Estrazione e caratterizzazione di tensioattivi da Atmospheric Aerosol

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di estrarre tutti i tensioattivi da campioni ambientali come gli aerosol atmosferici e determinare le loro concentrazioni e curve di tensione superficiale. Questo metodo può rispondere a domande chiave sulla concentrazione di tensioattivi e sul comportamento della tensione superficiale in tutti gli esseri viventi. Il vantaggio di questa tecnica, in particolare la fase di estrazione, è che isola il tensioattivo in matrici complesse per la caratterizzazione.

Le implicazioni di questa tecnica si estendono a tutta la comprensione della formazione delle nuvole nell'atmosfera perché ci si aspetta che i tensioattivi favoriscano la trasformazione degli aerosol atmosferici in goccioline di nuvole. Con questo metodo può fornire informazioni sul tensioattivo negli aerosol atmosferici e può anche essere applicato al sistema, come campioni di suolo o colture microbiche. Quindi l'idea di sviluppare il metodo è nata dalla mancanza di estrazione selettiva per i tensioattivi nei campioni atmosferici.

Fino ad ora, è stata utilizzata solo l'estrazione dell'acqua. Per prima cosa, immergere un campione di filtro precedentemente preparato in acqua ultrapura per due ore a sei gradi Celsius in una capsula di Petri di vetro chiusa. Ogni trenta minuti, agitare la capsula di Petri tenendola in piano.

Dopo aver tolto il campione dal frigorifero, filtrarlo con un filtro per siringa pulito. E aggiungere la soluzione filtrata in una bottiglia di vetro da 60 millilitri pre-pesata. Successivamente, sciacquare la capsula di Petri con cinque millilitri di acqua ultrapura.

Quindi filtrare l'acqua con il filtro a siringa e aggiungerla alla soluzione nella bottiglia di vetro da 60 millilitri. Pesare il flacone di vetro contenente la soluzione per determinare il volume di acqua filtrata e la concentrazione di tensioattivo. Per l'estrazione in fase solida, collegare una cartuccia C18 a base di silice SPE su un collettore del vuoto SPE collegato a una pompa.

Lavare la cartuccia con sei millilitri di acetonitrile e impostare la portata a un millilitro al minuto regolando il vuoto alla pompa. Quindi lavare la cartuccia con sei millilitri di acqua ultrapura e fermare la pompa per mantenere il livello dell'acqua appena sopra la cartuccia. Successivamente far fluire il campione filtrato attraverso la cartuccia SPE a una velocità inferiore a un millilitro al minuto.

Quindi far scorrere un millilitro di acqua ultrapura attraverso la cartuccia per la pulizia. E asciugare la cartuccia applicando un vuoto più forte sulla configurazione SPE. Aggiungere un raccoglitore per l'estratto del campione sotto la cartuccia.

Eluire la frazione di tensioattivo assorbita sulla colonna facendo scorrere attraverso di essa quattro millilitri di acetonitrile ad una velocità di flusso inferiore a un millilitro al minuto. Trasferire l'estratto raccolto in una fiala da quattro millilitri. Far evaporare la soluzione di acetonitrile esponendola a un flusso delicato di azoto fino ad ottenere un estratto secco, che in genere richiede circa un'ora.

Quindi risciogliere l'estratto in 60 microlitri di acqua ultrapura. Dopo aver diluito l'estratto da 60 microlitri in 10 millilitri di acqua pura, aggiungere 200 microlitri di soluzione tampone acetato, 100 microlitri di soluzione E-D-T-A, 500 microlitri di soluzione di solfato di sodio e 200 microlitri di soluzione di violetto etilico al flacone, agitando la soluzione dopo ogni aggiunta. Quindi, aggiungere 2,5 millilitri di toluene e un'ancoretta magnetica alla soluzione.

Mescolare la soluzione a 500 giri/min per un'ora. Dopo aver interrotto l'agitazione e aver lasciato separare le due fasi, rimuovere la fase superiore di toluene con una pipetta di vetro Pasteur e trasferirla in una fiala da quattro millilitri protetta dalla luce per l'analisi UV-VIS. Per stabilire una curva di calibrazione per i tensioattivi anionici, preparare 12 soluzioni di diottilsulfosuccinato sale sodico o AOT tra zero e cinque micromolari in acqua e applicare i passaggi precedenti a ciascuna di queste soluzioni.

Mettere da 1,5 a due millilitri di ciascuna delle 12 soluzioni AOT trattate in una cella di quarzo spettrometrica da un centimetro. Quindi misurare la loro assorbanza a 612 nanometri utilizzando uno spettrofotometro UV-VIS. Per ottenere una curva di calibrazione per i tensioattivi anionici, tracciare l'assorbanza per ciascuno misurato per ciascuna soluzione AOT in funzione della sua concentrazione.

Per determinare la concentrazione assoluta di tensioattivi anionici nel campione atmosferico, misurare l'assorbanza della soluzione di toluene estratta a 612 nanometri. Quindi, posizionare l'assorbanza ottenuta per la frazione anionica sulla curva di calibrazione per i tensioattivi anionici per determinare la concentrazione di tensioattivi anionici nel campione di aerosol. Quindi calcolare la concentrazione totale di tensioattivo nel campione di aerosol sommando le concentrazioni ottenute per le frazioni anioniche, cationiche e non ioniche.

Avviare la telecamera e il software del tensiometro. Equipaggiare una siringa con un ago di 0,30 millimetri di diametro, riempirla con la soluzione da misurare e posizionarla sul supporto del tensiometro. Controllare visivamente che la punta dell'ago si trovi nel campo della fotocamera.

Successivamente, produrre una gocciolina con un diametro compreso tra uno e tre millimetri spingendo il pistone. Utilizzando il software, scattare una foto o un video della gocciolina prima che cada. Quindi eseguire la funzione di analisi del software per adattare la forma della goccia all'equazione di Young-Laplace e ottenere un valore di tensione superficiale.

Per tracciare il resto della curva, diluire l'estratto di un fattore due aggiungendo acqua ultrapura e ripetere la misurazione della tensione superficiale con la soluzione diluita. Le concentrazioni di tensioattivi negli aerosol fini raccolti nel sito costiero di Rocosnietza in Croazia nel febbraio 2015 mostrano la distribuzione tra tensioattivi anionici, cationici e non ionici. La combinazione delle misurazioni della tensione superficiale con le misurazioni della concentrazione ha portato alla curva della tensione superficiale assoluta per i tensioattivi nei campioni mostrati qui.

Queste curve indicano le concentrazioni di tensioattivi nei campioni di aerosol, la tensione superficiale di questi campioni e la concentrazione micellare critica o CMC dei tensioattivi. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in 10 ore per lotto di campioni se eseguita correttamente. Quando si tenta questa procedura, è importante non usare sapone per pulire la vetreria e fare degli spazi vuoti in modo che la concentrazione e la tensione superficiale corrispondano.

Seguendo la procedura di istruzione, questo può essere eseguito su un estratto di tensioattivo come clistere o ACMS per tentare di chiarire la struttura chimica dei tensioattivi. Lo sviluppo di questo metodo consente di confrontare le concentrazioni di tensioattivi sulla CMC con valori e parametri ambientali che possono allertare, ad esempio, per determinare le loro fonti nell'ambiente generale o il loro ruolo nella formazione delle nuvole. Dopo aver visto questo video dovresti avere una buona comprensione su come estrarre tensioattivi da campioni ambientali come gli aerosol atmosferici e determinare la loro concentrazione e la loro curva di tensione superficiale.

Non dimenticare che lavorare con solventi come l'acetonitrile e il toluene è estremamente pericoloso. Durante l'esecuzione di questa procedura è necessario prendere sempre precauzioni come lavorare in una cappa aspirante e indossare dispositivi di protezione individuale.