Una tecnica innovativa per l'analisi Raman di campioni altamente radioattivo Uso di qualsiasi standard Micro-Raman Spectrometer

L'obiettivo generale di questo sviluppo tecnico è quello di consentire la misurazione di campioni che necessitano di confinamento verso l'atmosfera, come i campioni radioattivi, con tutte le capacità di uno strumento spettrometro micro-Raman standard. Questo metodo può rispondere a domande chiave nello studio delle proprietà spettrali di altri materiali sciolti come i componenti nucleari. Il vantaggio principale di questa tecnica è quello di consentire di utilizzare tutte le capacità del proprio strumento Raman su alcune parti che necessitano di confinamento.

A dimostrare la preparazione dell'ordine del campione sarà Andreas Hesselschwerdt, un tecnico della nostra officina. Mark Sierig, che lavora al vano portaoggetti, dimostrerà il caricamento del campione nell'ordine del campione. Sarah Nourry, facendo strumentale per totale, dimostrerà l'installazione del campione nel microscopio Raman e la sua misurazione.

Per iniziare, raccogli tutte le parti che compongono la capsula standard. Per garantire che la finestra installata sia otticamente pulita, indossare guanti puliti e disimballare la finestra dalla sua confezione originale. Posizionarlo nella scanalatura della capsula di Acrylglas.

Incollare la finestra sul corpo della capsula utilizzando l'applicatore di colla per applicare uniformemente una piccola quantità di resina epossidica direttamente sulla parte esterna della scanalatura che si adatta alla finestra. Controlla attentamente attraverso la finestra per vedere se la colla è applicata uniformemente tra la finestra e l'Acrylglas. Dopo 24 ore di indurimento, l'eventuale colla in eccesso può essere rimossa.

Per fissare la sacca sulla capsula, inserire prima la capsula, prima le finestre, dal lato largo della sacca a forma di imbuto nella parte stretta della sacca a forma di imbuto. Finisci nel punto in cui il cilindro non può scorrere ulteriormente a causa della sporgenza. Se necessario, regolare la posizione del sacchetto in modo che il cilindro sporga dal sacchetto a forma di imbuto di circa 1,5 centimetri.

Posizionare l'O-ring di serraggio sopra il sacchetto nella scanalatura del cilindro. Fissare il sacchetto con del nastro isolante flessibile sul cilindro per lasciare scoperti circa otto millimetri della parte superiore del cilindro. Questa parte verrà utilizzata per fissare il cilindro nel microscopio Raman.

Dopo esserti preparato per il test di tenuta come descritto nel protocollo di testo, sposta un rilevatore portatile di idrogeno gassoso intorno alla capsula e alla borsa, prestando particolare attenzione all'area in cui è incollata la finestra. Per preparare lo stantuffo, installare l'O-ring scorrevole nella scanalatura dello stantuffo. Quindi installare il supporto del tronchetto del perno sullo stantuffo.

Incollare la linguetta biadesiva sul supporto del tronchetto, mantenendo lo strato protettivo sulla superficie verso l'esterno. Se il campione è in polvere o ha parti più piccole di un millimetro, installare l'anello elastico esterno, impedendo l'interazione del campione con la finestra nell'ultima scanalatura dello stantuffo. Quindi, avvitare la vite dell'asta nell'altro lato dello stantuffo.

Installare il portacampioni e lo stantuffo nel sistema di confinamento secondo la procedura locale. Per prima cosa, rimuovere lo strato protettivo dalla linguetta biadesiva. Posizionare il campione sulla linguetta adesiva.

Se il campione è un pezzo unico, premere un po' sul campione con una pinzetta di un cucchiaio chimico. Successivamente inserire lo stantuffo nella capsula. Spingerlo verso l'interno fino a quando non riesce ad andare oltre, avendo cura di mantenere la capsula in posizione verticale.

Una volta che il campione è nel portacampioni, separare il supporto del campione dal confinamento della scatola a guanti secondo la procedura locale. Dopo la separazione del portacampione dal sistema di confinamento, fissare un vetrino ad anello metallico con una vite di bloccaggio sulla parte superiore della capsula libera dal nastro. Quindi, serrare la vite laterale per bloccarla.

Inserire la capsula dalla parte superiore o inferiore del tavolino del microscopio. Montare la slitta ad anello in metallo sul supporto della diapositiva del tavolino e fissarla con le molle del supporto della diapositiva. Controlla se la borsa sotto il palco può muoversi liberamente all'interno di qualsiasi movimento X, Y e Z necessario del palco.

Infine, eseguire la misurazione dello spettrometro Raman come descritto nel protocollo di testo. Qui è mostrato lo spettro Raman dell'ossido di nettunio, misurato con diverse energie di eccitazione laser. Gli spettri mostrano le caratteristiche tipiche del Raman della struttura della fluorite.

Principalmente modalità T2g, 1LO e 2LO. Insieme alla modalità asimmetrica a 431 centimetri reciproci. Le parti stokes e anti-stokes dello spettro Raman dell'ossido di nettunio sono mostrate come diverse potenze laser.

Il rapporto di intensità tra la corsa e le anti-corse della modalità T2g fornisce una stima diretta della temperatura superficiale. In questa figura è illustrata l'evoluzione della temperatura superficiale del campione in funzione della potenza del laser. Qui viene presentato il comportamento dell'intensità con temperatura della modalità a 431 centimetri reciproci.

La diminuzione dell'intensità con la temperatura è un'impronta digitale dell'origine elettronica di questa modalità. Qui è mostrata l'immagine ottica del campione di lave di Chernobyl che mostra la posizione delle tre aree misurate dalla spettroscopia micro-Raman. Sono mostrati gli spettri Raman tipici corrispondenti all'area misurata sul campione di lava di Chernobyl.

Gli spettri uno e due corrispondono a cristalli e silice drogati con uranio e zirconio, mentre lo spettro tre mostra la presenza di una fase di silice amorfa. Dopo aver visto questo video, dovreste avere una buona comprensione di come misurare tutti i vostri campioni che necessitano di un confinamento stretto con tutte le capacità del vostro spettrometro micro-Raman. L'attuale tecnica ha spianato la strada ai ricercatori per studiare le proprietà vibrazionali ed elettroniche dei materiali nucleari sfruttando tutte le caratteristiche offerte dalla spettroscopia Raman.

Questo approccio è stato sviluppato principalmente per l'indagine sicura dei misuratori di alfa. Tuttavia, può essere applicato anche durante la misurazione degli spettri Raman per stimolare l'interazione tra qualsiasi tipo di campione in un ambiente specifico. Come il vuoto o un gas ad alta pressione.

Non dimenticate che questo sviluppo tecnico implica un confinamento dei materiali radioattivi ed è soggetto alle norme di protezione radio.