Name: Estrazione e caratterizzazione di tensioattivi da Atmospheric Aerosol (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-21T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 34 s
Description: Scopri l'estrazione e la caratterizzazione di tensioattivi da aerosol atmosferici. Questo metodo consente di determinare concentrazioni assolute e curve di tensione superficiale per studiare la formazione delle nuvole.

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Questo lavoro è stato finanziato da SONATA, un progetto congiunto tra la francese Agence Nationale de la Recherche (ANR-13-IS08-0001) e la National Science Foundation degli Stati Uniti. Christine Baduel è finanziato dall&#39;Agenzia nazionale francese di ricerca (ANR) attraverso il progetto ANR-16-ACHN-0026. Gli autori hanno anche calorosamente ringraziare Marija Marguš, Ana Cvitesic, Sanja Frka Milosavljević e Irena Ciglenecki, dal Rudjer Boskovic Institute di Zagabria, in Croazia per l&#39;aiuto con il campionamento di aerosol a Marina Frapa, Rogoznica, Croazia.

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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Nel protocollo, sono state dettagliatamente tutti i passaggi critici. Essi comprendono la raccolta degli aerosol su filtri, l&#39;estrazione di tensioattivi da loro (usando una doppia estrazione: un&#39;estrazione di acqua seguita da un&#39;estrazione SPE) e l&#39;analisi degli estratti (tensione superficiale e misure di concentrazione). Per l&#39;intero metodo, un controllo di qualità è stato fatto 1) mediante l&#39;applicazione del metodo di estrazione e analisi su filtri vuoti (deviazione &lt;5 mN m -1 rispetto acqua ultrapura sulla tensione superficiale e l&#39;assorbanza di sotto del limite di rivelazione per la colorimetrico metodo), 2) determinando l&#39;efficienza di estrazione e loro incertezze compresa la riproducibilità / ripetibilità, la% di tensioattivi estratti in un dato intervallo di concentrazione, 3) controllando i potenziali interferenti sul metodo colorimetrico, cioè verificando che le rileva metodo solo il tipo mirato di tensioattivo (Anionic, cationici e non-ionici) e non vedono gli altri come estesamente descritto nei riferimenti 4, 6) controllando possibili interferenti da estratti di aerosol (sali inorganici, acidi piccoli) sul metodo colorimetrico come descritte in dettaglio in riferimento 6. A nostra conoscenza, il metodo di estrazione dei tensioattivi da campioni atmosferici presentati in questo articolo è attualmente il più selettivo nella chimica atmosferica. In particolare è molto più selettivo rispetto alle semplici estrazioni acqua effettuati in passato per la ricerca di questi composti. 11, 23, 24 La seconda fase di estrazione è importante in quanto è stato dimostrato per rimuovere componenti ionici, come sali inorganici e piccole acidi organici, che sono grandi concentrazioni nei campioni di aerosol e interferiscono con la concentrazione measurements. 6 Questo metodo di estrazione è stato anche dimostrato per rimuovere tutti i tensioattivi presenti nei campioni, in superficie che in massa. Gli estratti risultanti sono quindi concentrati a sufficienza per consentire caratterizzazioni accurate di questi composti. Tuttavia, oltre ai tensioattivi, è possibile che altri composti non polari o mediamente polari vengono estratti dai aerosol atmosferici. Ad esempio, &quot;sostanze umiche-like&quot; (HULIS), che di solito sono estratti mediante metodi simili 25 e, a seconda della regione di campionamento, potrebbero essere presenti negli estratti. Questi composti sono solo lievemente tensioattivo rispetto ai tensioattivi caratterizzato nostri campioni, 26, 27, 28 quindi non dovrebbe contribuire in maniera significativa alla tensione superficiale o CMC misurata. Tuttavia, essi sono poliacidi e potrebbero interferire con la conce anionico<html> Misure ntration. In futuro, il loro contributo alle concentrazioni di tensioattivo (cioè se o non reagiscono con violetto di etile, il colorante impiegato per titolare tensioattivi anionici) dovrà essere determinata. Se il loro contributo è significativo, passaggi aggiuntivi possono essere aggiunti al metodo di estrazione, per eliminare per esempio tutti i composti che sono attive nel UV-Vis o per fluorescenza, che includono tensioattivi HULIS ma non. Finora, nessun altro metodo per la misurazione della tensione superficiale di aerosol e della curva di tensione superficiale dei tensioattivi aerosol di quello presentato in questo manoscritto è disponibile. La tecnica goccia che incombe è raccomandato per tali misurazioni è l&#39;unico che richiede volumi di campione coerenti con campioni atmosferici. tecniche ottiche, misurando direttamente la tensione superficiale sulle particelle micron di dimensioni senza estrazione, si stanno sviluppando. 10,ass = &quot;xref&quot;&gt; 20, 29 Finora, sono applicabili solo alle particelle prodotte in laboratorio ma potrebbe potenzialmente giorno essere applicato a quelli atmosferici. Il metodo colorimetrico presentata in questo lavoro per la misura della concentrazione di tensioattivo è stata applicata in precedenza per campioni di aerosol atmosferici 11, 13, 14, 30 ma solo a estratti acquosi e non raddoppiare estratti, come nel nostro metodo. Questa è una differenza importante, come sottolineato in precedenza, la seconda fase di estrazione rimuove composti come sali inorganici e piccole acidi organici, che interferiscono con le misure di concentrazione. 6 Una tecnica elettrochimica, inizialmente sviluppato per acqua di mare e campioni acquosi grandi, è stato utilizzato anche per misurare la concentrazione di tensioattivi in ​​atmosaerosol dità. 31, 32 Questo metodo è relativo, cioè le concentrazioni di tensioattivo ottenuti dipendono dai composti di riferimento scelti e presuppongono che la sensibilità di rilevazione di tutti i tensioattivi è identico. Il limite di rilevamento indicato per questa tecnica è di 0,02 mg L -1 utilizzando tetra-octylphenolethoxylate come riferimento, così 0,03 pM, e paragonabile al limite di rilevamento di circa 0,05 pM di tensioattivi anionici e cationici con il metodo colorimetrico. Ma a causa delle incertezze nella determinazione delle concentrazioni di tensioattivi non ionici e totali con il metodo colorimetrico, sarebbe interessante confrontare entrambi i metodi (inter-calibrazione). Alcuni punti nei metodi presentati potrebbero essere ulteriormente migliorati. Un altro colorante rispetto al cobalto tiocianato che rilevare tutti i tensioattivi non ionici e spirito la stessa sensibilità sarebbe molto USEFul e ridurre la principale fonte di incertezze nelle misure di concentrazione in corso. L&#39;efficienza di estrazione di tensioattivi cationici, attualmente stimato al 20%, potrebbe anche essere migliorata, in quanto questi composti sono spesso al limite di rilevamento in campioni atmosferici. Ciò potrebbe essere fatto, per esempio, utilizzando una colonna specifica SPE. Le estrazioni e condizioni titolazione potrebbe essere ulteriormente migliorata. Ad esempio, utilizzando in parallelo tre diversi SPE set-up, ciascuno ottimizzato per una classe di tensioattivi, potrebbe migliorare l&#39;efficienza di estrazione, e migliorare la qualità della procedura (meno rischi di contaminazione). La densità ottimale sorbente della cartuccia SPE per la massa del campione da analizzare potrebbe stato anche determinato. Le condizioni per le reazioni di titolazione (pH, additivi) potrebbero essere ulteriormente migliorate, per migliorare ulteriormente la sensibilità delle misure della concentrazione, ovvero abbassare i limiti di rilevazione. <p class =&gt; prove o fasi aggiuntive &quot;jove_content&quot; potrebbero essere aggiunti al protocollo di estrazione per escludere i composti non tensioattivi che potrebbero essere stati estratti. Ad esempio, la potenziale presenza di HULIS nei campioni poteva essere analizzata mediante tecniche ottiche (UV-Vis o fluorescenza). Ulteriori modifiche, senza migliorare la qualità dell&#39;analisi stessa, porterebbe maggiori informazioni tensioattivi atmosferici, come l&#39;applicazione del presente metodo di differenti dimensioni-frazioni (ossia sub-popolazioni) dell&#39;aerosol piuttosto che su tutte le particelle raccolte, come qui presentata. Altri tipi di analisi potrebbero anche essere applicati agli estratti come, LC / MS HR, MS tandem, o NMR per determinare la struttura chimica dei tensioattivi o UV-Vis assorbanza, fluorescenza o polarimetria, per indicare la presenza di highly- composti coniugati o chirali negli estratti.

Le nuvole sono essenziali per l&#39;atmosfera terrestre, per l&#39;idrologia della maggior parte degli ambienti ed ecosistemi, e per il sistema climatico. Ma alcuni aspetti dei loro meccanismi di formazione non sono ancora comprese, in particolare i contributi dei composti chimici presenti nelle particelle di aerosol che fungono da nuclei di condensazione. Teoria 1 prevede che i composti tensioattivi, o tensioattivi, presenti nelle particelle di aerosol dovrebbero migliorare fortemente la formazione di goccioline nube abbassando la tensione superficiale, così la loro energia di formazione. Ma questi effetti sono rimasti inafferrabile all&#39;osservazione per decenni e il ruolo dei tensioattivi sulla formazione delle nuvole è al momento negata da una grande parte della comunità atmosferico e ignorato in tutte le indagini cloud e modelli atmosferici e climatici. Una ragione per la mancanza di comprensione del ruolo dei tensioattivi aerosol in nube formazione è stata l&#39;assenza di metodo di isoin ritardo e li caratterizzano. A differenza di campioni provenienti da altri ambienti, l&#39;analisi di campioni atmosferici affronta sfide ricorrenti 2 come molto piccolo volume di campione e la massa (qui, tipicamente tra 10 e 100 mg) e la complessità chimica (miscele di sali minerali, e numerose sostanze organiche). Per superare queste difficoltà e migliorare la comprensione di aerosol tensioattivi alcuni metodi sono stati recentemente sviluppato dal nostro gruppo a 1) estrarre specifico questi composti da campioni di aerosol atmosferici, 2) determinare le loro concentrazioni assolute nella fase aerosol e 3) determinare le loro curve di tensione superficiale in acqua, compresa la loro micellare critica concentrazione (CMC), la concentrazione alla quale i tensioattivi sono saturi in superficie e iniziano a formare micelle in massa. Le ultime versioni di questi metodi sono presentati in questo documento. Ulteriori miglioramenti e altri tipi di caratterizzazioni, che potrebbero essere utilizzati in complement a quelli presentati, saranno discussi. Recenti applicazioni di questi metodi hanno già mostrato come tali analisi possono migliorare la comprensione del ruolo dei tensioattivi in formazione nuvola, evidenziando questo ruolo stesso, 3 determinare le concentrazioni di tensioattivo in aerosol atmosferici 3, 4, 5, 6 e modalità di azione nube formazione di goccioline, 3, 6 evidenziando la loro origine biogenica, 3, 4, 7 e spiegando loro mancanza di osservazione da strumenti classici. 8, 9, 10

<table><tbody><tr><td>Filtri al quarzo</td><td>Fioroni</td><td></td><td>per esempio &Oslash; 47 mm o &Oslash; 150 mm, Grammatura 85 g/m2</td></tr><tr><td>Fogli di alluminio o piastre</td><td></td><td></td> Petri <td>in vetro cotte al forno (773 K, 6&nbsp; h)</td></tr><tr><td>Pinzette, forbici</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Essiccatore</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="4">SPE (Solid Phase Extraction) set-up</td></tr><tr><td>SPE collettore per vuoto Ac-Elut</td><td>Varian&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pompa Laboxat</td><td>Knf LAB</td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="4">Essiccatore ad azoto set-up (fatto a mano)</td></tr><tr><td>Nirogen 4.5 compresso in flacone B50, 200 bar a 15 &deg; C</td><td>Linde</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tensiometer</td><td>Dataphysics</td><td>OCA 15EC</td><td></td></tr><tr>Software <td></td> per<td>tensiometro</td><td>Software SCA per OCA versione 4-4.1</td><td></td></tr><tr><td>Spettrometro UV-Vis</td><td>Agilent</td><td>8453</td><td></td></tr><tr><td>Piastre di agitazione</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="4">Glassware</td></tr><tr><td>Piastre</td><td></td> <td>di Petri in vetro</td><td>per la fase di estrazione dell'acqua</td></tr><tr><td>Bicchieri</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>da 15 mL, 30 mL, 60 mL Bottiglie di vetro con tappi di sughero</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tubi per SPE</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Barre</td><td></td><td></td><td></td>di agitazione magnetiche</tr><tr><td>Bagno</td><td></td><td></td> ad ultrasuoni <td>per il lavaggio della vetreria</td></tr><tr><td>Micropipette (0,5 - 5&nbsp; ml, 0,100 - 1&nbsp; mL, 10 - 100 &mu; L)</td><td>Rainin Pipette-Life XLS</td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="4">Piccole apparecchiature monouso</td></tr><tr><td>Filtri per siringhe 0.45 &mu; m PVDF</td><td>Fisherbrand</td><td></td><td></td></tr><tr><td>SPE C18 cartucce Strata C18-E cartucce 500 mg / 3 mL&nbsp;</td><td>Phenomenex</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Siringhe in plastica Aghi</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>4 mL-fiale</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pipette in vetro Pasteur Puntali</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr> per micropipette<td colspan="4">Chemicals</td></tr><tr><td>Sodium dodecyl sulfate (SDS) &ge; 98.5% Bioreagente</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>L3771</td><td></td></tr><tr><td>Diottilsulfosuccinato sale sodico (AOT) &ge; 97%</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>323586</td><td></td></tr><tr><td>Benziltetradecildimetilammonio (zephiramine)&nbsp; &ge; 99,0% anidro Fluka</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>13401</td><td></td></tr><tr><td>Soluzione di cloruro di cetiltrimetilammonio (CTAC) 25% in peso in H2O</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>292737</td><td></td></tr><tr><td>(1,1,3,3-tetrametilbutil)fenil-polietilenglicole (Triton X114) grado di laboratorio</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>X114</td><td></td></tr><tr><td>Polietilenglicole dodecil etere (Brij35) Fluka Bio Chemika</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>858366</td><td></td></tr><tr><td>L-&alfa;-fosfatidilcolina da tuorlo d'uovo tipo XVI-E polvere liofilizzata &ge; &nbsp; 99%</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>P3556</td><td></td></tr><tr><td>Surfactina da Bacillus subtilis &ge; 98%</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>S3523</td><td></td></tr><tr><td>R-95Dd ramnolipidide (95% dirhamnolipidid, 5% monoramnolipidi)</td><td>Sigma- Aldrich</td><td>L510025</td><td></td></tr><tr><td>Colorante cationico triarilmetano violetto etile Sigma</td><td>-</td><td>Aldrich 228842</td><td></td></tr><tr><td>Patent Blue VF contenuto colorante 50%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>198218</td><td></td></tr><tr><td>Tiocianato di ammonio &ge; 99% puriss. p.a., reagente ACS</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>31120</td><td></td></tr><tr><td>Nitrato di cobalto(II) esaidrato &ge; 98% reagente ACS</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>239267</td><td></td></tr><tr><td>Anidride acetica &ge; 99% ReagentPlus</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320102</td><td></td></tr><tr><td>Acetato di sodio &ge; 99,0% anidro Reagente Plus</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S8750</td><td></td></tr><tr><td>Acido etilendiamminotetraacetico 99,4&minus; 100,6% polvere di reagente ACS</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>E9884</td><td></td></tr><tr><td>Solfato di sodio anidro &ge; 99,0% puriss granulato. p.a. Reagente ACS Fluka</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71960</td><td></td></tr><tr><td>Etanolo purizzato. p.a. Reagente ACS reag. Ph. Eur. 96% (v/v)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>32294</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitrile &ge; 99,9% HiPerSolv CHROMANORM Reag. Gradiente di grado Ph. Eur. (Reagente della Farmacopea Europea) per HPLC</td><td>VWR BDH Prolabo</td><td>20060.32</td><td>da manipolare sotto cappa</td></tr><tr><td>Cloroformio stabile al 99% con 0,8&minus; 1% etanolo</td><td>Alfa Aesar</td><td>L13200-0F</td><td>da manipolare sotto la cappa</td></tr><tr><td>Toluene > 99%</td><td>Chimie Plus</td><td>24053</td><td>da manipolare sotto la cappa</td></tr><tr><td>Etanolo denaturato per il lavaggio</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acqua ultrapura</td><td>Sistema di acqua ultrapura Purelab Classic, Elga</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

estrazione e caratterizzazione di tensioattivi da atmospheric aerosol

Extraction and Characterization of Surfactants from Atmospheric Aerosols

composti tensioattivi, o tensioattivi, presenti negli aerosol atmosferici sono destinati a svolgere un ruolo importante nella formazione delle nubi acqua liquida nell&#39;atmosfera terrestre, un processo centrale in meteorologia, idrologia, e per il sistema di climatizzazione. Ma a causa di estrazione specifica e la caratterizzazione di questi composti sono mancati per decenni, molto poco si sa sulla loro identità, le qualità, la modalità di azione e origini, impedendo così la piena comprensione della formazione delle nuvole e dei suoi potenziali legami con gli ecosistemi della Terra. In questo articolo presentiamo recentemente sviluppati metodi per 1) estrazione mirata di tutti i tensioattivi da campioni di aerosol atmosferici e per la determinazione del 2) le concentrazioni assolute nella fase aerosol e 3) le curve di tensione superficiale statica in acqua, compresa la loro Critical micelle Concentrazione (CMC). Questi metodi sono stati convalidati con 9 riferimenti tensioattivi, ianionico ncluding, cationici e quelli non ionici. Esempi di risultati sono presentati per i tensioattivi presenti nelle particelle di aerosol fini (diametro &lt;1 micron) raccolti in un sito costiero in Croazia e suggerimenti per futuri miglioramenti e le altre caratterizzazioni di quelle presentate sono discussi.

Nota: Prima di essere applicata a campioni atmosferici, tutti i protocolli presentati in questa sezione sono stati testati con 9 tensioattivi di riferimento e le curve di tensione superficiale, tensioni minime superficiali, e CMC ottenuti erano in eccellente accordo con la letteratura. 21, 22 1. concentrazioni aerosol fini (&lt;1 micron di diametro, o &quot;PM1&quot;) i campioni sono stati raccolti su filtri in fibra di quarzo al sito costiero di Rogoznica, Croazia febbraio 2015. Questi campioni sono stati trattati ed estratti come descritto nelle sezioni 2 e 3, rispettivamente, di questo manoscritto. Le concentrazioni di tensioattivi anionici, cationici e tensioattivi non ionici e la concentrazione totale di tensioattivo nel volume del campione aerosol, C Surf, p (M), sono stati misurati secondo la sezione 4. Tha risultati sono presentati in Figura 1, e le prove la dominanza di tensioattivi anionici e non ionici tra i tensioattivi misurati. 2. tensione superficiale del campione e la tensione superficiale della curva a estratti Tensioattivi Combinando le misurazioni di tensione superficiale, come descritto nella Sezione 5, e le misure di concentrazione, determinato curve di tensione superficiale assoluti per gli stessi campioni, come mostrato in figura 2. Queste curve indicano la concentrazione di tensioattivo nel campione aerosol e la tensione superficiale di questi campioni ( &quot;σ min&quot;) e permettono di determinare graficamente i valori CMC (Figura 2). <img alt="Figura 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55622/55622fig1.jpg" /> figura1: le concentrazioni di tensioattivo in aerosol sottili (PM1) raccolti in Rogoznica, Croazia. Concentrazioni per anionico (in blu), cationico (in rosso), tensioattivi non ionici (in verde) e la concentrazione totale di tensioattivo nella fase aerosol (somma di ogni concentrazioni di tensioattivi), Surf C, p (M), misurata con il colorimetrico procedimento fini (&lt;1 um) aerosol atmosferici raccolti nel sito costiera di Rogoznica, Croazia febbraio 2015. I risultati mostrano chiaramente la dominanza di tensioattivi anionici e tensioattivi non ionici. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55622/55622fig1large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="figura 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55622/55622fig2.jpg" /> Figura 2: Curva tensione superficiale tipica e CMC per i tensioattivi in aerosol daRogoznica, Croazia. curva tensione superficiale assoluto ai tensioattivi nel campione di 2015/03/02 ottenute combinando le misure di tensione e concentrazione superficiale. I punti neri rappresentano la tensione superficiale misurata dell&#39;estratto tensioattivo. Il punto arancione alla fine delle curve rappresenta la concentrazione calcolata nel campione aerosol (fase 4.4.6), e la sua tensione superficiale &quot;σ min&quot;. La determinazione grafica della CMC è illustrata. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55622/55622fig2large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

I metodi sono presentati per l&#39;estrazione mirata dei tensioattivi presenti negli aerosol atmosferici e la determinazione delle loro concentrazioni assolute e curve di tensione superficiale in acqua, compresa la loro concentrazione micellare critica (CMC).

Estrazione e caratterizzazione di tensioattivi da Atmospheric Aerosol

Surface-active compounds, or surfactants, present in atmospheric aerosols are expected to play important roles in the formation of liquid water clouds in ...

L'obiettivo generale di questa procedura è estrarre tutti i tensioattivi da campioni ambientali come aerosol atmosferici e determinarne le concentrazioni e le curve di tensione superficiale. Questo metodo può rispondere a domande fondamentali riguardo alla concentrazione di tensioattivi e al loro comportamento in termini di tensione superficiale in tutti gli esseri viventi. Il vantaggio specifico di questa tecnica, in particolare nella fase di estrazione, consiste nell'isolare i tensioattivi da matrici complesse per la loro caratterizzazione.Le implicazioni di questa tecnica si estendono a tutta la comprensione della formazione delle nuvole nell'atmosfera, poiché si prevede che i tensioattivi favoriscano la trasformazione degli aerosol atmosferici in goccioline di nube. Poiché questo metodo può fornire informazioni sui tensioattivi negli aerosol atmosferici, può essere applicato anche a sistemi come campioni di suolo o colture microbiche. L'idea di sviluppare il metodo è nata dalla mancanza di un'estrazione selettiva per i tensioattivi nei campioni atmosferici.Finora è stata utilizzata soltanto l'estrazione con acqua. Immergere innanzitutto un campione di filtro precedentemente preparato in acqua ultrapura per due ore a sei gradi Celsius in una capsula di Petri di vetro chiusa. Ogni trenta minuti, agitare la capsula di Petri tenendola in posizione orizzontale.Dopo aver rimosso il campione dal frigorifero, filtrarlo con un filtro per siringa pulito ed aggiungere la soluzione filtrata in un flacone di vetro da 60 millilitri precedentemente pesato. Successivamente, risciacquare la piastra di Petri con cinque millilitri di acqua ultrapura.Quindi filtrare l'acqua con il filtro a siringa e aggiungerla alla soluzione nella bottiglia di vetro da 60 millilitri. Pesare la bottiglia di vetro contenente la soluzione per determinare il volume di acqua filtrata e la concentrazione del tensioattivo. Per l'estrazione in fase solida, fissare una cartuccia SPE a base di silice C18 su un manifold a vuoto SPE collegato a una pompa.Lavare la cartuccia con sei millilitri di acetonitrile e impostare la portata a un millilitro al minuto regolando il vuoto della pompa. Successivamente, lavare la cartuccia con sei millilitri di acqua ultrapura e arrestare la pompa per mantenere il livello dell'acqua appena al di sopra della cartuccia. Quindi, far passare il campione filtrato attraverso la cartuccia SPE a una velocità inferiore a un millilitro al minuto.Quindi far passare un millilitro di acqua ultrapura attraverso la cartuccia per la pulizia. Asciugare la cartuccia applicando un vuoto più intenso sull'apparato di SPE. Aggiungere un contenitore per l'estratto del campione al di sotto della cartuccia.Eluire la frazione di tensioattivo assorbita sulla colonna facendo passare quattro millilitri di acetonitrile attraverso di essa a una velocità di flusso inferiore a un millilitro al minuto. Trasferire l'estratto raccolto in un vial da quattro millilitri. Evaporare la soluzione di acetonitrile esponendola a un flusso delicato di azoto fino a ottenere un estratto secco, operazione che richiede tipicamente circa un'ora.Quindi ricongelare l'estratto in 60 microlitri di acqua ultrapura. Dopo aver diluito l'estratto di 60 microlitri in 10 millilitri di acqua pura, aggiungere al flacone 200 microlitri di soluzione tampone acetato, 100 microlitri di soluzione di E-D-T-A, 500 microlitri di soluzione di solfato di sodio e 200 microlitri della soluzione di Violetto Etilico, agitando la soluzione dopo ciascun aggiunta. Successivamente, aggiungere 2,5 millilitri di toluene e una barretta magnetica alla soluzione.Agitare la soluzione a 500 giri/min per un'ora. Dopo aver interrotto l'agitazione e aver lasciato separare le due fasi, rimuovere la fase superiore di toluene con una pipetta di vetro di Pasteur e trasferirla in un vial da quattro millilitri protetto dalla luce per l'analisi UV-VIS. Per stabilire una curva di calibrazione per i tensioattivi anionici, preparare 12 soluzioni di sale sodico di dioctil solfosuccinato o AOT comprese tra zero e cinque micromolari in acqua ed applicare i passaggi precedenti a ciascuna di queste soluzioni.Collocare da 1,5 a due millilitri di ciascuna delle 12 soluzioni di AOT trattate in una cuvetta di quarzo da un centimetro. Successivamente, misurare l'assorbanza a 612 nanometri utilizzando uno spettrofotometro UV-VIS. Per ottenere una curva di calibrazione per i tensioattivi anionici, riportare in grafico l'assorbanza misurata per ciascuna soluzione di AOT in funzione della sua concentrazione.Per determinare la concentrazione assoluta di tensioattivi anionici nel campione atmosferico, misurare l'assorbanza della soluzione di toluene estratta a 612 nanometri. Successivamente, posizionare il valore di assorbanza ottenuto per la frazione anionica sulla curva di calibrazione per i tensioattivi anionici al fine di determinare la concentrazione di tensioattivi anionici nel campione di aerosol. Quindi, calcolare la concentrazione totale di tensioattivi nel campione di aerosol sommando le concentrazioni ottenute per le frazioni anionica, cationica e non ionica.Avviare la telecamera e il software del tensiometro. Equipaggiare una siringa con un ago di diametro di 0,30 millimetri, riempirla con la soluzione da misurare e posizionarla sul supporto del tensiometro. Verificare visivamente che la punta dell'ago sia nel campo visivo della telecamera.Successivamente, produci una goccia con un diametro compreso tra uno e tre millimetri spingendo il pistone. Utilizzando il software, acquisisci un'immagine o un video della goccia prima che cada. Quindi esegui la funzione di analisi del software per adattare la forma della goccia all'equazione di Young-Laplace e ottenere un valore della tensione superficiale.Per tracciare il resto della curva, diluire l'estratto di un fattore due aggiungendo acqua ultrapura e ripetere la misurazione della tensione superficiale con la soluzione diluita. Le concentrazioni di tensioattivi negli aerosol fini raccolti nel sito costiero di Rocosnietza, Croazia, nel febbraio 2015 mostrano la distribuzione tra tensioattivi anionici, cationici e non ionici. La combinazione delle misurazioni della tensione superficiale con le misurazioni della concentrazione ha permesso di ottenere la curva assoluta della tensione superficiale per i tensioattivi nei campioni qui mostrati.Queste curve indicano le concentrazioni di tensioattivo nei campioni di aerosol, la tensione superficiale di questi campioni e la concentrazione critica di micelle o CMC dei tensioattivi. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in 10 ore per ogni lotto di campioni se effettuata correttamente. Quando si esegue questa procedura, è importante non utilizzare sapone per pulire il materiale vetroso e preparare campioni bianco in modo che la concentrazione e la tensione superficiale corrispondano.Seguendo la procedura indicata, è possibile effettuare l'analisi su un estratto di tensioattivo, come un clistere o ACMS, al fine di tentare la chiarificazione della struttura chimica dei tensioattivi. Lo sviluppo di questo metodo consente il confronto delle concentrazioni di tensioattivi al CMC con valori e parametri ambientali che possono fornire indicazioni, ad esempio, sulla loro origine nell'ambiente in generale o sul loro ruolo nella formazione delle nuvole. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione su come estrarre i tensioattivi da campioni ambientali come aerosol atmosferici e determinarne la concentrazione e la curva di tensione superficiale.Non dimenticare che lavorare con solventi come l'acetonitrile e il toluene è estremamente pericoloso. Precauzioni come lavorare in una cappa aspirante e indossare dispositivi di protezione individuale devono essere sempre adottate durante l'esecuzione di questa procedura.

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