Name: Determinare la composizione chimica di inibitore di corrosione Interfacce / metallo con XPS: Minimizzare post immersione Ossidazione (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-03-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 44 s
Description: Impara un protocollo per prevenire l'ossidazione di substrati metallici durante il trasferimento a XPS. Questo metodo migliora l'affidabilità nell'analisi chimica delle interfacce inibitore/metallo in soluzioni acide.

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Il lavoro è stato sostenuto da AkzoNobel attraverso un accordo di collaborazione con l&#39;Università di Manchester. PMG è grato al Fondo settoriale CONACYT - SENER Hidrocarburos e l&#39;Instituto Mexicano de Peteróleo per il sostegno finanziario. TB grazie Mellitah Oil &amp; Gas Companyfor finanziare la borsa di studio. KK riconosce il sostegno finanziario della EPSRC (EP / L01680X / 1) attraverso i materiali per ambienti Centro di Dottorato di formazione. &quot;PAL grazie CONACYT per sostenere finanziariamente la sua permanenza a Manchester. Infine, tutti gli autori riconoscono Ben Spencer per il suo supporto tecnico e consigli.

1. substrato / Soluzione Preparazione <ol><li> Preparazione del substrato in acciaio al carbonio <ol><li> Tagliare un approssimativamente 2 - disco spesso 3 mm dal un&#39;asta in acciaio al carbonio cilindrico (10 ± 2 mm di diametro), utilizzando una macchina di taglio di precisione. Impiegare fluido di raffreddamento durante la procedura di taglio per minimizzare i danni meccanici. </li><li> Macinare entrambe le facce circolari, e il bordo del campione discoidale con una serie di documenti SiC, cioè grana 600, 800 grit, 1.200 graniglia, 2400 grit e 4000 grit. </li><li> Polish entrambi facce circolari, e il bordo del campione discoidale sia con pasta diamantata o polvere di allumina (3 micron e / o 1 micron) fino ad una finitura a specchio si ottiene. </li><li> Sonicare il campione a temperatura ambiente per circa 10 minuti a ciascuno dei seguenti: acqua deionizzata, acetone, etanolo, ed infine di nuovo deionizzata acqua. </li><li> Asciugare tutte le superfici del campione sotto un flusso di aria. </li><li> Conservare il campione in entrambiun essiccatore o il vuoto essiccatore fino al momento. Idealmente, finire di preparare il substrato di acciaio al carbonio appena prima soluzione di immersione. </li></ol></li><li> Preparazione della soluzione inibito 1 M HCl <ol><li> Aggiungere 10.2 M HCl in acqua deionizzata per produrre una soluzione 1 M HCl. ATTENZIONE: HCl è nocivo e corrosivo. Intraprendere questo passo in una cappa aspirante, indossando idonei dispositivi di protezione individuale. </li><li> Sciogliere xg di selezionato organico-CI (ad esempio x = 0,300 g di 2-mercaptobenzimidazolo) in soluzione 1 M HCl per produrre una soluzione 1 M HCl contenente x mM organico-CI (ad esempio x = 2 mM 2-mercaptobenzimidazolo). </li></ol></li></ol> 2. substrato immersione in soluzione di acido inibito <ol><li> Versare una piccola quantità (tipicamente 25 - 50 mL) di 1 M HCl + x mM (ad esempio x = 2 mM 2-mercaptobenzimidazolo) soluzione organica-CI in un piccolo bicchiere di vetro. </li><li> Sollevare il campione di acciaio al carbonio a forma di disco sia con ceramica o plpinzette Astic che sono resistenti a 1 M HCl. toccare solo il bordo del campione con le pinzette. </li><li> Introdurre il campione nel bicchiere di vetro contenente 1 M HCl + x mM soluzione organica-CI. Orientare il campione in modo che le facce cilindriche sono nel piano verticale. Depositare il campione direttamente sul fondo del recipiente, o in cima l&#39;estremità aperta di un tubo di vetro breve. Assicurarsi che il campione sia completamente sommerso. </li></ol> Trasferimento 3. Campione <ol><li> Preparazione vano portaoggetti <ol><li> Individuare l&#39;apertura campione trasferimento circolare nella base del vano portaoggetti sul montaggio XPS flangia di carico-lock. Assicurarsi che la guarnizione tra il vano portaoggetti e la flangia di carico-lock si forma correttamente. </li><li> Collegare il vano portaoggetti di una bombola di gas inerte (o N 2 o Ar). </li><li> Rispettare un piccolo quadrato di carbonio nastro biadesivo (conduttivo) sulla barra del campione XPS. </li><li> Inserire l&#39;hardware necessario per il trasferimento del campione in strumento XPSattraverso una porta aperta sul vano portaoggetti, vale a dire bar campione con nastro di carbonio attaccato, plastica / pinzette in ceramica, guanti di nitrile, tessuti in laboratorio, pellicola di paraffina plastica, / Bottiglia per il lavaggio a secco vuoto con beccuccio e bicchiere di vetro contenente ~ 200 g di Na 2 CO 3 in polvere. </li><li> Luogo bicchiere di vetro contenente campione in acciaio al carbonio in 1 M HCl + x mm (ad esempio, x = 2 mm 2-mercaptobenzimidazolo) soluzione organica-CI all&#39;interno vano portaoggetti. Assicurarsi che il campione è sempre completamente immerso in questa fase. </li><li> Sigillare tutti i punti di porte / ingresso sul vano portaoggetti e cominciare a eliminare con N 2 (o Ar). </li><li> Continuamente spurgare il vano portaoggetti fino a quando il trasferimento del campione è completo. </li></ol></li><li> Dalla soluzione di XPS camera di analisi <ol><li> Lasciare il campione rimanere sommerso nel 1 M HCl + x mM soluzione organica-CI per il periodo di immersione desiderata, ad esempio 4 h, come impiegato per i dati XPS presentato di seguito. </li><li> Controllare che il relativa di umidità all&#39;interno del cassetto portaoggetti è ridotto al minimo, che in genere è raggiunto dopo 60-90 min di avviare spurgo. Un valore di 8% di umidità relativa è richiesto prima di procedere con il trasferimento del campione; valore precedente alla spurgo è tipicamente 35 - 40%. NOTA: normalmente, non c&#39;è sensore dedicato O 2 nel vano portaoggetti, ma le misure di prova con un tale dispositivo indica che la procedura di spurgo porta ad una riduzione della concentrazione di O 2 di un fattore di ~ 1.000. </li><li> Introdurre le mani in guanti di glove box, e poi coprire i guanti con i guanti di nitrile situati all&#39;interno del vano portaoggetti. Questo passo riduce la possibilità di contaminazione durante la manipolazione del campione, così come aumenta la facilità di manipolazione dei campioni. </li><li> Rimuovere il campione in acciaio al carbonio dal 1 M HCl + x mm (ad esempio, x = 2 mm 2-mercaptobenzimidazolo) soluzione organica-CI, utilizzando le pinzette in ceramica / plastica. toccare solo il bordo del campione con le pinzette. </li><li> immediately dopo emersione, soffiare il campione secco dirigendo un flusso di gas inerte, prodotto dalla spremitura ripetutamente bottiglia vuota / secco di lavaggio che si trova all&#39;interno cassetto portaoggetti, sulle superfici dei campioni. NOTA: risciacquo con solventi in questa fase non è intrapresa per ridurre al minimo il potenziale di danneggiare l&#39;interfaccia inibito, ad esempio, la rimozione inibitore o ossidazione interfaccia. </li><li> bicchiere di copertura contenente 1 M HCl + x soluzione organica-CI mm con pellicola di paraffina plastica. </li><li> Fissare il campione al piccolo quadrato di carbonio nastro biadesivo (conduttivo) allegato al XPS bar del campione. Non toccare la superficie da sondati da XPS. </li><li> Ventilare la camera di carico-lock XPS a N 2 / Ar. Assicurarsi che la combinazione di pompa associato turbo / rotante sia spento prima di eseguire questa operazione. </li><li> Aprire la flangia di blocco del carico. </li><li> Trasferire la barra campione nella camera di carico-lock e farlo scorrere sul campione tenendo polo. </li><li> Chiudere la flangia di carico-lock. </li><li> Interruttoresulla combinazione di pompa rotativa turbo / giù per pompare camera di carico-lock. </li><li> Una volta pressione nella camera di carico-lock raggiunge almeno ~ 5 x 10 -7 mbar, trasferire manualmente campione camera intermedia usando braccio di trasferimento. </li><li> Attendere pressione nella camera intermedia raggiunge ~ 1 x 10 -8 mbar, e quindi utilizzare secondo braccio di trasferimento per trasferire manualmente campione sul manipolatore campione nella camera di analisi. </li></ol></li></ol> 4. Acquisizione di dati XPS <ol><li> Angolo di Oriente di campione, usando la tastiera per guidare i motori manipolatore di esempio, per angolo di emissione di fotoelettroni desiderata, ad esempio 0 ° (emissione lungo la superficie normale), come impiegato per i dati XPS presentati qui di seguito. </li><li> Aprire XPS software di acquisizione dati facendo clic sull&#39;icona situata sul desktop. Aprire la finestra di controllo manuale dello strumento. </li><li> Ingresso 10 mA e 15 kV i valori per i parametri di emissione dell&#39;anodo e anodo HT rispettivamente. Quindi, fare clic sul &quot;ON &quot;nella sezione&quot; X-Ray Gun &quot;per accendere la sorgente di raggi X Al Kα monochromated. Dopo questo, fare clic sul pulsante &quot;ON&quot; nella sezione &quot;neutralizzatore&quot; per accendere il neutralizzatore carica. </li><li> Selezionare analizzatore di elettroni &#39;Spectrum / Hybrid&#39; modalità di misura dal &#39;Mode&#39; e drop &#39;lente&#39; down menu nella sezione &#39;Analyzer&#39;. </li><li> Ingresso desiderato / vincolanti gamme energia cinetica, passano di energia (i), step size (s), e tempo di permanenza (s) in sezione &#39;Acquisizione / Scan Control&#39;. Esempi di valori dei parametri d&#39;ingresso: 1.200 - 0 eV gamma energia di legame, di energia passaggio 80 eV, 0,5 eV dimensione del passo, e 0,1 s tempo di sosta per acquisire panoramica spettri. </li><li> Ottimizzare posizione del campione in base alla posizione del manipolatore campione regolazione, utilizzando la tastiera per guidare i motori manipolatore di esempio, per massimizzare il segnale dal livello di nucleo selezionato, ad esempio C 1s o Fe 2p. </li><li> Acquisire XPS spettri avviando la raccolta dei dati in acquisizione dati XPSSoftware. </li></ol>

<ol><li>Sastri, V. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSastri%2C+VS+%22Corrosion+Inhibitors%3A+Principles+and+Applications%22">Corrosion Inhibitors: Principles and Applications</a>. , Wiley. Chichester. (1998).</li>
<li>Lindsay, R., Lyon, S. B., et al. Introduction to Control of Corrosion by Environmental Control. <a target="_blank" href="https://books.google.sh/books/about/Shreir_s_Corrosion.html?id=3TbVSAAACAAJ">In: Shreir's Corrosion, Vol. 4, Management and Control of Corrosion</a>. Cottis, R. A. , Elsevier. Amsterdam. 2891-2899 (2010).</li>
<li>Oguzie, E. E., Li, Y., Wang, S. G., Wang, F. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/ra/c1ra00148e/unauth#!divAbstract">Understanding corrosion inhibition mechanisms - Experimental and theoretical approach.</a> RSC Advances. 1 (5), 866-873 (2011).</li>
<li>Kokalj, A., Peljhan, S., Finšgar, M., Milošev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((What+determines+the+inhibition+effectiveness+of+ATA%2C+BTAH%2C+and+BTAOH+corrosion+inhibitors+on+copper%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">What determines the inhibition effectiveness of ATA, BTAH, and BTAOH corrosion inhibitors on copper?</a> Journal of the American Chemical Society. 132 (46), 16657-16668 (2010).</li>
<li>Kokalj, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X12005574">Formation and structure of inhibitive molecular film of imidazole on iron surface.</a> Corrosion Science. 68, 195-203 (2013).</li>
<li>Briggs, D., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBriggs%2C+D+%22Practical+surface+analysis%3A+by+auger+and+x-ray+photo-electron+spectroscopy%22">Practical surface analysis: by auger and x-ray photo-electron spectroscopy</a>. 1, second ed, Wiley. Chichester. (1996).</li>
<li>Finšgar, M., Jackson, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X14002157">Application of corrosion inhibitors for steels in acidic media for the oil and gas industry: A review.</a> Corrosion Science. 86, 17-41 (2014).</li>
<li>Finšgar, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X13000899">2-Mercaptobenzimidazole as a copper corrosion inhibitor: Part II. Surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Corrosion Science. 72, 90-98 (2013).</li>
<li>Morales-Gil, P., Walczak, M. S., Cottis, R. A., Romero, J. M., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X14001632">Corrosion inhibitor binding in an acidic medium: Interaction of 2-mercaptobenizmidazole with carbon-steel in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 85, 109-114 (2014).</li>
<li>Olivares-Xometl, O., Likhanova, N. V., Martínez-Palou, R., Domínguez-Aguilar, M. A. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/maco.200805044/abstract">Electrochemistry and XPS study of an imidazoline as corrosion inhibitor of mild steel in an acidic environment.</a> Materials and Corrosion. 60 (1), 14-21 (2009).</li>
<li>Flores, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X11003908">Sodium phthalamates as corrosion inhibitors for carbon steel in aqueous hydrochloric acid solution.</a> Corrosion Science. 53 (12), 3899-3913 (2011).</li>
<li>Zarrok, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X12003472">Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpald - Weight loss, electrochemical and XPS studies.</a> Corrosion Science. 64, 243-252 (2012).</li>
<li>Morales-Gil, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X15300640">Corrosion inhibition of carbon-steel with 2-mercaptobenzimidazole in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 101, 47-55 (2015).</li>
<li>Popova, A., Christov, M., Raicheva, S., Sokolova, E. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X03002634">Adsorption and inhibitive properties of benzimidazole derivatives in acid mild steel corrosion.</a> Corrosion Science. 46 (6), 1333-1350 (2004).</li>
<li>Gupta, R. P., Sen, S. K. Calculation of multiplet structure of core p -vacancy levels II. Physical Review B. 12 (1), 15-19 (1975).</li>
<li>Shirley, D. A. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.5.4709">High-resolution x-ray photoemission spectrum of the valence bands of gold.</a> Physical Review B. 5 (12), 4709-4714 (1972).</li>
<li>Al-Refaie, A. A., Walton, J., Cottis, R. A., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X09004806">Photoelectron spectroscopy study of the inhibition of mild steel corrosion by molybdate and nitrite anions.</a> Corrosion Science. 52 (2), 422-428 (2010).</li>
<li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1388248106004590">The study of self-assembled films of triazole on iron electrodes using electrochemical methods, XPS, SEM and molecular simulation.</a> Electrochemistry Communications. 9 (4), 813-819 (2007).</li>
<li>Zhang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0011916415300059">Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by quaternary ammonium salt derivatives of corn stalk polysaccharide (QAPS).</a> Desalination. 372, 57-66 (2015).</li>
</ol>

Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari concorrenti.

XPS spettri visualizzata nelle figure 1 e 2 dimostrano chiaramente che l&#39;atmosfera inerte impiegato durante il trasferimento del campione è essenziale per evitare alberino immersione ossidazione di queste interfacce acciaio al carbonio / organico-CI. Su questa base, i risultati di altri studi simili XPS (ad esempio 18, 19), che ha comportato l&#39;esposizione del substrato inibito all&#39;atmosfera ambiente del laboratorio, dovrebbero essere criticamente rivalutati, come la chimica interfaccia può essere stato modificato mediante ossidazione. Va notato che che non vi è motivo di ritenere che tutti gli organici-cis assorbito da ossido / superfici libere idrossido in soluzione acida. In alcuni casi, tali fasi possono infatti agevolare vincolante la superficie bio-CI. Distinguere questo scenario dall&#39;ossidazione dopo l&#39;immersione non è così semplice. Una soluzione possibile è quella di acquisire dati XPS da un&#39;interfaccia di riferimento inibito ( <em&gt; esempio 1 M HCl + 2 mM MBI) in tandem con il campione di interesse per verificare che l&#39;ossidazione dopo l&#39;immersione non è un problema. Per garantire un esito positivo della procedura di trasferimento del campione, è essenziale che il vano portaoggetti è completamente spurgato con gas inerte (N 2 / Ar) cioè la concentrazione O 2 nel vano portaoggetti è minimizzata. Si deve prestare attenzione per verificare che tutti i sigilli sulle porte box portaoggetti / punti di accesso siano correttamente formati, tra cui la tenuta tra il vano portaoggetti e XPS flangia di carico-lock. Idealmente, un sensore situ dovrebbe essere utilizzato per controllare direttamente la concentrazione O 2, anche se non è indispensabile, come dimostrato dal nostro lavoro. Come indicato al punto 3.3.2, come normalmente si usa un sensore di umidità relativa come guida per quando intraprendere un trasferimento del campione. Un altro potenziale problema con l&#39;ambiente vano portaoggetti è la presenza di componenti della soluzione volatili che possono contaminarela superficie del campione dopo la rimozione dalla soluzione e prima dell&#39;inserimento nel carico-lock. Ad esempio, la presenza di soluzione 1 M HCl nel vano portaoggetti porta all&#39;evoluzione di vapori HCl, che può reagire con campioni di acciaio al carbonio che portano al segnale Cl accidentale nei dati XPS. Per ridurre al minimo la probabilità di tale contaminazione essere significativa, piccoli volumi di soluzione di HCl dovrebbero essere impiegati e trasferimento del campione dovrebbero essere il più rapidamente possibile. Su questa base, come indicato nel protocollo, tipicamente soltanto un beaker / campione viene inserito nel vano portaoggetti per il trasferimento del campione in qualsiasi momento. Inoltre, si dovrebbe ridurre la superficie della soluzione di HCl, e coprire il becher seguente emersion campione. Na 2 CO 3 polvere (step 3.1.4) viene inserito nel vano portaoggetti nel tentativo di controllare la quantità di vapori di HCl. Inoltre, può essere utilizzato per pulire eventuali fuoriuscite soluzione acida. Oltre a un attento controllo del guanto Bambiente bue, manipolazione del campione è anche fondamentale per l&#39;integrità del acquisito spettri XPS. Non si deve acquisire i dati XPS da qualsiasi superficie che è venuto in contatto con qualsiasi oggetto solido, ad esempio, le pinzette o un guanto. Inoltre, dopo la rimozione di un campione dalla soluzione, esso deve essere immediatamente soffiato a secco con gas inerte (fase 3.2.5). Questa procedura è volta ad evitare l&#39;evaporazione e successiva deposizione fisica dei componenti della soluzione sulla superficie del campione, che può portare a errata interpretazione dei dati. Come precauzione aggiuntiva, si può anche pensare di sostituire i guanti nitrile (passo 3.2.3) con un nuovo paio di trasferimento della barra del campione nella camera di carico-blocco, cioè prima del punto 3.1.10. Infine, data l&#39;efficacia dell&#39;approccio qui delineato, ci aspettiamo di essere applicato ad altri argomenti a corrosione (vale a dire, oltre a inibizione della corrosione), dove l&#39;acquisizione dei dati XPS dalle interfacce con aria sensibile aggiungerebbe alla understanding. Inoltre, tale approccio dovrebbe essere presa in considerazione in altri settori in cui le misure XPS vengono realizzati dalle interfacce con aria sensibile formate in un ambiente fluido. Chiaramente, questa procedura non è limitato a XPS, ma potrebbe anche essere applicata a qualsiasi altra misurazione UHV-based da una superficie che è stata precedentemente immersa in un liquido, ad esempio, scansione microscopia a sonda.

Inibitori di corrosione (IC) sono sostanze che, quando introdotto in un ambiente aggressivo, riducono la velocità di corrosione di un materiale metallico inducendo un cambiamento all&#39;interfaccia solido / liquido 1, 2, 3, 4, 5. Questo approccio al controllo della corrosione è ampiamente usato nell&#39;industria, con alte prestazioni CSI stati sviluppati con successo per una varietà di applicazioni. Rimane, tuttavia, una notevole mancanza di comprensione fondamentale di prestazioni CI, ostacolando l&#39;ottimizzazione basata sulla conoscenza. Ad esempio, la natura precisa delle interfacce formate da organici-cis in soluzioni acide corrosive è ancora chiaro. Dato il presupposto che organici-cis inibire la corrosione acida tramite la formazione di uno strato adsorbito 2-D 2, una tecnica sensibile superficie è richiesto to caratterizzare queste interfacce. Di conseguenza, spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS) 6 è emerso come una tecnica di scelta per sondare la composizione elementare / chimica di queste interfacce ex situ 7, 8, 9; misure XPS sono in genere eseguite in, o vicino a, ultra-alto vuoto (UHV). Vari intuizioni sono stati rivendicati, incluso il fatto che un ossido o idrossido di superficie è presente per facilitare il legame al substrato metallico 10, 11, 12 organico-CI. La validità di questa descrizione dell&#39;interfaccia, tuttavia, è discutibile come i dati XPS sono stati acquisiti da campioni che erano stati esposti all&#39;atmosfera laboratorio tra rimozione dalla soluzione inibita e introduzione nello spettrometro UHV-XPS. Tale procedura può causare ossidazione interfaccia, minando conclusioni suinterfacciarsi composizione chimica. È necessario un approccio alternativo, che riduce al minimo il rischio di ossidazione dopo l&#39;immersione. In questo lavoro, abbiamo dettaglio una metodologia progettata per permettere di acquisire i dati XPS da-organici CI interfacce / metallo che non hanno subito ossidazione seguente emersione dalla soluzione acida. Un cassetto portaoggetti, purgato con gas inerte, che è collegato direttamente al vuoto carico di blocco dello strumento UHV-XPS è impiegato. L&#39;utilità del nostro approccio è verificato attraverso la presentazione dei dati XPS da due interfacce organico-CI / acciaio al carbonio formate seguenti aggiunta di CI sufficiente a ridurre in modo significativo la velocità di corrosione substrato in soluzione acquosa 1 M di acido cloridrico (HCl).

<table><tbody><tr><td>Acciaio dolce C1010</td><td>RCSL, BAC Corrosion Control Ltd.</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Ferro policristallino 99,99+%</td><td>Goodfellow Cambridge Ltd.</td><td></td><td></td>FE007948</tr><tr><td>Carte per rettifica in carburo di silicio</td><td>Spectrographic Limited</td><td>T13316, T13317, T13318, T13156, T13153</td><td></td></tr><tr><td>Panno per lucidatura</td><td>Spectrographic Limited Composto</td><td></td><td></td></tr> di <tr><td>diamante monocristallino</td><td>Spectrographic Limited</td><td>G22003</td><td></td></tr><tr><td>OmegaPol TWIN 250 mm Lucidatrice metallurgica</td><td>Spectrographic Limited</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>BRILLANT 220 - Troncatrice abrasiva a umido</td><td>ATM GmbH Advanced Materialography</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Bagno ad ultrasuoni</td><td>NICKEL-ELECTRO LTD.</td><td>SW3H</td><td></td></tr><tr><td>Pistola termica, D100/200 Mfg</td><td>Mar Equipment Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Essiccatore sottovuoto</td><td>DURAN</td><td>24 782 57</td><td></td></tr><tr><td>Bicchiere a forma bassa 25 mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB33170</td><td></td></tr><tr><td>Regolatore per bombole di gas N2</td><td>Freshford Ltd.</td><td>MS-10B-N2</td><td></td></tr><tr><td>Scatola a guanti per lo spurgo dell'azoto</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Sistema a doppio spurgo</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>1606-61</td><td></td></tr><tr><td>Sistema NitroWatch con sensore</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>9500-00A, 9500-02A</td><td></td></tr><tr><td>SEFRAM LOG 1620 Data Logger, 50000</td><td>SEFRAM</td><td>2475144 da Farnell Element14</td><td></td></tr><tr><td>Igrotermometro a cifre grandi</td><td>FLIR Commercial Systems, Inc. Divisione Extech Instruments</td><td>445703</td><td></td></tr><tr><td>Kratos Axis Ultra</td><td>Kratos Analytical Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr></tbody></table>

determinare la composizione chimica di inibitore di corrosione interfacce / metallo con xps: minimizzare post immersione ossidazione

Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

Un approccio per acquisire più affidabili a raggi X dati spettroscopia fotoelettronica da interfacce inibitore / metallo di corrosione viene descritta. Più in particolare, l&#39;attenzione è rivolta substrati metallici immersi in soluzioni acide contenenti inibitori di corrosione organici, in quanto questi sistemi possono essere particolarmente sensibili all&#39;ossidazione dopo la rimozione dalla soluzione. Per ridurre al minimo la probabilità di tale degradazione, i campioni vengono rimossi dalla soluzione di un glove box spurgato con gas inerte, sia N 2 o Ar. Il cassetto portaoggetti è direttamente collegato al carico-lock del ultra-alto vuoto a raggi X strumento spettroscopia fotoelettronica, evitando qualsiasi esposizione all&#39;atmosfera ambiente del laboratorio, e riducendo così la possibilità di palo immersione substrato ossidazione. Su questa base, si può essere più certo che i raggi X caratteristiche spettroscopia fotoelettronica osservate sono suscettibili di essere rappresentativo del in situ sommerso scenario, ad esempio lo stato di ossidazione del metal non viene modificata.

La figura 1 mostra dettagli, 1s O, e Fe 2p dati XPS acquisiti da campioni di acciaio al carbonio che sono stati immersi per 4 h in una di due diverse soluzioni 1 M HCl + x mM organico-CI, e trasferiti per la misurazione XPS come sopra . Vengono visualizzati anche i dati analoghi provenienti da un campione lucido. Il carbonio-acciaio possedeva un peso nominale Composizione% di C (0,08-0,13), Mn (0,30-0,50), P (0.04), S (0.05) e Fe (equilibrio). I due organici-cis studiati sono: 2-mercaptobenzimidazolo (MBI) e (Z) -2-2 (2- (octadec-9-en-1-il) -4,5-diidro-1 H-imidazolo 1- il) ethanamine (OMID). Alle concentrazioni impiegate (MBI: 2 mM; OMID: 1 mM) misurazioni velocità di corrosione 13, 14 indicano che tutte le specie inibiscono significativamente la corrosione di acciaio al carbonio, cioè l&#39;efficienza di inibizione (η%) 2&gt; 90%. Meglio si adatta alle 1s O e Fe 2p profili spettralivengono visualizzati anche. picchi fotoelettroni sono stati modellati con funzione gaussiana-Lorentzian (GL) forma linea (30% di Lorentz), ad eccezione del livello Fe 2p ferro metallico, in cui è stato utilizzato un Lorentzian forma di linea asimmetrica con coda di smorzamento (LF). Il cationico Fe x + membri sono stati modellati con buste multipletto composto da 3 e 4 funzioni GL Fe 2+ e Fe 3+, rispettivamente, 15. Una funzione Shirley-tipo 16 è stato utilizzato per descrivere lo sfondo di elettroni anelasticamente sparse. Concentrandosi sui dati panoramica XPS (Figura 1 (a)), lo spettro acquisito dal campione lucido presenta tre picchi importanti, vale a dire Fe 2p, 1s O, e 1s C. Queste caratteristiche possono essere assegnati come segue: Fe 2p nasce dalla acciaio al carbonio, 1s O deriva sia da un film ossidico superficiale e adsorbati, e il segnale 1s C è dovuto carb accidentalesopra. Immersione in una delle 1 M HCl + x mm organico-CI soluzioni comporta notevoli modifiche al corrispondente spettro panoramica. Una caratteristica assegnato al nucleo 1s N appare livello, che è coerente con adsorbimento superficie degli inibitori; MBI e OMID entrambi contengono N. Inoltre, il segnale di livello base O1s è notevolmente diminuita. Quanto O 1s dati dal substrato lucidato (Figura 1 (b)), il profilo può essere dotato di quattro componenti. I due componenti a basse energie di legame (BE), ~ 530.0 eV ~ 531,3 eV, possono essere assegnati a ossido di ferro (O 2-) e idrossido (OH -) le fasi, rispettivamente. I due componenti energia di legame più alti, o etichettati 1 (BE ~ 532,2 eV) e O 2 (BE ~ 533,3 eV), sono probabilmente associati con adsorbito OH (O 1) e le specie avventizie di carbonio (O 1 e O 2) 17. Immersione in una delle tha 1 M HCl + x mM soluzioni organico-CI porta alla tempra completa di O 2 e OH - componenti. Su questa base, si può concludere che gli inibitori di corrosione sono adsorbito su superfici libere / idrossido di ossido. Il Fe 2p spettri in Figura 1 (c) sono coerenti con questo risultato, poiché solo una metallico Fe (Fe 0) picco è evidente sui substrati inibiti. Fe 2+ e caratteristiche Fe 3+ sono presenti sul campione lucidato, a causa della ossido superficiale / idrossido. 1s O e Fe 2p nucleo livello XPS spettri di due campioni di acciaio al carbonio immersi in 1 M HCl + 2 mM MBI sono confrontati in Figura 2. Un campione è stato trasferito con un vano portaoggetti pienamente N 2 -purged, mentre l&#39;altro è stato rimosso dalla soluzione in una scatola parzialmente N 2 -purged guanto, ovvero O 2 concentrazione è risultata significativamente superiore al valore di destinazione. Per quest&#39;ultimo campione, it è evidente che si è verificato dopo immersione ossidazione, cioè Fe 2 + / 3 + e O 2- / OH - caratteristiche sono presenti. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig1.jpg" /> Figura 1. Spettri XPS da campioni di carbonio-acciaio lucido e inibiti. (A) Sintesi, (b) 1s O, e (c) Fe 2p spettri XPS. I dati presentati in ciascun pannello sono stati acquistati da campioni di acciaio al carbonio che erano state immerse per 4 h in una delle due diverse + x mM soluzioni organico-CI 1 M HCl, cioè 2 mM MBI, e 1 mM OMID. Gli spettri sono stati tutti acquisita a un angolo di emissione di fotoelettroni (θ E) da 0 ° (emissione lungo la superficie normale). Per (b) e (c) le migliori gomme (marcatori azzurri) ai dati sperimentali (solidi linee nere) vengono visualizzati anche, realizzati con una combinazione di GL (rotti linee rosse), LF (r rotto<html> linee ndr), e Shirley-tipo (linee grigie spezzate) funzioni. etichette di picco sono spiegati nel testo principale. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig2.jpg" /> Figura 2. Impatto di ossidazione dopo immersione in XPS spettri. (A) 1s O e (b) Fe 2p spettri XPS. I dati sono stati acquisiti da campioni di acciaio al carbonio che erano state immerse in 1 M HCl + 2 mM soluzioni MBI (η% = 99%) per 4 ore. Gli spettri sono stati acquisiti a θ E = 0 °. In ogni pannello, il (superiore) spettro inferiore è da un campione trasferite in una completamente (in parte) N 2 vano portaoggetti -purged. etichette di picco sono spiegati nel testo principale. (Versione modificata di Fig. 5 in Rif. 9.)OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Viene presentato un protocollo per evitare l'ossidazione dei substrati metallici durante il trasferimento del campione da una soluzione acida inibita a uno spettrometro fotoelettronico a raggi X.

Determinare la composizione chimica di inibitore di corrosione Interfacce / metallo con XPS: Minimizzare post immersione Ossidazione

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

L'obiettivo generale di questa procedura sperimentale è prevenire l'ossidazione dei substrati metallici durante il trasferimento del campione da una soluzione acida inibita a uno spettrometro fotoelettronico a raggi X. Questa procedura consente di determinare in modo più affidabile la natura chimica delle interfacce tra inibitori di corrosione e materiali in soluzioni acide, elemento fondamentale per la comprensione meccanicistica e la previsione delle prestazioni. Un particolare vantaggio di questo approccio è che è relativamente semplice da applicare.E pertanto, può essere adottato da altri ricercatori che effettuano misurazioni simili. Il protocollo è relativamente semplice, ma si consiglia di esercitarsi nella manipolazione dei campioni all'interno della camera a guanti, poiché questa rappresenta la fase più delicata del metodo. Oltre allo studio dell'inibizione della corrosione, questo approccio dovrebbe essere preso in considerazione anche in altri ambiti in cui vengono effettuate misurazioni con XPS su interfacce sensibili all'aria formate in un ambiente liquido.Abbiamo innanzitutto deciso di provare questo approccio perché eravamo preoccupati che i risultati del lavoro precedente fossero compromessi dall'ossidazione dell'interfaccia inibita a seguito dell'esposizione all'aria. Per iniziare questa procedura, preparare il substrato in acciaio al carbonio e la soluzione di acido cloridrico con aggiunta di CI come indicato nel protocollo descrittivo. Successivamente, versare 25 millilitri della soluzione preparata di HCL più CI in un piccolo becher di vetro.Utilizzando pinze resistenti agli acidi, prendere il campione di acciaio al carbonio di forma circolare, quindi immergerlo nella soluzione di HCl più CI. Orientare il campione in modo che le facce cilindriche siano nel piano verticale. Innanzitutto, collegare la cappa a gas inerte a una sorgente di gas inerte come azoto o argon.Quindi, applicare un piccolo quadrato di nastro conduttivo in carbonio bifacciale sulla barra del campione per XPS. Inserire nell'ambiente della camera a guanti, attraverso un portello aperto, tutte le attrezzature necessarie per trasferire il campione allo strumento XPS. Successivamente, posizionare nella camera a guanti il becher di vetro contenente il substrato immerso.Sigillare ogni porta. Quindi, spurgare la camera a guanti con gas inerte. Lasciare che il campione rimanga immerso per il periodo di immersione desiderato.Monitorare il valore di umidità relativa all'interno della camera a guanti. Una volta che l'umidità relativa scende al di sotto dell'otto percento, inserire le mani nei guanti della camera a guanti ed indossare sopra di essi guanti in nitrile.Utilizzando pinzette, rimuovere il campione in acciaio al carbonio dalla soluzione. Asciugare immediatamente il campione soffiando con un flacone da lavaggio vuoto. Successivamente, coprire il becher contenente la soluzione di HCL più CI con un film di paraffina di plastica.Applicare il campione essiccato sul piccolo quadrato di nastro presente sulla barra del campione per XPS. Successivamente, esporre la camera di carico XPS all'atmosfera inerte. Aprire la flangia della camera di carico, trasferire la barra del campione all'interno della camera e inserirla sulla punta porta-campione.Quindi, chiudere la flangia. Accendere la pompa rotativa turbo per ridurre la pressione nella camera. Una volta che la pressione raggiunge circa cinque per 10 alla meno sette millibar, trasferire manualmente il campione nella camera intermedia utilizzando il braccio di trasferimento.Utilizzando il tastierino, orientare il campione all'angolo desiderato di emissione di fotoelettroni. Successivamente, aprire il software di acquisizione dati XPS. Accedere alla finestra di controllo manuale dello strumento.Immettere 10 milliampere e 15 chilovolt come valori rispettivamente per i parametri di emissione dell'anodo e tensione anodica alta (HT). Successivamente, fare clic sul pulsante Accensione nella sezione del cannone a raggi X per attivare la sorgente di raggi X monocromatica ad alluminio K alpha. Dopo di ciò, fare clic sul pulsante Accensione nella sezione Neutralizzatore per attivare il neutralizzatore di carica.Nella sezione Analyzer, selezionare la modalità di misura ibrida spettro a partire dai menu a discesa modalità e lente. Successivamente, inserire i parametri desiderati nella sezione di controllo delle scansioni di acquisizione. Utilizzando il tastierino, ottimizzare la posizione del campione per massimizzare il segnale proveniente dal livello fondamentale selezionato.Quindi, acquisire i dati XPS come indicato nel protocollo del testo. In questo studio, viene utilizzato un approccio alternativo per l'introduzione dei campioni in uno strumento XPS ad ultra alto vuoto al fine di minimizzare l'ossidazione dopo l'immersione in una soluzione acida contenente un inibitore della corrosione. I dati XPS di un campione lucidato mostrano tre caratteristiche prominenti: il segnale del ferro 2p proviene dall'acciaio al carbonio che costituisce il campione.Il segnale di ossigeno 1s deriva sia da un film ossidico superficiale che da assorbiti, mentre il segnale di carbonio 1s è dovuto a un carbonio adventizio. L'immersione in una delle soluzioni inibite di HCl uno molare provoca cambiamenti significativi nello spettro generale corrispondente. Un segnale di azoto compare a causa dell'assorbimento superficiale dell'inibitore, mentre il segnale di ossigeno viene quasi completamente eliminato.I profili spettrali ad alta risoluzione di ossigeno 1s e ferro 2p indicano che si è verificata un'ossidazione superficiale del campione lucidato, con conseguente formazione di ossidi e idrossidi di ferro. Queste specie sono assenti nei campioni immersi, il che indica che rimane poca o nessuna ossido o idrossido superficiale. L'effetto dell'atmosfera ambiente del laboratorio su un'interfaccia inibita viene determinato trasferendo un campione all'interno di una camera a guanti parzialmente purgata.Questo campione esposto a una concentrazione più elevata di ossigeno mostra segni di ossidazione superficiale. Pertanto, l'ossidazione superficiale viene ridotta al minimo solo quando il trasferimento del campione avviene all'interno di un guanto a camera ben purgato. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come evitare l'ossidazione delle interfacce tra inibitori di corrosione e materiali prima delle misurazioni XPS.La procedura è relativamente semplice e, una volta appresa, il passaggio di trasferimento del campione può essere eseguito in meno di 30 minuti se effettuato correttamente. Tuttavia, durante l'esecuzione della procedura, è importante non toccare mai la superficie da analizzare mediante XPS durante l'immersione o il trasferimento del campione. Infine, non dimenticare che lavorare con acidi può essere pericoloso e si devono adottare le opportune precauzioni.

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Determinare la composizione chimica di inibitore di corrosione Interfacce / metallo con XPS: Minimizzare post immersione Ossidazione (Video) | JoVE Journal

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