RheoSANS dielettrici - Interrogatorio simultanea di impedenza, reologia e Small Angle Neutron Scattering di fluidi complessi
10 aprile 2017
Qui, presentiamo una procedura per la misura dell'impedenza simultanea, reologia e di neutroni da materiali materia soffice sotto flusso di taglio.
L'obiettivo generale di questa procedura è misurare l'impedenza, la reologia e la diffusione simultanea di neutroni da una sospensione conduttiva di nerofumo mentre subisce una deformazione in risposta a un campo di taglio applicato. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della materia soffice e dei materiali applicati sul legame intrinseco tra la microstruttura del materiale e le proprietà macroscopiche come la conducibilità e la reologia. Il vantaggio principale di questa tecnica è che le misure vengono eseguite simultaneamente, consentendo di ricostruire e confrontare l'intera evoluzione temporale della risposta meccanica, strutturale ed elettrica.
Le implicazioni di questa tecnica si estendono allo sviluppo di materiali conduttivi avanzati per applicazioni elettrochimiche e optoelettroniche. La dimostrazione visiva di questo metodo è fondamentale a causa della natura complessa del protocollo sperimentale. I professionisti del NIST assisteranno in alcuni aspetti chiave dell'esperimento.
Prima di iniziare la procedura, assicurarsi che il fascio di neutroni e il reometro siano entrambi spenti, che il trasduttore sia bloccato e che il blocco del cuscinetto del motore sia installato. Pulire i gruppi tazza e bob dielettrici con una soluzione detergente. Sciacquare accuratamente i gruppi con acqua deionizzata e lasciare asciugare i gruppi all'aria.
Sbloccare il trasduttore e rimuovere il blocco del cuscinetto del motore. Quindi, accendi il reometro e avvia il software di controllo. Montare la geometria dielettrica e il gruppo bob rispettivamente sui supporti utensile inferiore e superiore del reometro.
Utilizzare una chiave a brugola da tre miglia per allentare le viti di fermo della geometria dielettrica. Montare il gruppo coppa sulla geometria dielettrica. Quindi, nel software di controllo del reometro, azzerare il gap e applicare 10 newton di forza normale.
Sotto questa compressione assiale, serrare le viti di fermo per fissare il gruppo della tazza alla geometria. Quindi, impostare la distanza sulla larghezza della fessura di misurazione. Chiudere la porta del forno e verificare che il forno racchiuda completamente il gruppo della cella dielettrica.
Con spazio verticale sufficiente sopra e sotto la geometria per consentire un giro completo senza entrare in contatto con le pareti del forno. Aprire il forno e rimuovere i gruppi dielettrici. Infilare l'albero geometrico attraverso l'anello di contatto e unire la coppa dielettrica e i connettori dell'anello di contatto.
Tenendo premuto l'anello di contatto, concentrico con l'albero sopra la flangia, fissare gli adattatori dell'anello di contatto sulla parte superiore della flangia. Far scorrere delicatamente l'anello di contatto verso il basso per adattarlo agli adattatori. Quindi, montare lo strumento di allineamento del reometro sulla testa inferiore dell'utensile.
Installare il muso troncato e impostare l'apertura del campione su un millimetro per otto millimetri. Nel software di controllo del reometro, impostare l'angolo di spostamento della geometria su 0,49 radianti. Quindi, nel software di controllo SANS, verificare che tutte le guide neutroniche siano state rimosse.
Aprire la porta del forno per view il laser di allineamento del raggio. Utilizzare il software SANS per regolare l'altezza e l'angolo del tavolino del campione fino a quando il raggio laser non viene diretto lungo la linea centrale del forno e attraverso l'apertura del campione senza intersecare le pareti dell'apertura. Dopo l'allineamento del reometro, rimuovere lo strumento di allineamento ed eseguire una serie di misurazioni SANS per calibrare lo strumento.
Quindi, utilizzare lo schermo LCD del reometro per impostare la distanza su 100 millimetri. Montare la pila dielettrica con il gruppo bob sulla testa dell'utensile superiore e la geometria della tazza e il gruppo dell'anello di scorrimento sulla testa dell'utensile inferiore. Utilizzare il software dello strumento per azzerare il gap.
Quindi, montare il gruppo della spazzola di carbone sull'adattatore della spazzola. Allineare le spazzole di carbone con le scanalature sull'anello rotante, quindi fissare l'adattatore al reometro con le viti. Collegare il gruppo della spazzola di carbone alla sbarra collettrice superiore e il gruppo del bob dielettrico alla sbarra collettrice inferiore.
Verificare i collegamenti dei cavi BNC schermati alle sbarre collettrici e al contatore LCR. Collegare i cavi SANS e Trigger BNC alla scheda DAQ. Collegare il reometro alla scheda DAQ.
Verificare che il misuratore LCR e il reometro comunichino correttamente con il computer. Prima di caricare il campione, verificare che la distanza sia impostata su 100 millimetri. Quindi, caricare quattro millimetri di una dispersione di nerofumo in carbonato di propilene nel gruppo della tazza dielettrica, riducendo al minimo la quantità di campione rimasta sulla parete della coppa.
Abbassate la geometria a 40 millimetri. Quindi, nel software di controllo del reometro, impostare la velocità del motore su un radiante al secondo. Abbassare il gruppo del bob dielettrico per ottenere una larghezza della fessura di 0,1 millimetri, quindi impostare la velocità del motore su zero radianti al secondo.
Verificare che i livelli del campione abbiano raggiunto la parete della Couette ma non siano troppo pieni. Riempire il gruppo del bob dielettrico interno con il solvente scelto per l'esperimento. Posizionare la trappola per solventi sul bordo del gruppo tazza dielettrica.
Quindi, configurare il file dello strumento virtuale per le condizioni sperimentali desiderate. Impostare i tempi di funzionamento e le procedure appropriate per lo strumento SANS e il reometro. Fare clic su parametri impostati per eseguire l'esperimento.
Una sospensione conduttiva di nerofumo è stata valutata da RheoSANS. La reologia, i dati dielettrici e la diffusione dei neutroni sono stati misurati continuamente man mano che la velocità di taglio diminuiva logaritmicamente a gradini, mantenendosi ad ogni passo per un intervallo di tempo specifico. I dati allo stato stazionario, dielettrici reologici e SANS sono stati elaborati e analizzati ad ogni passo della velocità di taglio.
Un periodo di conduttività decrescente e frazione volumetrica efficace con l'aumento della velocità di taglio è stato attribuito alla resa del gel microscopico. Un successivo periodo di aumento della conducibilità e diminuzione della frazione di volume efficace con l'aumento della velocità di taglio è stato attribuito all'ispessimento al taglio causato dalle forze idrodinamiche che riuniscono le particelle aggregate. Le transizioni microstrutturali a velocità di taglio più elevate sono state rappresentate con grafici bidimensionali.
Dielectric RheoSANS fornisce una piattaforma flessibile in grado di interrogare il comportamento di non equilibrio di sistemi di materia soffice. Utilizzando un'ampia varietà di potenziali protocolli sperimentali, questo strumento è disponibile per un ampio utilizzo da parte della comunità scientifica presso l'NCNR.
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Panoramica
Questo articolo presenta una procedura per misurare simultaneamente impedenza, reologia e scattering di neutroni da una sospensione conduttiva di nero di carbonio sotto flusso di taglio. Il metodo mira a esplorare la relazione tra microstruttura del materiale e proprietà macroscopiche.
Componenti Chiave dello Studio
Area della Scienza
- Materia Mole
- Materiali Applicati
- Materiali Conduttori
Sfondo
- Comprendere il legame tra microstruttura e proprietà è fondamentale nella scienza dei materiali.
- Le sospensioni di nero di carbonio conduttivo sono importanti in diverse applicazioni.
- Le misurazioni simultanee forniscono informazioni complete sul comportamento dei materiali.
- Le dimostrazioni visive migliorano la comprensione di protocolli sperimentali complessi.
Scopo dello studio
- Misurare simultaneamente l'impedenza, la reologia e la diffusione dei neutroni.
- Studiare gli effetti del flusso di taglio sulle proprietà dei materiali.
- Sviluppare materiali conduttivi avanzati per applicazioni elettrochimiche e optoelettroniche.
Metodi Utilizzati
- Misura simultanea di impedenza, reologia e scattering di neutroni.
- Applicazione di un flusso di taglio alla sospensione di nero di carbonio.
- Collaborazione con professionisti del NIST per il supporto sperimentale.
- Dimostrazioni visive per facilitare la comprensione del protocollo sperimentale.
Risultati principali
- Ricostruzione dell'evoluzione temporale delle risposte meccaniche, strutturali ed elettriche.
- Approfondimenti sul legame intrinseco tra microstruttura e proprietà macroscopiche.
- Potenziali progressi nello sviluppo di materiali conduttivi.
- Dimostrazione dell'efficacia delle tecniche di misurazione simultanea.
Conclusioni
- La tecnica fornisce informazioni preziose sul comportamento della materia molle.
- Misurazioni simultanee migliorano la comprensione delle proprietà dei materiali.
- Questo metodo ha implicazioni per la ricerca futura nella scienza dei materiali.
Domande frequenti
Rilevanza Industriale del Progetto
La Dielettrica RheoSANS consente la misurazione simultanea delle proprietà elettriche, meccaniche e microstrutturali di fluidi complessi sotto deformazione, fornendo un collegamento diretto tra microstruttura e comportamento macroscopico. Questa capacità supporta una valutazione meccanicistica dei rischi nello sviluppo di materiali conduttivi avanzati per applicazioni elettrochimiche e optoelettroniche, rivelando come le variazioni strutturali indotte da sforzo di taglio influenzino la conducibilità e la reologia. Il metodo aumenta la fiducia predittiva nella selezione precoce dei materiali catturando risposte multi-parametriche risolte nel tempo, che informano decisioni di avanzamento o interruzione nello sviluppo delle formulazioni.
Applicazioni Strategiche nella Ricerca e Sviluppo in Biopharma
Scoperta Precoce e Validazione del Target
- Valore scientifico: Analizza in che modo le transizioni microstrutturali nei sistemi di materia morbida influenzano le uscite elettriche e meccaniche sotto deformazione controllata.
- Valore operativo: Permette la verifica di ipotesi sulle relazioni struttura-proprietà nelle sospensioni colloidali rilevanti per il rilascio di farmaci e la progettazione di biomateriali.
Sviluppo di screening e saggi
- Valore scientifico: Fornisce letture quantitative e sincronizzate nel tempo di impedenza, viscosità e nanostruttura in funzione dei gradienti di velocità di deformazione per la standardizzazione dei saggi.
- Valore operativo: Consente lo screening riproducibile di formulati conduttivi o reattivi in condizioni di flusso definite.
Ricerca Translazionale e Preclinica
- Valore scientifico: Collega la dinamica di aggregazione a livello nanometrico alle prestazioni del materiale in massa, fornendo indicazioni per strategie traslazionali di biomarcatori in sistemi reattivi.
- Valore operativo: Favorisce la continuità dalla fase di scoperta alla valutazione preclinica, consentendo un profilo multiparametrico coerente del comportamento del materiale.
Integrazione di Pipeline e Flusso di Lavoro
Dielectric RheoSANS si inserisce nel percorso della scoperta consentendo l'analisi precoce delle ipotesi sui sistemi di materia morbida, sostenendo l'identificazione dei candidati attraverso la correlazione tra proprietà e funzione, e guidando le attività precliniche mediante modellistica predittiva di materiali sensibili alla deformazione.
- Biologia della scoperta: Supporta l'analisi meccanicistica di come le variazioni microstrutturali nei gel colloidali influenzino parametri funzionali come la conducibilità sotto sforzo di taglio.
- Screening: Fornisce dati sincronizzati di reologia-elettrica e microstruttura, consentendo confronti affidabili sulla stabilità e sulla risposta delle formulazioni.
- Analisi: Genera set di dati multidimensionali (spettri di impedenza, viscosità, pattern di scattering) che permettono il confronto tra diverse condizioni e l'analisi di tendenze.
- Ricerca traslazionale: Collega l'evoluzione microstrutturale alla performance macroscopica, favorendo lo sviluppo mirato di materiali sensibili a stimoli esterni con gestione del rischio.
- Riutilizzo aziendale: Offre una piattaforma riorganizzabile per la valutazione standardizzata di fluidi complessi in diversi progetti, riducendo lo sviluppo ripetitivo di metodi.
Impatto Operativo ed Aziendale
- Valore scientifico: Riduce l'ambiguità meccanicistica correlando il riorganizzarsi a scala nanometrica con contemporanee variazioni dell'impedenza e del comportamento del flusso.
- Valore operativo: Garantisce la riproducibilità attraverso l'acquisizione sincronizzata e guidata da protocollo di dati elettrici, reologici e strutturali.
- Valore strategico: Migliora le decisioni di prosegui/non prosegui rivelando risposte non lineari e dipendenti da soglie, che indicano limiti di prestazione o modalità di guasto.
- Impatto sul portafoglio: Permette una prioritizzazione dei candidati materiali basata su profili di stabilità-deformazione in condizioni fisiologicamente rilevanti, adeguata al rischio.
Considerazioni sull'implementazione
- Richiede competenze specifiche in reologia, spettroscopia dielettrica e tecniche di diffusione neutronica.
- È subordinato all'accesso alle linee fascio del NIST Center for Neutron Research e a geometrie di tipo Couette specializzate.
- Necessita di una standardizzazione condivisa tra i gruppi di lavoro per la preparazione dei campioni, l'esecuzione delle procedure e la sincronizzazione dei dati.
- Comporta considerazioni di adattamento qualora si estenda a sistemi biologici o a base di idrogel, a causa della trasparenza ai neutroni e della compatibilità con i solventi.
- I limiti pratici includono i vincoli sul volume del campione e la necessità di una pulizia accurata per prevenire contaminazioni incrociate in ambienti condivisi.
