Fabbricazione ad alta temperatura di Nanostrutturati di ossido di ittrio stabilizzato-Zirconia (YSZ) Ponteggi da In Situ Carbon Templating xerogel

L'obiettivo generale di questo metodo di lavorazione dei materiali è quello di creare e conservare ceramiche nanostrutturate a temperature di centraggio tipiche mediante la modellazione del carbonio di materiali ibridi in situ. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo dell'ingegneria dei materiali e della lavorazione, come ad esempio come controllare le nanostrutture ceramiche in condizioni lontane dall'equilibrio. Il vantaggio principale di questa tecnica è che genera materiali ceramici con una superficie 80 volte superiore rispetto alle tecniche tradizionali.

Sebbene questo metodo possa fornire informazioni sulle nanostrutture di zirconia stabilizzate con ittrio, può anche essere applicato essenzialmente a qualsiasi materiale di ossidi metallici misti. Per prima cosa, aggiungi un'ancoretta magnetica da 25 millimetri e 113 millilitri di acqua deionizzata a un becher da 500 millilitri. Mescolare l'acqua deionizzata alla massima velocità che non forma un vortice.

Aggiungere lentamente 13,05 grammi di cloruro di zirconio anidro all'acqua deionizzata con piccoli incrementi. Dopo che tutto il cloruro di zirconio si è sciolto, aggiungere 53,29 grammi di glucosio alla soluzione. Dopo che tutto il glucosio si è sciolto, aggiungere 3,73 grammi di nitrato di ittrio esaidrato alla soluzione.

Aumentare la velocità di agitazione a circa 700 giri/min e attendere che tutto il solido si dissolva in soluzione. Successivamente, aggiungere 42 millilitri di ossido di propilene alla soluzione. Una volta che la soluzione è sufficientemente miscelata, diminuire l'agitazione a circa 150 giri/min.

Continuare a mescolare fino a quando l'ancoretta magnetica non ha smesso di muoversi a causa della formazione di gel. Quindi coprire bene il becher contenente il gel con parafilm. Dopo aver lasciato invecchiare il gel per 24 ore, rimuovere il parafilm dal becher e decantare il liquido sopra il gel.

Quindi, aggiungere 300 millilitri di etanolo assoluto al becher contenente il gel. Coprire bene il bicchiere con parafilm e lasciare il bicchiere coperto a temperatura ambiente per 24 ore. Dopo aver ripetuto due volte il passaggio precedente, rimuovere il gel dal becher e metterlo in una ciotola di evaporazione in porcellana da due litri utilizzando una spatola da laboratorio.

Spezzettare il gel con la spatola e stendere i pezzi sulla superficie del piatto di evaporazione. Dopo aver lasciato asciugare i pezzi di gel in condizioni ambientali, macinare lo xerogel risultante in una polvere fine con un mortaio e un pestello di agata. Ora, metti un grammo di polvere di xerogel in una pressa cilindrica per pellet da 13 millimetri.

Utilizzando una pressa idraulica, applicare 22 kilo Newton di forza per 90 secondi per premere il gel xerogel in un pellet. Rilasciare lentamente la forza applicata dalla pressa. Quindi, rimuovere con cautela il pellet dalla trafila per pellet.

Posizionare il pellet xerogel su una piastra YSZ e caricare la piastra al centro di un forno tubolare. Soffiare l'argon a una velocità di un terzo del volume del tubo di lavoro al minuto per almeno 15 minuti, sfiatando l'uscita del gas in una cappa aspirante. Mentre l'argon scorre continuamente a una velocità costante, programmare il regolatore di temperatura del forno tubolare sul programma di riscaldamento appropriato.

Avviare il programma e ricontrollare che il forno tubolare si stia riscaldando seguendo il programma. Al termine del programma di riscaldamento, rimuovere il pellet dal forno tubolare. Usando un taglierino, tagliare un pezzo da 50 milligrammi dal pellet di xerogel centrato.

Quindi macinare lo xerogel in una polvere fine con un mortaio e un pestello di agata. Mettere circa 50 milligrammi di polvere fine in una tazza per campioni di allumina per l'analisi gravimetrica termica. Utilizzando un analizzatore termogravimetrico, riscaldare il campione a una velocità di 10 gradi Celsius al minuto dalla temperatura ambiente a 1200 gradi Celsius mentre l'aria scorre sul campione a una velocità di 100 millilitri al minuto.

Calcola la variazione percentuale di peso che si verifica tra 350 e 700 gradi Celsius, che corrisponde al contenuto totale di carbonio nel campione. A questo punto, posizionare il pellet xerogel centrato in un crogiolo di allumina. Metti il crogiolo in un forno a scatola a 700 gradi Celsius per due ore.

Rimuovere con cautela il crogiolo caldo dal forno a scatola con una pinza per crogiolo in acciaio inossidabile. Dopo aver raffreddato a temperatura ambiente per un'ora, rimuovere l'impalcatura bianca porosa YSZ dal crogiolo. L'area superficiale specifica dell'impalcatura YSZ in funzione della concentrazione del modello di carbonio è mostrata qui.

La concentrazione del modello di carbonio e l'area superficiale specifica aumentano sistematicamente con l'aumentare della concentrazione di glucosio e del rapporto molare dei metalli del glucosio, rispettivamente. La concentrazione del modello di carbonio quantificata mediante analisi termogravimetrica era del quattro percento in peso e del 64 percento in peso dei solidi totali per i rapporti molari dei metalli del glucosio rispettivamente di zero a uno e 4,5 a uno. Le immagini SEM mostrano che le particelle di YSZ xerogel con additivo di glucosio sono molte volte più piccole di quelle senza additivo di glucosio.

La formazione di particelle più piccole aggiungendo glucosio al gel è coerente con il loro alto contenuto di carbonio e la loro superficie. Qui sono mostrati i modelli XRD del picco YSZ più forte per l'impalcatura YSZ in funzione del rapporto molare dei metalli del glucosio. La dimensione dei cristalliti è diminuita all'aumentare del rapporto molare e la progressione delle dimensioni dei cristalliti è coerente con l'aumento osservato dell'area superficiale con l'aumento del rapporto molare.

La distribuzione delle dimensioni dei pori dell'impalcatura YSZ in funzione del rapporto molare dei metalli del glucosio mostra che sia il numero che la dimensione dei pori aumentano con un aumento del rapporto molare. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di mantenere un flusso di gas inerte a tenuta stagna attraverso il forno tubolare. Seguendo questa procedura, è possibile creare altre strutture ceramiche come qui le nostre strutture preparate mediante infiltrazione di ibridi nei tradizionali scaffold di avanzamento.

Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come creare, conservare e controllare la nanomorfologia della ceramica ad alte temperature.