RheoSANS dielettrici - Interrogatorio simultanea di impedenza, reologia e Small Angle Neutron Scattering di fluidi complessi
10 aprile 2017
Qui, presentiamo una procedura per la misura dell'impedenza simultanea, reologia e di neutroni da materiali materia soffice sotto flusso di taglio.
L'obiettivo generale di questa procedura è misurare simultaneamente l'impedenza, la reologia e la diffusione neutronica di una sospensione conduttiva di nero di carbonio mentre subisce una deformazione in risposta a un campo di taglio applicato. Questo metodo può contribuire a rispondere a domande fondamentali nei settori della materia morbida e dei materiali applicati riguardo al legame intrinseco tra microstruttura del materiale e proprietà macroscopiche come la conducibilità e la reologia. Il vantaggio principale di questa tecnica è che le misurazioni vengono effettuate simultaneamente, consentendo di ricostruire e confrontare l'intera evoluzione temporale delle risposte meccanica, strutturale ed elettrica.
Le implicazioni di questa tecnica si estendono allo sviluppo di materiali conduttivi avanzati per applicazioni elettrochimiche e optoelettroniche. La dimostrazione visiva di questo metodo è fondamentale a causa della complessa natura del protocollo sperimentale. Professionisti del NIST assisteranno in alcuni aspetti chiave dell'esperimento.
Prima di iniziare la procedura, assicurarsi che il fascio di neutroni e il reometro siano entrambi spenti, che il trasduttore sia bloccato e che il blocco del cuscinetto del motore sia installato. Pulire le parti della coppa dielettrica e del rotore con una soluzione detergente. Risciacquare accuratamente le parti con acqua deionizzata e lasciarle asciugare all'aria.
Sbloccare il trasduttore e rimuovere il blocco del cuscinetto del motore. Successivamente, accendere il reometro e avviare il software di controllo. Montare l'insieme composto dalla geometria dielettrica e dal rotore rispettivamente sui supporti strumentali inferiore e superiore del reometro.
Utilizzare una chiave Allen da tre millimetri per allentare le viti di bloccaggio della geometria dielettrica. Montare l'insieme della coppa sulla geometria dielettrica. Successivamente, nel software di controllo del reometro, azzerare il traferro e applicare una forza normale di 10 newton.
Sotto questa compressione assiale, serrare le viti di bloccaggio per fissare l'assiemaggio del bicchiere alla geometria. Quindi, impostare il traferro alla larghezza del traferro di misura. Chiudere lo sportello del forno e verificare che il forno racchiuda completamente l'assiemaggio della cella dielettrica.
Con spazio verticale sufficiente sopra e sotto la geometria per consentire un giro completo senza toccare le pareti del forno. Aprire il forno ed estrarre gli assemblaggi dielettrici. Infilare l'albero della geometria attraverso l'anello collettore e collegare i connettori della coppa dielettrica e dell'anello collettore.
Tenendo fermo l'anello rotante, concentrico all'albero sopra la flangia, fissare gli adattatori dell'anello rotante sulla parte superiore della flangia. Far scorrere delicatamente l'anello rotante verso il basso in modo che si adatti sugli adattatori. Successivamente, montare lo strumento di allineamento del reometro sulla testa dello strumento inferiore.
Installare la punta tronca e impostare l'apertura del campione a un millimetro per otto millimetri. Nel software di controllo del reometro, impostare l'angolo di spostamento della geometria a 0,49 radianti. Quindi, nel software di controllo del SANS, verificare che tutte le guide per neutroni siano state rimosse.
Aprire lo sportello del forno per visualizzare il laser di allineamento del fascio. Utilizzare il software SANS per regolare l'altezza e l'angolo dello stadio del campione finché il fascio laser non è diretto lungo la linea centrale del forno e attraverso l'apertura del campione senza intersecare le pareti dell'apertura. Dopo l'allineamento del reometro, rimuovere lo strumento di allineamento ed eseguire una serie di misure SANS per calibrare lo strumento.
Quindi, utilizzare lo schermo LCD del reometro per impostare il traferro a 100 millimetri. Montare la cella dielettrica con l'elemento cilindrico sull'estremità superiore dello strumento e la geometria a coppa con l'anello di scorrimento sull'estremità inferiore dello strumento. Utilizzare il software dello strumento per azzerare il traferro.
Successivamente, montare l'insieme delle spazzole in carbonio sull'adattatore delle spazzole. Allineare le spazzole in carbonio con le scanalature dell'anello collettore e quindi fissare l'adattatore al reometro con delle viti. Collegare l'insieme delle spazzole in carbonio alla barra collettrice superiore e l'insieme del pistillo dielettrico alla barra collettrice inferiore.
Verificare i collegamenti dei cavi schermati BNC alle barre collettrici e al misuratore LCR. Collegare i cavi BNC SANS e Trigger alla scheda DAQ. Collegare il reometro alla scheda DAQ.
Verificare che il misuratore LCR e il reometro stiano comunicando correttamente con il computer. Prima di caricare il campione, verificare che l'intercapedine sia impostata a 100 millimetri. Successivamente, caricare quattro millimetri di una dispersione di nero di carbonio in carbonato di propilene nell'insieme del bicchiere dielettrico, minimizzando la quantità di campione rimasta sulla parete del bicchiere.
Abbassare la geometria a 40 millimetri. Quindi, nel software di controllo del reometro, impostare la velocità del motore a un radiante al secondo. Abbassare l'assiemaggio del bulbo dielettrico per ottenere una larghezza del traferro di 0,1 millimetri e quindi impostare la velocità del motore a zero radianti al secondo.
Verificare che il livello del campione abbia raggiunto la parete di Couette ma che non sia troppo pieno. Riempire l'assiembo interno del perno dielettrico con il solvente scelto per l'esperimento. Posizionare la trappola per solvente sul bordo dell'assiembo del bicchiere dielettrico.
Successivamente, configurare il file dello strumento virtuale per le condizioni sperimentali desiderate. Impostare i tempi di esecuzione e le procedure appropriati per lo strumento SANS e il reometro. Fare clic su "parametri impostati" per eseguire l'esperimento.
Una sospensione conduttiva di nero di carbonio è stata valutata mediante RheoSANS. Viscosimetria, dati dielettrici e scattering di neutroni sono stati misurati in modo continuo mentre la velocità di taglio diminuiva in modo logaritmico per passi, mantenendo ciascun passo per un intervallo di tempo specifico. I dati di stato stazionario di viscosimetria, dielettrici e SANS sono stati elaborati e analizzati a ogni passo della velocità di taglio.
Un periodo di diminuzione della conducibilità e della frazione di volume efficace con l'aumento del tasso di taglio è stato attribuito alla rottura del gel microscopico. Un successivo periodo di aumento della conducibilità e diminuzione della frazione di volume efficace con l'aumento del tasso di taglio è stato attribuito all'ispessimento sotto taglio causato da forze idrodinamiche che avvicinano le particelle aggregate. Le transizioni microstrutturali a tassi di taglio più elevati sono state rappresentate mediante grafici bidimensionali.
Dielectric RheoSANS fornisce una piattaforma flessibile in grado di analizzare il comportamento fuori equilibrio dei sistemi di materia morbida. Grazie a una vasta gamma di possibili protocolli sperimentali, questo strumento è disponibile per un uso diffuso da parte della comunità scientifica presso il NCNR.
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Panoramica
Questo articolo presenta una procedura per misurare simultaneamente impedenza, reologia e scattering di neutroni da una sospensione conduttiva di nero di carbonio sotto flusso di taglio. Il metodo mira a esplorare la relazione tra microstruttura del materiale e proprietà macroscopiche.
Componenti Chiave dello Studio
Area della Scienza
- Materia Mole
- Materiali Applicati
- Materiali Conduttori
Sfondo
- Comprendere il legame tra microstruttura e proprietà è fondamentale nella scienza dei materiali.
- Le sospensioni di nero di carbonio conduttivo sono importanti in diverse applicazioni.
- Le misurazioni simultanee forniscono informazioni complete sul comportamento dei materiali.
- Le dimostrazioni visive migliorano la comprensione di protocolli sperimentali complessi.
Scopo dello studio
- Misurare simultaneamente l'impedenza, la reologia e la diffusione dei neutroni.
- Studiare gli effetti del flusso di taglio sulle proprietà dei materiali.
- Sviluppare materiali conduttivi avanzati per applicazioni elettrochimiche e optoelettroniche.
Metodi Utilizzati
- Misura simultanea di impedenza, reologia e scattering di neutroni.
- Applicazione di un flusso di taglio alla sospensione di nero di carbonio.
- Collaborazione con professionisti del NIST per il supporto sperimentale.
- Dimostrazioni visive per facilitare la comprensione del protocollo sperimentale.
Risultati principali
- Ricostruzione dell'evoluzione temporale delle risposte meccaniche, strutturali ed elettriche.
- Approfondimenti sul legame intrinseco tra microstruttura e proprietà macroscopiche.
- Potenziali progressi nello sviluppo di materiali conduttivi.
- Dimostrazione dell'efficacia delle tecniche di misurazione simultanea.
Conclusioni
- La tecnica fornisce informazioni preziose sul comportamento della materia molle.
- Misurazioni simultanee migliorano la comprensione delle proprietà dei materiali.
- Questo metodo ha implicazioni per la ricerca futura nella scienza dei materiali.
Domande frequenti
Rilevanza Industriale del Progetto
La Dielettrica RheoSANS consente la misurazione simultanea delle proprietà elettriche, meccaniche e microstrutturali di fluidi complessi sotto deformazione, fornendo un collegamento diretto tra microstruttura e comportamento macroscopico. Questa capacità supporta una valutazione meccanicistica dei rischi nello sviluppo di materiali conduttivi avanzati per applicazioni elettrochimiche e optoelettroniche, rivelando come le variazioni strutturali indotte da sforzo di taglio influenzino la conducibilità e la reologia. Il metodo aumenta la fiducia predittiva nella selezione precoce dei materiali catturando risposte multi-parametriche risolte nel tempo, che informano decisioni di avanzamento o interruzione nello sviluppo delle formulazioni.
Applicazioni Strategiche nella Ricerca e Sviluppo in Biopharma
Scoperta Precoce e Validazione del Target
- Valore scientifico: Analizza in che modo le transizioni microstrutturali nei sistemi di materia morbida influenzano le uscite elettriche e meccaniche sotto deformazione controllata.
- Valore operativo: Permette la verifica di ipotesi sulle relazioni struttura-proprietà nelle sospensioni colloidali rilevanti per il rilascio di farmaci e la progettazione di biomateriali.
Sviluppo di screening e saggi
- Valore scientifico: Fornisce letture quantitative e sincronizzate nel tempo di impedenza, viscosità e nanostruttura in funzione dei gradienti di velocità di deformazione per la standardizzazione dei saggi.
- Valore operativo: Consente lo screening riproducibile di formulati conduttivi o reattivi in condizioni di flusso definite.
Ricerca Translazionale e Preclinica
- Valore scientifico: Collega la dinamica di aggregazione a livello nanometrico alle prestazioni del materiale in massa, fornendo indicazioni per strategie traslazionali di biomarcatori in sistemi reattivi.
- Valore operativo: Favorisce la continuità dalla fase di scoperta alla valutazione preclinica, consentendo un profilo multiparametrico coerente del comportamento del materiale.
Integrazione di Pipeline e Flusso di Lavoro
Dielectric RheoSANS si inserisce nel percorso della scoperta consentendo l'analisi precoce delle ipotesi sui sistemi di materia morbida, sostenendo l'identificazione dei candidati attraverso la correlazione tra proprietà e funzione, e guidando le attività precliniche mediante modellistica predittiva di materiali sensibili alla deformazione.
- Biologia della scoperta: Supporta l'analisi meccanicistica di come le variazioni microstrutturali nei gel colloidali influenzino parametri funzionali come la conducibilità sotto sforzo di taglio.
- Screening: Fornisce dati sincronizzati di reologia-elettrica e microstruttura, consentendo confronti affidabili sulla stabilità e sulla risposta delle formulazioni.
- Analisi: Genera set di dati multidimensionali (spettri di impedenza, viscosità, pattern di scattering) che permettono il confronto tra diverse condizioni e l'analisi di tendenze.
- Ricerca traslazionale: Collega l'evoluzione microstrutturale alla performance macroscopica, favorendo lo sviluppo mirato di materiali sensibili a stimoli esterni con gestione del rischio.
- Riutilizzo aziendale: Offre una piattaforma riorganizzabile per la valutazione standardizzata di fluidi complessi in diversi progetti, riducendo lo sviluppo ripetitivo di metodi.
Impatto Operativo ed Aziendale
- Valore scientifico: Riduce l'ambiguità meccanicistica correlando il riorganizzarsi a scala nanometrica con contemporanee variazioni dell'impedenza e del comportamento del flusso.
- Valore operativo: Garantisce la riproducibilità attraverso l'acquisizione sincronizzata e guidata da protocollo di dati elettrici, reologici e strutturali.
- Valore strategico: Migliora le decisioni di prosegui/non prosegui rivelando risposte non lineari e dipendenti da soglie, che indicano limiti di prestazione o modalità di guasto.
- Impatto sul portafoglio: Permette una prioritizzazione dei candidati materiali basata su profili di stabilità-deformazione in condizioni fisiologicamente rilevanti, adeguata al rischio.
Considerazioni sull'implementazione
- Richiede competenze specifiche in reologia, spettroscopia dielettrica e tecniche di diffusione neutronica.
- È subordinato all'accesso alle linee fascio del NIST Center for Neutron Research e a geometrie di tipo Couette specializzate.
- Necessita di una standardizzazione condivisa tra i gruppi di lavoro per la preparazione dei campioni, l'esecuzione delle procedure e la sincronizzazione dei dati.
- Comporta considerazioni di adattamento qualora si estenda a sistemi biologici o a base di idrogel, a causa della trasparenza ai neutroni e della compatibilità con i solventi.
- I limiti pratici includono i vincoli sul volume del campione e la necessità di una pulizia accurata per prevenire contaminazioni incrociate in ambienti condivisi.
