltre, mostriamo che la posizione A-eccitone sposta verso lunghezze d&#39;onda inferiori in funzione dello spessore medio di nanosheet causa di effetti di confinamento. Anche se esfoliazione, così come la selezione delle dimensioni e determinazione sono in generale piuttosto robprocedure UST, l&#39;esito dipende dal quantitativo sottigliezze nel protocollo. Tuttavia, soprattutto per i nuovi arrivati ​​al campo, è difficile giudicare quale processo i parametri più rilevanti. Questo si riduce al fatto che le sezioni sperimentali di articoli di ricerca forniscono solo un protocollo ruvida, senza discutendo quale esito è prevedibile quando si modifica la procedura o dando un razionale dietro il protocollo. In questo contributo, intendiamo affrontare questo, oltre a fornire una guida dettagliata e discussione alla produzione di nanosheets liquido espansa di dimensioni controllate e alla determinazione accurata delle dimensioni da ciascuna microscopio o analisi degli spettri dell&#39;estinzione statistica. Siamo convinti che questo contribuirà a migliorare la riproducibilità e spero che sarà una guida utile per altri sperimentali in questo settore di ricerca. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54806/54806fig1.jpg" /> Figure 1: Schema della selezione formato per centrifugazione a cascata liquido. nanosheets size-selezionati sono raccolti in sedimenti. Ogni sedimento viene raccolta o &quot;intrappolato&quot; tra due velocità di centrifugazione (Q) a partire da bassi regimi e che vanno a quelli più alti di gradino in gradino. Il sedimento scartato dopo la prima centrifugazione contiene cristalliti strati unexfoliated mentre il surnatante scartato dopo l&#39;ultima fase di centrifugazione contiene estremamente piccole nanosheets. dispersioni dimensioni selezionati vengono preparati ri-dispersione dei sedimenti raccolti nello stesso mezzo (qui soluzione acquosa di tensioattivo) a volumi ridotti. Adattato con il permesso di 13. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54806/54806fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

<table><tbody><tr><td>Sodio colato idrato, dalla bile di bue e/o di pecora</td><td>Sigma Aldrich</td><td>C1254-100G</td><td>Tensioattivo utilizzato come stabilizzante sotto forma di soluzione acquosa (cioè , dopo aver sciolto la polvere in acqua millipore)</td></tr><tr><td>MoS2 polvere</td><td>Sigma Aldrich</td><td>69860-100G</td><td>Altri distributori disponibili, ma l'esfoliazione e l'esito della selezione della dimensione possono variare</td></tr><tr><td>WS2, polvere 2 &#956; m</td><td>Sigma Aldrich</td><td>243639-50G</td><td>Altri distributori disponibili, ma l'esfoliazione e il risultato della selezione delle dimensioni possono variare</td></tr><tr><td>ImageJ Software</td><td>Sviluppatore: National Insitutes of Health</td><td>Java a 64 bit versione 2.45 1.6.0_24</td><td>Software di elaborazione delle immagini utilizzato per l'analisi TEM, download gratuito</td></tr><tr><td>Gwyddion</td><td>Software Sviluppatore: Czech Metrology Institute</td><td>64-bit Java versione 2.45</td><td>Software di elaborazione delle immagini utilizzato per l'analisi AFM, download gratuito</td></tr><tr><td>Software Origin Pro OriginLab</td><td></td><td>Versione 2016</td><td>Software utilizzato per l'analisi dei dati come la differenziazione e l'adattamento degli spettri di estinzione</td></tr><tr><td>Centrifuga</td><td>HettichLab</td><td>Mikro 220R</td><td>qualsiasi altra centrifuga da banco è adatta</td></tr><tr><td>Rotore 1</td><td>Rotore Hettich</td><td>1016</td><td>per centrifugazione < 5.000 x g</td></tr><tr><td>Rotore 2</td><td>Hettich</td><td>Rotore 1195-A</td><td>per centrifugazione >5.000 x g</td></tr></tbody></table>

preparazione di liquid-espansa di metalli di transizione dichalcogenide nanosheets regolabile dimensioni e spessore: uno stato del protocollo d&#39;arte

Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

Riassumiamo i recenti progressi nella produzione di nanofogli di dicalcogenuri di metalli di transizione (TMD) esfoliati a liquido con dimensioni e spessore controllati. I cristalli stratificati di bisolfuro di molibdeno (MoS2) e bisolfuro di tungsteno (WS2) vengono esfoliati in una soluzione acquosa di tensioattivo mediante sonicazione. In questo modo si ottengono miscele altamente polidisperse contenenti nanofogli con ampie distribuzioni di dimensioni e spessori. Tuttavia, per la maggior parte degli scopi, sono necessarie dimensioni specifiche (sia in termini di dimensione laterale che di spessore). Ad esempio, i nanofogli grandi e sottili sono desiderati per applicazioni (opto)elettroniche, mentre i nanofogli lateralmente piccoli sono interessanti per le applicazioni catalitiche. Pertanto, la selezione delle dimensioni post-esfoliazione è un passaggio importante che affrontiamo qui. Forniamo un protocollo dettagliato sulla selezione efficiente delle dimensioni in grandi quantità mediante centrifugazione a cascata di liquidi e sulla quantificazione delle dimensioni e dello spessore mediante analisi statistica microscopica (microscopia a forza atomica e microscopia elettronica a trasmissione). Il confronto tra MoS2 e WS2 mostra che entrambi i materiali vengono selezionati in modo simile con la stessa procedura. È importante sottolineare che le dispersioni di nanofogli selezionati per dimensioni mostrano cambiamenti sistematici nei loro spettri di estinzione ottica con le dimensioni a causa degli effetti di bordo e confinamento. Mostriamo come questi cambiamenti ottici siano correlati quantitativamente alle dimensioni dei nanofogli e descriviamo come la lunghezza media dei nanofogli e il numero di strati possano essere estratti in modo affidabile dagli spettri di estinzione. Il protocollo di esfoliazione e selezione delle dimensioni può essere applicato a un'ampia gamma di cristalli stratificati, come abbiamo precedentemente dimostrato per il grafene, il solfuro di gallio (GaS) e il fosforo nero.

Liquido cascade centrifugazione (figura 1) è una tecnica potente per ordinare nanosheets liquido-espansa di dimensioni e spessore come illustrato in figura 2 sia MoS 2 e WS 2. dimensioni e spessori laterali Nanosheet possono essere caratterizzati da TEM statistica e AFM rispettivamente. Una tipica immagine AFM è mostrato in Figura 2A. Lo spessore nanosheet apparente viene convertito in strato numero mediante analisi...

Un protocollo per l&#39;esfoliazione liquido di materiali stratificati per nanosheets, la loro selezione di dimensione e misura le dimensioni con tecniche microscopiche e spettroscopiche è presentato.

Preparazione di Liquid-espansa di metalli di transizione Dichalcogenide nanosheets regolabile dimensioni e spessore: uno stato del protocollo d&#39;arte

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. ...

L'obiettivo di questo protocollo è produrre nanolamine bidimensionali stabilizzate in liquido con dimensioni laterali e spessore controllati, a partire da cristalli massivi. Illustreremo inoltre metodi per caratterizzare la morfologia e determinare quantitativamente le dimensioni delle nanolamine a partire da spettri di estinzione. Questo metodo può contribuire a rispondere a domande fondamentali nella nanoscienza, come l'influenza delle dimensioni delle nanolamine sulle proprietà di strutture e compositi contenenti queste lamine esfoliate in liquido.Il vantaggio principale di questa tecnica è che è applicabile a molti materiali veri e propri diversi e richiede soltanto attrezzature di laboratorio comuni. In particolare, le metriche spettroscopiche consentono una valutazione rapida delle dispersioni ottenute. A dimostrare la procedura saranno Farnia Rashvand, una studentessa dottoranda, e Kevin Synnatschke, uno studente magistrale del mio laboratorio.Per iniziare questa procedura, montare un bicchiere metallico sotto un sonotrodo in un bagno di ghiaccio. Immergere 0,6 grammi di una polvere di dicalcogenuro di metallo di transizione o TMD in 80 millilitri di una soluzione acquosa di surfattante colato di sodio nel bicchiere metallico. Spostare la punta piatta e solida sul fondo del bicchiere metallico, quindi sollevarla di circa un centimetro.Avvolgere la sonda sonica con della carta d'alluminio per evitare fuoriuscite. Per sottoporre la miscela a sonificazione mediante sonda, impostare l'ampiezza al 60% e il regime a impulsi su sei secondi accesi e due secondi spenti. Quindi accendere il sonicatore ed eseguire il processo per un'ora.Successivamente, centrifugare la dispersione a 2.660 ×g per 1,5 ore. Dopo aver scartato il surnatante, aggiungere 80 millilitri di soluzione fresca di tensioattivo al sedimento e agitare la miscela. Quindi, trasferire nuovamente la miscela nel bicchiere metallico.Ora, sottoporre la dispersione a una seconda sonificazione più lunga utilizzando la punta solida piatta per cinque ore al 60% di ampiezza sotto raffreddamento con ghiaccio. Ogni due ore, interrompere la sonificazione e sostituire il bagno di ghiaccio. Rimuovere le particelle non esfoliate mediante centrifugazione a 240 volte g per due ore.Al termine, scartare il sedimento. Successivamente, centrifugare il soprannatante a una maggiore accelerazione centrifuga. Raccogliere il sedimento in tre-otto millilitri di soluzione fresca di surfattante.Centrifugare il soprannatante a un'accelerazione centrifuga ancora maggiore di 950 ×g per due ore. Quindi raccogliere il sedimento in tre-otto millilitri di soluzione fresca di tensioattivo. Per la microscopia a forza atomica, diluire la dispersione in modo che risulti quasi trasparente all'occhio umano.In seguito, riscaldare un wafer a circa 170 gradi Celsius su una piastra riscaldante. Quindi depositare la dispersione sul wafer preriscaldato. Lavare accuratamente il wafer con un minimo di cinque millilitri di acqua e tre millilitri di 2-propanolo per rimuovere il tensioattivo residuo e altre impurità.In seguito, caricare il campione nell'apparecchio AFM. Scansionare e salvare più immagini in diverse aree del campione mediante microscopio a forza atomica in modalità tapping. Per campioni contenenti nanolamine più grandi, aumentare il campo visivo fino a otto per otto micrometri quadrati e utilizzare velocità di scansione comprese tra 0,4 e 0,7 hertz.Per eseguire la misurazione dello spessore, aprire il software e selezionare l'immagine AFM pertinente tramite File e Apri. Correggere lo sfondo utilizzando i dati del livello mediante sottrazione del piano medio, allineare le righe e correggere le scanalature orizzontali nella sezione di elaborazione dati del menu Home. Applicare le correzioni, modificare il colore dell'immagine per un migliore contrasto facendo clic con il tasto destro sulla legenda e impostare il piano Z su zero.Successivamente, eseguire lo zoom sull'area desiderata cliccando prima sullo strumento Ritaglia nel menu Home. Quindi trascinare il cursore sull'immagine per delimitare l'area di interesse e premere Applica. Selezionare l'opzione crea nuovo canale per aprire l'area selezionata in una nuova finestra.Selezionare i profili di estrazione dal menu Strumenti e tracciare una linea attraverso il nanofoglio. Una volta aperta la finestra che mostra il profilo di spessore, inserire il valore di spessore in una tabella. Riportare il valore mediano approssimativo del profilo di spessore lungo il nanofoglio, avendo la massima cura di misurare esclusivamente nanofogli depositati singolarmente e non aggregati.Per l'acquisizione dello spettro, diluire il campione ad alta concentrazione con il rispettivo mezzo in modo da ottenere estinzioni inferiori a due in tutto l'intervallo spettrale. Impostare gli incrementi per l'acquisizione spettrale a 0,5 nanometri nelle impostazioni dello strumento. Selezionare la sottrazione della linea di base nelle impostazioni dello strumento.Dopo aver posizionato una cuvetta contenente la soluzione acquosa di colato di sodio nello spettrometro, eseguire la misurazione. Successivamente, rimuovere la cuvetta dallo spettrometro e svuotarla. Aggiungere il campione alla cuvetta e posizionare la cuvetta nello spettrometro.Quindi eseguire la misurazione. Utilizzando il software di analisi dati e grafica, selezionare la colonna contenente l'intensità di estinzione. Fare clic sulla scheda Analisi, selezionare Matematica dal menu a discesa e fare clic su Deriva.Quindi selezionare Apri finestra di dialogo. Dopo l'apertura della nuova finestra, impostare l'ordine della derivata a due e premere OK. Selezionare la colonna contenente la derivata, fare clic su Analisi e scegliere Elaborazione del segnale. Fare clic su Smoothing e quindi selezionare Apri finestra di dialogo dal menu a discesa.Successivamente, selezionare Media Adiacente come metodo di lisciamento e impostare i punti a 20. Tracciare lo spettro lisciato risultante, che viene visualizzato come nuove colonne. Infine, leggere la posizione del picco dalla derivata seconda posizionando il cursore al centro del picco.La centrifugazione a cascata in fase liquida viene utilizzata per separare i nanofogli esfoliati in liquido in base a dimensione e spessore, come dimostrato per il disolfuro di molibdeno e tungsteno. Qui è riportata un'immagine tipica ottenuta con microscopia a forza atomica (AFM). Lo spessore dei nanofogli viene convertito nel numero di strati mediante analisi dell'altezza dei gradini.L'analisi microscopica statistica fornisce istogrammi di lunghezza e numero di strati. La lunghezza media delle nanolamine e il numero di strati riportati in funzione dell'accelerazione centrale mostrano un andamento simile per entrambi i materiali. La lunghezza riportata in funzione del numero di strati delle nanolamine conferma che le nanolamine più piccole e sottili vengono separate da quelle più grandi e spesse.Qui sono mostrati gli spettri di estinzione ottica di disolfuro di molibdeno e disolfuro di tungsteno con diverse dimensioni medie e spessori dei nanofogli. Le corrispondenti derivate seconde calcolate nella regione dell'eccitone A illustrano spostamenti ben definiti dei picchi della transizione. I dati per entrambi i materiali si sovrappongono sulla stessa curva se si scelgono posizioni di picco appropriate, indicando che la dimensione del nanofoglio può essere collegata quantitativamente alla lunghezza del nanofoglio attraverso le stesse equazioni.Il coefficiente di estinzione dell'eccitone A dipende dalla lunghezza, ad eccezione di alcune posizioni specifiche, pertanto il corrispondente coefficiente di estinzione può essere utilizzato come misura della concentrazione delle nanolamine. Il numero di strati può essere correlato quantitativamente alla posizione del picco dell'eccitone A. Una volta acquisita padronanza della tecnica, è possibile produrre grandi quantità di dispersioni di nanolamine ottenute per esfoliazione in fase liquida, con dimensioni controllate e note, in soli pochi giorni.Ciò è reso possibile dalla determinazione della dimensione ad alto rendimento basata sugli spettri di estinzione ottica. Poiché la dimensione della nanolamina ne determina le proprietà, il controllo della dimensione è cruciale. Dopo lo sviluppo delle metriche, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori per esplorarne numerose applicazioni, dall'elettrocatalisi all'elettronica fino al rinforzo dei compositi.Dopo aver visionato questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come produrre dispersioni di nanolamine selezionate per dimensione utilizzando procedure di esfoliazione in fase liquida e di centrifugazione a cascata in fase liquida. Dopo la preparazione della dispersione, è molto importante eseguire una caratterizzazione di base mediante microscopia statistica e spettroscopia di estinzione ottica per confermare la natura dei costituenti della dispersione. Più entusiasmante è il fatto che le dispersioni di nanolamine selezionate per dimensione così ottenute possono quindi essere sottoposte a diversi metodi di lavorazione in fase liquida per produrre film sottili e altre strutture contenenti nanolamine, per un'ampia gamma di potenziali applicazioni.

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