Name: Sintesi di ionici liquido a base di elettroliti, Assemblea delle batterie agli ioni di litio, e le misure di prestazioni ad alta temperatura (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 4 s
Description: Impara a sintetizzare elettroliti a base di liquidi ionici fosfonici e assemblare batterie agli ioni di litio ad alta temperatura. Questo metodo offre un'alternativa sicura e termicamente stabile per lo stoccaggio energetico.

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1.Synthesis di mono- e di-fosfonio Liquidi ionici associati con cloruro (Cl) e Bis sulfonimide anioni (Trifluorometano) (TFSI) NOTA: La procedura per la mono-fosfonio liquido ionico possedere tre esile e una catena alchilica decile circonda il catione di fosfonio è descritto, e questo liquido ionico è abbreviato come mono-HexC10Cl. La stessa procedura viene ripetuta usando 1,10-dichlorodecane avere la liquido ionico di-fosfonio con resa elevata, e questo liquido ionico è abbreviato come di-HexC10Cl. <ol><li> Mentre in un vano portaoggetti sotto argon, pesare trihexylphosphine (8,3 g, 29 mmol) utilizzando una pipetta di vetro, ed erogare in un recipiente a pressione pesante muro. Successivamente, aggiungere 1-chlorodecane (5,22 g, 29,6 mmol) utilizzando una pipetta di vetro per la stessa nave. Cap recipiente contenente la miscela con una boccola PTFE. </li><li> Riscaldare la miscela risultante sotto argon a 140 ° C per 24 ore sotto agitazione per ottenere la mono-HexC10Cl. La miscela saràvenire viscoso. </li><li> Posizionare la miscela sotto vuoto spinto a 140 ° C sotto agitazione per rimuovere eventuali materiali di partenza rimanenti volatili avere la grezza mono-HexC10Cl. <ol><li> Per purificare, estrarre il mono-HexC10Cl dalla miscela grezza con circa 10 ml di una miscela 1: 1 di diclorometano (DCM) per soluzione satura di cloruro di sodio (salamoia) in 250 ml imbuto separatore. Raccogliere la fase DCM. Ripetere il processo di estrazione per tre volte. </li><li> Combinare i 15 ml di soluzioni DCM raccolte contenenti il ​​prodotto, e far evaporare il solvente usando un evaporatore rotante per ottenere il prodotto mono-HexC10Cl. </li></ol></li><li> Sciogliere il mono-HexC10Cl (7,75 g, 16,74 mmoli) in 10 ml di DCM e aggiungere LiTFSI (6,25 g, 21,76 mmoli), pre-sciolti in 10 ml di acqua deionizzata. Chiudere la miscela risultante e agitare a temperatura ambiente per 24 ore. </li><li> Estrarre il mono-HexC10TFSI dalla miscela con un 250 ml imbuto separatore riempito con circa 20 ml di DCM. Ripetere la extprocesso raction tre volte. Unire le soluzioni DCM. </li><li> Aggiungere 1-2 gocce di 1 N AgNO3 soluzione di 1 ml della fase DCM per confermare la completa eliminazione di anioni cloruro dalla fase organica. Un precipitato bianco sarà prodotto se anioni cloruro rimangono in soluzione. Ripetere la fase di estrazione fino a quando non viene prodotto alcun precipitato bianco. </li><li> Aggiungere 1 g di MgSO anidro 4 alla soluzione DCM, mescolare, e poi decantare la soluzione DCM essiccato. Successivamente, si evapora il solvente mediante evaporazione rotante. La resa è tipicamente superiore al 98%. </li><li> Ripetere la stessa procedura con 1,10-dichlorodecane per ottenere i due liquidi ionici di-fosfonio, di-HexC10Cl e di-HexC10TFSI, in alto rendimento. </li><li> Caratterizzare i liquidi ionici con 1 H, 13 C e 19 F NMR in deuterato-cloroformio (spostare 7,24) e inviare i campioni per analisi elementare e l&#39;analisi di spettrometria di massa. </li></ol> 2. Caratterization dei liquidi ionici <ol><li> Calorimetria differenziale a scansione (DSC) <ol><li> Pesare da 5 a 10 mg di liquido ionico (Risultati massa effettiva) e aggiungerlo al centro di un portacampione di alluminio, che viene successivamente chiusa ermeticamente. Assicurarsi di completare questo passaggio in modo efficiente come i liquidi ionici sono igroscopiche e il peso cambierà se lasciato riposare. </li><li> Caricare il piatto per campioni e un scarico padella (di riferimento) nel calorimetro a scansione differenziale. Assicurarsi di posizionare il campione e pan riferimento nella posizione appropriata come determinato dal DSC specifico utilizzato. </li><li> Programmare una rampa di temperatura e ciclo di raffreddamento: 1) il calore da -70 ° C a 200 ° C ad una velocità di riscaldamento di 10 ° C / min, 2) raffreddare a -70 ° C ad una velocità di raffreddamento di 5 ° C / min, e 3) ripetere il ciclismo di calore-freddo per tre volte. </li><li> Analizzando la traccia termica, determinare il punto di fusione (T m), cristallizzazione (T c)e temperature di transizione vetrosa (Tg) (se applicabile). </li></ol></li><li> Analisi gravimetrica termica (TGA) <ol><li> Pulire e tarare la padella di platino sul braccio mobile del TGA. Aggiungere 5 a 10 mg del liquido ionico sul piatto. toccare la teglia solo con una pinzetta. </li><li> Riscaldare il campione tra 20 e 500 ° C ad una velocità di riscaldamento di 10 ° C / min. </li><li> Identificare la temperatura di decomposizione in cui si perde il 10% del peso del campione originale. Per gli studi di stabilità a lungo termine, riscaldare il campione ad una temperatura impostata per un tempo prolungato e monitorare la perdita di peso. </li></ol></li><li> Le misurazioni della viscosità <ol><li> Con una pipetta di vetro, porre 1 ml di liquido ionico sul palco Peltier di un reometro sforzo controllato. Assicurarsi che la piastra di alluminio è completamente coperto con il liquido ionico. </li><li> Utilizzare un diametro piastra di alluminio parallelo 20 mm (o cono) e impostare la distanza tra la piastra di alluminio e la superficie superiore del tegli campione da 1,0 - 2,0 millimetri in tutte le piste. </li><li> Per ridurre al minimo l&#39;effetto di umidità nell&#39;aria, eseguire le misurazioni in un sacchetto guanto riempito con azoto. </li><li> Prima di ogni prova, pre-taglio del campione ad una velocità di taglio di 100 Hz per 10 sec per eliminare qualsiasi memoria fisica del campione, seguire con passo equilibrio 15 min affinché il campione di raggiungere una condizione di stato stazionario. </li><li> Determinare la regione viscoelastica lineare (LVR) tramite uno sweep deformazione oscillatoria ad una frequenza fissa (1 Hz) con un&#39;ampiezza ceppo da 0,1 a 10%. </li><li> Selezionare un ceppo che sta nella LVR ed eseguire la scansione della frequenza di oscillazione da 0,1 a 10 Hz. Determinare il complesso viscosità a una particolare frequenza e la tensione. </li><li> Eseguire uno sweep di temperatura oscillatorio controllato dal software dello strumento da 10 ° C a 95 ° C con incrementi di 5 ° C ea 1 min equilibrio a ciascuna temperatura. Definire sforzo e frequency, per esempio, essere 1,0% e 1 Hz, rispettivamente. viscosità complessi a temperature diverse, vengono letti. </li></ol></li><li> misure di conducibilità <ol><li> Essiccare il liquido ionico a 100 ° C sotto alto vuoto per 12 ore per rimuovere tracce di umidità prima del test. </li><li> In una glove box in atmosfera di argon, carico di circa 4 ml del campione in una provetta, assicurarsi di aggiungere abbastanza campione per immergere il nastro di rilevamento della sonda conduttività completamente. </li><li> Utilizzare un blocco di riscaldamento per controllare la temperatura e mantenere l&#39;agitazione durante la misura per mantenere l&#39;omogeneità. </li><li> Lettura di conducibilità ad ogni temperatura dopo un tempo di equilibrio 30 min. </li></ol></li><li> Voltammetria ciclica (CV) <ol><li> Assemblare un / litio / platino sistema a tre elettrodi al litio nel vano portaoggetti sotto atmosfera di argon. </li><li> Caricare il recipiente con il liquido ionico e assicurarsi che tutti gli elettrodi sono Immersed nel liquido ionico. Sigillare la nave sotto argon. </li><li> Equilibrare la nave alla temperatura desiderata per 20 min. Spazzare il tasso potenziale a 1 mV / sec tra -0.2 V e 6,5 V vs Li + / Li. </li></ol></li></ol> 3. Preparazione degli elettroliti <ol><li> Essiccare il liquido ionico sotto alto vuoto a 80 ° C per una notte con rigorosa agitazione per assicurare la rimozione di tracce di acqua. </li><li> Essiccare il LiTFSI a 70 ° C per tre giorni in un forno sotto vuoto. </li><li> Trasferire il liquido ionico anidro e il sale LiTFSI al vano portaoggetti. </li><li> Aggiungere il liquido ionico (ad esempio, mono-HexC10TFSI, 4,50 g, 6.4 mmol) e LiTFSI (1,83 g, 6.4 mmol) ad un pallone forno-essiccato contenente un ancoretta. Mescolare la miscela overnight finché non è omogeneo per ottenere una concentrazione di 1,6 M per l&#39;elettrolita. </li></ol> 4. Realizzazione della cella batterie agli ioni di litio Coin <ol><li> Nel vano portaoggetti sotto argon atmospqui, posizionare una molla ed un disco in acciaio inossidabile nel cappuccio inferiore della cella moneta. Posizionare un 12,7 millimetri di diametro LiCoO 2 elettrodo (24 mg) nel disco in acciaio inox. </li><li> Immergere due pezzi di separatori (membrane porose polipropilene) nella sopra preparato elettrolita liquido ionico a 60 ° C su una piastra calda per 15 min. </li><li> Aggiungere l&#39;elettrolita liquido ionico sulla superficie del catodo LiCoO 2 fino a quando il materiale è completamente coperta con elettrolita (≈ 0,5 ml). </li><li> Posizionare i separatori imbevute elettrolita nel centro della cella moneta. Quindi aggiungere qualche goccia di ionica elettrolita liquido (pochi microlitri) sui separatori. </li><li> Tagliare un pezzo di metallo di litio con un diametro di 12,7 mm nel vano portaoggetti. Posizionare il metallo di litio sopra i separatori. </li><li> Tappare la cella di moneta e sigillarlo con un piegatore nel vano portaoggetti. </li><li> Trasferire la batteria a bottone fuori dalla scatola portaoggetti e riposare la cella per 12 ore prima di iniziare esimoE Batteria / test elettrochimici. </li></ol> 5. prestazioni della batteria a 100 ° C <ol><li> Posizionare la pila a bottone in un forno operando a 100 ° C, che ha un piccolo foro nella parete posteriore dove sono stati filettato i cavi dal laboratorio di prova elettrochimica. Collegare il formato moneta per la stazione di test elettrochimico. </li><li> Lasciare la cella a 100 ° C per 30 min equilibrare a temperatura. </li><li> Selezionare galvanostatico ciclismo di carica-scarica sulla stazione di test elettrochimico. Impostare il numero di ciclo a 500. </li><li> Impostare la corrente di carica a 500 μA e il limite massimo di tensione di 4.2 V. Impostare un tempo di riposo di 60 secondi a 0 V dopo ogni carica. </li><li> Impostare la corrente di scarica a 500 μA e la tensione limite inferiore a 3,0 V. Impostare un tempo di riposo di 60 secondi a 0 V dopo ogni scarica. </li><li> Avviare il ciclismo di carica-scarica ad una corrente di 500 μA tra 3,0 V a 4,2 V utilizzando il software. Valutare l&#39;ag uscita caricatempo ainst. </li></ol>

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</ol>

Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari concorrenti.

Il nostro approccio per sviluppare batterie Li-ion funzionali temperatura non infiammabile e ad alto comporta la sintesi di nuovi elettroliti liquidi ionici e la loro successiva valutazione nelle cellule della moneta prototipo. In particolare, mono-HexC10TFSI e di-HexC10TFSI elettroliti basati sono stati testati in una cella di monete in possesso di un anodo metallico Li e LiCoO 2 catodo. I passaggi critici all&#39;interno di questo approccio sono: 1) identificare l&#39;elettrolita piombo secondo un insieme d...

batterie Li-ion sono dispositivi che trasformano l&#39;energia tra energia elettrica e energia chimica e forniscono un mezzo conveniente per memorizzare e per fornire energia on demand e on-the-go. Oggi, le batterie agli ioni di litio dominano il mercato dell&#39;elettronica portatile a causa della loro alta densità di energia e ri-esigibilità, e sono di interesse per le applicazioni su larga scala e speciali, come ad esempio il drill-down-hole e automotive. 1-5 batterie sono composte da quattro componenti principali: catodo, anodo, il separatore, e l&#39;elettrolita. Mentre la chimica dei due elettrodi determina la densità di energia teorica della batteria, la sicurezza e la temperatura di lavoro sono principalmente limitate dal materiale elettrolitico. Basate elettroliti solvente organico 6-9 carbonato (ad esempio, dimetil carbonato (DMC) e carbonato di etilene (CE)) sono ampiamente utilizzati in batterie agli ioni di litio a causa della loro bassa viscosità, alta conducibilità e alta litio sali solubilità. Inoltre, alcune combinazionizioni dei solventi carbonato (DMC / CE) formano anche una scuderia solida interfaccia di elettrolita (SEI), impedendo in tal modo le reazioni di degradazione tra l&#39;elettrolita e l&#39;elettrodo, e la durata della batteria si estende. Tuttavia, solventi carbonato soffrono di punti basso punto di ebollizione e punto di infiammabilità, limitando la temperatura di funzionamento delle batterie Li-ion al di sotto di 55 ° C, con problemi di sicurezza potenzialmente gravi quando c&#39;è un corto circuito. 10,11 I liquidi ionici sono una classe di sali che hanno temperature di fusione inferiore a 100 ° C. 12 In contrasto con sali inorganici tipici, liquidi ionici possiedono una vasta gamma liquido e può essere liquido a temperatura ambiente. I liquidi ionici sono composti da uno o più centri cationici organici, come imidazolio, fosfonio, piridinio, o ammonio e accoppiati con un anione inorganico od organico, quale methansulfonate, esafluorofosfato, o alogenuro. 13,14 L&#39;ampia varietà di possibili combinazioni di cationi e anioniconsente un gran numero di composizioni con proprietà sintonizzabili. Inoltre, le forti interazioni ioniche all&#39;interno liquidi ionici provocano pressione trascurabile di vapore, non infiammabilità, ed elevata stabilità termica e elettrochimica. 15,16 La sostituzione elettroliti convenzionali con liquidi ionici è una soluzione che risolve i problemi di sicurezza inerenti le batterie agli ioni di litio attuali, e potrebbe consentire applicazioni ad alta temperatura. 17-27 per illustrare i metodi di lavorazione sintetico e materiale generali utilizzati per la costruzione di batterie agli ioni di litio contenenti liquidi ionici per applicazioni ad alta temperatura, si descrive la sintesi, proprietà termiche, e la caratterizzazione elettrochimica di mono- e di-fosfonio liquidi ionici in coppia o con la cloruro (Cl) o bis (trifluorometano) sulfonimide (TFSI) anione. Diverse concentrazioni di litio bis (trifluorometano) sulfonimide (LiTFSI) vengono successivamente aggiunti al fosfonio sapone liquid ionicoids per dare elettroliti. Basandosi sulle prestazioni dei fosfonio TFSI elettroliti con aggiunta LiTFSI rispetto ai analoghi cloruro, una pila a bottone è costruito sia con il mono o di-fosfonio elettroliti TFSI oltre ad anodo metallico Li e LiCoO 2 catodo. Infine, le prestazioni della batteria viene valutata a 100 ° C per le due pile a bottone differenti. Di seguito sono descritte le procedure dettagliate, le sfide in esecuzione, e le conoscenze acquisite da eseguire questi esperimenti.

<table><tbody><tr><td>Olio siliconico</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>85409</td><td></td></tr><tr><td>Idrossido di potassio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221473</td><td>Corrosivo</td></tr><tr><td>Evaporatore rotante</td><td>Buchi</td><td>R-124</td><td></td></tr><tr><td>Pompa per alto vuoto</td><td>Welch</td><td>8907</td><td></td></tr><tr><td>Azoto, purezza ultra elevata Airgas</td><td></td><td>NI UHP300</td><td>Gas compresso</td></tr><tr><td>Tetraidrofurano, stabilizzato con BHT</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>346000</td><td>Infiammabile. Asciugato prima dell'uso.</td></tr><tr><td>Diclorometano</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>313000</td><td>Infiammabile, tossico.</td></tr><tr><td>Imbuto separatore (1 L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-678-606</td><td></td></tr><tr><td>Solfato di sodio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>239313</td><td></td></tr><tr><td>Etanolo, assoluto</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>111USP200</td><td>Infiammabile, tossico.</td></tr><tr><td>Imbuto Buchner</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB-966-F</td><td></td></tr><tr><td>Metanolo</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>339000ACS</td><td>Infiammabile, tossico.</td></tr><tr><td>Trietilammina (anidra)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>471283</td><td>Tossico, infiammabile, dannoso per l'ambiente</td></tr><tr><td>Siringa di vetro</td><td>Hamilton Company</td><td>1700-series</td><td></td></tr><tr><td>Cloroformio deuterato</td><td>Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td><td>DLM-29-10</td><td>Tossico</td></tr><tr><td>Strumento di risonanza magnetica nucleare</td><td>Varian</td><td>V400</td><td></td></tr><tr><td>Idrogeno</td><td>Airgas</td><td>HY HP300</td><td>Altamente infiammabile.</td></tr><tr><td>Hexanes</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>359000ACS</td><td>Tossico, infiammabile.</td></tr><tr><td>Calorimetro differenziale a scansione</td><td>TA Instruments</td><td>Q100</td><td></td></tr><tr><td>N,N-dimetilformammide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056</td><td>Tossico, infiammabile.</td></tr><tr><td>Trihexylphosphone</td><td>TCI America</td><td></td><td>Tossico, infiammabile.</td></tr><tr><td>1-Clorodecano</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Tossico, infiammabile.</td></tr><tr><td>Bis(trifluorometano)sulfonimide sale di litio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Idrofilo</td></tr><tr><td>1,10-diclorodecano</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Tossico, infiammabile.</td></tr><tr><td>Analisi Termo Gravemetrica (TGA)</td><td>Strumenti TA Q50</td><td>TA</td><td></td></tr><tr><td>Calorimetro a scansione differenziale (DSC)</td><td>Strumenti TA Q100</td><td>TA</td><td></td></tr><tr><td>Reometro a Deformazione Controllata</td><td>AR 1000&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Misuratore di conducibilità&nbsp;</td><td>Consort</td><td>K912</td><td></td></tr><tr><td>Potenziostato/Galvanostato a 4 elettrodi</td><td>Princeton Applied Research&nbsp;</td><td>VersaStat MC4&nbsp;</td><td>Controlli elettrochimici</td></tr><tr><td>Separatori</td><td>Celgard&nbsp;</td><td>C480&nbsp;</td><td>polipropilene/polietilene</td></tr><tr><td>Celle a bottone CR2032</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032-CASE</td><td></td></tr><tr><td>Elettrodo LiCoO2&nbsp;</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032</td><td>Materiale catodico</td></tr><tr><td>litio metallo&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>10769</td><td>Materiale dell'anodo</td></tr><tr><td>Distanziatore in acciaio inossidabile</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20-Spacer304-02</td> Molla ondulata <td>15,5 mm diametro x 0,2 mm</td></tr><tr><td></td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20WS-Spring304</td><td></td></tr><tr><td>Crimpatrice elettrica a bottone</td><td>MTI Corp.</td><td>MSK-160D</td><td></td></tr><tr><td>Scatola a guanti</td><td>Mbraun</td><td></td><td>Funzionamento senza acqua e ossigeno</td></tr></tbody></table>

sintesi di ionici liquido a base di elettroliti, assemblea delle batterie agli ioni di litio, e le misure di prestazioni ad alta temperatura

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

L&#39;instabilità chimica della elettrolita tradizionale rimane un problema di sicurezza nei dispositivi di accumulo di energia ampiamente usato come le batterie agli ioni di litio. Le batterie al litio per l&#39;impiego in dispositivi che funzionano a temperature elevate richiedono elettroliti termicamente stabili e non infiammabili. I liquidi ionici (ILS), che sono non infiammabili, non volatile, termicamente stabili sali fusi, sono un sostituto ideale per infiammabili e basso punto di ebollizione elettroliti di solventi organici attualmente utilizzati oggi. Descriviamo qui le procedure: 1) sintetizzare liquidi ionici mono e di-fosfonio in coppia con cloruro o bis (trifluorometano) sulfonimide TFSI) anioni (; 2) misurare le proprietà termiche e della stabilità di questi liquidi ionici di calorimetria differenziale a scansione (DSC) e analisi gravimetrica termica (TGA); 3) misurare le proprietà elettrochimiche dei liquidi ionici di voltammetria ciclica (CV); 4) preparare gli elettroliti contenenti bis litio (trifluorometano) sulfamidico; 5) misurare la conductivity degli elettroliti in funzione della temperatura; 6) montare una batteria a moneta con due degli elettroliti oltre ad anodo metallico Li e LiCoO 2 catodo; e 7) valutare le prestazioni della batteria a 100 ° C. Abbiamo inoltre descrivono le sfide in esecuzione, nonché le conoscenze acquisite da eseguire questi esperimenti.

I liquidi ionici, mono-HexC10Cl e di-HexC10Cl, sono stati preparati mediante una reazione nucleofila, e una successiva reazione di scambio alogenuro concede il mono-HexC10TFSI e di-HexC10TFSI liquidi ionici, rispettivamente (Figura 1A). 14 Tutti e quattro i liquidi ionici sono liquidi incolori e leggermente viscoso (Figura 1B). Un rappresentante 1 H NMR del liquido ionico mono-HexC10TFSI è mostrato in Figura 1C, e c...

Qui, descriviamo i protocolli per preparare elettroliti di liquido ionico a base di fosfonio e di sale di litio bis(trifluorometano)sulsommide e assemblare una batteria a bottone agli ioni di litio non infiammabile e funzionante ad alta temperatura.

Sintesi di ionici liquido a base di elettroliti, Assemblea delle batterie agli ioni di litio, e le misure di prestazioni ad alta temperatura

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

L'obiettivo generale di questa procedura è assemblare una batteria agli ioni di litio funzionante ad alta temperatura, che utilizzi un elettrolita liquido ionico a base di fosfonio non infiammabile e termicamente stabile, contenente bis trifluorometano sulfonamide di litio. Questo metodo affronta le principali sfide nel campo dell'immagazzinamento dell'energia ad alta temperatura, in particolare i problemi di sicurezza legati all'uso di elettroliti convenzionali nelle batterie agli ioni di litio. Il principale vantaggio di questa tecnica è che fornisce un approccio per sintetizzare e caratterizzare elettroliti termicamente stabili e per costruire batterie agli ioni di litio funzionanti ad alta temperatura.Sebbene questo metodo offra spunti per la progettazione razionale di elettroliti liquidi bionici ottimizzati per batterie a ioni di litio, può essere applicato anche a supercondensatori e altri dispositivi di accumulo di energia. In generale, chi si approccia per la prima volta a questo metodo incontra difficoltà poiché le misurazioni devono essere effettuate in atmosfera inerte e con materiali estremamente asciutti. Una dimostrazione visiva di questo metodo è fondamentale, poiché l'introduzione di liquidi bionici nelle batterie risulta complessa a causa della loro elevata viscosità.In una camera a guanti riempita di argon, utilizzare pipette di vetro per aggiungere 8,3 grammi di trifosfina esilica e 5,22 grammi di 1-clorodecano in un recipiente pressurizzato con pareti spesse, precedentemente essiccato in stufa e contenente una bacchetta magnetica. Chiudere il recipiente con un anello di tenuta in PTFE e agitare la miscela sotto atmosfera di argon a 140 gradi Celsius per 24 ore. Rimuovere i componenti volatili sotto vuoto a 140 gradi per ottenere il prodotto grezzo di mono-esil-10-cloruro.Estrarre il mono-eše-10-cloruro con DCM tre volte, utilizzando porzioni di dieci millilitri di una miscela uno a uno di DCM e soluzione salina. Rimuovere i componenti volatili dalla fase di DCM per isolare il prodotto di mono-eše-10-cloruro. Successivamente, sciogliere 6,25 grammi di TFSI di litio in dieci millilitri di acqua deionizzata.Quindi, sciogliere 7,75 grammi di mono-esa-10-cloruro in dieci millilitri di DCM. Aggiungere la soluzione di TFSI. Chiudere il contenitore e agitare la miscela a temperatura ambiente per 24 ore per ottenere il prodotto grezzo mono-esa-10-TFSI.Estrarre il mono-esa-10-TFSI in 20 millilitri di DCM per tre volte. Verificare la presenza di cloruro aggiungendo una o due gocce di soluzione normale di nitrato d'argento a un millilitro della fase DCM. Ripetere l'estrazione se si osserva cloruro d'argento sotto forma di un precipitato bianco.Quindi, asciugare la soluzione di mono-esa-10-TFSI con un grammo di solfato di magnesio anidro. Decantare la soluzione asciutta e rimuovere il solvente mediante evaporazione rotativa per isolare il prodotto. Per sintetizzare gli analoghi di difosfonio, seguire questo procedimento utilizzando 1,10-diclorodecano e adeguatamente regolare i suoi rapporti molari.Per eseguire misurazioni di viscosità, impostare un reometro a deformazione controllata all'interno di un guanto in atmosfera di azoto. Posizionare un millilitro del liquido ionico sulla piastra Peltier del reometro, assicurandosi che la piastra di alluminio sia completamente coperta. Impostare il traferro tra il campione e una piastra di alluminio parallela di diametro 20 millimetri a uno-due millimetri in tutte le prove.Sottoporre il campione a un pre-shear a una velocità di taglio di 100 Hertz per dieci secondi, quindi eseguire un passaggio di equilibrio di 15 minuti. Successivamente, determinare la regione viscoelastica lineare (LVR) mediante un'analisi oscillante in funzione della deformazione a frequenza fissa di un Hertz, con un'ampiezza di deformazione compresa tra lo 0,1 e il 10 percento. Selezionare una deformazione all'interno della LVR ed effettuare una scansione oscillante in frequenza da 0,1 a dieci Hertz.Determinare la viscosità complessa a una frequenza e una deformazione scelte. Successivamente, a quella frequenza e deformazione, eseguire una scansione oscillante della temperatura da 10 a 95 gradi Celsius a incrementi di cinque gradi, con un minuto di equilibrio a ogni temperatura. Per misurare la conducibilità del campione, asciugare prima il liquido ionico a 100 gradi Celsius sotto vuoto per 12 ore.Collocare circa quattro millilitri del liquido ionico in un tubo da prova. Inserire la sonda di conducibilità e aggiungere altro campione secondo necessità per coprire completamente il sensore della sonda. Riscaldare il campione fino alla prima temperatura di misurazione sotto agitazione.Equilibrare il campione a quella temperatura per 30 minuti, quindi effettuare la lettura della conducibilità. Ripetere questo procedimento per ciascun punto di temperatura. Successivamente, allestire un'unità a tre elettrodi al litio-litio platino per voltammetria ciclica all'interno della camera a guanti.Posizionare il liquido ionico nella camera per la voltammetria ciclica, immergere gli elettrodi nel liquido e assicurarsi che la camera sia sigillata. Equilibrare il campione alla prima temperatura di misurazione per 20 minuti, quindi eseguire la scansione del potenziale a una velocità di un millivolt al secondo tra -0,2 volt e 6,5 volt. Il primo valore è il potenziale di riferimento dell'ione litio al litio.Ripetere questa misurazione per ogni temperatura desiderata. Prima di iniziare la fabbricazione della batteria, asciugare il TFSI di litio per tre giorni in un forno sotto vuoto a 70 gradi Celsius. Asciugare il liquido ionico da testare sotto alto vuoto a 100 gradi Celsius per 24 ore, agitando energeticamente.Portare entrambi i liquidi secchi e un pallone e una barretta magnetica essiccati in forno in una camera a guanti. Aggiungere nel pallone 6,4 millimoli di ciascuno dell'ionico liquido e del TFSI di litio. Mescolare la miscela per tutta la notte per ottenere una miscela omogenea con una concentrazione di elettrolita pari a 1,6 molare.Asciugare i componenti hardware della cella a bottone e un elettrodo di ossido di cobalto e litio di diametro 12,7 millimetri a 70 gradi Celsius per tutta la notte prima di trasferirli nella camera a guanti. Posizionare una molla e un disco in acciaio inossidabile nel cappuccio inferiore della cella a bottone. Posizionare l'elettrodo sul disco di acciaio.Riscaldare la miscela elettrolitica a 60 gradi Celsius su una piastra riscaldante e immergere due separatori in membrana di polipropilene nella miscela sotto agitazione per 15 minuti. Coprire la superficie della catodo di ossido di litio e cobalto con circa 0,5 millilitri della miscela elettrolitica, quindi posizionare entrambi i separatori al centro della cella a bottone. Aggiungere alcune gocce della miscela elettrolitica sulla parte superiore dei separatori, assicurandosi che tutte le fessure all'interno della cella siano riempite.Riscaldare il catodo ricoperto di elettrolita a 60 gradi Celsius per 15 minuti. Ritagliare un pezzo di metallo al litio di 12,7 millimetri di diametro e spessore di 0,75 millimetri e posizionare il metallo sui separatori impregnati di elettrolita. Chiudere la cella botton con il cappuccio e sigillarla con una crimpatrice.Rimuovere la cella dalla camera a guanti e lasciarla a riposo per 12 ore. Per testare le prestazioni della batteria a temperature elevate, passare i cavi da una stazione di prova elettrochimica al muro posteriore di un forno. Collegare la cella moneta alla stazione di prova all'interno del forno e lasciare la cella nel forno per 30 minuti per consentirne l'equilibrazione alla temperatura del forno.Nella stazione di prova, selezionare il ciclo di carica-scarica galvanostatica e impostare il numero di cicli a 500. Impostare i parametri di carica e scarica nonché i tempi di riposo, quindi avviare il ciclo di carica-scarica per valutare l'output di carica nel tempo. Quattro liquidi ionici a base di fosfonio sono stati valutati per l'uso in batterie agli ioni di litio ad alte temperature.L'analisi termogravimetrica ha mostrato che le temperature di decomposizione variavano tra 340 e 385 gradi Celsius. I liquidi ionici a base di TFSI erano meno viscosi, rendendoli più adatti a riempire completamente pori e fessure nei componenti della batteria. Le misure di voltammetria ciclica di mono e di-hexC10TFSI con litio-TFSI in presenza del catodo di ossido di cobalto di litio hanno mostrato i picchi redox previsti per l'ossido di cobalto di litio.Per entrambi i liquidi, la corrente è aumentata significativamente con la temperatura. La miscela mono-hexC10TFSI ha mostrato una risposta di corrente più elevata a tutte le temperature. I test di ciclaggio di carica-scarica su batterie a bottone contenenti mono-hexC10TFSI a 100 gradi Celsius hanno mostrato un rapido decadimento della capacità della batteria a basse concentrazioni di TFSI di litio.A concentrazioni più vicine al punto di saturazione, il decadimento della capacità si è ridotto a circa il dieci percento dopo 20 cicli. È stato eseguito un test prolungato di ciclaggio galvanostatico di carica-scarica su una batteria a bottone contenente TFSI 1,6 molare e mono-esilC10TFSI a 100 gradi Celsius. Inizialmente, la capacità della batteria era di circa 135 milliampereora per grammo.Dopo un mese, la capacità era diminuita a 70 milliampere ore per grammo. Durante l'esecuzione di questa procedura, è importante asciugare accuratamente tutti i componenti della batteria, come l'elettrolita e gli elettrodi, prima dell'assemblaggio della cella. Inoltre, durante l'assemblaggio della cella a bottone, è necessario prestare attenzione a ricoprire il catodo e il separatore con l'elettrolita.Dopo aver visto questo video, si dovrebbe essere in grado di sintetizzare elettroliti a base di liquidi ionici e realizzare batterie agli ioni di litio. È necessario prestare attenzioe durante la manipolazione dei liquidi ionici, poiché la loro elevata viscosità comporta difficoltà aggiuntive rispetto agli elettroliti standard.

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Sintesi di ionici liquido a base di elettroliti, Assemblea delle batterie agli ioni di litio, e le misure di prestazioni ad alta temperatura (Video) | JoVE Journal

Sintesi di ionici liquido a base di elettroliti, Assemblea delle batterie agli ioni di litio, e le misure di prestazioni ad alta temperatura

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