Name: In Situ Visualizzazione del comportamento di fase dei campioni di olio Sotto raffineria condizioni di processo (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
Description: Scopri la visualizzazione in situ del comportamento di fase dei campioni di petrolio in condizioni di raffineria ad alta temperatura e pressione. Questa tecnica utilizza microscopia a luce polarizzata incrociata per studiare la stabilità e la conversione.

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Gli autori ringraziano Daniel Palys per aver fornito la Figura 12 e per la sua assistenza nella gestione delle forniture di laboratorio.

Attenzione: utilizzare tutte le pratiche di sicurezza appropriate durante l&#39;esecuzione di un esperimento in condizioni di alta temperatura e pressione, compreso l&#39;uso di controlli tecnici (H 2 limitatore di portata, regolatori di pressione, e l&#39;assemblaggio disco di rottura) e dispositivi di protezione individuale (occhiali, guanti resistenti alle alte temperature , camice, pantaloni full-length, e scarpe chiuse). Consultare tutte le schede di sicurezza dei materiali rilevanti (MSDS) prima dell&#39;uso. Eseguire micro-reattore carico e pulizia in una cappa aspirante, in quanto queste operazioni implicano l&#39;uso di solventi organici volatili nocive (toluene e diclorometano). NOTA: Descrizione Setup (vedi file supplementare). 1. Micro-reattore Caricamento in corso <ol><li> Bloccare il micro-reattore verticale e capovolto, con la faccia guarnizione inferiore (così posizionato in alto) aperto. NOTA: In questa fase, la finestra di zaffiro, il magnete custom-lavorati, la &quot;ghiera 1/16,il pad ottone e il dado inferiore non devono essere ancora montati. <ol><li> Assicurarsi che i raccordi che vengono utilizzati per collegare il micro-reattore per le linee di gas sono chiuse. </li></ol></li><li> Caricare circa 0,6 g di campione nel reattore attraverso la faccia di tenuta aperta utilizzando una spatola sottile. <ol><li> Se il campione è originariamente conservato in un grande contenitore, fare un sottocampione prima di caricare il micro-reattore. </li><li> Per stimare la quantità di campione caricato all&#39;interno del reattore, pesare il contenitore e la spatola prima e dopo il caricamento, e calcolare la differenza di massa. </li></ol></li><li> Far scorrere il magnete personalizzato-lavorati sul termocoppia. </li><li> Far scorrere il &quot;ghiera anteriore 1/16 in modo che il cerchio più grande è rivolto verso l&#39;alto. </li><li> Assicurarsi che la superficie di tenuta (cioè, la scanalatura di montaggio in cui l&#39;anello di tenuta siede) del raccordo faccia tenuta inferiore è pulita e asciutta. NOTA: Data la natura altamente viscosi di più campione di olio pesantes, è molto probabile che la superficie di tenuta ottenuto accidentalmente imbrattato dal campione durante il processo di caricamento. <ol><li> Immergere la punta di un batuffolo di cotone in toluene e applicarlo alle superfici di tenuta per pulirli. Fare attenzione a non goccioli toluene all&#39;interno della cavità del reattore, che contaminare il campione. </li><li> Se è necessaria una pulizia con toluene, assicurarsi che le superfici di tenuta siano asciutte prima di procedere alla fase successiva. </li></ol></li><li> Assicurarsi che la finestra di zaffiro è pulita e asciutta. <ol><li> Se la finestra di zaffiro è sporca, utilizzare un batuffolo di cotone imbevuto di solvente adatto, e quindi eseguire un lavaggio finale con acetone per pulire le superfici vetrate; lasciare asciugare all&#39;aria. </li></ol></li><li> Inserire l&#39;anello di tenuta sulla superficie di tenuta, la finestra di zaffiro sulla parte superiore dell&#39;anello di tenuta, e quindi il pad ottone sulla parte superiore della finestra di zaffiro; è preferibile applicare minuscole gocce pinhead dimensioni di lubrificante sul pad ottone. </li><li> Infilare il bottom dado sul fondo faccia guarnizione sagomata mentre incapsulare il pad ottone e la finestra dello zaffiro. Regolare il dado inferiore fino a raggiungere posizione del dito a tenuta. </li><li> Tenendo il reattore a testa in giù, per trasferirla a un vizio. Utilizzare una chiave per stringere il dado inferiore di 90 ° dalla posizione del dito a tenuta. NOTA: Dopo questo passo, il reattore non deve essere tenuto capovolto più. </li><li> Controllare il micro-reattore per potenziali difetti di tenuta. NOTA: La finestra può mostrare alcuni chip o crepe, o una guarnizione difettosa possono essere identificati se la superficie compressa del sigillo sulla finestra non fa un cerchio continuo. <ol><li> In caso di guasto, aprire il micro-reattore per l&#39;ispezione. </li><li> Dopo aver preso l&#39;azione porre rimedio, usare un anello di tenuta nuovo di zecca quando si tenta di sigillare il reattore. </li></ol></li></ol> 2. Micro-reattore di installazione <ol><li> Una volta che il micro-reattore viene caricato e sigillato, collegareil reattore per le linee di gas ed eseguire i test per perdite. <ol><li> Iniziare sempre prova di tenuta utilizzando N 2 ad una pressione massima di 5 MPa. NOTA: Il metodo preferito per prova di tenuta è la prova di pressione decadimento, in cui la configurazione viene pressurizzato e quindi isolato dal cilindro (chiudendo le valvole V2 e V3). Se la pressione rimane stabile per un lungo periodo di tempo (più di 30 min), non si osserva alcuna perdita. </li><li> Effettuare prove di tenuta supplementari a pressioni più elevate se la pressione target per il prossimo esperimento è superiore a 5 MPa. NOTA: Queste prove di tenuta aggiuntivi possono essere eseguite con incrementi di pressione massima di 6 MPa fino a quando la condizione di pressione desiderata per l&#39;esperimento è abbinato. Considerate 16 MPa come limite superiore della pressione per i test di tenuta e procedura di impostazione. NOTA: Se il gas utilizzato per pressurizzare la messa a punto nel prossimo esperimento non è inerte (come gas infiammabili), effettuare un&#39;altra serie di prove di tenuta con tegli bersaglio contingente di gas su una fortunata serie di prove di tenuta con N 2. </li></ol></li><li> A prova di tenuta di successo, depressurizzare il programma di installazione prima di intraprendere la procedura di installazione successivi. </li><li> Posizionare il micro-reattore nel blocco di riscaldamento in acciaio inossidabile, che è a sua volta inserito nel riscaldatore bobina. Posizionare il gruppo sulla piattaforma situata sopra l&#39;obiettivo del microscopio. </li><li> Encase il reattore, il riscaldatore e il blocco riscaldante con le due metà di un involucro riempito con fibra ceramica. Bloccare le due metà del corpo insieme usando una fascetta stringitubo. </li><li> Mettere a punto la posizione del reattore rispetto all&#39;obiettivo del microscopio. <ol><li> Accendere il microscopio sull&#39;uso luce cross-polarizzata. Regolare la posizione verticale dell&#39;obiettivo utilizzando l&#39;ingrandimento più basso in modo da focalizzare sulla superficie interna della finestra di zaffiro. </li><li> Posizionare il reattore in modo che il campo visivo a l&#39;ingrandimento minore (tipicamente 50X) copre un radial porzione della superficie della finestra dove il confine interno comprende il bordo della &quot;ghiera anteriore 1/16, come descritto nella Figura 1. NOTA: micrografie reali acquisiti dal software deve essere centrato sottoinsiemi di questo campo di vista, che eviterebbe mostra la ghiera stessa. </li></ol></li><li> Collegare la termocoppia del micro-reattore (TT1) al regolatore di temperatura (TIC1). </li><li> Accendere il motore che aziona il magnete esterno ad una velocità di 120 rpm. </li><li> Pressurizzare il setup per il set-point desiderato. NOTA: corre pressione atmosferica vengono eseguite con l&#39;apertura di tutte le valvole di scarico per lo sfiato. esperimenti batch possono essere eseguite chiudendo la valvola V4. Esperimenti sotto una costante testa di pressione (preferibile per condizioni di alta pressione) può essere effettuata utilizzando il regolatore PV2 contropressione. </li></ol> 3. Procedura regolare per la visualizzazione delle reazioni di cracking <ol><li> Durante l&#39;intero esperimento,posizionare l&#39;obiettivo microscopio sotto il reattore solo quando la visualizzazione del campione o scattare una fotografia. Evitare di lasciare l&#39;obiettivo microscopio sotto il reattore quando non è necessaria. NOTA: Lasciando l&#39;obiettivo microscopio sotto il reattore ad alte temperature causerà un brillantante artificiale delle immagini, con conseguente dati scarsi, e può portare ad un deterioramento dell&#39;obiettivo. </li><li> Ruotare il regolatore di temperatura su e applicare un set-point di 200 ° C di temperatura. Una volta che la temperatura del campione raggiunge i 200 ° C, eseguire un giro di verifiche. NOTA: Un giro di verifiche comporta la verifica della pressione, la temperatura, la posizione del reattore, la distanza focale degli obiettivi del microscopio, e mescolando. Poiché le variazioni di temperatura, la piattaforma di supporto del reattore e il gruppo di riscaldamento deforma leggermente, per cui la posizione verticale del obiettivo microscopio deve essere regolata per l&#39;interfaccia zaffiro / campione di rimanere a fuoco. L&#39;agitazione può essere rilevato dal motione della &quot;ghiera 1/16 o di piccole eterogeneità del campione (ad esempio piccoli corpi solidi minerali). </li><li> Se tutto è in ordine come il campione raggiunge 200 ° C, eseguire una modifica del set-point a 300 ° C. Una volta che la temperatura del campione raggiunge i 300 ° C, effettuare un altro giro di verifiche. </li><li> Ripetere il passaggio precedente, con 350 ° C, come il nuovo set-point di temperatura. NOTA: 350 ° C può essere generalmente considerato come il limite di temperatura superiore in cui le reazioni di cracking non sono significative (nella scala di tempo di min). </li><li> Cambiare la temperatura predefinita alla temperatura di reazione desiderata, generalmente nell&#39;intervallo 400-450 ° C. </li><li> Dopo aver effettuato la modifica set-point temperatura finale, iniziare a monitorare i dati di reazione e di registrazione a intervalli di tempo regolari, preferibilmente ogni min. <ol><li> Eseguire ogni passo della registrazione dei dati come segue: ruotare il boccaglio del microscopio per posizionare l&#39;obiettivo sotto il reattore. Aggiusta ilmessa a fuoco. Prendere una fotografia istantanea. Ruotare il boccaglio per spostare l&#39;obiettivo via da sotto il reattore. Nota la temperatura. NOTA: Per le analisi quantitative futuro immagine, le istantanee devono essere prese con le impostazioni coerenti in tutta l&#39;esperimento, in particolare in termini di ingrandimento, le condizioni di illuminazione, e le impostazioni di acquisizione della fotocamera (risposta fotosensibilità e tempo di esposizione). Come linee guida, le micrografie presentati in questo manoscritto sono state scattate con ingrandimento 100X, le condizioni di illuminazione massima (usando una lampadina alogena), risposta sensibilità lineare della macchina fotografica, e tempi di esposizione vanno da 200-400 ms. </li><li> Eseguire la procedura di registrazione dei dati ripetutamente per tutto il tempo necessario. NOTA: Generalmente, la durata dell&#39;osservazione è guidata da cambiamenti visivi nel campione (colore, brillantezza e eterogeneità) o da una stima della conversione reazione. NOTA: Preferibilmente, evitare continuando l&#39;esperimento dopo la formazione di grandi quantità di mesofase di coke(Che rende il reattore più difficile da pulire). </li></ol></li></ol> 4. Arresto e Pulizia <ol><li> Terminare l&#39;esperimento ruotando il regolatore di temperatura e l&#39;agitatore fuori e depressurizzare il setup. Lasciare raffreddare reattore. NOTA: raffreddamento del reattore può essere agevolato rimuovendo il micro-reattore dalla carcassa e dal gruppo di riscaldamento. Applicazione di un flusso di aria fredda al micro-reattore può anche rendere questo processo più veloce e più facile. <ol><li> Una volta che il micro-reattore viene raffreddato a temperatura ambiente, scollegarlo dalle linee di gas di setup, collocarlo in una morsa per allentare il dado inferiore e unseal micro-reattore. </li></ol></li><li> In una cappa aspirante, prendere la micro-reattore parte rimuovendo il dado inferiore, il pad ottone, la finestra dello zaffiro, la &quot;ghiera 1/16 e il magnete. Rimuovere l&#39;anello di tenuta. NOTA: coke può essere formato durante l&#39;esperimento, che può causare l&#39;1/16 &quot;; puntale e il magnete da incollare alla termocoppia. <ol><li> Utilizzare le pinzette per tirare la &quot;ghiera 1/16 ei magneti fuori. Utilizzare una spatola per far leva l&#39;anello di tenuta dalla scanalatura di tenuta. Tuttavia, fare attenzione a non graffiare la scanalatura di tenuta nel processo. </li></ol></li><li> Per rimuovere la maggior parte del materiale attaccato alle pareti micro-reattore, strofinare la cavità interna del micro-reattore con imbevuto di solvente (toluene o diclorometano) pezzi di carta assorbente. Ripetere il processo con pezzi di stoffa smeriglio, grana grossa, preferibilmente (# 100). NOTA: Durante questo processo, non graffiare le superfici di tenuta. Al termine di questa fase, la lucentezza metallica di acciaio inossidabile all&#39;interno della cavità micro-reattore dovrebbe essere evidente. </li><li> Rimuovere il materiale bloccato per le superfici piane del magnete personalizzato-lavorati utilizzando un pezzo di tela smeriglio, grana grossa, preferibilmente (# 100). <ol><li> Usare un 1/16 &quot;filo imbevuto di solvente per rimuovere il materiale bloccato all&#39;interno della hole del magnete custom-lavorati. </li></ol></li><li> Usare tamponi (toluene, diclorometano o acetone) di cotone imbevuto di solvente per rimuovere il materiale attaccato alla finestra di zaffiro. </li><li> Per rimuovere il resto del materiale bloccato alle pareti del reattore, comprese le superfici di tenuta, utilizzare imbevuto di solvente tamponi di cotone (toluene o diclorometano). NOTA: Il processo di pulitura è terminata quando, dopo il lavaggio con un batuffolo di cotone imbevuto di solvente, il tampone di cotone esce con tracce trascurabili su di esso. NOTA: Tuttavia noioso questo processo potrebbe essere, questo passaggio è importante per evitare la contaminazione incrociata tra esperimenti. </li><li> Lasciate che il micro-reattore di aria secca. </li></ol> 5. Analisi dell&#39;immagine 9 <ol><li> Estrarre informazioni da micrografie relative ai valori medi dei canali rosso, verde e blu (RGB), così come le informazioni corrispondenti nello spazio colore tonalità, saturazione e intensità (HSI). NOTA: Il co HSIspazio lor è descritto da coordinate cilindriche, dove tonalità, saturazione e intensità corrispondono alla angolare, radiale, e le coordinate verticali, rispettivamente. I rapporti tra i valori RGB di un pixel ei corrispondenti valori HSI sono date dalle seguenti equazioni 12, 13, dove m è il minimo dei valori RGB, mentre α e β sono la coppia di coordinate di cromaticità: </li></ol><img alt="Equazione 1" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq1.jpg" /> Eq. 1 <img alt="Equazione 2" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq2.jpg" /> Eq. 2 <img alt="Equazione 3" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq3.jpg" /> Eq. 3 <img alt="Equazione 4" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq4.jpg" /> Eq. 4 <img alt="Equazione 5" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq5.jpg" /> Eq. 5 &lt;/ P&gt; <img alt="equazione 6" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq6.jpg" /> Eq. 6

<ol><li>Gray, M. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGray%2C+MR+%22Upgrading+Petroleum+Residues+and+Heavy+Oils%22">Upgrading Petroleum Residues and Heavy Oils</a>. , Marcel Dekker Inc. New York, USA. (1994).</li>
<li>Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWiehe%2C+IA+%22Process+Chemistry+of+Petroleum+Macromolecules%22">Process Chemistry of Petroleum Macromolecules</a>. , CRC Press. Boca Raton, USA. (2008).</li>
<li>Rahimi, P. M., Teclemariam, A., Taylor, E., deBruijn, T., Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/bk-2005-0895.ch013">Thermal Processing Limits of Athabasca Bitumen during Visbreaking Using Solubility Parameters.</a> Heavy Hydrocarbon Resources, ACS Symposium Series, Volume 895. , American Chemical Society. Washington, D. C., USA. (2005).</li>
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<li>Gonzalez, R. C., Woods, R. E. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGonzalez%2C+RC+%22Digital+Image+Processing%2C+Third+Edition%22">Digital Image Processing, Third Edition</a>. , Prentice Hall. Upper Saddle River, USA. (2008).</li>
<li>Wachtman, J. B., Maxwell, L. H. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1151-2916.1959.tb12969.x/abstract">Strength of Synthetic Single Crystal Sapphire and Ruby as a Function of Temperature and Orientation.</a> J. Am. Ceram. Soc. 42 (9), 432-433 (1959).</li>
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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

I passaggi critici all&#39;interno del protocollo Il primo passo critico nel protocollo è garantire l&#39;integrità della tenuta metallo-zaffiro, soprattutto se l&#39;esperimento deve essere effettuata sotto pressione. Così, il parallelismo, la scorrevolezza, e la pulizia delle superfici di tenuta devono essere controllati con attenzione, e le prove di tenuta dovrebbe essere approfondita. Poiché il modulo di rottura di zaffiro è una funzione decrescente della temperatura 14,</...

Lo studio del comportamento di fase dei campioni di olio in un ampio intervallo di temperature, pressioni e condizioni reattive può dare informazioni molto utili per l&#39;operatore di una raffineria che elabora una varietà di alimenti. In particolare, l&#39;incrostazione di unità di processo e linee da una formazione incontrollata di coke o sedimenti può danneggiare gravemente produzione (perdita di flusso) ed efficienza energetica (aumento della resistenza termica) 1, 2, 3. Possibili delle carenze causate dall&#39;accumulo di materiale incrostazioni possono richiedere un arresto a fini di pulizia, che avrebbero un impatto economico fortemente negativo 4. Condurre una valutazione delle propensioni incrostazioni di feed può essere di grande valore per l&#39;ottimizzazione delle condizioni di processo 5 e la fusione di correnti di raffineria. Abbiamo sviluppato un in situanalizzatore di stabilità petrolio nel nostro laboratorio per consentire la visualizzazione dei campioni di olio a condizioni di processo raffineria. Questa apparecchiatura si basa su un reattore appositamente realizzato raccordi in acciaio inossidabile e dotato di una finestra di zaffiro sigillata nella parte inferiore. Il principio fondamentale del dispositivo è l&#39;illuminazione del campione all&#39;interno del reattore alla gamma desiderata di temperatura e pressione e l&#39;immagine della riflessione cross-polarizzata risultante. Mentre lavoro pubblicato precedente relativa a questa configurazione focalizzata sui processi di cracking termico di emulare condizioni visbreaking 6, 7, 8, 9 (che non richiedono alta pressione), il disegno del reattore è stato revisionato per studiare il comportamento dei campioni, secondo idroconversione (cracking catalitico sotto alta pressione H 2) e Aquathermal 10 (cracking termico ad alta-prea vapore ssure) condizioni. Pertanto, il dispositivo è stato rivisto per operare nell&#39;intervallo di temperatura 20-450 ° C e il campo di pressione 0,1-16 MPa, con la possibilità di sostenere sia 450 ° C e 16 MPa per tempi di reazione fino a 6 h. Il primo livello di analisi sui dati visiva dei campioni in un particolare intervallo di temperatura, pressione e condizioni reattive è determinare se il campione è monofase o multifase. Questo sistema è unico in quanto permette la visualizzazione di materiale isotropo opaco e non è limitato alla visualizzazione di materiale anisotropo descritta in altri lavori 11. Mentre il principale indicatore della propensione fouling dei campioni è la tendenza a cadere sedimenti dal liquido alla rinfusa; gas-liquido, liquido-liquido, liquido-solido, e comportamenti fase più complessi possono essere osservati. Tuttavia, preziose informazioni possono anche essere estratto dalla evoluzione visiva di un liquido che rimane homogeneous (monofase). In particolare, la luminosità delle immagini è correlata all&#39;indice di rifrazione ed il coefficiente di estinzione del campione, mentre il colore del campione è un sottoinsieme delle sue informazioni spettrali nella gamma della luce visibile (380-700 nm), che può essere usato come descrittore della sua chimica 9.

<table><tbody><tr><td>Finestra in zaffiro, piano C, spessore 3 mm - diametro 20 mm, Scratch/Dig: 80/50</td><td>Guild Optical Associates</td><td></td><td></td></tr><tr><td>C-seal</td><td>American Seal & Engineering</td><td>31005</td><td></td></tr><tr><td>Termocoppia di tipo K</td><td>Omega</td><td>KMQXL-062U-9&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ghiera (1/16")</td> <td>Swagelok</td><td>SS-103-1</td><td>Inserito per creare uno spazio libero tra il magnete e la superficie della finestra</td></tr><tr><td>Riscaldatore a bobina Riscaldatori</td><td>OEM</td><td>K002441</td><td></td></tr><tr><td>Regolatore di temperatura</td><td>Omron</td><td>E5CK</td><td></td></tr><tr><td>Microscopio invertito</td><td>Zeiss</td><td>Axio Observer.D1m</td><td>Richiede un modulo polarizzatore incrociato</td></tr><tr><td>Toluene, grado HPLC al 99,9%</td><td>Fisher</td><td>Catalog # T290-4</td><td>Nocivo, da maneggiare in cappa aspirante</td></tr><tr><td>Cloruro di metilene, 99,9% HPLC Grade</td><td>Fisher</td><td>Catalog # D143-4</td><td>Nocivo, da maneggiare in cappa aspirante</td></tr><tr><td>Acetone, 99,7 Certificato ACS Grade</td><td>Fisher</td><td>Catalog # A18P-4</td><td></td></tr></tbody></table>

in situ visualizzazione del comportamento di fase dei campioni di olio sotto raffineria condizioni di processo

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

Per aiutare a risolvere i problemi di produzione nelle raffinerie causati dall'incrostazione delle unità di processo e delle linee, abbiamo sviluppato una configurazione e un metodo per visualizzare il comportamento dei campioni di petrolio in condizioni di processo. La configurazione sperimentale si basa su un micro-reattore costruito su misura dotato di una finestra in zaffiro nella parte inferiore, che è posizionato sopra l'obiettivo di un microscopio invertito dotato di un modulo polarizzatore incrociato. L'uso della microscopia a riflessione consente la visualizzazione di campioni opachi, come residui di petrolio sottovuoto o asfalteni. La combinazione della finestra in zaffiro del microreattore con il modulo polarizzatore incrociato del microscopio sul percorso della luce consente l'imaging ad alto contrasto di mezzi isotropi e anisotropi. Durante l'esecuzione delle osservazioni, il microreattore può essere riscaldato all'intervallo di temperatura delle reazioni di cracking (fino a 450 °C), può essere sottoposto a una pressione H2 rilevante per le reazioni di idroconversione (fino a 16 MPa) e può agitare il campione mediante accoppiamento magnetico. 
Le osservazioni vengono tipicamente effettuate scattando istantanee del campione in luce polarizzata incrociata a intervalli di tempo regolari. Le analisi delle immagini possono non solo fornire informazioni sulla temperatura, la pressione e le condizioni reattive che producono la separazione di fase, ma possono anche fornire una stima dell'evoluzione delle proprietà chimiche (spettri di assorbimento/riflessione) e fisiche (indice di rifrazione) del campione prima dell'inizio della separazione di fase.

L&#39;evoluzione visiva di Athabasca Vacuum Residue rappresentativa del comportamento dei campioni di olio greggio pesante asfaltenici e campioni asfaltenici residuo sotto vuoto in condizioni di cracking termico. Tuttavia, utilizzando campioni differenti e / o diversa temperatura, pressione, o condizioni di reazione può dare luogo ad una grande varietà di comportamenti di fase. Micrografie corrispondenti all&#39;esperimento cracking termico su un campione Vacuum Residue Athabasca a condi...

Questo articolo descrive una configurazione e un metodo per la visualizzazione in situ di campioni di petrolio in una varietà di condizioni di temperatura e pressione che mirano a emulare i processi di raffinazione e aggiornamento. Viene utilizzato principalmente per lo studio di mezzi isotropi e anisotropi coinvolti nel comportamento di incrostazione dei mangimi petroliferi.

In Situ Visualizzazione del comportamento di fase dei campioni di olio Sotto raffineria condizioni di processo

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

L'obiettivo generale di questo metodo è studiare il comportamento di fase di campioni di olio in condizioni di processo di raffinazione mediante visualizzazione in situ di campioni liquidi ad alta temperatura e pressione, utilizzando una microscopia a riflessione con polarizzazione incrociata. Questo metodo fornisce un mezzo per analizzare il comportamento di campioni di olio in condizioni di visbreaking e di alta conversione, e per studiare come la stabilità sia correlata alla conversione. Possiamo esaminare condizioni di processo estreme poiché il reattore è stato progettato per resistere a una pressione di 160 bar a 450 gradi Celsius.In questa tecnica, un reattore in acciaio inossidabile con una finestra in zaffiro nella parte inferiore viene illuminato con luce polarizzata incrociata, che fornisce immagini ad alto contrasto sia di mezzi isotropi che anisotropi. Innanzitutto, fissare il microreattore verticalmente a testa in giù con la guarnizione della faccia inferiore aperta. Assicurarsi che i raccordi della linea del gas siano chiusi per evitare che il campione fuoriesca durante il caricamento.Pesare un sottocampione di olio e una spatola sottile. Quindi utilizzare la spatola per caricare circa 0,6 grammi del campione di olio nel reattore. Pesare nuovamente il contenitore del sottocampione e la spatola per determinare la quantità di campione caricata.Quindi far scivolare un magnete su misura sul termocoppia. Far scivolare una bussola frontale da 1/16 di pollice sul termocoppia e all'interno della cavità del raccordo, con il lato più largo rivolto verso l'alto. Immergere un bastoncino di cotone nel toluene assicurandosi che il bastoncino non sia gocciolante.Pulire la scanalatura dell&#39;attacco e le altre superfici di tenuta per rimuovere contaminazioni derivanti dal caricamento del campione, avendo cura di non far gocciolare il toluene nella cavità del reattore. Una volta che la pulizia delle superfici di tenuta non lascia tracce di campione sul tampone, lasciare asciugare le superfici all&#39;aria. Inserire un anello di tenuta nella scanalatura dell&#39;attacco.Posizionare un vetro di zaffiro pulito e asciutto sulla parte superiore dell'anello di tenuta, seguito da un disco in ottone. Applicare gocce delle dimensioni di una capocchia di spillo di lubrificante sul disco in ottone. Quindi avvitare il nodo inferiore sul raccordo della guarnizione della faccia inferiore, stringendo a mano il nodo in modo che copra il disco in ottone e tenga saldamente il vetro in posizione.Trasferire il reattore ancora capovolto in una morsa. Utilizzare una chiave inglese per stringere il nodo inferiore di 90 gradi. Ispezionare visivamente il reattore alla ricerca di difetti nella guarnizione o nel finestrino in zaffiro e sostituire eventuali parti difettose.Collegare il microreattore sigillato caricato alle linee del gas. Successivamente, pressurizzare il sistema con gas azoto a cinque megapascal e chiudere le valvole appropriate per isolare il microreattore dalla bombola del gas. Se la pressione del microreattore rimane stabile per più di 30 minuti, eseguire ulteriori test di tenuta all'occorrenza a pressioni più elevate.Quindi, se si utilizza un gas non inerte nell'esperimento, ripetere tutti i controlli di tenuta precedenti con il gas target avvalendosi di un rilevatore di perdite. Una volta verificata l'integrità della tenuta, depressurizzare l'allestimento del microreattore. Posizionare il microreattore in un blocco riscaldante in acciaio inossidabile all'interno di un riscaldatore a bobina.Posizionare l'assiemino di riscaldamento su una piattaforma sopra l'obiettivo del microscopio invertito. Racchiudere l'assiemino di riscaldamento in un contenitore riempito con lana ceramica e fissato con un morsetto per tubo. Accendere il microscopio utilizzando luce polarizzata incrociata.Impostare l'obiettivo sull'ingrandimento più basso. Regolare la posizione verticale dell'obiettivo per mettere a fuoco la superficie interna della finestra in zaffiro. Guidati dal binocolo, posizionare il microreattore in modo che il bordo del ferrule costituisca il limite radiale interno del campo visivo del binocolo.Verificare che la ghiera non sia visibile nel campo visivo della telecamera. Ruotare la torretta del microscopio per spostare l'obiettivo al di fuori del reattore. Collegare il termocoppia a un regolatore di temperatura.Impostare il motore del magnete esterno a 120 giri/min per iniziare a mescolare il campione. Pressurizzare l'allestimento del microreattore con il gas desiderato. Utilizzare un regolatore di pressione posteriore per controllare la pressione secondo necessità.Per iniziare l'esperimento, assicurarsi che l'obiettivo del microscopio sia lontano dal blocco riscaldante ogni volta che non è in uso. Quindi accendere il controllore di temperatura e impostare la temperatura del reattore a 200 gradi Celsius. Una volta che il campione ha raggiunto la temperatura, verificare la pressione e la temperatura del sistema.Spostare la lente obiettiva in posizione sotto il microreattore e regolare la posizione del reattore e il fuoco della lente secondo necessità. Verificare la presenza di movimenti della guarnizione o di sfarfallio di piccoli solidi minerali nel campione, segnali che l'agitazione è in corso. Ruotare la lente obiettiva lontano dal blocco riscaldante.Riscaldare il campione a 300 gradi Celsius ed eseguire gli stessi controlli e aggiustamenti. Successivamente riscaldare il campione a 350 gradi Celsius e verificare nuovamente l'allestimento. Impostare il reattore alla temperatura di reazione desiderata, che tipicamente è compresa tra 400 e 450 gradi Celsius per le reazioni di cracking dell'olio pesante.Spostare l'obiettivo sotto il reattore, mettere a fuoco l'obiettivo ed eseguire una foto del campione. Ruotare l'obiettivo al di fuori della posizione sotto il reattore e annotare la temperatura del campione. Ripetere questa misurazione a intervalli di un minuto fino al completamento della reazione, utilizzando sempre lo stesso ingrandimento, illuminazione e impostazioni della fotocamera.Lasciare l'obiettivo al di sotto del reattore dopo aver scattato un'immagine potrebbe causarne il surriscaldamento e, non solo ciò potrebbe deteriorare l'obiettivo, ma scattare un'immagine con un obiettivo surriscaldato aumenterebbe artificialmente la luminosità dell'immagine portando a risultati inconsistenti. Una volta terminata la reazione, come determinato dal tempo di reazione stimato o dai cambiamenti nell'aspetto del campione, spegnere il controllore di temperatura e l'agitatore magnetico e sgonfiare il microreattore. Rimuovere il microreattore dall'insieme di riscaldamento e raffreddarlo a temperatura ambiente sotto un flusso di aria fredda.Utilizzare un codice informatico personalizzato per estrarre i valori medi dei canali rosso, verde e blu dalle microfotografie, insieme alle informazioni corrispondenti dello spazio colore tonalità, saturazione e intensità, al fine di ottenere un'analisi quantitativa delle immagini. Dopo che il microricettore si è raffreddato, scollegare le linee del gas. Fissare il reattore capovolto in una morsa e aprire il reattore allentando il nodo inferiore con una chiave inglese.Trasferire il reattore in una cappa aspirante e svitare il dado inferiore. Rimuovere il disco in ottone e la finestra in zaffiro. Utilizzare una pinzetta per rimuovere la guarnizione e il magnete avendo cura di non graffiare le superfici di tenuta.Sollevare l'anello di tenuta dalla sua sede con una piccola spatola, avendo cura di non graffiare la sede. Inzuppare pezzi di carta assorbente in toluene o diclorometano e strofinare la cavità interna del microreattore per rimuovere la maggior parte del materiale aderente alle pareti della cavità. Successivamente, pulire le pareti interne con carta vetrata a grana grossa, senza permettere alla carta vetrata di entrare in contatto con le superfici di tenuta.Pulire la superficie del magnete con carta vetrata a grana grossa. Pulire il foro centrale del magnete con un filo da 1/16 di pollice intinto in solvente. Pulire la finestra in zaffiro con bastoncini di cotone imbevuti di toluene, DCM o acetone.Strofinare le pareti del microreattore e le superfici di tenuta con bastoncini di cotone imbevuti di toluene o DCM finché, dopo aver completamente pulito le superfici del reattore, il bastoncino di cotone mostri solo tracce trascurabili del campione di olio. Lasciare asciugare il microreattore all'aria. Utilizzando questo metodo, è stato possibile monitorare e visualizzare un esperimento di cracking termico su un campione di residuo sotto vuoto di Athabasca.L'esperimento è stato eseguito sotto gas azoto a pressione atmosferica con un punto finale di temperatura impostato a 435 gradi Celsius. L'analisi delle immagini fornisce informazioni sull'andamento delle reazioni di scissione termica. Il metodo consigliato è descrivere le informazioni dell'immagine nello spazio colore tonalità, saturazione, intensità.L'evoluzione della luminosità del campione può essere correlata all'evoluzione dell'indice di rifrazione, mentre i cambiamenti di colore corrispondono all'evoluzione delle proprietà spettrali. Il video in arrivo descriverà l'evoluzione del campione di residuo sotto vuoto di Athabasca durante questo esperimento, mentre la temperatura aumenta da 350 a 435 gradi Celsius, utilizzando l'analisi di luminosità e colore come mostrato nell'immagine presente. Inizialmente, si osservano molti piccoli solidi minerali.Prima che avvenga una reazione significativa, si osserva un lieve cambiamento di colore e un aumento della luminosità con la temperatura. La trasformazione chimica delle reazioni di scissione si manifesta inizialmente come una diminuzione della luminosità. Procedendo le reazioni di scissione, si osserva anche uno spostamento del colore verso il blu.In seguito, la mesofase anisotropa si forma come eterogeneità stazionarie luminose, come indicato da un aumento dell'intensità della luminosità. Durante il tentativo di eseguire questa procedura, è importante produrre un insieme coerente di immagini con la stessa illuminazione e le stesse impostazioni di acquisizione delle immagini. Dopo aver seguito questa procedura, altri tipi di campioni di olio possono essere testati in diverse gamme di condizioni di temperatura e pressione al fine di rispondere a ulteriori domande relative ad altri processi di raffinazione.Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori delle raffinerie per indagare i problemi successivi nel visbreaking e nell'alta conversione. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come eseguire la visualizzazione in situ di campioni di olio in condizioni di processo di raffinazione, inclusi il caricamento del reattore, il test di gocciolamento, l'osservazione del campione durante la reazione e, infine, la pulizia post-reazione. Non dimenticare che l'emulazione delle condizioni di alta conversione richiede una pressione di idrogeno di circa 150 bar, il che può essere pericoloso.Disporre di un sistema dotato di caratteristiche di sicurezza e sottoporlo a test di leccata molto accurati sono requisiti fondamentali in questo caso.

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