Precisione fresatura di Nanotubi di carbonio delle foreste Utilizzando bassa pressione Scanning Electron Microscopy

L'obiettivo generale di questa tecnica scalabile è quello di fresare nanomateriali di carbonio, come i nanotubi di carbonio, con una precisione sufficiente per lavorare selettivamente un singolo nanotubo. Questo metodo può aiutare a rivelare la morfologia strutturale interna delle foreste di nanotubi di carbonio e introdurre complesse caratteristiche 3D nelle microstrutture dei nanotubi di carbonio. Il vantaggio principale di questa tecnica è che può essere utilizzata per fresare sia singoli nanotubi di carbonio, sia barattoli di materiale in micron cubi con una minore rideposizione di materiale rispetto alle tecniche correlate.

Sebbene questo metodo possa fornire informazioni sui sistemi di nanotubi di carbonio, può essere applicato anche ad altri materiali a base di carbonio, come grafene, diamante e celle biologiche. La dimostrazione visiva di questo metodo è fondamentale perché le fasi di fresatura dei nanotubi di carbonio sono molto diverse dalle tecniche di imaging convenzionali basate su SEM. Prima di iniziare questa procedura, coltiva foreste di nanotubi in wafer di silicio ossidato termicamente rivestiti di allumina e ferro.

Per iniziare la preparazione del campione, fissare un campione forestale CNT su un tronchetto SEM standard da 5 pollici utilizzando nastro di carbonio. Assicurarsi che il campione si trovi oltre il bordo dello stub SEM. In alternativa, collegare il campione a una montatura per litografia a fascio di elettroni.

Per i campioni in cui verrà fresata la sezione trasversale CNT, montare il tronchetto in un supporto per tronchetto a 45 gradi. Quindi, sfiatare l'ESEM, aprire la camera SEM e fissare il tronchetto allo stadio del campione. Chiudere la camera e avviare l'evacuazione dell'ESEM.

Mentre la pressione sta diminuendo, impostare la tensione di accelerazione del fascio di elettroni a cinque kilovolt e la dimensione dello spot a 3,0. Selezionare il rivelatore di elettroni secondario. Una volta che la pressione della camera SEM è inferiore a 1,5 volte 10 al meno due pascal, attivare il fascio di elettroni.

Mettere a fuoco l'immagine campione con le manopole di controllo manuale della messa a fuoco SEM, quindi inclinare il campione a 45 gradi. Focalizzare l'immagine sul campione più alto. Collega la distanza focale alla distanza di lavoro e imposta la coordinata z su sette millimetri.

Rifinisci l'immagine utilizzando le manopole di messa a fuoco, stigmatizzazione, luminosità e contrasto. Quindi, selezionare una regione di fresatura utilizzando le manopole di controllo manuali o il software dello strumento. Quindi, navigare verso una posizione a circa 100 micron dalla regione di macinazione.

Stimare la velocità di rimozione del materiale dai dati ottenuti in precedenza per la tensione di accelerazione della pressione prevista, il tempo di permanenza per pixel e la corrente del fascio. Se la fresatura sarà su scala micrometrica, aumentare la tensione di accelerazione del fascio di elettroni a 30 kilovolt e la dimensione dello spot a 5,0. Utilizzare le manopole di controllo manuale per regolare la messa a fuoco, la luminosità e il contrasto dell'immagine.

Impostare manualmente l'apertura su un millimetro e risolvere nuovamente l'immagine. Quindi, diminuire l'ingrandimento a meno di mille x. Impostare una pressione di 10 pascal nel software dello strumento.

Selezionare la modalità a bassa pressione per introdurre vapore acqueo nella camera del campione. Il passaggio più critico è l'introduzione del vapore acqueo, che genererà una specie reattiva che inciderà i CNT nelle regioni definite. Una volta che la pressione si è stabilizzata, riattivare il fascio di elettroni.

Impostate il tempo di permanenza su un valore inferiore a 10 microsecondi e la risoluzione su 1024x884 pixel. Regola la messa a fuoco, lo stigmatizzazione, la luminosità e il contrasto dell'immagine secondo necessità. Passare all'area di fresatura e, se necessario, ruotare l'immagine per allinearla con l'orientamento di scansione verticale e orizzontale nativo del SEM.

Impostare l'ingrandimento su 40 mila x per le funzioni di fresatura dell'ordine di un micron o su 20 mila x per le funzioni di fresatura dell'ordine di 5 micron. Mettere in pausa il fascio di elettroni e identificare le regioni di fresatura ad area ridotta desiderate. Per iniziare la procedura di fresatura per la nostra area rettangolare, selezionare lo strumento per l'area ridotta ed estendere il rettangolo dell'area ridotta sull'area di fresatura desiderata.

Aumentare il tempo di permanenza a due millisecondi. Impostare la risoluzione dell'immagine su 2048x1768. Riattiva il fascio di elettroni e rimetti immediatamente in pausa il raggio in modo che il raggio rasterizzi l'area selezionata una sola volta.

Una volta terminata la rasterizzazione, ridurre l'ingrandimento a meno di mille x. Per fresare un modello pre-progettato tramite il software di litografia, importare il modello e assegnare il controllo dello strumento ESEM al software di litografia. Selezionate il file di pattern e avviate il processo di fresatura.

Al termine della fresatura, riportare l'ESEM in modalità SEM. Dopo aver fresato con uno dei due metodi, riportare l'ESEM allo stato di alto vuoto e, se necessario, riportare i parametri del raggio a cinque kilovolt e 3,0 dimensioni dello spot. Attivare il fascio di elettroni e ottenere un'immagine del campione fresato.

Al termine, sfiatare la camera ESEM e rimuovere il campione e il tronchetto o montare. Chiudere ed evacuare la camera. Sia le grandi che le piccole aree delle foreste CNT sono state fresate con questa tecnica.

Qui, la parte superiore di un micropilastro forestale CNT largo 10 micrometri è stata selezionata con una scatola ad area ridotta. Dopo aver rasterizzato la trave, la parte superiore del pilastro è stata fresata con precisione. Su scala più piccola, sono stati selezionati i singoli CNT con una scatola ad area ridotta ed è stata utilizzata un'apertura inferiore a 50 micrometri di diametro.

Dopo aver rasterizzato la trave, i singoli CNT sono stati fresati dall'interno della foresta. Utilizzando il rastering a fascio di elettroni controllato da software, i modelli non rettangolari possono essere fresati in una foresta CNT. Qui, la foresta è stata fresata parallelamente alla direzione di crescita, completamente al substrato di silicio sottostante.

Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare che diversi materiali a base di carbonio verranno macinati a velocità diverse e potrebbe essere necessaria una sperimentazione per determinare la velocità di macinazione ottimale.