Name: Automatizzato, ad alta risoluzione mobile sistema di raccolta per lanalisi isotopica di azoto di NO x (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 14 s
Description: Scopri un metodo automatizzato e mobile per la raccolta di NOx atmosferici con analisi isotopica ad alta risoluzione. Questa tecnica validata in laboratorio e sul campo consente di tracciare le fonti di emissioni e il loro impatto ambientale.

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PKW desidera ringraziare la Voss Environmental Fellowship della Brown University per il finanziamento e il supporto. Questa ricerca è stata finanziata da un National Science Foundation CAREER Award (AGS-1351932) a MGH. Gli autori ringraziano Ruby Ho per il suo sostegno a questo progetto. Gli autori desiderano anche ringraziare Rebecca Ryals; Jim Tang e il suo gruppo di ricerca presso il Marine Biological Laboratory, in particolare Elizabeth de la Reguera, per l'accesso agli analizzatori LMA-3d e Li-COR 7000; Barbara Morin presso il Dipartimento di Gestione Ambientale del Rhode Island; Roy Heaton e Paul Theroux presso il Dipartimento della Salute del Rhode Island; Adam McGovern della Warren Alpert Medical School; e Charlie Vickers e Tom Keifer per la lavorazione del sistema di raccolta. Ringraziamo anche la redazione e due revisori anonimi per le eccellenti modifiche suggerite che hanno migliorato il manoscritto.

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<li>Levy, H. II, Moxim, W. J., Klonecki, A. A., Kasibhatla, P. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simulated+tropospheric+NOx%3A+Its+evaluation%2C+global+distribution+and+individual+source+contributions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Geophysical+Research%22%5BJournal%5D)">Simulated tropospheric NOx: Its evaluation, global distribution and individual source contributions.</a> J. Geophysical Research. 104 (D21), 26279-26306 (1999).</li>
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<li>Margeson, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+integrated+method+for+determining+nitrogen+oxide+%28NOx%29+emissions+at+nitric+acid+plants%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">An integrated method for determining nitrogen oxide (NOx) emissions at nitric acid plants.</a> Anal. Chem. 56 (13), 2607-2610 (1984).</li>
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<li>Sigman, D. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Bacterial+Method+for+the+Nitrogen+Isotopic+Analysis+of+Nitrate+in+Seawater+and+Freshwater%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">A Bacterial Method for the Nitrogen Isotopic Analysis of Nitrate in Seawater and Freshwater.</a> Anal. Chem. 73 (17), 4145-4153 (2001).</li>
<li>Casciotti, K. L., Sigman, D. M., Hastings, M. G., Böhlke, J. K., Hilkert, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurement+of+the+oxygen+isotopic+composition+of+nitrate+in+seawater+and+freshwater+using+the+denitrifier+method%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Measurement of the oxygen isotopic composition of nitrate in seawater and freshwater using the denitrifier method.</a> Anal Chem. 74 (19), 4905-4912 (2002).</li>
<li>Böhkle, J. K., Mroczkowski, S. J., Coplen, T. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxygen+isotopes+in+nitrate%3A+new+reference+materials+for+18O%3A17O%3A16O+measurements+and+observations+on+nitrate-water+equilibrium%5BTitle%5D)+AND+%22Rapid+Commun.+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Oxygen isotopes in nitrate: new reference materials for 18O:17O:16O measurements and observations on nitrate-water equilibrium.</a> Rapid Commun. Mass Spectrom. 17 (16), 1835-1846 (2003).</li>
<li>Kaiser, J., Hastings, M. G., Houlton, B. Z., Röckmann, T., Sigman, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tripe+oxygen+isotope+analysis+of+nitrate+using+the+denitrifier+method+and+thermal+decomposition+of+N2O%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Tripe oxygen isotope analysis of nitrate using the denitrifier method and thermal decomposition of N2O.</a> Anal Chem. 79 (2), 599-607 (2007).</li>
<li>Sun, K., Tao, L., Miller, D. J., Khan, M. A., Zondlo, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-Road+Ammonia+Emissions+Characterized+by+Mobile%2C+Open-Path+Measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">On-Road Ammonia Emissions Characterized by Mobile, Open-Path Measurements.</a> Environ. Sci. Technol. 48 (7), 3943-3950 (2014).</li>
<li>Dahal, B., Hastings, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Technical+considerations+for+the+use+of+passive+samplers+to+quantify+the+isotopic+composition+of+NOx+and+NO2+using+the+denitrifier+method%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Environment%22%5BJournal%5D)">Technical considerations for the use of passive samplers to quantify the isotopic composition of NOx and NO2 using the denitrifier method.</a> Atmospheric Environment. , (2016).</li>
</ol>

Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari concorrenti.

Il protocollo dettagli sopra le fasi, dalla raccolta campo di campioni di aria in soluzione al trattamento laboratorio di queste soluzioni, a yield concentrazione e risultati isotopici. I passaggi critici in questo protocollo includono confrontando NO x misurazioni dell&#39;analizzatore, minimizzando il tempo prima della riduzione di soluzioni. e il mantenimento di tassi di flusso stabili. Se si confrontano direttamente soluzioni con misure in situ di concentrazioni di NO x, è molto importante che un analizzatore di NO x è calibrato per campi rilevanti per l&#39;ambiente scelto e che la variabilità a breve termine in concentrazioni di NO x essere inteso nel contesto del tempo più lungo collezioni per le soluzioni. La determinazione accurata della soluzione n ° 3 - concentrazioni è anche importante, sia per il calcolo delle nell&#39;aria NO x concentrazioni e per la determinazione dei volumi di iniezione precisi per la denitrifie isotopicaMetodo r. Il periodo di tempo di stabilità della soluzione prima della riduzione del campione è importante garantire rapporti isotopici coerenti. Come risultato del potenziale ossidante della soluzione, è possibile ossidare in soluzione altre specie reattive, soprattutto NH 3, come può essere in concentrazioni sufficientemente elevate in alcune zone di influenzare potenzialmente la concentrazione di NO 3 - in soluzione . L&#39;ossidazione di NH 4 + NO 3 - è prevista per più lungo della ossidazione di NO x NO 3 -, in modo che era stato raccomandato di ridurre i campioni (e quindi fermare la reazione) in 1 giorno di raccolta dei campioni. Dato che le condizioni di campo possono comportare la necessità di tempi di stoccaggio soluzione più lunghi, la stabilità delle soluzioni è stato testato esaminando soluzioni con e senza aggiunta di ammonio. Con e senza l&#39;aggiunta di cloruro di ammonio, valori di concentrazione e isotopi sono stabili nel 1 e #963; intervallo di incertezza (1,5 ‰) per un massimo di una settimana (Figura 3). A due settimane dopo il campionamento, le soluzioni con o senza aggiunta di NH 4 + non erano stabili, nel senso che non 3 - cali di concentrazione sono stati osservati in alcuni casi e correzioni vuote non erano più robusti. Sebbene ci si aspettava che NO 3 - potrebbe aumentare nel tempo a causa di NH 4 + ossidazione, diminuzioni sono stati effettivamente osservato in alcuni casi di concentrazione, suggerendo che anche dopo due settimane, NH 4 + interferenza non causa l&#39;instabilità. Come tale, le soluzioni devono essere ridotti entro una settimana, in particolare se il campionamento avviene in un ambiente con alte concentrazioni NH 3 (ad esempio,&gt; 200 ppbv). Infine, è anche fondamentale per registrare la portata durante collezioni campo. La portata misurata all&#39;ingresso variava notevolmente ed è difficile da controllare, anche con un ORIF criticaghiaccio nel sistema, poiché può essere influenzata dalla intasamento dei filtri idrofobi e / o la fritta. Si consiglia di registrare periodicamente la portata (ad esempio, a 5 min intervalli) durante periodi collezioni, tale che il volume di aria raccolta nel tempo per ciascun campione può essere determinata con precisione (punto 5). Ci sono diverse alternative o possibili modificazioni dei protocolli presentati. Ad esempio, un importante vantaggio del metodo denitrificatore è la bassa dimensione del campione requisito 12,13. Tuttavia, possono essere utilizzati altri metodi isotopici. Allo stesso modo, usiamo determinazione colorimetrica di concentrazione, ma gli altri metodi in grado di produrre NO accurati 3 - risultati di concentramento. Efficienza di raccolta nel campo, come descritto nella Figura 2, è del 92 ± 10%. Questo è fondamentale per garantire che non vi è alcun frazionamento durante il processo di raccolta. Con efficienza di raccolta less del 100%, frazionamento nel processo di raccolta può avvenire, polarizzando i rapporti isotopici risultanti misurati. E &#39;stato dimostrato l&#39;efficacia di questo nuovo metodo di raccolta in tutta una serie di condizioni in dell&#39;aria urbana di influenza. La tabella 1 illustra le molteplici prove che sono state fatte in condizioni ambientali di aria, quasi sul ciglio della strada, e di campionamento smog-camera per determinare la riproducibilità del metodo. Tutte le differenze rapporto isotopico tra i sistemi sono &lt;1.57 ‰. Ciò dimostra la riproducibilità di questo metodo su una gamma di differenti condizioni di campionamento. Il metodo basato su campi ha una precisione e riproducibilità significativamente migliori dei ~ 12 ‰ variazioni del rapporto isotopico osservati nell&#39;ambiente (Figura 4). La limitazione più significativa del metodo è l&#39;NO 3 - vuoto o fondo associati con la soluzione KMnO 4. Una varietà di KMnO 4 tipi sono stati testati (ad esempio,, Cristalli, polveri e soluzioni archivi) 4, e il tutto contenuto NO 3 - prima di essere esposti a NO x in aria. Come risultato, è necessario raccogliere abbastanza NO x come NO 3 - in soluzione per ottenere una concentrazione superiore al vuoto. Ulteriori studi sono in corso per quantificare il livello al quale il campione deve superare la concentrazione vuoto per i risultati più accurati. Sotto bassissima ambiente concentrazioni di NO x, può essere necessario modificare le condizioni di raccolta per massimizzare la concentrazione del campione. Per esempio, il flusso potrebbe essere aumentata per raccogliere più aria in tempi più brevi e il volume della soluzione potrebbe essere ridotto per aumentare il volume aria-soluzione e concentrare la raccolta dell&#39;aria. In ogni caso, la soluzione deve rimanere sopra la fritta nel recipiente di raccolta per mantenere il gorgogliamento di aria attraverso la soluzione. Questo metodo di NO xraccolta per l&#39;analisi isotopica è unico tra metodi esistenti (per esempio, campionatori passivi 6,17 e acido e perossido di idrogeno soluzione solforico 8) in cui è stato Laboratorio-e campo verificata rispetto al campo di applicabilità, riproducibilità, campione stabilità della soluzione, e efficienza di raccolta sotto una varietà di condizioni di campo. Questo nuovo metodo è unico nelle sue capacità di raccogliere attivamente NO x in ambienti di campo per l&#39;analisi isotopica a concentrazioni ambiente ad una risoluzione volta 30-120 min. Si raccoglie NO x in prossimità efficienza 100% ed è stato ripetutamente dimostrato di essere riproducibile nell&#39;intervallo di incertezza del metodo. soluzioni campione raccolti sul campo rimangono stabili fino a 1 settimana prima di dover essere ridotto. Il metodo può raccogliere campioni su una gamma di concentrazioni e rapporti isotopici, ed è dimostrato di essere riproducibile di collezione in collezione. Questa tecnica può essere usata fo campionamento in una varietà di condizioni diverse, tra cui su strada, utilizzando l&#39;approccio laboratorio mobile descritto nel protocollo. L&#39;interpretazione della variabilità spazio-temporale delle emissioni veicolari di NO x è oggetto di un manoscritto separata, in preparazione (Miller, DJ, et al. 2016 J. Geophys. Atmos. Sottomesso). Campionamento futuro include l&#39;applicazione di questo metodo ad altri tipi di emissioni di NOx (ad esempio, da microbi prodotto emissioni in terreni e gli incendi di biomassa). Gli isotopi sono un modo potenziale per tenere traccia di NO x fonti, ma solo se firme diverse sorgenti possono essere quantificati e compresi. Il nostro nuovo metodo permette di quantificare la composizione isotopica di NO x da una varietà di fonti di emissione X e per verificare direttamente se gli impatti delle emissioni nell&#39;ambiente possono essere direttamente e quantitativamente monitorati.

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One of the authors&#39; names was corrected from:
Mary O&#39;Conner
to:
Mary O&#39;Connor

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Erratum: Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx

Atmosferiche di ossidi di azoto (NO x = NO + NO2) sono specie importanti nella reattiva 1,2 ciclo dell&#39;azoto globale. NO x nell&#39;atmosfera è altamente reattivo e direttamente contribuisce alla capacità ossidante dell&#39;atmosfera dalla sua interazione con l&#39;ozono (O 3) e radicale idrossile (OH). NO x viene rimosso dall&#39;atmosfera sulla scala di ore o giorni nella troposfera inferiore mediante ossidazione ad acido nitrico (HNO 3) o nitrato (NO 3 -), che sono entrambi altamente solubile e può essere secco depositato sulle superfici in gassosi e le forme di particelle di aerosol o bagnato depositati da precipitazioni (ad esempio, le piogge acide) 2. NO x viene emessa da una varietà di fonti, tra cui la combustione del carburante fossile, combustione di biomasse, processi microbici nel suolo, e fulmini. Fonte ripartizione è di fondamentale importanza per comprendere l&#39;impatto delle singole fonti, ma la varietà di fonti, Loro variabilità nello spazio e nel tempo, e la relativamente brevi vite di NO x e HNO 3 concentrazione make analizza solo una metrica inadeguata. Isotopi stabili possono essere utile come un modo per monitorare meglio i modelli spaziali e temporali tendenze delle fonti e la chimica di NO x e NO 3 - per l&#39;ambiente e per aggiungere nuovi vincoli sui modelli atmosferici 3. Fino ad oggi, le firme isotopici associati a diverse fonti di NO x rimangono altamente incerte, in particolare a causa delle grandi incertezze associate con i metodi precedenti 4. Studi precedenti rappresentano diversi metodi di raccolta attiva e passiva e resa vaste gamme di valori isotopici riportati, anche per la stessa fonte di emissione. Fibiger et al. scoperto che i metodi spesso varia notevolmente in termini di efficienza nel catturare NO x utilizzata in precedenza, con i cambiamenti delle condizioni notevolmente INFLUencing raccolta campo (ad esempio, temperatura, umidità, velocità di flusso, età di soluzione) 4. L&#39;assorbimento inefficiente dei precedenti metodi di cattura 2 no e no potrebbe portare a frazionamenti. Ad esempio, i tassi più elevati di ossidazione per il 14 N rispetto a 15 N potrebbe produrre a basso bias in δ 15 N-NO x che non sono rappresentativi dei valori atmosferici. Oltre ai problemi metodologici 4,17, una varietà di diversi tipi di campionamento dell&#39;aria può anche contribuire a differenze nelle gamme riportati per valori isotopici associati alla stessa sorgente. Ad esempio, le firme isotopiche associati alle emissioni dei veicoli di NO x sono state proposte sulla base di collezioni in siti nei pressi della strada-5, nei tunnel stradali 6, e direttamente dai tubi di scappamento dei veicoli 7,8. Inoltre, i metodi precedenti hanno risoluzioni di tempo di 24 ore al massimo, e cambiamenti significativi nel NO ambiente x concentrazioni sonoosservato su ogni ora (o meno) orizzonti temporali le 9, potenzialmente limitare l&#39;applicazione di rilevamento isotopica per le fonti diverse. Molti dei metodi di raccolta NO x richiedono soluzioni ossidanti molto forti capaci di ossidare NO x, ma anche di altre specie reattive raccolti (ad esempio, ammonio), per il nitrato nel tempo, contribuendo potenzialmente un&#39;interferenza misura isotopica. Alcuni metodi precedenti sono limitati a raccogliere NO 2 in soluzione, che prevede soltanto una comprensione limitata di NO x isotopi, in quanto non raccoglie NO (emissione primario). Pertanto, vi è la necessità di catturare NO x da diverse fonti di emissione utilizzando un metodo convalidato coerente per vincolare meglio se la variabilità isotopi di NO x (e NO 3 -) nell&#39;ambiente può essere utilizzato per monitorare direttamente fonti e chimica. Questo report cartacei su un campo a base di NO x </sub&gt; tecnica di raccolta per l&#39;analisi isotopica con la risoluzione temporale necessaria, efficienza di raccolta (100%), e la riproducibilità (≤1.5 ‰) per l&#39;applicazione in molteplici ambienti di campo. Il metodo, originariamente descritto da Fibiger et al. 4, è ulteriormente validata attraverso la dimostrazione della sua efficienza di raccolta sotto cambiando NO x e condizioni meteorologiche nel campo, la prova di stabilità della soluzione e interferenze ammoniaca, e conferma della sua riproducibilità in ambienti urbani. Differenze spaziali e temporali dei valori isotopici sono studiati utilizzando un unico metodo di Laboratorio-e-campo verificato che può catturare NO x in soluzione ad alta efficienza. Questo documento illustra l&#39;applicazione del metodo di near-road, su strada e collezioni aria urbane ambiente a risoluzioni di tempo da 30 a 120 min. In breve, NO x (NO e NO 2) viene raccolto dal atmosferauna soluzione altamente ossidante come NO 3 -. Allo stesso tempo, ambient NO x, NO 2, e concentrazioni di CO 2 e di altri dati rilevanti, come la posizione GPS e il tempo della raccolta, vengono registrati. Dopo un campione viene raccolto, la soluzione viene elaborato in laboratorio, che coinvolge riducendo la soluzione per arrestare la reazione, poi neutralizzare il pH della soluzione per la successiva NO 3 - concentrazione e analisi isotopiche. Il NO 3 - la concentrazione è determinata qui da un spettrofotometrica automatizzato (cioè, colorimetrica) processo. La composizione isotopica di azoto è determinato con il metodo denitrificatore, che converte quantitativamente il NO 3 - in soluzione di N 2 O gassosa che viene successivamente misurato su uno spettrometro di massa rapporto isotopico. Laboratorio e di campo sbozzati vengono raccolte e valutate come parte delle collezioni per garantire l&#39;integrità del campione. Di seguito è riportato un detaiha portato protocollo step-by-step.

<table><tbody><tr><td>Bottiglia di lavaggio del gas Design</td><td></td><td></td><td>personalizzato usato, numerose aziende vendono altre bombole di lavaggio del gas. La bottiglia deve avere una fritta al suo interno.</td></tr><tr><td>Pompa a siringa</td><td>Kloehn</td><td>Kloehn Versa Pump 6, serie</td><td></td>55</tr><tr><td>Valvole di isolamento in PTFE</td><td>Parker</td><td>002-00170-900</td><td>Entrambe le valvole a tre vie e doppie a due vie normalmente chiuse, ad azionamento elettronico</td></tr><tr><td>Tubi in teflon per la movimentazione del gas</td><td>McMaster Carr</td><td>5033K31</td><td>Diametro esterno di un quarto di pollice, diametro interno di otto pollici, tubo in PTFE</td></tr><tr><td>Tubi in Tygon per la manipolazione dei liquidi</td><td>McMaster Carr</td><td>5103K32</td><td>Diametro esterno da un quarto di pollice, diametro interno da un ottavo di pollice, tubi in PTFE</td></tr><tr><td>Raccordi per gas a compressione e valvole a sfera (assortiti)</td><td>Swagelok</td><td>Calibratore di flusso assortito</td><td>in acciaio inossidabile</td></tr><tr><td></td><td>MesaLabs</td><td>Defender 520</td><td></td></tr><tr><td>Raccordi in PFA a compressione</td><td>Cole Parmer</td><td>Assortiti</td><td>per la manipolazione di gas e liquidi</td></tr><tr><td>Scheda di acquisizione dati</td><td>National Instruments</td><td>NI USB-6001</td><td>Utilizzato per la commutazione di valvole</td></tr><tr><td>Relè a stato solido</td><td>Crydom</td><td>DC60S5</td><td>Utilizzato per la commutazione di valvole</td></tr><tr><td>Gruppo filtro a stadio singolo</td><td>Savillex</td><td>401-21-25-50-21-2</td><td>Utilizzo di supporti da 25 mm e 47 mm</td></tr><tr><td>di diametro Filtro a membrana in nylon</td><td>Pall Corporation</td><td>66509</td><td>1 &mu; filtro M, filtri da 25 mm e 47 mm</td></tr><tr><td>di diametro Filtro a membrana idrofobica</td><td>Millipore</td><td>LCWP04700</td><td>10.0 &mu; Filtri m, diametro 25 mm e 47 mm</td></tr><tr><td>Filtri a membrana antiparticolato</td><td>Millipore</td><td>FALP04700</td><td>1 &mu; m filtro, filtri da 25 mm e 47 mm di diametro</td></tr><tr><td>Mini pompa a membrana</td><td>KNF</td><td>UN 816.1.2 KTP</td><td>Utilizzata per il laboratorio stazionario</td></tr><tr><td>Mini pompa a membrana KNF</td><td></td><td>PJ 26078-811</td><td>Utilizzata per il laboratorio mobile</td></tr><tr><td></td><td>Alluminio Onlinemetals.com</td><td>6061-T6</td><td>Tagliato a misura per costruire il sistema</td></tr><tr><td>Batteria di alimentazione a ciclo profondo</td><td>EverStart</td><td>24DC</td><td></td></tr><tr><td>MilliQ Water</td><td>Millipore</td><td>ZMQSP0DE1</td><td></td></tr><tr><td>Permanganato di potassio 1 N Soluzione</td><td>Fischer Scientific</td><td>SP282-1</td><td></td></tr><tr><td>Pellet di idrossido di sodio</td><td>Fischer Scientific</td><td>S318-1</td><td></td></tr><tr><td>Ohaus Bilancia da banco</td><td>Pioneer</td><td>EX224N</td><td></td></tr><tr><td>Bottiglie di vetro ambrato da 4 once</td><td>Bottiglie Qorpak</td><td>GLC-01926</td> <td>(bottiglie da 60 ml e WM da 125 ml)</td></tr> <tr><td>Bottiglie in HDPE ambrato</td><td>Fischerbrand</td><td>300751</td><td>Codice articolo per flaconi a bocca stretta da 125 ml, due varietà (125 a bocca larga e bocca stretta di un certo volume)</td></tr><tr><td>Flacone a bocca larga EPA ambrata pre-pulito, 500 ml</td><td>Cole Parmer</td><td>EW-99540-55</td><td></td></tr><tr><td>Perossido di idrogeno 30%</td><td>Fischer Chemical</td><td>H325-500</td><td>Centrifuga corrosiva</td></tr><tr><td>5810 R</td><td>Eppendorf</td><td>5821020010</td><td></td></tr><tr><td>50 ml Tubo conico in polipropilene</td><td>Falcon</td><td>14-432-22</td><td></td></tr><tr><td>12 N Acido cloridrico</td><td>Fischer Scientific</td><td>A114SI212</td><td>Analizzatore</td></tr><tr><td>colorimetrico corrosivo di nutrienti</td><td>Westco Scientific Instruments</td><td>SmartChem 170</td><td>Con l'acquisto dell'analizzatore colorimetrico di nutrienti, questo viene fornito con tamponi, soluzioni detergenti, soluzioni di risciacquo e soluzioni per il funzionamento dello strumento, comprese le soluzioni per essere in grado di Attivare la colonna di cadmio nello strumento per l'analisi dei nitrati.</td></tr><tr><td>Titolatore automatico</td><td>Hanna Instruments</td><td>HI 901</td><td></td></tr><tr><td>20 ml Clr Headspace Vial</td><td>Microleter, a WHEATON Company W225283</td><td></td><td>Le informazioni elencate sono per fiale da 20 ml. Le fiale da 50 ml possono essere acquistate anche dal fornitore elencato.</td></tr><tr><td>Septa, 20 mm grigio butilico tappo</td><td>microleter, una guarnizione WHEATON Company</td><td>20-0025</td><td></td></tr><tr><td>, 20 mm</td> standard in alluminio <td>microleter, un WHEATON Company</td><td>20-0000AS</td><td></td></tr><tr><td>25 G x 1 1/2 BD PrecisionGlide Needle</td><td>BD</td><td>305127</td><td></td></tr><tr><td>26 G x 1/2 BD PrecisionGlide</td><td>Needle BD</td><td>305111</td><td></td></tr><tr><td>elio</td><td></td><td>05078-536</td><td>Può ordinare da molti diversi soures</td></tr><tr><td>Crimper/Uncrimper</td><td>WHEATON</td><td>61010-1</td><td></td></tr><tr><td>Isopropanolo</td><td>Fischer Chemical</td><td>A459-1</td><td></td></tr><tr><td>Siringhe di varie dimensioni per iniezione di spettrometria di massa</td><td>BD</td><td>Varia in base alle dimensioni</td><td></td></tr><tr><td>Emulsione antischiuma B</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>A5757-500ML</td><td></td></tr><tr><td>IRMS</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>IQLAAMGAATFADEMBHW</td><td>Lo spettrometro di massa con rapporto isotopico effettivo è elencato qui. Il nostro allestimento comprende anche un banco gas e un autocampionatore.</td></tr><tr><td>Banco Gass II</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>IQLAAEGAATFAETMAGD</td><td></td></tr><tr><td>TriPlus RSH&trade; Autocampionatore</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>1R77010-0200</td><td>Scegli il prodotto per iniezione nello spazio di testa</td></tr><tr><td>42i Analizzatore di concentrazione NOx</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>101350-00</td><td></td></tr><tr><td>NOx Box</td><td>Drummond Technologies</td><td>LMA-3D/LNC-3D</td><td></td></tr><tr><td>Analizzatore CO2</td><td>Licor 7000</td><td>7000</td><td></td></tr><tr><td>GPS</td><td>Garmin</td><td>010-00321-31</td><td></td></tr><tr><td>Modello 146i Calibratore dinamico di gas</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>102482-00</td><td></td></tr><tr><td>Modello 111 Alimentazione d'aria zero</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>7734</td><td></td></tr><tr><td>50,2 ppm NO in N2 Gas standard</td><td>Praxis Air</td><td>Varierà con ogni serbatoio di aria standard acquistato</td><td></td></tr></tbody></table>

automatizzato, ad alta risoluzione mobile sistema di raccolta per l&#39;analisi isotopica di azoto di no<sub&gt; x</sub

Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx

Ossidi di azoto (NO x = NO + NO 2) sono una famiglia di tracce di gas atmosferici che hanno un grande impatto sull&#39;ambiente. NO concentrazioni x influenzano direttamente la capacità ossidante dell&#39;atmosfera attraverso le interazioni con i radicali di ozono e di idrossile. Il lavello principale di NO x è la formazione e la deposizione di acido nitrico, un componente di piogge acide e un nutriente biodisponibile. NO x viene emesso da una miscela di fonti naturali e artificiali, che variano nello spazio e tempo. La collocazione delle fonti multiple e la breve durata di NO x rendono impegnativo per limitare quantitativamente l&#39;influenza delle diverse fonti di emissioni e il loro impatto sull&#39;ambiente. Isotopi di azoto di NO x sono stati suggeriti per variare tra diverse fonti, che rappresenta uno strumento potenzialmente efficace per comprendere le fonti ei mezzi di NO x. Tuttavia, i metodi precedenti di raccolta atmosfericoNO x integrano più di tempo (settimana al mese) intervalli di tempo e non vengono convalidate per la raccolta efficiente di NO x in materia, diverse condizioni di campo. Segnaliamo su un nuovo sistema altamente efficiente, campo-based che raccoglie atmosferici NO x per l&#39;analisi degli isotopi a una risoluzione di tempo compreso tra 30 minuti e 2 ore. Questo metodo raccoglie gassosi NO x in soluzione come nitrato con un&#39;efficienza del 100% sotto una varietà di condizioni. I protocolli sono presentati per la raccolta dell&#39;aria nelle aree urbane sia in condizioni stazionarie e mobili. Noi dettaglio i vantaggi e le limitazioni del metodo e dimostrare la sua applicazione nel campo. I dati provenienti da diverse implementazioni sono mostrati a 1) valutare campo-base di efficienza di raccolta per i confronti con in situ NO misurazioni x concentrazione, 2) testare la stabilità delle soluzioni immagazzinato prima trasformazione, 3) quantificano in situ riproducibilità in una varietà di contesti urbani, e 4) dimostrare la gamma di Nisotopi di NO x rilevati nell&#39;aria urbana ambientale e sulle strade trafficate.

Nel lavoro metodo di sviluppo originale di Fibiger et al. , Il metodo di raccolta x NO è stato rigorosamente testato in laboratorio, in una varietà di condizioni 4. Qui, l&#39;attenzione è rivolta aggiornamenti per le applicazioni di metodo e di campo sotto una varietà di condizioni ambientali. I risultati sono riportati in (1) efficienza di raccolta di campi, (2) la stabilità della soluzione campione in termini di tempo prima riduzione del campione e sensibilità ad alte concentrazioni di ammonio (NH 4 +) in soluzione, e (3) riproducibilità nel campo. La versatilità del metodo è dimostrata nella sua domanda di aria ambiente, vicino stradale, e le misurazioni su strada. Le concentrazioni medie raccolti in soluzione sono stati confrontati con quelli da 1 min concentrazioni x da chemiluminescenza NO x analizzatore su uno studio diurna due giorni in ambient dell&#39;aria urbana a Providence, RI. Figura 2 dettagli l&#39;efficienza di raccolta nel corso di un periodo in cui le concentrazioni variano su una vasta gamma, da ~ 2.5-18 ppbv NO x. Figura 2A mostra un confronto diretto dei mediani NO x concentrazioni dal NO x analizzatore rispetto concentrazioni calcolate dalle misurazioni della soluzione e del flusso, indicando che, in media, le concentrazioni della soluzione sono 92% del mediano concentrazioni situ. Questo rientra nell&#39;intervallo previsioni di incertezza ± 10%, ma la differenza probabilmente riflette concentrazioni variabili durante i periodi di raccolta (Figura 2B). Sulla base dell&#39;esame dei percentili della distribuzione dei dati 1-min NO x concentrazione, le soluzioni a base di NO x concentrazioni sono all&#39;interno della distribuzione per ogni intervallo di raccolta (Figura 2B). Ha essereen raccomandato completare la riduzione dei campioni raccolti sul campo nel 1 giorno dopo la raccolta è completa (cioè, completare tutte passaggio 3). Questo obiettivo è stato proposto di ridurre la possibilità di interferenza dalla raccolta di altre specie azotate solubili, come NH 3, che può essere convertito in nitrato nella soluzione altamente ossidante KMnO 4 / NaOH nel tempo. Per verificare questa più specificamente, i campioni sono stati raccolti in maggio e luglio 2015 a Providence, RI nel campus della Brown University, in un magazzino che si trova vicino a una strada locale regolarmente viaggiato dove camion di consegna diesel sono regolarmente in esecuzione in modalità per scaricare minimo. I campioni sono stati raccolti, e quindi aliquote di campioni sono state separate e ridotte in tempi diversi (1 giorno, 4-7 giorni, e 13-15 giorni) dopo la raccolta del campione (Figura 3A). I campioni in figura 3b sono stati raccolti anche nei mesi di maggio e luglio, ma sono stati preparati con l&#39;aggiunta di 5 ml di 10 mm ammonium cloruro a 450 ml di soluzione. Questo ha prodotto una concentrazione di 111 mM NH 4 + in soluzione, corrispondenti a raccogliere 220 ppbv di NH 3 in aria, se solo NH 3 è stato raccolto. Queste concentrazioni sono il massimo previsto durante su strada misurazioni vicino a veicolo NH 3 fonti 16. Con o senza l&#39;aggiunta di NH 4 +, campioni ridotti entro 7 giorni dopo la raccolta aveva rapporti isotopici consistenti rispetto alla prima riduzione (entro 1 giorno di raccolta), tutte rientranti entro l&#39;intervallo di incertezza atteso di ± 1,5% (Figura 3A e 3B ). Si noti che l&#39;incertezza ± 1,5% rappresentativa determinazioni isotopiche di raccolte ripetute serbatoio NO x 4. L&#39;incertezza associata a misure ripetute di materiali di riferimento isotopici da solo è in genere 0,3%. Dopo due settimane, tuttavia, i campioni con o senza aggiunta di NH 4 + eranonon necessariamente stabile. Mentre in alcuni casi i valori isotopici appaiono ancora consistente (ad esempio, figura 3A), campioni esposti piccolo NO 3 - concentrazione aumenta (&lt;1 mM) rispetto alla prima riduzione e, in alcuni casi, diminuisce in NO 3 - concentrazioni . Con l&#39;aggiunta di NH 4 +, sarebbe stato previsto che NO 3 - concentrazione aumentare nel tempo al di sopra del range previsto di incertezza (~ 0,8 micron) per misure di concentrazione, il che suggerisce che anche dopo due settimane, l&#39;NH 4 + non era la fonte di interferenza. Ulteriori esperimenti sono necessari per comprendere meglio la fonte di questa instabilità, anche se si nota che le soluzioni vuote non trattata nello stesso corso tempo costantemente mostrato alcun cambiamento o lievi incrementi concentrazioni, e quindi, l&#39;instabilità deve essere creato dalla presenza di altri specie found nell&#39;aria urbana ambiente. Fino a quando questo viene risolto, si consiglia di soluzioni campione essere ridotti entro 7 giorni dal momento della raccolta. Figura 4 dettagli la raccolta di campioni con la messa a punto mobile su varie campagne di misura in ambienti urbani, nei pressi di strada, e su strada. La gamma di NO x concentrazione estende su tre ordini di grandezza, e le rapporti isotopici vanno da -1 a -13 ‰. Questo set di campionamento comprende 51 campioni su strada rilevate 52 ore, che copre oltre 4.000 km, e in una miriade di condizioni di guida (ad esempio, pesante stop-and-go del traffico al traffico molto leggero ad alte velocità in autostrada). Il campionamento ha avuto luogo su strade in e tra le 6 principali città, tra cui Providence, RI, Philadelphia e Pittsburgh, PA, e Cleveland, Columbus e Cincinnati, OH. Le velocità medie dei veicoli variava da 12,4 km / hr a 119,7 km / h. I campioni quasi sul ciglio della strada (n = 27) sono stati ottenuti in un monitosito anello a I-95 in Providence, RI. I campioni d&#39;aria urbani ambiente (N = 44 campioni prelevati nel corso 117,5 ora) sono stati prelevati da due posizioni sul tetto in Providence, uno vicino alla I-95, I-195 interscambio e uno a 775 metri di distanza dal luogo di interscambio. Questo rappresenta il primo passo verso la costruzione di nuove capacità di risolvere le gamme di firme isotopici da fonti di NOx, in questo caso, le emissioni dei veicoli e origine urbana ambientali. Le variazioni diurna su strada e δ 15 N-NOx road-laterale (figura 4) non sono correlati al variare delle condizioni di guida e verificati attraverso conteggi di traffico combustibile classe del veicolo relativamente costanti. Una discussione più dettagliata delle variazioni di firme isotopiche a causa di tipi di carburante del veicolo è oggetto di un altro manoscritto (Miller, DJ, et al. 2016 J. Geophys. Atmos. Inserito). Infine, campo Tabella 1 dettagli e laboratocollezioni ry dove due sistemi di raccolta sono stati distribuiti allo stesso tempo per testare riproducibilità. I confronti mostrano eccellente accordo per i dati isotopici, quantificati qui come la deviazione assoluta tra i due punti di dati per ciascun periodo di raccolta. I dati vengono visualizzati da collezioni atmosferico urbano in una posizione panoramica a Providence, RI; collezioni quasi lungo la strada nel Providence, RI; e da collezioni in una camera dello smog laboratorio con sede presso l&#39;Università del Massachusetts, Amherst. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig1.jpg" /> Figura 1: Raccolta schematica e Immagine. (A) Schema del Automated NO x sistema di raccolta. Gray è il flusso d&#39;aria, il blu è l&#39;acqua / flusso della soluzione, il verde è connessioni di elettronica, il giallo è la fritta, e viola è la soluzione di permanganato. La pompa a siringa è usata per aggiungere e rimuovere soluzione di risciacquo (ultrapuraacqua) e di aggiungere nuova soluzione per l&#39;inizio della raccolta del campione (la pompa a siringa è una pompa a siringa motore passo-passo disponibili in commercio con una siringa da 50 ml, una valvola di distribuzione 5-porta, e il driver / controllo schede dotate seriale RS-232 interfaccia). Il campione viene rimosso manualmente tramite la valvola nero nella parte inferiore della bottiglia di lavaggio del gas. (B) Immagine del NO x sistema di raccolta e NO x box nel laboratorio mobile. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig2.jpg" /> Figura 2: Raccolta Efficienza del sistema di raccolta automatizzata. (A) NO x concentrazioni calcolate dal NO 3 - le concentrazioni misurate in soluzionee i dati di flusso confrontati con la concentrazione mediana misurato da un analizzatore di concentrazione di NO x chemiluminescente in un sito panoramico a Providence, RI. Le barre di errore sono la deviazione standard (± 1σ) degli NOx stime rapporto di miscelazione di soluzioni a base di derivati ​​dagli errori propagate le deviazioni standard pool dei controlli di qualità (0,4 micron) attraverso colorimetriche piste misura della concentrazione e l&#39;incertezza portata (± 1%). Le incertezze NO x analizzatore di concentrazione sono ± 5%. (B) Le serie storiche di NO x distribuzioni di concentrazione durante le misurazioni diurne in un sito panoramico a Providence, RI. Le caselle rappresentano il 25 °, 50 ° e 75 ° percentile. I baffi rappresentano gli estremi, senza valori anomali. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> Figura 3: confronto dei tempi di riduzione di NO x campioni raccolti presso la Brown University di maggio e luglio 2015. (A) I risultati sono registrati come deviazioni dalla prima riduzione, effettuata entro 1 giorno di campionamento. Possano i campioni vengono visualizzati come triangoli e campioni luglio come cerchi, con i colori che denotano periodi di raccolta diversi. Campioni in (B) sono stati pre-trattati con cloruro di ammonio prima della raccolta dell&#39;aria per testare l&#39;interferenza di NH 4 + in soluzione nel tempo. Le linee tratteggiate rappresentano la precisione complessiva prevista del metodo di raccolta isotopico, espressa come una deviazione standard di ± 1,5%. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig4.jpg" /> Figura 4: Il δ 15 N-NO x (‰) e NO x la concentrazione di campioni raccolti in ambienti siti dell&#39;aria urbana, su strada, e vicino-road. I tipi di campioni sono delineati da colori diversi, e rappresentano una serie di condizioni (vedi il testo) e NO x concentrazioni. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <table fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Nome di esempio </td><td> Numero di sistema </td><td> Data di raccolta </td><td> Ore dalla raccolta </td> &lt;td&gt; Temperatura (° C) </td><td> [NO 3 -] (pM) </td><td> Vuoto / totale N </td><td> δ 15 N (‰) </td><td> Deviazione δ 15 N (%) </td></tr><tr><td rowspan="2"> Urbano Air PVD 1 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2013/10/08 - 2013/10/09 </td><td rowspan="2"> 6.75 </td><td rowspan="2"> 15.8 </td><td> 14.43 </td><td> 0.3 </td><td> -0.6 </td><td rowspan="2"> 0.7 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 16.78 </td><td> 0.26 </td><td> -1.3 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Urbano Air PVD 2 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2013/11/06 - 2013/11/07 </td><td> 2.5 * </td><td rowspan="2"> 17.1 </td><td> 30.86 </td><td> 0.2 </td><td> -7.7 </td><td rowspan="2"> 1 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 5.25 </td><td> 37.05 </td><td> 0,17 </td><td> -6.7 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Urbano Air PVD 3 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2013/11/20 - 2013/11/21 </td><td rowspan class = &quot;2&quot;&gt; 8.9 </td><td rowspan="2"> 3.28 </td><td> 44.29 </td><td> 0.14 </td><td> -7.1 </td><td rowspan="2"> 0.4 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 29.66 </td><td> 0,21 </td><td> -6.7 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Dintorni di Roadside 1 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2014/08/14 - 2014/08/15 </td><td rowspan="2"> 29 </td><td rowspan="2"> 19.2 </td><td> 13.3 </td><td> 0.37 </td><td> -9,47 </td><td rowspan="2"> 0.69 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 16,4 </td><td> 0.3 </td><td> -10,16 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Dintorni di Roadside 2 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2014/08/17 - 2014/08/18 </td><td rowspan="2"> 30 </td><td rowspan="2"> 21.85 </td><td> 9.4 </td><td> 0.68 </td><td> -8.95 </td><td rowspan="2"> 1.56 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 11.6 </td><td> 0.55 </td><td> -7,39 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Dintorni di Roadside 3 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2015/05/25 </td><td rowspan="2"> 3.5 &lt;/ Td&gt; <td rowspan="2"> 20 </td><td> 6.86 </td><td> 0.51 </td><td> -7,67 </td><td rowspan="2"> 0.86 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 9.49 </td><td> 0.42 </td><td> -8,53 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Dintorni di Roadside 4 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2015/05/26 </td><td rowspan="2"> 2,75 </td><td rowspan="2"> 25.56 </td><td> 6.07 </td><td> 0,656 </td><td> -8.7 </td><td rowspan="2"> 1.57 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 6.49 </td><td> 0.61 </td><td> -7,13 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Smog Camera 1 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2014/08/26 - 2014/08/27 </td><td rowspan="2"> 24.4 </td><td rowspan="2"> 21 </td><td> 24,392 </td><td> 0,27 </td><td> -12,28 </td><td rowspan="2"> 0,33 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 33.2 </td><td> 0.2 </td><td> -12,61 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Smog Camera 2 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 2014/08/27 - 2014/08/28 </td><td rowspan="2"> 19.8 </td> &lt;td rowspan = &quot;2&quot;&gt; 21 </td><td> 10.96 </td><td> 0.54 </td><td> -10,22 </td><td rowspan="2"> 1.25 </td></tr><tr><td> 1 </td><td> 14,245 </td><td> 0.41 </td><td> -11,47 </td></tr><tr><td> Smog Camera 3 </td><td> 1 </td><td> 2014/08/28 - 2014/08/29 </td><td> 24.2 </td><td> 21 </td><td> 7,476 </td><td> 0.8 </td><td> -5.86 </td><td> 1.27 </td></tr></tbody></table> Tabella 1: riproducibilità dei campioni raccolti, allo stesso tempo utilizzando due sistemi di raccolta identici. * La collezione doveva essere fermato a causa di un filtro ostruito. Urbano Air PVD (PVD = Providence, RI) 1-3 sono stati precedentemente pubblicato 4. Dintorni di Roadside rappresenta raccolte lungo la strada nel Providence, RI; Camera di Smog rappresenta campioni raccolti da aria all&#39;interno di una camera dello smog presso l&#39;Università del Massachusetts, Amherst 4.

Lavori precedenti suggeriscono che la composizione isotopica dell'azoto degli ossidi di azoto atmosferici potrebbe distinguere l'influenza di diverse fonti nell'ambiente. Riportiamo un metodo automatizzato, mobile e basato sul campo per l'elevata efficienza di raccolta dell'NOx atmosferico per l'analisi isotopica dell'N con una risoluzione oraria.

Automatizzato, ad alta risoluzione mobile sistema di raccolta per l&#39;analisi isotopica di azoto di NO<sub&gt; x</sub

Nitrogen oxides (NOx = NO + NO2) are a family of atmospheric trace gases that have great impact on the environment. NOx concentrations directly influence ...

L'obiettivo generale di questo metodo è catturare quantitativamente gli ossidi di azoto gassosi in soluzione al fine di misurare la composizione isotopica dell'azoto di questo gas ambientalmente importante. Questo metodo può contribuire a rispondere a domande fondamentali nei campi della chimica atmosferica e della chimica ambientale, poiché gli ossidi di azoto, noti come NOx, contribuiscono alla formazione dello smog e al deposito acido nell'ambiente. Gli isotopi del NOx ci permettono potenzialmente di tracciare le fonti e l'impatto del NOx nell'ambiente.Il vantaggio della nostra tecnica è che può catturare in modo efficiente gli NOx in una varietà di condizioni. Rispetto alle tecniche utilizzate in precedenza, il nostro metodo è stato accuratamente convalidato sia in laboratorio che sul campo per la sua capacità di catturare quantitativamente gli NOx per l'analisi isotopica. Una dimostrazione visiva di questo metodo è fondamentale per comprendere questo sistema innovativo.Per il suo impiego sul campo è necessario un pacchetto compatto alimentato a batteria, che ne permetta la portabilità in una varietà di applicazioni sul terreno. Preparare innanzitutto le soluzioni campione utilizzando una soluzione madre di permanganato di potassio uno molare e idrossido di sodio dieci molare. Successivamente, diluire ciascuna soluzione con acqua ultrapura fino al volume corretto.Rimuovere 25 millilitri di una delle soluzioni come bianco di laboratorio e trasferirli in un flacone in vetro ambrato da 60 millilitri. Registrare da quale flacone della soluzione proviene il bianco di laboratorio. Successivamente, sostituire tutti i filtri nel sistema di raccolta degli NOx prima del campionamento per garantire che funzionino in modo ottimale ed efficiente.Impostare il laboratorio stazionario composto dal sistema di raccolta di NOx e da un analizzatore di concentrazione di NOx a chemiluminescenza. Creare un ingresso per il sistema utilizzando un tubo in PTFE che da un lato sia orientato nella direzione dell'aria da raccogliere e dall'altro sia fissato a un raccordo a T, per collegare l'ingresso sia all'analizzatore di NOx che al sistema automatico di raccolta. Accendere il sistema in modo che l'aria formi bolle nella soluzione e le bolle siano visibili.Dopo aver effettuato il campionamento e completato la raccolta di NOx nel campione, raccogliere la soluzione in una bottiglia di vetro ambrato da 60 millilitri e rimuovere manualmente la bottiglia dal sistema. Pulire automaticamente la bottiglia di lavaggio di vetro mediante una pompa a siringa. Prelevare campioni bianchi in campo durante la raccolta per ogni bottiglia di soluzione utilizzata, inviando 25 millilitri di soluzione attraverso il sistema senza accendere la pompa a vuoto per raccogliere l'aria.Raccogliere immediatamente la soluzione dopo che è stata iniettata nel sistema. Versare la soluzione da un campione in un becher campione e una soluzione bianco in un becher bianco. Con un'agitazione vigorosa, aggiungere lentamente cinque millilitri di perossido di idrogeno sopra il becher del campione in modo che la punta non tocchi il becher, la bacchetta di agitazione o la soluzione.Aggiungere il secondo aliquote di cinque millilitri lungo il bordo del becher assicurandosi che tutta la soluzione del campione venga ridotta. Versare l'intero contenuto di ciascun becher, sia il liquido che il precipitato marrone, in provette da centrifuga da 50 millilitri precedentemente etichettate in base al numero o alla lettera del campione o del bianco. Successivamente, centrifugare ogni serie di campioni a 3.220 ×g per 15 minuti.Dopo la centrifugazione, versare ogni sopranatante in una bottiglia di plastica ambrata e smaltire correttamente il tubo da centrifuga. Immergere la punta della siringa utilizzata per l'iniezione in un becher contenente acqua ultrapura e asciugarla. Risciacquare l'intero volume della siringa con acqua ultrapura proveniente da un secondo becher e scartare l'acqua come rifiuto.In seguito, riempire la siringa con una piccola quantità di campione per prerisciacquarla. Dopo aver scartato il campione, riempire nuovamente la siringa con il campione. Quindi battere delicatamente per rimuovere eventuali bolle d'aria, in modo da misurare un volume accurato.In base alla concentrazione determinata per ogni campione, iniettare il volume appropriato in un vial chiuso preparato in precedenza con batteri. Dopo aver conservato i vial durante la notte in un ambiente caldo, iniettare da 0,1 a 0,2 millilitri di idrossido di sodio 10 molare in ogni campione per lisare i batteri. Un confronto diretto tra le concentrazioni mediane di NOx provenienti dall'analizzatore di NOx e le concentrazioni calcolate a partire dalle misure di soluzione e di flusso indica che le concentrazioni in soluzione sono in buon accordo con le concentrazioni di NOx NC2.In effetti, l'analisi dei percentili della distribuzione dei dati di concentrazione di NOx su un minuto mostra che le concentrazioni di NOx in soluzione rientrano nella distribuzione per ogni intervallo di campionamento. La concentrazione di NOx nei campioni raccolti in aree urbane vicino alla strada e direttamente sulla strada copre tre ordini di grandezza. E i rapporti isotopici variano da meno uno a meno 13 per mille.Questo dimostra che l'intervallo di rapporti isotopici nell'ambiente è molto più ampio dell'incertezza del metodo, che è solo di 1,5 per mille. Il confronto tra due sistemi di campionamento utilizzati contemporaneamente mostra un ottimo accordo per i dati isotopici, quantificato come deviazione assoluta tra i due punti dati per ciascun periodo di campionamento. In aree urbane, il campionamento di NOx può essere effettuato in meno di un'ora e i campioni possono essere analizzati in circa cinque minuti per campione.Questo metodo unico facilita la caratterizzazione della composizione isotopica del picco di emissione di NOx in una varietà di ambienti sul campo, con una risoluzione temporale relativamente elevata. Abbiamo raccolto pennacchi di emissione da veicoli in transito su strada e stiamo confrontando la loro composizione isotopica con quella di altre importanti fonti di NOx. In definitiva, lo scopo di questo metodo è raccogliere accuratamente il NOx sul campo e utilizzare gli isotopi del NOx per tracciarne l'influenza sulla chimica atmosferica e sul deposito acido.

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